拒絶査定不服の審決｜不服2008-1934 - 特許審決データベース

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審決分類	審判査定不服特36条4項詳細な説明の記載不備特許、登録しない(前置又は当審拒絶理由) C23C 審判査定不服特36条6項1、2号及び3号請求の範囲の記載不備特許、登録しない(前置又は当審拒絶理由) C23C
管理番号	1227901
審判番号	不服2008-1934
総通号数	133
発行国	日本国特許庁(JP)
公報種別	特許審決公報
発行日	2011-01-28
種別	拒絶査定不服の審決
審判請求日	2008-01-24
確定日	2010-12-02
事件の表示	平成10年特許願第 5520号「タングステンシリサイド膜の形成方法、及び半導体装置の製造方法」拒絶査定不服審判事件〔平成11年 7月27日出願公開、特開平11-200050〕について、次のとおり審決する。
結論	本件審判の請求は、成り立たない。
理由	1.手続の経緯本願は、平成10年1月14日の出願であって、原審にて、平成19年6月7日付けで拒絶理由通知がなされ、これに対し同年8月10日付けで明細書の手続補正がなされたが、同年12月20日付けで拒絶査定がなされたものである。本件審判は、この査定を不服として、平成20年1月24日に請求がなされたものであり、同年2月21日付けで明細書の手続補正がなされた。その後、当審にて、平成22年7月8日付けで拒絶理由通知がなされ、これに対し同年9月9日付けで意見書が提出されると共に明細書の手続補正がなされている。 2.当審拒絶の理由当審において通知した拒絶理由の一つは、「本願は、発明の詳細な説明の記載が、特許法第36条第4項に規定する要件を満たしていない。」(以下、「実施可能要件違反」という。) というものであり、他の1つは「本願は、特許請求の範囲の記載が、特許法第36条第6項第1号に規定する要件を満たしていない。」(以下、「サポート要件違反」という。) というものである。そして、実施可能要件違反について、具体的には、「タングステンシリサイド膜のタングステン成分比が、六ふっ化タングステンとジクロロシランの混合比に依存するのは、技術常識と認められる(要すれば、特開平7-111253号公報段落0003参照)。これに対し、本発明の実施の形態では、六ふっ化タングステン混合比が低い第1の堆積工程で、高タングステン成分層が得られ、当該混合比の高い第2の堆積工程で低タングステン成分層が得られると記載されており(図1,2等参照)、前記技術常識と矛盾している。してみると、本願の発明の詳細な説明は、本発明を当業者が実施をすることができる程度に明確かつ十分に、記載したものであるとは認められない。」と指摘し、サポート要件違反について、具体的には、「請求項4を引用する請求項20?23に係る発明と、請求項27を引用する請求項31?33に係る発明は、発明の詳細な説明に記載されたものでない。」及び「請求項15,16に係る発明は、発明の詳細な説明に記載されたものでない。」と指摘した(審決注:請求項番号については、平成22年9月9日付けの手続補正後のものに対応させてある。)。 3.当審の判断 3-1.実施可能要件違反について平成22年9月9日付けの手続補正がなされた明細書の発明の詳細な説明(段落0034?0041)と図1、2には、次のとおり記載されている。 ------------------------------- 【0034】【発明の実施の形態】以下、図面を参照して、この発明の実施の形態について説明する。なお、図中、同一の符号は、同一又は相当の工程を示す。実施の形態1.図1は、この発明の実施の形態1によるタングステンシリサイド膜の形成方法を説明するためのプロセスフロー図である。この実施の形態1は、タングステンシリサイド(WSi_(X))膜をポリシリコン(PolySi)もしくはSi単結晶上に堆積するプロセスにおいて、ガスの種類及び流量を規定するものである。【図1】【0035】図1を参照して、タングステンシリサイド膜の形成プロセスについて説明する。先ず、Siウェーハを処理チャンバ内に導入する(図示せず)。133Pa(1Torr)より低い圧力下のAr雰囲気中で、550℃以上に保持する(図1の工程1、昇温工程)。次に、199.5±66.5Pa(1.5±0.5Torr)の圧力になるようジクロロシラン(DCS:dichlorosilane:SiH_(2)C_(l2))(以下、適宜、DCSと記す)を導入し、Siウェーハ表面の調製を行う(図1の工程2。第1のDCS処理工程、以下適宜、DCS処理1と記す)。このプロセスは、処理チャンバの容積にも依るが、本実施の形態では、300sccm以上の流量を確保した。なお、この昇温とDCS処理1とによりシリコンウェーハの表面の還元作用がある。【0036】この後、このDCSの流量を確保しながら圧力を変えずにWF_(6)(六ふっ化タングステン)をDCSの流量の300分の1以下程度混合する(図1の工程3。第1の堆積工程、以下適宜、DCS/WF_(6)導入・堆積1と記す)。引き続いて、DCSの流量を約1/3の100sccm程度に減じ同時にWF_(6)の混合を中止する。この時、圧力を1torr以下に減じる(図1の工程4。第2のDCS処理工程、以下適宜、DCS処理2と記す)。この後のプロセスステップは、この低い圧力を保持したまま行なう。【0037】この2回目のDCSのみを導入する工程の直後に、DCSの導入を保ったまま、再びWF_(6)の導入を開始する。2回目のWF_(6)導入は、1度目の導入の3倍以上の流量を確保するのが望ましい(図1の工程5。第2の堆積工程、以下適宜、DCS/WF_(6)導入・堆積2と記す)。この工程で、実質的にタングステンシリサイド(WSi_(X))を化学的に堆積することができる(CVD: Chemical Vapor Deposition)。【0038】この実質的な堆積工程に引き続き、WF_(6)の混合を中止し、DCSの流量を2.5倍に増加させながら、堆積後の表面の処理を行う(図1の工程6。第3のDCS処理工程、以下適宜、DCS処理3と記す)。最後にDCSの導入も停止し、Arの導入のみでパージを行なう(図1の工程7)。【0039】図2は、この実施の形態によるタングステンシリサイド膜の形成方法を実際に適用したデバイスの構造を示す図である。図2を参照して説明する。Siウェーハ21上にポリシリコン(Poly Si)22を形成し、この上にDCS処理1による簡単な表面処理を行った。本処理により極微量のSiが分子レベルで界面に残るがこれは図2に示せるほどの厚みを持つものではない。次にDCS/WF_(6)導入・堆積工程1を行い、タングステンシリサイド(WSi_(X))23を100Å形成した。【図2】【0040】更に、この後DCS処理2を行い、引き続いてDCS/WF_(6)導入・堆積2を行い、前者と異なる組成のタングステンシリサイド(WSi_(X))24を600Å形成した。この後DCS処理3を行った後、パージした。このような構造とすることで、安定な特性を得たが、最も良い特性を得たのは、成膜完了後の構造が下部からポリシリコン(Poly Si)/WSi2.4/WSi2.5の順となっているときであった。【0041】以上のように、この実施の形態では、シリコンウェーハとの界面に高タングステン成分層を堆積し、この高タングステン成分層の上に低タングステン成分層を堆積して、タングステンシリサイド膜を形成する。また、タングステンシリサイド膜のタングステン原子とシリコン原子との比が、高タングステン層では2.4以下、低タングステン層では2.5以上となるように形成するのがよい。また、高タングステン層では2.2以上となるように形成するのがよい。なお、これから後に説明する各実施の形態によっても、図2に示す構造と同様のタングステンシリサイド膜が得られるが、膜の構造については、これで代表させる。【0042】この実施の形態の膜形成プロセスの特徴をいくつか挙げると、次のとおりである。まず、DCS処理1と、DCS/WF_(6)導入・堆積1とは、昇温工程、DCS処理2及びDCS/WF_(6)導入・堆積2における雰囲気圧力の1.5?3.0倍の雰囲気圧力で実施する。また、DCS/WF_(6)導入・堆積1におけるWF_(6)とDCSの混合比を1:300?1:500の範囲とし、DCS/WF_(6)導入・堆積2におけるWF_(6)とDCSの混合比を1:30?1:50の範囲とする。また、DCS処理2とDCS/WF_(6)導入・堆積2におけるDCSの導入量を実質的に等しくする。また、DCS/WF6導入・堆積1とDCS/WF_(6)導入・堆積2とにおけるDCSの流量比を1:1?5:1の範囲とする。また、さらに好ましくは、3:1?5:1の範囲とする。なお、本願において、いちいちことわらないが、液体の混合比は重量比、気体の混合比は流量比または容積比であらわす。【0043】以上説明したこの実施の形態によれば、タングステンシリサイド膜の成膜の安定性を向上させることができる。また、シリコンウェーハに対して密着性のすぐれたタングステンシリサイド膜を形成することができる。また、シリコンウェーハの全面に対して均一なタングステンシリサイド膜を形成できる。さらに、膜剥がれが生じないタングステンシリサイド膜を得ることができる。 ------------------------------- 以上の記載によれば、この発明の実施の形態では、シリコンウェーハ上に高タングステン層と低タングステン層を、それぞれ「DCS/WF_(6)導入・堆積1」なる工程と「DCS/WF_(6)導入・堆積2」なる工程によって成膜するものと認められる。そして、両工程におけるWF_(6)とDCSの混合比と、成膜された高低タングステン層のW原子とSi原子の比を対比させると次のようになる(括弧内は、図1、2記載の具体例の場合である。)。 WF_(6)とDCSの混合比 W原子とSi原子の比 DCS/WF_(6)導入・堆積1/ 1:300?1:500(1:390) 高タングステン層 / 1:2.2?1:2.4(1:2.4) DCS/WF_(6)導入・堆積2/ 1:30?1:50(4.5:130) 低タングステン層 / 1:2.5以上(1:2.5) これによると、タングステン比の高低関係が成膜ガスと成膜層において逆転していることは明らかである。そして、これは、拒絶理由通知において指摘したように化学気相堆積法(CVD)の技術常識と矛盾するものであり、当業者にとって実施可能なものと認められない。これについて請求人は意見書で、上記DCS/WF_(6)導入・堆積2に続くパージ工程までの間にタングステン原子とシリコン原子の移動が起こるから、技術常識とは矛盾しないと主張している。しかしながら、仮に、高温における原子拡散によりそのような移動がおこるとしても、二層の原子比が等しくなるに止まり、原子比の逆転は起こらないから、前記主張は採用できない。したがって、本願の発明の詳細な説明は、発明を当業者が実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載したものであると認められない。 3-2.サポート要件違反について平成22年9月9日付けの手続補正がなされた明細書の特許請求の範囲には、次のとおり記載されている。 ------------------------------- 【請求項1】不活性ガス雰囲気中にシリコンウェーハを配置し昇温する昇温工程と、ジクロロシラン(DCS)を導入して上記シリコンウェーハの表面反応を起こす第1のDCS処理工程と、ジクロロシランに加えて六ふっ化タングステンを導入して上記シリコンウェーハの表面にタングステンシリサイドを堆積させる第1の堆積工程と、六ふっ化タングステンを止めてジクロロシランを導入する第2のDCS処理工程と、ジクロロシランに加えて六ふっ化タングステンを導入してタングステンシリサイドの堆積を行う第2の堆積工程とを順次実施し、上記第1の堆積工程から上記第2の堆積工程に至るまでジクロロシランを導入し続け、上記第1の堆積工程と上記第2の堆積工程でのジクロロシラン及び六ふっ化タングステンの導入量が異なることを特徴とするタングステンシリサイド膜の形成方法。・・・(中略)・・・【請求項4】上記第1の堆積工程における六ふっ化タングステンとジクロロシランの混合比が1:300?1:500の範囲であり、上記第2の堆積工程における六ふっ化タングステンとジクロロシランの混合比が1:30?1:50の範囲であることを特徴とする請求項1又は3に記載のタングステンシリサイド膜の形成方法。・・・(中略)・・・【請求項15】上記昇温工程に代えて、上記シリコンウェーハを300℃以上850℃以下のH_(2)ガスで処理する処理工程を実施することを特徴とする請求項1?7のいずれか1項に記載のタングステンシリサイド膜の形成方法。【請求項16】上記昇温工程及び上記第1のDCS処理工程に代えて、上記シリコンウェーハを300℃以上850℃以下のH_(2)ガスで処理する処理工程を実施することを特徴とする請求項1?7のいずれか1項に記載のタングステンシリサイド膜の形成方法。・・・(中略)・・・【請求項20】上記シリコンウェーハとの界面に高タングステン成分層を堆積し、この高タングステン成分層の上に低タングステン成分層を堆積するようにしたことを特徴とする請求項1、3?19のいずれか1項に記載のタングステンシリサイド膜の形成方法。【請求項21】上記タングステンシリサイド膜のタングステン原子とシリコン原子との比が、上記高タングステン成分層では2.4以下、上記低タングステン成分層では2.5以上であることを特徴とする請求項20に記載のタングステンシリサイド膜の形成方法。【請求項22】上記タングステンシリサイド膜のタングステン原子とシリコン原子との比が、上記高タングステン成分層では2.2以上であることを特徴とする請求項20又は21に記載のタングステンシリサイド膜の形成方法。【請求項23】請求項1?22のいずれか1項に記載の形成方法により、タングステンシリサイド膜を形成する工程を含むことを特徴とする半導体装置の製造方法。・・・(中略)・・・【請求項25】処理チャンバ内に、表面にポリシリコンを堆積させたシリコンウェーハを導入し、不活性ガス雰囲気中で該シリコンウェーハを昇温する昇温工程と、ジクロロシランを導入して上記ポリシリコンの表面反応を起こす第1の表面処理工程と、ジクロロシランに加えて六ふっ化タングステンを導入して上記ポリシリコンの表面に第1タングステンシリサイド膜を堆積する第1の堆積工程と、六ふっ化タングステンを止めてジクロロシランを導入する第2の表面処理工程と、ジクロロシランに加えて六ふっ化タングステンを導入して第2タングステンシリサイド膜の堆積を行う第2の堆積工程とを順次実施し、上記第1の堆積工程から上記第2の堆積工程に至るまでジクロロシランを導入し続け、前記第2タングステンシリサイド膜の膜厚が前記第1タングステンシリサイド膜の膜厚よりも厚いことを特徴とする半導体装置の製造方法。・・・(中略)・・・【請求項27】上記第1の堆積工程における六ふっ化タングステンとジクロロシランの混合比が1:300?1:500の範囲であり、上記第2の堆積工程における六ふっ化タングステンとジクロロシランの混合比が1:30?1:50の範囲であることを特徴とする請求項25に記載の半導体装置の製造方法。・・・(中略)・・・【請求項31】上記第1タングステンシリサイド膜は高タングステン成分層であり、上記第2タングステンシリサイド膜は低タングステン成分層であることを特徴とする請求項25?30のいずれか1項に記載の半導体装置の製造方法。【請求項32】タングステン原子とシリコン原子との比が、上記第1タングステンシリサイド膜では2.4以下、上記第2タングステンシリサイド膜では2.5以上であることを特徴とする請求項31に記載の半導体装置の製造方法。【請求項33】タングステン原子とシリコン原子との比が、上記第1タングステンシリサイド膜では2.2以上であることを特徴とする請求項31又は32に記載の半導体装置の製造方法。 ------------------------------- 以上の記載によれば、請求項4を引用する請求項20?23に係る発明と、請求項27を引用する請求項31?33に係る発明は、「3-1.」において検討した発明の実施の態様、すなわち、成膜ガスと成膜層においてタングステン比が逆転することを発明特定事項とするものと認められる。しかしながら、「3-1.」において検討したように、当該発明の実施の態様は、発明の詳細な説明に、当業者が実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載したものでない。したがって、請求項4を引用する請求項20?23に係る発明と、請求項27を引用する請求項31?33に係る発明は、いずれも、発明の詳細な説明に記載されたものでない。次に、請求項15,16に係る発明は、請求項1に係る発明において、昇温工程に代えて、シリコンウェーハを300℃以上850℃以下のH_(2)ガスで処理することを発明特定事項とするものと認められる。しかしながら、当該発明特定事項について、発明の詳細な説明に実質的な記載はない。これについて請求人は意見書で、発明の詳細な説明(段落0070)に記載されていると主張しているが、段落0068?0070と図10には、次のとおり記載されている。 ------------------------------- 【0068】図10を参照して、タングステンシリサイド膜の形成プロセスについて説明する。本実施の形態では、ウェーハ51をチャンバ52にロードし、密封した後、成膜プロセスを開始するが、この時に先ずウェーハ51を、例えば830℃に昇温する(図10の工程101)。この昇温下でH_(2)ガスを通じ、1分程度処理を行う(図10の工程102)。これにより、表面の自然酸化膜除去を行うと同時に、表面のボンドをHで終端する。次に、そのまま続いて実施の形態1で説明した成膜プロセスを行う。これによって、より密着性の高いタングステンシリサイド(WSi_(X))膜の形成をより短い処理時間で実現するものである。なお、上記の例では、昇温下でHFガスを通じているが、これは減圧下及び/又は830℃昇温下でHFガスを通じるようにしてもよい。【図10】【0069】本実施の形態は、水素を高温で扱うため、安全面での注意が必要であるが、表面を完全に水素で終端してしまうため、均質な清浄表面が得られ、タングステンシリサイド(WSi_(X))のSi表面への初期の堆積がムラなく行えるという効果が得られる。【0070】なお、以上の説明では、830℃に昇温してH_(2)ガス処理を行っているが、これは300℃以上850℃以下の範囲で処理すれば効果がある。また、この実施の形態では、H_(2)ガス処理に続いて、DCS処理1を行う例を示しているが、DCS処理1を省略してDCS/WF_(6)導入・堆積1へと続けてもよい。 ------------------------------- 以上の記載によれば、段落0070には、図10記載の実施の形態における昇温工程の温度を300℃以上850℃以下で変更できることが記載されているのであって、昇温工程そのものを省略し、シリコンウェーハを300℃以上850℃以下のH_(2)ガスで処理することは記載されていないから、前記主張は採用できない。したがって、請求項15,16に係る発明は、発明の詳細な説明に記載されたものでない。 4.むすび以上のとおり、本願は、発明の詳細な説明の記載が、特許法第36条第4項に規定する要件を満たしていない。また、特許請求の範囲の記載が、特許法第36条第6項第1号に規定する要件を満たしていない。したがって、当審で通知した拒絶の理由により、本願は拒絶すべきものである。よって,結論のとおり審決する。
審理終結日	2010-09-30
結審通知日	2010-10-05
審決日	2010-10-19
出願番号	特願平10-5520
審決分類	P 1 8・ 536- WZ (C23C) P 1 8・ 537- WZ (C23C)
最終処分	不成立
前審関与審査官	横島重信
特許庁審判長	吉水純子
特許庁審判官	植前充司大橋賢一
発明の名称	タングステンシリサイド膜の形成方法、及び半導体装置の製造方法
代理人	高橋英樹
代理人	高田守

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