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| 審決分類 |
審判 査定不服 2項進歩性 特許、登録しない。 C08G |
|---|---|
| 管理番号 | 1270157 |
| 審判番号 | 不服2011-4290 |
| 総通号数 | 160 |
| 発行国 | 日本国特許庁(JP) |
| 公報種別 | 特許審決公報 |
| 発行日 | 2013-04-26 |
| 種別 | 拒絶査定不服の審決 |
| 審判請求日 | 2011-02-25 |
| 確定日 | 2013-02-14 |
| 事件の表示 | 特願2004-370882「ポリエステル重合用触媒、それを用いたポリエステル及びその製造方法」拒絶査定不服審判事件〔平成18年7月6日出願公開、特開2006-176627〕について、次のとおり審決する。 |
| 結論 | 本件審判の請求は、成り立たない。 |
| 理由 |
第1 手続の経緯 本願は、平成16年12月22日の出願であって、平成22年6月25日付けで拒絶の理由が通知され、同年8月24日に意見書及び手続補正書が提出されたが、同年12月3日付けで拒絶査定がなされ、これに対して、平成23年2月25日に拒絶査定不服審判の請求がなされ、その請求と同時に補正書が提出され、同年5月10日付けで前置報告がなされ、平成24年6月20日付けで当審からの審尋がなされ、同年8月23日に回答書が提出されたものである。 第2 本願発明 本願の請求項1に係る発明は、平成23年2月25日に提出された発明の詳細な説明の誤記の訂正を行う手続補正書により補正された明細書(以下、「本願明細書」という。)及び特許請求の範囲の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項1に記載された事項により特定される、以下のとおりのものと認める。(以下、上記請求項1に係る発明を、「本願発明」という。) 「ポリエステル重合用の触媒であり、有機チタン化合物を溶解させたアルキレングリコール溶液からなる溶液Aと、波長380?780nm領域において可視・紫外分光光度計によって測定された最大吸収波長領域が520?640nmの範囲にある有機系整色剤を溶解又は分散させたアルキレングリコール溶液からなる溶液Bからなり、溶液Aに溶解されている有機チタン化合物が、下記一般式(I)で表される化合物と1分子中のカルボキシル基数が2?4個であるカルボン酸化合物を予め反応させた化合物であり、 【化1】  [上記式中、R^(1)、R^(2)、R^(3)及びR^(4)はそれぞれ同一若しくは異なって、アルキル基又はフェニル基を示し、mは1?4の整数を示し、かつmが2、3又は4の場合、2個、3個又は4個のR^(2)及びR^(3)は、それぞれ同一であっても異なっていてもどちらでもよい。] 溶液Bに溶解又は分散されている有機系整色剤として青色系整色用色素と紫色系整色用色素を質量比90:10?40:60範囲で併用する、ポリエステル重合用触媒。」 第3 原査定における拒絶理由の概要 原査定の拒絶の理由とされた、平成22年12月3日付け拒絶査定に記載した理由2の概要は、請求項1?16に係る発明は、引用文献1?10に記載の発明に基いて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができない、というものである。 第4 当審の判断 1.刊行物 特開2003-238673号公報(以下、単に「引用文献」という。(原審での引用文献8)) 2.引用文献の記載事項 ア 「【請求項1】芳香族ジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体及びジオールまたはそのエステル形成性誘導体とのエステル化反応またはエステル交換反応により得られた生成物を重縮合せしめてポリエステルを製造する方法において、重縮合触媒としてチタン錯体を用い、さらに色調調整剤を添加することを特徴とするポリエステルの製造方法。 【請求項2】重縮合触媒が多価カルボン酸をキレート剤とするチタン錯体化合物であることを特徴とする請求項1記載のポリエステルの製造方法。」(特許請求の範囲請求項1?2) イ 「【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、実質的にアンチモン化合物を含有せず、色調が良好でかつ成形加工性に優れたポリエステルの製造方法を提供することにある。 【課題を解決するための手段】前記した本発明の目的は、芳香族ジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体及びジオールまたはそのエステル形成性誘導体とのエステル化反応またはエステル交換反応により得られた生成物を重縮合せしめてポリエステルを製造する方法において、重縮合触媒としてチタン錯体を用い、さらに色調調整剤を添加することを特徴とするポリエステルの製造方法により達成される。」(段落【0009】?【0010】) ウ 「本発明において重縮合触媒として用いるチタン錯体とは、チタン原子に配位する能力を持ったキレート剤を含有するチタン化合物であって、特に限定されないが、中でも多価カルボン酸のチタン錯体化合物を用いると、得られるポリマーの色調が良好となり、異物生成も少なく好ましい。特にはヒドロキシ多価カルボン酸や含窒素多価カルボン酸のチタン錯体が好ましい。このようなチタン錯体を形成するキレート剤としては、フタル酸、トリメリット酸、トリメシン酸、ヘミメリット酸、ピロメリット酸等の多価カルボン酸、リンゴ酸、クエン酸等のヒドロキシ多価カルボン酸、エチレンジアミン4酢酸、ヒドロキシエチルイミノ2酢酸、ジエチレントリアミン5酢酸、トリエチレンテトラミン6酢酸等の含窒素多価カルボン酸があげられる。 ・・・ 本発明において重縮合触媒として用いるチタン錯体は、重縮合反応だけでなくエステル化反応やエステル交換反応に対しても触媒活性を有するため、これらの反応開始前に添加しておき、その後引き続いて重縮合反応を行っても良い。この際、必要に応じて、重縮合反応の開始前にさらにチタン錯体を追加添加しても良い。」(段落【0014】?【0016】) エ 「本発明の色調調整剤とは樹脂等に用いられる染料のことであり、COLORINDEX GENERIC NAMEで具体的にあげると、・・・SOLVENT BLUE 45等の青系の色調調整剤、・・・VAT RED 41等の赤系の色調調整剤,・・・SOLVENT VIOLET 49等の紫系色調調整剤があげられる。なかでも装置腐食の要因となりやすいハロゲンを含有せず、高温での耐熱性が比較的良好で発色性に優れた、SOLVENT BLUE 104,SOLVENT BLUE 45,SOLVENT RED 179,SOLVENT RED 195,SOLVENT RED 135,SOLVENT VIOLET 49が好ましく用いられる。 また、これらの色調調整剤を目的に応じて、1種類または複数種類用いることができる。特に青系調整剤と赤系調整剤をそれぞれ1種類以上用いると色調を細かく制御できるため好ましい。さらにこの場合には、添加する色調調整剤の総量に対して青系調整剤の比率が65?95ｗｔ%の範囲であると得られるポリエステルの色調が特に良好となり好ましい。 ・・・ ポリエステルへの色調調整剤の添加は、エステル化反応またはエステル交換反応が完了した後、重縮合反応が完了するまでの任意の時期に添加することが好ましい。特に、エステル化反応またはエステル交換反応が完了した後、重縮合反応を開始するまでの間に添加すると、ポリエステル中での分散が良好となり好ましい。」(段落【0017】?【0020】) オ 「本発明の製造方法をポリエチレンテレフタレートを例にして説明する。繊維やフィルム等に使用する高分子量ポリエチレンテレフタレートは通常、次のいずれかのプロセスで製造される。すなわち、(1)テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低分子量のポリエチレンテレフタレートまたはオリゴマーを得、さらにその後の重縮合反応によって高分子量ポリマを得るプロセス、(2)ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低分子量体を得、さらにその後の重縮合反応によって高分子量ポリマーを得るプロセスである。ここでエステル化は無触媒でも反応は進行するが、エステル交換反応においては、通常、マンガン、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、リチウム、チタン等の化合物を触媒に用いて進行させ、またエステル交換反応が実質的に完結した後に、該反応に用いた触媒を不活性化する目的で、リン化合物を添加する場合もある。 本発明の製造方法は、(1)または(2)の一連の反応の任意の段階、好ましくは(1)または(2)の一連の反応の前半で得られた低重合体に、色調調整剤及び重縮合触媒としてチタン化合物、また、必要に応じて粒子として酸化チタン、リチウム化合物、リン化合物、コバルト化合物等を添加し重縮合を行い、高分子量のポリエチレングリコールを得るというものである。また、先に述べたように色調調整剤はポリエステル重合反応完了後に練り込んでも良い。」(段落【0031】?【0032】) カ 「実施例1 高純度テレフタル酸とエチレングリコールから常法に従って製造した触媒を含有しないオリゴマーを250℃で溶融、撹拌し、該溶融物に酸化チタン粒子を得られるポリエステルに対して0.3重量%となるように添加した。5分間撹拌した後、色調調整剤SOLVENT BLUE 104を得られるポリエステルに対して7ｐｐmとなるように添加し、さらに5分間撹拌後、チタンリンゴ酸キレートを得られるポリエステルに対してチタン原子換算で15ｐｐmとなるように添加し、その後、低重合体を30ｒｐmで攪拌しながら、反応系を250℃から290℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を40Paまで下げた。・・・ 得られたポリマーの固有粘度は0.63、ポリマーの色調はL=74、a=-4.5、b=0.5であった。また、ポリマーから測定したチタン触媒由来のチタン原子の含有量が15ｐｐmであることを確認した。 このペレットを乾燥した後、エクストルーダ型紡糸機に供給し、紡糸温度295℃で溶融紡糸した。このときフィルターとして絶対濾過精度10μmの金属不織布を使用し、口金は0.6mmφの丸孔を用いた。口金から吐出した糸を長さ30cm、内径25cmφ、温度300℃の加熱筒で徐冷後、チムニー冷却風を当てて冷却固化し、給油した後、引き取り速度550m/分で引き取った。この未延伸糸を延伸温度95℃で延伸糸の伸度が14?15%となるように適宜延伸倍率を変更しながら延伸した後、熱処理温度220℃、リラックス率2.0%で熱処理し延伸糸を得た。 溶融紡糸工程においては、紡糸時の濾圧上昇は少なく、また延伸時の糸切れもほとんどなく成形加工性の良好なポリマーであった。 実施例2、3 重縮合触媒の添加量、色調調整剤の種類や量を表1に記載したとおり変更したこと以外は実施例1と同様にしてポリマーを重合し、溶融紡糸を行った。重合時間は3時間、酸化チタン粒子の添加量は0.3ｗｔ%で統一した。 実施例4 実施例1において酸化チタン粒子を反応系に添加後、酢酸コバルト、ジメチルフェニルホスホネートを添加し、さらに5分間撹拌後に重縮合触媒としてチタンニトリロ三酢酸を加えた以外は同様にしてポリマーを重合し、溶融紡糸を行った。 実施例5?9,比較例1?4 重縮合触媒の添加量、併用化合物としてのリン化合物やコバルト化合物の添加、色調調整剤の種類や量を表1または2に記載したとおり変更したこと以外は実施例4と同様にしてポリマーを重合し、溶融紡糸を行った。重合時間は3時間、酸化チタン粒子の添加量は0.3ｗｔ%で統一した。 比較例1では製糸性が不安定で糸切れが顕著に発生した。また比較例2および3では紡糸時の濾圧上昇が顕著であった。また比較例4では色調のうちb値が高いポリマーであった。」(段落【0035】?【0042】) キ 「【表1】  【表2】  」(段落【0043】?【0044】) 3.引用文献に記載された発明 引用文献には、摘示アより、ポリエステルの製造方法において、重縮合触媒としてチタン錯体を用い、さらに色調調整剤を添加することが記載されているから、以下の発明が記載されているといえる。 「ポリエステルの製造に用いられるチタン錯体と色調調整剤」の発明(以下、「引用発明」という。) 4.対比・判断 引用発明の「チタン錯体」は、摘示ア、ウ及びカから「多価カルボン酸をキレート剤とするチタン錯体化合物」を含み、該キレート剤としてフタル酸等の多価カルボン酸、リンゴ酸等のヒドロキシ多価カルボン酸及びエチレンジアミン4酢酸等の含窒素多価カルボン酸が挙げられ、実施例においてはリンゴ酸(2価カルボン酸)を使用しており、そして、本願発明の一般式(I)で表される化合物は、引用発明のチタン錯体を製造する際の多価カルボン酸とキレート反応させるチタン原料として通常使用されるものである。 したがって、引用発明の「チタン錯体」は、本願発明の一般式(I)で表される化合物と1分子中のカルボキシ基数が2?4個であるカルボン酸化合物を予め反応させた化合物である「有機チタン化合物」に相当し、さらにポリエステル重合用触媒であることは明らかである。 また、引用発明の「色調調整剤」は、本願発明の「有機系整色剤」に相当することは明らかである。 してみると、本願発明と引用発明とを対比すると、両者は、 「ポリエステル重合用の触媒であり、有機チタン化合物と、有機系整色剤からなり、有機チタン化合物が、下記一般式(I)で表される化合物と1分子中のカルボキシル基数が2?4個であるカルボン酸化合物を予め反応させた化合物である、 【化1】 [上記式中、R^(1)、R^(2)、R^(3)及びR^(4)はそれぞれ同一若しくは異なって、アルキル基又はフェニル基を示し、mは1?4の整数を示し、かつmが2、3又は4の場合、2個、3個又は4個のR^(2)及びR^(3)は、それぞれ同一であっても異なっていてもどちらでもよい。] ポリエステル重合用触媒。」 で一致し、以下の点で相違する。 相違点1:本願発明では、有機チタン化合物をアルキレングリコールに溶解させ、有機系整色剤をアルキレングリコールに溶解または分散させることを特定しているが、引用発明ではそのような特定がなされていない点。 相違点2:本願発明では、有機系整色剤が、波長380?780nm領域において可視・紫外分光光度計によって測定された最大吸収波長領域が520?640nmの範囲であり、また、青色系整色用色素と紫色系整色用色素を質量比90:10?40:60範囲で併用することを特定しているが、引用発明では、そのような特定がなされていない点。 上記相違点について検討する。 相違点1について: 引用文献には、チタン錯体及び色調調整剤の適用に際し、溶媒の使用は明記されていないが、摘示オから、チタン錯体及び色調調整剤は、エステル化反応またはエステル交換反応の任意の段階で添加できる旨記載されており、ポリエステルの製造において、触媒等の添加物を加える際にモノマーであるアルキレングリコールを溶媒として使用することは周知(例えば、特開昭59-217724号公報(特許請求の範囲)、特開2000-319490号公報(段落【0076】)、特開2003-292748号公報(段落【0078】)参照。)であり、本願発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者(以下、「当業者」という。)であれば適宜なし得ることに過ぎず、また、本願明細書の記載を検討しても、アルキレングリコールを溶媒として使用したことにより格別顕著な効果が奏されているとも認められない。 相違点2について: 引用文献には、摘示エより、青系、赤系、紫系の色調調整剤が1種類または複数種類用いることができる旨記載され、そして、摘示カ及びキから、実施例において、青系のもの、青系と赤系のもの及び紫系のものが具体的に記載されている。 ここで、ポリエステルの色調調整剤(有機系整色剤)は、ポリエステルの色を調整するために通常に使用されるもので、そして、青系、紫系のものは慣用されており、しかもこれらのものを複数種類混合することも周知(例えば、特開2004-67973号公報(原審での引用文献9)参照。)であるから、当業者であれば、必要とされる色合いに応じて色調調整剤を複数種類選択し、その配合比を決定することは容易になし得ることであり、そして、その色調調整剤の光学的特性として、最大吸収波長領域が520?640nmの範囲、すなわち、色合いとして、可視波長領域において、緑?黄?橙?赤の領域の範囲とすることは、上述の色調調整剤の選択によってなし得ることである。 また、本願明細書の記載を検討しても、有機系整色剤として、特定のものを特定割合で用いたことにより格別顕著な効果が奏されているとも認められない。 よって、本願発明は、引用文献に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものである。 第5 請求人の主張 請求人は、審判請求書において、以下のとおり主張している。 「しかし、審判請求人(出願人)は拒絶理由通知書、拒絶査定謄本における審査官殿の意見を考慮して、本願発明において上記のような構成を採用することにより格別顕著な効果を有することを実証するための実験を実施しましたので、以下に比較例9,10として示します。 [比較例9、10] 実施例1において、整色剤を以下の表1に示した特性を持つ整色剤らに変更する他は実施例1と同様の操作を行い黄緑色の外観を呈する共重合ポリエステル組成物を得た。結果を以下の表2、3に示した。また、比較例9,10において口金異物堆積高さの値は、実施例11と同じく双方とも3μmであった。更に得られたポリエステルチップのカラー(色相)においては、比較例9はやや緑色に着色しており、比較例10はb値が実施例11?14と比較して大きいことから明らかなように強く黄色に着色しているものであった。 【表1】(省略) 【表2】(省略) 【表3】(省略) ・・・ とのご意見を示されました。これに対して、本比較例9は整色剤について青色系整色用色素と紫色系整色用色素が質量比100:0で用いられた場合の実験例、比較例10は同じくその質量比が0:100で用いられた場合の実験例に該当します。そしてこれらの上記比較例9,10の結果より明らかなように、上記の実験例の場合にはポリエステルのチップの色相は、適正な質量比率で整色剤を加えなかった比較例3等と同等な程度b値の大きいものであることが明らかであります。このように本願発明においては比較例3等のように整色剤を加えない場合に限らず、青色系整色用色素と紫色系整色用色素の質量比率が補正後の請求項1に記載の要件を満たさない整色剤を用いることによっても本発明の課題を解決することができないことが明らかであります。従って本願発明においては、補正後の請求項1に記載の発明特定事項を満たすポリエステル製造用触媒等を用いることによって格別顕著な効果を有することが明らかであります。」 しかしながら、青色系整色用色素と紫色系整色用色素の比率(100:0の比も含めて)が異なれば、色相が異なるであろうことは容易に予測でき、そして、色相(色調)の良いものを得ることは摘示イに記載されているとおり引用発明の課題であり、当業者であれば該比率を変えて必要とされる色相のものを得ることは容易になし得ることと認められる。 したがって、請求人の主張は採用できない。 第6 むすび 以上のとおりであるので、本願発明は、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができず、本願発明についての原査定の拒絶の理由は妥当なものである。 よって、結論のとおり審決する。 |
| 審理終結日 | 2012-12-05 |
| 結審通知日 | 2012-12-11 |
| 審決日 | 2012-12-27 |
| 出願番号 | 特願2004-370882(P2004-370882) |
| 審決分類 |
P
1
8・
121-
Z
(C08G)
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| 最終処分 | 不成立 |
| 前審関与審査官 | 北澤 健一、藤井 勲 |
| 特許庁審判長 |
田口 昌浩 |
| 特許庁審判官 |
富永 久子 小野寺 務 |
| 発明の名称 | ポリエステル重合用触媒、それを用いたポリエステル及びその製造方法 |
| 代理人 | 為山 太郎 |