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審決分類 審判 全部申し立て 特36条6項1、2号及び3号 請求の範囲の記載不備  B23K
審判 全部申し立て 2項進歩性  B23K
管理番号 1315686
異議申立番号 異議2016-700010  
総通号数 199 
発行国 日本国特許庁(JP) 
公報種別 特許決定公報 
発行日 2016-07-29 
種別 異議の決定 
異議申立日 2016-01-08 
確定日 2016-06-24 
異議申立件数
事件の表示 特許第5744760号発明「熱交換器チューブ」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。 
結論 特許第5744760号の請求項1ないし4に係る特許を維持する。 
理由 [1]手続の経緯
特許第5744760号の請求項1ないし4に係る特許についての出願は、2011年1月19日(パリ条約による優先権主張 2010年1月20日 米国(US))に国際出願され、平成27年5月15日にその特許権の設定登録がされ、その後、その特許について、特許異議申立人堀川貞夫により特許異議の申立てがされ、当審において平成28年3月7日付けで取消理由を通知し、同年5月10日付けで意見書が提出されたものである。

[2]本件発明
本件請求項1ないし4に係る発明は、次のとおりである(以下、それぞれ、「本件発明1」・・・「本件発明4」ということがある。)
「【請求項1】
Al合金押出管の外表面に、Si粉末とZn含有フラックスとバインダとが含まれてなるフラックス層を形成させてなる熱交換器用チューブであって、
前記Al合金押出管に対する前記Si粉末の塗布量が1g/m^(2)以上5g/m^(2)以下の範囲であり、前記Zn含有フラックスの塗布量が3g/m^(2)以上20g/m^(2)以下の範囲であり、
前記Si粉末は、99%粒径(D_(99))が5μm以上、20μm以下であり、さらに粒径が(D_(99))の5倍以上となる粗大粒の含有量が1ppm未満であることを特徴とする熱交換器用チューブ、
但し、(D_(99))は、それ以下の粒径を有する粒子の累積体積が、全粒子の99%となる粒径を示す。
【請求項2】
請求項1記載の熱交換器用チューブであって、前記Si粉末の50%粒径(D_(50))が、(D_(99))×0.05以上、(D_(99))×0.7以下となる熱交換器用チューブ、ただし(D_(50))は、それ以下の粒径を有する粒子の累積体積が、全粒子の50%となる粒径を示す。
【請求項3】
請求項1記載の熱交換器チューブであって、前記Zn含有フラックスは、ZnF_(2)、ZnCl_(2)、KZnF_(3)のうち少なくとも1種以上のZn化合物を含むものであることを特
徴とする熱交換器用チューブ。
【請求項4】
請求項1ないし請求項3のいずれか一項に記載の熱交換器チューブであって、前記Al合金押出管はSiを0.05質量%以上1.0質量%以下の範囲で含有し、Mnを0.05質量%以上1.2質量%以下の範囲で含有し、残部がAl及び不可避的不純物であることを特徴とする熱交換器用チューブ。」

[3]取消理由の概要
当審において、本件発明1ないし4に係る特許に対して通知した取消理由は、概略、次のとおりである。
1.取消理由1(特許法第29条第2項)
本件発明1ないし4は、甲1発明と甲第2号証及び甲第5号証に記載された周知技術に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものである。
2.取消理由2(特許法第36条第6項第2号)
本件請求項1-4には、「Si粉末は、99%粒径(D99)が5μm以上、20μm以下であり、さらに粒径が(D99)の5倍以上となる粗大粒の含有量が1ppm未満である」との記載があるが、「1ppm未満」とは、如何なる物質量(質量、体積、・・・)の割合なのか不明である。

[4]判断
1.取消理由1について
(1)甲各号証の記載事項
(1-1)甲第1号証(特開2004-330233号公報)
(1a)「【特許請求の範囲】
【請求項1】
Al合金押出管の外表面に、Si粉末とZn含有フラックスとが含まれてなるフラックス層を形成させてなり、
前記Al合金押出管に対する前記Si粉末の塗布量が1g/m^(2)以上5g/m^(2)以下の範囲であり、前記Zn含有フラックスの塗布量が5g/m^(2)以上20g/m2以下の範囲であることを特徴とする熱交換器用チューブ。
【請求項2】
前記Zn含有フラックスは、ZnF_(2)、ZnCl_(2)、KZnF_(3)のうちの少なくとも1種以上のZn化合物を含むものであることを特徴とする請求項1に記載の熱交換器用チューブ。
【請求項3】
前記Si粉末の最大粒径が30μm以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の熱交換器用チューブ。
【請求項4】
前記Al合金押出管はSiを0.5質量%以上1.0質量%以下の範囲で含有し、Mnを0.05質量%以上1.2質量%以下の範囲で含有し、残部がAl及び不可避的不純物であることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の熱交換器用チューブ。」

(1b)「【0012】
また、前記Si粉末の最大粒径は30μm以下の範囲であることが好ましい。最大粒径が30μmを越えるとチューブのエロージョン深さが増加するので好ましくない。尚、Si粉末の最大粒径が0.1μm未満だとSi粉末同士が凝集し、やはりチューブのエロージョンの深さが増加するので、0.1μm以上が好ましい。」

(1c)「【表1】




(1d)「【0027】
表1に示すように、実施例1?6のフィン付チューブでは、最大腐食深さがいずれも100μm以下であり、チューブの腐食が抑制されていることが判る。実施例6は、Si粉末の最大粒径が大きいので、エロージョンがやや深くなっている。
一方、比較例1ではフラックスにZnが添加されず、また比較例2ではZn含有フラックス(KZnF_(3))の添加量が2g/m^(2)と少なく、更に比較例3及び4ではSi粉末が添加されなかったためにZn分布が不均一となり、腐食量が大きくなったものと考えられる。」


(1-2)甲第2号証(特開2009-106947号公報)
(2a)「【請求項1】
1?6g/m^(2)のSi粉末、0.5?20g/m^(2)のSi含有フッ化物系フラックス、0.5?20g/m^(2)のZn含有フッ化物系フラックスおよびバインダを含む塗膜が表面に形成されていることを特徴とするアルミニウム合金チューブ。
【請求項2】
前記塗膜に、さらに、1?6g/m^(2)のAl-Si系合金粉末を含むことを特徴とする請求項1記載のアルミニウム合金チューブ。
【請求項3】
前記粉末および前記フラックスは、それぞれ、平均粒径が0.1?10μmで、かつ累積頻度90%以上の粒径が30μm以下であることを特徴とする請求項1または2記載のアルミニウム合金チューブ。」

(2b)「【0002】
ろう付によって製造されるアルミニウム熱交換器では、これまでAl-Si合金ろう材をクラッドしたブレージングシートが広く使用されてきたが、これを用いなくともAl-Si合金粉未やSi粉末をフラックスとバインダとの混合物の形で押出チューブ(以下チューブ)の表面に塗布したものを使用することによって安価に製品が製造できるようになっている。・・・」

(2c)「【0012】
Si粉末粒径:平均0.1?10μm、累積頻度90%以上の粒径が30μm以下
Si粉末の平均粒径が小さすぎると、凝集して不均一分布となりろう付性が低下し、一方、平均粒径が過大になると、著しいエロージョンが生じ、チューブの強度や耐食性が低下する問題がある。このため、Si粉末の平均粒径は0.1?10μmが望ましい。なお、同様の理由で、下限を1μm、上限を8μmとするのが一層望ましい。
また、累積頻度90%以上の粒径が過大になると、塗膜厚さが厚くなる。塗膜はろう付時に流動し実質的に消滅するため、塗膜厚さ分のろう付前後のチューブ高さ寸法変化が大きくなり、ろう付接合不良が発生する。このため、Si粉末に関し累積頻度90%以上の粒径を30μm以下とするのが望ましい。」

(2c)「【0038】
上記扁平多穴管1とフィン3とは、必要に応じて図示しないヘッダープレートなどとともに互いに組み付けられてろう付けに供される。ろう付けに際しては、不活性雰囲気などの適当な雰囲気で適温に加熱して、ろう付組成物を溶解させる。なお、バインダは通常はろう付加熱によって蒸散する。ろう付の際の加熱温度としては580?620℃が例示される。また、加熱保持時間としては1?10分が挙げられる。・・・」

(1-3)甲第5号証(商品名「Elkem Bremanger」のカタログデータ、Malverm Instrument社、20.aug.2008)
(3a)「


上記グラフ及び表には、Si粉末(商品名「Elkem Bremanger」)の粒度分布が示されており、表中「Size(μm)」、「Vol Under %」の値を、それぞれA,Bとすると、B%粒径(D_(B))=A(μm)であることは明らかである。
そして、(D_(50))は3.1?3.6μmの範囲にあり、(D_(99))は8.9?10.0μmの範囲にあることが見て取れる。

(2)甲第1号証記載の発明
上記記載事項(1a)、(1b)によれば、甲第1号証には、次の発明が記載されているものと認められる。
「Al合金押出管の外表面に、Si粉末とZn含有フラックスが含まれてなるフラックス層を形成させてなる熱交換器用チューブであって、
前記Al合金押出管に対する前記Si粉末の塗布量が1g/m^(2)以上5g/m^(2)以下の範囲であり、前記Zn含有フラックスの塗布量が5g/m^(2)以上20g/m^(2)以下の範囲であり、
前記Si粉末は、0.1μm以上30μm以下である熱交換器用チューブ。」(以下、「甲1発明」という。)

(3)対比・判断
(3-1)本件発明1について
本件発明1と甲1発明を対比すると、両者は以下の一致点、相違点を有する。
(一致点)
Al合金押出管の外表面に、Si粉末とZn含有フラックスが含まれてなるフラックス層を形成させてなる熱交換器用チューブであって、
前記Al合金押出管に対する前記Si粉末の塗布量が1g/m^(2)以上5g/m^(2)以下の範囲であり、前記Zn含有フラックスの塗布量が5g/m^(2)以上20g/m^(2)以下の範囲である点。

(相違点1)
本件発明1では、フラックス層にバインダを含むのに対し、甲1発明では、フラックス層にバインダを含むのか明らかではない点。

(相違点2)
本件発明1では、「Si粉末は、99%粒径(D99)が5μm以上、20μm以下であり、さらに粒径が(D99)の5倍以上となる粗大粒の含有量が1ppm未満であ」り、「但し、(D99)は、それ以下の粒径を有する粒子の累積体積が、全粒子の99%となる粒径を示す」のに対し、甲1発明では、該事項を有するか明らかではない点。

上記相違点について検討する。
・(相違点1)について
甲第2号証(上記記載事項(2b))にも記載されるように、アルミニウム熱交換器用チューブ表面のSi粉末とフラックスを含むフラックス層にバインダを含有させることは、通常行われていたことと認められるから、甲1発明に係る同様のフラックス層にバインダを含有させることは、当業者が適宜なし得ることである。

・(相違点2)について
本件明細書には、実施例1?6、比較例1?4が下記【表1】に示されるとともに、それに続いて【0053】、【0054】の記載がある。
「【表1】



【0053】
表1に示すように、実施例1?6のフィン付チューブでは、最大腐食深さがいずれも100μm以下であり、チューブの腐食が抑制されていることが判る。実施例6は、Si粉末の最大粒径が大きいので、エロージョンがやや深くなっている。
【0054】
一方、比較例1ではフラックスにZnが添加されず、また比較例2ではZn含有フラックス(KZnF_(3))の添加量が2g/m^(2)と少なく、更に比較例3及び4ではSi粉末が添加されなかったためにZn分布が不均一となり、腐食量が大きくなったものと考えられる。」

一方、同明細書の【0011】?【0015】には、次の記載がある(なお、下線は当審が付与した。)。
「【0011】
上記の目的を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。
本発明の熱交換器用チューブは、Al合金押出管の外表面に、Si粉末とZn含有フラックスとが含まれてなるフラックス層を形成させてなり、前記Al合金押出管に対する前記Si粉末の塗布量が1g/m^(2)以上5g/m^(2)以下の範囲であり、前記Zn含有フラックスの塗布量が5g/m^(2)以上20g/m^(2)以下の範囲であることを特徴とする。
・・・
【0013】
また、前記Si粉末の最大粒径は30μm以下の範囲であることが好ましい。最大粒径が30μmを越えるとチューブのエロージョン深さが増加するので好ましくない。尚、Si粉末の最大粒径が0.1μm未満だとSi粉末同士が凝集し、やはりチューブのエロージョンの深さが増加するので、0.1μm以上が好ましい。
【0014】
・・・
【0015】
本発明の更なる態様として、熱交換器チューブは、Al合金押出管の外表面に、Si粉末とZn含有フラックスとバインダとが含まれてなるフラックス層を形成させてなる熱交換器用チューブであって、前記Al合金押出管に対する前記Si粉末の塗布量が1g/m^(2)以上5g/m^(2)以下の範囲であり、前記Zn含有フラックスの塗布量が3g/m^(2)以上20g/m^(2)以下の範囲であり、前記Si粉末は、99%粒径(D99)が5μm以上、20μm以下であり、さらにSi粉末中、粒径が(D99)の5倍以上となる粗大粒の含有量が1ppm未満であることを特徴とする熱交換器用チューブであってもよい。但し、(D99)は、それ以下の粒径を有する粒子の累積体積が、全粒子の99%となる粒径を示す。」

そうすると、本願明細書の【表1】に実施例1?6として示されるものは、上記【0011】-【0014】に記載される態様に対応するものであり、本件発明1は、更なる態様として上記【0015】に記載されるものに相当するものと解される。
すなわち、上記【表1】に実施例1?6として示されるものは、実質的に本件発明1の実施例とはいえないものである。
したがって、甲第1号証に本件明細書の記載(【表1】及び【0053】、【0054】と同一の記載(上記記載事項(1c)及び(1d))があるとしても、それをもって、当該相違点2に係る事項が甲第1号証に記載されるとはいえないし、当該相違点2に係る構成とすることが容易であるともいえない。

また、甲第5号証には、Si粉末(商品名「Elkem Bremanger」)の(D_(99))は8.9?10.0μmの範囲にあることが記載されている。
一方、本件明細書の以下の記載によれば、本件発明は、粒度分布のわかっている市販のSi粉末であっても、粒度分布に該当しないSi粗大粒が相当数含まれていることを前提として、熱交換器用チューブのフラックス層に含有させるSi粉末として最適な粒度分布を定めたもの(具体的には、実施例のB1?B36に相当)と解されるから、当該相違点2における「Si粉末は、99%粒径(D99)が5μm以上、20μm以下であり」との事項が、甲第5号証に記載されるような単に周知技術を示したものであるとはいえない。
「【0056】
Si粉末は、以下に説明するレーザー回折式粒度分布測定装置にて粒度分布を測定する手段と篩い分けによる粒度選別手段を用いて粒径を調整し、表2に示す試料を調整した。
<Si粉末粒度分布の規定方法>
(1)市販の粒度分布が分かっているあるグレードのSi粉末を購入する。このままではレーザー回折式粒度分布測定装置を用いてもSiの粗大粒の分布は測定できない。市販Si粉末には粒度分布データが付いているが、粒度分布に該当しないSiの粗大粒を実質的には相当数含んでいる。
(2)(D99)×5が目開きのサイズの篩を用いて、Si粉末の「ふるい分け」を行う。
【0057】
(3)ふるい分けによって粒度の層別を行う。
(4)ふるい分け後、ふるいに残った粉は主に粗大粉であるため、レーザー回折式粒度分布測定装置にて粒度分布が測定できるようになる。
(5)ふるい分けにより一定粒度以下になった粉に上記Siの粗大粉を必要量添加することにより、所望の粗大粒含有量を有するSi粉末を作成する。
(6)従って、Si粉末に含まれるSi粗大粒の含有量を計算で求めた数値に厳密に調整することができる。このように粒度分布を調整したSi粉末を試験に使用した。
【0058】
600℃×2.5分間加熱保持するろう付け時と同等条件の加熱処理を施した30本のチューブをSWAAT(11日)に供し、塗膜塗布部に生じた最大腐食深さを焦点深度法により測定した。
【0059】
こうして得られた実施例B1?B36、および比較例B1?B3について、塗膜(フラックス層)中のSi粉末含有量、Si粉末の99%粒径(D99)、99%粒径(D99)の5倍以上のSi粗大粒の含有量、Si粉末の(D50)/(D99)の比、塗膜中のKZnF_(3)フラックス含有量、最大腐食深さ、各チューブの腐食試験における深さ120μm以上の腐食発生個数の測定結果を表2、3に示す。」

したがって、本件発明1が、甲1発明と甲第2号証及び甲第5号証に記載された周知技術に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。

(3-2)本件発明2?4について
本件発明2?4は、本件発明1における発明特定事項を含み、更に他の発明特定事項を含むものである。
そして、本件発明1が上記のとおり、甲1発明と甲第2号証及び甲第5号証に記載された周知技術に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえないから、本件発明2?4についても、甲1発明と甲第2号証及び甲第5号証に記載された周知技術に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。

2.取消理由2について
本件請求項1には、「前記Si粉末は、99%粒径(D99)が5μm以上、20μm以下であり、さらに粒径が(D99)の5倍以上となる粗大粒の含有量が1ppm未満であることを特徴とする熱交換器用チューブ」との記載に続いて、「但し、(D99)は、それ以下の粒径を有する粒子の累積体積が、全粒子の99%となる粒径を示す。」と記載されており、「99%」との割合は、体積の割合であることから、「1ppm」との割合が、体積の割合であることは明らかである。
よって、請求項1における「前記Si粉末は、99%粒径(D99)が5μm以上、20μm以下であり、さらに粒径が(D99)の5倍以上となる粗大粒の含有量が1ppm未満であることを特徴とする熱交換器用チューブ」との記載が不明確であるとはいえない。

[5]むすび
したがって、上記取消理由1、2によっては、本件請求項1?4に係る特許を取り消すことはできない。
また、他に請求項1?4に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
よって、結論のとおり決定する。
 
異議決定日 2016-06-15 
出願番号 特願2011-550922(P2011-550922)
審決分類 P 1 651・ 537- Y (B23K)
P 1 651・ 121- Y (B23K)
最終処分 維持  
前審関与審査官 田口 裕健高木 康晴  
特許庁審判長 木村 孔一
特許庁審判官 河野 一夫
鈴木 正紀
登録日 2015-05-15 
登録番号 特許第5744760号(P5744760)
権利者 三菱アルミニウム株式会社
発明の名称 熱交換器チューブ  
代理人 大浪 一徳  
代理人 寺本 光生  
代理人 志賀 正武  
代理人 細川 文広  
代理人 松沼 泰史  

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