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審決分類 |
審判 全部無効 2項進歩性 C22C |
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管理番号 | 1136733 |
審判番号 | 無効2005-80022 |
総通号数 | 79 |
発行国 | 日本国特許庁(JP) |
公報種別 | 特許審決公報 |
発行日 | 1996-06-04 |
種別 | 無効の審決 |
審判請求日 | 2005-01-20 |
確定日 | 2006-03-02 |
訂正明細書 | 有 |
事件の表示 | 上記当事者間の特許第3520619号発明「材質ばらつきの少ないベイナイト鋼材の製造方法」の特許無効審判事件について、次のとおり審決する。 |
結論 | 訂正を認める。 特許第3520619号の請求項1〜8に係る発明についての特許を無効とする。 審判費用は、被請求人の負担とする。 |
理由 |
I.手続の経緯 特許出願(特願平7-241748号) 平成7年9月20日(優先日:平成6年9月20日:日本) 手続補正 平成15年12月10日 特許査定 平成16年1月7日付け 特許登録(特許第3520619号) 平成16年2月13日 無効審判請求 平成17年1月20日 答弁書 平成17年4月14日 訂正請求書 平成17年4月14日 口頭審理陳述要領書(請求人) 平成17年7月28日 口頭審理陳述要領書(被請求人) 平成17年7月28日 口頭審理(JTビル審判廷) 平成17年7月28日 上申書(被請求人) 平成17年8月29日 上申書(請求人) 平成17年9月28日 II.訂正請求について 1.訂正請求の内容 被請求人は、平成17年4月14日に訂正請求書を提出して訂正を求めた。当該訂正の内容は、本件特許発明の明細書及び図面を訂正請求書に添付した訂正明細書及び図面のとおりに、すなわち、次の(1)〜(17)のとおり訂正することを求めるものである(なお、訂正の要旨o、pは、訂正請求書に訂正の要旨として挙げられていないが、添付された訂正明細書から見て、そのような訂正が請求されていることは、明らかである。また、口頭審理調書の記載から明らかなように、請求人もこれを認めている。)。 (1)訂正要旨a. 特許第3520619号明細書中の特許請求の範囲の請求項1〜3にある同一の記載 「C:0.001wt%以上0.030wt%未満、 Si:0.60wt%以下、 Mn:1.00〜3.00wt%、 Nb:0.005〜0.20wt%、 B:0.0003〜0.0050wt%および Al:0.100wt%以下 を含む組成になる鋼素材」を、いずれも 「C:0.001wt%以上0.030wt%未満、 Si:0.60wt%以下、 Mn:1.00〜3.00wt%、 Nb:0.015〜0.20wt%、 B:0.0003〜0.0050wt%および Al:0.100wt%以下 を含み、残部鉄および不可避的不純物からなる組成になる鋼素材」と訂正する。 (2)訂正の要旨b 同明細書中の段落番号【0012】の(1)〜(3)にある同一記載 「C:0.001wt%以上0.030wt%未満、 Si:0.60wt%以下、 Mn:1.00〜3.00wt%、 Nb:0.005〜0.20wt%、 B:0.0003〜0.0050wt%および Al:0.100wt%以下 を含む組成になる鋼素材」を、いずれも 「C:0.001wt%以上0.030wt%未満、 Si:0.60wt%以下、 Mn:1.00〜3.00wt%、 Nb:0.015〜0.20wt%、 B:0.0003〜0.0050wt%および Al:0.100wt%以下 を含み、残部鉄および不可避的不純物からなる組成になる鋼素材」と訂正する。 (3)訂正の要旨c 同明細書中の段落番号【0017】の記載 「Nb:0.005〜0.20wt% Nbは、特にAr3 を下げ低冷却速度側までベイナイト生成範囲を広げる効果があり、安定してベイナイト組織を得るために必要である。さらに、析出強化に寄与し、またじん性の向上にも有効である。これらの効果を期待するには、0.005wt%以上は必要である。一方、0.20wt%をこえると、じん性向上の効果は飽和し経済的に不利になるため、0.20wt%を上限とする。」を 「Nb:0.015〜0.20wt% Nbは、特にAr3 を下げ低冷却速度側までベイナイト生成範囲を広げる効果があり、安定してベイナイト組織を得るために必要である。さらに、析出強化に寄与し、またじん性の向上にも有効である。これらの効果を期待するには、0.015wt%以上は必要である。一方、0.20wt%をこえると、じん性向上の効果は飽和し経済的に不利になるため、0.20wt%を上限とする。」と訂正する。 (4)訂正の要旨d 同明細書中の段落番号【0020】の記載 「この特徴は、図2に結果を示す実験から、明らかである。」を削除する。 (5)訂正の要旨e 同明細書中の段落番号【0021】の記載 「すなわち、この発明に従う成分に調整した鋼(発明例)と、建築材料に用いられる在来の鋼(従来例)とに関して、製造工程における冷却速度を、0.1〜50℃/sの間で種々に変化させて得た鋼板の引張り強さを調査した結果について、図2に示す。同図から、この発明に従う成分に調整することによって、冷却速度に依存しないで一定した強度が得られることがわかる。」を 「すなわち、この発明に従う成分に調整した鋼(発明例)と、建築材料に用いられる在来の鋼(従来例)とに関して、製造工程における冷却速度を、0.1〜50℃/sの間で種々に変化させて得た鋼板の引張り強さを調査した。その結果、この発明に従う成分に調整することによって、冷却速度に依存しないで一定した強度が得られた。」と訂正する。 (6)訂正の要旨f 同明細書中の段落番号【0038】の記載 「すなわち、加熱温度は、Ac3 未満では完全にオーステナイトとすることができずに均質化が不十分となり、一方、1350℃をこえると表面酸化が激しくなるため、Ac3 〜1350℃の温度域に加熱することが好ましい。そして、圧延仕上げ温度が800℃未満であると、圧延能率が低下するため、800℃以上とすることが好ましい。」を 「すなわち、加熱温度は、Ac3 未満では完全にオーステナイトとすることができずに均質化が不十分となり、一方、1350℃をこえると表面酸化が激しくなるため、Ac3 〜1350℃の温度域に加熱する。そして、圧延仕上げ温度が800℃未満であると、圧延能率が低下するため、800℃以上とする。」と訂正する。 (7)訂正の要旨g 同明細書中の段落番号【0041】の記載 「ここで、図3に、未再結晶域での圧下率と破面遷移温度との関係について調べた結果を示すように、圧下率:30%以上でじん性の向上効果が顕著になるため、30%以上が推奨される。なお、図3に示した実験における仕上げ温度」を 「ここで、未再結晶域での圧下率と破面遷移温度との関係について調べた結果、圧下率:30%以上でじん性の向上効果が顕著になるため、30%以上が推奨される。なお、上記実験における仕上げ温度」と訂正する。 (8)訂正の要旨h 同明細書中の段落番号【0044】の記載 「また、この析出処理により組織の均一化がはかられ、板厚方向の材質ばらつきもさらに軽減される。」を 「また、この析出処理により組織の均一化がはかられ、板厚方向の材質ばらつきも同様に軽減される。」と訂正する。 (9)訂正の要旨i 同明細書中の段落番号【0054】の記載 「これらの調査結果を、表4に示すように、この発明に従う厚鋼板は、400MPa以上の引張強さを有しかつ組織が均一になるため、厚み方向の硬さのばらつきが比較例に比べて、極めて小さいことがわかる。」を 「これらの調査結果を、表4に示すように、この発明に従う厚鋼板は、400MPa以上の引張強さを有しかつ組織が均一になるため、厚み方向の硬さのばらつきが極めて小さいことがわかる。」と訂正する。 (10)訂正の要旨j 同明細書中の段落番号【0055】の 【表3】中の鋼記号13を削除する。 (11)訂正の要旨k1 同明細書中の段落番号【0056】の【表4】において、鋼記号13を削除する。 (12)訂正の要旨k2 同明細書中の【表4】中の鋼記号14の析出処理条件中の記載「550℃×50分」を「550℃×50分再加熱」と訂正し、同【表4】中の鋼記号15の析出処理条件中の記載「550℃×50分再加熱」を「550℃×50分」と訂正し、そして、【表4】中の製造条件の記載(最上列でかつ左から5列目の欄の記載)である「冷却速度(℃)」を「冷却速度(℃/s)」と訂正する。 (13)訂正の要旨l 同明細書中の段落番号【0057】の記載 「耐硫化物応力腐食割れ性を評価した。なお、評価数値が大きいほど、耐硫化物応力腐食割れ性が良好であることを示す。この評価結果を図5に示すように、Cを0.02wt%以下に制限した鋼板は、耐硫化物応力腐食割れ性にも優れることがわかる。」を 「耐硫化物応力腐食割れ性を評価した。その結果、Cを0.02wt%以下に制限した鋼板は、耐硫化物応力腐食割れ性にも優れることがわかった。」と訂正する。 (14)訂正の要旨m 同明細書中の【図面の簡単な説明】の【図2】、【図3】および【図5】を削除する。 (15)訂正の要旨n 特許第3520619号の図面中の【図2】、【図3】および【図5】を削除する。 (16)訂正の要旨o 発明の名称の「材質ばらつきの少ないベイナイト鋼材およびその製造方法」を「材質ばらつきの少ないベイナイト鋼材の製造方法」と訂正する。 (17)訂正の要旨p 同明細書中の段落番号【0052】の【表2】の「鋼記号」の「3」「9」及び「15」の「母材vTrs(℃)」の欄の、「95」「74」及び「93」を、それぞれ、「-95」「-74」及び「-93」と訂正する。 2.訂正請求の可否についての判断 訂正の要旨aは、特許公報の段落【0013】〜【0019】のC、Si、Mn、Nb、B及びAlの成分に関する記載、同【0020】の、「この発明は、上記の基本組成に成分調整をする」という記載、並びに表1、表3および表5を根拠として、請求項1〜3における鋼素材がC、Si、Mn、Nb、B及びAl以外の他の合金成分を含まないものであることを限定するとともに、Nb含有量の下限値を高めてNb含有量の範囲を狭めるように限定したものであるから、特許請求の範囲の減縮に該当する。 訂正の要旨b及びcは、上記訂正の要旨aの特許請求の範囲の訂正と整合を図るものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当する。 訂正の要旨d及びeは、明細書中の記載と整合していない図2に関する記載を削除するものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当する。 訂正の要旨fは、訂正後の請求項1〜3の記載(訂正の要旨a)および段落【0037】の記載と整合を図るものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当する。 訂正の要旨gは、明細書中の記載と整合していない図3に関する記載を削除するものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当する。 訂正の要旨hは、明細書中の、(析出処理を行っていない条件で製造した)表2の厚鋼板と、(析出処理を行った条件で製造した)表4の厚鋼板とで、板厚方向の材質ばらつきを示す硬さ変化の数値に大差がないため、「板厚方向の材質ばらつきもさらに軽減される」という記載を、「板厚方向の材質ばらつきも同様に軽減される」という記載にしたものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当する。 訂正の要旨iは、発明鋼と表4に示す比較鋼(鋼記号11)とで硬さ、厚み方向の硬さのばらつきに差がないため、これに反する「比較例に比べて」という記載を削除するものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当する。 訂正の要旨jは、訂正後の請求項1〜3の記載(訂正の要旨a)および訂正後の段落【0017】の記載(訂正の要旨c)と整合を図るため、表3中の鋼記号13を削除するものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当する。 訂正の要旨k1は、【表3】中の鋼記号13を削除する訂正と整合を図るため、【表4】中の鋼記号13を削除するものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当する。 訂正の要旨k2について、【表4】中の鋼記号14の析出処理条件中の記載「550℃×50分」を、「550℃×50分再加熱」とする訂正は、【表4】の鋼記号14が、鋼記号5と同様、冷却停止温度の記載がないため、空冷で常温まで冷却した後に再加熱するのは明らかであるからであるから、誤記の訂正に該当する。さらに、【表4】の鋼記号15は、冷却停止温度が580℃で、その温度よりも低い温度である550℃に再加熱するのは不自然な工程といえるから、「550℃×50分再加熱」を「550℃×50分」とした訂正は、誤記の訂正に該当する。加えて、【表4】中の製造条件の記載(最上列でかつ左から5列目の欄の記載)の冷却速度の単位を「℃」と誤って記載したため、「℃/s」に変更する訂正は、明細書の他の記載にある冷却速度の単位が全て「℃/s」であることを根拠とするものであるから、誤記の訂正に該当する。 訂正の要旨lは、【図5】に示す内容が明細書中の該当記載と整合していないために、図5に関する記載を削除する訂正を行ったものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当する。 訂正の要旨mは、明細書中の【図面の簡単な説明】の【図2】、【図3】及び【図5】が、【図2】、【図3】及び【図5】に対応していないため、かかる記載を削除するものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当する。 訂正の要旨nは、明細書中の記載と対応していないため、【図2】、【図3】および【図5】を削除するものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当する。 訂正の要旨oは、発明の名称を特許請求の範囲と整合を図るものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当する。 訂正の要旨pは、「母材vTrs(℃)」は、高靭性が求められている鋼材においてマイナス(「-」)の温度(℃)が技術常識であり、しかも、鋼記号3、9、15以外の数値が全て「-」であることから見て、鋼記号3、9、15の数値も「-」であることが明らかといえるから、誤記の訂正に該当する。 そして、上記訂正の要旨a〜pは、いずれも願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてされたものであるから、新規事項の追加に該当せず、また、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。 3.まとめ したがって、上記訂正は、特許法第134条の2第1項ただし書き及び同条第5項において準用する特許法第126条第3項及び第4項の規定に適合するので、当該訂正を認める。 III.本件発明 平成17年4月14日の訂正請求書による訂正は、上述のように認容されるから、本件特許についての発明は、訂正請求書に添付された明細書の特許請求の範囲の請求項1〜8に記載された次のとおりのものである(以下、それぞれ「本件発明1」〜「本件発明8」という)。 「【請求項1】 C:0.001wt%以上0.030wt%未満、 Si:0.60wt%以下、 Mn:1.00〜3.00wt%、 Nb:0.015〜0.20wt%、 B:0.0003〜0.0050wt%および Al:0.100wt%以下 を含み、残部鉄および不可避的不純物からなる組成になる鋼素材の熱間圧延に際し、Ac3〜1350℃の温度に加熱後、800℃以上のオーステナイト未再結晶温度域にて圧延を終了し、その後冷却を行うことを特徴とする材質ばらつきの少ないベイナイト鋼材の製造方法。 【請求項2】 C:0.001wt%以上0.030wt%未満、 Si:0.60wt%以下、 Mn:1.00〜3.00wt%、 Nb:0.015〜0.20wt%、 B:0.0003〜0.0050wt%および Al:0.100wt%以下 を含み、残部鉄および不可避的不純物からなる組成になる鋼素材の熱間圧延に際し、Ac3〜1350℃の温度に加熱後、800℃以上のオーステナイト未再結晶温度域にて圧延を終了し、ついで冷却後に、500℃以上800℃未満の温度域に再加熱して保持する析出処理を行うことを特徴とする材質ばらつきの少ないベイナイト鋼材の製造方法。 【請求項3】 C:0.001wt%以上0.030wt%未満、 Si:0.60wt%以下、 Mn:1.00〜3.00wt%、 Nb:0.015〜0.20wt%、 B:0.0003〜0.0050wt%および Al:0.100wt%以下 を含み、残部鉄および不可避的不純物からなる組成になる鋼素材の熱間圧延に際し、Ac3〜1350℃の温度に加熱後、800℃以上のオーステナイト未再結晶温度域にて圧延を終了し、ついで析出処理温度域である500℃以上800℃未満の所定温度まで0.1〜80℃/sの冷却速度で加速冷却したのち、500℃以上800℃未満の温度域において30s以上等温保持するかまたは当該温度域内において1℃/s以下の冷却速度で30s以上冷却する析出処理を行い、その後冷却を行うことを特徴とする材質ばらつきの少ないベイナイト鋼材の製造方法。 【請求項4】 請求項1、2または3において、鋼素材が、さらに Cu:0.7〜2.0 wt% を含有する組成になるベイナイト鋼材の製造方法。 【請求項5】 請求項1、2、3または4において、鋼素材が、さらに Ti:0.005〜0.20wt% を含有する組成になるベイナイト鋼材の製造方法。 【請求項6】 請求項1、2、3、4または5において、鋼素材が、さらに V:0.005〜0.20wt% を含有する組成になるベイナイト鋼材の製造方法。 【請求項7】 請求項1、2、3、4、5または6において、鋼素材が、さらに Ni:2.0 wt%以下、 Cr:0.5 wt%以下、 Mo:0.5 wt%以下、 W:0.5 wt%以下および Zr:0.5 wt%以下 のうちから選んだ1種または2種以上を含有する組成になるベイナイト鋼材の製造方法。 【請求項8】 請求項1、2、3、4、5、6または7において、鋼素材が、さらに REMおよびCaのうちから選んだ少なくとも1種を0.02wt%以下で含有する組成になるベイナイト鋼材の製造方法。」 IV.請求人の主張及び証拠方法 1.請求人の主張 請求人は、本件発明1〜8についての特許を無効とする、審判費用は被請求人の負担とするとの審決を求め、無効審判請求書に添付して甲第1〜2号証、参考資料1、2及び本件特許公報を、口頭審理陳述要領書に添付して甲第3〜5号証を、それぞれ提出して、次のとおりの無効理由を主張している。 無効理由1: 本件発明1及び5は、甲第1号証に照らして新規性または進歩性がないから、本件発明1及び5についての特許は、特許法第29条第1項第3号または同条第29条第2項の規定に違反してされたものであり、同法第123条第1項第2号の規定に該当し無効とすべきものである。 なお、調書に記載されているように、本件発明1及び5の進歩性について、甲第1号証に基づく場合だけでなく、甲第2号証に基づく場合についても対応するように職権により要請し、被請求人はこれを了承したから、以下では、甲第2号証に基づく場合も含めて無効理由1とする。 無効理由2: 本件発明2〜4、6〜8は、甲第1〜5号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明2〜4、6〜8についての特許は、特許法第29条第2項の規定に違反してされたものであり、同法第123条第1項第2号の規定に該当し無効とすべきものである。 無効理由3: 本件特許明細書は、本件発明1〜8が技術的に裏付けられておらず、当業者が容易に実施することができないか、または本件発明1〜8の外延が不明確であるから、本件発明1〜8についての特許は、特許法第36条第4項または同条第6項の規定に違反してされたものであり、同法第123条第1項第4号に該当し無効とすべきものである。 2.証拠方法 請求人が提出した証拠方法とその証拠の主な記載事項は、次のとおりである。 (審判請求時に提出されたもの) (1)甲第1号証:「ベイナイト調査研究部会最終報告会予稿集」平成5年10月17日、社団法人日本鉄鋼協会発行、第19〜22頁 (甲1a)「1.緒言 近年,TMCP法を利用して低炭素鋼で十分な強度を有する鋼(HSLA鋼)が工業的に製造されるようになった.HSLA鋼は低炭素のため溶接部靱性が良好であり,加速冷却を行っているため結晶粒径が小さく、母材靱性も優れる.しかしHSLA鋼の中でも特に炭素量が0.04%以下の極低炭素鋼は従来の低炭素鋼では見られない組織を有し,その変態挙動に関しても不明な点が多い.さらに極低炭素鋼の変態組織の呼称に関しても国内外を問わず共通の名称が存在しない. 日本鉄鋼協会ベイナイト調査研究部会では極低炭素鋼の変態機構と組織,機械的性質との関係を明らかにして,微視的強化機構をベースとした組織設計による新しい高強度鉄鋼材料開発の指針を得るため共同研究を行っている.著者らはこの共同研究の一環としてベイナイト組織を中心とした中間段階組織生成挙動を明らかにする目的で 極低炭素鋼の変態組織におよぼすCとBの添加およびオーステナイト温度域での加工の影響を調査した.」(第19頁の1.緒言の項) (甲1b)「2.実験方法 2.1 供試鋼 供試鋼は共通試料としてベイナイト調査研究部会で真空溶解したTable1に示すMS6〜11鋼の中からC量およびB量の影響を調査するため主にMS6,8,および9鋼とした. 2.2 CCT図および加工CCT図の作成 熱間加工シュミレーターを用いてFig1に示すパターンでMS6〜11鋼の連続冷却を行った.また,MS6,8,および9鋼を用いてFig.2に示すパターンで900℃において30%および70%加工後,連続冷却を行った.冷却後試料の光学顕微鏡観察および硬度測定(荷重98N)を行いCCTおよび加工CCT図を作成した. CCTあるいは加工CCT図作成後の試験片をSEMおよびTEMを用いて観察した.」(第19頁の2.実験方法の項) (甲1c)Table 1には、「鋼の化学組成(質量%)」が記載されており、そのMS9鋼の欄に、「C:0.010,Si:0.19,Mn:2.99,P:0.0002,S:0.0003,Cr:1.01,Nb:0.012,Ti:0.011,Al:0.018,B:0.0014,N:0.0007」と表示されている。(第19頁のTable 1) (甲1d)「3.実験結果 3.1 C量の影響 Fig.3およびFig.4にそれぞれC量が0.01%および0.004%のMS6鋼とMS8鋼のCCT図を示す.MS6鋼は3℃/s以下の冷却速度では変態開始温度(Bs点とする)が680℃近傍でほぼ等しいのに対して,3℃/s以上ではBs点が低下している.MS8鋼は14℃/s以上でBs点が低下した.MS6鋼の組織(Photo.1)は高冷却速度側ではMS8鋼(Photo.2)と比較してベイナイト・ラス間隔が狭く旧オーステナイト粒界が残っていた.MS6鋼はαB°(Fig.6)およびαq,MS8鋼はαBおよびαqの混合組織であり,剪断変態的組織の割合は冷却速度が高い程,またC濃度が高い程多かった. 3.2 B量の影響 C/0.01%のMS6鋼にBを0.0014%添加したMS9鋼のCCT図をFig.5に示す.Bを添加すると1℃/s以上の冷却速度範囲で変態温度が520℃近傍で変化しなくなる.またベイナイト・ラス間隔はMS6鋼の約1/2と細かくなり,B添加により剪断変態的様相(Fig.6)が強くなった. 3.3 オーステナイト域加工量の影響 Photo.3〜5にMS9鋼の900℃における加工量をそれぞれ0,30,70%と変化させ32,56,57℃/sで冷却後のSEM組織を示す.無加工材はラスが非常に明瞭でその間隔は約0.3μmであった.これに対してPhoto.4に示す加工量30%材はPhoto.3の無加工材よりも冷却速度が速かったが,ラス間隔が約0.4μmとわずかながら無加工材よりも広くなっている.変態組織は無加工材と同じである.圧下された旧オーステナイト粒界は無加工材では明瞭なのに対して,加工材では不明瞭である.またPhoto.5に示す70%圧下材はαB+αq 変態組織であり,無加工材の変態組織と比較して拡散変態的要素が大きい.」(第20〜21頁の3.実験結果の項) (甲1e)Fig.2には、熱間加工を伴うCCT図の熱処理パターンが図示されており、950℃×600s加熱した後、900℃で、30%または70%の加工後、冷却速度0.1〜35℃/sで連続冷却することが図示されている。(第20頁のFig.2) (甲1f)Fig.5には、MS9鋼のCCT図が図示されており、950℃に加熱した後、その温度域からの連続冷却により550℃程度の温度より低い温度域でαB0(ベイニティック・フェライト)に変態することが図示されている。 (甲1g)Fig.6には、低合金高強度鋼の変態態様が示されており、拡散変態から剪断変態の程度に応じてαp ポリゴナル・フェライト、αq 擬ポリゴナル・フェライト、αB グラニュラー・フェライト、αB0 ベイニティック・フェライト、αm1 ディスロケイテッド・キュービック・マルテンサイトに変化することが図示されている。 (甲1h)「4.考察 極低炭素鋼のベイナイト変態におよぼすC量,B量およびオーステナイト域での加工量の影響を特にベイナイト変態開始温度に着目して考察する.Fig.7はベイナイト変態開始温度(Bs点)におよぼすC量の影響を冷却速度30℃/sおよび1℃/sで冷却した場合について示す.Fig.8には同様にBの影響を,またFig.9にはオーステナイト域での加工量の影響を示す. C量の増加により30℃/sでは変態がより剪断的になった.Bの増加はFig.8に見られるようにC添加の場合と似ており,微量で剪断変態的組織を形成し易くする.ただし,高冷却速度側でBの増加に伴う組織の変化がないことから,Bをさらに添加してもマルテンサイトのようなより剪断的に変態する組織は形成されないと思われる.オーステナイト域での加工量の影響についてはFig.9で冷却速度30℃/sでのBs点について比較した.B無添加材では加工量の増加にともない変態温度が上昇し,70%加工材では拡散変態的組織が増加する.一方,B添加材では30%加工すると逆に変態温度が低下する.これはBと転位との相互作用によるものと考えられる.なお,B添加材の組織は70%加工することで,拡散変態的組織が増加する.」(第22頁の4.考察の項) (甲1i)「5.結言 極低炭素3%Mn-1%Cr鋼のベイナイト変態挙動をC量,B量およびオーステナイト域での加工量に着目して調査した結果,以下のことが分がった. 1)C量を0.004%から0.01%へ増加することでベイナイト変態開始温度が低下し,冷却速度30℃/sでは組織はより剪断変態的になる. 2)Bを0.0014%添加するとベイナイト変態開始温度が低下し,冷却速度1℃/sでは組織はより剪断変態的になる. 3)高冷却速度(30℃/s)においてはB添加材(0.0014%B)は30%加工することでBs点が下がる.組織は70%加工することでより拡散変態的になる.」(第22頁の5.結言の項) (2)甲第2号証:特公昭57-40210号公報 (甲2a)「1 C 0.003〜0.035%、Si 0.4%以下、Mn 1.4〜2.0%、S 0.006%以下、Al total 0.005〜0.08%、Nb 0.01〜0.08%、Ti 0.005〜0.025%、B 0.0008〜0.0018%、N 0.001〜0.005%、O 0.005%以下を含有し、残部Fe及び不可避的不純物からなり、0≦Ti%-3.4(N%)≦0.01、Mn+Cr+2Mo≦2.5、さらにREMを含有する場合には1≦REM%S%≦10(数式中の「≦」は、「<」の下に「-」を付けた記号の代用)を満足する鋼片を1150℃以下の温度に加熱し、その後の圧延にあたつて900℃以下の累積圧下率が60%以上でかつ仕上温度を550〜700℃未満とすることを特徴とする溶接性の優れた高靭性ベイナイト高張力鋼板の製造法。 2 (略) 3 (略) 4 C 0.003〜0.035%、Si 0.4%以下、Mn 1.4〜2.0%、S 0.006%以下、Al total 0.005〜0.08%、Nb 0.01〜0.08%、Ti 0.005〜0.025%、B 0.0008〜0.0018%、N 0.001〜0.005%、O 0.005%以下にさらにV 0.01〜0.10%、Cr 0.1〜1.0%、Mo 0.05〜0.30%、Cu 0.1〜1.0%、Ni 0.1〜2.0%の1種または2種以上に加えて、さらにREM 0.00l〜0.03%、Ca 0.0005〜0.005%の1種または2種以上を含有させ、残部Fe及び不可避的不純物からなり、0≦Ti%-3.4(N%)≦0.01、Mn+Cr+2Mo≦2.5、さらにREMを含有する場合には1≦REM%S%≦10(数式中の「≦」は、「<」の下に「-」を付けた記号の代用)を満足する鋼片を1150℃以下の温度に加熱し、その後の圧延にあたつて900℃以下の累積圧下率が60%以上でかつ仕上温度を550〜700℃未満とすることを特徴とする溶接性の優れた高靭性ベイナイト高張力鋼板の製造法。」(特許請求の範囲) (甲2b)「本発明者らは高強度と高靱性を有し、かつ溶接性の優れた安価なベイナイト鋼の製造法に関して、長年研究の結果、ラインパイプ素材としては全く新しいベイナイト鋼を製造し得るに至つた。溶接性の優れた高靭性ベイナイト鋼の製造法に関して本発明者らはすでにいくつか特許出願しているが、以後の研究の成果により、本発明に従えばベイナイト鋼の強度、靱性及び溶接性は格段に優れたものとなることを見出し、本発明を完成するに至つたものである。」(第2頁第4欄第9〜18行) (甲2c)「本発明鋼の著しい特徴は、(1)C含有量の極端な低減(C 0.003〜0.035%)による溶接性の向上、(2)微量Ti及び微量Bの利用による圧延組織のベイナイト化と微細析出TiNによる母材HAZ靱性の向上、(3)低温加熱後のCRによる圧延組織の細粒化にある。」(第2頁第4欄第20〜25行) (甲2d)「仕上温度を700℃未満とすることによつてフエライト粒の細粒化は著しく促進され、強度、靭性の両方の向上または靭性を劣化させずに強度を向上させることができる。」(第5頁第10欄第21〜24行) (甲2e)「圧延後の冷却については放冷で十分であるが、スプレー水、ミストあるいは空気で強制冷却することは圧延組織のベイナイト化、細粒化をはかる上で効果的である。この場合0.5〜20℃/秒の冷却速度が望ましい。また、圧延後鋼板をAc1変態点以下の温度に加熱すること(テンパー処理)は本発明鋼の特徴を害うものではない。この処理は脱水素、島状マルテンサイトの分解による降伏点の向上などに対して有効である。」(第5頁第10欄第32〜41行) (口頭審理時に提出されたもの) (3)甲第3号証:第86・87回西山記念技術講座「厚板製造技術の進歩と材質」昭和57年10月22日、社団法人日本鉄鋼協会発行、第154〜155頁 「ホットストリップでは捲取(「捲」は、本文では異字体、以下「捲」で記載する。)以後が徐冷となるので,捲取と同時にペーライト変態が始まる条件下ではべイナイトが出現しないが(図.29),厚板の加速冷却では冷却停止後は空冷となるので,成分によって冷却停止温度の影響が大きく変化する。図.44(a)に示すように低C低Mn系でAr3Ar1温度ともに高温となる系では,急冷によってもほとんどフェライト・パーライト組織になるので材質は冷却停止温度に鈍感である。それに対し,Ar1温度が低くなる高Mn系ではCeqが低くても材質は冷却停止温度に対して敏感となるが(図.44(b)(c)),Si-Mn系で容易に降伏強さ36kgf/mm2が得られるCeq=0.35位の材料でも,その強度靭性は冷却停止温度500〜600℃の広い範囲にわたって安定している(図.44(c))。CR空冷においては,低温加熱,低C高Mn化,2相域圧延のいずれを含み場合でも降伏比は上昇するが,加速冷却ではとくに極低C低Mn系でCRを強化した場合を除き,引張強さの上昇が降伏強さの上昇を上廻るので降伏比は低下する(図.44(a),(b))。とくに図44(b)に示す低C高Mn系の400℃水冷停止でその傾向が顕著である。原理的には鋼板表面温度500〜550℃以上で冷却停止を行なう場合には,NbやVによる析出硬化は空冷材以上に有効になる筈だが実操業上ではそれほど明瞭には現れていない(図.40)。これらの結果は,熱間圧延ないしはCR後の空冷の場合と異なって,その材料の強度靭性の組合せはすべての冷却停止条件をひとつのCeqのような変数では表現できないことを示す。これはA3変態はともかくA1またはベイナイト変態が大きく関与するからである。」(第154頁下から第12行〜第155頁第4行) (4)甲第4号証:「鉄と鋼」1977年、第11号、社団法人日本鉄鋼協会発行、第382頁 「1.緒言:熱間圧延後の加速冷却は一種の加工熱処理であり,靱性を損なうことなく大幅を強度上昇が得られる。特に,特定温度領域のみを加速冷却するInterrupted Coolingは,焼戻し処理を必要とせず一般の非調質鋼に広く適用可能である。本研究はNb,Vなどの微量元素添加鋼のControlled Rolling後の加速冷却効果について,加速冷却の諸条件と強度・靱性の関連及びその強靭化の機構について系統的に検討したものである。 2.実験方法:供試鋼はSi-Mn鋼をベースに,Nb,V量の異なる数鋼種を用いた。スラブ加熱温度は1100℃〜1250℃,Controlled Rollingの条件は900℃以下のるい積圧下率を変え,仕上り板厚は12mm〜25mmの範囲である。加速冷却の条件は冷却速度,冷却開始,停止温度を変化させた。引張,衝撃特性は板厚中心部より圧延直角方向に各試験片を採取して調査した。 3.結果 (1),加速冷却の冷却速度が5℃/sec〜15℃/secの範囲では強度は6〜12kg/mm2上昇し,特にNb添加鋼ではSi-Mn鋼よりも同一冷却条件で強度の上昇が大きい。(図1,2) (2),加速冷却材の靱性は主としてスラブ加熱温度,Controlled Rollingの条件にのみ依存し,as aoll(「roll」の誤記)材で得られる靱性値と同等ないしは向上する。(図1) (3),Nb添加鋼では冷却停止温度が600〜650℃の範囲で最も高張力化が達せられる。(図3) (4),加速冷却材の強靭化の主因子はパーライトが極めて微細なベイナイトに変化することによる組織強化であり,この他フェライトの微細化,Nb(CN)の析出強化への有効な寄与などに基ずく。 (5),上記のような組織変化により,加速冷却材の延性は高張力化にもかかわらず優れた値を示す。」(第382頁、1.緒言の項〜3.結果の項) (5)甲第5号証:「鉄と鋼」1981年、第7号、社団法人日本鉄鋼協会発行、第969〜978頁 (5a)「1.緒言 低合金鋼の強度と靱性を同時に向上させることができる制御圧延(CR)は各種熱間加工プロセス全般にわたつて広く適用されるようになつてきた.特に厚板ミルでのCRは寒冷地向け大径ラインパイプ原板の主要な製造技術としてめざましい進歩を示してきた.厚板ミルでのCR後の冷却は空冷ないしはシャワーを用いた弱冷却程度であり,得られる変態組織はフェライト+パーライト(F+P)を主体とするものである.CRで得られる強靱性をより向上させる方法として,著者らは厚板ミル後面に加速冷却設備の設置を想定して,CR後の加速冷却の材質諸特性に及ぼす影響を系統的に検討してきた.圧越後の加速冷却はホットストリップミル(熱延)のランアウトテーブル上での冷却として古くから研究され,活用されてきている.しかし,厚板ミルでの加速冷却は,熱延のようなコイリング過程がなく,板厚や板幅の範囲,圧延速度なども熱延とは異なり,その冷却法や加速冷却の材質に及ぼす影響も基本的に異なる面をもつている. 最近のCR技術の発展は,γ+αの二相域圧延により,より強靱化する技術が展開されているが,加速冷却による強靱化の機構はそれとは基本的に異なつている.すなわち,CRにより実質的に微細化したオ-ステナイト(γ)組織からの加速冷却では,その変態組織がF+Pからより微細なF(フェライト)+B(ベイナイト)の二相混合組織になり,変態組織に基づく強化が主体となる. 本研究では,加速冷却法として,特定の温度領域のみを加速冷却しその後空冷するInterrupted Accelerated Cooling(IACと略称する)法の適正冷却条件を材質特性の面から検討した.実験に際しては高張力ラインパイプ用の鋼種としてNb,VおよびTiを含む鋼を用いて,IACによる強度,靱性の変化をCR材と比較検討しつつ,その強靭化の機構の解明を目的に実施した.」(第969頁、1.緒言の項) (5b)「IAC処理材の板厚方向の硬度分布は,CR材と同程度の硬度分布の変動を示しつつ,一定の硬度上昇を示した.板厚方向の硬度や組織変化は板厚各点での冷却速度の変化に基づいて生じる.計算機により二次元フーリエ伝熱方程式を差分化して解くことにより,板厚方向の各点の冷却曲線を求めた例をFig.5に示す.板厚20mm材の中心の平均冷却速度が10℃/sになるように熱伝達係数を与え,780℃から600℃まで加熱冷却し,その後空冷した時の冷却曲線である.板厚中心部が600℃に達した時,表面下1mmのところの温度は500℃前後であり,加速冷却停止後,数秒の間に急速に復熱し,板厚各点の温度は550℃前後に収束している.同図中には,同一加速冷却温度範囲で板厚中心の平均冷却速度を変化させた時の冷却停止時の板厚中心温度(T10mm)と,表面下1mmの温度(T1mm)の差と冷却速度の関係をあわせて示した.冷却速度が15℃/s以上になると,この温度差は150℃以上に拡大していく傾向を示しているが,このような温度分布は結果的に板厚方向の硬度分布や諸特性の変動を生じる原因となる. 次に,IAC法として10℃/sの冷却速度で600℃まで加速冷却し,その後空冷した場合のγ-α変態挙動について考察する.本実験での供試鋼の化学成分および採用したCR条件での空冷時のAr3点は,微量元素の添加の有無によらず760℃前後となる.4℃/sの冷却速度では,Si-Mn鋼ではパーライトバンドが消滅する一方,Nb鋼ではベイナイトが生成し,F+B+Pの混合組織となる.フェライトの微細化は変態開始温度の低下と,変態過程での粒成長が加速冷却により抑制されるために生じると考えられる.さらに10℃/sでは,Si‐Mn鋼ではフェライト地にパーライトが微細分散した組織であり,一方Nb鋼では生成べイナイト量が増大しF+Bの二相組織となる.これらの緒結果からSi-Mn鋼のCCT曲線はFig6.に示すようにNb鋼に比較して全体に短時間側に移行した形をとると考えられる. 著者らは先にCR後のγ-α変態挙動やAr3点の検討結果果を報告したが,CR後のフェライトの生成は未再結晶γ組織での伸展したγ粒界と粒内の変形帯から始まること,さらにNb鋼ではγ低温域での圧延中にNb(CN)の優先析出がこれら界面近傍で生じる可能性を述べた.この場合,未再結晶γ組織のマトリックスにはNbはNb(CN)として顕著に歪み誘起析出することなく,変態前には固溶Nbとして存在しうることを推察したが,本研究でのIACでの変態挙動はこのような可能性を裏付けている.すなわちNb鋼のIACで得られるF+Bの二相組織は,γ中に固溶したNbが焼入性を向上させた(CCT曲線を長時間側に移行させる)結果であり,Si-Mn鋼とNb鋼のIAC材で得られる変態組織や強度の差の原因となつていると考えられる.CR材ではγ中に固溶したNbの大部分はγ-α変態過程で折出し,その析出形態としてPhoto.4に示した列状折出が挙げられてきた.このNb(CN)の折出物サイズは高温度で析出するほど大きくなるが,IAC処理は析出物サイズを微細化したり,変態過程での析出自体を抑制する方向に働き,加速冷却停止後の空冷過程で,フェライト地や高転位密度のベイナイト地に微細折出するNb(CN)の量を増大させると考えられる. IAC処理の冷却停止温度を500℃以下にしたり,常温までの加速冷却処理,あるいはIACの冷却速度を15℃/s以上にまで上昇させる処理などは,いずれも生成ベイナイト量を著しく増加させ,強度増加は大きくなる反面,靭性の劣化を伴う結果になる.さらに本研究で探つたIAC処理条件では,前述の処理と異なり,冷却停止後の空冷過程で炭,窒化物の微細折出を生じたり,生成ベイナイトに軽い焼もどし効果を生じている(これらをself temperingと称する)と考えられる.すなわちIAC処理での冷却停止温度や冷却速度は,生成ベイナイト量の適正化およびself tempering効果,の両面からその最適条件が決まることになる.以上の考察は0.02%以上のTi添加鋼についても同様に考えられるが,この場合にはTiCの固溶再析出挙動が変態,析出挙動を支配することになる.」(第974頁、左欄下から第18行〜第975頁右欄第14行) V.被請求人の反論と証拠方法 1.被請求人の反論 被請求人は、本件審判の請求は成り立たない、審判費用は請求人の負担とするとの審決を求め、本件発明に係る特許には、請求人が主張するような無効理由は存在しない旨、主張している。 2.証拠方法 被請求人が提出した証拠方法とその証拠の主な記載事項は、次のとおりである。 (答弁書に添付して提出されたもの) (1)乙第1号証:PCT出願国際公開第WO96/09419号公報 本件特許の国内優先権主張の基礎とされた先の出願(特願平6-224922号)を、同様に優先権の基礎として同日に国際出願されたPCT出願の国際公開公報 (口頭審理後に提出されたもの) (2)乙第2号証:図1〜3が記載された書面 図1には、「圧延仕上温度と強度,靭性の関係」が、図2には、「板厚と硬さ変化の関係」が、図3には、「板厚とシャルピー靭性の関係」が、それぞれ図示されている。 VI.当審の判断 1.無効理由1及び2について 1-1.甲第1号証を主引用例とする本件発明1、5の新規性及び本件発明1〜8の進歩性について (1)本件発明1について 甲第1号証には、「3%Mn-1%Cr鋼の連続冷却変態組織におよぼすC、B、およびγ域加工の影響」と題して、「共同研究の一環としてベイナイト組織を中心とした中間段階組織生成挙動を明らかにする目的で極低炭素鋼の変態組織におよぼすCとBの添加およびオーステナイト温度域での加工の影響を調査した。」(上記(甲1a))と記載され、この調査に用いられた鋼については、上記(甲1b)に「供試鋼は共通試料としてベイナイト調査研究部会で真空溶解したTable1に示すMS6〜11鋼の中からC量およびB量の影響を調査するため主にMS6,8,および9鋼とした。」と記載されている。そして、この供試鋼である「MS9鋼」の組成は、上記(甲1c)の記載から「C:0.010wt%、Si:0.19wt%、Mn:2.99wt%、P:0.0002wt%、S:0.0003wt%、Cr:1.01wt%,Nb:0.012wt%、Ti:0.011wt%,Al:0.018wt%、B:0.0014wt%、N:0.0007wt%を含有し残部鉄および不可避的不純物からなる鋼」であるといえる。また、この「MS9鋼」を用いた加工冷却工程については、上記(甲1b)の記載及び(甲1e)の図示からFig.2に示すパターンのとおりの「950℃×600s加熱した後、900℃で30%または70%に加工した後、冷却速度0.1〜35℃/sの冷却速度で連続冷却する」工程であるから、この工程を本件発明1の記載ぶりで表現すれば、「950℃の温度に加熱後、900℃にて熱間圧延を終了しその後0.1〜35℃/sの冷却速度で冷却を行う」工程であるといえる。そして、この「MS9鋼」は、上記(甲1f)に示すFig.5によれば、950℃の温度域から連続冷却すれば550℃近傍から400℃程度までの低い温度域でαB0に変態すると認められ、しかもこの「αB0(ベイニティックフェライト)」とは、参考資料1(「鋼のベイナイト写真集1」平成4年6月29日、社団法人日本鉄鋼協会発行)の第3頁下から第13〜12行の「本来のベイナイト構成相と見なされるαB0相」という記載や同第4頁のTable 1のSYMBOLの「αB0」項の「αB0:ベイニティックフェライト」という記載によれば、「ベイナイト」と称される相であるといえるから、MS9鋼を上記加工冷却工程に基づいて処理すれば、「ベイナイト鋼材」を製造することができるといえる。 そうであれば、これら記載を本件発明1の記載ぶりに則って整理すると、甲第1号証には、次のとおりの発明(以下、「甲1発明」という)が記載されているといえる。 「C :0.010wt%、 Si:0.19wt%、 Mn:2.99wt%、 Nb:0.012wt%、 B :0.0014wt%、 Al:0.018wt%、 Cr:1.01wt%、 Ti:0.011wt%、 P :0.0002wt%、 S :0.0003wt%、および N :0.0007wt% を含み、残部鉄および不可避的不純物からなる組成になる鋼素材の熱間圧延に際し、950℃の温度に加熱後、900℃の温度域にて圧延を終了し、その後0.1〜35℃/sの冷却速度で冷却を行うベイナイト鋼材の製造方法。」 そこで、本件発明1と甲1発明とを対比すると、甲1発明の加工温度「900℃」は、甲第1号証の標題の「γ域加工の影響」という記載からも明らかなように、オーステナイト領域の温度であるから、この温度より高い加熱温度「950℃」は、本件発明1の「Ac3〜1350℃の温度」という条件を満足するものであるといえる。 そうすると、両者は、 「C :0.010wt%、 Si:0.19wt%、 Mn:2.99wt%、 B :0.0014wt%、 Al:0.018wt%、 Nbを含み、残部鉄および不可避的不純物からなる組成になる鋼素材の熱間圧延に際し、Ac3点以上の温度である950℃の温度に加熱後、900℃のオーステナイト温度域にて圧延を終了し、その後冷却を行うベイナイト鋼材の製造方法。」である点で一致し、次の点で相違するといえる。 相違点: (イ)本件発明1は、その鋼素材が「Nb:0.015〜0.20wt%」含有しているのに対し、甲1発明は、その鋼素材が「Nb:0.012wt%」含有している点。 (ロ)本件発明1は、その鋼素材がCrやTiを含有していないのに対し、甲1発明は、その鋼材が「Cr:1.01wt%」や「Ti:0.011wt%」含有している点。 (ハ)本件発明1は、その鋼素材がP、S及びNを含有するとは明示されていないのに対し、甲1発明は、その鋼素材が「P:0.0002wt%、S:0.0003wt%、およびN:0.0007wt%」含有している点。 (ニ)本件発明1は、圧延終了温度が「オーステナイト未再結晶温度域」であるのに対し、甲1発明は、「オーステナイト未再結晶温度域」であるか不明である点。 (ホ)本件発明1は、「材質ばらつきの少ない」性質であるのに対し、甲1発明は、この「材質ばらつきの少ない」性質を有するか不明である点。 (1-1)本件発明1の新規性について 本件発明1は、甲1発明と少なくとも上記相違点(イ)、(ロ)及び(ニ)の点で相違するから、甲第1号証に記載された発明であるとすることはできない。 (1-2)本件発明1の進歩性について 次に、上記相違点(イ)〜(ホ)について、進歩性の観点から検討する。 (i)相違点(イ)について 本件発明1の「Nb」の添加は、特許明細書の段落【0010】に「組織を冷却速度に依存することなくベイナイト単相にするために、Ar3点を低下するMn、Nbを適量添加する」と記載されているように、冷却速度に依存することなくベイナイト化を促進してベイナイト単相とするためのものであるところ、「Nb」が圧延組織のベイナイト化を促進する元素であること、そのために「Nb」を0.01〜0.08%含有させることは、例えば甲第2号証の第4頁第7欄第26〜34行に記載されているように、ベイナイト鋼材の製造において既に周知の事項である。そして、甲1発明も、加工冷却によってベイナイト鋼材を製造するものであるから、その鋼材に含有される「Nb」元素は、同様にベイナイト化を促進する機能を発揮しているというべきである。本件発明1は、甲1発明とそのNb含有量が若干相違しているが、訂正前のNb含有量は、甲1発明の「0.012wt%」を許容する「0.005〜0.20wt%」の範囲であり、訂正後のNbの下限値「0.015wt%」の根拠も、実施例の中にその数値が存在していたというだけであってその「0.015wt%」という下限値自体に格別の臨界的な意味があるとはいえないから、本件発明1の上記相違点(イ)は、単なる数値変更というべきものであって実質的な差異ではないといえる。仮に、この点が実質的な差異であるとしても、ベイナイト鋼材の製造において、ベイナイト化の促進のために、Nbを0.015wt%以上を含む「0.01〜0.08%」の範囲で含有させることも、前示のとおり周知の事項であるから、甲1発明のNb含有量を上記周知事項に基づいて「0.015〜0.20wt%」とすることも当業者が容易に想到することができたといえる。 (ii)相違点(ロ)について 本件発明1は、CrやTiを含有するとまでは特定されていないが、本件発明6がCrを含有し、また本件発明5がTiを含有するように、これらCrやTiは、その添加目的に応じて選択的に含有される元素であることは、例えば甲第2号証の第3頁第5欄第34〜37行や第4頁第8欄第42行〜末行に記載されているように、合金設計上の周知事項であるから、これら元素の取捨選択も当業者が容易に想到することができたといえる。 (iii)相違点(ハ)について 甲1発明は、P、S及びNを含有するが、これら元素は、通常鋼材中に不可避的に含まれる不純物として扱われるものであるから、本件発明1の「不可避的不純物」に相当するものである。 してみると、本件発明1に係る上記相違点(ハ)は、実質的な差異ではないといえる。 (iv)相違点(ニ)について 本件発明1の「オーステナイト未再結晶温度域にて圧延を終了し」という特定事項の技術的な意味は、特許明細書の段落【0041】の記載によれば、加工転位の導入によりベイナイト組織を微細化し靱性を向上させる点にあると認められるところ、「オーステナイト未再結晶温度域にて圧延を終了」して、組織を微細化し靭性を向上させることは、例えば特開平4-2718号公報の第3頁左下欄第12行〜同頁右下欄第5行、特開平1-176030号公報の第4頁左上欄第2〜6行、特開平3-223419号公報の第4頁右上欄第10行〜同頁左下欄第1行、特開平1-156423公報の第4頁左下欄第10〜16行、特開昭59-20421号公報の第2頁左下欄第10〜15行等に記載されているように当業者に周知の事項であるといえる。 してみると、本件発明1に係る上記相違点(ニ)は、上記周知事項に基づいて当業者が容易に想到することができたといえる。 (v)相違点(ホ)について 本件発明1の「材質ばらつきの少ない」という性質は、特許明細書の段落【0009】の「成分組成を新たに設計し直すことによって、冷却速度の変化にかかわらず厚み方向の組織を一定とした、材質ばらつきの少ない鋼板が得られることを知見するに至った。」及び段落【0010】の「この成分組成に従うことで、圧延条件や冷却条件に影響されることなしに、通常の製造工程によって組織はベイナイト単相となり、従って強度やじん性のばらつきを最小限に抑えられる。」という記載によれば、新たに合金設計された「成分組成」とその成分組成に基づく「ベイナイト単相」という組織に依拠するものであり、具体的には、段落【0010】の「すなわち、組織を冷却速度に依存することなくベイナイト単相とするために、Ar3点を低下するMn,Nbを適量添加するとともに、低い冷却速度でもフェライトを析出させないために、旧オーステナイト粒界の粒界エネルギーを低下するBを添加し、さらに、C量を制限することによってベイナイト中の炭化物析出を抑制し、冷却速度が変化して炭化物の析出形態が変化することによる、強度変化を完全に排除する、成分組成を実現したのである。」という記載から明らかなように、「Mn」、「Nb」、「B」及び「C」の組成に依拠するものであるといえる。 一方、甲1発明も、前示のとおり、そのMn、Nb、B及びCの組成の点で本件発明1と実質的な差異はないし、甲第1号証のFig.2やFig.5に図示された内容からみて、その組織も「ベイナイト単相」と認められるから、本件発明1と同様の「材質ばらつきの少ない」性質を有しているというべきである。仮に、甲1発明の組織の点に実質的な差異がある場合(甲1発明がベイナイト単相でない場合)でも、その鋼組織が「単相」である方が材質ばらつきが少ないことは、合金設計における自明な事項であるから、甲1発明の組織をベイナイト単相として材質ばらつきの少ないベイナイト鋼を製造することも当業者が容易に想到することができたといえる。 してみると、本件発明1に係る上記相違点(ホ)は、実質的な差異ではないし、仮に実質的な差異であるとしても当業者が容易に想到することができたといえる。 (1-3)小括 したがって、本件発明1は、甲第1号証及び甲第2号証に記載された発明と周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものといえるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものといえる。 (2)本件発明2について 本件発明2は、本件発明1の特定事項に、「冷却後に、500℃以上800℃未満の温度域に再加熱して保持する析出処理を行うこと」という特定事項を追加するものであるが、この「冷却後に再加熱して保持する析出処理」自体は、例えば甲第2号証の上記(甲2e)に記載されているように、当業者に周知の事項であるから、甲1発明において、この周知の析出処理をさらに行うことは当業者が必要に応じて容易に想到することができたといえる。 したがって、本件発明2は、甲第1号証及び甲第2号証に記載された発明と周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものといえるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものといえる。 (3)本件発明3について 本件発明3は、本件発明1の特定事項に、「析出処理温度域である500℃以上800℃未満の所定温度まで0.1〜80℃/sの冷却速度で加速冷却したのち、500℃以上800℃未満の温度域において30s以上等温保持するかまたは当該温度域内において1℃/s以下の冷却速度で30s以上冷却する析出処理を行い、」という特定事項を追加するものであるが、この「加速冷却した後、析出温度域で等温保持または徐冷する析出処理」自体は、例えば甲第3号証の上記(甲3)の第154頁末行〜第155頁第1行、甲第4号証の上記(甲4)の「3.結果の項の(3)及び(4)」及び甲第5号証の上記(甲5)の第155頁左欄第27〜29行や同頁右欄第5〜8行に記載されているように、当業者に周知の事項であるから、甲1発明において、この周知の析出処理をさらに行うことは当業者が必要に応じて容易に想到することができたといえる。 したがって、本件発明3は、甲第1号証及び甲第2号証に記載された発明と周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものといえるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものといえる。 (4)本件発明4について 本件発明4は、本件発明1、2または3の特定事項に、「鋼素材が、さらにCu:0.7〜2.0wt%を含有する組成になる」という特定事項を追加するものであるが、甲第2号証の上記(甲2a)には、高靱性ベイナイト高張力鋼に「Cu 0.1〜1.0%」含有させることが記載されているから、ベイナイト鋼に「Cu:0.7〜2.0wt%」含有させることは当業者に周知の事項であるといえる。 してみると、甲1発明において、この周知のCu成分をさらに含有させることは当業者が周知事項に基づいて容易に想到することができたといえる。 したがって、本件発明4は、甲第1号証及び甲第2号証に記載された発明と周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものといえるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものといえる。 (5)本件発明5について (5-1)本件発明5の新規性について 本件発明5は、本件発明1、2、3または4の特定事項に、「鋼素材がさらにTi:0.005〜0.20wt%を含有する組成になる」という特定事項を追加するものであるが、甲1発明と少なくとも上記相違点(イ)及び(ロ)の「Cr」の点や相違点(ニ)の点で相違するから、甲第1号証に記載された発明であるとすることはできない。 (5-2)本件発明5の進歩性について 本件発明5は、本件発明1、2、3または4の特定事項に、「鋼素材がさらにTi:0.005〜0.20wt%を含有する組成になる」という特定事項を追加するものであるが、甲1発明においても、鋼素材が「Ti:0.011wt%」を含有するものであるから、この点で差異はないといえる。 したがって、本件発明5は、本件発明1、2、3または4の各発明と同様に、甲第1号証及び甲第2号証に記載された発明と周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものといえるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものといえる。 (6)本件発明6について 本件発明6は、本件発明1、2、3、4または5の特定事項に、「鋼素材がさらにV:0.005〜0.20wt%を含有する組成になる」という特定事項を追加するものであるが、甲第2号証の上記(甲2a)には、高靱性ベイナイト高張力鋼に「V:0.01〜0.10%」含有させることが記載されているから、ベイナイト鋼に「V:0.005〜0.20wt%」含有させることは、当業者に周知の事項といえる。 してみると、甲1発明において、この周知のV成分をさらに添加することは当業者が必要に応じて容易に想到することができたといえる。 したがって、本件発明6は、甲第1号証及び甲第2号証に記載された発明と周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものといえるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものといえる。 (7)本件発明7について 本件発明7は、本件発明1、2、3、4、5または6の特定事項に、「鋼素材がさらにNi:2.0 wt%以下、Cr:0.5 wt%以下、Mo:0.5 wt%以下、W:0.5 wt%以下およびZr:0.5 wt%以下のうちから選んだ1種または2種以上を含有する組成になる」という特定事項を追加するものであるが、甲第2号証の上記(甲2a)には、高靱性ベイナイト高張力鋼に「V 0.01〜0.10%、Cr 0.1〜1.0%、Mo 0.05〜0.30%、Cu 0.1〜1.0%、Ni 0.1〜2.0%の1種または2種以上」含有させることが記載されているから、ベイナイト鋼に「Ni:2.0 wt%以下、Cr:0.5 wt%以下、Mo:0.5 wt%以下」含有させることは、当業者に周知の事項といえる。 してみると、甲1発明において、これらの周知のNi、Cr、Mo成分をさらに添加することは当業者が必要に応じて容易に想到することができたといえる。 したがって、本件発明7は、甲第1号証及び甲第2号証に記載された発明と周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものといえるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものといえる。 (8)本件発明8について 本件発明8は、本件発明1、2、3、4、5、6または7の特定事項に、「鋼素材がさらにREMおよびCaのうちから選んだ少なくとも1種を0.02wt%以下を含有する組成になる」という特定事項を追加するものであるが、甲第2号証の上記(甲2a)には、高靱性ベイナイト高張力鋼に「REM 0.00l〜0.03%、Ca 0.0005〜0.005%の1種または2種以上」を含有させることが記載されているから、ベイナイト鋼に「REMおよびCaのうちから選んだ少なくとも1種を0.02wt%以下」を含有させることは、当業者に周知の事項といえる。 してみると、甲1発明において、これらの周知REM、Ca成分をさらに添加することは当業者が必要に応じて容易に想到することができたといえる。 したがって、本件発明8は、甲第1号証及び甲第2号証に記載された発明と周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものといえるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものといえる。 1-2.甲第2号証を主引用例とする本件発明1〜8の進歩性について (1)本件発明1について 甲第2号証の上記(甲2a)には、「C 0.003〜0.035%、Si 0.4%以下、Mn 1.4〜2.0%、S 0.006%以下、Al total 0.005〜0.08%、Nb 0.01〜0.08%、Ti 0.005〜0.025%、B 0.0008〜0.0018%、N 0.001〜0.005%、O 0.005%以下を含有し、残部Fe及び不可避的不純物からなり、0≦Ti%-3.4(N%)≦0.01、Mn+Cr+2Mo≦2.5、さらにREMを含有する場合には1≦REM%S%≦10(数式中の「≦」は、「<」の下に「-」を付けた記号の代用)を満足する鋼片を1150℃以下の温度に加熱し、その後の圧延にあたつて900℃以下の累積圧下率が60%以上でかつ仕上温度を550〜700℃未満とすることを特徴とする溶接性の優れた高靭性ベイナイト高張力鋼板の製造法。」と記載され、この記載における「%」は、「wt%」であり、「Al total」及び「鋼片」は、それぞれ本件発明1の「Al」及び「鋼素材」に相当する。また、この「溶接性の優れた高靭性ベイナイト高張力鋼板の製造法」では、上記(甲2e)の「圧延後の冷却については放冷で十分であるが、スプレー水、ミストあるいは空気で強制冷却することは圧延組織のベイナイト化、細粒化をはかる上で効果的である。この場合0.5〜20℃/秒の冷却速度が望ましい。」という記載によれば、圧延後に冷却するといえるから、これら記載を本件発明1の記載ぶりに則って整理すると、次のとおりの発明(以下、「甲2発明」という。)が記載されているといえる。 「C:0.003〜0.035wt%、Si:0.4wt%以下、Mn:1.4〜2.0wt%、Nb:0.01〜0.08wt%、B:0.0008〜0.0018wt%、Al:0.005〜0.08wt%、S:0.006%以下、Ti:0.005〜0.025wt%、N:0.001〜0.005wt%、O:0.005wt%以下を含み、残部鉄および不可避的不純物からなり、0≦Tiwt%-3.4(Nwt%)≦0.01、Mn+Cr+2Mo≦2.5を満足する鋼素材を熱間圧延に際し、1150℃以下の温度に加熱後、圧延にあたつて900℃以下の累積圧下率が60%以上でかつ550〜700℃未満の温度域にて圧延を終了し、その後冷却する溶接性の優れた高張力高靭性ベイナイト高張力鋼板の製造方法。」 そこで、本件発明1と甲2発明とを対比すると、甲2発明の「高靭性ベイナイト高張力鋼板」は、本件発明1の「ベイナイト鋼材」に相当するといえるし、甲2発明の「1150℃以下の温度」の望ましい温度範囲は、甲第2号証の第5頁第10欄第4行乃至第5行の記載によれば「900〜1050℃」であるから、本件発明1のAc3以上の「Ac3〜1150℃の温度」の点で一致するといえる。 そうすると、両者は、 「C :0.003wt%以上0.030wt%未満、 Si:0.4wt%以下、 Mn:1.4〜2.0wt%、 Nb:0.015〜0.08wt%、 B :0.0008〜0.0018wt%および Al:0.005〜0.08wt% を含み、残部鉄および不可避的不純物からなる組成になる鋼素材の熱間圧延に際し、Ac3〜1150℃の温度に加熱後、圧延し、その後冷却を行うベイナイト鋼材の製造方法。」という点で一致し、次の点で相違する。 相違点: (ヘ)本件発明1は、その鋼素材がS、O及びNを含有するとは明示されていないのに対し、甲2発明は、その鋼素材が「S:0.006%以下、O:0.005wt%以下、N:0.001〜0.005wt%」を含む点。 (ト)本件発明1は、その鋼素材がTiを含有しないのに対し、甲2発明は、その鋼素材が「Ti:0.005〜0.025wt%」を含む点。 (チ)本件発明1は、「800℃以上のオーステナイト未再結晶温度域にて圧延を終了する」のに対し、甲2発明は、「550〜700℃未満の温度域にて圧延を終了する」点。 (リ)本件発明1は、「材質ばらつきの少ない」性質であるのに対し、甲2発明は、「材質ばらつきの少ない」性質を有するか不明である点。 次に、上記相違点(ヘ)〜(リ)について検討する。 (i)相違点(ヘ)について 甲2発明の「SとO」の各含有量は、甲第2号証の第4頁第7欄第35行〜第8欄第2行の「不純物であるSを0.006%以下に限定した理由は・・・Sが低い程靭性は改善されるが特に0.001%以下とすることによって大巾に向上する。Oを0.005%以下と限定したのは、・・・できるだけ低いことが望ましい。」という記載によれば、鋼材中の「不純物」の許容上限値を規制したものであるが、この程度の「SとO」は、鋼材中に不可避的不純物として通常含まれている量であり、本件発明1の鋼素材の場合も、明示的な規制はないものの「不可避的不純物からなる組成になる鋼素材」である以上、その「不可避的不純物」としてSとOを甲2発明で規制する範囲内で含有していると認められるから、この限りで両者に実質的な差異はないというべきである。また、「N」については、甲2発明は、微細なTiNの析出のために「N:0.001〜0.005wt%」含有しているところ、本件発明1も、Nの含有について明示的な規制はないものの、例えば本件特許明細書の段落【0026】に「TiNによる析出強化」について記載されているように、同様の目的でその鋼素材中にNを含有していると認められるから、この「N」の含有量の点でも実質的な差異はないというべきである。 してみると、本件発明1に係る上記相違点(ヘ)は、両者の実質的な差異ではないというべきである。 (ii)相違点(ト)について 本件発明1は、Tiを含有するとまでは特定されていないが、本件発明5がTiを含有するように、Tiは、その添加目的に応じて選択的に含有される元素であることは、例えば甲第2号証の第3頁第5欄第34〜37行に記載されているように、合金設計上の周知事項であるから、このTiの取捨選択も当業者が容易に想到することができたといえる。 してみると、本件発明1に係る上記相違点(ト)は、上記周知事項に基づいて当業者が容易に想到することができたといえる。 (iii)相違点(チ)について 本件発明1の「800℃以上のオーステナイト未再結晶温度域にて圧延を終了する」という技術的な意味は、前示のとおり、加工転位の導入によりベイナイト組織を微細化し靱性を向上させるためであり、また、その圧延終了温度を「800℃以上」とする技術的な意味も、特許明細書の段落【0038】の「圧延仕上げ温度が800℃未満であると、圧延能率が低下するため、800℃以上とする。」という記載によれば、「圧延能率」のためであると認められるところ、甲2発明の「550〜700℃未満の温度域にて圧延を終了する」という技術的な意味も、(甲2d)の「仕上温度を700℃未満とすることによつてフエライト粒の細粒化は著しく促進され、強度、靭性の両方の向上または靭性を劣化させずに強度を向上させることができる。」という記載に照らせばその組織の微細化による強度と靭性の向上のためであるから、両者は、その圧延の目的の点で共通しているといえる。もっとも、両者は、その圧延終了温度の点で若干の相違はあるが、本件発明1のようなベイナイト鋼材の圧延において800℃以上の、いわゆる、900℃に圧延終了温度を設定することは、前示のとおり、甲第1号証によって既に知られている事項であるから、本件発明1でいう上記「圧延能率」の観点からであれば甲2発明の圧延終了温度をより高温の「900℃」すなわち「800℃以上のオーステナイト未再結晶温度域」に設定する程度のことも甲第1号証の記載から当業者が容易に想到することができたというべきである。 (iv)相違点(リ)について 本件発明1の「材質ばらつきの少ない」という性質は、上記「1-1.(1)(v)」で言及したとおり、その「Mn」、「Nb」、「B」及び「C」の組成や「ベイナイト単相」という組織に依拠するものであるところ、甲2発明も、前示のとおり、そのMn、Nb、B及びCの組成の点で本件発明1と実質的な差異はないし、その組織も、Mn、B及びNbによるベイナイト化を促進した「ベイナイト組織」と認められるから、本件発明1と同様の「材質ばらつきの少ない」性質を有しているというべきである。 もっとも、甲2発明は、甲第2号証の記載からみてその組織が「ベイナイト単相」であるとは必ずしも断言できないが、本件発明1の上記性質は、「ベイナイト単相」の場合の他に、特許明細書の段落【0020】の「この発明は、・・・均質な組織、具体的には90%以上がベイナイトの組織が得られるところに特徴がある。」という記載によれば、「90%以上のベイナイト組織」の場合でも「材質ばらつきの少ない、均質な組織」といえるのであるから、この限りにおいて、90%以上のベイナイト組織と十分に認識できる甲2発明は、上記性質の点でも本件発明1と実質的に差異はないというべきである。仮に、この点が実質的な相違点であるとしても、その鋼組織が「単相」である場合の方が材質ばらつきが少ないことは、合金設計における自明な事項であるから、甲2発明の組織をベイナイト単相として材質ばらつきの少ないベイナイト鋼を製造することも当業者が容易に想到することができたといえる。 してみると、本件発明1に係る上記相違点(リ)も、実質的な差異ではないし、仮に実質的な差異であるとしても当業者が容易に想到することができたといえる。 (v)小括 したがって、本件発明1は、甲第2号証及び甲第1号証に記載された発明と周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものといえるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものといえる。 (2)本件発明2について 本件発明2は、本件発明1の特定事項に、「冷却後に、500℃以上800℃未満の温度域に再加熱して保持する析出処理を行うこと」という特定事項を追加するものであるが、この「冷却後に再加熱して保持する析出処理」自体は、上記「1-1.(2)」で言及したとおり、当業者に周知の事項であるから、甲2発明において、この周知の析出処理をさらに行うことは当業者が必要に応じて容易に想到することができたといえる。 したがって、本件発明2は、甲第2号証及び甲第1号証に記載された発明と周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものといえるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものといえる。 (3)本件発明3について 本件発明3は、本件発明1の特定事項に、「析出処理温度域である500℃以上800℃未満の所定温度まで0.1〜80℃/sの冷却速度で加速冷却したのち、500℃以上800℃未満の温度域において30s以上等温保持するかまたは当該温度域内において1℃/s以下の冷却速度で30s以上冷却する析出処理を行い、」という特定事項を追加するものであるが、この「加速冷却した後、析出温度域で等温保持または徐冷する析出処理」自体は、上記「1-1.(3)」で言及したとおり、当業者に周知の事項であるから、甲2発明において、この周知の析出処理をさらに行うことは当業者が必要に応じて容易に想到することができたといえる。 したがって、本件発明3は、甲第2号証及び甲第1号証に記載された発明と周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものといえるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものといえる。 (4)本件発明4について 本件発明4は、本件発明1、2または3の特定事項に、「鋼素材が、さらにCu:0.7〜2.0wt%を含有する組成になる」という特定事項を追加するものであるが、「Cu:0.7〜2.0wt%」を含有させることは、上記「1-1.(4)」で言及したとおり、当業者に周知の事項であるから、甲2発明において、この周知の成分を含有させることは、当業者が必要に応じて容易に想到することができたといえる。 したがって、本件発明4は、甲第2号証及び甲第1号証に記載された発明と周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものといえるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものといえる。 (5)本件発明5について 本件発明5は、本件発明1、2、3、または4の特定事項に、「鋼素材がさらにTi:0.005〜0.20wt%を含有する組成になる」という特定事項を追加するものであるが、甲2発明においても、その鋼素材が「Ti:0.005〜0.025wt%」を含有するものであるから、この点で差異はないといえる。 したがって、本件発明5は、本件発明1、2、3、または4の各発明と同様に、甲第2号証及び甲第1号証に記載された発明と周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものといえるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものといえる。 (6)本件発明6について 本件発明6は、本件発明1、2、3、4または5の特定事項に、「鋼素材がさらにV:0.005〜0.20wt%を含有する組成になる」という特定事項を追加するものであるが、「V:0.005〜0.20wt%」を含有させることは、上記「1-1.(6)」で言及したとおり、当業者に周知の事項であるから、甲2発明において、この周知の成分を含有させることは、当業者が必要に応じて容易に想到することができたといえる。 したがって、本件発明6は、甲第2号証及び甲第1号証に記載された発明と周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものといえるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものといえる。 (7)本件発明7について 本件発明7は、本件発明1、2、3、4、5または6の特定事項に、「鋼素材がさらにNi:2.0 wt%以下、Cr:0.5 wt%以下、Mo:0.5 wt%以下、W:0.5 wt%以下およびZr:0.5 wt%以下のうちから選んだ1種または2種以上を含有する組成になる」という特定事項を追加するものであるが、「Ni:2.0 wt%以下、Cr:0.5 wt%以下、Mo:0.5 wt%以下」を含有させることは、上記「1-1.(7)」で言及したとおり、当業者に周知の事項であるから、甲2発明において、これらの周知の成分を含有させることは、当業者が必要に応じて容易に想到することができたといえる。 したがって、本件発明7は、甲第2号証及び甲第1号証に記載された発明と周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものといえるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものといえる。 (8)本件発明8について 本件発明8は、本件発明1、2、3、4、5、6または7の特定事項に、「鋼素材がさらにREMおよびCaのうちから選んだ少なくとも1種を0.02wt%以下を含有する組成になる」という特定事項を追加するものであるが、「REMおよびCaのうちから選んだ少なくとも1種を0.02wt%以下」を含有させることは、上記「1-1.(8)」で言及したとおり、当業者に周知の事項であるから、甲2発明において、これらの周知の成分を含有させることは、当業者が必要に応じて容易に想到することができたといえる。 したがって、本件発明8は、甲第2号証及び甲第1号証に記載された発明と周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものといえるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものといえる。 2.無効理由3:特許明細書の記載不備について 請求人が指摘した特許明細書の記載不備の概要は、(1)図2、図3及び図5と発明の詳細な説明におけるこれらの図の説明とが整合していない、(2)本件発明1〜3は、その作用効果を奏さないものまで包含するものである、(3)本件発明2の実施例の記載が不十分であり、その内容にも矛盾がある、というものであるが、これら記載不備は、上記訂正により解消された(なお、この点については、審判請求人も、平成17年7月28日付け第1回口頭審理調書に記載したとおり、認めている)。 3.被請求人の主張に対して (1)被請求人は、「また、本件発明1および5は、本件特許公報の段落[0010]に記載するように、(i)Mn,Nbを適量添加することによって、Ar3点を低下させて組織を冷却速度に依存することなくベイナイト単相とすることができ、また、(ii)Bを添加することによって、旧オーステナイト粒界の粒界エネルギーを低下させて、低い冷却速度でもフェライトを析出させないようにすることができ、さらに、(iii)C量を制限することによって,ベイナイト中の炭化物析出を抑制し、冷却速度が変化して炭化物の析出形態が変化することによる強度変化を完全に排除する成分組成を実現したのであって、この成分組成に従うことで、圧延条件や冷却条件に影響されることなしに、通常の製造工程によって組織はベイナイト単相となり、従って強度やじん性のばらつきを最小限に抑えられるという顕著な効果を奏することができるのである。」(平成17年4月14日付け答弁書の第3頁第26行〜第4頁第8行)と主張している。 しかしながら、本件発明1及び5のMn、B及びCの含有量は、前示のとおり、甲1発明と実質的な差異はない。また、Nbについても、上記「1-1.(1-2)の(i)」で言及したとおり、実質的な差異はないし、仮に実質的な差異があったとしても当業者が容易に想到することができたといえるものである。また、鋼組織についても、請求項1等では「ベイナイト鋼材の製造方法」と記載されているにすぎず、ベイナイト単相と限定されているわけではないから、この限りにおいて、その鋼組織が「ベイナイト」である甲1発明と実質的な差異はないというべきである(もっとも、甲1発明も、ベイナイト単相と認められることは前示のとおりである)。 したがって、被請求人の上記主張は、採用することができない。 (2)被請求人は、「本件発明1および5では、析出強化に寄与させるとともに靭性を向上させるため、特にNbを0.015wt%以上添加すること(本件特許公報の段落[0017])を必須の発明特定事項とするのに対し、甲第1号証記載のMS9鋼では、Nb含有量が0.012%と少ないため、かかる効果を奏することはできない。」(同第4頁第17行〜同頁第21行)と主張している。 しかしながら、訂正前の本件特許明細書の段落【0017】には、Nbの効果を期待する下限値が「0.005wt%」であると記載されているのであるから、甲第1号証記載のMS9鋼のNb含有量がそれより多い0.012%の場合にも同様の効果を奏するというべきである。 したがって、被請求人の上記主張は、何ら根拠がなく採用することができない。 (3)被請求人は、「本件発明1および5では、オーステナイト未再結晶域で圧延することで、加工転位の導入によりベイナイト組織が微細化し、(母材および溶接部の)靭性の向上を図っているが(本件特許公報[0041])、甲第1号証では、冷却速度と組織の関係については記載されているものの、(母材および溶接部の)靭性については何ら考慮が払われていない。」(同第4頁第22行〜同頁第26行)と主張している。 しかしながら、「オーステナイト未再結晶温度域にて圧延を終了」して、組織を「微細化」し「靭性」を向上させることは、上記「1-1.(1-2)の(iv)」で言及したとおり、甲第1号証に明示的な記載がなくとも当業者に周知の事項であるから、靱性等の向上のためにオーステナイト未再結晶温度域にて圧延を終了することは当業者が容易に想到することができたといえる。 したがって、被請求人の上記主張は、採用することができない。 (4)被請求人は、「甲第2号証に記載された発明は、その公報第(5)頁コラム10第18〜24行に、「一方900℃以下の累積圧下率が60%以上であっても仕上温度が700℃以上では著しく優れた強度と靭性をもつ鋼板が製造できない。仕上げ温度を700℃未満とすることによってフェライト粒の細粒化は著しく促進され、強度、靭性の両方の向上または靭性を劣化させずに強度を向上させることができる」旨記載されているところからも明らかなように、仕上温度を700℃以上にすると靭性が劣化するため仕上げ温度を700℃未満に限定したのであって、・・・仕上温度を前記比較鋼よりもさらに高い、本件発明の仕上温度である800℃以上にした場合には、前記比較鋼よりも母材および溶接部の靭性がさらに劣ると推測するのが合理的である。」(同第5頁第15行〜第6頁第2行)と主張している。 しかしながら、甲第2号証に記載された発明は、「著しく優れた強度と靭性をもつ鋼板」を製造することを目指してその仕上げ温度の上限を700℃未満に設定するものであるが、この仕上げ温度を700℃以上とした比較例の場合でもその降伏点や抗張力の値をみる限り本件発明1の値とさほど違いは認められず、それ相当の優れた強度を有するものであると認められるから、本件発明1のような「圧延能率」の観点からそれ相当の強度と靱性をもつ鋼板を目指すのであれば、前示のとおり、仕上げ温度を800℃以上とすることも甲第1号証によって既に知られている事項であるから、当業者が容易に想到することができたというべきである。 したがって、被請求人の上記主張は、採用することができない。 (5)被請求人は、「甲第2号証の実施例では、14〜24mmと薄い鋼板を用いているのに対し、本件発明2(表4の発明鋼)では、板厚が80mmと、甲第2号証の実施例で用いた鋼板の3倍以上の板厚の鋼材を用いており、板厚が厚くなれば、板厚方向の材質のばらつきが生じやすくなって靭性が劣化するのは当業者であれば容易に理解できるはずであり、板厚等の試験条件が異なる両発明の鋼材について、単に遷移温度の値の大小だけをもって靭性の優劣を論じるのはナンセンスである。」(同第6頁第16行〜同頁第22行)と主張している。 しかしながら、本件発明1等の「材質ばらつきの少ない」という性質は、前示のとおり、その成分調整等に依存するものであり、その板厚に依存するものではない。また、「板厚」は、本件発明1等の特定事項ではないから、実施例中の「板厚」の差異が結論に影響するものでもない。そして、本件発明1等と甲2発明との「材質ばらつきの少ない」という性質に関する差異についても、前示のとおりである。 したがって、被請求人の上記主張は、採用することができない。 (6)被請求人は、「本件発明は、仕上温度を800℃以上にするのは、均質な組織、具体的には90%以上がベイナイト相である組織を得るためであり(本件公報の[0020])、さらに言えば、フェライト生成を抑制すること(同[0039]および[0043]等)にあり、これによって、鋼組織がベイナイト単相組織になる結果として、厚み方向等の材質ばらつきを少なくすることができるのであります。このため、本件発明でいうベイナイト鋼材は、鋼組織を100%ベイナイト相とすることが最も望ましいと言えます。」(平成17年8月29日付け上申書の第3頁第2行〜同頁第8行)と主張している。 しかしながら、本件発明1〜8における「仕上温度を800℃以上」にする理由は、本件特許明細書の段落【0038】に「圧延仕上げ温度が800℃未満であると、圧延能率が低下するため、800℃以上とする。」と記載されているように、もっぱら「圧延能率」のためであって、「90%以上がベイナイト相である組織」を得るためではない。また、「90%以上がベイナイト相である組織」は、本件特許明細書の段落【0020】の「この発明は、上記の基本組成に成分調整をすることによって、製造条件、特に冷却速度にほとんど依存しないで、均質な組織、具体的には90%以上がベイナイトの組織が得られるところに特徴がある。」という記載によれば、その「成分調整」にもっぱら依存し、温度等の製造条件にほとんど依存しないものである。さらに、被請求人は、仕上げ温度とフェライト生成の抑制との関連についても主張しているが、フェライトの生成は、被請求人が引用する本件特許明細書の 段落【0039】や 【0043】の記載に照らせば、その冷却速度にもっぱら依存するものである。 してみると、「仕上温度800℃以上」とその組織等に関する被請求人の上記主張は、本件特許明細書の記載に基づかないものであるから、何ら根拠がなく採用することができない。 (7)被請求人は、「甲第2号証でいうベイナイト鋼板は、その第(5)頁第10欄第14〜31行の「まず900℃以下の累積圧下率が60%以上であるとフェライト粒が著しく小さくなり強度と靭性が大巾に向上する。・・・仕上温度を700℃未満とすることによってフェライト粒の細粒化は著しく促進され、強度、靭性の両方の向上または靭性を劣化させずに強度を向上させることができる。また、本発明鋼の成分範囲、加熱圧延条件であれば、フェライト-オーステナイト域あるいはフェライト域で相当量の圧延を行っても低温靭性は良好であり、強度を高めるために有効である・・」という記載からも明らかなように、ベイナイト鋼板とは言っても、細粒化したフェライト粒が混在(生成)することを必要不可欠とする、フェライト-ベイナイトの2相混合組織鋼板であって、本件発明のように、鋼組織を100%ベイナイト相とするベイナイト単相組織鋼板にすることは、細粒化フェライトの生成による強度および靭性の向上が期待できないことからしても、意図していないのは明白であります。」(同第3頁第9行〜同頁第21行)と主張している。 被請求人の上記主張は、本件発明1等が「100%ベイナイト相とするベイナイト単相組織鋼板」であることを前提とするものであるが、請求項1等には、「ベイナイト鋼材の製造方法」と記載されているにすぎず、「100%ベイナイト相とするベイナイト単相組織鋼板」に限ったものではないから、被請求人の上記主張は、その前提において失当である。 もっとも、甲第2号証に記載の発明(甲2発明)がフェライト組織を一部許容する「ベイナイト鋼板」であるとしても、甲第2号証の(甲2a)の「高靱性ベイナイト高張力鋼板の製造法」、(甲2b)の「本発明者らは高強度と高靱性を有し、かつ溶接性の優れた安価なベイナイト鋼の製造法に関して、長年研究の結果、ラインパイプ素材としては全く新しいベイナイト鋼を製造し得るに至つた。溶接性の優れた高靭性ベイナイト鋼の製造法に関して本発明者らはすでにいくつか特許出願しているが、以後の研究の成果により、本発明に従えばベイナイト鋼の強度、靱性及び溶接性は格段に優れたものとなることを見出し、本発明を完成するに至つたものである。」、(甲2c)の「(2)微量Ti及び微量Bの利用による圧延組織のベイナイト化と微細析出TiNによる母材HAZ靱性の向上」、(甲2e)の「圧延後の冷却については放冷で十分であるが、スプレー水、ミストあるいは空気で強制冷却することは圧延組織のベイナイト化、細粒化をはかる上で効果的である。」等という組織のベイナイト化についての記載等、及び第3頁第5欄第12〜14行の「Bは・・・ベイナイト化に有効でかつ・・必須の元素である。」、第4頁第7欄第6〜9行の「Mnは・・・、また圧延組織のベイナイト化をはかつて強度、靭性を同時に向上せしめる極めて重要な元素である。」、第4頁第7欄第26〜30行の「Nbは・・・、さらにベイナイト鋼である本発明鋼においてはMn、Bと共同して圧延組織のベイナイト化を促進する作用を有する。」等ベイナイト化の促進に有効な元素を積極的に必須成分として含有する記載等に照らせば、その組織中に存在する「フェライト」の量は限定的と解すべきであるところ、本件発明1も、本件特許明細書の段落【0020】の「この発明は、・・・均質な組織、具体的には90%以上がベイナイト相が得られるところに特徴がある。」という記載から明らかなように、少なくともフェライト等の他の組織(この他の組織は通常フェライト組織であると認められる)を10%以下の範囲で含むベイナイトの2相混合組織鋼板をも許容するものであるから、両者は、この鋼組織の点で格別の相違はないというべきである。 したがって、被請求人の上記主張は、採用することができない。 VII.むすび 以上のとおり、本件発明1〜8についての特許は、特許法第29条第2項の規定に違反してされたものであるから、同法第123条第1項第2号に該当し、無効とすべきものである。 審判に関する費用については、特許法第169条第2項で準用する民事訴訟法第61条の規定により、被請求人が負担すべきものとする。 よって、結論のとおり審決する。 |
発明の名称 |
(54)【発明の名称】 材質ばらつきの少ないベイナイト鋼材の製造方法 (57)【特許請求の範囲】 【請求項1】C:0.001wt%以上0.030wt%未満、Si:0.60wt%以下、Mn:1.00〜3.00wt%、Nb:0.015〜0.20wt%、B:0.0003〜0.0050wt%およびAl:0.100wt%以下を含み、残部鉄および不可避的不純物からなる組成になる鋼素材の熱間圧延に際し、Ac3〜1350℃の温度に加熱後、800℃以上のオーステナイト未再結晶温度域にて圧延を終了し、その後冷却を行うことを特徴とする材質ばらつきの少ないベイナイト鋼材の製造方法。 【請求項2】C:0.001wt%以上0.030wt%未満、Si:0.60wt%以下、Mn:1.00〜3.00wt%、Nb:0.015〜0.20wt%、B:0.0003〜0.0050wt%およびAl:0.100wt%以下を含み、残部鉄および不可避的不純物からなる組成になる鋼素材の熱間圧延に際し、Ac3〜1350℃の温度に加熱後、800℃以上のオーステナイト未再結晶温度域にて圧延を終了し、ついで冷却後に、500℃以上800℃未満の温度域に再加熱して保持する析出処理を行うことを特徴とする材質ばらつきの少ないベイナイト鋼材の製造方法。 【請求項3】C:0.001wt%以上0.030wt%未満、Si:0.60wt%以下、Mn:1.00〜3.00wt%、Nb:0.015〜0.20wt%、B:0.0003〜0.0050wt%およびAl:0.100wt%以下を含み、残部鉄および不可避的不純物からなる組成になる鋼素材の熱間圧延に際し、Ac3〜1350℃の温度に加熱後、800℃以上のオーステナイト未再結晶温度域にて圧延を終了し、ついで析出処理温度域である500℃以上800℃未満の所定温度まで0.1〜80℃/sの冷却速度で加速冷却したのち、500℃以上800℃未満の温度域において30s以上等温保持するかまたは当該温度域内において1℃/s以下の冷却速度で30s以上冷却する析出処理を行い、その後冷却を行うことを特徴とする材質ばらつきの少ないベイナイト鋼材の製造方法。 【請求項4】請求項1、2または3において、鋼素材が、さらにCu:0.7〜2.0wt%を含有する組成になるベイナイト鋼材の製造方法。 【請求項5】請求項1、2、3または4において、鋼素材が、さらにTi:0.005〜0.20wt%を含有する組成になるベイナイト鋼材の製造方法。 【請求項6】請求項1、2、3、4または5において、鋼素材が、さらにV:0.005〜0.20wt%を含有する組成になるベイナイト鋼材の製造方法。 【請求項7】請求項1、2、3、4、5または6において、鋼素材が、さらにNi:2.0wt%以下、Cr:0.5wt%以下、Mo:0.5wt%以下、W:0.5wt%以下およびZr:0.5wt%以下のうちから選んだ1種または2種以上を含有する組成になるベイナイト鋼材の製造方法。 【請求項8】請求項1、2、3、4、5、6または7において、鋼素材が、さらにREMおよびCaのうちから選んだ少なくとも1種を0.02wt%以下で含有する組成になるベイナイト鋼材の製造方法。 【発明の詳細な説明】 【0001】 【発明の属する技術分野】 この発明は、建築、海洋構造物、パイプ、造船、貯槽、土木、建設機械等の分野で使用される、厚みが30mm以上の厚鋼板、鋼帯、形鋼または棒鋼などの鋼材、特に材質ばらつきの少ない鋼材の製造方法に関する。 【0002】 【従来の技術】 厚鋼板に代表される肉厚の鋼材は、上記のように、様々な分野で使用され、高強度化や高じん性化などの特性の改善がはかられているが、近年では、これらの特性が厚み方向において均一でありかつ鋼材間でのばらつきも小さいことが、要求されている。 【0003】 例えば、「鉄と鋼 第74年(1988)第6号」の第11〜21頁には、建築物の高層化が進むにつれ、巨大地震に対して建築物の変形により振動エネルギーを吸収し倒壊を防ぐ設計がとられるようになってきたことが報告されている。具体的には、地震発生時に建築物の骨組みを所定形状で崩壊させ、この骨組み材の塑性化によって建物の倒壊を防ぐものである。すなわち、地震発生時に建築物の骨組みが、設計者の意図した挙動を示すことが前提になり、建築物の柱や梁などの鋼材の耐力比を設計者が完全に把握していることが必要である。従って、柱や梁などに用いる鋼板やH形鋼などの鋼材は均質であることが不可欠であり、鋼材の強度ばらつきは大きな問題となる。 【0004】 ここで、建築や造船などに供する鋼材には高張力かつ高じん性が要求されるところから、この種の鋼材は、制御圧延制御冷却法、いわゆるTMCP法に従って製造されるのが通例である。しかし、このTMCP法によって肉厚の鋼材を製造すると、冷却速度が厚み方向あるいは各鋼材間で異なって組織が変化するため、得られた鋼材の厚み方向あるいは各鋼材間で材質のばらつきが発生するのである。材質のばらつきとしては、特に厚鋼板において厚み方向に現れるもののほか、H形鋼におけるウェブおよびフランジ間での冷却が不均一になってウェブおよびフランジ間に現れるもの、または各ロット間に現れるもの等がある。 【0005】 そこで、特開平4-224623号公報では、Nbを添加し、また圧延後の冷却速度を3℃/s以上とするとともに、冷却停止温度の上限を500℃とすることにより、板厚方向の組織をフェライトとベイナイトの混合した組織として、板厚中心部の強度を上昇して板厚方向の硬度差を小さくすることが提案されている。しかしながら、冷却速度を板厚中心部においても3℃/s以上に厳密に制御しなくてはならず、板厚方向に冷却速度分布が生じると、直ちに材質のばらつきとなるため、その製造を厳格に制御する必要があり、工業的規模での製造には不向きであった。 【0006】 また、特開昭62-130215号公報には、Cuの析出強化によって強度を確保する一方、熱間圧延後に0.5℃/s以上の冷却速度で300〜700℃に冷却し、次いで500〜650℃の温度域に一定時間保持した後、室温まで冷却することにより、低温じん性を改善することが、提案されている。しかし、この技術は、低温じん性の改善を目指したものであり、上記した様々な形での材質のばらつきを抑えることによって、近年の構造用鋼などに要求される、材質の均一性を満足することは難しい。 【0007】 【発明が解決しようとする課題】 この発明は、上記の問題を解消した、すなわち製造工程における制約のない、厚み方向および鋼材間などでの材質ばらつきの少ない鋼材の製造方法について提案することを、それぞれ目的とする。 【0008】 【課題を解決するための手段】 肉厚の鋼材、その典型例である厚鋼板の材質ばらつきは、冷却工程における、鋼板表面から中心部までの厚み方向冷却速度の大幅な変化あるいは製造条件のばらつきによる冷却速度の変化から、組織変動が発生することに起因している。この組織変動を回避するには、広い冷却速度範囲で均質の組織を得ることが肝要である。 【0009】 そこで、発明者らは、製造条件が変化しても均質の組織を得る手法に関して、原点に立ち戻って検討を重ねたところ、成分組成を新たに設計し直すことによって、冷却速度の変化にかかわらず厚み方向の組織を一定とした、材質ばらつきの少ない鋼板が得られることを知見するに至った。 【0010】 すなわち、組織を冷却速度に依存することなくベイナイト単相とするために、Ar3点を低下するMn,Nbを適量添加するとともに、低い冷却速度でもフェライトを析出させないために、旧オーステナイト粒界の粒界エネルギーを低下するBを添加し、さらに、C量を制限することによってベイナイト中の炭化物析出を抑制し、冷却速度が変化して炭化物の析出形態が変化することによる、強度変化を完全に排除する、成分組成を実現したのである。この成分組成に従うことで、圧延条件や冷却条件に影響されることなしに、通常の製造工程によって組織はベイナイト単相となり、従って強度やじん性のばらつきを最小限に抑えられる。 【0011】 【0012】 この発明は、 (1)C:0.001wt%以上0.030wt%未満、Si:0.60wt%以下、Mn:1.00〜3.00wt%、Nb:0.015〜0.20wt%、B:0.0003〜0.0050wt%およびAl:0.100wt%以下を含み、残部鉄および不可避的不純物からなる組成になる鋼素材の熱間圧延に際し、Ac3〜1350℃の温度に加熱後、800℃以上のオーステナイト未再結晶温度域にて圧延を終了し、その後冷却を行うことを特徴とする材質ばらつきの少ないベイナイト鋼材の製造方法(第1発明)、 (2)C:0.001wt%以上0.030wt%未満、Si:0.60wt%以下、Mn:1.00〜3.00wt%、Nb:0.015〜0.20wt%、B:0.0003〜0.0050wt%およびAl:0.100wt%以下を含み、残部鉄および不可避的不純物からなる組成になる鋼素材の熱間圧延に際し、Ac3〜1350℃の温度に加熱後、800℃以上のオーステナイト未再結晶温度域にて圧延を終了し、ついで冷却後に、500℃以上800℃未満の温度域に再加熱して保持する析出処理を行うことを特徴とする材質ばらつきの少ないベイナイト鋼材の製造方法(第2発明)、 (3)C:0.001wt%以上0.030wt%未満、Si:0.60wt%以下、Mn:1.00〜3.00wt%、Nb:0.015〜0.20wt%、B:0.0003〜0.0050wt%およびAl:0.100wt%以下を含み、残部鉄および不可避的不純物からなる組成になる鋼素材の熱間圧延に際し、Ac3〜1350℃の温度に加熱後、800℃以上のオーステナイト未再結晶温度域にて圧延を終了し、ついで析出処理温度域である500℃以上800℃未満の所定温度まで0.1〜80℃/sの冷却速度で加速冷却したのち、500℃以上800℃未満の温度域において30s以上等温保持するかまたは当該温度域内において1℃/s以下の冷却速度で30s以上冷却する析出処理を行い、その後冷却を行うことを特徴とする材質ばらつきの少ないベイナイト鋼材の製造方法(第3発明)、 (4)第1発明、第2発明または第3発明において、鋼素材が、さらにCu:0.7〜2.0wt%を含有する組成になるベイナイト鋼材の製造方法(第4発明)、 (5)第1発明、第2発明、第3発明または第4発明において、鋼素材が、さらにTi:0.005〜0.20wt%を含有する組成になるベイナイト鋼材の製造方法(第5発明)、 (6)第1発明、第2発明、第3発明、第4発明または第5発明において、鋼素材が、さらにV:0.005〜0.20wt%を含有する組成になるベイナイト鋼材の製造方法(第6発明)、 (7)第1発明、第2発明、第3発明、第4発明、第5発明または第6発明において、鋼素材が、さらにNi:2.0wt%以下、Cr:0.5wt%以下、Mo:0.5wt%以下、W:0.5wt%以下およびZr:0.5wt%以下のうちから選んだ1種または2種以上を含有する組成になるベイナイト鋼材の製造方法(第7発明)、 (8)第1発明、第2発明、第3発明、第4発明、第5発明、第6発明または第7発明において、鋼素材が、さらにREMおよびCaのうちから選んだ少なくとも1種を0.02wt%以下で含有する組成になるベイナイト鋼材の製造方法(第8発明)である。 【0013】 【発明の実施の形態】 次に、この発明について、まず鋼素材の各化学成分の限定理由について説明する。 C:0.001wt%以上0.030wt%未満 Cは、冷却速度に依存せずにベイナイト単相とするために、0.001wt%以上は必要である。一方、0.030wt%以上では、ベイナイト組織内部あるいはラス境界に炭化物が析出し、冷却速度が変化すると炭化物の析出形態が変化するため、広い冷却速度範囲で一定の強度を得ることが困難になる。ここで、この発明に従う成分系においてC量を変化した、厚さ80mmの厚鋼板について、それぞれ厚み方向の硬さの最大値と最小値との差(硬さ変化)を調査した。なお、C以外の成分組成は、Si:0.02wt%、Mn:1.6wt%、Nb:0.020wt%、B:0.0018wt%およびAl:0.03wt%である。この調査結果を図1に示すように、C量が0.001wt%未満および0.030wt%以上では、硬さ変化がHV:20をこえて、強度のばらつきが顕著になることがわかる。従って、C含有量は、0.001wt%以上0.030wt%未満に限定する。 【0014】 なお、Cについては、その上限を0.02wt%にすることによって、均質な組織に加えて、優れた耐硫化物応力腐食割れ性を得ることができる。すなわち、石油や天然ガスのパイプ輸送やLPG貯蔵用タンク等では、原油や天然ガス中に硫化水素を含む場合が多く、この硫化水素雰囲気で鋼板表面が腐食され、この腐食面から鋼中に進入した原子状水素が鋼中に局部的に濃化するため、割れ感受性が高くなる。同時に、原油や天然ガスの輸送時に、輸送パイプの周方向に発生する応力によって、原子状水素の濃化域で応力腐食割れが発生し、鋼材の破壊につながるのである。この硫化物環境における特異な応力腐食割れ、いわゆる硫化物応力腐食割れを防止することが重要になる。そして、C含有量を0.02wt%以下に制限することによって、せん断変態に起因する、変態ひずみを解消し、硫化物腐食環境下で鋼中に進入する原子状水素の濃化を防ぎ、さらに強度上昇をCu析出強化にて達成することによって、従来と同等あるいはそれ以上の強度および低温靭性を有しつつ、高い硫化水素濃度環境においても、極めて優れた耐硫化物応力腐食割れ性を得ることができるのである。 【0015】 Si:0.60wt%以下 Siは、0.60wt%をこえると、溶接部靱性が劣化するため0.60wt%以下の範囲に限定する。なお、脱酸および強度確保のために0.02wt%以上添加することが好ましい。 【0016】 Mn:1.00〜3.00wt%Mnは、ベイナイト単相、特にベイナイト組織の体積率を90%以上にするためには1.0wt%以上、好ましくは1.50wt%以上は必要であるが、3.00wt%をこえる含有は、溶接による硬化が著しく高まって溶接熱影響部(HAZ)のじん性を劣化するため、1.00〜3.00wt%の範囲とする。 【0017】 Nb:0.015〜0.20wt% Nbは、特にAr3を下げ低冷却速度側までベイナイト生成範囲を広げる効果があり、安定してベイナイト組織を得るために必要である。さらに、析出強化に寄与し、またじん性の向上にも有効である。これらの効果を期待するには、0.015wt%以上は必要である。一方、0.20wt%をこえると、じん性向上の効果は飽和し経済的に不利になるため、0.20wt%を上限とする。 【0018】 B:0.0003〜0.0050wt% Bは、ベイナイト単相とするために0.0003wt%以上は必要であるが、0.0050wt%をこえると、BNが析出して溶接性を劣化するため、0.0003〜0.0050wt%に限定する。 【0019】 Al:0.100wt%以下 Alは、0.100wt%をこえると、溶接性が損なわれるため、0.100wt%以下とする。なお脱酸のため0.010wt%以上添加することが好ましい。 【0020】 この発明は、上記の基本組成に成分調整をすることによって、製造条件、特に冷却速度にほとんど依存しないで、均質な組織、具体的には90%以上がベイナイトの組織が得られるところに特徴がある。 【0021】 すなわち、この発明に従う成分に調整した鋼(発明例)と、建築材料に用いられる在来の鋼(従来例)とに関して、製造工程における冷却速度を、0.1〜50℃/sの間で種々に変化させて得た鋼板の引張り強さを調査した。その結果、この発明に従う成分に調整することによって、冷却速度に依存しないで一定した強度が得られることがわかった。特に、従来では予測できないほど広範囲の冷却速度において、Y.SおよびT.S値のばらつきが少なくなる。これは、上述のとおり、C量の制限、そしてMnおよびNb、さらにはBの適量添加が寄与するところである。従って、厚鋼板の厚み方向で冷却速度が変化しても、冷却速度に依存して強度が変化することがなく、厚み方向に材質ばらつきの少ない厚鋼板が得られるのである。 【0022】 なお、発明例は、C:0.007wt%、Si:0.02wt%、Mn:1.55wt%、Nb:0.024wt%、B:0.0018wt%およびAl:0.032wt%を含み、残部鉄および不可避的不純物になる成分組成になり、一方、従来例は、C:0.14wt%、Si:0.4wt%、Mn:1.31wt%、Al:0.024wt%、Nb:0.015wt%、Ti:0.013wt%であった。そして、同じ製造工程における、冷却速度を変化させて、厚み:15mmの厚鋼板を多数製造して、それぞれの厚鋼板から採取した試験片にて引張り強さを測定した。 【0023】 また、この発明においては、上記基本成分に、所定の化学成分を添加することによって、強度やじん性のレベルを自在に制御することができる。このとき、既に獲得した均質な組織は、新たな成分の添加に影響されることが少ないため、材質ばらつきの少ない高強度および/または高じん性の厚鋼板が容易に得られるのである。 【0024】 まず、強度向上をはかるために、析出強化成分として、まずCu:0.7〜2.0wt%を、さらにはTi:0.005〜0.20wt%および/またはV:0.005〜0.20wt%を、添加することができる。なお、これらの析出強化成分を添加した場合は、後述する析出強化処理を施すことにより、さらなる強化が可能である。 【0025】 Cu:0.7〜2.0wt% Cuは、析出強化および固溶強化をはかるために添加するが、2.0wt%をこえるとじん性が急激に劣化し、一方、0.7wt%未満では析出強化の効果が少ないため、0.7〜2.0wt%とする。 【0026】 Ti:0.005〜0.20wt% Tiは、Ar3を下げてベイナイト組織の形成に寄与する上、TiNとなって溶接部じん性を向上させかつ析出強化をはかるために、0.005wt%以上は必要であり、一方0.20wt%を越えるとじん性が劣化するため、0.005〜0.20wt%の範囲とする。 【0027】 V:0.005〜0.20wt% Vは、析出強化のために、0.005wt%以上は添加するが、0.20wt%をこえて添加しても、その効果が飽和するため、0.20wt%を上限とする。 【0028】 さらに、強度向上をはかるために、Ni:2.0wt%以下、Cr:0.5wt%以下、Mo:0.5wt%以下、W:0.5wt%以下およびZr:0.5wt%以下のうちから選んだ1種または2種以上を添加することができる。なお、これらの成分は、微量でも効果があるため、下限については適宜設定することができる。 【0029】 Ni:2.0wt%以下 Niは、強度および靭性を向上し、またCuを添加した場合には圧延時のCu割れを防止するのに有効であるが、高価である上、過剰に添加してもその効果が飽和するため、2.0wt%以下の範囲で添加する。なお、0.05wt%未満の添加では上記の効果が不十分であるため添加量は0.05wt%以上とすることが好ましい。 【0030】 Cr:0.5wt%以下 Crは、強度を上昇する効果があるが、0.5wt%をこえて添加すると溶接部靱性が劣化するため、0.5wt%以下の範囲で添加する。なお、下限は0.05wt%とすることが好ましい。 【0031】 Mo:0.5wt%以下 Moは、常温および高温での強度を上昇する効果があるが、0.5wt%をこえると、溶接性が劣化するため、0.5wt%以下の範囲で添加する。なお、下限は、0.05wt%未満の添加では強度上昇効果が不十分であるため、0.05wt%とすることが好ましい。 【0032】 W:0.5wt%以下 Wは、高温強度を上昇する効果があるが、高価である上、0.5wt%をこえると、じん性が劣化するため、0.5wt%以下の範囲で添加する。なお、0.05wt%未満の添加では強度上昇効果が不十分であるため、添加量は0.05wt%以上とすることが好ましい。 【0033】 Zr:0.5wt%以下 Zrは、強度を上昇する効果に加えて、例えば亜鉛めっきを施した際の耐めっき割れ性を向上する効果があるが、0.5wt%をこえて添加すると溶接部靱性が劣化するため、0.5wt%以下の範囲で添加する。なお、下限は0.05wt%とすることが好ましい。 【0034】 また、HAZのじん性向上をはかるために、REMおよびCaのうちから選んだ少なくとも1種を0.02wt%以下で添加することができる。REMはオキシサルファイドとなってオーステナイト粒の粒成長を抑制してHAZのじん性を向上するが、0.02wt%をこえて添加すると鋼の清浄度を損なうため、0.02wt%以下とする。なお、0.001wt%未満の添加では上記HAZ靱性向上効果が不十分であるため、添加量は0.001wt%以上とすることが好ましい。 【0035】 Caは、HAZのじん性向上に有効である上、鋼中硫化物の形態制御により板厚方向の材質改善にも有効であるが、0.02wt%をこえて添加すると、非金属介在物量を増大させ内部欠陥の原因となるため、0.02wt%以下とする。なお0.0005wt%未満の添加では上記効果が不十分であるため、添加量は0.0005wt%以上とすることが好ましい。 【0036】 【0037】 次に、上述した基本組成に成分調整した鋼スラブを、Ac3〜1350℃の温度に加熱後、800℃以上の温度で圧延を終了し、その後冷却を施す。 【0038】 すなわち、加熱温度は、Ac3未満では完全にオーステナイトとすることができずに均質化が不十分となり、一方、1350℃をこえると表面酸化が激しくなるため、Ac3〜1350℃の温度域に加熱する。そして、圧延仕上げ温度が800℃未満であると、圧延能率が低下するため、800℃以上とする。 【0039】 次に、圧延後の冷却は、従来のように厳密に管理する必要はなく、空冷または加速冷却のいずれでも可能であるが、0.5〜80℃/sの範囲で行うことが好ましい。なぜなら、80℃/sを越える冷却速度で冷却を行うとベイナイト・ラス間隔が密になり強度が冷却速度に依存して上昇し、一方0.5℃/s未満ではフェライトが生成しベイナイト単相となりにくい。 【0040】 さらに、種々の処理工程を付加することによって、上記した添加成分の場合と同様に、強度やじん性のレベルを自在に制御することができる。まず、Ac3〜1350℃の温度に加熱後の圧延過程において、800℃以上のオーステナイト未再結晶温度域にて圧延を施すことによって、じん性の向上がはかれる。 【0041】 すなわち、オーステナイト未再結晶域での圧延は、加工転位の導入によりベイナイト組織が微細化し、じん性を向上する効果がある。ここで、未再結晶域での圧下率と破面遷移温度との関係について調べた結果、圧下率:30%以上でじん性の向上効果が顕著になるため、30%以上が推奨される。なお、上記実験における仕上げ温度は900℃で、実験に供した鋼板の成分組成は、C:0.007wt%、Si:0.02wt%、Mn:1.55wt%、Al:0.32wt%、Nb:0.024wt%およびB:0.0018wt%を含み、残部鉄および不可避的不純物になる。一方、未再結晶域での圧下率の上限は特に定めないが、圧延荷重の問題から95%以上圧下することは操業上不利となる場合がある。 【0042】 さらに、析出強化成分として、Cu:0.7〜2.0wt%、さらにはTi:0.005〜0.20wt%および/またはV:0.005〜0.20wt%を添加した場合は、圧延を終了したのち、析出処理温度域である500℃以上800℃未満の所定温度まで0.1〜80℃/sの冷却速度で加速冷却したのち、該所定温度において30s以上等温保持するかまたは当該温度域内において1℃/s以下の冷却速度で30s以上冷却する析出処理を行うことが、強度の向上に有効である。 【0043】 すなわち、圧延終了から析出処理温度までの冷却における速度が、0.1℃/s未満では、ベイナイト組織中にフェライトが生成し、一方、80℃/sをこえると、ベイナイト・ラス間隔が密になり強度が冷却速度に依存して上昇し、0.1℃/s未満ではフェライトが生成しベイナイト単相とならないため冷却速度は0.1〜80℃/sの範囲とする。 【0044】 次いで、この加速冷却後、500℃以上800℃未満の温度範囲で30s以上の等温保持または当該温度域内において1℃/s以下の冷却速度で30s以上冷却する析出処理を行うことにより、Cu,Ti(CN)およびV(CN)のいずれか1種または2種以上、さらにはNb(CN)を析出させ、強度上昇が図れる。また、この析出処理により組織の均一化がはかられ、板厚方向の材質ばらつきも同様に軽減される。 【0045】 ここで、析出処理の温度が800℃以上では、析出成分が溶解したままで析出が起こりにくくなり、従って十分な析出をはかるには800℃未満で析出処理を行う必要がある。一方、500℃未満では析出反応が起こりにくいため、温度範囲を500℃以上800℃未満とした。また、保持時間を30s以上としたのは、30s未満では十分な析出強化ができないためである。そして、当該温度範囲内で1℃/s以下の冷却速度で30s以上保持することによっても析出強化が得られ、1℃/sをこえた冷却速度では十分な析出強化が得られない。なお、十分に析出強化をさせるためには、0.1℃/s以下の冷却速度が望ましい。 【0046】 また、上記の析出処理を、圧延に続く冷却後に行うこともできる。すなわち、冷却後に、500℃以上800℃未満の温度域に再加熱して保持すればよい。 【0047】 なお、鋼スラブのC含有量を0.02wt%以下に制限して、上記した優れた耐硫化物応力腐食割れ性を得る場合は、500℃以上800℃未満の温度域における保持時間または冷却時間を、特に300s以上とすることが好ましい。この析出処理によって、950℃以下での圧延ひずみを受け継いだベイナイト粒の面欠陥およびせん断変態時に生成した面欠陥の解消が同時に進行するため、硫化物腐食環境下で鋼中に進入した原子状水素の濃化は防がれ、耐硫化物応力腐食割れ性が改善されるのである。 【0048】 【実施例】 実施例1 表1に示す種々の成分組成に調整した鋼スラブを、1150℃に加熱後、総圧下率が74%になる圧延を仕上げ温度:800℃で終了し、その後加速冷却(冷却速度:7℃/s)を行って、厚さ80mmの厚鋼板を製造した。 【0049】 かくして得られた各厚鋼板について、引張試験およびシャルピー試験を行って、その機械的性質を調査するとともに、厚み方向の強度のばらつきを評価するため、鋼板断面の硬さを表面より2mmピッチにて測定して板厚方向の硬さ分布を調査した。さらに、HAZのじん性を評価するため、鋼板を1350℃に加熱後800℃から500℃まで300sで冷却する熱サイクル(500kJ/cmの入熱量で溶接したときのHAZの熱履歴に相当)を施してから、シャルピー試験片を採取し、0℃でのシャルピー吸収エネルギーを測定した。 【0050】 これらの各調査結果を、表2に示すように、この発明に従う厚鋼板は、400MPa以上の引張強さを有しかつ組織が均一になるため、厚み方向の硬さのばらつきが比較例に比べて極めて小さく、硬さの最大値と最小値との差がHvで20以内となることがわかる。なお、ベイナイト組織の体積率は、400倍で撮影した光学顕微鏡写真より点算法により測定した。 【0051】 【表1】 【0052】 【表2】 【0053】 実施例2 表3に示す種々の成分組成に調整した鋼スラブを、表4に示す各条件に従う処理を施して、厚さ80mmの厚鋼板を製造した。かくして得られた各厚鋼板について、実施例1と同様に、引張試験およびシャルピー試験を行って機械的性質を調査するとともに、厚み方向の強度のばらつきも調査した。 【0054】 これらの調査結果を、表4に示すように、この発明に従う厚鋼板は、400MPa以上の引張強さを有しかつ組織が均一になるため、厚み方向の硬さのばらつきが極めて小さいことがわかる。また、析出強化元素を添加し析出強化処理を施すことによって、表2に特性を示した析出強化元素を添加していない発明例に比較して、強度上昇が実現されることもわかる。 【0055】 【表3】 【0056】 【表4】 【0057】 さらに、表5に示す成分組成の厚鋼板について、1150℃に加熱し800℃までに50%の圧延を施し、550℃で40分間の再加熱析出処理を行った後空冷してから、耐硫化物応力腐食割れ性を評価した。すなわち、厚鋼板の厚み中心部域から図4(a)に示す試験片を採取し、この試験片に図4(b)に示す装置にて応力を負荷し、その後NACE液(5%NaCl+0.5%CH3COOH+飽和H2S)中に720時間浸漬した。負荷した応力は、引張試験による同鋼板の0.5%耐力の40〜120%に相当し、720時間の浸漬後に破断が発生しなかった負荷応力の0.5%耐力に対する比によって、耐硫化物応力腐食割れ性を評価した。その結果、Cを0.02wt%以下に制限した鋼板は、耐硫化物応力腐食割れ性にも優れることがわかった。 【0058】 【表5】 【0059】 【発明の効果】この発明の厚鋼板は、工業的規模での生産における冷却工程で用いられる、いずれの冷却速度によっても、ベイナイト単相組織となる。従って、今後需要増が予想される、厚み方向の材質ばらつきの極めて少ない厚鋼板を、工業的に安定して供給できる。なお、この発明は形鋼の分野にも有利に適合する。 【図面の簡単な説明】 【図1】厚鋼板におけるC含有量と強度のばらつきとの関係を示す図である。 【図2】 【図3】 【図4】耐硫化物応力腐食割れ性を評価する試験に用いる試験片および試験装置を示す図である。 【図5】 |
訂正の要旨 |
審決(決定)の【理由】欄参照。 |
審理終結日 | 2005-12-27 |
結審通知日 | 2006-01-05 |
審決日 | 2006-01-19 |
出願番号 | 特願平7-241748 |
審決分類 |
P
1
113・
121-
ZA
(C22C)
|
最終処分 | 成立 |
特許庁審判長 |
沼沢 幸雄 |
特許庁審判官 |
平塚 義三 綿谷 晶廣 |
登録日 | 2004-02-13 |
登録番号 | 特許第3520619号(P3520619) |
発明の名称 | 材質ばらつきの少ないベイナイト鋼材の製造方法 |
代理人 | 二口 治 |
代理人 | 杉村 興作 |
代理人 | 来間 清志 |
代理人 | 高見 和明 |
代理人 | 高見 和明 |
代理人 | 伊藤 浩彰 |
代理人 | 植木 久一 |
代理人 | 菅河 忠志 |
代理人 | 来間 清志 |
代理人 | 杉村 興作 |