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審決分類 審判 全部無効 2項進歩性  C09K
管理番号 1267563
審判番号 無効2011-800080  
総通号数 158 
発行国 日本国特許庁(JP) 
公報種別 特許審決公報 
発行日 2013-02-22 
種別 無効の審決 
審判請求日 2011-05-24 
確定日 2012-12-28 
事件の表示 上記当事者間の特許第1863414号発明「蓄熱材の製造方法」の特許無効審判事件について、次のとおり審決する。 
結論 本件審判の請求は、成り立たない。 審判費用は、請求人の負担とする。 
理由 第1 手続の経緯
本件審判に係る特許(以下、「本件特許」という。)は、昭和59年6月8日に特許出願(特願昭59-118738号。以下、「本件出願」という。)がされ、平成5年11月4日に特許出願公告(特公平5-79714号、発明の名称「蓄熱材の製造方法」(発明の数1)。以下、その明細書を「本件特許明細書」という。)がされ、平成6年8月8日に設定登録を受け、平成16年6月8日に特許権の存続期間が満了したものである。
そして、本件特許を無効とすることについて、ナサコア株式会社(以下、「請求人」という。)から本件審判の請求がされた。
本件審判の手続の経緯は、以下のとおりである。

平成23年 5月24日付け 審判請求書・甲第1?第5号証、参考資料 1?4提出
同 年 8月12日付け 審判事件答弁書提出、乙第1号証提出
同 年 9月15日付け 審理事項通知書
同 年 10月 6日付け 上申書(請求人)・甲第1号証の3?4、 第5号証の2提出
同 年 10月18日付け 上申書(被請求人)提出
同 年 10月18日付け 口頭審理陳述要領書(被請求人)
同 年 10月19日付け 口頭審理陳述要領書(請求人)
同 年 11月 1日 口頭審理
同日 審理終結

(注)審判被請求人が平成23年10月18日付けで提出した「審判事件請求書(2)」は、平成23年11月1日に行われた口頭審理において「上申書」とした。

第2 本件特許に係る発明
本件特許に係る発明は(以下、「本件発明」という。)、本件特許明細書の特許請求の範囲の第1項に記載された以下のとおりのものである。
「過冷却防止剤、無水硫酸ナトリウム、水および硫酸カルシウム2水塩を一括混合し攪拌することにより粘稠な組成物を得る工程を有することを特徴とする蓄熱材の製造方法。」

第3 請求人の主張する無効理由の概要及び請求人が提出した証拠方法
1.無効理由の概要
請求人は、審判請求書において、請求の趣旨の欄を「特許第1863414号の請求項1に係る発明についての特許を無効とする。審判費用は被請求人の負担とする、との審決を求める。」とし、以下の無効理由を主張した。
【無効理由】
本件発明は、その出願前に頒布された甲第1?5号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものであり、本件特許は、同法第123条第1項第2号に該当し、無効とすべきものである。

(注)請求人は、審判請求書の第18頁17行?第23頁6行の「4.前審決(平成9年審判第7908号)の誤り」の主張については、平成23年11月1日に行われた口頭審理において撤回した。

2.請求人が提出した証拠方法等
請求人は以下の証拠方法 、及び、参考資料を提出している。
[証拠方法]
甲第1号証の1:米国特許第4288338号明細書(発行日:1981年9月8日)
(甲第1号証の2:米国特許第4288338号明細書の訳文
甲第1号証の3:米国特許第4288338号明細書の訂正訳文
甲第1号証の4:ランダムハウス英和大辞典 第2版(1995年1月10日第2版第3刷発行)第129、1664、2579、2580頁(訳文についての参考資料))
甲第2号証:特開昭57-149379号公報
甲第3号証:特開昭58-136684号公報
甲第4号証:特公昭57-61297号公報
甲第5号証、甲第5号証の2:関谷道雄著「石膏」技報堂、昭和40年3月10日発行、第1?126頁
[参考資料]
参考資料1:特公平4-22198号公報
(本件発明と同一の出願人によって本件出願前に出願され本件出願後に出願公開、及び、出願公告がされた発明を開示した出願公告公報)
参考資料2:東京地裁平成6年(ワ)第24690号判決(平成10年4月10日)
参考資料3:平成9年審判第7908号審決
参考資料4:本件発明と甲各号証との簡易対比表

第4 被請求人の主張の概要及び被請求人が提出した証拠方法
1.被請求人の主張の概要
被請求人は、「本件審判請求は成り立たない。審判費用は請求人の負担とする。」との審決を求め、請求人が主張する無効理由は理由がない旨の反論をしている。

2.被請求人が提出した証拠方法
乙第1号証:特公平5-79714号公報(本件特許明細書)

第5 当審の判断
当審は、請求人が主張する上記無効理由は理由がない、と判断する。
その理由は、以下のとおりである。

1.甲第1?5号証に記載された事項
(1)甲第1号証(米国特許第4288338号明細書:発明の名称「STATIC SOLAR HEAT STORAGE COMPOSITION(静的太陽熱貯蔵組成物)」には、以下の記載がある(なお、上記の発明の名称も含め、原文に括弧書きで仮訳を付して示す。)。

(1-1)"In recent years,heat storage systems which rely upon the heat of fusion of a compound when cycled between a solid, usually crystalline, state and a molten state have been gaining increasing favor. Such heat storage systems are referred to herein as "heat of fusion storage systems."
(第1欄第44?49行.「近年、固体(通常は結晶)状態と溶融状態との間のサイクル時に生じる化合物の融解熱を利用する熱貯蔵装置が注目されている。本願明細書では、そのような熱貯蔵装置を「融解熱貯蔵装置」と呼ぶ。」)

(1-2)"Another problem encountered in utilizing heat of fusion materials has been that during melting some of the heat of fusion material remains undissolved in the water of crystallization which is released during the melting. This has been a particular problem with sodium sulfate decahydrate heat of fusion systems.…It should be understood,however,that the problem of stratification and the solution of the invention are equally suitable for other known salt-hydrate materials used in heat of fusion storage systems.
Due to its higher density,sodium sulfate sinks in the saturated solution during melting. When the mixture again solidifies,dissolved sodium sulfate combines with water of crystallization,but crystals of sodium sulfate near the bottom have insufficient water to recombine and provide the full sodium sulfate decahydrate molecule. Some crystals of sodium sulfate on or near the bottom of the container recombine with water molecules in their immediate vicinity to form a solid layer of sodium sulfate decahydrate crystals. The solid layer prevents further recombination of the sodium sulfate below this layer with the balance of the water of crystallization. In effect,three distinct layers are formed,a bottom layer of ahydrous sodium sulfate crystals,an intermediate layer of sodium sulfate decahydrate crystals and, on top,a layer of liquid saturated solution."
(第2欄第18?47行.「融解熱材料を利用する際に生じる別の問題は、融解熱材料の一部が溶解時に放出される結晶水に溶解しないことである。これは、硫酸ナトリウム10水和塩を使用する融解熱貯蔵装置に特有の問題である。…層状化の問題及び本発明の解決手段は、熱融解貯蔵装置に使用されるその他の公知の水和塩材料にも同様に当てはまるものとして理解されるべきである。硫酸ナトリウムは高い密度のために溶解時に飽和溶液内において沈降する。混合物が再び固化すると、溶解した硫酸ナトリウムは結晶水と結合するが、容器の底部近傍の硫酸ナトリウム結晶は水が不十分なために再結合して完全な硫酸ナトリウム10水和塩となることができない。容器の底部又は底部近傍の硫酸ナトリウム結晶の一部は近接する水分子と再結合して硫酸ナトリウム10水和塩結晶の固体層を形成する。固体層により、固体層の下部において硫酸ナトリウムと残りの結晶水との再結合が妨げられる。その結果、無水硫酸ナトリウム結晶の下部層、硫酸ナトリウム10水和塩の中間層、飽和溶液の上層という3つの異なる層が形成される。」)

(1-3)"Another object of the present invention is to provide an improved heat of fusion mixture in which water released from the salt-hydrate has a reduced tendency to separate from the salt during crystallization and melting cycles.
A further object is to prevent stratification of salt hydrate heat of fusion heat storage systems during repeated heating and cooling cycles."
(第3欄第21?28行.「本発明の別の目的は、水和塩から放出された水が結晶水・溶解サイクル時に塩から分離することが少ない改良された熱融解混合物が提供されることにある。本発明のさらなる目的は、加熱・冷却サイクルを繰り返した場合における水和塩の融解熱貯蔵装置の層状化を防止することにある。」)

(1-4)"The preferred method of preparing a mixture for the storage of heat energy in accordance with the invention includes the steps of preparing a dry mixture of an anhydrous salt,such as sodium sulfate,a nucleating agent,such as borax,and the porous solid. Thereafter,water is added to the dry mixture. The water is added at a level sufficient to provide a stable salt-hydrate form of the anhydrous salt and to further provide sufficient water for any calcium sulfate anhydrate present to provide the stable calcium sulfate hemihydrate.The mixture of dry materials and water is then agitated until the mixture solidifies."
(第3欄第51?62行.「本発明に係る好適な熱エネルギー貯蔵用混合物の製造方法は、硫酸ナトリウム等の無水塩、硼砂等の核形成剤及び多孔性固体の乾燥混合物を調整する工程を含む。次に、前記乾燥混合物に水を添加する。水は、無水塩の安定した水和塩形態を与え、硫酸カルシウム無水物を安定した硫酸カルシウム半水和塩を形成するために十分な量で添加する。そして、乾燥材料と水の混合物が混合凝固体となるまで攪拌する(The mixture of dry materials and water is then agitated until the mixture solidifies.)。」)

(1-5)"The porous solid of the present invention acts as a receptor for the water of cryastallization which is released by the salt-anhydrate during the melting cycle. The porous solid retains water in close proximity to the salt and prevents stratification from occurring by formation of streated layers during successive melting and crystallization cycles."
(第3欄第66行?第4欄第4行.「本発明の多孔性固体は、溶解サイクル時に水和塩から放出される結晶水を取り込む(acts as a receptor for the water of cryastallization)。多孔性固体は塩に近接して水を保持し、溶解・結晶化サイクル時における層状化を防止する。」)

(1-6)"Suitable salt-anhydrates … include sodium sulfate decahydrate,sodium thiosulfate pentahydrate,sodium carbonate decahydrate,disodium phosphate dodecahydrate,calcium chloride hexahydrate and calcium nitrate tetrahydrate.
The nucleating agent,of known type,is included to prevent the solution from supercooling during the crystallization cycle.Preferably,the nucleating agent is borax(sodium tetraborate decahydrate).…In accordance with the present invention,a porous solid is used to prevent stratification of the salt-hydrate during successive melting and crystallization cycles. A preferred porous solid in accordance with the invention is calcium sulfate hemihydrate(commonly referred to as plaster of paris) or soluble calcium sulfate anhydride."
(第4欄第7?27行.「適当な水和塩としては…硫酸ナトリウム10水和塩、チオ硫酸ナトリウム5水和塩、硫酸ナトリウム10水和塩、リン酸二ナトリウム12水和塩、塩化カルシウム6水和塩、硝酸カルシウム4水和塩が挙げられる。結晶化サイクル時に溶液が過冷却することを防止するために公知の核形成剤を添加する。好ましくは、核形成剤は硼砂(四ホウ酸ナトリウム10水和塩)である。…本発明では、多孔性固体は、連続的な溶解・結晶化サイクル時に水和塩の層状化を防止するために使用する。本発明において好ましい多孔性固体は、硫酸カルシウム半水和塩(通常は「plaster of paris」と呼ばれる。)又は溶解性硫酸カルシウム無水物である。」)

(1-7)"An alternate method for forming the heat of fusion storage mixtures of the present invention is to combine the salt-hydrate or anhydride, the nucleating agent and water. The mixture is heat cycled and, while the salt-anhydrate or anhydride is melted,the mixture is filled into a container. A porous solid,which is preferably calcium sulfate hemihydrate, is then added in dry form. The mixture is then agitated until a substantially solid appearing mass is formed."
(第5欄第9?17行.「本発明の融解熱貯蔵混合物は、水和塩又は無水物と、核形成剤と、水とを混合することによって調整することもできる。混合物に対して加熱サイクルを行って水和塩又は無水物を溶解し、混合物を容器に充填する。次に、好ましくは硫酸カルシウム半水和塩である多孔性固体を乾燥状態で添加する。そして、実質的に固体らしく見える密集体が形成されるまで混合物を攪拌する(The mixture is then agitated until a substantially solid appearing mass is formed.)。」)

(1-8)" EXAMPLE I …60.5grams of sodium sulfate were introduced into a 125ml flat glass bottle. 5.5grams of borax and 35.0grams of calcium sulfate hemihydrate were then added to the bottle. The bottle was sealed with a stopper and a thermometer was inserted through the stopper. The bottle was then rotated along its long axis until the mixture solidified.
The bottle containing the above-described mixture was cycled daily for a month by heating to 40℃ in a heated water bath. Thereafter it was allowed to return to room temperature. A second bottle containing the same amounts of sodium sulfate,borax and water was treated similarly but was heated in a rocking heated water bath to break up any stratification of sodium which might occur. A third bottle containing only water was treated similarly. Once a week temperatures were recorded every ten minutes for each bottle until the temperature reached room temperature. There was no stratification or change in appearance of the bottle containing the calcium sulfate hemihydrate. This bottle also indicated a clear latent heat of fusion effect as it cooled.…
Accordingly,the heat released by each bottle was recorded as a change of temperature per gram of material per minute(Δ°/gram/minute).… The following values were observed for the three systems described hereinabove.

"
(第5欄第31行?第6欄第9行.「実施例I…容量125mlの平らなガラス瓶に硫酸ナトリウム60.5gを入れた。次に、硼砂5.5g及び硫酸カルシウム半水和塩35.0gを瓶に添加した。乾燥混合物を十分に混合した後、50℃の水86.6mlを添加した。瓶をストッパによって密閉し、ストッパ内に温度計を挿入した。次に、混合物が固体らしく見える密集体を形成するまで瓶を長手軸を中心として回転させた。上述した混合物を含むガラス瓶を加熱水浴内において1ヶ月にわたって毎日40℃まで加熱した。その後、室温まで冷却した。上述した量の硫酸ナトリウム、硼砂、水を含む第2のガラス瓶を、振動加熱水浴内において加熱して生じ得る硫酸ナトリウムの層状化を防止したこと以外は上述した手順と同様に処理した。水のみを含む第3の瓶を同様に処理した。1週間に1度、各ガラス瓶の温度を室温に達するまで10分間毎に記録した。硫酸カルシウム半水和塩を含む瓶の層状化又は外観の変化は見られなかった。また、冷却時には明確な融解潜熱作用を示した。…各瓶から放出される熱を、1分間当たりの材料1g当たりの温度変化(Δ°/g/分)として記録した。…上述した3つの装置に関して観察された値を以下に示す。

」)

(1-9)"ExampleII…Three trays were constructed of 1/8 inch Plexiglas. The trays were 1 inch thick and 12 inch square and had a volume of 1700ml. One end was left open for filling. The first(tray ♯1)was filled with water,the second (tray ♯2) with 972.8gms sodium sulfate anhydride,88.4 gms borax and 1238.1 gms water. The open end of each tray was sealed with Plexiglas and acrylic cement.
The third(tray ♯3)was filled as described in Example I with 907.5 gms sodium sulfate anhydrous,82.5 gms borax,525 gms calcium sulfate hemihydrate and 1299 ml water. The tray was seales and rotated until the contents solidified.
Thermocouples from a recorder were inserted in each tray and the tray was placed in a constant oven at 120°F. After a day each tray had reached a temperature of 120°F. The oven was turned off and the temperature was allowed to drop to ambient temperature,which for tray ♯2 and tray ♯3 took about thirteen hours. The following table indicates the release of energy of the 18th temperature cycle for tray ♯2 and tray ♯3.

Thus tray ♯3 stored more heat. After 36 cycles,tray ♯3 had not straitified."
(第6欄第10?44行.「実施例II…1/8インチのプレキシグラスによって3つのトレーを作成した。トレーは1インチの厚みを有する12インチ方形であり、容量は1700mlであった。一端は充填のために開放したままとした。第1のトレー(トレー♯1)には水を入れ、第2のトレー(トレー♯2)には硫酸ナトリウム無水物972.8g、硼砂88.4g、水1238.1gを入れた。そして、各トレーの開放端部をプレキシグラスとアクリルセメントで密閉した。
第3のトレー(トレー♯3)には、実施例Iに記載したように、硫酸ナトリウム無水物907.5g、硼砂82.5g、硫酸カルシウム半水和塩525g、水1299mlを入れた。トレーを密閉し、混合物が凝固体を形成するまで回転させた。記録計の熱電対を各トレーに挿入し、トレーを120°Fの一定温度のオーブン内に入れた。1日後、各トレーは120°Fの温度に達した。そして、オーブンをオフにし、大気温度まで温度を低下させた。トレー♯2及びトレー♯3の場合には大気温度まで達するまでに約13時間かかった。以下の表は、トレー♯2及びトレー♯3の18回目の温度サイクルにおけるエネルギー放出を示す。

すなわち、トレー♯3はより多くの熱を貯蔵していた。36回のサイクルを行っても、トレー♯3には層状化は観察されなかった。」)

(1-10)"…6. A method of preparing a composition for the storage of heat energy comprising the steps of forming a blend of a salt hydrate, a porous solid selected from the group consisting of calcium sulfate hemihydrate and soluble calcium sulfate anhydride at a level of from about 15 to about 75 percent by weight based on the weight of the salt portion of said salt-anhydrate,and a nucleating agent,mixing water with said blend and agitating said until said blend solidifies.
7.A method in accordance with claim 6 wherein said salt-anhydrate is selected from the group consisting of sodium sulfate decahydrate,sodium thiosulfate pentahydrate,sodium carbonate decahydrate,disodium phosphate dodecahydrate,calcium chloride hexahydrate and calcium nitrate tetrahydrate.…"
(第6?8欄特許請求の範囲.「…6.エネルギー貯蔵用組成物の製造方法であって、水和塩と、前記水和塩の塩部分の重量に対して約15重量%?約75重量%の、硫酸カルシウム半水和塩及び溶解性硫酸カルシウム無水物からなる群から選択される多孔性固体と、核形成剤と、の混合物を調整する工程と、前記混合物に水を混合し、前記混合物を前記混合凝固体となるまで攪拌する工程と、を含む方法。
7.請求項6において、前記水和塩が硫酸ナトリウム10水和塩、チオ硫酸ナトリウム5水和塩、炭酸ナトリウム10水和塩、リン酸二ナトリウム12水和塩、炭酸カルシウム6水和塩、硝酸カルシウム4水和塩からなる群から選択される方法。…」)

(2)甲第2号証(特開昭57-149379号公報:発明の名称「蓄熱材」)には、以下の記載がある。

(2-1)「チオ硫酸ナトリウム5水塩を主成分とし、これとナフタリンおよび硫酸カルシウム…とからなることを特徴とする蓄熱材」(特許請求の範囲の第2項)

(2-2)「本発明は…チオ硫酸ナトリウム5水塩の過冷を防止し、所定温度で蓄熱-放熱が行われる蓄熱材を提供することにある。…過冷却現象…この過冷を防止するため核物質を添加する方法が行われている。」(第1頁右欄第11?19行)

(2-3)「このような発核材の例としては…また、硫酸カルシウム…が発核材として有効であることがわかった。」(第2頁左上欄第8?20行)

(2-4)「硫酸カルシウム(CaSO_(4)・2H_(2)O)は…チオ硫酸ナトリウム5水塩の結晶が成長し易いものと推定される。」(第2頁右上欄第9?13行)

(2-5)「これらの発核材の中で硫酸カルシウムは結晶水を有する水和物または無水物のいずれかの形態で添加してもよい。」(第2頁左下欄第7?9行)

(2-6)「実施例2
実施例1で用いたチオ硫酸ナトリウム5水塩20gに 硫酸カルシウム(CaSO_(4)・1/2H_(2)O)…1重量%添加した試料を調整し…過冷却防止効果が認められた。」(第3頁右上欄第7?17行)

(3)甲第3号証(特開昭58-136684号公報:発明の名称「蓄熱材料」)には、以下の記載がある。

(3-1)「塩化カルシウム6水塩に発核剤として…硫酸カルシウム…からなる群の中から一種以上の物質を添加してなる蓄熱材料。」(特許請求の範囲の第1項)

(3-2)「本発明は上述した塩化カルシウム6水塩の過冷却現象を抑制し、蓄熱材料として利用し易い物質に改質することを目的とする。…硫酸カルシウム(CaSO_(4))…が発核剤として著しく効果があることがわかった。」(第1頁右欄第4?13行)

(3-3)「実施例5
塩化カルシウム6水塩100gに、硫酸カルシウム10gを添加した混合物…過冷却度は5℃程度に抑えることができた。…また、実施例5の硫酸カルシウム(CaSO_(4))の誘導体としては、硫酸カルシウム2水塩(CaSO_(4)・2H_(2)O)がある…。」(第2頁左下欄第7行?右下欄第10行)

(4)甲第4号証(特公昭57-61297号公報:発明の名称「蓄熱剤組成物」)には、以下の記載がある。

(4-1)「酢酸ナトリウム3水塩に…硫酸カルシウム2水塩…が添加されてなる蓄熱材組成物。」(特許請求の範囲の第1項)

(4-2)「本発明は上述した酢酸ナトリウム3水塩の過冷却現象を防止し…蓄熱材組成物を提供することを目的とする。…本発明においては…硫酸カルシウム2水塩…が酢酸ナトリウム3水塩と接触して核形成剤として有効に作用するのである。」(第2頁第3欄第2?21行)

(4-3)「実施例2
実施例1で調整した原料30gに硫酸カルシウム2水塩0.15gを添加し、攪拌混合した蓄熱剤組成物…この蓄熱剤組成物が過冷却を起こすことなく…確認された。」(第3頁第5欄第3?11行)

(5)甲第5号証(関谷道雄「石膏」技報堂、昭和40年3月10日発行、1?126頁)には、以下の記載がある。

(5-1)「III型無水セッコウ(英米soluble anhydrite…):可溶性無水セッコウとして古くから知られている無水塩の一種で,γ・CaSO_(4)として表されてきた最も溶解度の高い無水セッコウの物質名.」(第19頁)

(5-2)「1940年頃に至って一般に認められるようになった硫酸カルシウムの5形の相関関係は,当時おおむね次のように理解されていた.…

…半水塩が水和によって二水塩になることもその反応機構の論争を考慮する必要もなく古くから明白な事実として知られており…」(第25?26頁)

(5-3)「H_(2)Oを1成分とした多成分系の分子化合物としては,古くからアルカリ硫酸塩との複塩が知られている.…このようなアルカリ硫酸塩-H_(2)O系に見出される主な複塩を示すと表2.8のごとくである。…

」(第103?104頁)

2.検討
(1)甲第1号証に記載された発明
甲第1号証には、摘記事項(1-10)よりみて、請求項7として「請求項6において、前記水和塩が硫酸ナトリウム10水和塩…からなる…方法。」が記載されているが、これに、請求項6の内容を組み入れて表現すると、「エネルギー貯蔵用組成物の製造方法であって、硫酸ナトリウム10水和塩と…硫酸カルシウム半水和塩及び溶解性硫酸カルシウム無水物からなる群から選択される多孔性固体と、核形成剤と、の混合物を調整する工程と、前記混合物に水を混合し、前記混合物を前記混合凝固体となるまで攪拌する工程と、を含む方法。」が記載されているといえる。
そして、甲第1号証の「エネルギー貯蔵組成物」は、「…固体状態と溶融状態との間のサイクル時に生じる化合物の融解熱を利用する熱貯蔵装置…」(摘記事項(1-1))との記載よりみて「蓄熱材」であり、「核形成剤」は、「…結晶化サイクル時に溶液が過冷却することを防止するために公知の核形成剤を添加する。…」(摘記事項(1-6))との記載よりみて「過冷却防止剤」と認められる。
また、甲第1号証の「…本発明に係る好適な熱エネルギー貯蔵用混合物の製造方法は、硫酸ナトリウム等の無水塩…の乾燥混合物を調整する工程を含む。…」、「本発明の融解熱貯蔵混合物は、水和塩又は無水物と…水とを混合することによって調整することもできる。…」との記載(摘記事項(1-4)、(1-7))、及び、実施例の記載(摘記事項(1-8)、(1-9))よりみて、甲第1号証には、硫酸ナトリウムとして「無水硫酸ナトリウム」を使用する場合も記載されているから、「硫酸ナトリウム10水和塩」を「無水硫酸ナトリウム」とした発明も記載されているといえる。
以上を踏まえると、甲第1号証には、「蓄熱材の製造方法であって、無水硫酸ナトリウムと、硫酸カルシウム半水和塩及び溶解性硫酸カルシウム無水物からなる群から選択される多孔性固体と、過冷却防止剤と、の混合物を調整する工程と、前記混合物に水を混合し、前記混合物を前記混合凝固体となるまで攪拌する(agitated until the mixture solidifies)工程と、を含む方法。」が記載されているといえる。
この甲第1号証に記載された発明を、発明特定事項の順番を本件発明に倣って記載すると、甲第1号証には、「過冷却防止剤と、無水硫酸ナトリウムと、硫酸カルシウム半水和塩及び溶解性硫酸カルシウム無水物からなる群から選択される多孔性固体と、の混合物を調整する工程と、前記混合物に水を混合し、前記混合物が混合凝固体となるまで攪拌する(agitated until the mixture solidifies)工程と、を含む蓄熱材の製造方法。」の発明(以下、「甲1発明」という。)が記載されているといえる。

(2)対比
本件発明と甲1発明とを対比する。
甲1発明の「過冷却防止剤と、無水硫酸ナトリウムと…の混合物を調整する工程と、前記混合物に水を混合し…攪拌する工程と、を含む蓄熱材の製造方法。」は、本件発明の「過冷却防止剤、無水硫酸ナトリウム、水を…混合し攪拌する…工程を有することを特徴とする蓄熱材の製造方法」に相当し、甲1発明で使用する多孔性固体は「硫酸カルシウム半水和塩及び溶解性硫酸カルシウム無水物」から選択されるものであって、いずれも「硫酸カルシウム」であるといえるから、両者は、「過冷却防止剤、無水硫酸ナトリウム、水、硫酸カルシウムを混合し攪拌することによる蓄熱材の製造方法。」である点で一致し、以下の点で相違する。
相違点1:「硫酸カルシウム」として、本件発明は、「硫酸カルシウム2水塩」を使用するのに対して、甲1発明は、「硫酸カルシウム半水和塩及び可溶性硫酸カルシウム無水塩」を使用する点
相違点2:本件発明は、「一括混合し攪拌することによって粘稠な組成物を得る」工程を有するのに対して、甲1発明は、「混合物が混合凝固体となるまで攪拌する(agitated until the mixture solidifies)」工程を有する点

(3)検討
まず、相違点1について検討する。
甲第2号証には、「チオ硫酸ナトリウム5水塩…からなる…蓄熱材」(摘記事項(2-1))において、「過冷(過冷却)を防止するため核物質を添加する方法」(摘記事項(2-2))として、核物質(発核材)として「硫酸カルシウム」(摘記事項(2-3))を「二水和物(CaSO_(4)・2H_(2)O)」(摘記事項(2-4))、「半水和物(CaSO_(4)・1/2H_(2)O)」(摘記事項(2-6))という「結晶水を有する水和物」や「無水物」(摘記事項(2-5))の形態で使用することが記載されているから、これらを総合すると、「チオ硫酸ナトリウム5水塩からなる蓄熱材において過冷却を防止するための発核材として無水硫酸カルシウム、硫酸カルシウム半水塩、硫酸カルシウム2水塩を使用すること」が記載されていると認められる。
甲第3号証には、「塩化カルシウム6水塩…からなる…蓄熱材料」(摘記事項(3-1))において、「過冷却現象を抑制…することを目的とする…硫酸カルシウム(CaSO_(4))…発核剤」(摘記事項(3-2))として、「硫酸カルシウム…硫酸カルシウム2水塩(CaSO_(4)・2H_(2)O)」(摘記事項(3-3))を使用することが記載されているから、これらを総合すると、「塩化カルシウム6水和塩からなる蓄熱材において過冷却現象を防止する目的で発核剤として、無水硫酸カルシウム、硫酸カルシウム2水塩を使用すること」が記載されていると認められる。
甲4号証には、「酢酸ナトリウム3水塩…蓄熱材組成物。」(摘記事項(4-1))において、「過冷却現象を防止…目的とする…核形成剤として」(摘記事項(4-2))、「硫酸カルシウム2水塩」(摘記事項(4-3))を使用することが記載されているから、これらを総合すると、「酢酸ナトリウム3水塩からなる蓄熱材組成物において過冷却現象を防止する目的で核形成剤として硫酸カルシウム2水塩を使用すること」が記載されていると認められる。
以上の甲第2?4号証の記載によれば、チオ硫酸ナトリウム5水和塩、塩化カルシウム6水和塩、酢酸ナトリウム3水和塩などの水和塩を使用する蓄熱材において、過冷却を防止する目的で発核材として、無水硫酸カルシウム、硫酸カルシウム半水塩、硫酸カルシウム2水塩が使用されることは、本件特許の出願前に公知であったものと認められる。
しかしながら、甲第1号証に、熱貯蔵組成物(「HEAT STORAGE COMPOSITION 」)において、「加熱・冷却サイクルを繰り返した場合における水和塩の…層状化を防止する」(摘記事項(1-3)"A further object is to prevent stratification …during repeated heating and cooling cycles.")目的のために、すなわち、「固体層の下部において無水硫酸ナトリウム結晶の下部層、硫酸ナトリウム10水和塩の中間層、飽和溶液の上層という3つの異なる層が形成される」(摘記事項((1-2)"In effect,three distinct layers are formed,a bottom layer of ahydrous sodium sulfate crystals,an intermediate layer of sodium sulfate decahydrate crystals and, on top,a layer of liquid saturated solution.")という問題を解決する目的のために、「溶解・結晶化サイクル時における層状化を防止する」多孔性固体として(摘記事項(1-5)"The porous solid of the present invention…prevents stratification from occurring by formation of streated layers during successive melting and crystallization cycles.")、「硫酸カルシウム半水和塩及び溶解性硫酸カルシウム無水物からなる群から選択される多孔性固体」(摘記事項(1-10)"a porous solid selected from the group consisting of calcium sulfate hemihydrate and soluble calcium sulfate anhydride")のことが記載されていることに照らせば、甲1発明において、「硫酸カルシウム半水和塩及び溶解性硫酸カルシウム無水物からなる群から選択される」硫酸カルシウムは、加熱・冷却の繰り返しによって発生する沈降物が層状化して蓄熱材の機能が損なわれるのを防止する目的のため、すなわち、固液分離を防止する目的のために使用されているのであって、過冷却防止の目的で使用されているのではないことは明らかである。
そうすると、甲1発明において使用される硫酸カルシウムと、甲第2?4号証に記載された公知技術において使用される硫酸カルシウムとは、別異の目的で使用された成分であるから、甲1発明に対し甲第2?4号証に記載された公知技術を組み合わせるべき動機が存するものとはいえない。
なお、甲第5号証には、「アルカリ硫酸塩-H_(2)O系に見出される主な複塩」として「Na_(2)SO_(4)・CaSO_(4)、Na_(2)SO_(4)・CaSO_(4)・4H_(2)O、2Na_(2)SO_(4)・CaSO_(4)・2H_(2)O、Na_(2)SO_(4)・5CaSO_(4)・3H_(2)O」があること(摘記事項(5-3)の(表2-8))、及び、「硫酸カルシウム半水塩又は可溶性硫酸カルシウム無水塩は水和によって硫酸カルシウム2水塩になる」こと(摘記事項(5-2)の図2.2)が技術常識として記載されていると認められるが、これらの技術常識を踏まえても、甲1発明に対し甲第2?4号証に記載された公知技術を組み合わせるべき動機が存するものとはいえない。
なお、請求人は、「甲1発明の「硫酸カルシウム半水和塩」に換えて「硫酸カルシウム2水塩」を…適用した場合にも…複塩が生成するであろうことことは、当業者が予想するものである。」(口頭審理陳述要領書第19頁「(3)」)と硫酸カルシウム塩の置換容易性について主張する。
しかしながら、上記において説示したとおり、甲1発明に対し甲第2?4号証に記載された公知技術を組み合わせるべき動機が存在しないのであるから、甲1発明の「硫酸カルシウム半水和塩」に換えて「硫酸カルシウム2水塩」を適用することは、当業者が容易に想到し得たこととはいえない。
したがって、上記の請求人の主張は、その前提を欠くものであって、当を得ないものであるから、採用できないものである。

(4)まとめ
上記のとおり相違点1について甲第2?5号証に基づいて当業者が容易に想到し得たことと認められない以上、相違点2などのその余の点について検討するまでもなく、本件発明は甲第1?5号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものといえない。

第6 むすび
以上のとおりであるから、請求人の主張及び証拠方法によっては、本件特許を無効とすることはできない。
審判に関する費用については、特許法第169条第2項の規定で準用する民事訴訟法第61条の規定により、請求人が負担すべきものとする。
よって、結論のとおり審決する。
 
審決日 2011-11-15 
出願番号 特願昭59-118738
審決分類 P 1 113・ 121- Y (C09K)
最終処分 不成立  
前審関与審査官 佐々木 秀次小澤 菊雄  
特許庁審判長 新居田 知生
特許庁審判官 小出 直也
橋本 栄和
登録日 1994-08-08 
登録番号 特許第1863414号(P1863414)
発明の名称 蓄熱材の製造方法  
代理人 辻 邦夫  
代理人 辻 良子  
代理人 井上 一  
代理人 永井 義久  

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