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審決分類 審判 全部申し立て 特36条4項詳細な説明の記載不備  C09K
審判 全部申し立て 1項3号刊行物記載  C09K
審判 全部申し立て 2項進歩性  C09K
審判 全部申し立て 特36条6項1、2号及び3号 請求の範囲の記載不備  C09K
管理番号 1344830
異議申立番号 異議2018-700044  
総通号数 227 
発行国 日本国特許庁(JP) 
公報種別 特許決定公報 
発行日 2018-11-30 
種別 異議の決定 
異議申立日 2018-01-19 
確定日 2018-08-30 
異議申立件数
訂正明細書 有 
事件の表示 特許第6164256号発明「熱伝導性組成物、半導体装置、半導体装置の製造方法、および放熱板の接着方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。 
結論 特許第6164256号の特許請求の範囲を、訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔1?24〕について訂正することを認める。 特許第6164256号の請求項1?7、9?12、14?24に係る特許を維持する。 特許第6164256号の請求項8、13に係る特許についての特許異議の申立てを却下する。 
理由 第1 手続の経緯等

1 本件特許異議申立事件に係る特許
本件特許異議申立事件に係る特許第6164256号は、特許権者である住友ベークライト株式会社より、平成27年7月8日に特許出願され、特願2015-137152号として審査され、平成29年6月30日に、発明の名称を「熱伝導性組成物、半導体装置、半導体装置の製造方法、および放熱板の接着方法」、請求項の数を「24」として特許権の設定登録を受け、同年7月19日にその特許公報が発行されたものである(以下、各請求項に係る特許をそれぞれ「本件特許1」などといい、まとめて「本件特許」ということがある。)。

2 手続の経緯
本件特許異議申立事件は、平成30年1月19日に、特許異議申立人である小松一枝及び前田知子から、全請求項を対象として、特許異議の申立てがなされ、同年3月12日付けで取消理由が通知され、これに対して、同年5月15日に、特許権者から、意見書及び訂正請求書が提出されたものである。
なお、上記のとおり、平成30年5月15日付けで訂正の請求があったので、特許法第120条の5第5項の規定により特許異議申立人に意見書を提出する機会を与えたが、特許異議申立人からの意見書の提出はなかった。

第2 本件訂正の適否についての当審の判断

1 本件訂正の内容
上記平成30年5月15日付けの訂正(以下、「本件訂正」という。)の請求は、「特許第6164256号の特許請求の範囲を本訂正請求書に添付した訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項1?24について訂正することを求める」ことを請求の趣旨とし、特許法第120条の5第3項及び第4項の規定に従い、請求項ごとに、かつ、一群の請求項を構成する請求項1?24を訂正単位としてなされたものである。
そして、その具体的な訂正事項は、次のとおりである。
(1) 訂正事項1
特許請求の範囲の請求項1に、
「前記金属粒子(A)の粒径の標準偏差が2.0μm以下である熱伝導性組成物。」
とあるのを、
「前記金属粒子(A)の粒径の標準偏差が2.0μm以下であり、
前記金属粒子(A)は、フレーク状粒子を含み、
前記分散媒(B)は、ラジカル重合性二重結合を分子内に一つのみ有する化合物を含む、熱伝導性組成物。」
に訂正する。
請求項1を直接又は間接的に引用する訂正後の請求項2?7、9?12、14?24についても同様に訂正する。
(2) 訂正事項2
特許請求の範囲の請求項8を削除する。
(3) 訂正事項3
特許請求の範囲の請求項9に、
「請求項1ないし8のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、」
とあるのを、
「請求項1ないし7のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、」
に訂正する。
(4) 訂正事項4
特許請求の範囲の請求項10に、
「請求項1ないし9のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、」
とあるのを、
「請求項1ないし7および9のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、」
に訂正する。
(5) 訂正事項5
特許請求の範囲の請求項11に、
「請求項1ないし10のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、」
とあるのを、
「請求項1ないし7、9および10のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、」
に訂正する。
(6) 訂正事項6
特許請求の範囲の請求項12に、
「請求項1ないし11のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、」
とあるのを、
「請求項1ないし7および9ないし11のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、」
に訂正する。
(7) 訂正事項7
特許請求の範囲の請求項13を削除する。
(8) 訂正事項8
特許請求の範囲の請求項14に、
「請求項13に記載の熱伝導性組成物であって、」
とあるのを、
「請求項1ないし7および9ないし12のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、」
に訂正する。
(9) 訂正事項9
特許請求の範囲の請求項15に、
「請求項1ないし12のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、」
とあるのを、
「請求項1ないし7、9ないし12のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、」
に訂正する。
(10) 訂正事項10
特許請求の範囲の請求項16に、
「請求項1ないし15のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、」
とあるのを、
「請求項1ないし7、9ないし12、14および15のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、」
に訂正する。
(11) 訂正事項11
特許請求の範囲の請求項17に、
「請求項1ないし16のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物を熱処理して得られる接着剤層を介して前記基材上に搭載された半導体素子と、」
とあるのを、
「請求項1ないし7、9ないし12および14ないし16のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物を熱処理して得られる接着剤層を介して前記基材上に搭載された半導体素子と、」
に訂正する。
(12) 訂正事項12
特許請求の範囲の請求項19に、
「請求項1ないし16のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物を介して、」
とあるのを、
「請求項1ないし7、9ないし12および14ないし16のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物を介して、」
に訂正する。
(13) 訂正事項13
特許請求の範囲の請求項22に、
「請求項1ないし16のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物を介して、」
とあるのを、
「請求項1ないし7、9ないし12および14ないし16のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物を介して、」
に訂正する。

2 訂正の目的の適否、新規事項の有無及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否
(1) 訂正事項1について
訂正事項1は、本件訂正前の請求項8及び13の記載に基づいて、本件訂正前の請求項1に記載されていた金属粒子(A)及び分散媒(B)をそれぞれ特定のものに限定するものである。
したがって、当該訂正事項1は、特許法第120条の5第2項ただし書第1号に掲げる特許請求の範囲の減縮を目的とするものであるといえるとともに、願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではないから、同法同条第9項で準用する第126条第5項及び第6項の規定に適合するものと認められる。
(2) 訂正事項2?13について
訂正事項2、7は、本件訂正前の請求項8及び13を削除するものであり、訂正事項3?6、8?13は、当該請求項の削除に伴い、引用請求項の選択肢を限定するものである。
したがって、これらの訂正事項は、特許法第120条の5第2項ただし書第1号に掲げる特許請求の範囲の減縮を目的とするものであるといえるとともに、願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではないから、同法同条第9項で準用する第126条第5項及び第6項の規定に適合するものと認められる。

3 小括
上記「2」のとおり、本件訂正に係る訂正事項はいずれも、特許法第120条の5第2項ただし書第1号に掲げる事項を目的とするものに該当し、かつ、同条第9項において準用する同法第126条第5項及び第6項の規定に適合するので、本件訂正後の請求項1?24について訂正することを認める。

第3 本件特許請求の範囲の記載

上記「第2」のとおり、本件訂正は認容し得るものであるから、本件訂正後の請求項1?24の記載は、次のとおりである。
「【請求項1】
金属粒子(A)と、
前記金属粒子(A)を分散させる分散媒(B)と、
を含み、
熱処理により前記金属粒子(A)がシンタリングを起こして粒子連結構造を形成する熱伝導性組成物であって、
前記金属粒子(A)の体積基準の累積分布における50%累積時の粒径D_(50)が、1μm以上4μm以下であり、
前記金属粒子(A)の粒径の標準偏差が2.0μm以下であり、
前記金属粒子(A)は、フレーク状粒子を含み、
前記分散媒(B)は、ラジカル重合性二重結合を分子内に一つのみ有する化合物を含む、熱伝導性組成物。
【請求項2】
請求項1に記載の熱伝導性組成物であって、
前記金属粒子(A)の粒径の標準偏差を、前記金属粒子(A)の体積基準の累積分布における50%累積時の粒径D_(50)で除した値が2.5以下である熱伝導性組成物。
【請求項3】
請求項1または2に記載の熱伝導性組成物であって、
前記金属粒子(A)の体積基準の累積分布における95%累積時の粒径D_(95)が、10μm以下である熱伝導性組成物。
【請求項4】
請求項1ないし3のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、
前記金属粒子(A)の体積基準の累積分布における5%累積時の粒径D_(5)が、0.6μm以上である熱伝導性組成物。
【請求項5】
請求項1ないし4のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、
前記金属粒子(A)の体積基準の累積分布における95%累積時の粒径D_(95)と、前記金属粒子(A)の体積基準の累積分布における50%累積時の粒径D_(50)の差の値が、5μm以下である熱伝導性組成物。
【請求項6】
請求項1ないし5のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、
前記金属粒子(A)は、Ag、Au、およびCuからなる群から選択される一種または二種以上を含む熱伝導性組成物。
【請求項7】
請求項1ないし6のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、
前記金属粒子(A)は、球状粒子を含む熱伝導性組成物。
【請求項8】(削除)
【請求項9】
請求項1ないし7のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、
前記金属粒子(A)は、球状粒子とフレーク状粒子の双方を含む熱伝導性組成物。
【請求項10】
請求項1ないし7および9のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、
前記熱伝導性組成物全体に対する前記金属粒子(A)の含有量が80質量%以上95質量%以下である熱伝導性組成物。
【請求項11】
請求項1ないし7、9および10のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、
測定周波数1Hzの条件で動的粘弾性測定を行った際に、140℃?180℃の温度域内において、せん断弾性率が5,000Pa以上100,000Pa以下である温度幅を10℃以上有する熱伝導性組成物。
【請求項12】
請求項1ないし7および9ないし11のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、
前記金属粒子(A)を除去した後に180℃、2時間の条件で加熱して得られる試料のアセトン不溶分が5質量%以下である熱伝導性組成物。
【請求項13】(削除)
【請求項14】
請求項1ないし7および9ないし12のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、
前記ラジカル重合性二重結合を分子内に一つのみ有する前記化合物は、下記式(1)により表される化合物を含む熱伝導性組成物。
【化1】

(式(1)中、R_(11)は水素またはメチル基であり、R_(12)は炭素数1?20の一価の有機基である。)
【請求項15】
請求項1ないし7、9ないし12のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、
前記分散媒(B)は、エポキシ基を分子内に一つのみ有する化合物を含む熱伝導性組成物。
【請求項16】
請求項1ないし7、9ないし12、14および15のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、
5%重量減少温度が100℃以上180℃以下である熱伝導性組成物。
【請求項17】
基材と、
請求項1ないし7、9ないし12および14ないし16のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物を熱処理して得られる接着剤層を介して前記基材上に搭載された半導体素子と、
を備える半導体装置。
【請求項18】
請求項17に記載の半導体装置であって、
前記半導体素子の平面形状は、5mm以上の辺を有する矩形である半導体装置。
【請求項19】
請求項1ないし7、9ないし12および14ないし16のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物を介して、基材上に半導体素子を搭載する工程と、
前記熱伝導性組成物を加熱する工程と、
を含む半導体装置の製造方法。
【請求項20】
請求項19に記載の半導体装置の製造方法であって、
前記熱伝導性組成物を加熱する前記工程は、
前記熱伝導性組成物を、200℃未満の温度条件で加熱する工程と、
前記熱伝導性組成物を、200℃以上の温度条件で加熱する工程と、
を含む半導体装置の製造方法。
【請求項21】
請求項19または20に記載の半導体装置の製造方法であって、
前記熱伝導性組成物を加熱する前記工程は、前記熱伝導性組成物に対して加圧しながら行われる半導体装置の製造方法。
【請求項22】
請求項1ないし7、9ないし12および14ないし16のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物を介して、半導体装置に放熱板を接着する工程と、
前記熱伝導性組成物を加熱する工程と、
を含む放熱板の接着方法。
【請求項23】
請求項22に記載の放熱板の接着方法であって、
前記熱伝導性組成物を加熱する前記工程は、
前記熱伝導性組成物を、200℃未満の温度条件で加熱する工程と、
前記熱伝導性組成物を、200℃以上の温度条件で加熱する工程と、
を含む放熱板の接着方法。
【請求項24】
請求項22または23に記載の放熱板の接着方法であって、
前記熱伝導性組成物を加熱する前記工程は、前記熱伝導性組成物に対して加圧しながら行われる放熱板の接着方法。」
(以下、各請求項に記載された事項により特定される発明をそれぞれ「本件発明1」などといい、まとめて「本件発明」ということがある。)

第4 平成30年3月12日付けで通知した先の取消理由の概要

標記取消理由は、要するに、本件訂正前の本件特許は、以下に示すとおり、特許法第113条第2号及び第4号に該当するため、取り消すべきものである、というものであった。
1 (明確性要件)本件訂正前の本件特許は、特許請求の範囲の記載が下記の点で特許法第36条第6項第2号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである(特許法第113条第4号)。
2 (サポート要件)本件訂正前の本件特許は、特許請求の範囲の記載が下記の点で特許法第36条第6項第1号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである(特許法第113条第4号)。
3 (実施可能要件)本件訂正前の本件特許は、発明の詳細な説明の記載が下記の点で特許法第36条第4項第1号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである(特許法第113条第4号)。
4 (新規性)本件訂正前の本件発明1?7、10?22、24は、その出願前に日本国内又は外国において頒布された下記の刊行物に記載された発明であり、特許法第29条第1項第3号に該当するものであるから、本件訂正前の本件特許1?7、10?22、24は、特許法第29条の規定に違反してされたものである(特許法第113条第2号)。
5 (進歩性)本件訂正前の本件発明1?7、10?24は、その出願前に日本国内又は外国において頒布された下記の刊行物に記載された発明に基いて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、本件特許1?7、10?24は、特許法第29条の規定に違反してされたものである(特許法第113条第2号)。
なお、上記取消理由4、5において主引例ないし副引例として用いた証拠(「甲第1号証」を単に「甲1」などと略して表記した。)、及び、主引例(副引例)と対象請求項との対応関係は、以下のとおりである。
<証拠>
・甲 1:特開2015-4105号公報
・甲12:特開2013-249390号公報
・甲13:特開2014-194013号公報
・甲14:特開2013-245325号公報
<取消理由4(新規性)>
・甲 1 - 本件発明1?7、10?12、16?17、19?21
・甲12 - 本件発明1?7、10?19、21?22、24
・甲14 - 本件発明1?7、10?19、21?22、24
<取消理由5(進歩性)>
・甲 1(甲12、14)- 本件発明1?7、10?12、16?24
・甲12(甲13) - 本件発明1?7、10?24
・甲14(甲13) - 本件発明1?7、10?24

第5 先の取消理由についての当審の判断

1 記載不備(明確性要件、サポート要件、実施可能要件)に関する取消理由1?3について
(1) 記載不備に関する指摘事項の概要
上記取消理由1?3は、本件訂正前の特定の請求項に対して、おおよそ次の記載不備を指摘するものであった。
ア 本件訂正前の請求項1?12、16?24の「分散媒(B)」の記載に関連する明確性要件違反(特許異議申立書85、86頁「エ(エ-1)申立ての理由7」の(1)参照)
イ 本件訂正前の請求項1?24の金属粒子(A)の「粒径」及び「標準偏差」の記載に関連する明確性要件違反(特許異議申立書86、87頁「エ(エ-1)申立ての理由7」の(2)参照)
ウ 本件訂正前の請求項2?12、16?24の「分散媒(B)」の記載に関連するサポート要件違反(特許異議申立書88頁「エ(エ-2)申立ての理由8」参照)
エ 本件訂正前の請求項11、12、16?24の「分散媒(B)」の記載に関連するサポート要件違反(特許異議申立書88?90頁「エ(エ-3)申立ての理由9」参照)
オ 本件訂正前の請求項11、12、16?24の「分散媒(B)」の記載に関連する実施可能要件違反(特許異議申立書90頁「エ(エ-4)申立ての理由10」参照)
カ 本件訂正前の請求項12、16?24の「分散媒」の記載に関連するサポート要件違反(特許異議申立書91、92頁「エ(エ-5)申立ての理由11」参照)
キ 本件訂正前の請求項12、16?24の「分散媒」の記載に関連する実施可能要件違反(特許異議申立書92、93頁「エ(エ-6)申立ての理由12」参照)
(2) 各指摘事項について
ア 上記「(1)イ」(申立ての理由7の(2))以外の指摘事項について
上記「(1)イ」以外の指摘事項は、いずれも本件訂正前の請求項13を対象としていなかったところ、本件訂正により、本件発明1?24は、本件訂正前の請求項13に記載された発明特定事項を具備するものとなったから、当該指摘事項に係る記載不備は解消したといえる。
イ 上記「(1)イ」(申立ての理由7の(2))の指摘事項について
上記「(1)イ」の指摘事項は、具体的には、本件特許明細書の【0086】【表1】の比較例4で使用された金属粒子6(当該金属粒子6は、【0073】に記載された製品の型番との対応関係によると、「AgC-238」であることが分かる。)の「粒径」及び「標準偏差」の数値(「14.1」及び「5.3」)と、甲第15号証(本件特許の審査段階で特許権者が提出した平成29年4月14日付け意見書)に添付された資料3記載の「AgC-238」の同数値(「5.234」及び「3.872」)は、いずれも本件特許明細書の【0021】に記載された測定装置による測定結果であるにもかかわらず、値が相違しているため、本件発明の「粒径」及び「標準偏差」の定義が不明確である、というものであった。
しかしながら、当該測定結果の相違は、特許権者が提出した平成30年5月15日付けの意見書に記載された再現性確認時の測定値(11頁)などを斟酌すると、単に、上記【0086】【表1】及び【0073】に記載された金属粒子の附番と実際に使用した製品の型番との対応関係に誤りがあったことに起因するものと解するのが相当であるから、本件発明の「粒径」及び「標準偏差」の定義自体が不明確であるということはできない。
したがって、上記「(1)イ」に係る記載不備は存しないといえる。
(3) 小括
以上のとおりであるから、上記記載不備に係る取消理由1?3により、本件特許を取り消すことはできない。

2 新規性及び進歩性に関する取消理由4、5について
上記取消理由4、5は、本件訂正前の請求項8、9を対象としていなかったところ、本件訂正により、本件発明1?24はいずれも、本件訂正前の請求項8に記載された「金属粒子(A)は、フレーク状粒子を含む」という技術的事項を具備するものとなったから、当該取消理由4、5は解消したといえる。
したがって、当該取消理由4、5により、本件特許を取り消すことはできない。

第6 取消理由通知において採用しなかった特許異議申立理由(進歩性)についての当審の判断

上記「第5 2」のとおり、本件訂正により、本件訂正後の本件発明1?24はいずれも、本件訂正前の請求項8に記載された「金属粒子(A)は、フレーク状粒子を含む」という技術的事項を具備するものとなったため、上記取消理由4、5(新規性進歩性)は解消した。一方、特許異議申立人は、特許異議申立書において、当該取消理由5において対象としていなかった、本件訂正前の請求項8、9に対しても、甲12に記載された発明に基づいて、及び、甲14に記載された発明に基づいて、それぞれ当業者が容易に発明をすることができたものである旨主張しているので(特許異議申立書56?72頁の「(イ)申立ての理由3,4」のうちの、64、65頁の「(イ-8)請求項8」及び「(イ-9)請求項9」、並びに、同72?85頁の「(ウ)申立ての理由5,6」のうちの、78頁の「(ウ-8)請求項8」及び「(ウ-9)請求項9」参照)、当該主張について以下検討をする。

1 甲12の記載と甲12発明
甲12には、実施例1、2に関して、次の記載がある。
「【実施例】
【0031】
以下実施例を用いて本発明を具体的に説明するが、これらに限定されるものではない。
【0032】
実施例1?14および比較例1?5について、表1に示す配合割合で各種原材料を配合した上で3本ロールを用いて混練、脱泡することで熱硬化性樹脂組成物を得た。なお、表1に示す配合割合は重量部である。
【0033】
(評価試験)
実施例1?14および比較例1?5において、それぞれ得られた熱硬化性樹脂組成物について以下の評価試験を行った。評価結果を表1に示す。
【0034】
(熱拡散率測定試験)
熱硬化性樹脂組成物に平均粒径20μmのスペーサー(積水化学工業(株)製、ミクロパールSP-220)を微量混合し、2枚のシリコンチップ(8.4×8.4mm、厚み0.35mm)に熱硬化性樹脂組成物を圧着して三層構造の試験片を作製した。(硬化条件は175℃4時間。ただし175℃までは30℃から30分間かけて昇温した。)得られた三層構造の試験片(チップ-硬化物-チップ)をレーザーフラッシュ法(t1/2法)にて熱拡散率を測定した。熱拡散率の単位はcm^(2)/secである。
【0035】
(沈降試験)
実施例の各樹脂組成物30gを充填したシリンジ(10cc)を0℃に調整した恒温槽内でシリンジの先が下になるように30日間保管した。保管後の外観を目視で確認し変化がなければ○、銀粉と樹脂成分の分離が少し確認されれば△、顕著に観察されれば×とした。
【0036】
【表1】

【0037】
図2は、実施例の評価結果を示すグラフである。横軸がD1-D2(μm)、縦軸がD1μmであり、各要素のポイントは熱拡散率が0.45cm^(2)/sec以上であれば○(excellent)、0.4cm^(2)/sec以上であれば△(good)、0.4cm^(2)/sec未満であれば×(bad)とした。D1-D2が6μm未満かつD1が8μm未満である実施例は熱拡散率が0.4cm^(2)/sec以上となり、比較例に比べ、熱伝導性に優れることが確認された。」
そうすると、甲12の実施例1、2には、熱硬化性樹脂組成物に関する次の発明が記載されているといえる(以下、「甲12発明」という。)。。
「熱伝導性粒子としてのAG-2-1C(DOWAエレクトロニクス社製)と、m,p-CGE(阪本薬品工業社製)を含むエポキシ樹脂またはCHDMMA(四国化成化学社製)を含むアクリル樹脂とを含む熱硬化性樹脂組成物。」

2 甲14の記載と甲14発明
甲14には、実施例4?6、9、比較例1に関して、次の記載がある。
「【実施例】
【0059】
以下、本実施形態に関して具体的に実施例を示すが、これらに限定されるものではない。本実施例では、樹脂組成物の各成分として以下のものを用いた。
【0060】
1.熱伝導性粒子(A)
熱伝導性粒子(A1):DOWAエレクトロニクス社製、AG2-1-C、D95=3.6μm、比重10.5
熱伝導性粒子(A2):福田金属箔粉工業社製、AgC-221A、D95=35.0μm、比重10.5
【0061】
2.粒子(B)
粒子(B1):Ni(ニッケル)、D50=1.1μm、比重8.9
粒子(B2):Ni(ニッケル)、D50=5.5μm、比重8.9
粒子(B3):Ni(ニッケル)、D50=12.41μm、比重8.9
粒子(B4):架橋PMMA(根上工業社製アートパールJ-4P)、D50=1.2μm、比重1.2
粒子(B5):架橋PMMA(根上工業社製アートパールJ-7P)、D50=4.5μm、比重1.2
粒子(B6):架橋PMMA(根上工業社製アートパールGR-400)、D50=11.9μm、比重1.2
粒子(B7):アルミナ(新日鉄マテリアルズ株式会社AX3-15R)、D50=3.9μm、比重4.0
【0062】
熱伝導性粒子(A)及び粒子(B)における粒子径D50およびD95は、ホソカワミクロン社製のフロー式粒子像解析装置FPIA-3000を用いて、以下の条件で測定した。
測定モード:HPF
定量カウント
対物レンズ:20倍
光学システム:明視野
温度:室温(20?30℃)
圧力:0.22MPa
【0063】
3.全樹脂組成物中(A)及び(B)以外の熱硬化性樹脂を含む成分(C)
3-1.熱硬化性樹脂を含む成分(C)における熱硬化性樹脂
エポキシ樹脂1:ビスフェノールF型エポキシ樹脂(日本化薬社製、SB-403S)
エポキシ樹脂2:m,p-クレジルグリシジルエーテル(阪本薬品工業社製、m,p-CGE、エポキシ当量165)
マレイミド樹脂1:マレイミド化合物(大日本インキ化学工業社製、MIA-200)
アリルエステル樹脂1:アリルエステル化合物(昭和電工社製、DA101)
【0064】
3-2.熱硬化性樹脂を含む成分(C)における熱硬化性樹脂以外の成分(C)
硬化剤1:ビスフェノールF(大日本インキ化学工業社製、DIC-BPF、水酸基当量100)
硬化剤2:2-フェニル-4-メチル-5-ヒドロキシメチルイミダゾール(四国化成工業社製、キュアゾール2P4MHZ)
硬化剤3::ジシアンジアミド(ADEKA社製、EH-3636AS)
粘度調整剤:ジアクリレート(共栄社化学社製、ライトエステル4EG)
:水酸基含有アクリレート(日本化成社製、CHDMMA)
:カルボキシル基含有アクリレート(共栄社化学社製、ライトエステルHOMS)
:トリアクリレート(共栄社化学社製、ライトエステルTMP)
重合開始剤1:過酸化物(化薬アクゾ社製、パーカドックスBC)
【0065】
[実施例1?9、比較例1?12]
上記の成分を表1の割合で配合し、3本ロールを用いて混練し、真空チャンバーにて2mmHgで15分脱泡することで樹脂組成物をそれぞれ作製した。配合割合は重量部である。
熱伝導性粒子(A),粒子(B)、全樹脂組成物中(A)及び(B)以外の熱硬化性樹脂を含む成分(C)のそれぞれの体積%をX、Y及びZとした。
【0066】
(評価試験)
上記より得られた樹脂組成物について以下の評価試験をそれぞれおこなった。評価結果を表1に示す。
【0067】
(熱拡散係数)
2枚の8.4x8.4mm(厚み350μm)シリコンチップを貼り合わせた。そのさいに接着層の厚みは20μmとし、サンプル全体の厚みを720μmとした。これを175℃、30分硬化し、評価用サンプルを得た。このサンプルをレーザーフラッシュ熱伝導計(アルバック理工株式会社製、TC7000)にて、以下の条件下で熱拡散係数を測定される。
測定条件:
・環境:室温(20?30℃)
・サンプリングタイム:2?10μs(オートで変更)
・ショット数:10ショット
・ショット間の間隔:60s
【0068】
(吐出性)
ノズル径が内径150μmのニードルとディスペンサーを用いて、樹脂組成物を吐出する際の作業性を評価した。各符号は、以下の通りである。
○:樹脂組成物の吐出速度および広がり共に問題無し。
×:樹脂組成物を吐出できず。
【0069】
【表1】

【0070】
表1から明らかなように、本実施形態における樹脂組成物は、高い熱拡散係数を示し、かつ吐出性に優れるものである。」
そうすると、甲14の実施例4?6、9、比較例1には、樹脂組成物に関する次の発明が記載されているといえる(以下、「甲14発明」という。)。
「導伝性粒子としてのAG-2-1C(DOWAエレクトロニクス社製)と、m,p-CGE(阪本薬品工業社製)を含むエポキシ樹脂またはCHDMMA(日本化成社製)を含む粘度調整剤とを含む樹脂組成物。」

3 本件発明1?24が具備する「金属粒子(A)は、フレーク状粒子を含む」という技術的事項(本件訂正前の請求項8、9に係る発明が有していた技術的事項)についての検討
甲12発明及び甲14発明は、いずれも銀粒子として「AG-2-1C」を用いるものであるところ、これは、本件特許明細書の【0073】に記載された金属粒子1と同じ型番の製品であって、球状粒子と解されるから、本件発明1?24が具備する「金属粒子(A)は、フレーク状粒子を含む」という技術的事項(本件訂正前の請求項9に係る発明は、「金属粒子(A)は、球状粒子とフレーク状粒子を含む」ものであるから、当該技術的事項は、本件訂正前の請求項9に係る発明が有していた技術的事項でもある。)を有するものではない。
この点に関し、特許異議申立人は、上記異議申立書において、甲12発明又は甲14発明の球状粒子(AG-2-1C)を、フレーク状粒子とすること(あるいは、さらにフレーク状粒子を含むようにすること)は当業者が適宜なし得る数値範囲の最適化又は好適化にすぎないと主張する。
しかしながら、その根拠は何ら示されておらず、当該技術的事項を単なる数値範囲の最適化又は好適化と認めるに足りる事実は見当たらず、そもそも、当該技術的事項は、数値範囲に関するものではないことから、当該特許異議申立人の論拠をそのまま採用することはできない。そして、本件特許明細書の【0086】【表1】には、フレーク状粒子である金属粒子2を用いた具体例(実施例5など)において、優れたシンタリング性を示すことが示されている。
したがって、「金属粒子(A)は、フレーク状粒子を含む」という技術的事項(本件訂正前の請求項8、9に係る発明が有していた技術的事項)を容易想到の事項ということはできない。

4 小括
以上のとおり、「金属粒子(A)は、フレーク状粒子を含む」という技術的事項(本件訂正前の請求項8、9に係る発明が有する技術的事項)は容易想到の事項ではないから、本件訂正前の請求項8、9に対する特許異議申立人の上記主張は妥当なものではない。
したがって、当該技術的事項を具備する本件発明1?24は進歩性を有するものであるから、上記取消理由通知において採用しなかった特許異議申立理由(進歩性)により、本件特許を取り消すことはできない。

第7 結び

以上のとおりであるから、本件特許1?7、9?12、14?24は、特許法第36条第6項又は第4項第1号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるとも、同法第29条の規定に違反してされたものであるともいえない。
したがって、本件特許1?7、9?12、14?24は、同法第113条第2号又は第4号に該当するとは認められないから、上記取消理由通知に記載した取消理由及び特許異議申立書に記載された特許異議申立理由によっては、取り消すことはできない。また、他にこれらの特許を取り消すべき理由を発見しない。
そして、上記のとおり、本件訂正により、請求項8、13は削除されたので、本件特許8及び13に対する特許異議の申立てについては、対象となる請求項が存在しないため、却下する。
よって、結論のとおり決定する。
 
発明の名称 (57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
金属粒子(A)と、
前記金属粒子(A)を分散させる分散媒(B)と、
を含み、
熱処理により前記金属粒子(A)がシンタリングを起こして粒子連結構造を形成する熱伝導性組成物であって、
前記金属粒子(A)の体積基準の累積分布における50%累積時の粒径D_(50)が、1μm以上4μm以下であり、
前記金属粒子(A)の粒径の標準偏差が2.0μm以下であり、
前記金属粒子(A)は、フレーク状粒子を含み、
前記分散媒(B)は、ラジカル重合性二重結合を分子内に一つのみ有する化合物を含む、熱伝導性組成物。
【請求項2】
請求項1に記載の熱伝導性組成物であって、
前記金属粒子(A)の粒径の標準偏差を、前記金属粒子(A)の体積基準の累積分布における50%累積時の粒径D_(50)で除した値が2.5以下である熱伝導性組成物。
【請求項3】
請求項1または2に記載の熱伝導性組成物であって、
前記金属粒子(A)の体積基準の累積分布における95%累積時の粒径D_(95)が、10μm以下である熱伝導性組成物。
【請求項4】
請求項1ないし3のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、
前記金属粒子(A)の体積基準の累積分布における5%累積時の粒径D_(5)が、0.6μm以上である熱伝導性組成物。
【請求項5】
請求項1ないし4のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、
前記金属粒子(A)の体積基準の累積分布における95%累積時の粒径D_(95)と、前記金属粒子(A)の体積基準の累積分布における50%累積時の粒径D_(50)の差の値が、5μm以下である熱伝導性組成物。
【請求項6】
請求項1ないし5のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、
前記金属粒子(A)は、Ag、Au、およびCuからなる群から選択される一種または二種以上を含む熱伝導性組成物。
【請求項7】
請求項1ないし6のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、
前記金属粒子(A)は、球状粒子を含む熱伝導性組成物。
【請求項8】(削除)
【請求項9】
請求項1ないし7のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、
前記金属粒子(A)は、球状粒子とフレーク状粒子の双方を含む熱伝導性組成物。
【請求項10】
請求項1ないし7および9のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、
前記熱伝導性組成物全体に対する前記金属粒子(A)の含有量が80質量%以上95質量%以下である熱伝導性組成物。
【請求項11】
請求項1ないし7、9および10のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、
測定周波数1Hzの条件で動的粘弾性測定を行った際に、140℃?180℃の温度域内において、せん断弾性率が5,000Pa以上100,000Pa以下である温度幅を10℃以上有する熱伝導性組成物。
【請求項12】
請求項1ないし7および9ないし11のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、
前記金属粒子(A)を除去した後に180℃、2時間の条件で加熱して得られる試料のアセトン不溶分が5質量%以下である熱伝導性組成物。
【請求項13】(削除)
【請求項14】
請求項1ないし7および9ないし12のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、
前記ラジカル重合性二重結合を分子内に一つのみ有する前記化合物は、下記式(1)により表される化合物を含む熱伝導性組成物。
【化1】

(式(1)中、R_(11)は水素またはメチル基であり、R_(12)は炭素数1?20の一価の有機基である。)
【請求項15】
請求項1ないし7、9ないし12のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、
前記分散媒(B)は、エポキシ基を分子内に一つのみ有する化合物を含む熱伝導性組成物。
【請求項16】
請求項1ないし7、9ないし12、14および15のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物であって、
5%重量減少温度が100℃以上180℃以下である熱伝導性組成物。
【請求項17】
基材と、
請求項1ないし7、9ないし12および14ないし16のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物を熱処理して得られる接着剤層を介して前記基材上に搭載された半導体素子と、
を備える半導体装置。
【請求項18】
請求項17に記載の半導体装置であって、
前記半導体素子の平面形状は、5mm以上の辺を有する矩形である半導体装置。
【請求項19】
請求項1ないし7、9ないし12および14ないし16のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物を介して、基材上に半導体素子を搭載する工程と、
前記熱伝導性組成物を加熱する工程と、
を含む半導体装置の製造方法。
【請求項20】
請求項19に記載の半導体装置の製造方法であって、
前記熱伝導性組成物を加熱する前記工程は、
前記熱伝導性組成物を、200℃未満の温度条件で加熱する工程と、
前記熱伝導性組成物を、200℃以上の温度条件で加熱する工程と、
を含む半導体装置の製造方法。
【請求項21】
請求項19または20に記載の半導体装置の製造方法であって、
前記熱伝導性組成物を加熱する前記工程は、前記熱伝導性組成物に対して加圧しながら行われる半導体装置の製造方法。
【請求項22】
請求項1ないし7、9ないし12および14ないし16のいずれか一項に記載の熱伝導性組成物を介して、半導体装置に放熱板を接着する工程と、
前記熱伝導性組成物を加熱する工程と、
を含む放熱板の接着方法。
【請求項23】
請求項22に記載の放熱板の接着方法であって、
前記熱伝導性組成物を加熱する前記工程は、
前記熱伝導性組成物を、200℃未満の温度条件で加熱する工程と、
前記熱伝導性組成物を、200℃以上の温度条件で加熱する工程と、
を含む放熱板の接着方法。
【請求項24】
請求項22または23に記載の放熱板の接着方法であって、
前記熱伝導性組成物を加熱する前記工程は、前記熱伝導性組成物に対して加圧しながら行われる放熱板の接着方法。
 
訂正の要旨 審決(決定)の【理由】欄参照。
異議決定日 2018-08-20 
出願番号 特願2015-137152(P2015-137152)
審決分類 P 1 651・ 113- YAA (C09K)
P 1 651・ 537- YAA (C09K)
P 1 651・ 536- YAA (C09K)
P 1 651・ 121- YAA (C09K)
最終処分 維持  
前審関与審査官 中野 孝一  
特許庁審判長 國島 明弘
特許庁審判官 天野 宏樹
日比野 隆治
登録日 2017-06-30 
登録番号 特許第6164256号(P6164256)
権利者 住友ベークライト株式会社
発明の名称 熱伝導性組成物、半導体装置、半導体装置の製造方法、および放熱板の接着方法  
代理人 速水 進治  
代理人 速水 進治  
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