• ポートフォリオ機能


ポートフォリオを新規に作成して保存
既存のポートフォリオに追加保存

  • この表をプリントする
PDF PDFをダウンロード
審決分類 審判 一部申し立て 1項3号刊行物記載  C22F
審判 一部申し立て 特29条の2  C22F
審判 一部申し立て 特36条6項1、2号及び3号 請求の範囲の記載不備  C22F
審判 一部申し立て 2項進歩性  C22F
管理番号 1376754
異議申立番号 異議2021-700217  
総通号数 261 
発行国 日本国特許庁(JP) 
公報種別 特許決定公報 
発行日 2021-09-24 
種別 異議の決定 
異議申立日 2021-03-01 
確定日 2021-07-29 
異議申立件数
事件の表示 特許第6748951号発明「Ni基超耐熱合金の製造方法およびNi基超耐熱合金」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。 
結論 特許第6748951号の請求項1、7?9に係る特許を維持する。 
理由 第1 手続の経緯
本件の特許第6748951号(以下、「本件特許」という。)の請求項1?10に係る特許についての出願(以下、「本願」という。)は、2019年(令和 1年) 7月 5日(優先権主張 平成30年 8月 7日、平成30年12月27日)を国際出願日とする出願であって、令和 2年 8月13日にその特許権の設定登録がされ、同年 9月 2日に特許掲載公報が発行され、その後、その請求項1、7?9に係る特許について、令和 3年 3月 1日に特許異議申立人である松崎 隆(以下、「申立人」という。)により特許異議の申立てがされたものである。

第2 特許異議の申立てについて
1 本件特許発明
本件特許の請求項1?10に係る発明(以下、それぞれ「本件特許発明1」?「本件特許発明10」といい、総称して「本件特許発明」ということがある。)は、その特許請求の範囲の請求項1?10に記載された事項により特定される次のとおりのものである。

「【請求項1】
断面組織における欠陥率が1.0面積%以下であるNi基超耐熱合金の製造方法であって、
(a)炭素含有量が0.01?0.25質量%であり、かつ700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が35モル%以上の成分組成を有する素材に、500℃以下の温度で、前記素材からの累積の加工率が40%以上となるように複数回の塑性加工を行ない第1の加工材を作製する工程と、
(b)前記第1の加工材に900℃以上の温度で熱処理を行い、第1の熱処理材を作製する工程と、
(c)前記第1の熱処理材に、500℃以下の温度で、さらに、前記第1の熱処理材からの累積の加工率が10%以上となるように1回または複数回の塑性加工を行ない、第2の加工材を作製する工程とを含む、Ni基超耐熱合金の製造方法。
【請求項2】
前記工程(c)の後に、工程(b)および(c)の組を、一回または複数回行ない、前記第2の加工材を作製する請求項1に記載されたNi基超耐熱合金の製造方法。
【請求項3】
(d)前記第2の加工材に900℃以上の温度で熱処理を行う工程をさらに含む、請求項1または請求項2に記載されたNi基超耐熱合金の製造方法。
【請求項4】
前記工程(a)および(c)の塑性加工における1回の塑性加工の加工率が30%以下である、請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載されたNi基超耐熱合金の製造方法。
【請求項5】
前記工程(b)が、前記熱処理後の材料の表面の除去工程を含む、請求項1から請求項4までのいずれか1項に記載されたNi基超耐熱合金の製造方法。
【請求項6】
前記Ni基超耐熱合金が、質量%で、
C:0.01?0.25%、
Cr:8.0?25.0%、
Al:0.5?8.0%、
Ti:0.4?7.0%、
Co:0?28.0%、
Mo:0?8.0%、
W:0?15.0%、
Nb:0?4.0%、
Ta:0?5.0%、
Fe:0?10.0%、
V:0?1.2%、
Hf:0?3.0%、
B:0?0.300%、
Zr:0?0.300%を含み、残部がNiおよび不純物からなる、請求項1から請求項5までのいずれか1項に記載されたNi基超耐熱合金の製造方法。
【請求項7】
断面組織における欠陥率が1.0面積%以下であるNi基超耐熱合金の製造方法であって、
(A)炭素含有量が0.01?0.25質量%であり、かつ700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が35モル%以上の成分組成を有する素材に、500℃以下の温度で、塑性加工を行ない第1の加工材を作製する工程と、
(B)前記第1の加工材に900℃以上の温度で熱処理を行い、第1の熱処理材を作製する工程と、
(C)前記第1の熱処理材に、500℃以下の温度で、さらに、塑性加工を行ない、第2の加工材を作製する工程と
を含み、
前記工程(A)と前記工程(B)との組を一回または複数回行い、
最後に行う工程(B)の熱処理に供される第1の加工材の長手方向に垂直な方向の寸法dは最終製品寸法d_(f)の1.5倍以上であるNi基超耐熱合金の製造方法。
【請求項8】
断面組織における欠陥率が1.0面積%以下であるNi基超耐熱合金の製造方法であって、
(A)炭素含有量が0.01?0.25質量%であり、かつ700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が35モル%以上の成分組成を有する素材に、500℃以下の温度で、塑性加工を行ない第1の加工材を作製する工程と、
(B)前記第1の加工材に900℃以上の温度で熱処理を行い、第1の熱処理材を作製する工程と、
(C)前記第1の熱処理材に、500℃以下の温度で、さらに、塑性加工を行ない、第2の加工材を作製する工程と
を含み、
前記工程(A)と前記工程(B)との組を一回または複数回行い、
最後に行う工程(B)の熱処理に供される第1の加工材の長手方向に垂直な方向の寸法dと最終製品寸法d_(f)との差d-d_(f)は1mm超であるNi基超耐熱合金の製造方法。
【請求項9】
線径が5mm以下の細線、または厚さが5mm以下の薄板若しくは薄帯からなり、炭素含有量が0.01?0.25質量%であり、かつ700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が35モル%以上の成分組成を有し、
断面組織における欠陥率が0.5面積%以下であり、硬さが420HV以下であるNi基超耐熱合金。
【請求項10】
長さが、前記線径または前記厚さに対して、50倍以上である請求項9に記載されたNi基超耐熱合金。」

2 異議申立理由の概要
申立人は、証拠方法として、後記する甲第1号証?甲第7号証を提出し、以下の理由により本件特許の請求項1、7?9に係る特許を取り消すべき旨主張している。

(1)申立理由1(サポート要件)
ア 申立理由1-1
本件特許発明9は、冷間塑性加工についても組織中のナノ結晶粒についても特定されておらず、発明の詳細な説明において開示された内容を拡張ないし一般化できるとはいえないものを包含し、発明の詳細な説明に記載したものとはいえないから、同発明に係る特許は、特許法第36条第6項第1号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであり、同法第113条第4号により、取り消されるべきものである。

イ 申立理由1-2
本件特許発明1、7、8は、請求項1、7、8に記載された要件を満たす全ての成分組成の合金について、同請求項に記載された所定の冷間塑性加工の加工率が得られると当業者にとって認識できるものではなく、発明の詳細な説明において開示された内容を拡張ないし一般化できるとはいえないものを包含し、発明の詳細な説明に記載したものとはいえないから、同発明に係る特許は、特許法第36条第6項第1号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであり、同法第113条第4号により、取り消されるべきものである。

(2)申立理由2(新規性)
本件特許発明9は、甲第1号証、甲第2号証、甲第3号証、又は甲第4号証のそれぞれに記載された発明であるから、同発明に係る特許は、特許法第29条第1項第3号の規定に違反してされたものであり、同法第113条第2号により、取り消されるべきものである。

(3)申立理由3(進歩性)
ア 申立理由3-1
本件特許発明9は、甲第1号証、甲第2号証、甲第3号証、又は甲第4号証のそれぞれに記載された発明に基いて、その発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者(以下、「当業者」という。)が容易に発明をすることができたものであるから、同発明に係る特許は、特許法第29条第2項の規定に違反してされたものであり、同法第113条第2号により、取り消されるべきものである。

イ 申立理由3-2
本件特許発明1、7、8は、甲第1号証、甲第2号証、甲第3号証、又は甲第4号証のそれぞれに記載された発明、及び甲第6号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、同発明に係る特許は、特許法第29条第2項の規定に違反してされたものであり、同法第113条第2号により、取り消されるべきものである。

(4)申立理由4(拡大先願)
本件特許発明9は、本願の出願の日前の特許出願であって、その出願後に出願公開がされた甲第5号証に係る特願2017-90418号(以下、「先願」という。)の願書に最初に添付された明細書、特許請求の範囲又は図面(以下、「先願当初明細書等」という。)に記載された発明と同一であり、しかも、本願の発明者が先願に係る上記の発明をした者と同一ではなく、また本願の出願の時において、その出願人が上記先願の出願人と同一でもないので、同発明に係る特許は、特許法第29条の2の規定に違反してされたものであり、同法第113条第2号により、取り消されるべきものである。

<証拠方法>
甲第1号証:Aerospace Structural Metals Handbook 41st Edition, CINDAS LLC社刊, (2007年3月改訂版、2008年発行)の表紙/裏表紙及び本文の写し
甲第2号証:”Investigation of columbium-modified NASA TAZ-8 superalloy”, NASA Technical Note NASA TN D-3597, United States National Aeronautics and Space Administration刊(1966年8月1日発行)のウェブ公開画面(https://ntrs.nasa.gov/citations/19660025648、ウェブ公開日:2013年9月2日)及び本文の写し
甲第3号証:A.Ota, N.Ueshima, K.Oikawa, S.Imano, “Microstructure Controlling of U720-Typed Superalloys to Improve a Hot and Cold Workability by Using Incoherent Gamma Prime”, Proceedings of the 9th International Symposium on Superalloy 718 & Derivatives: Energy, Aerospace, and Industrial Applications, pp.987-999 のOnline画面(https://link.springer.com/chapter/10.1007/978-3-319-89480-5_66, 公開日:2018年5月13日)及び本文の写し
甲第4号証:再公表特許第2015/008343号
甲第5号証:特開2018-188686号公報
甲第6号証:特開昭62-40336号公報
甲第7号証:JMatPro V11(商品名)を紹介するホームページ(http://www.technofr.com/JMatPro%20V11%E3%83%AA%E3%83%BC%E3%83%95%E3%83%AC%E3%83%83%E3%83%88.pdf)の写し
(なお、上記甲第1号証?甲第7号証を、以下、それぞれ「甲1」?「甲7」という。)

3 本件特許明細書等の記載
本願の願書に添付した明細書及び図面(以下、「本件特許明細書等」という。)には、次の記載がある(下線は当審が付したものである。また、「・・・」は記載の省略を表す。以下、同様。)。
(1)「【技術分野】
【0001】
本発明は、Ni基超耐熱合金を製造する方法およびNi基超耐熱合金に関するものであり、詳細には700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が35モル%以上の成分組成を有するNi基超耐熱合金を製造する方法およびNi基超耐熱合金に係るものである。」

(2)「【発明が解決しようとする課題】
【0007】
特許文献1の方法は、熱間加工を適用するNi基超耐熱合金には効果がある。しかし、上記のとおりNi基超耐熱合金はγ’相の量の増加と共に、熱間塑性加工性が低下する。特許文献2の手法は、限られた成分組成においては細線の製造に効果的なものであるが、その成分組成にしか適用できず、γ’相の量が後述する「35モル%以上」のNi基超耐熱合金にもなると、これを熱間塑性加工して細線まで加工することは極めて困難である。また、特許文献2の手法は、工程が複雑で、製造コストが大きくなる等の問題があった。また、細線や線材を作製するにおいては、その途中工程で割れが発生すると加工率が制限されて、所定の線径にまで塑性加工できないという問題も考えられた。
【0008】
本発明の目的は、従来とは全く異なる斬新な手法を用いて、塑性加工性に優れたNi基超耐熱合金の製造方法を提供することであり、とりわけNi基超耐熱合金の細線を製造できる新たな方法を提供することである。本発明の他の目的は、線径の小さいNi基超耐熱合金でも、欠陥の少ない細線を少ない工数によりコストを低減して製造できる方法を提供することである。そして、本発明のさらに他の目的は、欠陥の少ないNi基超耐熱合金を提供することである。」

(3)「【0019】
本発明は、従来の熱間塑性加工とは異なる新しいアプローチによって、塑性加工性に優れたNi基超耐熱合金を製造できる新たな方法を提供するものである。
本発明者は、γ’相の量が多いNi基超耐熱合金の塑性加工性について研究した。その結果、Ni基超耐熱合金の素材に40%以上の加工率で冷間塑性加工を行なうことが可能である現象を突きとめた。
その際、30%以上の加工率での冷間塑性加工により、Ni基超耐熱合金の組織中にナノ結晶粒が生成されることを見いだした。このナノ結晶粒の生成がNi基超耐熱合金の塑性加工性の飛躍的向上に寄与しているものと推察される。
【0020】
したがって、本発明による700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が35モル%以上の成分組成を有するNi基超耐熱合金を製造する方法は、
(a)炭素含有量が0.01?0.25質量%であり、かつ700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が35モル%以上の成分組成を有する素材に対して、500℃以下の温度で、素材からの累積の加工率が40%以上となるように複数回の塑性加工を行ない第1の加工材を作製する工程と、
(b)前記第1の加工材に900℃以上の温度で熱処理を行い、第1の熱処理材を作製する工程と、
(c)前記第1の熱処理材に、500℃以下の温度で、さらに、前記第1の熱処理材からの累積の加工率が10%以上となるように1回または複数回の塑性加工を行ない、第2の加工材を作製する工程と
を含むものである。
【0021】
本発明が対象とするNi基超耐熱合金は、炭素含有量が0.01?0.25質量%であり、700℃におけるガンマプライム(γ’)相の平衡析出量が35モル%以上の成分組成を有する。
ここで、Ni基超耐熱合金のγ’相の量は、そのγ’相の「体積率」や「面積率」等の数値的指標で表すことができる。本明細書では、γ’相の量を、「γ’モル率」の数値的指標で表す。γ’モル率とは、Ni基超耐熱合金が熱力学的な平衡状態において析出することができる、安定的なガンマプライム相の平衡析出量のことである。ガンマプライム相の平衡析出量を「モル率」で表した値は、Ni基超耐熱合金が有する成分組成により決定される。この平衡析出量のモル%の値は、熱力学平衡計算による解析で求めることができる。熱力学平衡計算による解析では、各種の熱力学平衡計算ソフトを用いることで、精度よく、かつ、容易に求めることができる。
【0022】
本発明では、Ni基超耐熱合金のγ’モル率を、「700℃における平衡析出量」とする。Ni基超耐熱合金の高温強度は、組織中のガンマプライム相の平衡析出量で評価でき、この高温強度が大きいほど、熱間塑性加工は困難になる。組織中のガンマプライム相の平衡析出量は、一般的に、概ね700℃以下で温度依存性が小さくなり、概ね一定となるので、上記の「700℃」のときの値を基準とする。
【0023】
上記の通り、通常はNi基超耐熱合金のγ’モル率が大きいほど熱間塑性加工は困難である。しかし、本発明によれば、γ’モル率を大きくすることが、Ni基超耐熱合金の冷間の塑性加工性の向上に大きく関与する。Ni基超耐熱合金の断面組織中に「ナノ結晶粒」を有することで、冷間塑性加工性を飛躍的に改善できる。このナノ結晶粒は、Ni基超耐熱合金のマトリックスであるオーステナイト相(ガンマ(γ))とガンマプライム相との相界面から最も発生しやすい。したがって、Ni基超耐熱合金のγ’モル率を大きくすることは、上記の相界面の増加に繋がって、ナノ結晶粒の生成に寄与する。図1は、本発明の製造方法において線材の冷間塑性加工により生成された断面ミクロ組織のEBSD像の例を示したものである。EBSDの測定条件は、走査型電子顕微鏡「ULTRA55(Zeiss社製)」に付属したEBSD測定システム「OIM Version 5.3.1(TSL Solution社製)」を使用して、倍率:10000倍、スキャンステップ:0.01μmとし、結晶粒の定義は方位差15°以上を粒界とした。図1でEBSD像に確認されたナノ結晶粒(囲み部)の最大径(最大長さ)は、小さいもので約25nmである。
【0024】
γ’モル率が35%のレベルにまで達すると、上記のナノ結晶粒の生成が促進される。700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が40モル%以上の成分組成がより好ましい。更に好ましいガンマプライム相の平衡析出量は、50モル%以上であり、更により好ましくは60モル%以上である。特に好ましいガンマプライム相の平衡析出量は63モル%以上であり、いっそう好ましくは66モル%以上、よりいっそう好ましくは68モル%以上である。700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量の上限は、特に限定しないが、75モル%程度が現実的である。
【0025】
700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が35モル%以上の析出強化型のNi基超耐熱合金として、例えば、質量%で、C:0.01?0.25%、Cr:8.0?25.0%、Al:0.5?8.0%、Ti:0.4?7.0%、Co:0?28.0%、Mo:0?8.0%、W:0?15.0%、Nb:0?4.0%、Ta:0?5.0%、Fe:0?10.0%、V:0?1.2%、Hf:0?3.0%、B:0?0.300%、Zr:0?0.300%を含み、残部がNiおよび不純物からなる組成を有することが好ましい。」

(4)「【0044】
次に、上記に説明した成分組成を有するNi基超耐熱合金を製造する本発明の製造方法について一具体例を説明する。
【0045】
素材
本発明では、まず、上記に説明した成分組成を有する素材を準備する。この素材の作製方法は特に限定されない。例えば、この素材は、溶湯を鋳型に注湯して鋳塊を作製する溶製法によって得ることができる。そして、鋳塊の製造には、例えば、真空溶解と、真空アーク再溶解やエレクトロスラグ再溶解等の常法を、組み合わせる等して適用してもよい。あるいは、素材は、粉末冶金法によって得られたものであってもよい。
・・・
【0051】
第1の冷間塑性加工[工程(a)[A]]
次に、上記の素材に対して、冷間塑性加工を行う。より具体的には、素材からの累積加工率が40%以上となる複数回の冷間塑性加工を行う。本発明は、従来の「熱間による」塑性加工によるものとは異なり、「冷間による」塑性加工によってNi基超耐熱合金を製造するものである。そして、特に、γ’相の量が35モル%以上のNi基超耐熱合金においては、それを冷間塑性加工によって40%以上の累積加工率を得ることができ、熱間塑性加工では加工することが困難であった上記のNi基超耐熱合金を、比較的単純な工程かつ低コストで、例えば線材や細線にまで加工することができる。この達成のために、上記の冷間による塑性加工は、その塑性加工中に回復や再結晶が発生できないと考えられる低い温度領域で行うことが必要である。
そこで本発明における上記の塑性加工温度は、「500℃以下」とすることが好ましい。より好ましくは300℃以下、さらに好ましくは100℃以下、よりさらに好ましくは50℃以下(例えば、室温)である。
【0052】
本発明のNi基超耐熱合金の製造方法は、線材形態に好適であるが、板材、帯材などにも適用できる。そのため、本発明の製造方法により製造されるNi基超耐熱合金は、線材(wire material)、板材(sheet material)、帯材(strip material)の中間製品形状であることの他に、細線(wire product)、薄板(sheet product)、薄帯(strip product)の最終製品形状であってもよい。板材(薄板)、帯材(薄帯)において、その寸法の関係は、線材(細線)のときの線径(直径)を、板厚または帯厚に読み替えることができる。
【0053】
とりわけNi基超耐熱合金の熱間押出された素材が棒材の場合、断面積を圧縮する棒材加工を行なうことができる。この場合、Ni基超耐熱合金の「棒材」を出発材料として、この棒材に行う塑性加工の様態として、棒材中に均一に圧力を付与することができる「棒材の長手方向に垂直な断面の断面積を圧縮する加工」を施すことが好ましい。そして、この棒材の素材に、断面積(棒径)を塑性的に圧縮して、長さを伸ばしていく加工を行う。特に、Ni基超耐熱合金の線材を得る場合、線材よりも断面積(直径)が大きい「棒材」を塑性加工して作製することが効率的である。棒材の周面から軸心に向けて、累積加工率が40%以上の塑性加工を行って、棒材の断面積を圧縮する。このような加工として、スエジング、カセットローラダイス伸線、孔型ダイス伸線などがある。
他方、Ni基超耐熱合金の板材、帯材等の製造には、圧延加工を用いることもできる。
【0054】
ここで、加工率とは、棒材をスエジングやダイス伸線を行なう場合には、減面率により表す。減面率は、塑性加工前の棒材の断面積A_(0)と、塑性加工後の線材や細線の断面積A_(1)との関係で、
[(A_(0)-A_(1))/A_(0)]×100(%) (1)
の式で算出される。
他方、圧延加工を行なう場合には、加工率は圧下率で表す。圧下率は、塑性加工前の素材の厚さをt_(0)とし、塑性加工後の板材や帯材、薄板や薄帯の厚さをt_(1)とすると、
[(t_(0)-t_(1))/t_(0)]×100(%) (2)
の式で算出される。
累積加工率とは塑性加工を複数回、あるいは複数パスにわたって行なった場合の、最終加工物の素材に対する加工率を示す。
【0055】
本発明では、例えば、上記の冷間塑性加工の素材からの累積加工率を40%以上に高くする。
この加工率の塑性加工は、一回の塑性加工で完了するのではなくて、複数回の塑性加工に分けて完了することができる。複数回の塑性加工の間には熱処理を行わない。ここでいう熱処理とは、回復や再結晶が発生するような高い温度領域での熱処理のことであり、例えば、500℃を超える温度に加熱する熱処理である。このように冷間加工のパス間に熱処理が必要なく、複数の冷間強加工を連続的に実施して、累積加工率(累積減面率)を大きくすることができる。なお、強加工を行なったNi基超耐熱合金は、組織中にナノ結晶粒の生成が観察できる。この機構はまだ完全に解明できていないが、ナノ結晶粒の生成により複数の冷間強加工を連続的に実施できると考えられる。このとき、40%未満の加工率であると、製造工程の単純化、コスト低減の効果が小さくなる。すなわち冷間塑性加工を行なうことの実益の観点からは、累積加工率は、40%以上にするとよい。累積加工率は、45%以上が好ましく、50%以上がより好ましく、55%以上がさらに好ましい。累積加工率の上限は特に限定しないが、80%程度とすることが好ましい。本発明に係る高C含有量の合金の製造の場合、累積加工率を、一旦、80%以下としておくことが、後述する第1の熱処理による材料欠陥の修復効果を有効化する点で好ましい。より好ましくは75%以下、さらに好ましくは70%以下、よりさらに好ましくは65%以下である。そして、1回の塑性加工(パス)による加工率(減面率)は30%以下とすることが好ましい。より好ましくは28%以下とすることができる。一度の大きな加工率の塑性加工を行なうことは、材料の割れや欠陥を引き起こす虞があるからである。
・・・
【0058】
第1の熱処理[工程(b)[B]]
上記加工材に900℃以上の温度で熱処理を行う。この熱処理の効果について図2を参照して説明する。
上記のとおり累積加工率が40%以上の強加工を行なったNi基超耐熱合金は、更に続けて加工を行なうことが可能な状態になる。したがって、塑性加工中に熱処理を行わないで、さらに大きな加工率まで冷間加工を行なうことができる。
しかし、本発明が対象とするNi基超耐熱合金は、炭素を0.01?0.25質量%含有するために、素材1の組織中に粗大な炭化物2が析出している。累積加工率が40%以上の冷間塑性加工(i)を施した後のNi基超耐熱合金の加工材3は、γ相とγ’相とが延伸方向に延びた線状組織になる。炭化物は、塑性加工により粉砕され微細炭化物4となるものの微細炭化物が組織の延伸方向に連なった炭化物集合体として加工組織に存在する。この微細炭化物同士の間には、材料欠陥6(例えば材料の欠落による隙間など)が形成される。このまま、更に塑性加工(ii)を行なうと、各微細炭化物4間の欠陥6が広がり、隣接する欠陥6と結合し、割れの起点となる虞がある。そこで、延伸方向に連なった炭化物集合体が形成された段階で、熱処理を行うことにより、微細炭化物4同士の間に形成された材料欠陥6が修復される。例えば、延伸方向の断面組織において、欠陥率を0.5面積%以下にできる。
これは、材料が軟化するとともに、合金成分の拡散により合金成分が隙間を充填するためと考えられる。したがって、熱処理を行った後に更に塑性加工を行なう(iii)場合は、材料欠陥を起点として割れが発生することはない。
なお、熱処理を行う時期、すなわち延伸方向に連なった炭化物集合体が形成された段階は、炭化物含有量、素材作製方法などによる炭化物のサイズ、種類等により異なるが、例えば、累積加工率40%以上、例えば45%以上、50%以上、55%以上などを目途とする。しかし上記のとおり、累積加工率の上限は80%程度とすることが好ましい。
また、熱処理を行う時期は、炭化物含有量、素材作製方法などによる炭化物のサイズ、種類等により異なるが、線径が小さくなり過ぎない時期で行うことが好ましい。熱処理後に後述する酸化スケール等の除去を行う場合、線径が小さすぎると、この除去による材料の滅失割合が増えて、製品歩留が低下する虞がある。そして、例えば、線径が2.7mm以上のときを目途とする。好ましくは3.0mm以上、より好ましくは3.3mm以上、さらに好ましくは3.6mm以上、よりさらに好ましくは3.9mm以上といった線径を目途とする。上限については、例えば、4.5mm程度とすることができる。
【0059】
熱処理の温度は、900℃以上で行う。900℃未満では、上記の欠陥の修復を行なう、すなわち欠陥を充填するほど合金成分が拡散するには不十分である。熱処理の温度上限は、特に限定はしないが、約1200℃程度である。熱処理は、上記のとおり加工による欠陥の修復を目的とするので、γ’相の固溶に関係なく欠陥が修復できればよい。熱処理時間は材料の寸法、形状に応じて例えば、10分以上、30分以上、60分以上とすることができ、上限についても120分以下、90分以下といったように、適宜決定すればよい。熱処理は、表面酸化を避けるために、真空、還元雰囲気、Arなどの不活性雰囲気で行なうことが好ましいが、酸化雰囲気(例えば、大気雰囲気)で行なってもよい。酸化雰囲気で熱処理を行った場合、表面に酸化スケールが形成される。酸化スケールが形成されたまま冷間塑性加工を行なうと、割れや欠陥の起点となる虞がある。そこで、例えば研磨や研削などにより機械的に、または化学的に除去してもよい。線材の製造の場合は、センタレス研磨を用いてスケールの除去を行なうことが好ましい。また、酸化雰囲気で熱処理を行う場合、上記の熱処理時間は、例えば、100分以下、90分以下、80分以下といったように、短時間で完了することが好ましい。
【0060】
第2の塑性加工[工程(c)[C]]
上記熱処理材に、500℃以下の温度で、さらに、塑性加工を行なう。より具体的には、この熱処理材からの累積加工率が10%以上となるように1回または複数回の塑性加工を行なう。この塑性加工も、第1の塑性加工と同様に、線材の場合は、スエジング、カセットローラダイス伸線、孔型ダイス伸線など、板材、帯材等の製造には、圧延加工を用いることもできる。上記第1の熱処理により、加工組織は再結晶を起こすが、微細炭化物同士の間に形成された材料欠陥が修復されるので、さらに冷間塑性加工を行なっても、材料欠陥から割れが生じることはない。この塑性加工により、最終製品寸法まで塑性加工を行なう。最終製品寸法の材料の硬さは500HV以上や、550HV以上、600HV以上等にできる。
第2の塑性加工の累積加工率は10%以上にできる。累積加工率の上限は特に限定はないが第1の塑性加工と同様な加工率を目途とする。そして、第1の塑性加工で例えば40%以上の累積加工率の強加工が行われて、断面径(線径)が小さくなっていることを考えれば、第2の塑性加工の累積加工率は、第1の塑性加工の累積加工率より小さくすることができる。その他、加工条件は第1の塑性加工と同様である。例えば、複数回の塑性加工を行なう場合、ある任意のパスにおける加工率を、その前の回のパスにおける加工率よりも大きくして、加工効率を上げることも可能である。各パス毎に加工率を大きくしてもよい。
【0061】
第2の熱処理および第3の塑性加工[再度の工程(b)[B]および工程(c)[C]]
第2の塑性加工により最終製品寸法まで加工できない場合は、さらに上記に記載した第1の熱処理および第2の塑性加工を1回または複数回繰り返し、目標寸法まで加工を行なうことができる。加工条件、熱処理条件などは、上記に記載したとおりである。
例えば、第2の熱処理については、その温度、時間、雰囲気等を、第1の熱処理の要領で決めることができる。また、酸化雰囲気で熱処理を行って、表面に酸化スケールが形成された場合、それを除去することができる。そして、熱処理を行う時期については、例えば、第2の塑性加工(つまり、直前の塑性加工)の累積加工率などを目途にして、決めることができる。
また、第3の塑性加工については、その累積加工率を10%以上にできる。累積加工率の上限は特に限定はないが第1の塑性加工と同様な加工率を目途とすることができる。そして、第3の塑性加工の累積加工率は、第1の塑性加工の累積加工率より小さくすることができる。また、第3の塑性加工で複数回の塑性加工を行なう場合、ある任意のパスにおける加工率を、その前の回のパスにおける加工率よりも大きくして、加工効率を上げることも可能である。各パス毎に加工率を大きくしてもよい。
以上のような第2の熱処理および第3の塑性加工の組を、最終製品寸法に応じて、一回または複数回行なうことができる。
ここで、工程(A)と工程(B)との組を一回または複数回行う場合、最後に行う工程(B)の熱処理に供されるNi基超耐熱合金(第1の加工材)の長手方向に垂直な方向の寸法dは最終製品寸法d_(f)の1.5倍以上であることが好ましい。Ni基超耐熱合金(第1の加工材)は塑性加工で展伸され、線状、板状、帯状等の細長い形状となるため、上述の長手方向に垂直な方向の寸法dとは、線状であれば直径、板状や帯状であれば厚さを意味する。最終製品寸法d_(f)とは、仕上げ加工をする場合および加工レスの場合も含めた最終製品形状での上記方向での寸法である。上述のように、熱処理(特に、大気雰囲気などの酸化雰囲気での熱処理)を行った場合、表面に酸化スケールが形成されるため、研磨や研削などにより機械的に、または化学的に除去することが好ましい。かかる研磨等による合金の滅失量の割合は、塑性加工が進んで、合金が薄く、細くなるほどに大きくなり、歩留まりが低下する。したがって、塑性加工と塑性加工の間の熱処理は、仕上げ寸法よりも十分大きな段階で済ませておくことが好ましい。かかる観点から、上述のように寸法dは最終製品寸法d_(f)の1.5倍以上が好ましく、1.8倍以上がより好ましい。また、同じ観点から、上述のように寸法dと最終製品寸法d_(f)との差d-d_(f)は1mm超であることも好ましく、より好ましくは差d-d_(f)は1.2mm以上である。そして、上述した寸法dとd_(f)との関係が、いずれかの工程(B)の熱処理ときに満たしていることが好ましく、特に、最後に行う工程(B)の熱処理のときに満たしていることが好ましい。これらの条件を満たしながら、2mm以下の最終製品寸法d_(f)にすることがさらに好ましい。
【0062】
最終熱処理[工程(d)]
上記の冷間塑性加工によって得られた合金を、最終製品形状である「細線」や「薄板」、「薄帯」とすることができる。細線とは、その線径(直径)が、例えば、5mm以下、4mm以下、3mm以下といったものから、果ては2mm以下、1mm以下といった更に細いものである。また、薄板、薄帯とは、その厚さが、例えば、5mm以下、4mm以下、3mm以下といったものから、果ては2mm以下、1mm以下といった更に薄いものである。そして、細線、薄板、薄帯とは、その長さが、上記の線径や厚さに対して、例えば、50倍以上、100倍以上、300倍以上といった更に長いものである。
所定の寸法、形状に塑性加工した後、最終製品として供給する際、この冷間塑性加工を終えたままの状態で供給することができる。この場合の合金は、例えば、その組織中のγ相とγ’相とが延伸方向に延びた線状組織である。また、合金の硬さは500HV以上である。そして、合金中に加工欠陥が存在することも考えられる。例えば、合金の長さ方向(つまり、塑性加工方向)の中心軸を含むような断面組織において、欠陥率が0.5面積%を超える加工欠陥である。但し、現実的には、1.0面積%以下である。そして、このような加工欠陥が存在することは、これ以上の塑性加工を行わない点で、問題がない。
そして、必要に応じて熱処理(例えば900℃?1200℃で30分?3時間保持)を施すことにより所望の等軸結晶組織にすることができる。この熱処理によって、例えば、硬さを500HV未満や450HV以下、420HV以下に調整することが可能である。そして、例えば、300HV以上や、350HV以上の硬さである。このことによって、最終製品を輸送形態や使用形態に見合った形態に曲げたり切断したりすることが容易になる。また、この熱処理によっても加工欠陥を修復でき、例えば、合金の長さ方向(つまり、塑性加工方向)の中心軸を含むような断面組織において、欠陥率を0.5面積%以下にできる。そして、これまでの塑性加工の間で行ってきた熱処理の効果も相まって、上記の欠陥率を、さらに、0.4面積%以下、0.3面積%以下、0.2面積%以下にできる。Ni基超耐熱合金の使用形態において、加工欠陥を低減しておくことが望まれる場合は、この熱処理を行うことができる。
上記の熱処理を行うことで、上記の等軸結晶組織中の結晶粒が成長していることが考えられる。例えば、結晶粒の粒径が、最大のもので線径に達しているかも知れない。そして、延伸方向に連なった炭化物集合体によって、結晶粒の粗大化が抑制される効果(ピン止め効果)が有効に機能すれば、結晶粒の成長が抑制される。この場合、上記の熱処理後の結晶粒の大きさは、断面組織における平均粒径で、例えば、100μm以下、75μm以下、50μm以下、25μm以下、10μm以下といった粒径となる。
上記の熱処理を行うことに関わらず、最終製品の表面を、例えば、研磨や研削などにより機械的に、または化学的に仕上げ加工することができる。
【0063】
以上、本発明によるNi基超耐熱合金を説明してきた。本発明によれば、500℃以下の温度で累積加工率が40%以上のNi基超耐熱合金の塑性加工を行なうため、熱間加工と熱処理を繰り返すなどの複雑な製造工程が必要なく、強冷間塑性加工が可能であり、塑性加工間の熱処理の回数を低減できる。そのため、工程の単純化が達成でき製造コストの低減が可能になる。また、必要に応じては、欠陥率1.0面積%以下の加工欠陥の少ない製品、特に線材を得ることができる。この効果は、特に加工欠陥の発生しやすい炭素含有量が大きなNi基超耐熱合金について顕著である。」

(5)「【実施例1】
【0064】
真空溶解によって準備した溶湯を鋳造して、直径100mm、質量10kgの円柱状のNi基超耐熱合金Aのインゴットを作製した。Ni基超耐熱合金Aの成分組成を表1に示す(質量%)。表1には、上記のインゴットの「γ’モル率」も示す。この値は、市販の熱力学平衡計算ソフト「JMatPro(Version 8.0.1,Sente Software Ltd.社製品)」を用いて計算した。この熱力学平衡計算ソフトに、表1に列挙された各元素の含有量を入力して、上記の「γ’モル率」(%)を求めた。
【0065】
【表1】


【0066】
このNi基超耐熱合金Aのインゴットに保持温度1200℃、保持時間8時間の熱処理を施し、炉冷してから、このインゴットの長さ方向に平行方向に長さ150mm、直径60mmの円柱形状の材料を採取した。この円柱形状の材料をSUS304製カプセルに封止して、熱間押出に供した。熱間押出の条件は、押出温度1150℃、押出比10(カプセルを含む)、押出ステム速度15mm/sであった。熱間押出により、直径27mmの押出材を得た。押出材の結晶粒径(平均結晶粒径)は200μm以下であった。
【0067】
次に、押出材から直径6mm、長さ60mmの棒材を切り出した。棒材の長手方向は押出材の軸線方向に平行に取った。図3に光学顕微鏡観察による棒材の長手方向の中央部(軸線部)断面ミクロ組織を示す。観察は、断面を研磨後カーリング液でエッチングを行なった。γ組織中にγ’相が均一に析出しているが、数ミクロンから数10ミクロン程度の炭化物(MC、M_(23)C_(6)等)が観察された。なお、この中央部における硬さは449HVであった。
この棒材に、回転式スエジング装置を用いて、室温(約25℃)で複数パスの冷間塑性加工を施した(第1の塑性加工)。各パスの加工率(減面率)は30%以下とした。素材からの累積加工率が55%を超えた4パス目(直径4.0mm)の終了後に、大気中で熱処理(1150℃、60分)を施し(第1の熱処理)、表面に形成された酸化スケールをセンタレス研磨により除去した。このため、線径は3.8mmになった。図4Aおよび図4Bに熱処理前後の光学顕微鏡による長手方向の中央部断面ミクロ組織を示す。熱処理前(図4A)は、γ相とγ’相とが延伸方向に延びた線状組織になっていることがわかる。炭化物も延伸方向に連なった炭化物集合体が観察され、炭化物を起点とする欠陥部(囲み部)が見られた。他方、熱処理後(図4B)の組織は、粒状のγ相中にγ’相が均一に析出している再結晶組織となっている。延伸方向に連なった炭化物も残存しているが、炭化物粒子間が広がり金属組織により分断され、欠陥部は観察されなくなった。
【0068】
この第1の熱処理を行った材料にさらに、2パスの冷間塑性加工を施し(第2の塑性加工)、第1の熱処理後の材料からの累積加工率が37.7%となったところで、再び熱処理およびセンタレス研磨を行なった(第2の熱処理)。センタレス研磨により線径が2.8mmとなった材料にさらに4パスの冷間塑性加工を施し(第3の塑性加工)、第2の熱処理後の材料からの累積加工率が49.0%となったところで、再び熱処理およびセンタレス研磨を行なった(第3の熱処理)。センタレス研磨により線径が1.75mmとなった材料に最終的に、第3の熱処理後の材料からの累積加工率が40.5%となる2パスの冷間塑性加工を施して(第4の塑性加工)、線径1.35mmとした。この線径1.35mmの線材に最終的にセンタレス研磨を行ない線径1.0mm、長さが約1mの最終寸法の線材を製造した。図5Aおよび図5Bに線径1.0mmの線材の長手方向断面における光学顕微鏡による外周部および中央部のミクロ組織をそれぞれ示す。いずれにおいても図4Aと同様にγ相とγ’相とが延伸方向に延びた線状組織が得られた。延伸方向に連なった炭化物集合体が観察されるが、倍率を拡大した図5Bでみても、炭化物粒子間に欠陥部は観察されなかった。この線径1.0mmの線材の中央部における硬さは570HVであった。また、第3の熱処理に供された材料の寸法d(2.0mm)は最終製品寸法d_(f)(1.0mm)の2.0倍であった。
・・・
【実施例2】
【0070】
実施例1で得た線径1.35mmの線材に、大気中で最終熱処理(1150℃、60分)を行なった後に、仕上加工のセンタレス研磨を行なって、最終的に線径1.0mm、長さが約1mの最終寸法の線材を製造した。この線径1.0mmの線材の長手方向断面における光学顕微鏡による外周部および中央部のミクロ組織は、いずれにおいても図4Bと同様に粒状のγ相中にγ’相が均一に析出している再結晶組織が得られた。延伸方向に連なった炭化物集合体が観察されるが、炭化物粒子間に欠陥部は観察されなかった。この線径1.0mmの線材の中央部における硬さは379HVであった。また、この線材の長手方向断面における中央部のミクロ組織における結晶粒の大きさは、双晶のものを除いた平均粒径で、約8μmであった。
【実施例3】
【0071】
実施例1で説明した方法、条件で作製したNi基超耐熱合金Aの熱間押出材から切り出した直径6mm、長さ60mmの棒材に実施例1と同様に複数パスの加工を施した。実施例1と異なり、中間熱処理(つまり、第1の熱処理)は1150℃、30分で行い、その後にセンタレス研磨を行わずに、酸化スケールの形成されたままで塑性加工を続けて行なった(表3)。
実施例3において、線径2.7mmの線材を製造することができた。この線材の組織は、図4Aと同様にγ相とγ’相とが延伸方向に延びた線状組織であり、延伸方向に連なった炭化物集合体が観察された。そして、線材の長さ方向(つまり、塑性加工方向)の中央部断面組織において、欠陥率が1.0面積%以下の加工欠陥が認められた。
上記の線径2.7mmの線材に、さらに、加工率が14.3%の塑性加工を行って、線径2.5mmの線材を製造することができた。図6Aおよび図6Bに長手方向断面における光学顕微鏡による外周部および中央部のミクロ組織をそれぞれ示す。この線材の組織もまた、図4Aと同様にγ相とγ’相とが延伸方向に延びた線状組織であり、延伸方向に連なった炭化物集合体が観察された。なお、この線材の外周部には割れが認められたが、内部は欠陥部が抑制されていることが確認された。また、第1の熱処理に供された材料の寸法d(4.0mm)は最終製品寸法d_(f)(2.5mm)の1.6倍であった。
また、実施例1および実施例3の結果から、追加の中間熱処理を行って、好ましくは表面の酸化スケールの除去も行うことで、線材の外周部の割れも抑制しつつ、さらに塑性加工を続けることができ、より小さい線径の線材を製造できることを確認できた。」

(6)「【図2】




4 甲各号証の記載事項、及び引用発明
(1)甲1の記載事項、及び甲1に記載された発明
ア 甲1の記載事項
本願の優先権主張の日前に頒布された刊行物である甲1には、「Udimet 500」と表示されるNi基合金に関し、次の記載がある。



(PAGE1)


イ 甲1に記載された発明
(ア)上記アに摘記した「1. GENERAL」には、「Use temperature is up to 1800F.」と記載されているから、「Udimet 500」は、華氏1800度、すなわち、約982℃まで使用できるものと認められる。

(イ)上記アに摘記した「TABLE 1.07」には、「Sheet and strip」(板状又は帯状)の形態の「Udimet 500」の「Special Metals (1)」について、「Surface Condition」(表面状態)が「Cold rolled, annealed and pickled」(冷延し、熱処理し、酸洗した)ものであり、「Size」(サイズ)が「0.020 to 0.125 inch length」(0.020インチ(0.508mm)?0.125インチ(3.175mm)の長さ(厚さ))であることが記載されている。

(ウ)上記アに摘記した「TABLE 1.04」には、「Udimet 500」の「Special Metals (1)」の「Composition」(成分組成)について、Al:2.50?3.25%、B:0.010%以下、C:0.15%以下、Cr:15.00?20:00%、Co:13.0?20.0%、Cu:0.15%以下、Fe:4.00%以下、Mn:0.75%以下、Mo:3.00?5.00%、Si:0.75%以下、S:0.015%以下、Ti:2.50?3.25%、残部Niであることが記載されている。

(エ)上記アに摘記した「1.06 Hardness」には、「Udimet 500」の「Solution treated」(溶体化処理後)の「Hardness」(硬さ)が23?28RC(254?286HV)であることが記載されている。なお、「RC」は、ロックウェル硬さCを意味すると解される。

(オ)上記(ア)?(エ)を総合勘案すると、甲1には、次の発明が記載されていると認められる。
「約982℃まで使用できる、板状又は帯状の形態のUdimet 500のSpecial Metals(1)であって、Al:2.50?3.25%、B:0.010%以下、C:0.15%以下、Cr:15.00?20:00%、Co:13.0?20.0%、Cu:0.15%以下、Fe:4.00%以下、Mn:0.75%以下、Mo:3.00?5.00%、Si:0.75%以下、S:0.015%以下、Ti:2.50?3.25%、残部Niの成分組成を有し、冷延し、熱処理し、酸洗した表面状態であり、長さ(厚さ)が0.508?3.175mmであり、溶体化処理後の硬さが23?28RC(254?286HV)である、Udimet 500のSpecial Metals(1)。」(以下、「甲1発明」という。)

(2)甲2の記載事項、及び甲2に記載された発明
ア 甲2の記載事項
本願の優先権主張の日前に電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった甲2には、次の記載がある。
(ア)「SUMMARY
The oxidation resistance of the NASA TAZ-8 alloy was substantially improved, and its workability potential and high-temperature strength characteristics were generally retained by replacing vanadium with columbium and by adding small quantities of boron. This modified version was designated TAZ-8A. The nominal composition of the alloy in weight percent is 2.5 columbium, 8 tantalum, 6 chromium, 6 aluminum, 4 molybdenum, 4 tungsten, 1 zirconium, 0.125 carbon, 0.004 boron, and the balance nickel.
・・・
The TAZ-8A alloy was hot rolled from cast strips 0.110-inch-thick to 0.0020-inch strips on a conventional rolling mill. Such a reduction indicates at least limited workability potential.」(第1頁「SUMMARY」)
(当審訳:NASA TAZ-8合金の耐酸化性は大幅に改善され、バナジウムをニオブに置き換え、少量のホウ素を添加することにより、その加工性の潜在力と高温強度特性は広く維持された。この改良版は、TAZ-8Aと呼ばれた。重量%でのこの合金の公称組成は、2.5ニオブ、8タンタル、6クロム、6アルミニウム、4モリブデン、4タングステン、1ジルコニウム、0.125炭素、0.004ホウ素、および残部ニッケルである。
・・・
TAZ-8A合金は、従来の圧延機で厚さ0.110インチの鋳造帯体から0.020インチの帯体に熱間圧延された。このような寸法の減少は、少なくとも限られた加工性の潜在力を示している。)

(イ)「TABLE III. - COMPOSITION OF TYPICAL HEATS OF TAZ-8A AS DETERMINED BY CHEMICAL ANALYSIS


」(第3頁下段)

(ウ)「TABLE VII. - SUMMARY OF HARDNESS DATA


」(第14頁上段)

(エ)「Hardness. - Hardness data for the as-cast argon-melted TAZ-8A alloy, are presented in table VII(p.14). Rockwell A hardness readings for this alloy ranged from 71.0 to 71.5 and averaged 71.2.」(第24頁第13?15頁)
(当審訳:硬度-鋳造ままのアルゴン溶解TAZ-8A合金の硬度データを表VII(14頁)に示す。この合金のロックウェルA硬さの測定値は、71.0から71.5の範囲で、平均71.2であった。)

イ 甲2に記載された発明
上記アに摘記した事項を総合勘案し、「ロックウェルA硬さ」の平均が「71.2」であることが、ビッカース硬さに換算すると「約410HV」となることも併せて考慮すると、甲2には、次の発明が記載されていると認められる。
「重量%で2.5ニオブ、8タンタル、6クロム、6アルミニウム、4モリブデン、4タングステン、1ジルコニウム、0.125炭素、0.004ホウ素、および残部ニッケルの公称組成を有し、厚さ0.110インチの鋳造帯体から0.020インチの帯体に熱間圧延されたTAZ-8A合金であって、当該TAZ-8A合金の鋳造ままのアルゴン溶解硬度データでは、この合金のロックウェルA硬さの測定値が平均71.2(約410HV)である、加工性の潜在力と高温強度特性が広く維持されたTAZ-8A合金。」(以下、「甲2発明」という。)

(3)甲3の記載事項、及び甲3に記載された発明
ア 甲3の記載事項
本願の優先権主張の日前に電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった甲3には、次の記載がある。
(ア)「Figure 3, a nickel base alloy phase equilibrium calculation for AD730, shows a γ’phase volume fraction of 40% at the service temperature around 600-700℃ and shows excellent high temperature mechanical properties [1].」(第989頁下から2行?第990頁第1行)
(当審訳:図3は、AD730のニッケル基合金の相平衡計算であり、600?700℃付近の使用温度におけるγ’相の体積分率40%を示し、優れた高温機械特性を示す[1]。)

(イ)「Table 1 Nominal chemical composition of U720-typed wrought superalloys


」(第989頁下段)

(ウ)「Fig.3 Phase diagram of AD730



」(第990頁上段)

(エ)「Fig.7 Microstructure of AD730 after cooling from forging temperature at some cooling rate


」(第993頁上段)

(オ)「Fig.8 γ’phase dependence of hardness in AD 730(the temperatures indicate the cooling finishing temperatures)


」(第994頁上段)

(カ)「By forming the γ’phase incoherently, the hardness becomes as low as 360 Hv although 40 mol% of the γ’phase is precipitated.」(第994頁第3?5行)
(当審訳:インコヒーレントにγ '相を形成することにより、γ'相の40mol%が析出し、硬度は360Hvまで低くなる。)

(キ)「Figure 11a shows a photograph of AD730 sheet after rolling at room temperature (RT). The 3 nm thickness of AD 730 sheet material test material was given the MH process, from 1070 to 400℃, and then deformed to a thickness of 1.8 mm. Since the 40% reduction was achieved without cracks, cold rolling characteristics that were sufficiently good in practical terms are demonstrated.」(第996頁第6?10行)
(当審訳:図11aは、室温(RT)で圧延した後のAD730シートの写真を示している。厚さ3mmのAD730シート材料試験材料は、1070?400℃のMHプロセスを経て、1.8mmの厚さに変形された。亀裂なしで40%の圧下が達成されたため、実用面で十分に良好な冷間圧延特性が実証された。)

イ 甲3に記載された発明
上記アに摘記した事項を総合勘案し、特にAD730のニッケル基合金のシート材料試験材料に着目すると、甲3には、次の発明が記載されていると認められる。
「Fe4%、Co8.5%、Cr15.7%、Mo3.1%、W2.7%、Al2.25%、Ti3.4%、Nb1.1%、B0.01%、C0.015%、Zr0.03%、残部Niの化学組成を有し、優れた高温機械特性を示すAD730のニッケル基合金のシート材料試験材料であって、厚さ3mmの上記AD730のニッケル基合金のシート材料試験材料が、1070?400℃のMHプロセスを経て、1.8mmの厚さに変形され、γ'相の40mol%が析出し、硬度は360Hvまで低くなった、AD730のニッケル基合金のシート材料試験材料。」(以下、「甲3発明」という。)

(4)甲4の記載事項、及び甲4に記載された発明
ア 甲4の記載事項
本願の優先権主張の日前に頒布された刊行物である甲4には、次の記載がある。
(ア)「【特許請求の範囲】
【請求項1】
γ相と、該γ相と不整合なγ’相と、からなる2相組織を有し、該γ’相が20体積%以上含有されているNi基合金製品。
【請求項2】
前記γ相と前記γ’相の各結晶粒がともに100μm以下の粒径である請求項1に記載のNi基合金製品。
【請求項3】
請求項1または2に記載のNi基合金製品が冷間加工および焼鈍処理を経て製造されたNi基合金部材であって、
γ相と、該γ相と整合なγ’相と、からなり、該γ’相が36?60体積%含有されていて、所定形状を呈しているNi基合金部材。」

(イ)「【技術分野】
【0001】
本発明は、Ni基合金製品とこのNi基合金製品から製造されたNi基合金部材、および、Ni基合金製品とNi基合金部材それぞれの製造方法に関する。
・・・
【0003】
現在、ガスタービンの入り口温度は1300℃程度が主流であるが、1700℃程度の温度に対応可能なタービン部材の実用化もなされつつある。そして、ガスタービンの構成部材であるタービン動翼等には超高耐熱合金であるNi基合金が用いられている。」

(ウ)「【0011】
本発明は上記する問題に鑑みてなされたものであり、γ’相が36?60体積%析出していて高い耐用温度を有するNi基合金部材に関し、その冷間加工性も良好なNi基合金部材とその製造方法、さらには、Ni基合金部材の前駆体となるNi基合金製品とその製造方法を提供することを目的とする。」

(エ)「【0060】
[冷間加工性を検証した実験とその結果]
本発明者等は、成分組成と製造条件の異なる複数の供試体を製作し、各供試体の冷間加工性を検証する実験をおこなった。以下の表1には各供試体の成分組成を示し、表2には各供試体の製造条件と冷間加工試験結果を示す。また、熱間鍛造後に熱処理をおこなう供試体に関し、表2中の熱処理A、B、Cの処理内容を表3に示す。
【0061】
【表1】


【0062】
【表2】



【0063】
【表3】





(オ)「【0067】
また、冷間加工試験は、以下の手順でおこなった。まず、φ15mmの丸棒を冷間引抜き加工によって1mmずつ縮径させ、3回の加工でφ12mmまで縮径させた。
【0068】
供試体の中で引抜き加工ができない供試体は、表2における冷間加工試験結果を×としている。
【0069】
一方、引抜き加工ができ、かつ割れも生じることなく、φ13mmの供試体が形成されたものは、表2における冷間加工試験結果を○としている。一部の試験片は、その後、1000?1100℃での焼鈍処理と冷間加工を繰り返し、3mmの線材まで加工できた。
【0070】
表2より、比較例1?6の供試体の冷間加工試験結果は全て×であり、その一方で、実施例1?10の供試体の冷間加工試験結果は全て○であった。特に、非整合γ’相の析出量が25%以上で硬さが370Hv以下の試料は冷間加工が容易であった。」

イ 甲4に記載された発明
上記アに摘記した事項を総合勘案し、特に実施例10のNi基合金部材の供試体に着目すると、甲4には、次の発明が記載されていると認められる。
「体積%で、Cr15.7%、Co8.5%、Mo3.1%、W2.7%、Ti3.4%、Al2.3%、C0.015%、B0.01%、Zr0.03%、Nb1.1%、Fe4%、残部Niの成分組成を有し、使用温度(700℃)でのγ’相量が37体積%であり、冷間加工前の硬さが355Hvであり、1000?1100℃での焼鈍処理と冷間加工を繰り返し、3mmの線材まで加工した、超高耐熱合金であるNi基合金部材の供試体。」(以下、「甲4発明」という。)

(5)甲5に係る先願当初明細書等の記載事項、及び当該先願当初明細書等に記載された発明
ア 甲5に係る先願当初明細書等の記載事項
本願の優先権主張の日前の特許出願であって、本願の出願後に出願公開がされた甲5に係る先願の先願当初明細書等には、次の記載がある。
(ア)「【発明が解決しようとする課題】
【0009】
しかし、これらの従来の技術では、インコネル718等のNi基耐熱合金よりもNi含有量が少なく、安価に製造できる利点があるものの、高温強度および耐へたり性の面ではインコネル718等よりも劣っていた。Niの添加量を節約しつつ、高温特性がインコネル718等と比較して遜色のないガスケットおよびその素材が求められている。
【課題を解決するための手段】
【0010】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、Ni含有量を低減し、ガンマプライムγ’相(Ni_(3)(Al,Ti,Nb))の生成元素であるAl,Ti,Nbの含有量を最適化することにより、Ni含有量を低減しても耐熱性の維持および向上を図ることができることを知見した。」

(イ)「【0073】
2.本発明に係る耐熱部材用合金原板および耐熱部材用合金板の製造方法
上述した化学組成を有するスラブに、熱間で粗圧延および仕上げ圧延を行って熱延合金板とし、この熱延合金板に焼鈍(溶体化熱処理を含む)および冷間圧延を繰り返し行うことにより本発明に係る耐熱部材用合金原板を製造する。耐熱部材用合金原板の最終的な板厚は、0.1?0.3mm程度である。」

(ウ)「【0083】
ガスケットの素材である耐熱部材用合金原板は、Ni系金属間化合物が析出する前の状態、すなわちオーステナイト単相の金属組織を呈しているため、加工性が良好である。本発明に係る耐熱部材用合金原板は、ガスケットの形状に機械加工を施したり、ビードを形成する際に、割れ等の発生が少なく、ガスケットの製造品質に寄与している。
【0084】
本発明に係るガスケットは、従来の例えばインコネル718等のNi基耐熱合金製のガスケットと比べて、Ni含有量が少なく、かつ耐熱性(700℃における0.2%耐力および700℃時効前後の硬さ変化(耐へたり性)で示される高温使用性能)が同等かそれ以上に優れている。」

(エ)「【実施例】
【0085】
本発明を、実施例を参照しながら、より具体的に説明する。
表1,2に示す化学組成(質量%、残部はFeおよび不純物)を有する25kg合金塊を溶製した。表1,2には、上述したA,B値を示す。
・・・
【0087】
【表2】


【0088】
この合金塊に熱間鍛造を行って厚さ45mmの合金塊とし、さらに熱間圧延を行って板厚5.0mmの熱延板とした。この際、一部の試料について、実機での粗圧延後の再加熱(IH加熱)を模擬するため、粗圧延後直ちに試料を1100℃の大気炉に装入して30分間加熱し、その後抽出して直ちに仕上圧延を行った。
【0089】
このようにして得られた熱延板について、1100℃での溶体化処理および冷間圧延を繰り返すことにより、板厚0.2mmの冷延板を製造した。」

(オ)「【0090】
このようにして得られた冷延板について、700℃における引張試験、冷間圧延ままおよび700℃での400時間時効後の断面の硬さ測定を行った。700℃における引張試験については、JIS G 0567に準拠した試験方法で行った。断面の硬さ測定については、冷延板のL断面(圧延方向に並行な板厚断面)における板厚中央部を対象に、JIS Z 2244に準拠したビッカース硬さ試験を荷重500グラムの条件(HV_(0.5))で行った。
・・・
【0093】
【表4】




イ 先願当初明細書等に記載された発明
上記アに摘記した事項を総合勘案し、特に鋼No.30(比較例)に着目すると、甲5に係る先願当初明細書等には、次の発明が記載されていると認められる。
「質量%で、C:0.0410%、Si:0.015%、Mn:0.030%、P:0.0058%、S:0.0061%、Cr:22.2%、Ni:44.5%、N:0.0015%、Al:4.55%、Ti:2.65%、Mo:1.73%、Nb:3.57%、Cu:0.04%、B:0.0035%、残部Fe及び不純物からなる化学組成を有し、1100℃での溶体化処理および冷間圧延を繰り返すことにより製造された板厚0.2mmの冷延板であって、冷間圧延ままの室温での断面硬さ358HVの冷延板。」(以下、「先願発明」という。)

(6)甲6の記載事項、及び甲6に記載された発明
ア 甲6の記載事項
本願の優先権主張の日前に頒布された刊行物である甲6には、次の記載がある。
(ア)「(3)C:0.01?0.15%、
Fe:10?45%、
Cr:10?25%、
NbおよびTaのうちの1種または2種:2?6%、
TiおよびAlのうちの1種または2種:0.05?3%、
B:0.001?0.01%、
Mo:0.1?4%、のうちの1種または2種を含有し、残りがNiと不可避不純物からなる組成を有するNi系合金(以上重量%)を、通常の条件で鋳造し、分塊鍛造し、熱間圧延し、ついで冷間圧延と中間焼鈍とを2回以上繰り返し行ない、最終冷間圧延後、溶体化処理を施してNi-Fe-Cr系合金板材を製造するに際して、前記中間焼鈍における焼鈍温度を1000?1200℃とし、かつ前記最終冷間圧延における圧延率を5?60%とすることを特徴とする冷間成形性のすぐれたNi-Fe-Cr系合金板材の製造法。」(請求項3)

(イ)「〔従来の技術〕
一般に、航空機用ジェットエンジンなどには、耐熱性にすぐれたNi-Fe-Cr系合金板材が用いられている。
・・・
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかし、このような従来方法によって製造されたNi-Fe-Cr系合金板材においては、冷間成形性が悪いために、苛酷な条件での曲げや深絞りなどの冷間成形を行なった場合に、しばしば割れが発生するものであった。」(第2頁右上欄第1行?同頁左下欄第14行)

(ウ)「〔問題点を解決するための手段〕
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来Ni-Fe-Cr系合金板材に着目し、これの冷間成形性を改善すべく研究を行なった結果、従来Ni-Fe-Cr系合金板材の冷間成形性が悪いのは、最終工程の溶体化処理後においても素地中に炭化物や金属間化合物などの2次析出物が存在するばかりでなく、その結晶粒径が非常に細かく、平均結晶粒径で5?15μmをもつことに原因するが、その製造工程における中間焼鈍温度を従来の中間焼鈍温度である900?980℃に比して相対的に高い1000?1200℃にすると、圧間圧延および溶体化処理後に上記2次析出物が全く存在しない組織をもつようになると共に、さらに加えて最終冷間圧延率を従来の65?80%に比して相対的に低い5?60%にしてやると、溶体化処理後の結晶粒が平均結晶粒径で20?100μmの粗大となり、この結果のNi-Fe-Cr系合金板材はすぐれた冷間成形性をもつようになるという知見を得たのである。」(第2頁左下欄第15行?同頁右下欄第14行)

(エ)「B 製造条件
(a) 中間焼鈍温度
その温度が1000℃未満では、炭化物や金属間化合物などの2次析出物の固溶が不十分で、最終工程である溶体化処理後においても前記2次析出物が存在した組織となるばかりでなく、結晶粒も平均粒径で20μm未満と細かくなって、所望のすぐれた冷間成形性を確保することができず、一方その温度が1200℃を越えると、溶体化処理後に2次析出物の存在しない組織が得られるものの、結晶粒が平均粒径で100μmを越えて粗大になりすぎ、かえって冷間成形性が低下するようになるほか、表面酸化が著しくなって実用的でないことから、その温度を1000?1200℃と定めた。
(h) 最終冷間圧延率
その圧延率が5%未満では、溶体化処理において低歪による急激な結晶粒の成長が起り、その平均粒径が100μmを越えて粗大になりすぎてしまい、冷間成形性の低下を招くほか、疲労特性などの性質が低下するようになり、一方、その圧延率が60%を越えると、溶体化処理で再結晶するが。加工歪が大きいために結晶粒が平均粒径で20μm未満と非常に細かくなりすぎてしまりばかりでなく、溶体化処理中に金属間化合物も析出するようになって冷間成形性が悪化するようになることから、その圧延率を5?60%と定めた。
なお、上記の通り、上記のNi-Fe-Cr系合金板材においては、平均結晶粒径が20?100μmにして、2次析出物の存在しない溶体化組織を有する場合にすぐれた冷間成形性を示すのである。
〔実施例〕
つぎに、この発明のNi-Fe-Cr系合金板材およびその製造法を実施例により具体的に説明する。
通常の真空高周波溶解炉を用い、それぞれ第1表に示される成分組成をもったNi-Fe-Cr系合金溶湯を調製し、直径:90mmφ×長さ:350mmのインゴットに鋳造し、このインゴットに1000?1200℃の加熱温度で分塊鍛造を施して幅:200mm×厚さ:25mm×長さ:450mmの寸法をもったスラブとし、このスラブに1000?1250℃の加熱温度で熱間圧延を施して幅:200mm×厚さ:4mmの熱延板とし、ついで、この熱延板に、冷間圧延と第1表に示される温度での中間焼鈍(保持時間:20分)を数回繰り返し施し、かつ同じく第1表に示される最終冷間圧延率にて幅:200mm×厚さ:1mmの冷延板とし、最終的にこの冷延板に、温度:960℃に15分保持の条件で溶体化処理を施すことによって本発明法1?9および従来法1?7をそれぞれ実施した。
ついで、この結果得られた板材について、平均結晶粒径を測定すると共に、2次析出物の有無を観察し、さらに冷間成形性を評価する目的で、JIS・B7777によるエリクセン試験を行ない、エリクセン値を測定した。これらの結果を第1表に示した。」(第3頁右下欄第13行?第5頁左上欄第7行)

(オ)「




イ 甲6に記載された発明
(ア)上記アに摘記した事項を総合勘案し、特に、種別の「本発明法2」に着目すると、甲6には、次の発明が記載されていると認められる。
「C:0.05%、Fe:19.1%、Cr:18.5%、Nb:5.01%、Ta:0.25%、Ti:1.07%、Al:0.35%、B:0.003%、Mo:3.164%残りがNiと不可避不純物からなる成分組成(以上重量%)をもったNi-Fe-Cr系合金溶湯を通常の真空高周波溶解炉を用いて調製し、直径:90mmφ×長さ:350mmのインゴットに鋳造し、このインゴットに1000?1200℃の加熱温度で分塊鍛造を施して幅:200mm×厚さ:25mm×長さ:450mmの寸法をもったスラブとし、このスラブに1000?1250℃の加熱温度で熱間圧延を施して幅:200mm×厚さ:4mmの熱延板とし、ついで、この熱延板に、冷間圧延と1100℃での中間焼鈍(保持時間:20分)を数回繰り返し施し、かつ最終冷間圧延率11%にて幅:200mm×厚さ:1mmの冷延板とし、最終的にこの冷延板に、温度:960℃に15分保持の条件で溶体化処理を施すことによって、平均結晶粒径53μm、2次析出物が無く、JIS・B7777によるエリクセン試験を行なって測定したエリクセン値が12.1mmであることを特徴とする冷間成形性のすぐれ、耐熱性にすぐれたNi-Fe-Cr系合金板材の製造法。」(以下、「甲6発明」という。)

(7)甲7の記載事項
甲7には、次の記載がある。





5 当審の判断
(1)申立理由1(サポート要件)について
ア 申立理由1-1について
(ア)上記3(2)に摘記した本件特許明細書等の【0008】の記載によれば、本件特許発明が解決しようとする課題は、「従来とは全く異なる斬新な手法を用いて、塑性加工性に優れたNi基超耐熱合金の製造方法を提供することであり、とりわけNi基超耐熱合金の細線を製造できる新たな方法を提供すること」、「線径の小さいNi基超耐熱合金でも、欠陥の少ない細線を少ない工数によりコストを低減して製造できる方法を提供すること」、又は「欠陥の少ないNi基超耐熱合金を提供すること」のいずれかであると認められる。

(イ)そして、物の発明である「Ni基超耐熱合金」に着目すれば、発明の詳細な説明の【0058】には、上記(ア)の課題のうち、特に「欠陥の少ないNi基超耐熱合金を提供する」点を解決するための手段に関して、「本発明が対象とするNi基超耐熱合金は、炭素を0.01?0.25質量%含有するために、素材1の組織中に粗大な炭化物2が析出している。累積加工率が40%以上の冷間塑性加工(i)を施した後のNi基超耐熱合金の加工材3は、γ相とγ’相とが延伸方向に延びた線状組織になる。炭化物は、塑性加工により粉砕され微細炭化物4となるものの微細炭化物が組織の延伸方向に連なった炭化物集合体として加工組織に存在する。この微細炭化物同士の間には、材料欠陥6(例えば材料の欠落による隙間など)が形成される。このまま、更に塑性加工(ii)を行なうと、各微細炭化物4間の欠陥6が広がり、隣接する欠陥6と結合し、割れの起点となる虞がある。そこで、延伸方向に連なった炭化物集合体が形成された段階で、熱処理を行うことにより、微細炭化物4同士の間に形成された材料欠陥6が修復される。例えば、延伸方向の断面組織において、欠陥率を0.5面積%以下にできる。これは、材料が軟化するとともに、合金成分の拡散により合金成分が隙間を充填するためと考えられる。したがって、熱処理を行った後に更に塑性加工を行なう(iii)場合は、材料欠陥を起点として割れが発生することはない。」(上記3(4)参照)と記載されており、この記載からすると、炭素を0.01?0.25質量%含有するNi基超耐熱合金に対して、延伸方向に連なった炭化物集合体が形成された段階で、熱処理を行うことにより、微細炭化物同士の間に形成された材料欠陥が修復され、その結果、延伸方向の断面組織において、欠陥率を0.5面積%以下にできること、すなわち、欠陥の少ないNi基超耐熱合金が得られることが理解できる。

(ウ)そうすると、上記(ア)の課題のうち、「欠陥の少ないNi基超耐熱合金を提供する」との課題は、炭素を0.01?0.25質量%含有するNi基超耐熱合金の延伸方向の断面組織において、欠陥率を0.5面積%以下とすることによって解決できることを当業者であれば認識できるといえる。

(エ)一方、本件特許発明9は、上記1に摘記したとおり、「線径が5mm以下の細線、または厚さが5mm以下の薄板若しくは薄帯からなり、炭素含有量が0.01?0.25質量%であり、かつ700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が35モル%以上の成分組成を有し、断面組織における欠陥率が0.5面積%以下であり、硬さが420HV以下であるNi基超耐熱合金。」に係るものであるところ、その「断面組織における欠陥率」について、発明の詳細な説明に「例えば、延伸方向の断面組織において、欠陥率を0.5面積%以下にできる。」(【0058】、上記3(4)参照)、「例えば、合金の長さ方向(つまり、塑性加工方向)の中心軸を含むような断面組織において、欠陥率を0.5面積%以下にできる。」(【0062】、上記3(4)参照)と記載されていることを考慮すると、当該「欠陥率」は、延伸方向の断面組織におけるものであると解するのが相当である。

(オ)そうすると、本件特許発明9について、冷間塑性加工や、組織中のナノ結晶粒については特定されていないものの、炭素を0.01?0.25質量%含有するNi基超耐熱合金の延伸方向の断面組織において、欠陥率を0.5面積%以下とすることは特定されているから、発明の詳細な説明において「発明の課題が解決できることを当業者が認識できるように記載された範囲」を超えるものであるとはいえない。

(カ)したがって、本件特許発明9は、発明の詳細な説明に記載したものであるから、同発明に係る特許が、特許法第36条第6項第1号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるとはいえない。

イ 申立理由1-2について
(ア)上記ア(ア)において検討したとおり、本件特許発明が解決しようとする課題は、「従来とは全く異なる斬新な手法を用いて、塑性加工性に優れたNi基超耐熱合金の製造方法を提供することであり、とりわけNi基超耐熱合金の細線を製造できる新たな方法を提供すること」、「線径の小さいNi基超耐熱合金でも、欠陥の少ない細線を少ない工数によりコストを低減して製造できる方法を提供すること」、又は「欠陥の少ないNi基超耐熱合金を提供すること」のいずれかであると認められる。

(イ)そして、「Ni基超耐熱合金」を製造する方法に着目すれば、発明の詳細な説明の【0019】?【0025】には、上記(ア)の課題のうち、特に「塑性加工性に優れたNi基超耐熱合金の製造方法を提供する」点を解決するための手段に関して、「30%以上の加工率での冷間塑性加工により、Ni基超耐熱合金の組織中にナノ結晶粒が生成されることを見いだした」こと、「このナノ結晶粒の生成がNi基超耐熱合金の塑性加工性の飛躍的向上に寄与しているものと推察される」こと、「本発明が対象とするNi基超耐熱合金は、炭素含有量が0.01?0.25質量%であり、700℃におけるガンマプライム(γ’)相の平衡析出量が35モル%以上の成分組成を有する」こと、「本発明によれば、γ’モル率を大きくすることが、Ni基超耐熱合金の冷間の塑性加工性の向上に大きく関与」し、「Ni基超耐熱合金の断面組織中に『ナノ結晶粒』を有することで、冷間塑性加工性を飛躍的に改善でき」、「このナノ結晶粒は、Ni基超耐熱合金のマトリックスであるオーステナイト相(ガンマ(γ))とガンマプライム相との相界面から最も発生しやす」く、「Ni基超耐熱合金のγ’モル率を大きくすることは、上記の相界面の増加に繋がって、ナノ結晶粒の生成に寄与する」ことが記載されており(上記3(3)参照)、これらの記載からすると、炭素含有量が0.01?0.25質量%であり、700℃におけるガンマプライム(γ’)相の平衡析出量が35モル%以上の成分組成を有するNi基超耐熱合金の素材に対して、30%以上の加工率での冷間塑性加工を行うことにより、塑性加工性に優れたNi基超耐熱合金が得られることが理解できる。

(ウ)そうすると、上記(ア)の課題のうち、「塑性加工性に優れたNi基超耐熱合金の製造方法を提供する」との課題は、炭素含有量が0.01?0.25質量%であり、700℃におけるガンマプライム(γ’)相の平衡析出量が35モル%以上の成分組成を有するNi基超耐熱合金の素材に対して、30%以上の加工率での冷間塑性加工を行うことによって解決できることを当業者であれば認識できるといえる。

(エ)一方、本件特許発明1、7、8は、上記1に摘記したとおり、「炭素含有量が0.01?0.25質量%であり、かつ700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が35モル%以上の成分組成を有する」(Ni基超耐熱合金の)「素材に」、「500℃以下の温度で、前記素材からの累積の加工率が40%以上となるように複数回の塑性加工を行な」う工程を備えたものであるところ、その「500℃以下の温度」は、発明の詳細な説明の【0051】に冷間塑性加工の好ましい温度範囲として記載されていることから、上記「500℃以下の温度で」行われる「塑性加工」は、「冷間塑性加工」に該当するといえる。

(オ)そうすると、本件特許発明1、7、8について、炭素含有量が0.01?0.25質量%であり、700℃におけるガンマプライム(γ’)相の平衡析出量が35モル%以上の成分組成を有するNi基超耐熱合金の素材に対して、30%以上の加工率での冷間塑性加工を行うことが特定されているといえるから、発明の詳細な説明において「発明の課題が解決できることを当業者が認識できるように記載された範囲」を超えるものであるとはいえない。

(カ)したがって、本件特許発明1、7、8は、発明の詳細な説明に記載したものであるから、同発明に係る特許が、特許法第36条第6項第1号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるとはいえない。

(2)申立理由2(新規性)、3(進歩性)について
ア 申立理由2、3-1について
(ア)甲1発明との対比・判断
a 本件特許発明9と甲1発明とを対比する。
(a)甲1発明の「Udimet 500のSpecial Metals(1)」は、「約982℃まで使用できる」ものであって、「Al:2.50?3.25%、B:0.010%以下、C:0.15%以下、Cr:15.00?20:00%、Co:13.0?20.0%、Cu:0.15%以下、Fe:4.00%以下、Mn:0.75%以下、Mo:3.00?5.00%、Si:0.75%以下、S:0.015%以下、Ti:2.50?3.25%、残部Niの成分組成を有」するものであるから、本件特許発明9の「Ni基超耐熱合金」に対応するものである。

(b)甲1発明の「Udimet 500のSpecial Metals(1)」が、「板状又は帯状の形態の」ものであって、その「長さ(厚さ)が0.508?3.175mmであり」、「溶体化処理後の硬さが23?28RC(254?286HV)である」点は、本件特許発明9の「Ni基超耐熱合金」が、線径が5mm以下の細線、または厚さが5mm以下の薄板若しくは薄帯からなり」、「硬さが420HV以下である」点に相当する。

(c)そうすると、本件特許発明9と甲1発明とは、「線径が5mm以下の細線、または厚さが5mm以下の薄板若しくは薄帯からなり、炭素を含有する成分組成を有し、硬さが420HV以下であるNi基超耐熱合金。」である点で一致し、次の点で相違する。

[相違点1-1]
Ni基超耐熱合金の成分組成における炭素の含有量について、本件特許発明9は、「0.01?0.25質量%」であるのに対して、甲1発明は、「0.15%以下」である点。

[相違点1-2]
本件特許発明9の「Ni基超耐熱合金」は、「700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が35モル%以上の成分組成を有」するのに対して、甲1発明の「Udimet 500のSpecial Metals(1)」の700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量は不明な点。

[相違点1-3]
本件特許発明9の「Ni基超耐熱合金」は、「断面組織における欠陥率が0.5面積%以下であ」るのに対して、甲1発明の「Udimet 500のSpecial Metals(1)」の断面組織における欠陥率は不明な点。

b 相違点についての判断
(a)事案に鑑みて、上記相違点1-3について検討する。

(b)まず、上記4(1)アに摘記した甲1の記載事項を含め、甲1には、「Udimet 500のSpecial Metals(1)」の断面組織における欠陥率についての記載はない。

(c)ここで、申立人が、特許異議申立書の第11頁下から3行?第12頁第5行において、「欠陥率は冷間塑性加工による『加工欠陥』によるものであって、逆説すれば、冷間塑性加工しなければ、ここで定義される加工欠陥は存在せず、欠陥率はゼロとなる。なお、硬さの変化とともに規定される欠陥率の変化は、冷間塑性加工により導入される組織中のγ相とγ’相とが延伸方向に延びた線状組織の熱処理による変化に起因し、硬さ変化を伴う加工欠陥の修復に基づくものであるともしていることから、要件cの欠陥率を冷間塑性加工による『加工欠陥』以外によるものとの解釈は困難である。」と主張しているので、この観点から以下検討する。

(d)上記1のとおり、本件特許発明9は、「欠陥率」について、「断面組織における」ものであることを特定するのみで、冷間塑性加工による加工欠陥に係るものに限定することが特定されているわけではなく、実際、本願出願時の技術常識を考慮しても、断面組織における欠陥が、Ni基超耐熱合金に対する冷間塑性加工によって生じたものか、それ以外の原因によるものかをNi基超耐熱合金の断面組織の観察によって区別することは、極めて困難なことと認められる。

(e)そうすると、上記(c)の主張のように、本件特許発明9の「欠陥率」を「冷間塑性加工による加工欠陥によるもの」に限定解釈し、仮に欠陥が存在しても、その欠陥が冷間塑性加工によるものといえなければ、上記「欠陥率」の算定に含まれないと解することは、極めて不自然であり、妥当なものとはいえない。

(f)したがって、上記(c)の主張は採用しない。

(g)以上のとおりであるから、上記相違点1-3は、実質的な相違点であるといえる。

(h)よって、上記相違点1-1、1-2について検討するまでもなく、本件特許発明9は、甲1に記載された発明であるとはいえないから、同発明に係る特許が、特許法第29条第1項第3号の規定に違反してされたものとはいえない。

(i)さらに、上記4(1)アに摘記した甲1の記載事項を含め、甲1の記載事項を考慮しても、甲1発明において、断面組織における欠陥率を「0.5面積%以下」とする動機付けを見いだすことはできない。

(j)よって、上記相違点1-1、1-2について検討するまでもなく、本件特許発明9は、甲1に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえないから、同発明に係る特許が、特許法第29条第2項の規定に違反してされたものとはいえない。

(イ)甲2発明との対比・判断
a 本件特許発明9と甲2発明とを対比する。
(a)甲2発明の「TAZ-8A合金」は、「重量%で2.5ニオブ、8タンタル、6クロム、6アルミニウム、4モリブデン、4タングステン、1ジルコニウム、0.125炭素、0.004ホウ素、および残部ニッケルの公称組成を有」するものであり、「高温強度特性が広く維持された」ものであるから、本件特許発明9の「炭素含有量が0.01?0.25質量%であ」る「Ni基超耐熱合金」に対応する。

(b)また、甲2発明の「TAZ-8A合金」は、「厚さ0.110インチの鋳造帯体から0.020インチの帯体に熱間圧延された」ものであるところ、「0.020インチ」は、0.508mmに相当するから、本件特許発明9の「Ni基超耐熱合金」の「線径が5mm以下の細線、または厚さが5mm以下の薄板若しくは薄帯からな」る点と共通する。

(c)そうすると、本件特許発明9と甲2発明とは、「線径が5mm以下の細線、または厚さが5mm以下の薄板若しくは薄帯からなり、炭素含有量が0.01?0.25質量%である成分組成を有するNi基超耐熱合金。」である点で一致し、次の点で相違する。

[相違点2-1]
本件特許発明9の「Ni基超耐熱合金」は、「700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が35モル%以上の成分組成を有」するのに対して、甲2発明の「TAZ-8A合金」の700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量は不明な点。

[相違点2-2]
本件特許発明9の「Ni基超耐熱合金」は、「断面組織における欠陥率が0.5面積%以下であ」るのに対して、甲2発明の「TAZ-8A合金」の断面組織における欠陥率は不明な点。

[相違点2-3]
本件特許発明9の「Ni基超耐熱合金」は、「硬さが420HV以下である」のに対して、甲2発明の「TAZ-8A合金」は、「鋳造ままのアルゴン溶解硬度データでは、この合金のロックウェルA硬さの測定値が平均71.2(約410HV)である」ものの、熱間圧延された状態での硬さは不明な点。

b 相違点についての判断
(a)事案に鑑みて、上記相違点2-2について検討する。

(b)まず、上記4(2)アに摘記した甲2の記載事項を含め、甲2には、「TAZ-8A合金」の断面組織における欠陥率についての記載はない。

(c)そして、上記(ア)b(c)の申立人の主張については、上記(ア)b(d)?(f)において検討したとおりであるから、採用しない。

(d)そうすると、上記相違点2-2は、実質的な相違点であるといえる。

(e)よって、上記相違点2-1、2-3について検討するまでもなく、本件特許発明9は、甲2に記載された発明であるとはいえないから、同発明に係る特許が、特許法第29条第1項第3号の規定に違反してされたものとはいえない。

(f)さらに、上記4(2)アに摘記した甲2の記載事項を含め、甲2の記載事項を考慮しても、甲2発明において、断面組織における欠陥率を「0.5面積%以下」とする動機付けを見いだすことはできない。

(g)よって、上記相違点2-1、2-3について検討するまでもなく、本件特許発明9は、甲2に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえないから、同発明に係る特許が、特許法第29条第2項の規定に違反してされたものとはいえない。

(ウ)甲3発明との対比・判断
a 本件特許発明9と甲3発明とを対比する。
(a)甲3発明の「AD730のニッケル基合金のシート材料試験材料」は、「Fe4%、Co8.5%、Cr15.7%、Mo3.1%、W2.7%、Al2.25%、Ti3.4%、Nb1.1%、B0.01%、C0.015%、Zr0.03%、残部Niの化学組成を有し」、「優れた高温機械特性を示す」ものであり、「1070?400℃のMHプロセスを経て、1.8mmの厚さに変形され」たものであり、さらに、「γ'相の40mol%が析出し、硬度は360Hvまで低くなった」ものであるから、本件特許発明9の「Ni基超耐熱合金」と、「線径が5mm以下の細線、または厚さが5mm以下の薄板若しくは薄帯からなり、炭素含有量が0.01?0.25質量%であり、かつ700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が35モル%以上の成分組成を有し、硬さが420HV以下である」点で共通する。

(b)そうすると、本件特許発明9と甲3発明とは、「線径が5mm以下の細線、または厚さが5mm以下の薄板若しくは薄帯からなり、炭素含有量が0.01?0.25質量%であり、かつ700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が35モル%以上の成分組成を有し、硬さが420HV以下であるNi基超耐熱合金。」である点で一致し、次の点で相違する。

[相違点3-1]
本件特許発明9の「Ni基超耐熱合金」は、「断面組織における欠陥率が0.5面積%以下であ」るのに対して、甲3発明の「AD730のニッケル基合金のシート材料試験材料」の断面組織における欠陥率は不明な点。

b 相違点についての判断
(a)上記相違点3-1について検討する。

(b)まず、上記4(3)ア(キ)に摘記したとおり、甲3には、亀裂なしで40%の圧下が達成されたため、実用面で十分に良好な冷間圧延特性が実証されたことが記載されているものの、この記載から「断面組織における欠陥率」がどの程度の値となるかは不明であり、また、上記4(3)ア(エ)に摘記したFig.7の記載等を参照しても、甲3には、「AD730のニッケル基合金のシート材料試験材料」の断面組織における欠陥率についての記載は見当たらない。

(c)そうすると、上記相違点3-1は、実質的な相違点であるといえる。

(d)よって、本件特許発明9は、甲3に記載された発明であるとはいえないから、同発明に係る特許が、特許法第29条第1項第3号の規定に違反してされたものとはいえない。

(e)さらに、上記4(3)アに摘記した甲3の記載事項を含め、甲3の記載事項を考慮しても、甲3発明において、断面組織における欠陥率を「0.5面積%以下」とする動機付けを見いだすことはできない。

(f)よって、本件特許発明9は、甲3に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえないから、同発明に係る特許が、特許法第29条第2項の規定に違反してされたものとはいえない。

(エ)甲4発明との対比・判断
a 本件特許発明9と甲4発明とを対比する。
(a)甲4発明の「超高耐熱合金であるNi基合金部材の供試体」は、「1000?1100℃での焼鈍処理と冷間加工を繰り返し、3mmの線材まで加工した」ものであるから、本件特許発明9の「線径が5mm以下の細線、または厚さが5mm以下の薄板若しくは薄帯からな」る「Ni基超耐熱合金」に対応する。

(b)また、甲4発明の「超高耐熱合金であるNi基合金部材の供試体」と本件特許発明9の「Ni基超耐熱合金」とは、いずれもC(炭素)を含有する点で共通する。

(c)そうすると、本件特許発明9と甲4発明とは、「線径が5mm以下の細線、または厚さが5mm以下の薄板若しくは薄帯からなり、炭素を含有する成分組成を有するNi基超耐熱合金。」である点で一致し、次の点で相違する。

[相違点4-1]
Ni基超耐熱合金の成分組成における炭素の含有量について、本件特許発明9は、「0.01?0.25質量%」であるのに対して、甲4発明は、「体積%」で、「C0.015%」である点。

[相違点4-2]
本件特許発明9の「Ni基超耐熱合金」は、「700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が35モル%以上の成分組成を有」するのに対して、甲4発明の「超高耐熱合金であるNi基合金部材の供試体」の「使用温度(700℃)でのγ’相量が37体積%である」点。

[相違点4-3]
本件特許発明9の「Ni基超耐熱合金」は、「断面組織における欠陥率が0.5面積%以下であ」るのに対して、甲4発明の「超高耐熱合金であるNi基合金部材の供試体」の断面組織における欠陥率は不明な点。

[相違点4-4]
本件特許発明9の「Ni基超耐熱合金」は、「硬さが420HV以下である」のに対して、甲4発明の「超高耐熱合金であるNi基合金部材の供試体」は、「冷間加工前の硬さが355Hvであ」るものの、冷間加工され、3mmの線材まで加工された状態での硬さは不明な点。

b 相違点についての判断
(a)事案に鑑みて、上記相違点4-3について検討する。

(b)まず、上記4(4)ア(オ)に摘記したとおり、甲4の【0069】には、「一方、引抜き加工ができ、かつ割れも生じることなく、φ13mmの供試体が形成されたものは、表2における冷間加工試験結果を○としている。一部の試験片は、その後、1000?1100℃での焼鈍処理と冷間加工を繰り返し、3mmの線材まで加工できた」ことが記載されているものの、この記載から「断面組織における欠陥率」がどの程度の値となるかは不明であり、また、上記4(4)アに摘記した他の記載等を参照しても、甲4には、「超高耐熱合金であるNi基合金部材の供試体」の断面組織における欠陥率についての記載は見当たらない。

(c)そうすると、上記相違点4-3は、実質的な相違点であるといえる。

(d)よって、上記相違点4-1、4-2、4-4について検討するまでもなく、本件特許発明9は、甲4に記載された発明であるとはいえないから、同発明に係る特許が、特許法第29条第1項第3号の規定に違反してされたものとはいえない。

(e)さらに、上記4(4)アに摘記した甲4の記載事項を含め、甲4の記載事項を考慮しても、甲4発明において、断面組織における欠陥率を「0.5面積%以下」とする動機付けを見いだすことはできない。

(f)よって、上記相違点4-1、4-2、4-4について検討するまでもなく、本件特許発明9は、甲4に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえないから、同発明に係る特許が、特許法第29条第2項の規定に違反してされたものとはいえない。

イ 申立理由3-2について
(ア)本件特許発明1について
a 本件特許発明1と甲6発明との対比
(a)甲6発明の「耐熱性にすぐれたNi-Fe-Cr系合金板材の製造法」は、本件特許発明1の「Ni基超耐熱合金の製造方法」に対応する。

(b)甲6発明の「C:0.05%、Fe:19.1%、Cr:18.5%、Nb:5.01%、Ta:0.25%、Ti:1.07%、Al:0.35%、B:0.003%、Mo:3.164%残りがNiと不可避不純物からなる成分組成(以上重量%)をもったNi-Fe-Cr系合金溶湯を通常の真空高周波溶解炉を用いて調製し、直径:90mmφ×長さ:350mmのインゴットに鋳造し、このインゴットに1000?1200℃の加熱温度で分塊鍛造を施して幅:200mm×厚さ:25mm×長さ:450mmの寸法をもったスラブとし、このスラブに1000?1250℃の加熱温度で熱間圧延を施して幅:200mm×厚さ:4mm」とした「熱延板」は、本件特許発明1の「炭素含有量が0.01?0.25質量%であ」る「成分組成を有する素材」に対応する。

(c)甲6発明の「冷間圧延と1100℃での中間焼鈍(保持時間:20分)を数回繰り返し施」すことは、本件特許発明1の「複数回の塑性加工を行ない第1の加工材を作製する工程」と、「前記第1の加工材に900℃以上の温度で熱処理を行い、第1の熱処理材を作製する工程」に対応する。

(d)甲6発明の「最終冷間圧延率11%にて幅:200mm×厚さ:1mmの冷延板と」することは、本件特許発明1の「前記第1の熱処理材に、」「前記第1の熱処理材からの累積の加工率が10%以上となるように1回または複数回の塑性加工を行ない、第2の加工材を作製する工程」に対応する。

(e)そうすると、本件特許発明1と甲6発明とは、「Ni基超耐熱合金の製造方法であって、(a)炭素含有量が0.01?0.25質量%である成分組成を有する素材に、複数回の塑性加工を行ない第1の加工材を作製する工程と、(b)前記第1の加工材に900℃以上の温度で熱処理を行い、第1の熱処理材を作製する工程と、(c)前記第1の熱処理材に、前記第1の熱処理材からの累積の加工率が10%以上となるように1回または複数回の塑性加工を行ない、第2の加工材を作製する工程とを含む、Ni基超耐熱合金の製造方法。」である点で一致し、次の点で相違する。

[相違点6-1-1]
本件特許発明1に係る「Ni基超耐熱合金」は、「断面組織における欠陥率が1.0面積%以下である」のに対して、甲6発明に係る「耐熱性にすぐれたNi-Fe-Cr系合金板材」の断面組織における欠陥率が不明な点。

[相違点6-1-2]
第1の加工材を作製する工程に供される素材の成分組成について、本件特許発明1は、「700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が35モル%以上」であるのに対して、甲6発明は、700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が不明な点。

[相違点6-1-3]
複数回の塑性加工を行ない第1の加工材を作製する工程について、本件特許発明1は、「500℃以下の温度で、前記素材からの累積の加工率が40%以上となるように」行うのに対して、甲6発明は、加工温度や素材からの累積の加工率が不明な点。

[相違点6-1-4]
第2の加工材を作製する工程について、本件特許発明1は、「第1の熱処理材に、500℃以下の温度で」行うのに対して、甲6発明は、加工温度が不明な点。

b 相違点についての判断
(a)事案に鑑みて、上記相違点6-1-1について検討する。

(b)上記4(6)アに摘記したとおり、甲6には、冷延板に対して、温度:960℃に15分保持の条件で溶体化処理を施すことによって、平均結晶粒径53μm、2次析出物が無く、JIS・B7777によるエリクセン試験を行なって測定したエリクセン値が12.1mmであるものを得られたことは記載されているものの、この記載からは、甲6発明に係る「耐熱性にすぐれたNi-Fe-Cr系合金板材」の「断面組織における欠陥率」がどの程度の値となるかは不明であり、また、上記4(6)アに摘記した他の記載等を参照しても、甲6には、「耐熱性にすぐれたNi-Fe-Cr系合金板材」の断面組織における欠陥率についての記載は見当たらない。

(c)そして、上記ア(ア)b(c)の申立人の主張については、上記ア(ア)b(d)?(f)において検討したとおりであるから、採用しない。

(d)そうすると、上記相違点6-1-1は、実質的な相違点であるといえる。

(e)そして、上記4(6)アに摘記した甲6の記載事項を含め、甲6の記載事項を考慮しても、甲6発明に係る「耐熱性にすぐれたNi-Fe-Cr系合金板材」の断面組織における欠陥率を「1.0面積%以下」とする動機付けを見いだすことはできない。

(f)また、上記ア(ア)b(b)、上記ア(イ)b(b)、上記ア(ウ)b(b)、及び上記ア(エ)b(b)において検討したのと同様に、甲1?甲4には、Ni基合金部材の断面組織における欠陥率を「1.0面積%以下」とすることについての記載を見いだせないから、甲1?甲4の記載を参照しても、甲6発明に係る上記相違点6-1-1の特定事項を当業者が容易に想到し得たとはいえない。

(g)したがって、上記相違点6-1-2、6-1-3、6-1-4について検討するまでもなく、本件特許発明1は、甲1?甲4のそれぞれに記載された発明、及び甲6に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえないから、同発明に係る特許が、特許法第29条第2項の規定に違反してされたものとはいえない。

(イ)本件特許発明7について
a 本件特許発明7と甲6発明との対比
(a)上記(ア)a(a)?(d)において、本件特許発明1と甲6発明とを対比した結果は、本件特許発明7と甲6発明との対比においても同様である。

(b)加えて、甲6発明の「冷間圧延と1100℃での中間焼鈍(保持時間:20分)を数回繰り返し施」すことは、本件特許発明7の「前記工程(A)と前記工程(B)との組を一回または複数回行」うことに対応する。

(c)そうすると、本件特許発明7と甲6発明とは、「Ni基超耐熱合金の製造方法であって、(A)炭素含有量が0.01?0.25質量%である成分組成を有する素材に、複数回の塑性加工を行ない第1の加工材を作製する工程と、(B)前記第1の加工材に900℃以上の温度で熱処理を行い、第1の熱処理材を作製する工程と、(C)前記第1の熱処理材に、前記第1の熱処理材からの累積の加工率が10%以上となるように1回または複数回の塑性加工を行ない、第2の加工材を作製する工程とを含み、前記工程(A)と前記工程(B)との組を一回または複数回行う、Ni基超耐熱合金の製造方法。」である点で一致し、次の点で相違する。

[相違点6-2-1]
本件特許発明7に係る「Ni基超耐熱合金」は、「断面組織における欠陥率が1.0面積%以下である」のに対して、甲6発明に係る「耐熱性にすぐれたNi-Fe-Cr系合金板材」の断面組織における欠陥率が不明な点。

[相違点6-2-2]
第1の加工材を作製する工程に供される素材の成分組成について、本件特許発明7は、「700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が35モル%以上」であるのに対して、甲6発明は、700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が不明な点。

[相違点6-2-3]
複数回の塑性加工を行ない第1の加工材を作製する工程について、本件特許発明7は、「500℃以下の温度で、前記素材からの累積の加工率が40%以上となるように」行うのに対して、甲6発明は、加工温度や素材からの累積の加工率が不明な点。

[相違点6-2-4]
第2の加工材を作製する工程について、本件特許発明7は、「第1の熱処理材に、500℃以下の温度で」行うのに対して、甲6発明は、加工温度が不明な点。

[相違点6-2-5]
本件特許発明7は、「最後に行う工程(B)の熱処理に供される第1の加工材の長手方向に垂直な方向の寸法dは最終製品寸法d_(f)の1.5倍以上である」のに対して、甲6発明は、「冷間圧延と1100℃での中間焼鈍(保持時間:20分)を数回繰り返し施し、かつ最終冷間圧延率11%にて幅:200mm×厚さ:1mmの冷延板と」するものではあるものの、上記寸法dが最終製品寸法d_(f)の1.5倍以上となっているかは不明な点。

b 相違点についての判断
(a)事案に鑑みて、上記相違点6-2-1について検討するに、上記(ア)b(b)?(f)において、上記相違点6-1-1について検討したのと同様であるから、上記相違点6-2-1は、実質的な相違点であり、また、甲1?甲4の記載を参照しても、甲6発明に係る上記相違点6-2-1の特定事項を当業者が容易に想到し得たとはいえない。

(b)したがって、上記相違点6-2-2、6-2-3、6-2-4、6-2-5について検討するまでもなく、本件特許発明7は、甲1?甲4のそれぞれに記載された発明、及び甲6に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえないから、同発明に係る特許が、特許法第29条第2項の規定に違反してされたものとはいえない。

(ウ)本件特許発明8について
a 本件特許発明8と甲6発明との対比
(a)上記(ア)a(a)?(d)において、本件特許発明1と甲6発明とを対比した結果は、本件特許発明8と甲6発明との対比においても同様である。

(b)加えて、甲6発明の「冷間圧延と1100℃での中間焼鈍(保持時間:20分)を数回繰り返し施」すことは、本件特許発明8の「前記工程(A)と前記工程(B)との組を一回または複数回行」うことに対応する。

(c)そうすると、本件特許発明8と甲6発明とは、「Ni基超耐熱合金の製造方法であって、(A)炭素含有量が0.01?0.25質量%である成分組成を有する素材に、複数回の塑性加工を行ない第1の加工材を作製する工程と、(B)前記第1の加工材に900℃以上の温度で熱処理を行い、第1の熱処理材を作製する工程と、(C)前記第1の熱処理材に、前記第1の熱処理材からの累積の加工率が10%以上となるように1回または複数回の塑性加工を行ない、第2の加工材を作製する工程とを含み、前記工程(A)と前記工程(B)との組を一回または複数回行う、Ni基超耐熱合金の製造方法。」である点で一致し、次の点で相違する。

[相違点6-3-1]
本件特許発明8に係る「Ni基超耐熱合金」は、「断面組織における欠陥率が1.0面積%以下である」のに対して、甲6発明に係る「耐熱性にすぐれたNi-Fe-Cr系合金板材」の断面組織における欠陥率が不明な点。

[相違点6-3-2]
第1の加工材を作製する工程に供される素材の成分組成について、本件特許発明8は、「700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が35モル%以上」であるのに対して、甲6発明は、700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が不明な点。

[相違点6-3-3]
複数回の塑性加工を行ない第1の加工材を作製する工程について、本件特許発明8は、「500℃以下の温度で、前記素材からの累積の加工率が40%以上となるように」行うのに対して、甲6発明は、加工温度や素材からの累積の加工率が不明な点。

[相違点6-3-4]
第2の加工材を作製する工程について、本件特許発明8は、「第1の熱処理材に、500℃以下の温度で」行うのに対して、甲6発明は、加工温度が不明な点。

[相違点6-3-5]
本件特許発明8は、「最後に行う工程(B)の熱処理に供される第1の加工材の長手方向に垂直な方向の寸法dと最終製品寸法d_(f)との差d-d_(f)は1mm超である」のに対して、甲6発明は、「冷間圧延と1100℃での中間焼鈍(保持時間:20分)を数回繰り返し施し、かつ最終冷間圧延率11%にて幅:200mm×厚さ:1mmの冷延板と」するものではあるものの、上記寸法dと最終製品寸法d_(f)の差d-d_(f)が1mm超となっているかは不明な点。

b 相違点についての判断
(a)事案に鑑みて、上記相違点6-3-1について検討するに、上記(ア)b(b)?(f)において、上記相違点6-1-1について検討したのと同様であるから、上記相違点6-3-1は、実質的な相違点であり、また、甲1?甲4の記載を参照しても、甲6発明に係る上記相違点6-3-1の特定事項を当業者が容易に想到し得たとはいえない。

(b)したがって、上記相違点6-3-2、6-3-3、6-3-4、6-3-5について検討するまでもなく、本件特許発明8は、甲1?甲4のそれぞれに記載された発明、及び甲6に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえないから、同発明に係る特許が、特許法第29条第2項の規定に違反してされたものとはいえない。

(3)申立理由4(拡大先願)について
ア 先願発明との対比・判断
(ア)先願発明の「冷延板」は、「1100℃での溶体化処理および冷間圧延を繰り返すことにより製造された板厚0.2mmの」ものであり、「質量%で、C:0.0410%、Si:0.015%、Mn:0.030%、P:0.0058%、S:0.0061%、Cr:22.2%、Ni:44.5%、N:0.0015%、Al:4.55%、Ti:2.65%、Mo:1.73%、Nb:3.57%、Cu:0.04%、B:0.0035%、残部Fe及び不純物からなる化学組成を有」するものであるから、本件特許発明9の「Ni基超耐熱合金」と、「線径が5mm以下の細線、または厚さが5mm以下の薄板若しくは薄帯からなり」、「炭素含有量が0.01?0.25質量%であ」る成分組成を有するNiを主要な成分として含有する合金である点で共通する。

(イ)先願発明の「冷延板」の「冷間圧延ままの室温での断面硬さ358HV」の点は、本件特許発明9の「硬さが420HV以下である」点に相当する。

(ウ)そうすると、本件特許発明9と先願発明とは、「線径が5mm以下の細線、または厚さが5mm以下の薄板若しくは薄帯からなり、炭素含有量が0.01?0.25質量%である成分組成を有し、硬さが420HV以下であるNiを主要な成分として含有する合金。」である点で一致し、次の点で相違する。

[相違点5-1]
本件特許発明9は、Niを主要な成分として含有する合金である「Ni基超耐熱合金」に係るものであるのに対して、先願発明は、Ni基超耐熱合金に係るものか否か不明な点。

[相違点5-2]
本件特許発明9の「Ni基超耐熱合金」は、「700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量が35モル%以上の成分組成を有」するのに対して、先願発明の「冷延板」の700℃におけるガンマプライム相の平衡析出量は不明な点。

[相違点5-3]
本件特許発明9の「Ni基超耐熱合金」は、「断面組織における欠陥率が0.5面積%以下であ」るのに対して、先願発明の「冷延板」の断面組織における欠陥率は不明な点。

イ 相違点についての判断
(ア)事案に鑑みて、上記相違点5-3について検討する。

(イ)まず、上記4(5)アに摘記した甲5の記載事項を含め、甲5には、先願発明に係る「冷延板」の断面組織における欠陥率についての記載はない。

(ウ)そして、上記(2)ア(ア)b(c)の申立人の主張については、上記(2)ア(ア)b(d)?(f)において検討したとおりであるから、採用しない。

(エ)また、上記3(4)に摘記した本件特許明細書等の「そこで、延伸方向に連なった炭化物集合体が形成された段階で、熱処理を行うことにより、微細炭化物4同士の間に形成された材料欠陥6が修復される。例えば、延伸方向の断面組織において、欠陥率を0.5面積%以下にできる。これは、材料が軟化するとともに、合金成分の拡散により合金成分が隙間を充填するためと考えられる。したがって、熱処理を行った後に更に塑性加工を行なう(iii)場合は、材料欠陥を起点として割れが発生することはない。」(【0058】)、「必要に応じては、欠陥率1.0面積%以下の加工欠陥の少ない製品、特に線材を得ることができる。この効果は、特に加工欠陥の発生しやすい炭素含有量が大きなNi基超耐熱合金について顕著である。」(【0063】)との記載を考慮すると、この点を「課題解決のための具体化手段における微差」とは到底いえない。

(オ)そうすると、上記相違点5-3は、実質的な相違点であるといえる。

(カ)よって、上記相違点5-1、5-2、及びその余の点について検討するまでもなく、本件特許発明9は、甲5に記載された発明と実質同一とはいえないから、同発明に係る特許が、特許法第29条の2の規定に違反してされたものとはいえない。

6 むすび
以上のとおりであるから、申立人による特許異議の申立ての理由によっては、請求項1、7?9に係る特許を取り消すことはできない。
また、他に請求項1、7?9に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
よって、結論のとおり決定する。

 
異議決定日 2021-07-19 
出願番号 特願2019-564552(P2019-564552)
審決分類 P 1 652・ 113- Y (C22F)
P 1 652・ 537- Y (C22F)
P 1 652・ 16- Y (C22F)
P 1 652・ 121- Y (C22F)
最終処分 維持  
前審関与審査官 河野 一夫  
特許庁審判長 平塚 政宏
特許庁審判官 井上 猛
粟野 正明
登録日 2020-08-13 
登録番号 特許第6748951号(P6748951)
権利者 日立金属株式会社
発明の名称 Ni基超耐熱合金の製造方法およびNi基超耐熱合金  
代理人 特許業務法人浅村特許事務所  
  • この表をプリントする

プライバシーポリシー   セキュリティーポリシー   運営会社概要   サービスに関しての問い合わせ