• ポートフォリオ機能


ポートフォリオを新規に作成して保存
既存のポートフォリオに追加保存

  • この表をプリントする
PDF PDFをダウンロード
審決分類 審判 査定不服 2項進歩性 特許、登録しない。 C01C
管理番号 1234139
審判番号 不服2008-2493  
総通号数 137 
発行国 日本国特許庁(JP) 
公報種別 特許審決公報 
発行日 2011-05-27 
種別 拒絶査定不服の審決 
審判請求日 2008-02-05 
確定日 2011-03-16 
事件の表示 特願2001-378223「半導体ガスの精製法」拒絶査定不服審判事件〔平成14年 9月11日出願公開、特開2002-255542〕について、次のとおり審決する。 
結論 本件審判の請求は、成り立たない。 
理由 1.手続の経緯
本願は、平成13年12月12日(パリ条約による優先権主張2000年12月14日、米国)の出願であって、平成19年11月5日付けで拒絶査定がなされ、これに対し、平成20年2月5日に拒絶査定不服審判の請求がなされたものである。

2.本願発明
本願の請求項1?3に係る発明は、本願明細書及び図面の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項1?3に記載された事項により特定されるとおりのものであると認められるところ、そのうち請求項1に係る発明(以下、「本願発明1」という。)は次のとおりのものである。
【請求項1】不純ガスを精製して超高純度ガスを製造する方法において、
(a)不純液化ガスを第一吸収手段に通してその中の液相から不純物を除去して第一精製流体を生成し、
(b)第一精製流体を蒸発手段に通してその中の不純物を除去して第二精製ガスを生成し、そして
(c)第二精製ガスを第二吸収手段に通してその中の蒸気相から不純物を除去して超高純度ガスを生成する、
各工程を含む超高純度ガスの製造法。

3.刊行物の記載事項
(1)刊行物1:特開平5-79754号公報(原査定の拒絶の理由に引用された引用文献1)
(ア)「【請求項1】空気を液化し、精留作用により窒素又は酸素を得る精留塔を備えた深冷分離装置による空気分離装置において、前記精留塔内の液体窒素を該精留塔内より抜き出し、吸着剤を充填した吸着塔に導入し、該吸着塔を通過した液体窒素を再び精留塔内に戻すように構成したことを特徴とする高純度窒素の製造装置。」(【特許請求の範囲】)
(イ)「【従来の技術】近年、半導体の高密度化に伴い、・・・サブミクロンLSI製造用に供給される窒素ガス中の含有不純物はppbオーダーからpptオーダーの極めて微量なものになっている。
従来の窒素製造装置は、・・・原料空気を低温に冷却した後精留分離し、精留塔上部より窒素ガスを抜き出し、熱交換器で常温まで温度回復させて製品として採取している。・・・」(段落【0002】?【0003】)
(ウ)「【発明が解決しようとする課題】上記従来技術での窒素の製造は、空気中に含まれる純物質の沸点温度の差を利用した精留操作により行われるため、例えば、窒素と沸点の差が大きい酸素(窒素:-196℃,酸素:-183℃)等は不純物としてppbオーダーまで分離が可能である。しかし、・・・ppb?pptオーダーにまで除去するのは困難である。一方、窒素と沸点温度の近い一酸化炭素(窒素:-196℃:一酸化炭素:-192℃)等は、・・・精留後も製品窒素中にppmオーダーの不純物として存在し、精留操作による高純度窒素の製造には限界がある。一酸化炭素の除去については、触媒を利用し触媒を利用し温度をあげて燃焼させ、二酸化炭素等に変換して除去する方法もあるが、ppb?pptオーダーに除去するのは困難である。
本発明は、含有不純物の極めて少ない高純度の窒素を経済的に製造する高純度の製造装置の提供を目的とする。」(段落【0004】?【0005】)
(エ)「以下、本発明の一実施例を図1により説明する。本発明は、精留塔により得られる比較的不純物の多い液体窒素を吸着塔に導き、さらに、吸着塔を通った液体窒素を再び精留塔に戻すことにより高純度の窒素を製造するものである。・・・原料空気ガスは、導管100より精留塔2の下部に導入される。精留塔2の内部には、例えば棚段1等の気液接触部が設置されている。前記原料空気ガスは精留塔2内を上昇し、精留塔2内に組み込まれている熱交換器3で液化し還流液となり、精留塔2内を下降する。前記上昇ガスと前記還流液は棚段1等の気液接触部で気液接触し、気液平衡係数に従い精留塔2の上部に窒素を分離する。・・・分離された窒素は液体として導管110より、ガスとして導管111より系外に導かれる。」(段落【0012】)
(オ)「本発明は、以上に述べた従来の窒素製造装置に吸着装置を付加し、高純度の窒素製造装置を提供するものである。精留塔2の上部の窒素ガスは熱交換器3により冷却され、液体窒素となり導管102を通って吸着装置4に導入される。吸着装置4には少なくとも2個の吸着塔が設置され、一方が吸着操作のとき他方が再生操作となるように作動する。吸着塔内には例えばA型ゼオライト等の吸着剤が充填されている。吸着操作が行われる吸着塔は、系内の寒冷あるいは系外からの寒冷により予め吸着温度に近い温度に冷却されている。導管102より吸着装置4内の吸着塔に導入された液体窒素は、吸着剤を通過することによって、液体窒素中に微量に含まれている不純物(例えば,一酸化炭素,二酸化炭素,および炭化水素等)が吸着剤に吸着除去されて不純物の極めて少ない高純度の液体窒素となり、導管103を通り吸着装置4から導出される。導出された高純度の液体窒素は、導管103より再び精留塔2の上部付近に導入され、精留塔2内の還流液となり精留塔2内を下降して気液接触を行う。このことにより、精留塔上部付近での不純物は不純物の持つ気液平衡係数に比例して極めて微量となり、精留塔2の上部付近に高純度の窒素を分離精製できる。高純度の液体窒素は、液体窒素受け皿7を介して導管110より系外に取り出され、高純度の窒素ガスは導管111を通り熱交換器で熱回収された後導管112より系外に取り出される。また、必要に応じて窒素ガス中の微量のパーティクルを除去するフィルター5も設置される。」(段落【0013】)
(カ)「一方、吸着塔の再生操作は次のようにして行われる。吸着塔を大気圧に近い状態にまで減圧し、系外あるいは系内の少なくとも乾燥したガスを再生ガスとして不純物で飽和した吸着塔に流すことにより行われる。・・・吸着塔に導かれるガスは必要に応じてヒータ6等により加熱される。・・・吸着塔に導入されたガスは吸着剤に吸着された不純物を脱着除去し、不純物を含んだガスは導管115より熱回収された後、系外に取り出される。以上の吸着,再生操作を繰り返すことにより、連続して不純物の極めて少ない高純度の窒素ガス、あるいは液体窒素を効率良く製造することができる効果が得られる。」(段落【0014】)

(2)刊行物2:特開平4-156913号公報(原査定の拒絶の理由に引用された引用文献3)
(サ)「(1)精製器本体内に形成されるガスの通路にガス中の不純ガス分を除去する除去手段を設けたガス精製器であって、上記除去手段として不純ガス分吸収用の金属材を用いたことを特徴とするガス精製器。」(特許請求の範囲請求項1)
(シ)「[従来の技術]
電子工業では極めて多量のガス(たとえば半導体基板のパージ用ガスとしての窒素ガス)が使用されている。このような窒素ガスは、一般に、空気を原料とし、これを圧縮機で圧縮したのち、吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除去し、さらに熱交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却し、ついで精留塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、これを前記の熱交換器を通して常温近傍に温度上昇させるという工程を経て製造されている。しかしながら、このようにして製造される製品窒素ガスには、酸素や水分等が不純ガス分として微量混在している。したがって、これをそのまま電子工業で使用することは不都合なことが多い。特に最近では大容量の集積回路の開発がなされており、このような大容量の集積回路の製造に際して、使用するガスの純度は超高純度である(50ppb以下である)ことが求められている。
従来、上記不純ガス分の除去にはモレキュラーシーブや活性炭を用い、モレキュラーシーブまたは活性炭を充填した吸着容器をガスの通路に設けて、ガスをモレキュラーシーブや活性炭に接触させることにより精製する方法が行われている。」(第1頁左下欄末行?第2頁左上欄2行)
(ス)「しかしながら、モレキュラーシーブおよび活性炭の吸着限度は各不純物で100ppb程度であり、超高純度ガス製造には能力的に問題がある。」(第2頁左上欄12?15行)
(セ)「この発明では、ガス中に含まれる不純ガス分を除去する除去手段として、不純ガス分吸収用の金属材を用いるものであり、この金属材をガスに接触させてガス中の不純ガス分を金属材に吸収させる。一般に、金属には酸素等の不純ガス分を吸着する特性があり、その吸着能力は、モレキュラーシーブが各不純物で最高100ppb程度であるのに対して、50ppb以下である。この発明はこのような金属の吸着特性を利用し、金属材を不純ガスの吸着剤として使用したものであり、これにより超高純度な窒素ガスを得ることができる。」(第2頁右上欄20行?同頁左下欄10行)

3.対比・判断
刊行物1には、記載事項(ア)に「空気を液化し、精留作用により窒素・・・を得る精留塔を備えた深冷分離装置による空気分離装置において、前記精留塔内の液体窒素を該精留塔内より抜き出し、吸着剤を充填した吸着塔に導入し、該吸着塔を通過した液体窒素を再び精留塔内に戻すように構成した・・・高純度窒素の製造装置」が記載され、その作動について、記載事項(エ)には、本発明の一実施例として「精留塔により得られる比較的不純物の多い液体窒素を吸着塔に導き、さらに、吸着塔を通った液体窒素を再び精留塔に戻すことにより高純度の窒素を製造するものである」ことが記載され、また、記載事項(オ)には「精留塔2の上部の窒素ガスは熱交換器3により冷却され、液体窒素となり導管102を通って吸着装置4に導入される」こと、「吸着塔内には例えばA型ゼオライト等の吸着剤が充填されている」こと、「導管102より吸着装置4内の吸着塔に導入された液体窒素は、吸着剤を通過することによって、液体窒素中に微量に含まれている不純物(例えば,一酸化炭素,二酸化炭素,および炭化水素等)が吸着剤に吸着除去されて不純物の極めて少ない高純度の液体窒素となり、導管103を通り吸着装置4から導出される」こと、「導出された高純度の液体窒素は、導管103より再び精留塔2の上部付近に導入され、精留塔2内の還流液となり精留塔2内を下降して気液接触を行う。このことにより、精留塔上部付近での不純物は不純物の持つ気液平衡係数に比例して極めて微量となり、精留塔2の上部付近に高純度の窒素を分離精製でき」、「高純度の窒素ガスは導管111を通り・・・導管112より系外に取り出される」こと、が記載されている。
これらの記載を本願発明1の記載振りに則して、高純度窒素を製造する観点から整理すると、刊行物1には、「精留塔の窒素ガスが冷却された、不純物を含む液体窒素を吸着塔に導き、さらに、吸着塔を通った液体窒素を再び精留塔に戻すことにより高純度の窒素を製造する方法であって、
吸着装置内のA型ゼオライト等の吸着剤が充填されている吸着塔に導入された液体窒素は、吸着剤を通過することによって、液体窒素中に微量に含まれている不純物(例えば,一酸化炭素,二酸化炭素,および炭化水素等)が吸着剤に吸着除去されて不純物の極めて少ない高純度の液体窒素となり吸着装置から導出され、
導出された高純度の液体窒素は、再び精留塔の上部付近に導入され、精留塔内の還流液となり精留塔内を下降して気液接触を行うことにより、精留塔の上部付近に高純度の窒素を分離精製され、該高純度の窒素ガスが系外に取り出される、高純度の窒素を製造する方法」の発明(以下、「刊行物1発明」という。)が記載されているといえる。

そこで、本願発明1と刊行物1発明とを対比すると、
刊行物1発明の「窒素ガス」は、該窒素ガスが冷却された液体窒素に不純物が含まれていることからみて不純物ガスであることは明らかであるので、該窒素ガスは本願発明1の「不純ガス」に相当し、刊行物1発明の「精留塔の窒素ガスが冷却された、不純物を含む液体窒素」は、本願発明1の「不純液化ガス」に相当する。そして、刊行物1発明の「高純度の窒素を製造する方法」は、高純度の窒素ガスが系外に取り出されることからみて、「高純度ガスの製造法」で共通している。
また、刊行物1発明の「吸着剤」は、それがA型ゼオライト等であり、液体窒素中に微量に含まれている不純物(例えば,一酸化炭素,二酸化炭素,および炭化水素等)を吸着除去するものであり、本願発明1の「第一吸収手段」が3Aモレキュラーシーブなどであり(本願明細書の段落【0034】)、液相から不純物を除去するものであることから、本願発明1の「第一吸収手段」に相当する。そして、吸着剤により「不純物の極めて少ない高純度の液体窒素とな」ることは、本願発明1の「第一精製流体」が生成されていることに他ならない。
また、刊行物1発明の「精留塔」が蒸発手段であることは自明であり、「高純度の窒素が分離精製」されることは、本願発明1の「第二精製ガスを生成」することに他ならない。
以上のことから、本願発明1と刊行物1発明とは、「不純ガスを精製して高純度ガスを製造する方法において、
(a)不純液化ガスを第一吸収手段に通してその中の液相から不純物を除去して第一精製流体を生成し、
(b)第一精製流体を蒸発手段に通してその中の不純物を除去して第二精製ガスを生成する、
各工程を含む高純度ガスの製造法。」である点で一致し、
次の点で相違する。

相違点(a):本願発明1は、生成するガスが「超高純度」ガスであるのに対して、刊行物1発明は「高純度」の窒素ガスである点
相違点(b):本願発明1は、「(c)第二精製ガスを第二吸収手段に通してその中の蒸気相から不純物を除去して超高純度ガスを生成する」工程を含むのに対して、刊行物1発明は、かかる工程を備えていない点

この相違点について検討する。
相違点(a)について
本願発明1の「超高純度ガス」については、本願明細書の「[発明が解決しようとする課題]・・・低い水分レベル(約200ppb未満)の半導体ガスを精製するための経済的な方法を提供する」(段落【0006】)、「上記の目的・・・が本発明によって達成される」(段落【0007】)、「本発明は、液相吸収、ろ過、蒸発(又は蒸溜)及び蒸気相吸着の組合せを使用して200ppb未満の水分を有するアンモニアを生成する」(段落【0010】)の記載などからからみれば、不純物が200ppb未満である精製ガスを示しているといえる。
他方、刊行物1発明における「高純度の窒素ガス」に関しては、記載事項(イ)に「近年、半導体の高密度化に伴い、・・・サブミクロンLSI製造用に供給される窒素ガス中の含有不純物はppbオーダーからpptオーダーの極めて微量なものになっている」こと、記載事項(ウ)に「精留後も製品窒素中にppmオーダーの不純物として存在し、精留操作による高純度窒素の製造には限界がある。一酸化炭素の除去については触媒を利用・・・する方法もあるが、ppb?pptオーダーに除去するのは困難である」こと、「本発明は、含有不純物の極めて少ない高純度の窒素を経済的に製造する高純度の製造装置の提供を目的とする。」ことが記載されている。これらの記載によれば、刊行物1発明は、ppb?pptオーダーの除去が困難である課題を解決するため、含有不純物の極めて少ない高純度の窒素を経済的に製造するものであるといえる。
してみると、本願発明1の「超高純度ガス」は、刊行物1発明の「高純度の窒素ガス」と高純度のレベルとして同程度のオーダーであるといえ、相違点(a)は、実質的な相違点でなく、仮に表現上の違いがあるとしても「高純度」を「超高純度」とすることは適宜当業者が特定し得るものといえる。
相違点(b)について:
刊行物1発明は、上記したとおり、ppb?pptオーダーの除去が困難である課題を解決するため、含有不純物の極めて少ない高純度の窒素を経済的に製造する高純度の製造装置の提供を目的とするものであるといえる。しかしながら、刊行物1には、具体的実施例が記載されていないことから、如何なるレベルの高純度の窒素ガスが製造できたか明らかでない。
他方、刊行物2には、記載事項(サ)?(セ)によれば、不純ガス分を含む窒素ガスから、吸着筒で炭酸ガスおよび水分を除去し、精留塔で深冷液化分離し、さらに、微量混在する酸素や水分等が不純ガス分をモレキュラーシーブや活性炭、不純ガス分吸収用の金属材に接触させることにより精製して、100ppbや50ppb以下まで高純度化することが記載されているといえる。かかる記載によれば、モレキュラーシーブや活性炭、不純ガス分吸収用の金属材は、精留塔で深冷液化分離した後の100ppbや50ppb以下まで高純度化する吸収手段であり、刊行物2には本願発明1の第二吸収手段に相当する吸収手段が開示されているといえる。
さらに、原料ガスが種類、不純物ガス成分の組成や濃度、吸着剤の種類や量等により、高純度化の仕方は様々であり、刊行物1発明が高純度の製品ガスを製造することについて、あらゆる種類の原料ガスや不純物ガスに対して有効なレベルでの高純度の窒素ガスに対応すべく創意工夫することは当業者の通常の能力に発揮にすぎない。
以上のことに照らせば、刊行物1発明に、ppb?pptオーダーの除去を現実的なものとし、あるいは更にあらゆる種類の原料ガスや不純物ガスに対応すべく、刊行物2に記載されるような公知の吸収手段を講じることは当業者が格別困難なく行うことができるものといえ、刊行物1発明おいて、精製ガスを第二吸収手段に通してその中の蒸気相から不純物を除去して超高純度の精製ガスとする工程を付加することは、当業者が容易に想起し得るものであるといえる。
そして、本願発明1の上記した相違点に係る特定事項を採用することによって奏する明細書記載の効果についても、刊行物1、刊行物2から予測し得る程度のものであり、格別顕著な効果があるとすることはできない。

以上のとおりであるから、本願発明1は、出願前に頒布された刊行物1、刊行物2に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。

4.むすび
以上のとおりであるから、本願発明1は、本願の出願日前に頒布された刊行物1、刊行物2に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものである。
そして、本願は、その余の発明について検討するまでもなく、拒絶すべきものである。
よって、結論のとおり審決する。
 
審理終結日 2010-10-15 
結審通知日 2010-10-19 
審決日 2010-11-02 
出願番号 特願2001-378223(P2001-378223)
審決分類 P 1 8・ 121- Z (C01C)
最終処分 不成立  
前審関与審査官 繁田 えい子  
特許庁審判長 大黒 浩之
特許庁審判官 吉川 潤
中澤 登
発明の名称 半導体ガスの精製法  
復代理人 アクシス国際特許業務法人  
  • この表をプリントする

プライバシーポリシー   セキュリティーポリシー   運営会社概要   サービスに関しての問い合わせ