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審決分類 審判 査定不服 2項進歩性 特許、登録しない。 G02B
管理番号 1364856
審判番号 不服2019-56  
総通号数 249 
発行国 日本国特許庁(JP) 
公報種別 特許審決公報 
発行日 2020-09-25 
種別 拒絶査定不服の審決 
審判請求日 2019-01-04 
確定日 2020-08-04 
事件の表示 特願2016-573538「合成ダイヤモンド光学素子」拒絶査定不服審判事件〔平成27年12月23日国際公開、WO2015/193156、平成29年 8月 3日国内公表、特表2017-521699〕について、次のとおり審決する。 
結論 本件審判の請求は、成り立たない。 
理由 第1 事案の概要
1 手続等の経緯
特願2016-573538号(以下「本件出願」という。)は、2015年(平成27年)6月10日(パリ条約による優先権主張外国庁受理 2014年6月16日 米国、2014年8月 5日 英国、2014年 9月 9日 米国、2014年10月10日 英国)を国際出願日とする出願であって、その手続等の経緯の概要は、以下のとおりである。

平成28年12月15日付け:手続補正書
平成29年11月27日付け:拒絶理由通知書
平成30年 3月 5日付け:意見書
平成30年 3月 5日付け:手続補正書
平成30年 8月30日付け:拒絶査定(以下「原査定」という。)
平成31年 1月 4日付け:審判請求書
平成31年 2月15日付け:手続補正書(審判請求書の補正)
令和 元年11月 7日付け:審尋
令和 元年12月 6日付け:回答書

2 本願発明
本件出願の請求項1?請求項18に係る発明は、平成30年3月5日付け手続補正書によって補正された特許請求の範囲の請求項1?請求項18に記載された事項によって特定されるとおりのものであるところ,その請求項1に係る発明(以下「本願発明」という。)は、次のものである。

「 光学素子であって、
合成ダイヤモンド材料と、
前記合成ダイヤモンド材料の少なくとも1つの表面内に直接形成された光学表面パターンとを有し、
前記光学表面パターンは、トレンチによって互いに隔てられた複数の突出部を含み、前記突出部は、周期数dで互いに間隔を置いて配置され、
前記周期数dは、0次回折次数限界の65?99%であり、0次回折次数よりも上の非0次回折次数は動作波長λで観察され、
前記光学表面パターンは、0.1から0.6までの範囲にあるフィルフラクションを有し、前記フィルフラクションは、[一周期ユニット中の突出部面積]/[周期ユニットの面積]として定義され、
前記光学素子は、室温で測定して10.6μmの波長で0.2cm^(-1)以下の吸収係数を有し、且つ
前記光学素子は、前記光学素子の前記動作波長では少なくとも98%の透過率を有する、光学素子。」

3 原査定の拒絶の理由の概要
原査定の拒絶の理由は、概略、本件出願の請求項1に係る発明は、本件出願の優先権主張の日(以下「本件優先日」という。)前に頒布された刊行物である、引用文献1に記載された発明及び引用文献2に記載された事項に基づいて、本件優先日前の、その発明の技術の分野における通常の知識を有する者(以下「当業者」という。)が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができない、というものである。
引用文献1:M.Karlsson and F.Nikolajeff,Diamond micro-optics: microlenses and antireflection structured surfaces for the infrared spectral region,OPTICS EXPRESS,(米),2003,Vol.11, No.5, p502 -507,(URL,https://www.osapublishing.org/oe/abstract.cfm?uri=oe-11-5-502&id-71444参照。)
引用文献2:特表2006-507204号公報


第2 当合議体の判断
1 引用文献の記載及び引用発明
(1) 引用文献1の記載
原査定の拒絶の理由において引用された、前記引用文献1には、以下の記載がある。なお、下線は当合議体が付したものであり、引用発明の認定や判断等に活用した箇所を示す。また、括弧内に当合議体の翻訳を付ける。

ア 「Abstract: Fabrication and evaluation of a subwavelength grating in diamond, designed to reduce the Fresnel reflection, is demonstrated. The antireflection (AR) structures are designed to reduce the surface reflection at an illuminating wavelength of 10.6 μm. With this AR-treatment, where no other material is introduced (i.e., no thin film coating), the unique properties of diamond can be fully used. The fabricated AR structures were optically evaluated with a spectrophotometer. The transmission through a diamond substrate with AR structures on both sides was increased from 71% to 97%, with a theoretical value of 99%. Microlenses in diamond are also demonstrated. The lenses are evaluated with interferometers and show good performance. The micro-optical structures were fabricated by electron-beam lithography or photolithographic methods followed by plasma etching.」
(要旨: フレネル反射を低減するために設計された、サブ波長のダイヤモンドグレーティングの製造と評価について示す。反射防止(AR)構造は、10.6μmの照射波長に表面反射を低減するように設計されている。このARを施すことで、その他の材料を用いることなく(すなわち、薄膜コートは不要)、ダイヤモンドの固有の特性を十分に活用することができる。製造されたAR構造について、分光器を用いて光学的な評価を行った。両面にAR構造を有するダイヤモンド基板の透過率は、理論的な値である99%に対して、71%から97%に増大した。ダイヤモンドのマイクロレンズについても示す。レンズについては干渉計で評価し、よい性能を示している。微小な光学的構造は、電子ビームリソグラフィー法またはフォトリソグラフィー法とその後に続くプラズマエッチングによって製造された。)

イ 「1. Introduction
As an optical material diamond has some unique attributes. It has the widest spectral band of any known material, extending from the ultraviolet into the far infrared region. Its extreme hardness, high thermal conductivity and chemical inertness make diamond an ideal window material for high-power laser applications. However, because of its hardness it becomes very difficult to machine diamond. There have been different attempts of microstructuring diamond, for instance laser ablation [1-3], ion beam milling [4,5] and by a silicon replication method [6]. All of these processes are rather slow and not suitable for more than laboratory demonstrations. However, plasma etching of diamond in high-density systems, which yield high etch rates of diamond, have been presented in the literature [7,8]. Plasma etching is a common technique in the micro-electronic industry for low-cost batch-wise production of semiconductor devices. Our goal has been to find a rapid process which can comply with industrial requirements and still give the high fidelity needed for optical, electronic or biochemical components. Our process for microstructuring diamond is based on three steps: coating diamond substrates with a polymer layer, defining patterns in the layer (by photolithography or some embossing method, for example), and finally transfering the microstructures into diamond by plasma etching. It is vital that the patterns which have been defined in the polymer layer retain their structural fidelity while transfering them into diamond. A thorough investigation of the plasma transfer process has therefore been undertaken.
Two different types of micro-optical elements were designed, fabricated and optically evaluated: an array of spherical microlenses and subwavelength gratings for antireflection (AR) at an illuminating wavelength of 10.6 μm. The reason we chose this particular wavelength is because of the potential of using diamond optics in high-power laser applications together with CO_(2) lasers. We have earlier, with the technique described in this paper, demonstrated diffractive optical elements in diamond for use together with high power lasers showing good performance [9]. Today, zinc selenide is the material of choice but both theoretical calculations and experimental results show that diamond is superior compared to zinc selenide [10,11].」
(1.はじめに:ダイヤモンドは光学材料としていくつかの固有の特性を備えている。あらゆる既知の材料の中で、紫外域から赤外域まで広がる最も広い波長帯を有している。極度に高い硬度、高い熱伝導率、および化学的不活性を有することで、ダイヤモンドは高出力レーザー用の理想的な窓材となっている。しかしながら、硬度が高いため、ダイヤモンドを工作することは非常に困難である。ダイヤモンドを微細加工するための様々な試みが行われて来た。例えば、レーザー溶融、[1-3]、イオンビーム加工[4,5]、およびシリコンレプリカ法によるもの[6]である。これらの加工はすべて極めて遅く、研究室でのデモンストレーション以上のものには適していない。しかしながら、ダイヤモンドのエッチング効率が高い、高密度系におけるダイヤモンドのプラズマエッチングについては、文献[7, 8]に示されている。プラズマエッチングは、半導体デバイスの低コストなバッチ法生産向けに、マイクロエレクトロニクス業界で用いられる一般的な手法である。我々の目標は、産業界における要件に適合し、かつ光学機器、電子機器、あるいは生命医療機器に必要な性能を提供することが可能な高速加工を見つけることであった。ダイヤモンドを微細加工するための我々のプロセスは、次の3つの段階からなる。すなわち、ダイヤモンド基板に高分子膜でコーティングする、(例えば、フォトリソグラフィーまたはいくつかのエンボス加工を用いて)膜にパターンを形成する、そして最後に、プラズマエッチングにより、ダイヤモンドに微細構造を転写する。高分子膜に刻まれたパターンがダイヤモンドに転写される間、その構造を忠実に保持することが非常に重要である。このため、プラズマ転写加工について隅々まで研究することが行われてきた。
二種類のマイクロ光学素子を設計・製造し、光学的な評価を行った。球面のマイクロレンズアレイおよび、照射波長である10.6μmでの反射防止用サブ波長グレーティングである。我々がこの特定の波長を選択した理由は、CO_(2)レーザーと一緒に高出力レーザーの用途においてダイヤモンド光学系を用いる可能性があることによる。これより先に我々は本論文で説明している手法を用いて、高性能の高出力レーザーと共に用いるためのダイヤモンド内の回折光学素子について示した[9]。現在では、セレン化亜鉛が材料として選ばれているが、理論計算上も実験結果からも、セレン化亜鉛と比較してダイヤモンドが優れていることが示されている[10,11]。)

ウ 「2. Design and fabrication
・・・省略・・・
The subwavelength grating was designed for reducing surface reflections using a commercial optics computer program (GSOLVER, Grating Solver Development Company, USA). This program uses algorithms that solve the vector Maxwell equations in the grating region. The algorithms are based on rigorous coupled wave methods to solve for the interlayer boundary conditions. The program minimizes the surface reflections by using the grating depth, fill factor and grating period as free parameters. The short period of the grating will result in a modulation of the effective refractive index as light passes through the grating, so by tailoring the grating period, grating depth and fill factor the Fresnel reflections due to a difference in the refractive index of diamond (n=2.38 at 10.6 μm) and air can be suppressed, see Ref. [13] for a general discussion on subwavelength gratings.
The maximum period Λmax, when the incident light is perpendicular to the grating surface, that allows only propagation of the zeroth diffraction order is given by
Λmax=λ/n
where λ is the free space wavelength and n is the refractive index of the grating material, assuming that the surrounding medium is air. The maximum period for a diamond AR grating, designed for a wavelength of 10.6μm, is ?4.4 μm. A 2-D subwavelength grating formed by binary square shaped structures were used to reduce the surface reflection. A period of 4 μm was chosen and by varying the duty cycle, which in this case is the width of the binary structure divided with the grating period (which also is identical to the filling factor for binary AR structures), and grating depth an optimal solution can be calculated. This was done with help of GSOLVER, and with a duty cycle of 0.6 and a grating depth of 1.81 μm the calculated Fresnel reflection from one diamond surface was reduced from 17% to 0.3% at a wavelength of 10.6 μm. In Fig. 1 a plot of the calculated transmission through one AR structured diamond surface versus the grating depth, with a duty cycle of 0.6 and an illuminating wavelength of 10.6 μm, is shown. At depth errors smaller than about ±12% the transmission is still above 99% through one surface, but at larger depth errors the transmission drops quickly. Simulating the performance of the AR-grating at various angles of incidence showed that at an angle of 22° the transmission through one surface was 99% and at an angle of 50° the transmission dropped to 95%.
The subwavelength grating was prepared as follows: a 125 nm thin aluminum film was first sputtered on top of a diamond substrate. We also tried depositing aluminum by evaporation but this resulted in poor adhesion between the metal and diamond, which makes the further processing quite uncertain. This fact also makes lift-off processing difficult which otherwise could be a feasible alternative to the method we used. Next, we spin-coated a 180 nm thin polymethylmethacrylate (PMMA) layer on top of the aluminum film, and structured a two-dimensional binary grating in the PMMA layer by electron-beam lithography. We then used PMMA as an etch mask in an inductively coupled plasma (ICP) etching system to open up the aluminum. Etch parameters were ICP power 500 W, bias 10 V, 5 mTorr chamber pressure, flow rates of 45 sccm BCl_(3) and 5 sccm Cl_(2), with a total etch time of 5 min. This process was very stable and allowed a well-controlled pattern transfer from PMMA to Al.」
(2.設計および製造
・・・省略・・・
サブ波長グレーティングは、市販の光学計算プログラム(GSOLVER、GratingSolver Development Company、USA)を用いて、表面反射を低減するように設計されている。このプログラムはグレーティング領域でのベクトルのマクッスウェル方程式を解くアルゴリズムを用いている。アルゴリズムは、層間の境界条件について解くために、厳密な結合波の手法に基づいている。プログラムはグレーティング溝の深さ、フィルファクター、およびグレーティング間隔をフリーパラメータとして用いることで、表面反射を最小化している。グレーティング間隔が短いと、光がグレーティングを通る際に有効屈折率が変化してしまうため、グレーティング間隔、グレーティング溝の深さ、フィルファクターをテーラリングすることで、ダイヤモンド(10.6μmにおいてn=2.38)と大気の屈折率の違いによって生じるフレネル反射を抑えることができる。サブ波長グレーティングに関する一般的な議論については、参考文献[13]を参照のこと。
入射光がグレーティング表面に垂直の時、0次の回折光の伝播のみが許される最大間隔Λ_(max)は以下の式で与えられる。
Λ_(max )=λ/n (1)
ここでλは自由空間波長、 nは周囲の物質を大気と仮定したときのグレーティング材の屈折率である。10.6 μmの波長用に設計されたダイヤモンドのARグレーティングの最大間隔は、?4.4μmである。バイナリーの正方形の形状をした構造で形成される、二次元のサブ波長グレーティングは、表面反射を低減するために用いられる。間隔は4μmを選択し、この場合グレーティング間隔で割ったバイナリー構造の幅であるデューティサイクル(バイナリーのAR構造のフィリングファクターと同一でもある)と、グレーティング溝の深さである変化させることで、最適な解を計算することができる。これは、GSOLVERの助けを借りて行った。そして、デューティサイクルが0.6、グレーティング溝の深さが1.81 μmのとき、1つのダイヤモンドの表面からのフレネル反射の計算値は、波長10.6μmで17%から0.3%にまで低減した。図1において、デューティサイクル0.6で波長10.6μmで照射する場合の、1つのAR構造を持つダイヤモンドの表面の透過率の計算値と、グレーティング溝の深さを示す。深さの誤差が約±12%よりも小さい場合、透過率は1つの表面全体で99%以上を維持しているが、深さの誤差が大きくなると、透過率は急速に落ちる。様々な入射角度におけるARグレーティングの性能のシミュレーションでは、入射角22°のときに、1つの表面を通る透過率は99%で、入射角50°のときに95%に落ちることが示された。
サブ波長グレーティングは以下のように製造される。厚さ125nmのアルミニウムの薄膜をダイヤモンド基板の上面に、最初にスパッタで蒸着する。我々はまた、蒸発作用によりアルミニウムを蒸着することも試みたが、金属とダイヤモンドの間の接着性が悪く、これでは後工程が極めて不安定なものとなる。これにより引き上げ工程も難しくなるが、そうでなければ、我々が用いた手法に対する実現可能な代替手段となり得たかもしれない。次に、我々はアルミニウム薄膜上に、厚さ180nmのポリメチルメタクリル(PMMA)層をスピンコートし、電子ビームリソグラフィーにより、二次元の2つのグレーティングを形成した。これにより我々はPMMAを誘導結合プラズマ(ICP)システムにおけるエッチングのマスクとして用い、アルミニウムの表面を露出させた。エッチングのパラメータは、ICP出力500 W、バイアス電圧 10 V、チャンバー内圧力5mTorr、フローレートはBCl_(3)が45sccm、Cl_(2)が5 sccm、総エッチング時間5分、であった。この工程は非常に安定しており、PMMAからアルミへのパターンの転写をうまく制御することができた。)

エ 「

Fig. 1. Calculated transmission through a single interface of air and an AR structured diamond surface as a function of the grating depth. The period is 4 μm and the size of each square is 2.4×2.4 μm^(2) and the illuminating wavelength is 10.6 μm. The incident light is perpendicular to the grating surface.
(図1.グレーティング溝の深さの関数としての、空気の1つ境界面とAR構造を持つダイヤモンドの表面と透過した透過率の計算値。周期は4μmであり、各正方形の大きさは2.4×2.4μm^(2)であり、照射波長は10.6μmである。入射光はグレーティング表面に直交する。)

オ 「3. Plasma etching of the diamond micro-optical structures
Both the spherical lenses and the subwavelength grating were then transfered into the underlying diamond substrates. In both cases we used an oxygen plasma in another ICP etching system. The advantage of using ICP over other etch systems, such as reactive ion etching (RIE), is that ICP gives a high ion density and therefore short etch times. ICP systems also yield better anisotropy, due to low process pressure, and smoother etched surfaces than RIE. Carbon will easily form volatile compounds with oxygen radicals and oxygen plasma is therefore suitable for diamond etching. Etch parameters were ICP power 600W, bias -140V, chamber pressure 2.5 mTorr, flow rates of 7 sccm O2 and 8 sccm Ar, with total etch times of 10-14 minutes. All samples were mounted with vacuum grease on the water cooled aluminum rf-chuck to enhance the thermal conductivity (e.g., avoid burning of the resist).
The diamond substrates we used were commercial polycrystalline diamond grown by chemical vapour deposition in microwave plasma (Drukker International B.V., The Netherlands). Size of the diamond substrate was 0.3×φ 5 mm, flatness < 1 fringe at λ=633 nm. The surfaces were polished to a root-mean-square (RMS) roughness below 15 nm.
By first measuring the etch rate of partly covered diamond and knowing the desired grating depth, we could calculate the etch time needed for fabricating the subwavelength grating. A silicon wafer with resist on was also partly covered to find the etch rate in the resist and thereby we could calculate the etch time for the transfer of the resist microlenses into diamond. The etch rate of diamond and resist was measured to be 200 nm/min and 1300 nm/min, respectively. These etch rates corresponds to a total etch time of about 10 min. Finally, for the AR structures, the Al was stripped by wet etching. In Fig. 2 a white-light interferometer picture of a diamond microlens is shown and Fig. 3 shows the result of a twodimensional subwavelength grating in diamond. The diamond microlenses and the subwavelength grating were then optically characterized.」
(3.ダイヤモンドマイクロ光学構造のプラズマエッチング
球面レンズとサブ波長グレーティングはどちらも基礎となっているダイヤモンド基板に転写された。いずれの場合においても、我々は別のICPエッチングシステムで、酸素プラズマを用いた。反応性イオンエッチング(RIE)のような他のエッチングシステムでICPを用いる利点は、ICPが高密度イオンを供給するために、エッチング時間が短いということである。ICPシステムは、処理圧力が低いためにより優れた非等方性と、RIEよりもよりスムーズなエッチング後の表面を得ることができる。炭素は、酸素ラジカルとの揮発性化合物を簡単に形成するため、酸素プラズマはダイヤモンドエッチングに適している。エッチングのパラメータは、ICP出力 600W、バイアス電圧140V、チャンバー圧力2.5 mTorr、フローレートはO_(2)で7 sccm およびArで8sccm、総エッチング時間は10-14分である。すべてのサンプルは、熱伝導率を高めるために(例えば、レジストが燃えることを避けるため)、水冷式のアルミニウムrfチャック上に真空グリースで取り付けられた。
我々が用いたダイヤモンド基板は、マイクロ波プラズマ中で、化学蒸着により成長させた市販の多結晶ダイヤモンドであった(DrukkerInternational B.V.、オランダ)。ダイヤモンド基板の大きさは、0.3×φ 5 mm、633 nmでの平面度 < 1フリンジである。表面は、表面粗さがrmsで15nm未満になるまで研磨した。
ダイヤモンドのある程度全体的なエッチングレートを最初に測定し、所望のグレーティング溝の深さを知ることで、サブ波長グレーティングの製造に必要なエッチング時間を計算することができた。レジストがのったシリコンウェハもレジストのエッチングレートをある程度知ることができ、これにより我々はレジストのマイクロレンズをダイヤモンドに転写するためのエッチング時間を計算できた。ダイヤモンドとレジストのエッチングレートは、それぞれ200nm/分および1300nm/分と測定された。これらのエッチングレートは、総エッチングレートで約10分に相当する。最後に、AR構造については、Alはウェットエッチングで除去される。図2に、ダイヤモンドマイクロレンズの白色光干渉計の写真、図3に、ダイヤモンドの2次元のサブ波長グレーティングの結果を示す。ダイヤモンドマイクロレンズおよびサブ波長グレーティングは、光学特性を持つ。 )

カ 「

Fig. 3. (left) Scanning electron microscope picture of a diamond subwavelength grating designed for reducing surface reflections at a wavelength of 10.6 μm. The grating period is 4 μm and the grating depth is 1.8 μm. (right) Close-up picture of the subwavelength grating.」
(図3.(左)(当合議体注:本審決では上図)波長10.6μmでの表面反射を減少するためのダイヤモンドサブ波長グレーティングの走査電子顕微鏡の図。グレーティングの周期は4μmであり、グレーティング溝の深さは1.8μmである。(右)(当合議体注:本審決では下図)サブ波長グレーティングの拡大図)

キ 「4. Optical characterization
・・・省略・・・
The AR structured diamond substrates was evaluated in the IR-region. The grating period is 4 μm and the size of each square is 2.4×2.4μm^(2). The grating depth is 1.8 μm. This two-dimensional design of AR-structures is valid for both unpolarized and polarized light at normal incidence with a calculated transmission of 99.5% for double-sided treatment. Since an optical component has two interfaces relative its surrounding medium, we fabricated such subwavelength gratings on both sides of a diamond substrate. Figure 5 shows the optical transmission for unstructured diamond, as well as one- and two-sided AR-coated diamond measured with a spectrophotometer.
In the transmission measurements we used a pinhole with a diameter of 2.4 mm to reduce the beam width, since the size of the AR-structured area is 2.5×2.5 mm^(2). The calculated transmission values of the one- and two-sided AR-coated diamond are also shown in Fig. 5. As can be seen the transmission is increased from 70.8% (maximum theoretic transmission is 71.4%) for the blank diamond to 81,3% (theoretic maximum value of a perfect AR-coating is 83.3%, calculated maximum value using GSOLVER is 82.9%) of one-side treated diamond and finally 96.6% (theoretic maximum value is 100%, calculated maximum value is 99.5%) for a double-side treated diamond substrate. The main reason that the calculated value is not reached is probably due to stitching errors in the e-beam lithography system used. The ARsurface is written in an array of 10×10 identical sub-patterns and due to the poor stage control we induce a lateral error of ?2 μm every time the stage is moved. Other possible error sources are wrong etch depth or lack of control of the feature size, the estimated control of etch depth and feature size is in the range of +/- 200 nm.」
(4.光学特性
・・・(省略)・・・
AR構造を持つダイヤモンド基板は、IR(赤外線)領域でも評価した。グレーティング間隔は4μm、各正方形の大きさは2.4×2.4 μm^(2)である。グレーティング溝の深さは1.8 μmである。このAR構造の二次元の設計は、両面を処置したものに対して透過率が計算値で99.5%となる垂直入射では、非偏光と偏光の両方に有効である。光学素子は、周囲の媒体に対して2つの境界を有するため、我々はこのようなサブ波長グレーティングをダイヤモンド基板の両面に施した。図5は、AR構造のないダイヤモンドと、片面および両面にARコートされたダイヤモンドについて、分光器で測定した光学透過率を示す。
透過率測定において、AR構造の領域のサイズが2.5×2.5 mm^(2)であるため、我々はビーム幅を狭めるために、直径2.4mmのピンホールを用いた。片面および両面にARコートされたダイヤモンドの透過率の計算値も図5に示す。これからわかるように、ダイヤモンドの透過率は、ブランクの70.8%(理論上の透過率の最大値は71.4%)から片面にARコートしてあるもので81.3%(完璧なARコートの理論上の最大値は83.3%、GSOLVERを用いた解析上の最大値は82.9%)まで増大し、最終的には両面にARコートしてあるダイヤモンド基板では96.6%(理論上の最大値は100%、解析上の最大値は99.5%)にまで増大している。計算値にまで届かないことの主な理由は、おそらく、使用している電子ビームリソグラフィーシステムのスティッチング誤差によるものである。AR表面は10×10のそれぞれのサブパターンのアレイに刻まれており、ステージの制御が悪いため、ステージが動くたびに?2μm程度の横方向の誤差が発生する。その他に考えられる誤差としては、エッチングの深さが正しくない、あるいは、模様のサイズの制御ができていないなどがあり、エッチの深さの制御および模様のサイズの制御精度は+/-200 nmの間にあると推定される。)

ク 「5. Discussion and conclusions
Clearly, we have been able to drastically increase the optical transmission of diamond, which due to its relatively high refractive index otherwise might prove to be a problem in optical applications. By avoiding thin film coating of various materials to reduce the surface reflection of diamond, full advantage of diamond’s unique properties can be taken. Both binary and continuous-relief micro-optical structures in diamond have been demonstrated in this paper. The optical structures have been optically evaluated and showed excellent performance. In this study we used e-beam lithography to define the AR pattern but standard photolithography with high enough accuracy can be used to meet industry requirements. The etch rate of diamond was found to range from 150 to 250 nm/min with possibilities to obtain a selectivity between diamond and photoresist of 0.15-0.2. This means that with a structure depth of 100 μm in photoresist the maximum etched depth in diamond would be 20 μm. To obtain even deeper structures one could use another type of polymer material with a lower etch rate than photoresist, and emboss the microstructures into such a polymer material rather than first defining them by lithographic techniques. Such an approach is also more appealing from a manufacturing standpoint since embossing is a faster process than lithography. The ICP etching produced very smooth surfaces with low surface roughness, less than 15 nm (rms). This is in the same range as for the untreated substrates. An evaluation of fabricating micro-optical structures on different sides of the diamond wafers showed that micromachining the side with a low density of grain boundaries having larger grain size (the side which has been closest to the seed layer during the CVD fabrication) gives a slightly better result in terms of surface roughness. The ideal case would be to use monocrystalline diamond, but since this is still typically much too expensive for most applications we found it worthwhile to investigate polycrystalline diamond for our micromachining method. One can expect the results to be even better using monocrystalline diamond since this will give less light scattering and lower surface roughness. With the ability to fabricate different shapes of microstructures in diamond other applications such as electronic [14,15] and biomedical [16-17] devices can also start to be explored.」
(5.考察および結論
明らかに我々はダイヤモンドの透過率を劇的に増大させることができた。これは総体的に屈折率が高いことによるものであり、そうでなければ光学的な用途において課題となっていたであろう。ダイヤモンドの表面反射を低減するために、様々な材料の薄膜コートを避けることで、ダイヤモンドが持つ独自の特性の利点を十分に活かすことができる。本論文では、ダイヤモンドの2つの連続的なレリーフのマイクロ光学構造について示した。光学的構造を光学的に評価し、優れた性能を持つことを示した。本研究において、我々はARパターンを刻むために電子ビームリソグラフィーを用いたが、十分に高い精度を持つ標準的なフォトリソグラフィーを用いても、業界の要件を満たすことができる。ダイヤモンドのエッチングレートは150から250 nm/分の範囲にあることがわかり、この時のダイヤモンドとフォトレジストの選択性の確率は0.15-0.2が得られた。これは、フォトレジストでの構造の深さが100μmのときに、ダイヤモンドでの最大エッチング深さが20μmになることを意味している。より深い構造を得るためには、フォトレジストよりもエッチングレートが低い別の種類の高分子材料を用い、リソグラフの手法で最初に描くよりもむしろかかる高分子材料にマイクロ構造をエンボス加工することで可能であろう。エンボス加工はリソグラフィーよりも速い加工であるため、この手法は製造の観点からはより魅力的である。ICPエッチングは、15 nm (rms)未満という小さい表面粗さで、非常にスムーズな表面を形成した。これは、AR構造をつけていない基板と同程度の範囲にある。ダイヤモンドウェハーの異なる面にマイクロ光学構造を施すことを評価し、大きな粒径を持つ粒の境界の密度が低い面(CVDプロセスの際に、蒸着ビーム源に最も近い層)をマイクロマシニングすることで、表面粗さの条件においては、若干良い結果が得られたことが示された。単結晶ダイヤモンドを用いるのが理想的であるが、これは依然としてほとんどの用途で極めて高価であるため、我々のマイクロマシニングの手法には、多結晶ダイヤモンドを追求することが有用であることがわかった。単結晶ダイヤモンドは散乱が小さく、表面粗さも小さいため、これを用いる方がより優れた結果になると期待することができる。ダイヤモンドに異なる形状のマイクロ構造を施すことができれば、電子機器 [14,15]および生命医療機器[16-17]のような他の用途の研究も始めることができる。)

ケ 「

Fig. 5. Transmission spectra measured with a spectrophotometer of blank diamond, diamond with subwavelength grating on one side and double-side treated diamond. The transmission has been increased from 71% to 97%. The calculated transmission values are also shown.」
(図5.ブランクダイヤモンドと、片面および両面が処理されたダイヤモンドのサブ波長グレーティングについて、分光器で測定された光学透過率。透過率は71%から97%に増加した。透過率の計算値も示されている。)

(2) 引用発明
ア 引用文献1の「1.はじめに」において、「二種類のマイクロ光学素子を設計・製造し、光学的な評価を行った。球面のマイクロレンズアレイおよび、照射波長である10.6 μmでの反射防止用サブ波長グレーティングである。」と記載されていることから、引用文献1において、照射波長である10.6 μmでの反射防止用サブ波長グレーティングを設計、製造、光学特性の評価をしたものである。

イ 引用文献1の「3.ダイヤモンドマイクロ光学構造のプラズマエッチング」において、「我々が用いたダイヤモンド基板は、マイクロ波プラズマ中で、化学蒸着により成長させた多結晶ダイヤモンドであった」と記載されていることから、引用文献1において製造、光学特性の評価をした反射防止用サブ波長グレーティングに用いられている基板は、マイクロ波プラズマ中で、化学蒸着により成長させた多結晶ダイヤモンドであるダイヤモンド基板である。

ウ 引用文献1の「4.光学特性」において、「グレーティング間隔は4μm、各正方形の大きさは2.4×2.4 μm^(2)である。グレーティング溝の深さは1.8 μmである。このAR構造の二次元の設計は、両面を処置したものに対して透過率が計算値で99.5%となる垂直入射では、非偏光と偏光の両方に有効である。光学素子は、周囲の媒体に対して2つの境界を有するため、我々はこのようなサブ波長グレーティングをダイヤモンド基板の両側面に施した。」と記載されていることから、引用文献1の反射防止用サブ波長グレーティングのサブ波長グレーティングは、グレーティング間隔は4μm、各正方形の大きさは2.4×2.4 μm^(2)、グレーティング溝の深さは1.8 μmであって、このようなサブ波長グレーティングをダイヤモンド基板の両面に施したものである。
ここで、「2.設計と製造」の「バイナリーの正方形の形状をした構造」との記載と、図3のサブ波長グレーティングの形状から、各正方形の形状をした構造はグレーティング溝から突出しているといえる。
また、「このAR構造の二次元の設計」との記載と、図3のサブ波長グレーティングの形状から、サブ波長グレーティングは二次元であるといえる。

エ 引用文献1の「4.光学特性」において、「片面および両面にARコートされたダイヤモンドの透過率の計算値も図5に示す。これからわかるように、ダイヤモンドの透過率は、ブランクの70.8%(理論上の透過率の最大値は71.4%)から片面にARコートしてあるもので81.3%(完璧なARコートの理論上の最大値は83.3%、GSOLVERを用いた解析上の最大値は82.9%)まで増大し、最終的には両面にARコートしてあるダイヤモンド基板では96.6%(理論上の最大値は100%、解析上の最大値は99.5%)にまで増大している。」と記載されていることから、引用文献1の反射防止用サブ波長グレーティングの透過率は、最終的には両面にARコートしてあるダイヤモンド基板では96.6%(理論上の最大値は100%、解析上の最大値は99.5%)にまで増大している。

オ 以上を勘案すると、引用文献1には、反射防止用サブ波長グレーティングに関して、以下の発明(以下「引用発明」という。)が記載されている。
「 照射波長である10.6 μmでの反射防止用サブ波長グレーティングであって、
マイクロ波プラズマ中で、化学蒸着により成長させた多結晶ダイヤモンドであるダイヤモンド基板と、
前記ダイヤモンド基板の両面に施されたサブ波長グレーティングを有し、
前記サブ波長グレーティングは二次元であって、グレーティング間隔は4μmであり、各正方形の形状をした構造の大きさは2.4×2.4 μm^(2)であってグレーティング溝から突出し、前記グレーティング溝の深さは1.8 μmであり、
透過率は、96.6%(理論上の最大値は100%、解析上の最大値は99.5%)にまで増大している、反射防止用サブ波長グレーティング。」

(3) 引用文献2
原査定の拒絶の理由において引用された、前記引用文献2には、以下の記載がある。なお、下線は当合議体が付したものであり、判断等に活用した箇所を示す。
ア 「【特許請求の範囲】
・・・(省略)・・・
【請求項16】
室温(公称20℃)で測定するとき、
i)少なくとも0.4mmの特定の厚さのサンプルについて、少なくとも1.3mm×1.3mmの特定の面積にわたって本明細書に述べる方法で測定して、波長1.064μmでの前方散乱が、透過したビームから3.5°?87.5°の立体角にわたって積分して、0.4%未満であるような低く均一な光散乱、
ii)少なくとも0.5mmの特定の厚さのサンプルが、波長1.06μmで0.09cm^(-1)未満の吸光係数を有するような低く均一な光散乱、
iii)少なくとも0.5mmの特定の厚さのサンプルが、波長10.6μmで0.04cm^(-1)未満の吸光係数を有するような低く均一な光散乱 の特性の少なくとも1つを示すCVD単結晶ダイヤモンド材料。
・・・(省略)・・・
【請求項21】
前記10.6μmでの吸光係数が0.03cm^(-1)未満である請求項16から20までのいずれか一項に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。
【請求項22】
前記10.6μmでの吸光係数が0.027cm^(-1)未満である請求項21に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料。」

イ 「【0040】
低レベルの光吸収は熱量測定手段によって最も良好に測定される。前に10.6μmでの光吸収の熱量測定が、多結晶CVDダイヤモンド層について報告された(SE Coeら、ダイヤモンド及び関連材料(Diamond and Related Materials)、Vol.9、(2000)、1726?1729、及びCSJ Picklesら、ダイヤモンド及び関連材料(Diamond and Related Materials)、Vol.9、(2000)、916?920)。典型的には、高い品質の光学級の多結晶ダイヤモンドにおける10.6μmでの吸収値は、吸収係数α=0.03cm^(-1)?0.07cm^(-1)の範囲であり、典型的な値は約0.048cm^(-1)である。また、低吸収用に選択された天然ダイヤモンドの測定値は約0.036cm^(-1)を与えることが報告されている。単結晶天然ダイヤモンド及び多結晶CVDダイヤモンドで見られる同様の下限はこの領域の2個のフォノン吸収のテイル(tail)に帰属されるものであり、したがって基本的な限界であると考えられる。
【0041】
したがって、本発明のダイヤモンドが、0.0262cm^(-1)というより低い吸収係数を有することは驚くべきことであり、低吸収用に選択された天然ダイヤモンドでさえ、10.6μmで残る大きな外因的な吸収であって、以前には認識されなかった該吸収があることを示す。
【0042】
1.064μmでのダイヤモンドの熱量測定は10.6μmでのそれよりもあまり報告されていないが、光学級の多結晶ダイヤモンドの典型的な値は、吸収係数α=0.119cm^(-1)である。対照的に、本発明の方法によって製造されたダイヤモンドはα=0.0071cm^(-1)の値を達成した。このような低い吸収係数は、このダイヤモンドを高出力レーザ用途等に特に適したものにする。これは材料中の低い歪みからの低いビーム歪みも考慮されたときの特別の場合である。」

2 対比及び判断
(1) 対比
本願発明と引用発明を対比する。

ア 光学素子
技術的にみて、引用発明の「反射防止用サブ波長グレーティング」は、本願発明の「光学素子」に相当する。

イ 合成ダイヤモンド材料、光学表面パターン
引用発明の「反射防止用サブ波長グレーティング」は、「マイクロ波プラズマ中で、化学蒸着により成長させた多結晶ダイヤモンドであるダイヤモンド基板と」、「前記ダイヤモンド基板の両面に施されたサブ波長グレーティングを有」する。
ここで、引用発明の「マイクロ波プラズマ中で、化学蒸着により成長させた多結晶ダイヤモンド」は、その製造方法からみて、本願発明の「合成ダイヤモンド材料」に相当する。
また、引用発明の「サブ波長グレーティング」は、その機能からみて、「ダイヤモンド基板」の表面内に直接形成された光学表面パターンを有するものといえる。そして、引用発明の「サブ波長グレーティング」は「ダイヤモンド基板」の両面に施されるものであるから、ダイヤモンド基板の少なくとも1つの表面内に形成されたといえる。
そうしてみると、引用発明の「サブ波長グレーティング」は、本願発明の「光学表面パターン」に相当する。また、引用発明の「反射防止用サブ波長グレーティング」は、本願発明の「光学素子」における、「合成ダイヤモンド材料」と、「前記合成ダイヤモンド材料の少なくとも1つの表面内に直接形成された光学表面パターンとを有し」という要件を満たす。

ウ 光学表面パターン、トレンチ、突出部、周期数d
引用発明の「サブ波長グレーティング」は、「二次元であって、グレーティング間隔は4μmであり、各正方形の形状をした構造の大きさは2.4×2.4 μm^(2)であってグレーティング溝から突出し、前記グレーティング溝の深さは1.8 μmであ」る。
この形状から、引用発明の「グレーティング溝」、「正方形の形状をした構造」及び「グレーティング間隔」は、それぞれ、本願発明の「トレンチ」、「突出部」及び「周期数d」に相当する。また、上記形状からみて、引用発明の「正方形の形状をした構造」は「グレーティング溝」によって互いに隔てられ、「グレーティング間隔」で互いに間隔を置いて配置されていることも、明らかである。
そうしてみると、引用発明の「サブ波長グレーティング」は、本願発明の「光学表面パターン」における、「トレンチによって互いに隔てられた複数の突出部を含み、前記突出部は、周期数dで互いに間隔を置いて配置され」るという要件を満たす。

エ フィルフラクション
引用発明の「サブ波長グレーティング」は、「二次元であって、グレーティング間隔は4μmであり、各正方形の形状をした構造の大きさは2.4×2.4 μm^(2)であってグレーティング溝から突出し、前記グレーティング溝の深さは1.8 μmであ」る。
引用発明の「正方形の形状をした構造」の一辺の「グレーティング間隔」に対する比は、2.4/4である。ここで、引用発明の「サブ波長グレーティング」は「二次元であ」ることから、「正方形の形状をした構造」の面積に対する「グレーティング間隔」の平方の比は、2.4/4×2.4/4=0.36となる。また、技術的にみて、引用発明の「正方形の形状をした構造」の面積及び引用発明の「グレーティング間隔」の平方は、それぞれ、本願発明の「[一周期ユニット中の突出部面積]」及び「[周期ユニットの面積]」に相当する。
そうしてみると、引用発明の「サブ波長グレーティング」は、本願発明の「光学表面パターン」における、「0.1から0.6までの範囲にあるフィルフラクションを有し、前記フィルフラクションは、[一周期ユニット中の突出部面積]/[周期ユニットの面積]として定義され」るという要件を満たす。

(2) 一致点及び相違点
ア 一致点
本願発明と引用発明とは、次の構成で一致する。
「 光学素子であって、
合成ダイヤモンド材料と、
前記合成ダイヤモンド材料の少なくとも1つの表面内に直接形成された光学表面パターンとを有し、
前記光学表面パターンは、トレンチによって互いに隔てられた複数の突出部を含み、前記突出部は、周期数dで互いに間隔を置いて配置され、
前記光学表面パターンは、0.1から0.6までの範囲にあるフィルフラクションを有し、前記フィルフラクションは、[一周期ユニット中の突出部面積]/[周期ユニットの面積]として定義される、
光学素子。」

イ 相違点
本願発明と引用発明は、次の点で一応相違するか相違する。
(相違点1)
「周期数d」が、本願発明は、「0次回折次数限界の65?99%であり、0次回折次数よりも上の非0次回折次数は動作波長λで観察され」るのに対して、引用発明は、「グレーティング間隔は4μmであ」ることにとどまる点。

(相違点2)
「光学素子」が、本願発明は、「室温で測定して10.6μmの波長で0.2cm^(-1)以下の吸収係数を有」するのに対して、引用発明の「反射防止用サブ波長グレーティング」は、吸収係数が明らかでない点。

(相違点3)
「光学素子」が、本願発明は、「光学素子の前記動作波長では少なくとも98%の透過率を有する」のに対して、引用発明の「反射防止用サブ波長グレーティング」は、「透過率は、96.6%(理論上の最大値は100%、解析上の最大値は99.5%)にまで増大している」点。

(3) 相違点についての判断
ア 相違点1について
(ア)引用文献1の「2.設計および製造」には、「入射光がグレーティング表面に垂直の時、0次の回折光の伝播のみが許される最大間隔Λ_(max)は以下の式で与えられる。
Λ_(max )=λ/n (1)
ここでλは自由空間波長、 nは周囲の物質を大気と仮定したときのグレーティング材の屈折率である。10.6 μmの波長用に設計されたダイヤモンドのARグレーティングの最大間隔は、?4.4μmである。」と記載されている。
ここで、引用発明の「多結晶ダイヤモンド」の屈折率は明らかではないものの、技術常識として、多結晶ダイヤモンドの屈折率は2.4程度のものである(特開平6-345593号公報の【0022】、特開平9-175873号公報の【0021】、特開2009-86613号公報【0070】参照。)。上記式(1)に波長λ=10.6μmと屈折率n=2.4を代入するとΛ_(max)=10.6/2.4=4.4μmとなる。そして、引用発明の「グレーティング間隔」は4μmであるから、4/4.4=91%となり、引用発明の「グレーティング間隔」は、最大間隔Λ_(max)の91%程度である。
また、引用文献1の最大間隔Λ_(max)は0次の回折光の伝播のみが許されるグレーティング間隔の最大間隔であるから、最大間隔Λ_(max)よりも大きなグレーティング間隔であれば、非0次回折次数が照射波長10.6μmで観察されることは明らかである。
そうしてみると、引用発明の「グレーティング間隔」は、0次の回折光の伝播のみが許される最大間隔Λ_(max)の65?99%の範囲内であり、最大間隔Λ_(max)よりも大きいグレーティング間隔において、非0次回折次数は照射波長10.6μmで観察されるものである。
(イ)本願発明の「周期数d」について、「0次回折次数よりも上の非0次回折次数は動作波長λで観察され」るとの記載は明確でない。
この点につき、本件出願の明細書の【0057】の記載、出願当初の請求項1の記載、令和元年12月6日付け回答書を考慮すると、本願発明の「前記周期数dは、0次回折次数限界の65?99%であり、0次回折次数よりも上の非0次回折次数は動作波長λで観察され」は、「周期数dは、0次回折次数限界の65?99%であり、上記0次回折次数限界よりも大きい周期数において、非0次回折次数は動作波長λで観察され」を意味すると解釈することができる。
そうしてみると、上記相違点1は実質的な差異ではない。

イ 相違点2について
引用文献2の請求項22には、「前記10.6μmでの吸光係数が0.027cm^(-1)未満である請求項21に記載のCVD単結晶ダイヤモンド材料」と記載されている。なお、引用文献2の請求項22の吸光係数は吸収係数と同じ意味である(引用文献2の【0040】?【0042】参照。)。
引用文献2の上記記載を参酌すると、単結晶ダイヤモンドは吸収係数の特性に優れたものであるといえる。また、光学素子において、吸収係数を低くすることは、周知の課題である。
そうしてみると、吸収係数を低くするために、引用発明の多結晶ダイヤモンドを引用文献2に記載された単結晶ダイヤモンドとして、上記相違点2に係る本願発明の構成とすることは、当業者が容易に想到し得たことである。

ウ 相違点3について
引用発明の透過率は、「96.6%(理論上の最大値は100%、解析上の最大値は99.5%)」であるところ、計算値にまで届かないこと理由として、引用文献1の「4.光学特性」において、「おそらく、使用している電子ビームリソグラフィーシステムのスティッチング誤差によるものである。AR表面は10×10のそれぞれのサブパターンのアレイに刻まれており、ステージの制御が悪いため、ステージが動くたびに?2μm程度の横方向の誤差が発生する。その他に考えられる誤差としては、エッチングの深さが正しくない、あるいは、模様のサイズの制御ができていないなどがあり、エッチの深さの制御および模様のサイズの制御精度は+/-200 nmの間にあると推定される。」と記載されている。
引用文献1の「5.考察および結論」には、「単結晶ダイヤモンドを用いるのが理想的であるが、これは依然としてほとんどの用途で極めて高価であるため、我々のマイクロマシニングの手法には、多結晶ダイヤモンドを追求することが有用であることがわかった。単結晶ダイヤモンドは散乱が小さく、表面粗さも小さいため、これを用いる方がより優れた結果になると期待することができる。」と記載されていて、単結晶ダイヤモンドは高価であるものの、優れた特性を有するものであることが記載されている。ここで、散乱や表面粗さが小さいと透過率が高くなることは自明のことである。
そして、光学素子において、透過率を高くすることは、周知の課題である。
そうしてみると、透過率を高くするために、製造の精度を高めたり、引用発明の多結晶ダイヤモンドを引用文献1に記載された単結晶ダイヤモンドとしたりして、引用発明の透過率を理論上の最大値や解析上の最大値に近づけて、上記相違点3に係る本願発明の構成とすることは、当業者が容易に想到し得たことである。

(4) 本願発明の効果について
本件出願の明細書には、本願発明に関する明示的な記載がないところ、仮に、本件出願の明細書の【0022】、【0027】及び【0064】に記載された事項を本願発明の効果と認定しても、引用発明並びに引用文献1及び引用文献2に記載された事項から、当業者が予測できる範囲内のものである。

(5) 審判請求の主張について
審判請求人の平成31年2月15日付け手続補正書における「このような理論的な性能に近い、パターン付けされたダイヤモンド光学素子を実現することについて、引用例1及び2には何ら示唆されていない。従って、当業者が引用例1及び2に記載の発明を参照したとしても、本願請求項1に記載されている特性を備えた光学素子を得ることはできないのである。」、「しかしながら、このような方法による解決索では光学素子が高価になりすぎるため、当業者が、それを試みることはないであろう。引用例1には、光学素子の特性がどれほど改善されるのか何ら示唆されておらず、当業者が、本願請求項1に記載されているように、特性が十分に改善されると期待することはないであろう。」との主張は、上記「(3)」で述べたとおり、いずれも採用することができない。

(6) 回答書について
審判請求人の令和元年12月6日付けの回答書の補正案について、仮に、補正案のとおり補正されたとしても、上記(3)で述べたとおり、進歩性を認めることはできない。

3 まとめ
以上から、本願発明は、引用発明並びに引用文献1及び引用文献2に記載された事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものである。


第3 むすび
以上のとおり、本願発明は、特許法29条2項の規定により特許を受けることができない。
したがって、他の請求項に係る発明について検討するまでもなく、本件出願は拒絶されるべきものである。
よって、結論のとおり審決する。
 
別掲
 
審理終結日 2020-03-05 
結審通知日 2020-03-09 
審決日 2020-03-24 
出願番号 特願2016-573538(P2016-573538)
審決分類 P 1 8・ 121- Z (G02B)
最終処分 不成立  
前審関与審査官 小西 隆  
特許庁審判長 樋口 信宏
特許庁審判官 関根 洋之
井口 猶二
発明の名称 合成ダイヤモンド光学素子  
代理人 渡邊 誠  
代理人 ▲吉▼田 和彦  
代理人 田中 伸一郎  
代理人 松下 満  
代理人 山本 泰史  
代理人 弟子丸 健  
代理人 倉澤 伊知郎  
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