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| 審決分類 |
審判 査定不服 2項進歩性 特許、登録しない。 F25J |
|---|---|
| 管理番号 | 1229337 |
| 審判番号 | 不服2007-20394 |
| 総通号数 | 134 |
| 発行国 | 日本国特許庁(JP) |
| 公報種別 | 特許審決公報 |
| 発行日 | 2011-02-25 |
| 種別 | 拒絶査定不服の審決 |
| 審判請求日 | 2007-07-23 |
| 確定日 | 2010-12-06 |
| 事件の表示 | 平成 9年特許願第535422号「スピン偏光したキセノン?129用の低温アキュムレーター」拒絶査定不服審判事件〔平成 9年10月 9日国際公開、WO97/37177、平成12年 6月20日国内公表、特表2000-507688〕について、次のとおり審決する。 |
| 結論 | 本件審判の請求は、成り立たない。 |
| 理由 |
第1 手続の経緯 本願は、1997年3月27日(パリ条約による優先権主張外国庁受理1996年3月29日、米国)を国際出願日とする出願であって、平成18年11月22日付けで拒絶理由通知書が起案され(発送日は同年12月5日)、平成19年3月2日に明細書の記載に係る手続補正書及び意見書が提出され、同年4月12日付けで拒絶査定が起案され(発送日は同年4月24日)、同年7月23日に拒絶査定不服審判が請求されたものである。 第2 本願発明 本願の特許請求の範囲1乃至20に係る発明は、平成19年3月2日付けの手続補正書により補正された明細書の記載からみて、その特許請求の範囲の1乃至20に記載された事項により特定されるものであるところ、その1に係る発明(以下、「本願発明1」という。)は、次のとおりである。 「 1.過偏光^(129)Xeを含む起源ガスを、蓄積貯蔵器の中を貫流させるステップと、 該蓄積貯蔵器を^(129)Xeが凍結する温度まで冷却するステップと、 該蓄積貯蔵器に磁界を印加するステップと、 該起源ガスから該蓄積貯蔵器に該過偏光^(129)Xeを凍結状で蓄積するステップと、 を含んでなる過偏光^(129)Xeを蓄積する方法。」 第3 引用文献の記載事項 原査定の拒絶の理由において刊行物1として引用された本願出願前である1995年(平成7年)10月19日に頒布された国際公開第95/27438号(以下、「引用例」という。)には次の事項が記載されている。 (ア)「Noble gases may be hyperpolarized for use according to the invention through any of various means known in the art, such as spin-exchange interactions with optically pumped alkali metal vapor. (References 34-35, 49-50). The optical pumping and spin-exchange can be performed in the absence of an applied magnetic field, but is preferably performed using modest fields of about 1 G or larger. Pumping in the NMR magnet bore at fields of several Tesla is also possible. The maximum steady state ^(129)Xe nuclear polarization achievable depends on the time constant characterizing the spin exchange with the alkali metal and the time constant characterizing the relaxation (T_(1)) due, for example, to contact with the surfaces of the pumping cell. For instance, with T_(1) ≒ 20 min, polarizations of 20-40% are quite practicable, (Reference 32) , and polarizations of 90% or more should be attainable. The long T_(1 )of the gas also allows samples to be manipulated, even stored as Xe ice, (Reference 32) , and transported on time scales of hours or even days, without serious loss of magnetization. The art of hyperpolarizing noble gases through spin exchange with an optically pumped alkali-metal vapor starts with the irradiation of the alkali-metal vapor with circularly polarized light at the wavelength of the first principal (D_(1)) resonance of the alkali metal (e.g. 795 nm for Rb) . The ^(2)S_(1/2) ground state atoms are thus excited to the ^(2)P_(1/2) state and subsequently decay back to the ground state. If performed in a modest (10 Gauss) magnetic field aligned along the axis of incident D_(1) light, this cycling of atoms between the ground and first excited states leads to nearly 100% polarization of the atoms in a few microseconds. This polarization is carried mostly by the lone valence electron characteristic of all alkali metals; this essentially means that all of these electrons have their spin either aligned or anti-aligned to the magnetic field depending upon the helicity (right- or left-handed circular polarization state) of the pumping light. If a noble gas with non-zero nuclear spin is also present, the alkali-metal atoms can undergo collisions with the noble gas atoms in which the polarization of the valence electrons is transferred to the noble-gas nuclei through a mutual spin flip. This spin exchange results from the Fermi-contact hyperfine interaction between the electron and the noble-gas nucleus. By maintaining the alkali-metal polarization at nearly 100% with the pumping light, large non-equilibrium polarizations (5% - 80%) are currently achievable in large quantities of a variety of noble gases through this spin- exchange process. For example, one currently available Titanium:Sapphire-laser could theoretically provide 1 g/hr (200 cc-atm/hr) of highly polarized ^(129)Xe. The alkali metals capable of acting as spin exchange partners in optically pumped systems include any of the alkali metals. Preferred alkali metals for this hyperpolarization technique include Sodium-23, Potassium-39, Rubidium-85, Rubidium-87, and Cesium-133.」(第17頁第20行?第19頁第1行) (翻訳文:貴ガスは本発明により利用する場合、光励起したアルカリ金属蒸気とのスピン-交換相互作用など、当該技術で周知のすべての手段を介して過分極することができる。(文献34-35、49-50)。光学的励起とスピン-交換は磁場をかけなくとも実施できるが1G(ガウス)またはそれ以上の弱磁場を用いて行う方が好ましい。数テスラの磁場におけるNMR磁石空隙における光励起も可能である。実現できる最大定常状態^(129)Xe核分極はアルカリ金属とのスピン交換を特徴づける時定数および、たとえば、光励起セルの表面と接触するこよる緩和(T_(1))を特徴づける時定数に依存する。たとえば、T_(1)が約20分の場合、20乃至40%の分極は完全に実施可能であり、(文献32)、また90%あるいはそれ以上の分極は達成できるはずである。キセノンは、ガスのT_(1)が長いので氷結して操作したり貯蔵したり、(文献32)、また数時間とか数日といった時間尺度で重大な磁気損失なしに、輸送することができる。 光で励起したアルカリ金属蒸気とのスピン交換を介した貴ガスを過分極する技術は、アルカリ金属の第1主共鳴波長(D_(1))(たとえば、ルビジウムの場合795nm)の円偏光光をアルカリ金属蒸気に照射することにより開始する。^(2)S_(1/2)基底状態原子はこのようにして^(2)P_(1/2)状態に励起され、続いて基底状態に戻る。このサイクルが入射D_(1)光の軸に沿って整列した弱(10G)磁場において行われるならば、基底状態と第1励起状態の間のこのサイクルにより数マイクロ秒でほぼ100%原子が分極する。この分極は大抵が、すべてのアルカリ金属に特有な1原子価電子によって行われる。すなわちこれはこれらの電子のすべてが、励起光のヘリシティー(helicity)(右回転または左回転の円偏光状態)に依存して磁場の方向に整列または反対方向に整列したスピンを持っていることを意味している。ゼロでない核スピンを持つ貴ガスも存在するならば、そのアルカリ金属原子は貴ガス原子と衝突し、原子価電子の分極が相互スピンフリップを介して貴ガス原子核に移される。このスピン交換は電子と貴ガス原子核の間のフェルミ接触超微細相互作用によって生じる。励起光を用いてアルカリ金属の分極をほぼ100%に維持すると、現在ではこのスピン-交換プロセスを介した多量の様々な貴ガスにおいて大きな非平衡分極(5%乃至80%)を達成できる。たとえば、現在利用できるチタン/サファイアレーザーは理論上は高度に分極した^(129)Xeを1g/時(200cc-気圧/時)供給できる。 光で励起した系におけるスピン交換パートナーとして作用しうるアルカリ金属にはすべてのアルカリ金属が含まれる。この過分極法に好ましいアルカリ金属にはナトリウム-23、カリウム-39、ルビジウム-85、ルビジウム-87、およびセシウム-133が挙げられる。)、 (イ)「The noble gas source may include a permanent or semi- permanent canister or pressurized containment apparatus.Alternatively, the noble gas may be supplied in disposable or refillable one-use containers such as pressurized gas ampoules or cylinders. The noble gas source may be integrated with a sealed noble gas supply and recovery system or may be stored separately and affixed to and opened to the supply and recovery system on a periodic or as-needed basis. The sample to be studied, whether a physical structure, a chemical system, an in vitro system, a living animal or human host, or other suitable sample, is preferably imaged using apparatus which substantially prevents loss of Xenon to the environment, although the invention may be practiced without such apparatus. Thus, a sample may be imaged while maintained in a sample chamber substantially suffused or suffusable with the noble gas. Alternatively, for human or animal subjects, the subject may be fitted with an administration device, such as a sealed mask, for administration of the noble gas. In such cases, the sample chamber or noble gas administration device preferably communicates with a noble gas source and/or a noble gas recovery apparatus. A hyperpolarized noble gas may be stored for extended periods of time in a hyperpolarized state. Storage systems capable of cryogenic storage of a hyperpolarized noble gas are preferably able to maintain temperatures such that noble gas is stored in frozen state. Frozen ^(129)Xe can be reasonably maintained at fields of ≧ 500 Gauss at temperatures ranging from 4.2K (liquid helium temperature), for which T_(1) is about a million seconds (10 days) , to 77K (liquid nitrogen temperature) , for which T_(1) is about 10 thousand seconds. The fields necessary here may be provided by a small permanent magnet or by a larger electromagnet typically carrying on the order of ten or more amperes of current. For ^(3)He, things are quite different. Relaxation rates are such that low 10-20 Gauss fields can be used to hold it at room temperature-a few atmospheres will live for days under these conditions. The field here could also be a permanent magnet or a Helmholtz pair of coils carrying about one ampere of current. The conditions required for maintaining other hyperpolarized noble gases may be determined by those skilled in the art. A noble gas which has been hyperpolarized by spin exchange with an alkali metal may be stored either before or after removal of any alkali metal used in spin exchange hyperpolarization techniques. In all cases in which rubidium or other alkali metal would interfere with the behavior of the system the alkali metal is removed before introduction of the noble gas to the sample. This removal of toxic alkali metal is important in biological samples and is especially critical in cases in which the sample is a living human or animal subject. An alkali metal removal device may be employed either distant from the imaging site or proximally thereto. For example, the alkali metal removal device may be incorporated in a sealed noble gas administration system at a point prior to a conduit to a sample chamber or other administration device. An alkali metal removal device would generally include a conduit for conducting the noble gas to a region or chamber which is cooler than the pumping region. At room temperature, the saturated vapor pressure of Rubidium, i.e., the pressure in an enclosure in the presence of a pool of liquid Rubidium, is about 10^(-9) atm. By moving the noble gas away from any macroscopic pools of liquid Rubidium, any remaining vapor is likely to plate out onto a cool (e.g., room temperature) surface, thereby never reaching an experimental subject. It is preferred, however, that a cold trap, such as is known in the art, be used.」(第24頁第19行?第26頁第17行)、 (翻訳文:貴ガス貯蔵容器には永久または半永久容器あるいは加圧封じ込め装置がある。一方、貴ガスは、加圧ガスアンプルやボンベなどの使い捨てまたは再充填可能な1回使用の容器で供給することもできる。貴ガス貯蔵容器は密封した貴ガス供給回収装置と統合することができるし、あるいは個別に貯蔵しさらに周期的または必要な時に供給回収装置に取り付け且つ開通させることもできる。 検査対象の試料が、物理構造に関するものであれ、化学系に関するものであれ、生体外系に関するものであれ、生きた動物またはヒトの患者であれ、あるいは他の適当な試料であれ、すべてが、環境へのキセノンのロスをほぼ防止する装置を用いて映像化するのが好ましい。ただし、本発明はこの種の装置がなくても実施できる。このように試料の映像化は、貴ガスでほぼ満たされているかまたは満たしうる試料室に保持しながら行う。一方、ヒト被験者または被験動物の場合は、被験者または被験動物に、貴ガスを投与する際に密封マスクなど投与装置を装着することができる。このような場合、試料室または貴ガス投与装置は、貴ガス貯蔵容器および/または貴ガス回収装置に連結しているのが好ましい。 過分極した貴ガスはかなりの時間にわたり過分極状態で貯蔵することができる。過分極した貴ガスを極低温で貯蔵できる貯蔵設備は、貴ガスを凍結状態で貯蔵できるような温度を維持できるのが好ましい。凍結^(129)Xeは4.2K(液体ヘリウム温度)その場合T_(1)は約100万秒(10日)、から77K(液体窒素温度)その場合T_(1)は約1万秒、の範囲の温度で500G以上の場で適当に維持できる。ここで必要な磁場は、小さな永久磁石または通常10アンペアまたはそれ以上の電流を流す大型の電磁石により与えられる。^(3)Heの場合事情は全く異なっている。緩和速度は、10乃至20Gという弱磁場を、室温/数気圧にてそれをこれらの条件下で数日生かして保持するのに使える程度のものである。ここで磁場は、永久磁石でも約1アンペアの電流を流すヘルムホルツのコイル対でもよい。他の過分極貴ガスの維持に必要な条件は、当業者によって決めることができる。 アルカリ金属とのスピン交換により過分極した貴ガスは、スピン交換過分極法で使用したアルカリ金属の除去前後いずれでも貯蔵することができる。ルビジウムあるいは他のアルカリ金属が系の挙動を妨害するすべての場合に、貴ガスを試料に導入する前にそのアルカリ金属を除去する。この毒性アルカリ金属の除去は生物試料において重要で、また試料が生きているヒト被験者や被験動物である場合は特に決定的に重要である。 アルカリ金属除去装置は映像化部位から離れた場所でも、その部位に近い場所でも使用することができる。たとえば、アルカリ金属除去装置は試料室または他の投与装置へ至る導管より前の位置で密封貴ガス投与系に組み込むことができる。 アルカリ金属除去装置は一般に光励起領域より低温の領域または室への貴ガス導通用導管を具備している。室温では、ルビジウムの飽和蒸気圧、すなわち液体ルビジウムがたまっている閉鎖部分の圧力、は約10^(-9)気圧である。肉眼で見えるほど大きい液体ルビジウムのたまりから貴ガスを移動させると、残留ルビジウム蒸気は冷たい(たとえば、室温)表面を覆い、そのため被験者に到達することはない。しかし、当該技術で知られているコールドトラップを使用することが好ましい。)、 (ウ)「1. A method of nuclear magnetic resonance (NMR) imaging, which comprises the steps of: a) detecting a spatial distribution of a noble gas by NMR; and b) generating a representation of said spatial distribution of said noble gas. 2. The method of claim 1, wherein said noble gas is selected from the group consisting of Helium-3, Neon-21, Krypton-83, Xenon-129, Xenon-131, and mixtures thereof. 3. The method of claim 2, wherein said at least one noble gas includes Xenon-129.」(第48頁第2?12行) (翻訳文:1.核磁気共鳴(NMR)映像化方法において a)NMRにより貴ガスの空間分布を検出し、さらに b)前記貴ガスの前記空間分布の表示を生成する、 ステップから構成されることを特徴とする核磁気共鳴映像化方法。 2.前記貴ガスがヘリウム-3、ネオン-21、クリプトン-83、キセノン-129、キセノン-131、およびそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の方法。 3.前記貴ガスの少なくとも一つのガスに、キセノン-129が含まれることを特徴とする請求の範囲第2項に記載の方法。)。 第4 引用発明の認定 引用例には、記載事項(イ)に「過分極した貴ガスはかなりの時間にわたり過分極状態で貯蔵することができる。過分極した貴ガスを極低温で貯蔵できる貯蔵設備は、貴ガスを凍結状態で貯蔵できるような温度を維持できるのが好ましい。凍結^(129)Xeは4.2K(液体ヘリウム温度)その場合T_(1)は約100万秒(10日)、から77K(液体窒素温度)その場合T_(1)は約1万秒、の範囲の温度で500G以上の場で適当に維持できる。ここで必要な磁場は、小さな永久磁石または通常10アンペアまたはそれ以上の電流を流す大型の電磁石により与えられる」ことが記載されている。さらに、該記載中の「場」に関して、同記載事項に「磁場」であることが記載され、記載事項(ウ)に「貴ガス」に関して「キセノン-129が含まれること」が記載されている。 そして、これらの記載を、本願発明の記載振りに則して整理すると、引用例には、「貯蔵設備は、過分極したキセノン-129を含む貴ガスを凍結状態で貯蔵ができ、500G以上の磁場を与えてT_(1)を適当に維持する過分極したキセノン-129を含む貴ガスの貯蔵方法。」の発明(以下、「引用発明」という。)が記載されていると認められる。 第5 対比・検討 そこで、本願発明1と引用発明とを比較すると、本願発明1の「過偏光^(129)Xe」は、原文にあっては「hyperpolarized^(129)Xe」というもので、引用発明の「過分極」に関して「The art of hyperpolarizing noble gases through spin exchange with an optically pumped alkali-metal vapor starts with the irradiation of the alkali-metal vapor with circularly polarized light at the wavelength of the first principal (D_(1)) resonance of the alkali metal (e.g. 795 nm for Rb) . 」即ち「光で励起したアルカリ金属蒸気とのスピン交換を介した貴ガスを過分極する技術は、アルカリ金属の第1主共鳴波長(D_(1))(たとえば、ルビジウムの場合795nm)の円偏光光をアルカリ金属蒸気に照射することにより開始する。」ことが引用例の記載事項(ア)に記載され、「過分極」を「circularly polarized light 」即ち「円偏光」の照射により開始することが当業者において自明であるから、本願発明1の「過偏光」が引用発明の「過分極」に相当することは明らかである。 また、本願発明1の「起源ガス」も原文では「source gas」であって、「起源」は、検出のための源と解すべきものであり、引用例も「NMRにより貴ガスの空間分布を検出」(記載事項(ウ))し、ガスの使用目的が両発明において共通するから、引用発明の「過分極したキセノン-129を含む貴ガス」は、本願発明1の「過偏光^(129)Xeを含む起源ガス」に相当し、引用発明の「貯蔵設備」は、ガスを貯蔵するから「貯蔵器」を有し、貯蔵物を「流入」することは記載されているに等しい事項であり、引用発明の「キセノン-129を含む貴ガスを凍結状態で貯蔵ができ」ることは、本願発明1の「蓄積貯蔵器を^(129)Xeが凍結する温度まで冷却する」ことに相当し、記載事項(ア)にも「キセノンは、ガスのT_(1)が長いので氷結して操作したり貯蔵したり」することが知られているから、引用発明の「キセノン-129を含む貴ガスを凍結状態で貯蔵ができ」ることは、「起源ガスから該蓄積貯蔵器に該過偏光^(129)Xeを凍結状で蓄積する」にも相当し、引用発明の貯蔵された貴ガスに「500G以上の磁場を与えてT_(1)を適当に維持する」ことは、本願発明1の「蓄積貯蔵器に磁界を印加する」ことに外ならない。そして、貯蔵方法に係る引用発明の各特定事項が貯蔵方法の各段階を意味し、それぞれが本願発明の「ステップ」であるということができるから、本願発明1と引用発明とは、 「過偏光^(129)Xeを含む起源ガスを、蓄積貯蔵器に流入するステップと、 該蓄積貯蔵器を^(129)Xeが凍結する温度まで冷却するステップと、 該蓄積貯蔵器に磁界を印加するステップと、 該起源ガスから該蓄積貯蔵器に該過偏光^(129)Xeを凍結状で蓄積するステップと、 を含んでなる過偏光^(129)Xeを蓄積する方法。」で一致し、以下の点で相違する。 相違点:本願発明1は、起源ガスを蓄積貯蔵器「の中を貫流させる」としているのに対して、引用発明は、流れ方について特定のない点。 相違点について検討する。 本願発明1の「貫流」は文字通り「つらぬいて流れること」(広辞苑)であるが、その技術的意義は、「このアキュムレーターシステムは、過偏光キセノンが低温トラップ貯蔵器を通過できるようにし、且つ漏出する前に効率よく且つ選択的にキセノン氷として捕捉されるようにすることができる。」(本件公表公報第12頁第9?12行)というものである。 一方、引用例の記載事項(イ)には、「アルカリ金属とのスピン交換により過分極した貴ガスは、スピン交換過分極法で使用したアルカリ金属の除去前後いずれでも貯蔵することができる。」ことが記載され、同(イ)には、有害成分である「アルカリ金属除去装置」としてではあるが、「当該技術で知られているコールドトラップを使用することが好ましい」と明記され、「コールドトラップ」は、上記の「低温トラップ」であって、気体から液体の凝縮または固体の凝固により分離・回収を行うために用いられるものであることが周知であるから、引用発明において「キセノン-129を含む貴ガスを凍結状態で貯蔵」するためにコールドトラップを採用することが示唆されているということができる。そうすると、引用発明において過偏光^(129)Xeを含む起源ガスを、蓄積貯蔵器に「貫流」させることは、当業者が周知技術を参考にして容易に想到しうることである。 本願発明1の効果について検討する。 本願発明1において得られる「アキュムレーターに入ったキセノンは、次に凍結状でアキュムレーター貯蔵器の壁に効率よく付着する。さらに、アキュムレーターは貯蔵器内で流動しているキセノンを、先に付着したキセノンの上に付着させることが可能であり、その結果、凍結ガスを連続的または半連続的に蓄積することが可能である。固体の過偏光^(129)Xeは気体状よりも偏光寿命が長いため、アキュムレーターは保存装置の役割を果たし、後で使用するために、かなりの量の過偏光ガスを蓄積することができる。」(本件公表公報第12頁第17?23行)という効果も、引用例の記載事項(ア)で「現在利用できるチタン/サファイアレーザーは理論上は高度に分極した^(129)Xeを1g/時(200cc-気圧/時)供給できる」ことが記載され、連続的に^(129)Xeを供給することが記載されている以上、それを連続的に蓄積することは記載されているに等しい事項であり、同(ア)で「キセノンは、ガスのT_(1)が長いので氷結して操作したり貯蔵したり」することが記載され、相当量の^(129)Xeを保存することが示唆されており引用発明の効果と同等であるということができるから、格別とすることができない。 よって、本願発明1は、引用例に記載された発明及び周知技術に基づき当業者が容易に発明をすることができたものである。 第6 むすび 以上のとおりであるから、本願発明1は、引用例に記載された発明及び周知技術に基づき当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第29条第2項の規定によって特許を受けることができないものである。 したがって、その余の請求項に係る発明について論及するまでもなく、本願は拒絶すべきものである。 よって、結論のとおり審決する。 |
| 審理終結日 | 2010-07-13 |
| 結審通知日 | 2010-07-16 |
| 審決日 | 2010-07-27 |
| 出願番号 | 特願平9-535422 |
| 審決分類 |
P
1
8・
121-
Z
(F25J)
|
| 最終処分 | 不成立 |
| 前審関与審査官 | 金 公彦 |
| 特許庁審判長 |
松本 貢 |
| 特許庁審判官 |
吉川 潤 中澤 登 |
| 発明の名称 | スピン偏光したキセノン?129用の低温アキュムレーター |
| 代理人 | 河村 英文 |
| 代理人 | 松島 鉄男 |
| 代理人 | 有原 幸一 |
| 代理人 | 奥山 尚一 |