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審決分類 審判 査定不服 2項進歩性 特許、登録しない。 C09K
審判 査定不服 1項3号刊行物記載 特許、登録しない。 C09K
管理番号 1145431
審判番号 不服2004-24607  
総通号数 84 
発行国 日本国特許庁(JP) 
公報種別 特許審決公報 
発行日 2002-06-04 
種別 拒絶査定不服の審決 
審判請求日 2004-12-02 
確定日 2006-10-11 
事件の表示 特願2000-550680「酸化ケイ素粒子」拒絶査定不服審判事件〔平成11年12月 2日国際公開、WO99/61244、平成14年 6月 4日国内公表、特表2002-516351〕について、次のとおり審決する。 
結論 本件審判の請求は、成り立たない。 
理由 1.手続の経緯
本願は、1999年5月20日(パリ条約による優先権主張外国庁受理1998年5月27日(US)アメリカ合衆国)を国際出願日とする出願であって、審査請求と同日の平成13年5月2日付けで、さらに、意見書提出と同日の平成16年5月18日付けで手続補正がなされ、平成16年8月27日付けで拒絶査定がなされ、これに対し、平成16年12月2日に拒絶査定に対する審判請求がなされるとともに、平成17年1月4日付けで手続補正がなされたものである。

2.平成17年1月4日付け手続補正についての補正却下の決定
[補正却下の結論]
平成17年1月4日付け手続補正を却下する。
[理由]
(1)手続補正の内容
本件補正は、補正前の特許請求の範囲(平成16年5月2日付け及び平成16年5月18日付け手続補正書により補正された特許請求の範囲)
「【請求項1】
酸化ケイ素を含む粒子の集合体であって、5nmから100nmの平均粒径を有し、且つその平均粒径の4倍より大きい粒径を有する粒子を実質的に含んでいない、粒子の集合体。
【請求項2】
粒子の集合体がその平均粒径の2倍より大きい粒径を有する粒子を実質的に含んでいない、請求項1に記載の粒子の集合体。
【請求項3】
粒子の集合体が、その粒子の少なくとも95パーセントがその平均粒径の40パーセントより大きく、且つその平均粒径の160パーセントより小さい粒径を有するような粒度分布を有する、請求項1に記載の粒子の集合体。
【請求項4】
酸化ケイ素粒子は非晶質である、請求項1に記載の粒子の集合体。
【請求項5】
酸化ケイ素粒子の分散物を含む研磨用組成物であって、粒子は水系または非水系溶液の中に分散されていて、その粒子が5nmから100nmの平均粒径を有し、且つその平均粒径の4倍より大きい粒径を有する粒子を実質的に含んでいない、研磨用組成物。
【請求項6】
酸化ケイ素粒子は非晶質である、請求項5に記載の研磨用組成物。
【請求項7】
酸化ケイ素を含む粒子の集合体であって、5nmから100nmの平均粒径を有し、粒子の106個当り1個未満のものが前記平均粒径の4倍より大きい直径を有する、粒子の集合体。
【請求項8】
酸化ケイ素粒子の分散物を含む研磨用組成物であって、粒子は水系または非水系溶液の中に分散されていて、その粒子が5nmから100nmの平均粒径を有し、粒子の106個当り1個未満のものが前記平均粒径の4倍より大きい直径を有する、研磨用組成物。
【請求項9】
5nmから100nmの平均粒径を有する酸化ケイ素を含む粒子の集合体を製造する方法であって、レーザ熱分解により酸化ケイ素を含む粒子を調製し、そしてレーザ熱分解により調製したその粒子を、酸化性雰囲気下、400℃から800℃の温度で、その粒子を脱色するのに十分な時間の間加熱する工程を含む、粒子の集合体の製造方法。」
を、
「【請求項1】
酸化ケイ素を含む粒子の集合体であって、5nmから25nmの平均粒径を有し、且つその平均粒径の4倍より大きい粒径を有する粒子を実質的に含んでいない、粒子の集合体。
【請求項2】
粒子の集合体がその平均粒径の2倍より大きい粒径を有する粒子を実質的に含んでいない、請求項1に記載の粒子の集合体。
【請求項3】
粒子の集合体が、その粒子の少なくとも95パーセントがその平均粒径の40パーセントより大きく、且つその平均粒径の160パーセントより小さい粒径を有するような粒度分布を有する、請求項1に記載の粒子の集合体。
【請求項4】
酸化ケイ素粒子は非晶質である、請求項1に記載の粒子の集合体。
【請求項5】
酸化ケイ素粒子の分散物を含む研磨用組成物であって、粒子は水系または非水系溶液の中に分散されていて、その粒子が5nmから25nmの平均粒径を有し、且つその平均粒径の4倍より大きい粒径を有する粒子を実質的に含んでいない、研磨用組成物。
【請求項6】
酸化ケイ素粒子は非晶質である、請求項5に記載の研磨用組成物。
【請求項7】
酸化ケイ素を含む粒子の集合体であって、5nmから25nmの平均粒径を有し、粒子の106個当り1個未満のものが前記平均粒径の4倍より大きい直径を有する、粒子の集合体。
【請求項8】
酸化ケイ素粒子の分散物を含む研磨用組成物であって、粒子は水系または非水系溶液の中に分散されていて、その粒子が5nmから25nmの平均粒径を有し、粒子の106個当り1個未満のものが前記平均粒径の4倍より大きい直径を有する、研磨用組成物。」
と補正しようとするものである。

(2)補正の適否
上記補正のうち、請求項1、5、7、8の補正は、補正前の各請求項に記載されていた発明特定事項である酸化ケイ素を含む粒子の集合体の平均粒径の上限値を、明細書の段落【0051】の記載に基づいて100nmから25nmにするもので、平均粒径の幅を狭める限定をするものであるから、特許法第17条の2第4項第2号の特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。また、上記補正のうち、補正前の請求項9を削除する補正は、特許法第17条の2第4項第1号の請求項の削除を目的とするものである。そして、これらの補正は、いずれも願書に最初に添付した明細書に記載された事項の範囲内でなされたものであるので、特許法第17条の2第3項の要件も満足するものである。
そこで、以下、本件補正後の請求項1に係る発明(以下、「本願補正発明」という。)が、特許出願の際独立して特許を受けることができるものであるか(特許法第17条の2第5項において準用する同法第126条第5項の規定に適合するか)について検討する。

(3)刊行物及び記載事項
原査定の拒絶の理由に引用された刊行物3及び2は次のとおりである。
刊行物3:特開平08-003540号公報
刊行物2:特開平06-316407号公報

刊行物3には、以下の事項が記載されている。
記載事項3-1:特許請求の範囲の請求項1
「【請求項1】
少なくとも1種類の金属酸化物系化合物より構成されてなり、粒度分布が平均粒度±50%以内に抑えられ、形状が略真球状であることを特徴とする化学機械研磨用微粒子。」

記載事項3-2:段落【0009】〜【0011】
「【発明が解決しようとする課題】
ところで、上述のCMPに用いられるスラリーに含有される研磨用微粒子は、高温気相加水分解にて形成されたために、不定形状をしており、その粒子表面の凹凸も大きい。また、その粒度分布は、平均粒度±100%以上にも及び、粒径が不均一である。
そして、このように凹凸が大きく、粒度分布も大きな研磨用微粒子を含有するスラリーを用いてウェハの研磨を行うと、ウェハの被研磨面にスクラッチ等の物理的損傷を与えやすい。
・・・そこで本発明は、・・・基板の被研磨面に物理的損傷を与えることなく研磨を行えるように、表面凹凸が小さく、粒径のそろった化学機械研磨用微粒子を提供することを目的と・・・する。」

記載事項3-3:段落【0026】
「この化学機械研磨用微粒子として上述したように粒径が均一で、略真球状のものを用いると、化学機械研磨用微粒子が基板の被研磨面に均一な研磨力にて摺接するため、該基板の被研磨面にスクラッチを生じさせにくい。」

記載事項3-4:段落【0033】〜【0036】
「実施例1
以下、化学機械研磨用微粒子の製造方法の例および製造された化学機械研磨用微粒子の特性について説明する。
本実施例では、Si-O結合より構成されるSi酸化物系化合物よりなる化学機械研磨用微粒子を製造した。
具体的には、先ず、1lの純水に、10mlのn-ヘキサンを、1mlのステアリン酸を添加して撹拌し、ミセルを形成した。なお、形成されたミセルの大きさは、平均10nmであった。その後、テトラエトキシシランを10ml添加して、上記ミセル内に分散させた後、100℃に加熱した。これによって、ミセル内へ水が浸透し、加水分解反応が進行して、Si酸化物系化合物が生成した。
反応終了後、上記Si酸化物系化合物を水洗し、n-ヘキサンおよびステアリン酸を除去し、続いて、得られたSi酸化物系材料を800℃にて30分焼成した。
上述のようにして、Si酸化物系化合物よりなる化学機械研磨用微粒子が得られた。なお、光散乱法にて粒径を測定した結果、10nm±50%であり、電子顕微鏡にて観察したところ、形状は略真球状であった。」

記載事項3-5:段落【0037】〜【0040】
「実施例2
本実施例においては、実施例1にて製造されたものよりもさらに粒径が均一化された化学機械研磨用微粒子を製造した。
・・・上述のようにして、Si酸化物系化合物よりなる化学機械研磨用微粒子が得られた。なお、光散乱法にて粒径を測定した結果、10nm±20%であり、電子顕微鏡にて観察したところ、形状は略真球状であった。」

記載事項3-6:段落【0056】
「このような研磨装置を用いて実際に研磨を行うには、先ず、実施例1のようにして製造された化学機械研磨用微粒子をpH10.0のKOH水溶液に30重量%分散させてスラリー22を調製しておく。一方、基板保持台26に基板25を保持させ、これを保持台回転軸27の周りに回転させ、回転定盤23も定盤回転軸24の周りに回転させる。そして、上述のようにして調製されたスラリー22をスラリー供給管21より研磨布28上に供給し、下記のような研磨条件にて、基板25の被研磨面と研磨布とを摺接させることによって、基板25の被研磨面を研磨する。」

記載事項3-7:段落【0063】
「以上のようにしてウェハの研磨がなされることにより、絶縁膜16が溝15の内部に埋め込まれた状態となり、スクラッチがなく、且つ、十分に平坦化された状態にてトレンチアイソレーションが形成できた。」

刊行物2には、以下の事項が記載されている。
記載事項2-1:段落【0017】
「本発明の方法で得られたシリカゾルは、蒸発法、限外ろ過法等の通常の方法によって濃縮することがきる。」

記載事項2-2:段落【0029】〜【0031】
「【実施例】
実施例1
・・・このゾルのBET法による粒子径は13.5nmであった。コルターサブミクロン粒子アナライザーN4 (以下、「N4」という。)による動的光散乱法粒子径は18nmであった。このゾルのコロイダルシリカは、図1に20万倍の電子顕微鏡写真として示されている。この写真から測定した平均粒子径は16nmであり、その標準偏差は2nmであった。このゾルのコロイダルシリカは、粒度分布の狭い球状粒子である。」

記載事項2-3:段落【0039】〜【0040】
「実施例7
・・・このゾルのコロイダルシリカは、19.4nmのBET法粒子径、14nmの「N4」粒子径及び20nmの電子顕微鏡写真による粒子径を有していた。」

(4)対比・判断
刊行物3には、少なくとも1種類の金属酸化物系化合物より構成されてなり、粒度分布が平均粒度±50%以内に抑えられ、形状が略真球状である化学機械研磨用微粒子が記載されており(記載事項3-1)、実施例1としてSi-O結合より構成されるSi酸化物系化合物よりなる化学機械研磨用微粒子を製造したこと、光散乱法で微粒子の粒径を測定した結果、10nm±50%であったこと、電子顕微鏡にて観察したところ、形状は略真球状であったことが記載され(記載事項3-4)、実施例2としてSi酸化物系化合物よりなる化学機械研磨用微粒子を製造したこと、光散乱法にて粒径を測定した結果、10nm±20%であり、電子顕微鏡にて観察したところ、形状は略真球状であったことが記載されている(記載事項3-5)。
上記「Si-O結合より構成されるSi酸化物系化合物」は、「酸化ケイ素」に相当すると認められるから、刊行物3には、「酸化ケイ素を含む粒子の集合体であって、粒度分布が平均粒度±50%以内に抑えられ、光散乱法で測定した粒径が10nm±50%以内である粒子の集合体」に係る発明(以下、「引用発明」という。)が記載されているものと認められる。
そこで、本願補正発明と引用発明とを対比すると、両者は酸化ケイ素を含む粒子の集合体であって、集合体構成粒子の平均粒径と、集合体構成粒子のうち最大粒子の粒径を数値をもって特定している点で一致し、
(イ)粒子の粒径に関して、前者においては「5nmから25nmの平均粒径を有し、且つその平均粒径の4倍より大きい粒径を有する粒子を実質的に含んでいない」と特定されているのに対して、後者においては「粒度分布が平均粒度±50%以内」と特定されている点、
で相違する。そこで、相違点(イ)について検討する。

相違点(イ)について
まず、平均粒径について検討すると、引用発明においては粒度分布が平均粒度±50%以内とされているところ、その実施例である実施例1の粒子については、光散乱法による粒径の測定値が10nm±50%であることが記載されているので、許容される粒度分布の幅と測定値の粒径の幅が±50%と一致している点にかんがみれば、実施例1の粒子は平均粒径が10nmであると解するのが最も自然である。よって、本願補正発明と引用発明とは、粒子の平均粒径が5nmから25nmのいずれかである点で一致する。
粒径の測定値に関して、出願人は平成17年3月14日付け審判請求書の手続補正書(方式)(以下、「手続補正書(方式)」という。)において、「引用例3においては、・・・粒度分布は示されているが、平均粒径は示されていないのである。光散乱法は粒子サイズの分布のような特徴を評価するのには十分には感受性が高くなく、非常に小さい粒子は全く検知されないし、幾分かの大きな粒子も検知されない。そのことは『10nm±50%』あるいは『10nm±20%』という大ざっぱな測定値からも示唆される。」と主張するが、例えば刊行物2によれば、コロイダルシリカの動的光散乱法による粒子径の測定値(実施例7で14nm)と、電子顕微鏡写真による平均粒子径の測定値(実施例7で20nm)との差異は、せいぜい43%程度(6/14×100)であるから(記載事項2-2、2-3)、仮に光散乱法の感受性を考慮に入れたとしても、引用発明における粒子の平均粒径が5nmから25nmの範囲から外れたものになるとは考えられない。よって、出願人の上記主張は採用できない。

次に、最大粒子の粒径について検討すると、刊行物3にはスクラッチを生じない化学機械研磨を行うために、研摩用微粒子には粒径が均一で略真球状のものが望ましい旨が記載されているところ(記載事項3-2、3-3)、限外ろ過法等の所望の粒径範囲の微粒子を分別する方法は本件出願前に周知であるし(例えば、記載事項2-1を参照。)、また、刊行物3記載の実施例1における粒径の測定値の最大値が10nm+50%すなわち15nmである点、及び実施例1の粒子をKOH水溶液に分散させて調製されたスラリーを用いてウェハの化学機械研磨を行った結果、スクラッチがなく、かつ十分に平坦化された状態に研磨できた点(記載事項3-6、3-7)も勘案すると、最大粒子の粒径に関して「平均粒径の4倍より大きい粒径を有する粒子を実質的に含んでいない」ものとすることは、当業者であれば容易に実現し得たことと認められる。
出願人は手続補正書(方式)において、「焼成を必要とするプロセスにおいては一般に、反応の最終工程で固体状態の反応が行われるために、融着した粒子が生成する。従って、この酸化ケイ素系化合物の微粒子は、実際には10nmよりもはるかに大きな粒子を含んでいると予測される。」と主張するが、刊行物3に記載された10nm±50%という粒径は、焼成により製造された化学機械研摩用微粒子についての測定値と認められるし(記載事項3-4)、ウェハの研磨に用いてもスクラッチを生じなかったことが確認されているから(記載事項3-6、3-7)、10nmよりもはるかに大きな粒子を含んでいるという出願人の主張は採用できない。

そして、本願補正発明において、刊行物3の記載から予想される以上の効果が得られるものとも認められない。
出願人は手続補正書(方式)において、「本発明の粒子は溶液中で凝集しにくいことが判明していて、従って一次粒子と二次粒子はほぼ同じ大きさを有する。そのため、粒子の溶液中での分散性が極めて良好であり、これが本発明の粒子の大きな特徴である。」と主張するが、本願補正発明のように平均粒径と最大粒子の粒径のみを特定することにより、酸化ケイ素を含む粒子の集合体が必ず前記の効果を有することを裏付ける実験データは示されていない。また、そもそも明細書には前記の効果は記載されていないから、仮に粒子の集合体がレーザー熱分解によって製造されたものであると限定され、粒子の溶液中での分散性に関する実験データが示されたとしても、進歩性の判断に際して前記効果を参酌することはできないので、出願人の主張は採用できない。

よって、本願補正発明は刊行物3に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第29条第2項の規定により、特許出願の際独立して特許を受けることができないものである。

(5)むすび
以上のとおり、本件補正は特許法第17条の2第5項において準用する同法第126条第5項の規定に違反するので、同法第159条第1項の規定において読み替えて準用する同法第53条第1項の規定により却下すべきものである。

3.本願発明
平成17年1月4日付け手続補正は上記のとおり却下されたので、本件出願の請求項1〜9に係る発明は、平成13年5月2日付け手続補正書及び平成16年5月18日付け手続補正書により補正された明細書及び図面の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項1〜9に記載された事項により特定されるとおりのものと認められ、その請求項1に係る発明(以下、「本願発明」という。)は、下記のとおりである。
「【請求項1】
酸化ケイ素を含む粒子の集合体であって、5nmから100nmの平均粒径を有し、且つその平均粒径の4倍より大きい粒径を有する粒子を実質的に含んでいない、粒子の集合体。」

4.引用刊行物及び記載事項
原査定の拒絶の理由に引用された刊行物3及び2の記載事項は、前記2.(3)に記載したとおりである。

5.対比・判断
本願発明は、前記2.(1)で検討した本願補正発明における平均粒径の上限値25nmが100nmと特定されているものである。
そうすると、本願発明は本願補正発明を包含するので、前記2.(4)に記載したのと同じ理由で、本願発明も刊行物3に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものといえる。

6.むすび
以上のとおり、本願発明は刊行物3に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができない。
したがって、他の請求項に係る発明について検討するまでもなく、本願は拒絶をすべきものである。
よって、結論のとおり審決する。
 
審理終結日 2006-05-16 
結審通知日 2006-05-18 
審決日 2006-05-31 
出願番号 特願2000-550680(P2000-550680)
審決分類 P 1 8・ 121- Z (C09K)
P 1 8・ 113- Z (C09K)
最終処分 不成立  
前審関与審査官 藤原 浩子田村 聖子伊達 祐子  
特許庁審判長 脇村 善一
特許庁審判官 鈴木 紀子
天野 宏樹
発明の名称 酸化ケイ素粒子  
代理人 増井 忠弐  
代理人 小林 泰  
代理人 富田 博行  
代理人 社本 一夫  
代理人 桜井 周矩  
代理人 千葉 昭男  

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