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| 審決分類 |
審判 査定不服 2項進歩性 特許、登録しない。 C07C |
|---|---|
| 管理番号 | 1284689 |
| 審判番号 | 不服2012-22957 |
| 総通号数 | 172 |
| 発行国 | 日本国特許庁(JP) |
| 公報種別 | 特許審決公報 |
| 発行日 | 2014-04-25 |
| 種別 | 拒絶査定不服の審決 |
| 審判請求日 | 2012-11-20 |
| 確定日 | 2014-02-13 |
| 事件の表示 | 特願2006-263348「ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法及びその製造装置」拒絶査定不服審判事件〔平成20年4月10日出願公開、特開2008-81443〕について、次のとおり審決する。 |
| 結論 | 本件審判の請求は、成り立たない。 |
| 理由 |
第1 手続の経緯 この出願は、平成18年9月27日の出願であって、平成23年12月28日付けで拒絶理由が通知され、平成24年4月9日に意見書が提出されたが、同年8月9日付けで拒絶査定がされたところ、同年11月20日に拒絶査定に対する審判請求がされたものである。 第2 本願発明 この出願の請求項1?7に係る発明は、特許請求の範囲の請求項1?7に記載された事項により特定されるとおりのものであると認められるところ、請求項1に係る発明(以下、「本願発明」という。)は、次のとおりである。 「反応器に、ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート、4級化剤及び水を連続して供給すると共に、該反応器中の反応液を連続して抜き出すジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩を製造する方法であって、 該反応器から反応液の一部を抜き出し、熱交換器を通して冷却し、該冷却された反応液をエジェクターにより4級化剤とともに該反応器内に供給することを特徴とするジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。」 第3 原査定の拒絶の理由 原査定の拒絶の理由の概要は、本願発明は、その出願前に日本国内又は外国において、頒布された刊行物1?4に記載された発明に基づいて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができない、という理由を含むものであるところ、刊行物1?4は下記のとおりである。 記 刊行物1 特開2004-155669号公報 刊行物2 特開平7-206790号公報 刊行物3 渡会正三,工業反応装置,日刊工業新聞社発行,昭和35年10月30日,第39-41頁 刊行物4 橋本健治,工業反応装置-選定・設計・実例-,株式会社培風館発行,昭和59年2月25日,第208-211頁 第4 各刊行物に記載された事項 1 刊行物1に記載された事項 この出願の出願前に頒布された刊行物である刊行物1には、以下の事項が記載されている。 1a 「反応器に、ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート、4級化剤及び水を連続して供給すると共に、上記反応器中の反応液を連続して抜き出すジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法において、前記4級化剤をエゼクターにより供給することを特徴とするジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。」(特許請求の範囲、請求項1) 1b 「一般にDAMは、溶媒として水を使用し、該溶媒の存在下で原料を供給し、反応熱を除去しながら反応させることによって、DAMの水溶液の形態で製造される。」(【0002】) 1c 「【発明が解決しようとする課題】 本発明者らが提案した前記製造方法は、前記課題を解決し得る優れた方法であるが、4級化剤として低沸点のものを使用した場合、4級化剤を気体で供給するときは、4級化剤の供給圧力を反応器内の圧力より大きくする必要がある。このため、4級化剤の供給を加圧して行う必要があり、又4級化剤の供給配管に反応液が逆流して配管を閉塞させることがあった。又、液体状の4級化剤を直接反応器に供給する場合は、反応液中の4級化剤の分散が不十分となってしまうため、反応性が低下することがあった。 本発明者らは、供給管に逆流させることなく4級化剤を安定に供給することができるうえ、反応液中への4級化剤の溶解性に優れ、さらに高生産性で高純度のDAMを製造することができる方法を見出すため、鋭意検討を行ったのである。」(【0006】) 1d 「2-2.原料供給 本発明では、各原料を連続的に反応器内に供給する。本発明では、各原料の一定量を連続的に反応器内に供給するため、反応熱量が大きくなるのを抑制できる。従って、従来のようなバッチ式の反応においては、各原料を全量供給して反応を行わせる必要があるため、反応熱量が大きくなってしまい過大な除熱が必要となるが、連続供給によればこの様な問題はない。 本発明において、4級化剤は、エゼクターの吸引部を通して反応器内に供給する必要がある。Da及び水は常法に従い供給すれば良い。」(【0016】) 1e 「2-3.反応液の抜き出し 本発明では、各原料を供給すると共に、反応器中の反応液を連続して抜き出す。ここで「反応液」とは、反応器中で、各原料が反応することにより生成したDAMを含む液である。そして、反応液を抜き出す時期については特に限定はなく、各原料の供給開始と同時に抜き出してもよく、各原料の供給開始から少し時間をおいて抜き出しを行ってもよい。 抜き出された反応液の一部は、循環ポンプを通じてエゼクターのノズル部に供給する。」(【0021】) 1e 「【発明の効果】 本発明の製造方法によれば、4級化剤をエゼクターを使用して供給することにより、特に以下の効果を発揮するものである。 1)エゼクターを使用すれば、反応器内の圧力以下の供給圧力でも4級化剤を供給できるので、過剰に吹き込まれた4級化剤が、反応器の気相部に放出され、反応器圧力が高くなっても、反応器への4級化剤の供給量が変動することはなく、製品品質が安定する。 2)エゼクターに反応液を循環ポンプで循環させ、常に4級化剤を吹き込む状態にするのが容易であるため、4級化剤の供給配管に反応液が逆流することなく、配管が閉塞しない。 3)反応液中に、4級化剤を常時吹き込むことができるので、4級化剤の溶解速度を高くすることができ、生産性が向上する。 4)連続反応で実施し、さらにエゼクターにより4級化剤を吹き込むため、高純度のDAMを高い生産性で製造できる。」(【0036】) 2 刊行物2に記載された事項 この出願の出願前に頒布された刊行物である刊行物2には、以下の事項が記載されている。 2a 「一般式(1)(化1) 【化1】  (式中、R^(1 )は水素又はメチル基、Aは酸素又はイミノ基、R^(2 )は炭素数1?4のアルキレン基又はヒドロキシアルキレン基であり、R^(3) とR^(4) は、炭素数1?4のアルキル基又は炭素数2?4のヒドロキシアルキレン基を示す。)で表される第三級アミノ基を有するビニルモノマーを、一般式(2)(化2) 【化2】R^(5) X (2) (式中、R^(5)はアルキル基又はベンジル基を示し、Xはハロゲンを示す。)で表されるアルキル化剤と反応させ、一般式(3)(化3) 【化3】  (式中、R^(1) ?R^(5 ),A,Xは、それぞれ前記に同じ。)で表される不飽和第四級アンモニウム塩を水溶液として製造するに際し、第三級アミノ基を有するビニルモノマー、水、及びアルキル化剤を、薄膜蒸発器状の反応器に連続的に供給し、反応させることを特徴とする不飽和第四級アンモニウム塩の製造方法」(特許請求の範囲、請求項1) 2b 「ところで、不飽和第四級アンモニウム塩は水溶液として使用されることが比較的多く、しかも、一般的には、結晶の析出することのない80重量%以下の濃度の製品として出荷されることが多い。」(【0003】) 2c 「しかしながら、水の量を少なくして反応させることを特徴とするこれらの方法では、生成する四級塩が固体であるために、水を少なくすればするほど四級塩の結晶が析出してしまい、反応器における攪拌などの操作が非常に困難になるという欠点がある。」(【0005】) 2d 「また、本反応は、一種の酸塩基中和反応であり、反応に際して多量の発熱を伴うとともにアルキル化剤が一種の酸であるため、通常はガラスライニング製の反応器が使用され、反応熱を除去しながら行なわれる。ガラスライニングは熱伝動率が極めて悪く、ステンレス鋼に比較して数分の1程度でしかない。従って、反応時間はほとんどその除熱効率が律速段階となる。なお、反応器の除熱効率を向上させるために外部熱交換器の使用も考えられるが、反応液中の塩の析出が懸念されるために、一般的には好ましい方法ではない。」(【0006】) 3 刊行物3に記載された事項 この出願の出願前に頒布された刊行物である刊行物3には、以下の事項が記載されている。 3a 「3) 外部循環槽式 攪拌槽式連続反応器の反応温度の調節は,槽にジャケット,コイルなどを設置して行なうのが普通であるが,変形として槽内の攪拌機または外部に設置したポンプにより反応液を外部に取り出し,これを外部経路を通じて再び槽にもどす方式である.この形式では,液の外部循環経路中に任意の大きさの冷却面積をとることができるので,強発熱反応に用いて便利である.図3・9にその略図を示す.」(40頁下から7?末行) 3b 「  」(41頁右上欄) 4 刊行物4に記載された事項 この出願の出願前に頒布された刊行物である刊行物4には、以下の事項が記載されている。 4a 「  」(【211頁左上欄】) 4b 「槽が大型化すれば,液単位体積あたりの装置伝熱面積が減少するため,反応装置内だけでの伝熱面積では不足する場合もある。このように多量の熱交換が必要な反応系では,反応装置外部に熱交換器を設置する。外部熱交換器あるいは環流凝縮器を反応装置と組み合わせた例をそれぞれ図5・9と図5・10に示した。」(【211頁5?8行】) 第5 当審の判断 1 刊行物1に記載された発明 刊行物1には「反応器に、ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート、4級化剤及び水を連続して供給すると共に、上記反応器中の反応液を連続して抜き出すジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法において、前記4級化剤をエゼクターにより供給することを特徴とするジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。」(1a)が記載されている。 また、刊行物1には「本発明において、4級化剤は、エゼクターの吸引部を通して反応器内に供給する必要がある。」(1d)こと、及び「本発明では、各原料を供給すると共に、反応器中の反応液を連続して抜き出す。・・・抜き出された反応液の一部は、循環ポンプを通じてエゼクターのノズル部に供給する。」(1e)ことが記載されている。 したがって、本願発明の記載ぶりに合わせると、刊行物1には、 「反応器に、ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート、4級化剤及び水を連続して供給すると共に、上記反応器中の反応液を連続して抜き出すジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法において、該反応器中の反応液を連続して抜き出し、抜き出された反応液の一部は、エゼクターのノズル部に供給することを特徴とするジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。」 の発明(以下、「引用発明」という。)が記載されていると認められる。 2 本願発明と引用発明との対比 本願発明と引用発明を対比すると、引用発明の「ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法において」は本願発明の「ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩を製造する方法であって」に相当する。 また、「エゼクター」は「エジェクター」と同義であることを考慮すると、引用発明の「該反応器中の反応液を連続して抜き出し、抜き出された反応液の一部は、エゼクターのノズル部に供給する」は本願発明の「該反応器から反応液の一部を抜き出し、エジェクターにより4級化剤とともに該反応器内に供給する」に相当する。 そうすると、本願補正発明と引用発明とは 「反応器に、ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート、4級化剤及び水を連続して供給すると共に、該反応器中の反応液を連続して抜き出すジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩を製造する方法であって、 該反応器から反応液の一部を抜き出し、エジェクターにより4級化剤とともに該反応器内に供給することを特徴とするジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。」 である点で一致し、以下の点で相違している。 [相違点]反応器から反応液の一部を抜き出した後、本願発明が、反応液を「熱交換器を通して冷却し、該冷却された反応液を」エジェクターにより・・・反応器内に供給するのに対し、引用発明においては、反応液を「熱交換器を通して冷却し、該冷却された反応液を」エジェクターにより・・・反応器内に供給していない点 3 相違点についての判断 ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造においては、 (1) 反応に際して多量の発熱を伴うこと(2d) (2) 反応器の除熱効率を向上させるために外部熱交換器の使用も考えられること(2d) が知られている。 また、 (3) 多量の熱交換が必要な反応系では反応装置外部に熱交換器を設置すること(4b、3aも同趣旨。)は周知である。 してみると、反応に際して多量の発熱を伴うことが知られているジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造において、反応器の除熱効率を向上させるために外部熱交換器の使用も考えられることが知られており、また多量の熱交換が必要な反応系では反応装置外部に熱交換器を設置することが周知であること、を考えあわせると、反応器から反応液の一部を抜き出した後、既存の外部経路として存在するエジェクターに至るまでの外部経路の途中に熱交換器を設置して冷却すること、すなわち、反応器から反応液の一部を抜き出した後、反応液を「熱交換器を通して冷却し、該冷却された反応液を」エジェクターにより・・・反応器内に供給すること、は当業者が容易に想到し得ることである。 4 本願発明の効果について 本願発明の効果は「反応液を効率的に冷却して反応器内の温度上昇を制御することができるため、高生産性で高純度のDAMを製造することができる。」(【0085】)というものである。 しかしながら、「反応器の除熱効率を向上させるために外部熱交換器の使用も考えられる」(2d)とされているように、反応装置外部に熱交換器を設置すれば反応器の除熱効率は当然に向上するのであるから、「反応液を効率的に冷却して反応器内の温度上昇を制御することができる」ことは当業者が予測できる範囲のものである。 また、4級化剤をエゼクターを使用して供給することにより高純度のDAMを高い生産性で製造できることは知られている(1e)ので、高生産性で高純度のDAMを製造することができることも予測できる範囲のものである。 してみると、本願発明の効果が格別顕著なものであるとはいえない。 5 請求人の主張について (1) 請求人は審判請求書において、刊行物2に「反応器の除熱効率を向上させるために外部熱交換器の使用も考えられるが、反応液中の塩の析出が懸念されるために、一般的には好ましい方法ではない。」(2d)と記載されていることを根拠にして、「冷却により反応液中の塩の析出が懸念されることは、反応液の循環経路を有し、外部熱交換器を用いる場合であっても同じであり、むしろ塩が配管中に析出した場合に、配管やエジェクターの詰まりを生じる等の弊害を考えると、当業者にとって引用文献1の形態に、引用文献2を組み合わせて外部熱交換器を用いることには阻害要因が存在するというべきです。」(審判請求書、第7頁下から2行?第8頁第3行)と主張している。 しかしながら、刊行物2における請求人が指摘している記載は、外部熱交換器の使用を否定しているわけではないので、外部熱交換器の使用を阻害する理由にはならない。 そして、「不飽和第四級アンモニウム塩は水溶液として使用されることが比較的多く、しかも、一般的には、結晶の析出することのない80重量%以下の濃度の製品として出荷されることが多い。」(2b)及び「生成する四級塩が固体であるために、水を少なくすればするほど四級塩の結晶が析出してしまい」(2c)と記載されているように、反応液中の塩の析出が懸念される場合には、例えば水溶液の濃度を80重量%以下となるように低くするなどして、塩の析出がない条件で操作することが可能であることはあきらかである。 したがって、請求人の上記主張は採用することはできない。 (2) 請求人はまた、反応装置内に、DAC水溶液を熱交換器を介さずにエジェクターを介して反応器に戻して循環させる系と、熱交換器を介してエジェクターを介さずに反応器に戻して循環させる系とを2系統備える反応装置を用いた比較例3を根拠にして、「反応器から反応液の一部を抜き出し、熱交換器を通して冷却した反応液を直接エジェクターに供給するとの構成を備えない比較例3では、エジェクターに供給される液の温度が上昇してしまい、エジェクターが機能しなくなりDACの製造が行えていません。 ・・・ これに対しまして、実施例1では、反応器から反応液の一部を抜き出し、熱交換器を通して冷却した反応液を直接エジェクターに供給し、更にエジェクターにより4級化剤とともに該反応器内に供給するとの構成を備えることにより、高い生産性で高純度のDAMを製造することができており、このような効果は、当業者の予測を超える格別顕著な効果というべきものであることは明らかです。」(意見書、第3頁第5?末行)と主張している。 しかしながら、本願発明が奏する顕著な効果を判断するに当たっては、本願発明と、引用発明及び刊行物2?4に記載された発明の組み合わせ、との間で比較検討すべきであって、それとは関係のない比較例3との間で比較検討すべきものではない 付言すると、比較例3は、反応器から反応液の一部を抜き出し、その反応液を直接エジェクターに供給する系と、熱交換器を介さずにエジェクターを介して反応器に戻して循環させる系とを併存させているところ、反応液を直接エジェクターに供給する系における反応液の経路は冷却されていないのであるから、比較例3において、発熱反応を起こす循環液が含まれているエジェクターに供給される液の温度が上昇するのは当然のことといわざるを得ない。 また、すでに循環供給経路が存在する引用発明において、外部熱交換器を設置するに際しては、当該循環供給経路に外部熱交換器を備える方が、比較例3のようにわざわざ別の循環供給経路に外部熱交換器を設けるよりも、装置の構成が簡便であるから、通常は比較例3のような構成を当業者は採用しないと認められる。 したがって、請求人の上記主張は採用することはできない。 6 まとめ したがって、本願発明は、本願出願前に頒布された刊行物1?刊行物4に記載された発明に基づいて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができない。 第6 むすび 以上のとおり、本願発明は、特許を受けることができないものであるから、その余について検討するまでもなく、この出願は、拒絶をすべきものである。 よって、結論のとおり審決する。 |
| 審理終結日 | 2013-11-28 |
| 結審通知日 | 2013-12-03 |
| 審決日 | 2013-12-25 |
| 出願番号 | 特願2006-263348(P2006-263348) |
| 審決分類 |
P
1
8・
121-
Z
(C07C)
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| 最終処分 | 不成立 |
| 前審関与審査官 | 緒形 友美、斉藤 貴子 |
| 特許庁審判長 |
門前 浩一 |
| 特許庁審判官 |
唐木 以知良 井上 雅博 |
| 発明の名称 | ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法及びその製造装置 |
| 代理人 | 中野 睦子 |
| 代理人 | 三枝 英二 |
| 代理人 | 林 雅仁 |