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| 審決分類 |
審判 一部申し立て 2項進歩性 C03B |
|---|---|
| 管理番号 | 1010393 |
| 異議申立番号 | 異議1999-71415 |
| 総通号数 | 9 |
| 発行国 | 日本国特許庁(JP) |
| 公報種別 | 特許決定公報 |
| 発行日 | 1996-01-30 |
| 種別 | 異議の決定 |
| 異議申立日 | 1999-04-13 |
| 確定日 | 1999-10-10 |
| 分離された異議申立 | 有 |
| 異議申立件数 | 2 |
| 事件の表示 | 特許第2830987号「石英ガラスルツボ及びその製造方法」の請求項1ないし3に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。 |
| 結論 | 特許第2830987号の請求項1ないし3に係る特許を維持する。 |
| 理由 |
I.本件発明 本件特許第2830987号(平成6年7月19日出願、平成10年9月25日設定登録)の請求項1〜3に係る発明は、特許明細書及び図面の記載からみて、特許請求の範囲の請求項1〜3に記載された次のとおりのものである。 【請求項1】回転する二酸化ケイ素粉末充填層を加熱溶融して得た石英ガラスルツボにおいて、含有される不純物濃度が原料の不純物濃度に見合った濃度を維持し、銅元素、クロム元素およびニッケル元素の各濃度が0.5ｐｐb以下、鉄元素濃度が120ｐｐb以下、ナトリウム元素濃度が20ｐｐb以下であるとともに内表面層中に直径2mmを超える微小泡集合体の数が1個以下であることを特徴とする石英ガラスルツボ。 【請求項2】ルツボの内表面から1mm以内の深さを占める内表面層に含有される不純物の銅元素、クロム元素およびニッケル元素の各濃度が0.5ｐｐb以下、鉄元素濃度が120ｐｐb以下、ナトリウム元素濃度が20ｐｐb以下であることを特徴とする請求項1記載の石英ガラスルツボ。 【請求項3】内表面層が透明層であることを特徴とする請求項2記載の石英ガラスルツボ。 (以下、各請求項に係る発明を順に「本件発明1」〜「本件発明3」という。) II.特許異議申立ての理由の概要 これに対し、特許異議申立人林篤史は、証拠として甲第1号証(特開昭53-45318号公報)、甲第2号証(特開昭56-149333号公報)、甲第3号証(特開平5-58770号公報)、甲第4号証(特開平4-108683号公報)及び甲第5号証(特開平5-24970号公報)を提出し、本件発明1〜3は引用例1〜5に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明1〜3の特許は、特許法第29条第2項の規定に違反してなされたものであり、取り消すべきものである旨を主張している。 III.甲各号証の記載内容 1.甲第1号証 上記甲第1号証には、「高珪酸ガラス容器類の製造方法およびその製造装置」の発明に関し、 (1-1)「1.熱伝導率の大きい材料からなる容器内に高珪酸ガラス原料粉を装填し、該容器を回転させつつ容器内の原料粉末を内面から加熱し、該原料粉末を放熱させながら溶融することを特徴とする高珪酸ガラス容器類の製造方法。」(第1頁左下欄第6〜10行)、 (1-2)「高珪酸ガラスの原料粉末としては、水晶砂の他、シリカの純度が98%以上の硅砂も使用できる。」(第3頁左下欄第16〜18行)、 との記載がある。 2.甲第2号証 上記甲第2号証には、「石英ガラスるつぼの製法及びその装置」の発明に関し、 (2-1)「本発明によれば、ほとんど気泡のない石英ガラスるつぼの製造が達成される。これは恐らく粒子中に包囲された空洞が真空(減圧)の維持によりガスをもはや含まなくなるだけでなく、ピンホールを形成し、粒子の溶融に際して合体し、実質上完全に消滅するためであることに由来すると考えられる。しかし顕微鏡的な微小な気泡が末だ残留するのを完全に排除することはできない。従って本発明はほとんど気泡のない石英ルツボの一段階製法を提供するものである。」(第2頁右下欄第5〜14行)、 (2-2)「本発明方法によれば、るつぼは下記のようにして製造される:囲い1と共に回転する中空型4を囲い1の中にガス密に挿入し、該中空型に結晶石英または非晶質石英ガラスからなる微細に摩砕した粒子を装入し、中空型の内壁上および底部に粒子層13を形成させる。囲いの回転は矢印12により示す。次いで真空ポンプ7を働らかせ、熱源9を矢印14の方向へ移動させ、粒子を加熱することによってまず第1に半融焼結層が生成され、この半融焼結層は中空型4の内面のほとんど直前まで粒子の層を通って移り、その上に真の溶融層が続く。・・(中略)・・溶融した粒子層は内部空間15を封止し、その結果真空が確実に維持される。粒子層はその厚さのかなりの部分(実質的な部分)にわたって完全に溶融する。薄い半融焼結した部分層と、中有型4の内壁に隣接して半融焼結してなく、また溶融もしてない隔壁層が残り、このことは普通石英ガラスの溶融温度で石英ガラスと反応する材料も中空型4に使用することを可能となす。溶融層の所望の厚さが得られたら直ちに熱源9を内部空間15から遠ざけ、囲いを回転しながら半融焼結粒子および溶融した粒子を中空型中で固化させてるつぼとなす。」(第3頁左下欄第7行〜同頁右下欄第15行)、 との記載がある。 3.甲第3号証 上記甲第3号証には、「N型シリコン単結晶の製造方法」の発明に関し、 (3-1)「【請求項1】シリコン単結晶を合成石英ガラス製ルツボより引上げることを特徴とするN型シリコン単結晶の製造方法。 ・・(中略)・・ 【請求項3】合成石英ガラス製ルツボがアルコキシシランの加水分解重縮合によって得た非晶質のコロイダルシリカの焼結物であり、その表面および合成層における不純物含有量がAl、Feが100ｐｐb以下、Ni、Cｒが50ｐｐb以下、B、Pが10ｐｐb以下のものである請求項1に記載したN型シリコン単結晶の製造方法。」(【特許請求の範囲】)、 (3-2)「【産業上の利用分野】本発明はN型シリコン単結晶の製造方法、特にはN型シリコン単結晶を歩留よく引上げることができ、微少欠陥が3個/cm2以下であるシリコンウエハ-を与えるN型シリコン単結晶の製造方法に関するものである。」(【0001】)、 (3-3)「N型シリコン単結晶は5価の元素をドープすることにより製造される。この5価の元素は3価の元素と簡単に結合して化合物となる。表2から判るようにルツボからはAlやB等の3価の元素が溶解するが、これがPやSbのような5価のドープ元素と縮合して抵抗値を狂わせ、歩留まりが悪くなるのである。また、この化合物は微小欠陥の発生の原因となり時間を置くことによって、あるいは熱処理によって微小欠陥が多くなることになる。また、Fe、Ni、Cｒなどの遷移元素も微小欠陥を融因する元素としても働くが、これもまた、推定ではあるが同様の原理によるものと思われる。」(【0006】)、 (3-4)「本発明で使用される合成石英ガラス製ルツボは上記したゾル-ゲル法で得られたコロイダルシリカの非結質の焼結体からなる合成石英ガラス粉末を成形用型内に供給して型内に粉体層を形成させ、これをア-ク放電で溶融させて型内に合成石英ガラスからなる透明層を形成させることによって製造すればよい。」(【0012】)、 (3-5)「つぎにこの合成石英ガラス粉を回転する成形用型内に供給して厚さ14mmの粉体層を形成させ、ア-ク放電によって内部から溶融させ、15分後にさらにこの型内に合成石英ガラスを供給して内面に厚さ1mmの透明層を形成させてルツボを作り、この外壁未溶融部を除去し、カッティングにより高さを揃えて合成石英ガラス製ルツボを作ったが、このルツボにおける各金属の分析結果は表2に示したとおりであった。」(【0016】、 との記載があるほか、 (3-6)【表2】には、実施例のルツボの分析値は、「Al」が「0.055ｐｐm」、「B」が「＜0.01ｐｐm」、「Fe」が「55ｐｐb」、「Ni」が「3ｐｐb」、「Cｒ」が「2ｐｐb」、「Mg」が「9.3ｐｐb」、「Ca」が「21ｐｐb」、「Ti」が「8.5ｐｐb」であることが示されている。 4.甲第4号証 上記甲第4号証には、「石英ガラスルツボ」の発明に関し、 (4-1)「内表面に高純度の透明石英層を形成し、該透明石英層の含有されるTi、Zｒ、Eｒ、Fe濃度をそれぞれTi＜900ｐｐb、Zｒ＜300ｐｐb、Eｒ＜700ｐｐb、Fe＜200ｐｐbとするとともに、Cｕの平均濃度をCｕ＜1.0ｐｐbとしたことを特徴とする石英ガラスルツボ。」(第1頁左下欄第5〜10行)、 (4-2)「石英ガラスルツボの侵食を受ける内表面に高純度の透明石英層を形成し、この透明石英層でのTi、Zｒ、Eｒ、Feのそれぞれの濃度を規定し、拡散するCｕについてはルツボ全体での平均濃度を規定すれば、引き上げられる単結晶に取り込まれる金属不純物の濃度を低く抑えることができる。」(第2頁左下欄第15行〜同頁右下欄第1行)、 (4-3)「本発明によれば、・・(中略)・・引き上げられたシリコン単結晶を切断加工して得られたウエーハには熱酸化誘起積層欠陥(OSF)の発生がほとんどなく、高集積度の半導体集積回路用基板として好適なウエーハを得ることができるという効果が得られる。」(第5頁右上欄下から第2行〜同頁左下欄第10行)、 (4-4)「試験のために金属不純物の種々の濃度が選ばれたが、これは天然ケイ石又はケイ砂から作られた通常の酸処理による石英粉と適宜混合比を調節することによって調整された。」(第4頁左上欄本文第1〜4行)、 との記載があるほか、 (4-5)第4頁左上欄の表1には、原料石英粉の不純物分析値(ｐｐb)は、「Ti」が「＜100」、「Zｒ」が「＜100」、「Eｒ」が「＜100」、「Fe」が「＜100」及び「Cｕ」が「＜10」であったこと、 (4-6)第4頁右下欄の表3には、使用前の石英ガラスルツボ中の不純物分析結果が示され、最も不純物濃度が低い「試験Nｏ.2」のルツボの高純度透明層中の金属不純物含有量(ｐｐb)は、「Ti」が「750」、「Zｒ」が「260」、「Eｒ」が「650」、「Fe」が「200」、「Cｕ」が「0.8」であったこと、 (4-7)第5頁右上欄の表5には、使用石英ガラスルツボにおける積層欠陥(OSF)の発生の有無が示され、「試験Nｏ.2」のルツボのOSFの発生は「無」であったこと、 がそれぞれ示されている。 5.甲第5号証 上記甲第5号証には、「合成石英ガラスルツボの製造方法」の発明に関し、 (5-1)「【請求項1】合成石英ガラス粉を溶融成形してなる合成石英ガラスルツボの製造方法において、該合成石英ガラス粉を粒度100メッシュ以下のものが0.1重量%以下である非晶質シリカ粉よりなるものとしてなることを特徴とする合成石英ガラスルツボの製造方法。」(【特許請求の範囲】)、 (5-2)「【発明の効果】本発明は合成石英ガラスルツボの製造方法に関するものであり、これは前記したように合成石英ガラス粉を溶融成形してなる合成石英ガラスルツボの製造方法において、この合成石英ガラスを粒度100メッシュ以下のものが0.1重量%以下である非晶質シリカ粉よりなるものとしてなることを特徴とするものであるが、これによれば微粉の早期の閉口化に伴なう不良泡の発生が防止されるので不良泡の発生に伴なう不利が解決され、品質のよいルツボを容易に量産することができるという有利性が与えられる。」(【0017】)、 との記載があるほか、 (5-3)【表1】には、原料の合成石英ガラス粉の不純物濃度(ｐｐm)は、「Al」が「＜1」、「Fe」が「＜0.2」、「Na」が「＜0.2」、「K」が「＜0.2」、Liが「＜0.01」、「Ce」が「＜0.2」、「Ti」が「＜0.02」、「B」が「＜0.01」、「P」が「＜0.01」、「Aｓ」が「＜0.01」であること、及び【表2】には、篩別粒度(メッシュ)が「30-60」で、粒度分布(メッシュ)が「+30」のものが「0」、「30-60」のものが「83.5」、「60-100」のものが「16.5」、「-100」のものが「0」の場合の泡個数は、「1.5mmφ↑」のものは「0」、「1.5mmφ↓」のものは「3」であり、合否判定結果は「良」であったことが示されている。 IV.対比・検討 本件発明1〜3は、公知のチョクラルスキー法による単結晶製造に使用される石英ガラスルツボの製造方法では、「微小泡集合体を充分除去」することができず、また「高純度原料を使用してもそれに見合った内表面を作成することができなかった」ために、「結晶欠陥抑制に充分な効果が得られなかった」(【0003】参照)ものを、「型内の二酸化ケイ素昇華成分および濃縮された不純物を含む高温ガス雰囲気の換気」(【0004】参照)により解決することができることを見出し、完成されたものである。 すなわち、本件発明1〜3は、「回転する二酸化ケイ素粉末充填層を加熱溶融して得た石英ガラスルツボ」において、少なくとも、 (1)「含有される不純物濃度が原料の不純物濃度に見合った濃度を維持」しており、かつ「銅元素、クロム元素およびニッケル元素の各濃度が0.5ｐｐb以下、鉄元素濃度が120ｐｐb以下、ナトリウム元素濃度が20ｐｐb以下」であり、 (2)「内表面層中に直径2mmを超える微小泡集合体の数が1個以下」、 の「石英ガラスルツボ」を得ることができたものである。 なお、上記(1)における「含有される不純物濃度が原料の不純物濃度に見合った濃度を維持」との構成要件は、本件特許明細書の【0021】〜【0027】の記載に照らせば、本件発明1〜3にかかる石英ガラスルツボが上記の「型内の二酸化ケイ素昇華成分および濃縮された不純物を含む高温ガス雰囲気の換気」を行う方法のような石英ガラスルツボ中の不純物含有量が原料二酸化ケイ素粉末中の不純物含有量とほぼ同じ程度に維持できる製造方法により製造されるものであることを特定するものであることは明らかである。 そこで、以下においては上記(1)及び(2)の点に着目して、本件発明1〜3と甲各号証に記載されている発明とを対比・検討する。 甲第1号証には、回転する石英ガラス粉充填層を加熱溶融して得た石英ガラスルツボが記載され、原料粉末として「水晶砂の他純度が98%以上の硅砂」を使用することができることも記載されているとは認められるが、原料粉末中及び得られた石英ガラスルツボ中の具体的な不純物元素名及びその濃度、得られた石英ガラスルツボの微小泡集合体について示唆する記載はない。 甲第2号証には、回転する石英ガラス粉充填層を加熱溶融して得た石英ガラスルツボが記載され、ほとんど気泡のない石英ガラスルツボが得られれることも示されてはいるが、原料粉末中及び得られた石英ガラスルツボ中の具体的な不純物元素名及びその濃度について示唆する記載はない。 甲第3号証には、ルツボ中の不純物濃度を減らすとN型シリコン単結晶の微小欠陥を減らすことができること、そのために回転する合成石英ガラス粉充填層を加熱溶融して得た石英ガラスルツボを使用すること、そのルツボの内面は透明層であり、合成石英ガラスルツボの不純物含有量はFeが100ｐｐb以下、Ni、Cｒが50ｐｐb以下であり、さらに実施例にはFeが55ｐｐb、Niが3ｐｐb以下及びCｒが2ｐｐbの合成石英ガラスルツボが示されているが、Ni及びCｒ含有量の上限値は本件発明1〜3における上限値の100倍もの大きさであるばかりか、実施例におけるNi及びCｒ含有量も本件発明1〜3における上限値の4〜6倍もの値であるし、しかも、銅元素およびナトリウム元素の濃度、原料合成石英ガラス粉の不純物元素名及びその濃度、得られた石英ガラスルツボ中の微小泡集合体について示唆する記載はない。 甲第4号証には、石英ガラスルツボの内表面に高純度の透明石英層を形成し、この透明石英層でのTi、Zｒ、Eｒ,Feの濃度及びルツボ全体のCｕ濃度を規定することにより、引き上げられる単結晶に取り込まれる金属不純物の濃度を低く抑えることができること、その結果として引上げられたシリコン単結晶を切断加工して得られたウエーハには熱酸化誘起積層欠陥(OSF)の発生がほとんどないことが示されてはいるが、上記(4-6)に示した使用前の石英ガラスルツボは、上記(4-4)の記載に照らせば、上記(4-5)に示した石英粉と天然ケイ石又はケイ砂から作られた通常の酸処理による石英粉との適宜混合物から作製されたものであるので、その製造原料の不純物濃度は全く不明であるし、しかも、上記使用前の石英ガラスルツボのCｕ含有量にしても本件発明1〜3における上限値の1.6〜2倍もの値であるばかりか、クロム元素、ニッケル元素及びナトリウム元素の濃度、得られた石英ガラスルツボ中の微小泡集合体について示唆する記載はない。 さらに、甲第5号証には、合成石英ガラス粉を溶融成形してなる石英ガラスルツボの製造に際し、原料の合成石英ガラスの粒度を所定範囲となすことにより不良泡の発生を少なくすることができること、原料の合成石英ガラスの不純物量はFe＜0.2ｐｐm、Na＜0.2ｐｐmであることが示されてはいるが、銅元素、クロム元素及びニッケル元素の含有量、得られた石英ガラスルツボ中の不純物元素名及びその濃度については何も記載されていない。 してみると、甲第1〜5号証のいずれにも原料石英粉の不純物濃度とその原料を使用して作製された石英ガラスルツボ中の不純物濃度とをほぼ同じ程度となしえることを示唆する記載はない。 また、甲第3及び4号証には石英ガラスルツボ中の不純物濃度を低減することが示唆されているとしても、その石英ガラスルツボ中のCｕ、Cｒ、Ni及びNa濃度を本件発明1〜3で限定している数値範囲内のものとなしたものが示されていないばかりか、石英ガラスルツボ中のｐｐbレベルもの低濃度の不純物含有量をさらに低減させることが当業者にとり容易であるとすることを裏付ける証拠はないから、甲第1〜5号証の記載を総合して勘案したところで本件発明1〜3を想到することが当業者にとり容易になし得たものであるとすることはできない。 V.むすび 以上のとおりであるから、特許異議申立人の提示した証拠方法及び申立ての理由によっては本件発明1〜3の特許を取り消すことはできない。 また、他に本件発明1〜3の特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。 |
| 異議決定日 | 1999-10-29 |
| 出願番号 | 特願平6-187905 |
| 審決分類 |
P
1
652・
121-
Y
(C03B)
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| 最終処分 | 維持 |
| 前審関与審査官 | 近野 光知、深草 祐一、大工原 大二 |
| 特許庁審判長 |
沼澤 幸雄 |
| 特許庁審判官 |
能美 知康 野田 直人 |
| 登録日 | 1998-09-25 |
| 登録番号 | 特許第2830987号(P2830987) |
| 権利者 | 信越石英株式会社 |
| 発明の名称 | 石英ガラスルツボ及びその製造方法 |