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| 審決分類 |
審判 全部申し立て ５項１、２号及び６項 請求の範囲の記載不備 B01J 審判 全部申し立て 1項3号刊行物記載 B01J 審判 全部申し立て 特36 条４項詳細な説明の記載不備 B01J 審判 全部申し立て 2項進歩性 B01J |
|---|---|
| 管理番号 | 1099637 |
| 異議申立番号 | 異議1999-70034 |
| 総通号数 | 56 |
| 発行国 | 日本国特許庁(JP) |
| 公報種別 | 特許決定公報 |
| 発行日 | 1989-09-18 |
| 種別 | 異議の決定 |
| 異議申立日 | 1999-01-11 |
| 確定日 | 2004-04-07 |
| 異議申立件数 | 2 |
| 訂正明細書 | 有 |
| 事件の表示 | 特許第2773078号「処理装置及びその洗浄方法」の特許異議申立事件についてなされた平成12年8月31日付け決定の請求項1ないし7に対してされた取消決定に対し、東京高等裁判所において請求項3,4,6及び7について取消決定取消の判決(平成12年(行ケ)第397号、平成14年11月11日判決言渡)があったので、さらに審理のうえ、次のとおり決定する。 |
| 結論 | 訂正を認める。 特許第2773078号の請求項1、2、5に係る特許は、平成12年8月31日付決定書に記載のとおり、取り消す。 同請求項3、4、6、7に係る特許を維持する。 |
| 理由 |
1.手続の経緯 特許第2773078号に係る発明についての出願の手続の経緯は、以下 のとおりである。 特許出願 昭和63年3月11日 特許権の設定登録 平成10年4月24日 特許異議の申立て(申立人 東谷満) 平成11年1月11日 特許異議の申立て(申立人 宮川清三郎)平成11年1月11日 取消理由通知 平成11年3月25日 訂正請求書及び特許異議意見書 平成11年6月18日 異議決定 平成12年8月31日 東京高等裁判所出訴(平成12年(行ケ)第397号) 東京高等裁判所判決 平成14年11月11日 取消理由通知 平成15年2月14日(発送日) 特許異議意見書 平成15年4月15日 取消理由通知書 平成16年2月3日 訂正請求取下書(平成11年6月18日付訂正請求書) 平成16年2月10日 訂正請求書及び特許異議意見書 平成16年2月10日 2.訂正の適否 (1)訂正事項 訂正事項a:特許請求の範囲の請求項3に「前記ガス排気系に直接に」とあるのを「前記ガス排気系のトラップの後段に直接に」と訂正する。 訂正事項b-1:特許請求の範囲の請求項4に「前記ガス排気系の途中に」とあるのを「前記ガス排気系のトラップの後段の途中に」と訂正する。 訂正事項b-2:特許請求の範囲の請求項4に「排気系に直接に」とあるのを「排気系のトラップの後段に直接に」と訂正する。 訂正事項c:特許請求の範囲の請求項5に「前記ガス排気系と前記供給源」とあるのを「前記ガス排気系のトラップの後段と前記供給源」と訂正する。 訂正事項d:特許明細書(特許公報第3欄37行)の「沸」を「弗」に訂正する。 訂正事項e:特許明細書(特許公報第4欄35〜47行)の「請求項1の・・・含むことを特徴とする。」を削除する。 訂正事項f:特許明細書(特許公報第4欄50行)の「前記ガス排気系に」を「前記ガス排気系のトラップの後段に」と訂正する。 訂正事項g:特許明細書(特許公報第5欄6行)の「ガス排気系の途中に」を「ガス排気系のトラップの後段の途中に」と訂正する。 訂正事項h:特許明細書(特許公報第5欄7行)の「ガス排気系に直接に」を「ガス排気系のトラップの後段に直接に」と訂正する。 訂正事項i:特許明細書(特許公報第5欄9〜17行)の「請求項5の発明は、・・・特徴とする。」を削除する。 訂正事項j:特許明細書(特許公報第5欄22行)の「ガス排気系と」を「ガス排気系のトラップの後段と」と訂正する。 訂正事項k:特許明細書(特許公報第5欄46〜第6欄4行)の「請求項1及び・・・洗浄することができる。」を削除する。 訂正事項l:特許明細書(特許公報第6欄6行)の「ガス排気系に供給する」を「ガス排気系のトラップの後段に供給する」と訂正する。 訂正事項m:特許明細書(特許公報第6欄9〜10行)の「ガス排気系に接続された」を「ガス排気系のトラップの後段に接続された」と訂正する。 訂正事項n:特許明細書(特許公報第7欄9行、11行)の「N2」を「N2」と訂正する。 訂正事項ｏ:特許明細書(特許公報第8欄26行)の「SWよの」を「SWの」と訂正する。 訂正事項ｐ:特許明細書(特許公報第8欄39行)の「MBP」を「M.B.P」と訂正する。 訂正事項ｑ:特許明細書(特許公報第10欄8行)の「このうよな」を「このような」と訂正する。 訂正事項ｒ:特許明細書(特許公報第10欄49行)の「Pｏlｙ-SiO2」を「Pｏlｙ-Si」と訂正する。 訂正事項ｓ:特許明細書(特許公報第4欄11行)の「(発名が解決しようとする課題)」を「(発明が解決しようとする課題)」と訂正する。 訂正事項ｔ:特許明細書(特許公報第9欄19行)の「いづれでも」を「いずれでも」と訂正する。 訂正事項ｕ:特許明細書(特許公報第12欄31行)の「CiF3」を「ClF3」と訂正する。 (2)訂正の目的の適否、新規事項の有無及び特許請求の範囲の拡張・変更の有無 訂正事項aないしcは、三フッ化塩素ガスの供給箇所ないし供給配管の接続箇所を排気系のトラップ後段とすることを限定する訂正であるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当し、排気系のトラップ後段に三フッ化ガスの供給配管を接続し、該ガスを排気系トラップ後段に供給することは、本件特許明細書に「洗浄ガスClF3とArガスとを排気系に直接供給するために、トラップTRAPの前段側とメカニカルブースターポンプM.B.Pの前段側に、両ガスの供給系を接続し」(第8欄37〜40行)と記載され、「M.B.Pの前段側」が「トラップTRAPの後段側」に相当することは、【第3図】から明らかであるから、新規事項の追加に該当しない。 訂正事項fないしh、j、l、mは、上記訂正事項aないしcの結果生じた、特許請求の範囲と発明の詳細な説明の記載の不整合を正すものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当し、同じく新規事項の追加に該当しない。 訂正事項e、i、kは、平成12年8月31日付け決定において取り消された、請求項1,2,5に係る発明についての記載を削除するものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正に該当し、同じく新規事項の追加に該当しない。 訂正事項dは、「沸硝酸」が「弗硝酸」の誤記であることは、本件特許明細書の他の記載(第4欄5行、7行)から明白であるから、誤記の訂正を目的とする訂正に該当し、新規事項の追加に該当しない。 訂正事項nは、「N2」が「N2」の誤記であることは、本件特許明細書の他の記載(第7欄4行、5行、9行)から明白であるから、誤記の訂正を目的とする訂正に該当し、新規事項の追加に該当しない。 訂正事項ｐは、「MBP」が「M.B.P」の誤記であることは、本件特許明細書の他の記載(第8欄10行)から明白であるから、誤記の訂正を目的とする訂正に該当し、新規事項の追加に該当しない。 訂正事項ｒは、「Pｏlｙ-SiO2」が「Pｏlｙ-Si」の誤記であることは、本件特許明細書の他の記載(第10欄48行、同欄表のタイトル)から明白であるから、誤記の訂正を目的とする訂正に該当し、新規事項の追加に該当しない。 訂正事項ｕは、「CiF3」が「ClF3」の誤記であることは、本件特許明細書の他の記載(第4欄45行、第5欄12〜13行、21〜22行、30行、第7欄15行、17行、24〜31行)から明白であるから、誤記の訂正を目的とする訂正に該当し、新規事項の追加に該当しない。 訂正事項ｏ、ｑ、ｓ、ｔは、日本語としてそのままでは意味が通らず、訂正後の語句の誤記であることが明白な語句を訂正するものであるから、誤記の訂正を目的とする訂正に該当し、新規事項の追加に該当しない。 さらに、訂正事項aないしｕは、実質的に特許請求の範囲の拡張し、または変更するものとも認められない。 (3)むすび 以上のとおりであるから、上記訂正は、平成6年改正法附則第6条第1項の規定によりなお従前の例によるとされる、平成11年改正前の特許法第120条の4第3項において準用する平成6年改正法による改正前の特許法第126条第1項ただし書、第2項及び第3項の規定に適合するので、当該訂正を認める。 3.特許異議申立てについて (1)本件発明 本件発明は、訂正された特許請求の範囲の請求項3,4,6,7に記載された事項により特定された次のとおりのものである(以下、「本件発明3,4,6,7」という)。 【請求項3】処理室と、それに接続されたガス供給系及びガス排気系とを備えた処理装置の洗浄方法において、前記ガス排気系のトラップの後段に直接に三フッ化塩素ガスを供給する工程と、前記三フッ化塩素ガスにより前記ガス排気系内をドライエッチングして洗浄する工程と、を有することを特徴とする処理装置の洗浄方法。 【請求項4】請求項3において、前記ガス排気系のトラップの後段の途中に接続されるガス配管を流れる前記三フッ化塩素ガスを加熱しながら、前記三フッ化塩素ガスを前記ガスを排気系のトラップの後段に直接に供給することを特徴とする処理装置の洗浄方法。 【請求項6】被処理体を処理する処理室と、前記処理室内にプロセス時に用いられるガスを導入するガス供給系と、前記処理室よりガスを排気するガス排気系と、を有する処理装置において、三フッ化塩素ガス(ClF3)の供給源と、前記ガス排気系のトラップの後段と前記供給源とを直接接続するガス配管と、前記ガス配管途中に設けられ、前記ガス排気系の洗浄時に開放駆動されるバルブと、を有することを特徴とする処理装置。 【請求項7】請求項6に記載の処理装置において、前記ガス配管を流れる前記三フッ化塩素ガスを加熱する加熱部をさらに設けたことを特徴とする処理装置。」 (2)特許法第29条第2項の違反 【本件発明3】 当審が平成15年2月6日付で通知した取消理由において引用された引用例1(特開昭57-120676号公報)には、プラズマエッチング装置のエッチング室とトラップに付着した反応生成物を水蒸気ガスで洗浄する方法及び装置が記載されている。 そして、この洗浄方法では、水蒸気ガスをトラップに直接供給しているから、この洗浄方法を請求項3の記載ぶりに則って整理すると、引用例1には、「処理室と、それに接続されたガス供給系及びガス排気系とを備えた処理装置の洗浄方法において、トラップに直接に水蒸気ガスを供給する工程と、水蒸気ガスによりトラップ内を洗浄する工程と、を有することを特徴とする処理装置の洗浄方法」の発明(以下、「引用例1発明」という)が記載されていると云える。 そこで、本件発明3と引用例1発明とを対比すると、引用例1発明の「トラップ」は、本件発明3の実施例等に照らせば、本件発明3の「ガス排気系」に相当し、引用例1発明における「水蒸気ガス」は「洗浄ガス」といえるから、両者は、「処理室と、それに接続されたガス供給系及びガス排気系とを備えた処理装置の洗浄方法において、前記ガス排気系に直接に洗浄ガスを供給する工程と、前記洗浄ガスにより前記ガス排気系内を洗浄する工程と、を有することを特徴とする処理装置の洗浄方法。」の点で一致し、以下の点で相違する。 相違点1:洗浄ガス及び洗浄が、本件発明3では三フッ化塩素ガス(ClF3)であり、ドライエッチングにより洗浄しているのに対し、引用例1発明では水蒸気ガスであり、ドライエッチングではない点 相違点2:洗浄ガスをガス排気系内に供給する箇所が、本件発明ではトラップの後段であるのに対し、引用例1発明ではトラップ内である点 以下、相違点につき検討する。 相違点1について:この洗浄ガスについて、引用例1には、「本エッチング装置は、塩素を含んだ四塩化炭素(CCl4)などの腐食性ガスを使用してもエッチング室の反応生成物除去が自動化できる。」(第2頁左下欄13〜15行)と記載され、腐食性ガスの使用、すなわちドライエッチングにより洗浄することをも明示しているから、洗浄ガスとして「水蒸気ガス」に替えて、当審が平成15年2月6日付で通知した取消理由において引用された引用例2(特公昭46-19008号公報)に記載されている周知の腐食性洗浄ガスの「三フッ化塩素ガス」を使用し、ドライエッチングにより洗浄することは当業者であれば容易に想到することができたと云うべきである。 相違点2について:引用例1には、ガス排気系のトラップ内に洗浄ガスを直接供給して洗浄することが記載されているが、当審が平成15年2月6日付で通知した取消理由において引用された引用例2ないし9には、ガス排気系のトラップの後段に洗浄ガスを直接供給することについては記載も示唆もされていない。 本件発明3は、洗浄ガスをガス排気系のトラップの後段に直接供給することにより、トラップの後段に配設されるロータリーポンプR.Pでの油の逆拡散の防止、及び洗浄が可能となるという、本件特許明細書に記載される作用効果を奏するものである。 したがって、本件発明3は、上記引用例1ないし9に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 【本件発明4,6,7】 本件発明4は、本件発明3を引用し、「三フッ化塩素ガスを加熱しながら」供給して洗浄を行う点を付加した発明であり、本件発明5,6は、本件発明3,4の洗浄方法の実施に使用される装置に係る発明であるから、本件発明3が、上記引用例1ないし9に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない以上、本件発明4,6,7も、上記引用例1ないし9に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 また、その他の異議申立理由及び証拠は、本件発明3,4,6,7を取り消すべき証拠として採用することができない。 4.むすび 以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件請求項3,4,6,7に係る特許を取り消すことはできない。 また、他に本件請求項3,4,6,7に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。 |
| 発明の名称 |
(54)【発明の名称】 処理装置及びその洗浄方法 (57)【特許請求の範囲】 【請求項1】 取消し 【請求項2】 取消し 【請求項3】 処理室と、それに接続されたガス供給系及びガス排気系とを備えた処理装置の洗浄方法において、 前記ガス排気系のトラップの後段に直接に三フッ化塩素ガスを供給する工程と、 前記三フッ化塩素ガスにより前記ガス排気系内をドライエッチングして洗浄する工程と、 を有することを特徴とする処理装置の洗浄方法。 【請求項4】 請求項3において、 前記ガス排気系のトラップの後段の途中に接続されるガス配管を流れる前記三フッ化塩素ガスを加熱しながら、前記三フッ化塩素ガスを前記ガスを排気系のトラップの後段に直接に供給することを特徴とする処理装置の洗浄方法。 【請求項5】 取消し 【請求項6】 被処理体を処理する処理室と、前記処理室内にプロセス時に用いられるガスを導入するガス供給系と、前記処理室よりガスを排気するガス排気系と、を有する処理装置において、 三フッ化塩素ガス(ClF3)の供給源と、 前記ガス排気系のトラップの後段と前記供給源とを直接接続するガス配管と、 前記ガス配管途中に設けられ、前記ガス排気系の洗浄時に開放駆動されるバルブと、 を有することを特徴とする処理装置。 【請求項7】 請求項6に記載の処理装置において、 前記ガス配管を流れる前記三フッ化塩素ガスを加熱する加熱部をさらに設けたことを特徴とする処理装置。 【発明の詳細な説明】 [発明の目的] (産業上の利用分野) 本発明は、反応炉システムの洗浄方法に関する。 (従来の技術) 反応炉例えば半導体ウエハを熱処理反応させるCVD,拡散炉等では、プロセス中にウエハ以外の反応容器等に反応生成物が付着し、これをそのまま放置しておくとコンタミネーションの発生をまねき、半導体製品の歩留まりが悪化するので、定期的に反応管等を洗浄する必要があった。 ここで、従来の反応管の洗浄方法としては、▲1▼装置より反応管を取り外し、▲2▼専用の洗浄機により弗硝酸等によりウェットエッチングを行ない、▲3▼純水により洗浄し、▲4▼乾燥機にいれて乾燥を行ない、▲5▼反応管を装置に取り付け、▲6▼取り付け後の調整を要していた。 上記の洗浄方法によれば、特に反応管の取り付け,取り外しに多くの時間と労力とを要し、この間は装置の稼動を停止せざるを得ないので稼動率が極めて低かった。 このような洗浄は、プロセスの種類,ガスの流量等によっても相違するが、洗浄時間として最短でも1日を要し、かつ、洗浄の頻度としては通常1回/1週であり、特にひどい場合として、シリコン窒化膜、テオス｛TETRAETHOXY SILANE;Si(OC2H5)4｝酸化膜形成の場合には、1回/2〜3日の洗浄頻度となっていた。このような頻度で上記反応管の取り外し,取り付けを行なうのは、作業者にとって極めて負担が大きかった。 そこで、上記問題点を解決するための提案が、特開昭61-176113号公報に開示されている。 この提案によれば、反応管に洗浄用薬品の注入口および排出口を接続し、注入口を介して弗硝酸を反応管内に導入して所定時間放置することで、反応管のウェットエッチングを実行する。この後、弗硝酸を排出し、純水を注入口より導入して洗浄を行ない、その後乾燥を実行することで、反応管を装置より取り外さずに洗浄を行なうというものである。 (発明が解決しようとする問題点) 上述した特開昭61-176133号公報による洗浄方法は、実用化が極めて困難であった。 すなわち、装置に取り付けた状態でのウェットエッチングを実行するために、従来構成にさらに追加して、劇薬である洗浄用液体の供給系および排出系を要し、設備が大掛りとなり、設備スペース増大およびコストアップが避けられない。また、既存の反応炉にこのような改造を行なうことは事実上不可能である。 さらに、ウェットエッチングであるが故に乾燥時間に長時間要し、真空乾燥によって短時間化を図ろうとすればそのための設備も要する。 したがって、現状では反応管を取り外して洗浄を行なっているのが実状であり、上述したように稼動率が極めて低く、作業者に相当の負担を要していた。 そこで、本発明の目的とするところは、上述した従来の問題点を解決し、反応管等を装置より取り外すことなく洗浄を実行でき、しかもウェットエッチングの場合のようにその後の純水洗浄および乾燥を必ずしも要せずに、従来よりも短時間でしかも従来構成の多少の改造を行なうだけで洗浄を実行することができる反応炉システムの洗浄方法を提供することにある。 [発明の構成] (問題点を解決するための手段) 請求項3の発明は、処理室と、それに接続されたガス供給系及びガス排気系とを備えた処理装置の洗浄方法において、前記ガス排気系のトラップの後段に直接に三フッ化塩素ガスを供給する工程と、前記三フッ化塩素ガスにより前記ガス排気系内をドライエッチングして洗浄する工程とを有することを特徴とする。 請求項4の発明は、請求項3記載の処理装置の洗浄方法において、前記ガス排気系のトラップの後段の途中に接続されるガス配管を流れる前記三フッ化塩素ガスを加熱しながら、前記三フッ化塩素ガスを前記ガス排気系のトラップの後段に直接に供給することを特徴とする。 請求項6の発明は、被処理体を処理する処理室と、前記処理室内にプロセス時に用いられるガスを導入するガス供給系と、前記処理室よりガスを排気するガス排気系とを有する処理装置において、三フッ化塩素ガス(ClF3)の供給源と、前記ガス排気系のトラップの後段と前記供給源とを直接接続するガス配管と、前記ガス配管途中に設けられ、前記ガス排気系の洗浄時に開放駆動されるバルブとを有することを特徴とする。 請求項7の発明は、請求項6に記載の処理装置において、前記ガス配管を流れる前記三フッ化塩素ガスを加熱する加熱部をさらに設けたことを特徴とする。 (作用) ClF3は、プラズマレスでしかも低濃度,低温でのドライエッチングが可能であり、例えば従来のクリーニングガスとしての三フッ化チッ素ガス(NF3)がプラズマの元でクリーニングが可能であるのに対し、ClF3がプラズマレスでクリーニング可能であることから、プラズマによる弊害もなく、またプラズマ発生に必要な電源設備等も要せずに洗浄を実施できる。 また、ClF3結合は、N-F結合に比較して結合エネルギーが小さく、他の物質をフッ素化する能力が極めて高いため、洗浄能力の面でも優れている。 さらに、NF3が化審法(化学物質の審査及び製造等の規制に関する法律)によってその供給量が規制を受けるのに対し、本ガスは難分解性を有さ無いため制限がなく、しかもデバイスに悪影響を与えるC,Sなどの元素を含まず、また供給圧力も低圧で良いなどの特性を有する。 請求項3及び請求項6の発明によれば、処理室を経由させずに直接に三フッ化塩素ガスをガス排気系のトラップの後段に供給することで、洗浄作用の高いガスによりガス排気系をドライエッチングして洗浄することができる。 請求項4及び請求項7の発明によれば、ガス排気系のトラップの後段に接続されたガス配管を流れる三フッ化塩素ガスを加熱することにより余熱効果によりガス排気系でのエッチング温度が確保されることに加えて、バルブ等の流路断面積が変化する部分の通過時でも、ガスが液化することを防止できる。 (実施例) 以下、本発明をシリコン気相エピタキシャル成長装置での実施に適用した一実施例について、図面を参照して具体的に説明する。 この装置は縦型反応炉で、軸方向を垂直軸とするプロセスチューブ1を有し、このプロセスチューブ1は、第2図に示すように、外筒1aと内筒1bとから成り、内筒1bの周面には多数の孔1cが形成されている。また、この内筒1bには、プロセスガスの導入管(ノズルともいう)2aがその下端より上端に向かって挿入支持されており、内筒1b内にプロセスガス等を導入可能となっている。そして、このプロセスガス等の排気としては、前記内筒1bに形成された孔1cを介して外筒1aに導びき、外筒1aの下端に接続されているガス導出管2bを介して排気するようになっている。 前記プロセスチューブ1の周囲には、加熱装置として例えば電気抵抗式ヒータ3を配置している。なお、図示していないが、上記ヒータ3の周囲には断熱材がこれを包囲するように配置されている。 前記プロセスチューブ1内には、図示しない半導体ウエハを水平状態で、かつ、上下で離間した状態で複数枚配列支持した石英ボート4を、垂直方向に沿って搬入可能であり、また、このボート4の下端には、ボート4を炉芯に位置させるための保温筒5が配置され、この保温筒5を上下動して前記ボート4をプロセスチューブ1に対してロード,アンロードするローダ装置6が設けられている。尚、この保温筒5を回転自在に構成することができ、温度,ガスの均一性を向上することが可能である。さらに、プロセスチューブ1の下方にあるボート4をつかんでボート搬送装置に受け渡すためのハンドラー7が設けられている。 次に、上記プロセスチューブ1へのガス供給系およびガス排気系について、第3図を参照して説明する。 先ず、ガス供給系について説明すると、前記ガス導入管2aに接続されるガス供給管10は、フィルターFを介して例えば5種類のガスが供給可能となっている。この5種類のガスとは2種類のプロセスガス(シリコン気相エピタキシャル成長の場合には、例えばSiCl2とH2),洗浄用ガスとしてのClF3,その希釈用ガスであるAｒおよびパージ用の不活性ガスであるN2である。 N2ガス以外のガス供給系は同様の構成を有し、マスフローコントローラ(質量流量計)MFC,バルブV,圧力計PG,フィルターF,ボールバルブBVがそれぞれ配置されている。 一方、N2ガスの供給系は、バルブV,フローメータFM,圧力スイッチP.SW,レギューレータRG,フィルターF,ボールバルブBVがそれぞれ配置されている。なお、このN2ガスは、逆止弁CVを介して前記4種類のガス供給系にも供給可能となっている。 なお、このようなガス供給系が従来構成と異なる点は、洗浄用ガスClF3およびその希釈用ガスであるAｒのガス供給系を設けたことである。 ここで、希釈用ガスを必要とする理由は、ClF3を100%とするとエッチングレートが高すぎ、洗浄のコントロールが不能となるためである。なお、希釈用ガスとしては不活性ガスであればよく、その希釈率としては、除去すべき反応生成物の種類およびその膜厚によって適宜選択する必要があり、通常は5%〜25%程度な希釈率として使用する。 また、上記洗浄用ガスであるClF3のガス供給系の特有の構成として、この供給系には加熱手段の一例としてのテープヒータT.Hが配置されている。このように、洗浄ガス供給系を加熱する理由は、特にClF3の場合にはマスフローコントローラMFCやバルブV等の流路の断面積変化のあるような場所を通過する際には、断熱膨脹時にClF3が相変化(気相→液相)を起こし、このためマスフローコントローラMFC内部でClF3が液化し、流量コントロールが不能となるからである。 次に、ガス排気系について説明する。 このガス排気系は、前記ガス導出管2bを例えばステンレス管で構成し、このガス導出管2bに下記の各種部材を接続している。 真空計VG,真空スイッチV.SWは、プロセスチューブ1の内圧が真空状態から常圧(大気圧)に復帰したか否かを検知確認するためのものである。 トラップTRAPは、コールドトラップおよびメッシュで構成され、反応生成物をトラップするためのものである。 メインバルブMVとサブバルブSVは、排気の初期においてはMVを閉,SVを開として、コンダクタンスの小さい排気配管から排気し、ある圧力(例えば5Tｏｒｒ)となったことを真空計VGで確認した後、SVを閉,MVを開(あるいはSV,MV共に開でも良い)し、所定に排気速度にアップし、排気を続ける(いわゆるソフトスタートと称する排気操作)ために設けている。このような排気を実行する理由としては、プロセスチューブ1内に収容されているウエハ等(ボート,ノズル等の石英治具類も含む)が、急速な気体の移動によって、▲1▼セットされた位置がずれる、▲2▼ゴミ等が舞上がって付着し、コンタミネーションの原因となる、▲3▼気流の攪乱にさらされる、等の問題があり、これらからウエハ等を守るためである。 オートプレッシャーコントローラAPCは、プロセスチューブ1内の減圧調整として、モータMの駆動によってバタフライ弁の開度を調整してコントロールするものである。 メカニカルブースターポンプM.B.Pは、後段のロータリーポンプR.Pの排気能力を補助するためのものであり、ロータリーポンプR.Pは、油の浄化機であるオイルフィルトレーションシステムO.Fから供給されるオイルに満たされた内部でロータを回転することで排気を司どるものである。なお、このオイルとしては、完全フッ素系油が好ましく、化学的に安定で不活性な油として、例えばフォンブリン油(モンテフルオス社;商品名)を使用している。これは、従来使用されている鉱物油では、ClF3によって溶解され、その寿命が短くなるからである。 また、前記M.B.Pの排気経路前段側およびR.Pの排気経路後段側で、N2パージを行なう構成としている。 すなわち、M.B.Pの前段側には、ボールバルブBV,レギュレータRG,圧力スイッチP.SW,フローメータFM,ニードルバルブNV,バルブVを介して、N2ガスが導入され、前記R.Pの後段側には、前記圧力スイッチP.SWの後段よりフローメータFMを介してN2ガスを導入可能となっている。 M.B.P前段側よりパージする理由は、M.B.P,R.Pからのオイルの逆拡散を防止することであり、R.Pの後段側をパージする理由は、ポンプを通過したガスに対する希釈が目的であり、後段のガス除外装置での処理をしやすくしている。 ここで、本発明の洗浄方法を好適に実施するためには、上記のN2パージに換えて、洗浄時には上記ClF3と希釈ガスAｒを使用することが望ましく、本実施例ではこれを実施可能に構成している。すなわち、洗浄ガスClF3とAｒガスとを排気系に直接供給するために、トラップTRAPの前段側とメカニカルブースターポンプM.B.Pの前段側に、両ガスの供給系を接続し、ClF3の供給系にはテープヒータT.Hを配置している。 なお、上記ガス供給系およびガス排気系に使用されるシール材としては、従来使用されているフッ素系ゴムであるバイトン(デュポン社;商品名)に代えて、優れた耐薬品性および耐熱性を有するカルレッツ(デュポン社;商品名)を使用することが好ましい。 次に、上記実施例装置での洗浄方法について説明する。 シリコン気相エピタキシャル成長プロセスは、第4図に示すオペレーションタイム(T)に実行される各種プロセスより実施され、このプロセスについては公知であるので詳述しないが、本発明の洗浄方法は、このプロセスが終了後、例えば200℃〜500℃程度に降温された後にドライエッチングタイム(D)として実行される。なお、このような洗浄の仕方としては、下記の2通りの方法が考えられる。 (1)[T+D]を一つのパターンとしてとらえ、これを繰り返す方法で、一つのプロセスで石英ボート,プロセスチューブ等に付着した膜を1デポジション毎にエッチングして洗浄するものである。 (2)  を一つのパターンとしてとらえ、これを繰り返すもので、n回のデポジションで付着した膜を、一回のドライエッチングタイム(D)でエッチングして初期状態に戻す方法である。 なお、(1),(2)のいずれでも、石英ボート4,プロセズチューブ1,保温筒5等の石英治具類に付着する膜がプロセスに悪影響を及ぼさない範囲のうちにドライエッチング工程を実施する必要がある。 そして、このような洗浄を実施する場合には、ウエハを搭載しない状態のボート4をプロセスチューブ1内に搬入し、プロセスチューブ1のほか、石英ボート4,保温筒5等も一緒に洗浄することができる。また、本実施例の場合、洗浄ガスを通常のガス供給系を用いてプロセスチューブ1内に導入し、ガス排気系を介して排出しているので、このガス供給系特にノズル2a及びガス排出系をも同時に洗浄することができる。特に、ノズル2aについては、従来のように弗硝酸によるウェットエッチングによると、ガス噴出口の大きさが洗浄回数を重ねる毎に大きくなり、ガス噴出量やフローパターン等が変わってくるおそれがあり、従来は所定の寿命毎に交換を要していたが、本発明によればそのような弊害はなく、ノズル2aの洗浄を装置に備えつたけまま実行でき、しかもその寿命を長くすることができる。 ここで、洗浄を行なう場合には、下記の2通りの方法があり、その一つは洗浄ガスの供給と同時に排気を行なうスルー方式(連続排気方式)であり、他の一つはプロセスチューブ1内に洗浄ガスを充満させてドライエッチングを実行し、その後に排気を行なう方式である。 スルー方式でない方式を例にとり説明すると、先ず、エッチングすべき石英ボート4等をプロセスチューブ1内にロードした状態とし、供給側のバルブVを閉とし、ガス導出管2bに接続されているロータリポンプR.P,メカニカルブースタポンプM.B.Pを駆動してプロセスチューブ1内を1〜10Tｏｒｒ程度の圧力とする。この後、排出側バルブを閉とし、供給側バルブを開として、(ClF3+Aｒ)の混合ガスをプロセスチューブ1内に導入する。そして、供給圧力と同圧力となるまでバルブを開のままとし、ガス流入が跡絶えたときにバルブを閉とする。その後、ヒータ3の昇温によって200℃〜500℃としてエッチングを開始する。エッチング終了後は、排出側バルブを開とし、ポンプ駆動によって排気し、その後、ガス置換を行なうために、真空引きとN2パージとを2回程度繰り返すことで洗浄工程が終了することになる。 なお、このような洗浄は、上記シリコン気相エピタキシャル成長装置の反応炉にのみ適用されるものではなく、第5図,第6図に示すように、CVDプロセス,酸化プロセスにも同様に適用することができる。 ここで、この洗浄ガスを用いた洗浄では、そのエッチングレートがエッチング温度とClF3の濃度とにより定まるので、予めシーケンスを組み込んだプロセスコントローラにて、プロセスの種別毎に洗浄条件を事前に設定しておき、このようにしてIN-LINEで洗浄工程を実施することが好ましい。 特に、用いる装置,プロセス(どのような膜をどの程度エッチングするか)により上記温度,濃度を設定する必要があり、したがって、そのような特性を見極めた上で実施する必要がある。また、プロセスチューブ1のどの位置にエッチングすべき膜がどの程度の厚さで形成されているかによっても条件が異なり、必要に応じて、プロセスチューブ1内に導入すべき洗浄ガスのノズルの形状と位置とを変えて実施することが好ましい。 ここで、上記エッチングレートに関する実験例について説明する。 この実験は、ウエハ上に下記の2種類の膜を形成しておき、このウエハを垂直状態に立てて支持し、かつ、20mm間隔で配列した容器内に洗浄ガスをスルー方式によって供給して行なった。 ＜実験例1＞ シリコンSi基板上にSiO2膜、さらにその上にPｏlｙ-Si膜を形成したウエハを、下記の条件にて洗浄した。すなわち、処理温度18℃,処理圧力10Tｏｒｒ,ClF3;0.4l/min,Aｒ;1.6l/min,希釈度25%,エッチング時間120秒の条件下での結果は下記の通りである。  上記のように、Pｏlｙ-Si膜と下地SiO2膜との間で、ClF3のガスに対して、Pｏlｙ-Si膜のエッチング速度が大きく、十分に選択比が得られることが判った。なお、エッチング速度は、20Å/ｓec以上と推定される。 ＜実験例2＞ Si基板上にSiN膜を形成したウエハを、下記の条件で洗浄した。すなわち、処理温度150℃,処理圧力10Tｏｒｒ,ClF3;0.4l/min,Aｒ;1.6l/min,希釈度25%,エッチング時間15分で実験した結果は下記の通りである。  上記の測定点はウエハ中心であり、その端部はエッチング済みとなっていたが、中央部のエッチングは不良であった。これは、ウエハの設定方法が良好でなく、ガスがウエハ上に均一に供給されずに端部のみエッチングされたものと思われ、設定等を適宜変えれば良好な結果が得られると思われる。なお、エッチング速度は、Maｘ8.6Å/minと推定される。 このように、この洗浄ガスを用いれば、多結晶シリコン,シリコン窒化膜等のドライエッチングによる洗浄が確実に実施できることが確認できたが、この洗浄ガスは、上記反応生成物だけでなく、濃度,温度条件によって各種反応生成物の洗浄に適用可能である。 さらに、上記実施例のように排気系に洗浄ガスを通すことによって、この排気系をも洗浄することが出来る。 ここで、排気系の現状について説明すると、現状ではメカニカルブースターポンプM.B.PとロータリーポンプR.Pの組み合わせによって使用されているが、プロセスを維持していく上で非常に問題が多い部分となっている。 特に、反応生成物がロータリーポンプの潤滑油に混入し、排気性能が悪化し、また、ロータリーポンプの潤滑油から油の逆拡散が生じ、ウエハの膜質の悪化につながる等の問題がある。 以下、低圧CVDでの各種プロセスの問題点について説明すると、 (a)ポリシリコン(多結晶Si) 供給ガスであるシランSiH4は、大気の侵入による燃焼によってSiO2を発生し、これがポンプ内又は配管等の詰りを発生させる。 (b)シリコン窒化膜(SiN) 反応副生成物として塩化アンモニウムを発生し、これが配管やポンプの冷たい壁面に付着する性質があり、ひどい場合にはロータとケースの間に挟まれてポンプを停止させることがある。 (c)酸化膜(SiO2) ポリシリコンと同様な問題の他に、LTO(Lｏｗ Temｐeｒaｔｕｒe Oｘidiｚaｔiｏn)の場合にはパーティクルの発生が多く、未反応ガスと共に流入する。 (d)シリコンエピタキシャル 多量にH2を使用するので、ポンプには未反応のH2とHClの混合ガスが多く流入し、大気の流入があると塩素と化合して腐蝕性生成物をつくる。 このように各種プロセスによって排気系に生成物が排出され、排気管の目詰まり等の弊害を引き起こしている。そこで、本発明に使用される洗浄ガスを、この排気系にも通すことで、ドライエッチングによる洗浄が可能となる。 なお、ロータリーポンプR.Pでの油の逆拡散を防止するため、従来はN2ガスを使用してパージしているが、洗浄時には前記洗浄ガスを希釈ガスで適当に希釈させて使用することが好ましい。 なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。 本発明が適用される反応炉としては、上記実施例のような二重管方式のプロセスチューブでなく、単一のプロセスチューブを使用したもの、あるいは横型炉(拡散,CVD等を問わず)、バレル型等各種の反応炉の洗浄に適用可能である。 また、反応炉の洗浄にあたって、備え付けのガス供給系,ガス排気系を使用するものであれば、ノズル,ガス排気管等の洗浄も併せて実行できる点で好ましいが、例えばノズル等は洗浄すべき膜形成位置,その厚さによって洗浄専用ノズルを使用することもできる。 [発明の効果] 以上説明したように、本発明によればClF3ガスの導入によってプラズマレスで反応管をドライエッチングして洗浄することができるので、プロセスチューブを取り付けたままで洗浄を実施することができ、従来洗浄に要していた時間と労力の問題を解決し、稼動率を大幅に高めることができる。 【図面の簡単な説明】 第1図は、本発明方法を実施するための反応炉の一実施例であるシリコンエピタキシャル成長装置の概略説明図、 第2図は、プロセスチューブの詳細を説明するための概略説明図、 第3図は、第1図のプロセスチューブに接続されるガス供給系及びガス排気系を説明するための概略説明図、 第4図乃至第6図は、それぞれプロセス毎のオペレーションタイムとドライエッチングタイムを説明するための概略説明図である。 1……プロセスチューブ、 2a……ノズル、2b……ガス導出管、 10……ガス供給管。 |
| 訂正の要旨 |
審決(決定)の【理由】欄参照。 |
| 異議決定日 | 2000-08-31 |
| 出願番号 | 特願昭63-58795 |
| 審決分類 |
P
1
651・
531-
ZD
(B01J)
P 1 651・ 121- ZD (B01J) P 1 651・ 534- ZD (B01J) P 1 651・ 113- ZD (B01J) |
| 最終処分 | 一部取消 |
| 前審関与審査官 | 野田 直人、森 健一 |
| 特許庁審判長 |
石井 良夫 |
| 特許庁審判官 |
岡田 和加子 大黒 浩之 山田 充 金 公彦 |
| 登録日 | 1998-04-24 |
| 登録番号 | 特許第2773078号(P2773078) |
| 権利者 | 東京エレクトロン株式会社 |
| 発明の名称 | 処理装置及びその洗浄方法 |
| 代理人 | 中村 修身 |
| 代理人 | 沼形 泰枝 |
| 代理人 | 沼形 義彰 |
| 代理人 | 沼形 義彰 |
| 代理人 | 中村 修身 |
| 代理人 | 沼形 泰枝 |
| 代理人 | 住吉 多喜男 |
| 代理人 | 住吉 多喜男 |