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審決分類 審判 査定不服 5項独立特許用件 特許、登録しない。 H01L
審判 査定不服 2項進歩性 特許、登録しない。 H01L
管理番号 1307330
審判番号 不服2014-10448  
総通号数 192 
発行国 日本国特許庁(JP) 
公報種別 特許審決公報 
発行日 2015-12-25 
種別 拒絶査定不服の審決 
審判請求日 2014-06-04 
確定日 2015-11-04 
事件の表示 特願2010-539465「基板を化学的機械的に研磨する方法」拒絶査定不服審判事件〔平成21年 7月 9日国際公開、WO2009/085164、平成23年 3月10日国内公表、特表2011-508423〕について、次のとおり審決する。 
結論 本件審判の請求は、成り立たない。 
理由 【1】手続の経緯
本願は、平成20年12月17日(優先権主張2007(平成19)年12月19日 米国)を国際出願日とする出願であって、平成25年5月30日付けで拒絶理由が通知され、これに対し、同年9月19日付けで意見書及び手続補正書が提出され、平成26年1月29日付けで拒絶査定がなされ、これに対し、同年6月4日に拒絶査定不服審判の請求がなされると同時に手続補正がなされたものである。

【2】平成26年6月4日付けの手続補正についての補正の却下の決定
[補正の却下の決定の結論]
平成26年6月4日付けの手続補正を却下する。

[理由]
[1]補正後の本願発明
平成26年6月4日付けの手続補正(以下「本件補正」という。)により、特許請求の範囲の請求項1は、以下のように補正された。
「基板を化学的機械的に研磨する方法であって、
(i)下記の成分:
(a)液体キャリア、
(b)該液体キャリア中に懸濁された、縮合重合シリカ粒子を含む砥材、
(c)過酸化水素、
(d)0.1mM?30mMの塩化物または臭化物アニオンを提供するのに十分な量の、水素塩化物または水素臭化物、アルカリ金属塩化物または臭化物、アルカリ土類金属塩化物または臭化物、IIIA族の塩化物または臭化物、遷移金属塩化物または臭化物、
又はそれらの組み合わせ、並びに
(e)ベンゾトリアゾール、
を含む、1?2.5のｐHを有する化学機械研磨組成物と、タンタルからなる少なくとも一層及び銅からなる少なくとも一層を含む基板とを接触させること、
(ii)該基板に対して該化学機械研磨組成物を動かすこと、並びに
(iii)該基板の少なくとも一部を磨耗し、かつ、その際、該タンタルの一部及び該銅の一部が磨耗されて該基板を研磨すること、
を含む方法。」(下線は補正箇所を示す。)

上記補正は、本件補正前の請求項8に係る発明の「(iii)該基板の少なくとも一部を磨耗して該基板を研磨すること」について、「基板の少なくとも一部を磨耗」して基板を研磨する構成であったところ、「その際、該タンタルの一部及び該銅の一部が磨耗」して基板を研磨する構成を加えたものに限定するものであって、特許法第17条の2第5項ただし書第2号の特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
そこで、本件補正後の請求項1に係る発明(以下「本願補正発明」という。)が特許出願の際独立して特許を受けることができるものであるか(特許法第17条の2第6項において準用する同法第126条第7項の規定に適合するか)否かについて、以下検討する。

[2]引用刊行物
原査定の拒絶の理由に引用され、本願の優先日前に頒布された、国際公開第2007/111855号(以下「刊行物」という。)には、図面とともに、以下の事項が記載されている(括弧内には、当審訳として、刊行物のパテントファミリー文献(特表2009-530853号公報)を参照したものを付記する。また、下線は当審で付与した。)。

(ア)
「14. A method of chemically-mechanically polishing a substrate, which method comprises:
(i) contacting a substrate with a chemical-mechanical polishing system comprising:
(a) a polishing component selected from the group consisting of a polishing pad, an abrasive, and a combination thereof,
(b) a liquid carrier,
(c) an oxidizing agent that oxidizes at least part of a substrate wherein the oxidizing agent is present in an amount of 0.5 wt.% or less based on the weight of the liquid carrier and any components dissolved or suspended therein, and
(d) a halogen anion selected from the group consisting of chloride, bromide, and a combination thereof, wherein the liquid carrier with any components dissolved or suspended therein has a pH of 3 or less,
(ii) moving the polishing component relative to the substrate, and
(iii) abrading at least a portion of the substrate to polish the substrate.」(請求項14)
((i)基材を
(a)研磨パッド、研磨剤及びそれらの組み合わせからなる群より選択される研磨構成材と、
(b)液体キャリヤーと、
(c)基材の少なくとも一部を酸化する酸化剤であって、前記液体キャリヤー及びそれに溶解又は懸濁した任意の成分の質量に基づいて0.5ｗｔ%以下の量で存在する酸化剤と、
(d)塩化物、臭化物及びそれらの組み合わせからなる群より選択されるハロゲンアニオンと
を含み、任意の成分が溶解又は懸濁した前記液体キャリヤーが3以下のｐHを有する化学機械研磨系と接触させる工程、
(ii)前記基材に対して前記研磨構成材を動かす工程、及び
(iii)該基材の少なくとも一部を削って該基材を研磨する工程
を含む、基材を化学機械研磨する方法。(【請求項14】))

(イ)
「[0004] The polishing of a substrate containing both tantalum and copper layers typically requires the addition of a traditional copper inhibitor, such as benezotriazole (BTA) or methyl-benezotriazole (m-BTA), to the polishing slurry in order to limit the removal rate of the copper layer. The polishing of tantalum layers typically requires an oxidizing agent to achieve useful removal rates, such as a peroxide (e.g., hydrogen peroxide) or potassium iodate. Tantalum layers are typically polished at a high pH. However, the rate of copper removal remains high even for slurries having a low pH and which contain an oxidizer such as hydrogen peroxide or potassium iodate. Further, peroxide is a strong oxidizing agent that can react with other components of polishing compositions, which limits the stability of the polishing compositions and thus their useful pot-life. For example, hydrogen peroxide degrades BTA, in addition to contributing to eroding the copper lines on the substrate surface by chemical etching.」
(タンタル層及び銅層の両方を有する基材の研磨は、銅層の除去速度を制限するために、従来の銅害防止剤、例えば、ベネゾトリアゾール(BTA)又はメチルベネゾトリアゾール(m-BTA)を研磨用スラリーに添加することを典型的に必要とする。タンタル層の研磨は、有用な除去速度を達成するための酸化剤、例えば、過酸化物(例えば、過酸化水素)又はヨウ素酸カリウムを典型的に必要とする。タンタル層は高いｐHで典型的に研磨される。しかしながら、銅の除去速度は、低いｐHを有しかつ過酸化水素又はヨウ素酸カリウムなどの酸化剤を含有するスラリーに関してさえ高いままである。さらに、過酸化物は、研磨用組成物の他の成分と反応し得る強い酸化剤であり、研磨用組成物の安定性を制限し、それゆえ研磨用組成物の有用な可使時間を制限する。例えば、過酸化水素は、化学エッチングによって基材表面上の銅線の侵食をもたらすことに加えて、BTAを劣化させる。(段落【0004】))

(ウ)
「[0007] The invention also provides a method of chemically-mechanically polishing a substrate. The method comprises (i) contacting a substrate with a chemical-mechanical polishing system comprising (a) a polishing component selected from the group consisting of a polishing pad, an abrasive, and a combination thereof, (b) a liquid carrier, (c) an oxidizing agent that oxidizes at least part of a substrate, wherein the oxidizing agent is present in an amount of 0.5 wt.% or less based on the weight of the liquid carrier and any components dissolved or suspended therein, and (d) a halogen anion selected from the group consisting of chloride, bromide, and a combination thereof, wherein the liquid carrier with any components dissolved or suspended therein has a pH of 3 or less, (ii) moving the polishing component relative to the substrate, and (iii) abrading at least a portion of the substrate to polish the substrate, wherein the liquid carrier with any components dissolved or suspended therein has a pH of 3 or less.」
(本発明はまた、基材を化学機械研磨する方法を提供する。本方法は、(i)基材を(a)研磨パッド、研磨剤及びそれらの組み合わせからなる群より選択される研磨構成材と、(b)液体キャリヤーと、(c)基材の少なくとも一部を酸化する酸化剤であって、前記液体キャリヤー及びそれに溶解又は懸濁した任意の成分の質量に基づいて0.5ｗｔ%以下の量で存在する酸化剤と、(d)塩化物、臭化物及びそれらの組み合わせからなる群より選択されるハロゲンアニオンとを含み、任意の成分が溶解又は懸濁した前記液体キャリヤーが3以下のｐHを有する化学機械研磨系と接触させる工程、(ii)前記基材に対して前記研磨構成材を動かす工程、及び(iii)該基材の少なくとも一部を削って該基材を研磨する工程を含み、任意の成分が溶解又は懸濁した前記液体キャリヤーが3以下のｐHを有する。(段落【0007】))

(エ)
「[0013] The substrate to be polished can be any suitable substrate. Suitable substrates include, but are not limited to, integrated circuits, memory or rigid disks, metals, interlayer dielectric (ILD) devices, semiconductors, micro-electro-mechanical components, ferroelectrics, and magnetic heads. The substrate can comprise a metal layer. The metal layer can comprise any suitable metal. For example, the metal layer can comprise copper, tantalum (e.g., tantalum nitride), titanium, aluminum, nickel, platinum, ruthenium, iridium, or rhodium. The substrate can further comprise at least one other layer, e.g., an insulating layer. The insulating layer can be a metal oxide, porous metal oxide, glass, organic polymer, fluorinated organic polymer, or any other suitable high or low-k insulating layer. The metal layer can be disposed on the other layer. More preferably, the substrate has at least one layer of tantalum and at least one layer of copper.」
(研磨されるべき基材は任意の好適な基材であることができる。好適な基材としては、特に限定されないが、集積回路、メモリ又は硬質ディスク、金属、層間絶縁膜(ILD)素子、半導体、微小電気機械コンポーネント、強誘電体、及び磁気ヘッドが挙げられる。基材は金属層を含むことができる。金属層は任意の好適な金属を含むことができる。例えば、金属層は、銅、タンタル(例えば、窒化タンタル)、チタン、アルミニウム、ニッケル、白金、ルテニウム、イリジウム、又はロジウムを含むことができる。基材は、少なくとも1つの他の層、例えば、絶縁層をさらに含むことができる。絶縁層は、金属酸化物、多孔質金属酸化物、ガラス、有機ポリマー、フッ素化有機ポリマー、又は他の任意の好適な高又は低k絶縁層であることができる。金属層は他の層の上に配置することができる。より好ましくは、基材は少なくとも1つのタンタル層と少なくとも1つの銅層を有する。(段落【0009】))

(オ)
「[0017] The polishing component can comprise an abrasive, which can be fixed to the polishing pad as described above or can be suspended in the liquid carrier (e.g., water). The abrasive can be in any suitable form (e.g., abrasive particles). The abrasive typically is in particulate form and is suspended in the liquid carrier (e.g., water). The abrasive can be any suitable abrasive. For example, the abrasive can be natural or synthetic, and can comprise, consist essentially of, or consist of metal oxide, carbide, nitride, carborundum, or the like. The abrasive also can be a polymer particle or a coated particle. The abrasive typically comprises metal oxide particles. Preferably, the abrasive is a metal oxide selected from the group consisting of alumina, ceria, silica, zirconia, co- formed products thereof, and combinations thereof. ・・・」
(研磨構成材は、上記の研磨パッドに固定することができるか又は液体キャリヤー(例えば、水)中に懸濁することができる研磨剤を含むことができる。研磨剤は任意の好適な形態(例えば、研磨剤粒子)であることができる。研磨剤は、典型的には粒子状の形態であり、液体キャリヤー(例えば、水)中に懸濁される。研磨剤は任意の好適な研磨剤であることができる。例えば、研磨剤は、天然又は合成のものであることができ、金属酸化物、炭化物、窒化物、カーボランダムなどを含むことができるか、本質的にそれらからなることができるか、又はそれらからなることができる。研磨剤はまたポリマー粒子又は被覆粒子であることもできる。研磨剤は金属酸化物粒子を典型的に含む。好ましくは、研磨剤は、アルミナ、セリア、シリカ、ジルコニア、それらの共形成製品、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される金属酸化物である。・・・(段落【0013】))

(カ)
「[0019] The oxidizing agent can be any suitable oxidizing agent. Preferably, the oxidizing agent is selected from the group consisting of bromates, bromites, chlorates, chlorites, hydrogen peroxide, hypochlorites, iodates, monoperoxy sulfate, monoperoxy sulfite, monoperoxyphosphate, monoperoxyhypophosphate, monoperoxypyrophosphate, organo- halo-oxy compounds, periodates, permanganate, peroxyacetic acid, and mixtures thereof. More preferably, the oxidizing agent is hydrogen peroxide, potassium iodate, or a combination thereof.」
(酸化剤は任意の好適な酸化剤であることができる。好ましくは、酸化剤は、臭素酸塩、亜臭素酸塩、塩素酸塩、亜塩素酸塩、過酸化水素、次亜塩素酸塩、ヨウ素酸塩、モノペルオキシ硫酸塩、モノペルオキシ亜硫酸塩、モノペルオキシリン酸塩、モノペルオキシ次リン酸塩、モノペルオキシピロリン酸塩、有機ハロオキシ化合物、過ヨウ素酸塩、過マンガン酸塩、ペルオキシ酢酸、及びそれらの混合物からなる群より選択される。より好ましくは、酸化剤は、過酸化水素、ヨウ素酸カリウム又はそれらの組み合わせである。(段落【0015】))

(キ)
「[0021] The halogen anion can be generated by any source. Preferably, the source is selected from the group consisting of an acid chloride or bromide, an alkali metal chloride or bromide, a Group IIIA chloride or bromide, an ammonium or ammonium derivative of a chloride or bromide salt, a transition metal chloride or bromide, and combinations thereof. More preferably, the source is selected from the group consisting of hydrogen chloride, magnesium chloride, calcium chloride, strontium chloride, barium chloride, potassium chloride, cesium chloride, lithium chloride, sodium chloride, rubidium chloride, tetrabutyl ammonium chloride, tetramethyl ammonium chloride, tetraethyl ammonium chloride, tetrapropyl ammonium chloride, alkylbenzyldimethylammonium chloride wherein the alkyl is a C_(1)-C_(20) alkyl, aluminum chloride, gallium chloride, indium chloride, thallium chloride, zinc chloride, copper chloride, ferric chloride, ferrous chloride, tetrabutyl ammonium bromide, tetramethyl ammonium bromide, tetraethyl ammonium bromide, tetrapropyl ammonium bromide, alkylbenzyldimethylammonium bromide wherein the alkyl is a C_(1)-C_(20) alkyl, hydrogen bromide, cesium bromide, lithium bromide, potassium bromide, rubidium bromide, sodium bromide, magnesium bromide, calcium bromide, strontium bromide, barium bromide, aluminum bromide, gallium bromide, indium bromide, thallium bromide, zinc bromide, copper bromide, ferric bromide, ferrous bromide, and combinations thereof.
[0022] The halogen anion can have any suitable concentration in the polishing composition. Typically, the concentration of the halogen anion is from 0.5 mM to 50 mM in the polishing composition. The concentration of the halogen anion in the polishing composition preferably is 7 mM or less, and more preferably is 2 mM or less (e.g., 1.5 mM or less, or 1 mM or less). The concentration of the halogen anion in the polishing composition preferably is 0.1 mM or more, and more preferably is 0.2 mM or more (e.g., 0.3 mM or more, or 0.4 mM or more).
[0023] The liquid carrier with any components dissolved or suspended therein can have any suitable pH. The actual pH of the polishing composition will depend, in part, on the type of substrate being polished. The polishing composition has a pH of 3 or less (e.g., 2.2 or less, or 2 or less). Typically, the polishing composition has a pH of 1 or more (e.g., 1 to 3, 1 to 2.2, or 1 to 2).」
(ハロゲンアニオンは任意の供給源によって生成することができる。好ましくは、供給源は、酸の塩化物又は臭化物、アルカリ金属の塩化物又は臭化物、第IIIA族の塩化物又は臭化物、アンモニウム又はアンモニウム誘導体の塩化物又は臭化物塩、遷移金属の塩化物又は臭化物、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される。より好ましくは、供給源は、塩化水素、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、塩化ストロンチウム、塩化バリウム、塩化カリウム、塩化セシウム、塩化リチウム、塩化ナトリウム、塩化ルビジウム、塩化テトラブチルアンモニウム、塩化テトラメチルアンモニウム、塩化テトラエチルアンモニウム、塩化テトラプロピルアンモニウム、アルキルがC_(1)?C_(20)アルキルである塩化アルキルベンジルジメチルアンモニウム、塩化アルミニウム、塩化ガリウム、塩化インジウム、塩化タリウム、塩化亜鉛、塩化銅、塩化第二鉄、塩化第一鉄、臭化テトラブチルアンモニウム、臭化テトラメチルアンモニウム、臭化テトラエチルアンモニウム、臭化テトラプロピルアンモニウム、アルキルがC_(1)?C_(20)アルキルである臭化アルキルベンジルジメチルアンモニウム、臭化水素、臭化セシウム、臭化リチウム、臭化カリウム、臭化ルビジウム、臭化ナトリウム、臭化マグネシウム、臭化カルシウム、臭化ストロンチウム、臭化バリウム、臭化アルミニウム、臭化ガリウム、臭化インジウム、臭化タリウム、臭化亜鉛、臭化銅、臭化第二鉄、臭化第一鉄、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される。
ハロゲンアニオンは研磨用組成物中で任意の好適な濃度を有することができる。典型的には、ハロゲンアニオンの濃度は研磨用組成物中で0.5mM?50mMである。研磨用組成物中のハロゲンアニオンの濃度は、好ましくは7mM以下、より好ましくは2mM以下(例えば、1.5mM以下又は1mM以下)である。研磨用組成物中のハロゲンアニオンの濃度は、好ましくは0.1mM以上、より好ましくは0.2mM以上(例えば、0.3mM以上又は0.4mM以上)である。
任意の成分が溶解又は懸濁した液体キャリヤーは、任意の好適なｐHを有することができる。研磨用組成物の実際のｐHは、研磨される基材のタイプに部分的に依存している。研磨用組成物は3以下(例えば、2.2以下又は2以下)のｐHを有する。典型的には、研磨用組成物は1以上(例えば、1?3、1?2.2又は1?2)のｐHを有する。(段落【0017】?【0019】))

(ク)
「[0025] The polishing composition can comprise a corrosion inhibitor (i.e., a film-forming agent). The corrosion inhibitor can be any suitable corrosion inhibitor. Typically, the corrosion inhibitor is an organic compound containing a heteroatom-containing functional group. For example, the corrosion inhibitor can be a heterocyclic organic compound with at least one 5- or 6-member heterocyclic ring as the active functional group, wherein the heterocyclic ring contains at least one nitrogen atom, for example, an azole compound. Preferably, the corrosion inhibitor contains at least one azole group. More preferably, the corrosion inhibitor is selected from the group consisting of 1,2,3-triazole, 1,2,4-triazole, benzotriazole, benzimidazole, benzothiazole, and mixtures thereof. The amount of corrosion inhibitor in the polishing composition typically is 0.0001 wt.% to 3 wt.% (preferably 0.001 wt.% to 2 wt.%).」
(研磨用組成物は腐食防止剤(即ち、膜形成剤)を含むことができる。腐食防止剤は任意の好適な腐食防止剤であることができる。典型的には、腐食防止剤はヘテロ原子含有官能基を有する有機化合物である。例えば、腐食防止剤は、活性官能基として少なくとも1つの5員又は6員の複素環を有する複素環式有機化合物であることができ、複素環は少なくとも1つの窒素原子、例えば、アゾール化合物を含む。好ましくは、腐食防止剤は少なくとも1つのアゾール基を含有する。より好ましくは、腐食防止剤は、1,2,3-トリアゾール、1,2,4-トリアゾール、ベンゾトリアゾール、ベンズイミダゾール、ベンゾチアゾール、及びそれらの混合物からなる群より選択される。研磨用組成物中の腐食防止剤の量は、典型的には0.0001ｗｔ%?3ｗｔ%(好ましくは0.001ｗｔ%?2ｗｔ%)である。(段落【0021】))

(ケ)
「[0041] As previously discussed, the substrate preferably has at least one layer of tantalum and at least one layer of copper. The copper layer desirably is removed from the substrate at a rate of 1000 A/min or less (e.g., 800 A/min or less, 500 A/min or less, or 300 A/min or less). Unexpectedly, the presence of halogen anions, such as chloride or bromide, effectively reduced the rate of copper removal without substantially reducing the rate of tantalum removal, which allows polishing of the substrate to occur in a single, rather than a multi-step, process. This is a significant improvement over the use of traditional copper inhibitors, such as BTA and m-BTA, which are relatively ineffective in reducing the rate of copper removal and can be easily degraded by other components of the polishing system, such as hydrogen peroxide. Without wishing to be bound by any particular theory, it is possible that the low solubility of CuCl or CuBr lead to preferential adsorption of the chloride or bromide anions on Cu^(+) sites, thus preventing continuous copper oxidation by the oxidizing agent.」
(先に記載したとおり、基材は、好ましくは少なくとも1つのタンタル層と少なくとも1つの銅層を有する。銅層は、望ましくは1000Å/分以下(例えば、800Å/分以下、500Å/分以下又は300Å/分以下)の速度で基材から除去される。意外にも、ハロゲンアニオン、例えば、塩化物又は臭化物の存在は、タンタルの除去速度を実質的に低下させることなく銅の除去速度を有効に低下させ、基材の研磨が複数の工程ではなく単一の工程で起こることを可能とする。これは、銅の除去速度を低下させるのに比較的効果がなく、研磨系の他の成分、例えば、過酸化水素によって容易に分解することがある従来の銅害防止剤、例えば、BTA及びm-BTAの使用に対して有意な改善である。何ら特定の理論に束縛されることを意図するものではないが、CｕCl又はCｕBｒの低い溶解度がCｕ^(+)サイト上に塩化物又は臭化物アニオンの選択的な吸着をもたらし、したがって酸化剤による連続的な銅の酸化を防ぐことが可能である。(段落【0037】))

(コ)
「EXAMPLE 1
[0043] This example illustrates the effect on the removal rate of copper by the presence of chloride anions and other substrates in a polishing composition containing silica and an oxidizing agent.
[0044] Eight different polishing compositions were evaluated with respect to copper removal rate. Each composition comprised water, 0.5 wt.% condensation-polymerized silica (25 nm diameter), and 0.2 wt.% KIO_(3) , and was adjusted to a pH of 2.2 with nitric acid (the base composition). Additional components were added to the base composition to form other compositions. In particular, the other compositions further comprised 300 ppm HCl and a pH adjuster, 10 mM BTA, 20 mM BTA, 10 mM m-BTA, 5 mM m-BTA, 800 ppm H_(3)PO_(4) and a pH adjuster, and 0.5 wt. % KCl, respectively.」
([例1]
本例は、シリカ及び酸化剤を含有する研磨用組成物中に塩化物アニオン及び他の基質を存在させることよる銅の除去速度に関する効果を示す。
8個の異なる研磨用組成物を銅の除去速度に関して評価した。各組成物は、水と、0.5ｗｔ%の縮重合シリカ(直径25nm)と、0.2ｗｔ%のKIO_(3)とを含み、硝酸でｐH2.2に調整した(基本組成物)。追加の成分を基本組成物に添加して他の組成物を形成した。具体的には、他の組成物は、それぞれ300ｐｐmのHCl及びｐH調整剤、10mMのBTA、20mMのBTA、10mMのm-BTA、5mMのm-BTA、800ｐｐmのH_(3)PO_(4)及びｐH調整剤、並びに0.5ｗｔ%のKClをさらに含んでいた。(段落【0039】?【0040】))

(サ)
「EXAMPLE 2
[0048] This example illustrates the effect on the removal rates of copper and tantalum by the presence of halogen anions in a polishing composition containing silica and an oxidizing agent.
[0049] Various polishing compositions were evaluated with respect to copper and tantalum removal rates. Each composition comprised water, 0.5 wt.% condensation- polymerized silica (25 run diameter), and 0.2 wt.% KIO_(3) , and was adjusted to a pH of 2.2 with nitric acid (the base composition). The compositions differed from each other by the presence of different concentrations of potassium fluoride, potassium chloride, potassium bromide, or potassium iodide.」
([例2]
本例は、シリカ及び酸化剤を含有する研磨用組成物中にハロゲンアニオンを存在させることよる銅及びタンタルの除去速度に関する効果を示す。
種々の研磨用組成物を銅及びタンタルの除去速度に関して評価した。各組成物は、水と、0.5ｗｔ%の縮重合シリカ(直径25nm)と、0.2ｗｔ%のKIO_(3)とを含み、硝酸でｐH2.2に調整した(基本組成物)。組成物は、種々の濃度のフッ化カリウム、塩化カリウム、臭化カリウム又はヨウ化カリウムの存在によって互いに区別した。(段落【0044】?【0045】))

(シ)
「EXAMPLE 7
[0073] This example illustrates the effect on the rate of copper removal by the presence of chloride or bromide anions in a polishing composition comprising fumed silica and hydrogen peroxide.
[0074] Various compositions were evaluated with respect to copper removal rate. Each composition comprised water, 0.5 wt.% fumed silica, and 0.5 wt.% H_(2)O_(2), and was adjusted to a pH of 2.2 with nitric acid (the base composition). Varying amounts of BTA, potassium chloride, and potassium bromide were added to the base composition to form three series of compositions.」
([例7]
本例は、ヒュームドシリカ及び過酸化水素を含む研磨用組成物中に塩化物又は臭化物アニオンを存在させることよる銅の除去速度に関する効果を示す。
種々の組成物を銅の除去速度に関して評価した。各組成物は、水と、0.5ｗｔ%のヒュームドシリカと、0.5ｗｔ%のH_(2)O_(2)とを含み、硝酸でｐH2.2に調整した(基本組成物)。種々の量のBTA、塩化カリウム及び臭化カリウムを基本組成物に添加して3つの一連の研磨用組成物を形成した。(段落【0073】?【0074】))

(ス)
上記記載事項(ア)及び(ウ)の記載を総合すると、刊行物には、少なくとも、
「基材を化学的機械的に研磨する方法であって、
(i)下記の成分:
(a)液体キャリヤー、
(b)該液体キャリヤー中に懸濁された、研磨剤、
(c)酸化剤、
(d)塩化物、臭化物及びそれらの組み合わせからなる群より選択されるハロゲンアニオン
を含む、3以下のｐHを有する化学機械研磨構成材と、基材とを接触させること、
(ii)該基材に対して該化学機械研磨構成材を動かすこと、並びに
(iii)該基材の少なくとも一部を削って該基材を研磨すること、
を含む方法。」
が記載されているものとみることができる。

(セ)
上記記載事項(エ)及び(ケ)によれば、刊行物には、研磨されるべき「基材」として、「少なくとも1つのタンタル層と少なくとも1つの銅層を有する」ものが開示されており、基材の少なくとも一部を削るとき、その際に、該タンタル層の一部及び該銅層の一部が削られ、併せて該基材が研磨されることは自明であるといえる。

(ソ)
上記記載事項(オ)、(コ)及び(サ)によれば、刊行物には、「研磨剤」を「シリカ」を含む群から選択し得ること及び実施例として「縮重合シリカ」を用いるものが開示されている。

(タ)
上記記載事項(カ)及び(シ)によれば、刊行物には、「酸化剤」を「過酸化水素」を含む群から選択し得ること及び実施例として「過酸化水素」を用いるものが開示されている。

(チ)
上記記載事項(キ)によれば、刊行物には、「ハロゲンアニオン」を「水素塩化物または水素臭化物、アルカリ金属塩化物または臭化物、アルカリ土類金属塩化物または臭化物、IIIA族の塩化物または臭化物、遷移金属塩化物または臭化物、又はそれらの組み合わせ」から選択し得ること及び「ハロゲンアニオン」の濃度が0.1mM?50mMであることが開示されている。

(ツ)
上記記載事項(イ)、(ク)、(コ)及び(シ)によれば、刊行物には、「腐食防止剤ないし銅害防止剤」を「ベネゾトリアゾール」を含む群から選択し得ること及び実施例として「ベネゾトリアゾール」を用いるものが記載されている。

上記記載事項(ア)?(シ)、上記認定事項(ス)?(ツ)及び当業者の技術常識によれば、上記刊行物には、以下の発明が記載されていると認められる。

「基材を化学的機械的に研磨する方法であって、
(i)下記の成分:
(a)液体キャリヤー、
(b)該液体キャリヤー中に懸濁された、縮重合シリカを含む群から選択し得る研磨剤を含む砥材、
(c)過酸化水素を含む群から選択し得る酸化剤、
(d)0.1mM?50mMの塩化物または臭化物アニオンを提供するのに十分な量の、水素塩化物または水素臭化物、アルカリ金属塩化物または臭化物、アルカリ土類金属塩化物または臭化物、IIIA族の塩化物または臭化物、遷移金属塩化物または臭化物、
又はそれらの組み合わせ、並びに
(e)ベネゾトリアゾールを含む群から選択し得る腐食防止剤ないし銅害防止剤、
を含む、3以下のｐHを有する化学機械研磨構成材と、少なくとも1つのタンタル層と少なくとも1つの銅層を有する基材)とを接触させること、
(ii)該基材に対して該化学機械研磨構成材を動かすこと、並びに
(iii)該基材の少なくとも一部を削られ、かつ、その際、該タンタル層の一部及び該銅層の一部が削られて該基材を研磨すること、
を含む方法。」(以下「引用発明」という。)

[3]対比
本願補正発明と引用発明とを対比すると、その機能及び作用からみて、引用発明の「基材」、「液体キャリヤー」、「縮重合シリカ」、「ベネゾトリアゾール」、「化学機械研磨構成材」、「少なくとも1つのタンタル層と少なくとも1つの銅層を有する基材)」、「削られ」は、それぞれ、本願補正発明の「基板」、「液体キャリア」、「縮合重合シリカ」、「ベンゾトリアゾール」、「化学機械研磨組成物」、「タンタルからなる少なくとも一層及び銅からなる少なくとも一層を含む基板」、「磨耗し」に相当する。
また、本願補正発明の「縮合重合シリカ粒子」と、引用発明の「縮重合シリカを含む群から選択し得る研磨剤」とは、「研磨剤」であることで共通する。
さらに、本願補正発明の「過酸化水素」と、引用発明の「過酸化水素を含む群から選択し得る酸化剤」とは、「酸化剤」であることで共通する。
また、本願補正発明の「ベンゾトリアゾール」と、引用発明の「ベネゾトリアゾールを含む群から選択し得る腐食防止剤ないし銅害防止剤」とは、「腐食防止剤ないし銅害防止剤」であることで共通する。
さらに、ハロゲンアニオンの濃度について、引用発明の「0.1mM?50mM」は、本願補正発明の「0.1mM?30mM」を含んでいる。
また、化学機械研磨組成物のｐHについて、引用発明の「3以下」は、本願補正発明の「1?2.5」を含んでいる。

そうすると、両者は、
「基板を化学的機械的に研磨する方法であって、
(i)下記の成分:
(a)液体キャリア、
(b)該液体キャリア中に懸濁された、研磨剤を含む砥材、
(c)酸化剤、
(d)0.1mM?30mMの塩化物または臭化物アニオンを提供するのに十分な量の、水素塩化物または水素臭化物、アルカリ金属塩化物または臭化物、アルカリ土類金属塩化物または臭化物、IIIA族の塩化物または臭化物、遷移金属塩化物または臭化物、
又はそれらの組み合わせ、並びに
(e)腐食防止剤ないし銅害防止剤、
を含む、1?2.5のｐHを有する化学機械研磨組成物と、タンタルからなる少なくとも一層及び銅からなる少なくとも一層を含む基板とを接触させること、
(ii)該基板に対して該化学機械研磨組成物を動かすこと、並びに
(iii)該基板の少なくとも一部を磨耗し、かつ、その際、該タンタルの一部及び該銅の一部が磨耗されて該基板を研磨すること、
を含む方法。」
の点で一致し、次の点で相違している。

〈相違点1〉
「研磨剤」及び「酸化剤」について、本願補正発明では、それぞれ「縮合重合シリカ粒子」及び「過酸化水素」であるのに対し、引用発明では、それぞれ「縮重合シリカを含む群から選択し得る研磨剤」及び「過酸化水素を含む群から選択し得る酸化剤」である点。

〈相違点2〉
「腐食防止剤ないし銅害防止剤」について、本願補正発明では、「ベンゾトリアゾール」であるのに対し、引用発明では、「ベネゾトリアゾールを含む群から選択し得る腐食防止剤ないし銅害防止剤」である点。

[4]判断
(1)相違点1について
刊行物には、上記記載事項(コ)、(サ)及び(シ)などのように、「研磨剤」と「酸化剤」の組合せは、「縮重合シリカ」と「ヨウ素酸カリウム(KIO_(3))」、「ヒュームドシリカ」と「過酸化水素(H_(2)O_(2))」などであって、「縮合重合シリカ粒子」及び「過酸化水素」の組合せは開示されていない。
しかしながら、「研磨剤」として「縮合重合シリカ粒子」が従来周知であり、「酸化剤」として「過酸化水素」が従来周知であるところ、それ自体に格別の顕著性はない。また、「研磨剤」としての「シリカ」には、「縮合重合シリカ」、「沈殿シリカ」又は「ヒュームドシリカ」などがあり、これらの「シリカ」と「過酸化水素」との組合せが従来周知であること(必要であれば、特表2006-502579号公報等参照)、また、「研磨剤」としての「コロイダルシリカ」と「過酸化水素」の組合せが従来周知であって(必要であれば、特開2005-136134号公報、特開2005-136255号公報等参照)、「コロイダルシリカ」が縮合重合法により製造されることが従来周知である(必要であれば、特開2006-248845号公報(段落【0002】)等参照)ことを考え合わせると、「研磨剤」として「縮合重合シリカ粒子」及び「酸化剤」として「過酸化水素」の組合せは、当業者ならば必要に応じて適宜なし得るものである。
してみると、引用発明において、上記相違点1に係る構成を採用することは、従来周知の技術事項に基づいて適宜なし得るものであり、格別の困難性はない。

(2)相違点2について
「腐食防止剤ないし銅害防止剤」として、「ベンゾトリアゾール(BTA)」は従来周知である。また、銅等の除去速度を制御するものとして、「ベンゾトリアゾール(BTA)」、「過酸化水素(H_(2)O_(2))」及び「シリカ」の組合せによるものは従来周知である(必要であれば、特開2007-251141号公報(実施例1)等参照)。
してみると、引用発明において、上記相違点2に係る構成、すなわち、「腐食防止剤ないし銅害防止剤」として特に「ベンゾトリアゾール(BTA)」を選択し、「ベンゾトリアゾール(BTA)」、「過酸化水素(H_(2)O_(2))」及び「シリカ」の組合せとすることは、従来周知の技術事項に基づいて適宜なし得るものであり、格別の顕著性はない。

(3)まとめ
そうすると、引用発明において、従来周知の技術事項に基づいて、本願補正発明の上記相違点1?2に係る構成とすることは当業者にとって容易に想到し得るものである。

そして、本願補正発明により得られる作用効果も、引用発明及び従来周知の技術事項から当業者であれば予測し得る範囲のものであって格別のものとはいえない。
したがって、本願補正発明は、引用発明及び従来周知の技術事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第29条第2項の規定により特許出願の際独立して特許を受けることができないものである。

[5]むすび
以上のとおり、本件補正は、特許法第17条の2第6項において準用する同法第126条第7項の規定に適合しないので、同法第159条第1項において読み替えて準用する同法第53条第1項の規定により却下すべきものである。
よって、上記[補正の却下の決定の結論]のとおり、決定する。

【3】本願発明について
[1]本願発明
平成26年6月4日付けの手続補正は上記のとおり却下されたので、本願の請求項8に係る発明(以下「本願発明」という。)は、平成25年9月19日付けの手続補正書により補正された特許請求の範囲の請求項8に記載された事項により特定される、以下のとおりのものである。

(本願発明)
「基板を化学的機械的に研磨する方法であって、
(i)下記の成分:
(a)液体キャリア、
(b)該液体キャリア中に懸濁された、縮合重合シリカ粒子を含む砥材、
(c)過酸化水素、
(d)0.1mM?30mMの塩化物または臭化物アニオンを提供するのに十分な量の、水素塩化物または水素臭化物、アルカリ金属塩化物または臭化物、アルカリ土類金属塩化物または臭化物、IIIA族の塩化物または臭化物、遷移金属塩化物または臭化物、
又はそれらの組み合わせ、並びに
(e)ベンゾトリアゾール、
を含む、1?2.5のｐHを有する化学機械研磨組成物と、タンタルからなる少なくとも一層及び銅からなる少なくとも一層を含む基板とを接触させること、
(ii)該基板に対して該化学機械研磨組成物を動かすこと、並びに
(iii)該基板の少なくとも一部を磨耗して該基板を研磨すること、
を含む方法。」

[2]引用刊行物
原査定の拒絶の理由に引用された上記刊行物の記載事項は、前記【2】[2]に記載したとおりである。

[3]対比・判断
本願発明は、本願補正発明の「(iii)該基板の少なくとも一部を磨耗して該基板を研磨すること」について、「その際、該タンタルの一部及び該銅の一部が磨耗」して基板を研磨する構成を削除するものである。
そうすると、本願発明の発明特定事項を全て含み、さらに構成要件を限定したものに相当する本願補正発明が、前記【2】[4]に記載したとおり、引用発明及び従来周知の技術事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本願発明も、同様の理由により、引用発明及び従来周知の技術事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。

[4]むすび
以上のとおり、本願発明は、引用発明及び従来周知の技術事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないから、本願の他の請求項に係る発明を検討するまでもなく、本願は拒絶をすべきものである。
よって、結論のとおり審決する。
 
審理終結日 2015-06-03 
結審通知日 2015-06-09 
審決日 2015-06-22 
出願番号 特願2010-539465(P2010-539465)
審決分類 P 1 8・ 121- Z (H01L)
P 1 8・ 575- Z (H01L)
最終処分 不成立  
前審関与審査官 佐藤 健一、大光 太朗  
特許庁審判長 栗田 雅弘
特許庁審判官 石川 好文
原 泰造
発明の名称 基板を化学的機械的に研磨する方法  
代理人 青木 篤  
代理人 蛯谷 厚志  
代理人 石田 敬  
代理人 出野 知  
代理人 古賀 哲次  

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