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審決分類 審判 査定不服 特36条4項詳細な説明の記載不備 特許、登録しない(前置又は当審拒絶理由) C30B
管理番号 1328741
審判番号 不服2015-11611  
総通号数 211 
発行国 日本国特許庁(JP) 
公報種別 特許審決公報 
発行日 2017-07-28 
種別 拒絶査定不服の審決 
審判請求日 2015-06-19 
確定日 2017-05-29 
事件の表示 特願2012-228190「軸オフの種結晶上での100ミリメートル炭化ケイ素結晶の成長」拒絶査定不服審判事件〔平成25年 1月31日出願公開、特開2013- 18706〕について、次のとおり審決する。 
結論 本件審判の請求は、成り立たない。 
理由 第1 手続の経緯
本願は、2007年 5月30日(パリ条約による優先権主張外国庁受理2006年 7月 6日 米国(US))を国際出願日とする出願である特願2009-518424号の一部を平成24年10月15日に新たに特許出願したものであって、平成25年12月 3日付けで拒絶理由が通知され、平成26年 6月 6日に意見書及び手続補正書が提出され、同年 9月10日付けで拒絶理由(最後)が通知され、同年12月16日に意見書及び手続補正書が提出されたが、平成27年 2月17日付けの補正の却下の決定で平成26年12月16日付けの手続補正が却下されるとともに、同日付けで拒絶査定がされ、平成27年 6月19日に拒絶査定不服審判が請求されるとともに手続補正書が提出され、同年10月 6日に上申書が提出され、さらに、平成28年 6月28日に当審からの拒絶理由が通知され、同年10月28日に意見書及び手続補正書が提出されたものである。

第2 本願発明
本願の特許を受けようとする発明は、平成28年10月28日付けの手続補正により補正された特許請求の範囲の請求項1?28に記載されたとおりであるところ、その請求項1に記載された発明は、以下のとおりのものである(以下、「本願発明」という。)。

「半導体結晶であって、
種結晶部分と、
該種結晶部分上の単結晶の成長部分と、
直立した円筒形の炭化ケイ素の単結晶を形成する前記種結晶部分および前記成長部分と、
前記単結晶の前記成長部分と前記単結晶の前記種結晶部分との間の、前記直立した円筒形の単結晶の中の界面を規定する種結晶面であって、該種結晶面は、前記直立した円筒形の結晶の基部に平行であり、前記単結晶の基底平面に関して軸オフである、種結晶面と、
前記種結晶部分のポリタイプを複製する前記成長部分であって、
前記成長部分は、粒間で傾いた領域によってモザイク構造を有し、少なくとも100mmの直径を有する単結晶を形成し、100cm^(-2)未満のマイクロパイプ密度を有するウェーハに切断可能な前記成長部分と
を含む、半導体結晶。」

第3 当審で通知した拒絶理由の概要
当審で通知した平成28年 6月28日付けの拒絶理由の概要は、次の理由1?理由3のとおりである。
(理由1)この出願は、特許請求の範囲の記載が下記の点で、特許法第36条第6項第2号に規定する要件を満たしていない。
(理由2)この出願は、発明の詳細な説明の記載が下記の点で、特許法第36条第4項第1号に規定する要件を満たしていない。
(理由3)この出願の請求項1?28に係る発明は、その優先日前に日本国内又は外国において頒布された引用文献1?6に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができない。

引用文献1 特開2004-99340号公報
引用文献2 大谷昇他「<0001>c軸に平行並びに垂直な方向へのSiCバルク単結晶成長」,FEDジャーナル,2000年,Vol.11,No.2,p.16?23
引用文献3 国際公開2005/003414号公報
引用文献4 特表平11-513353号公報
引用文献5 特開2004-186589号公報
引用文献6 特開2004-200188号公報

第4 当審の判断
当審で通知した上記拒絶理由のうち、理由2は妥当であり、本願明細書の発明の詳細な説明の記載は特許法第36条第4項第1号に規定する要件を満たしていない。
以下、詳述する。

特許法第36条第4項第1号実施可能要件を定める趣旨は、明細書の発明の詳細な説明に、当業者がその実施をすることができる程度に発明の構成等が記載されていない場合には、発明が公開されていないことに帰し、発明者に対して特許法の規定する独占的権利を付与する前提を欠くことになるからであると解される。
そして、物の発明における発明の実施とは、その物の生産、使用等をする行為をいうから(特許法第2条第3項第1号)、物の発明について上記の実施可能要件を充足するためには、当業者が、明細書の発明の詳細な説明の記載及び出願当時の技術常識に基づいて、過度の試行錯誤を要することなく、その物を製造し、使用することができる程度の記載があることを要する。
そこで、これら事項について検討する。

1 本願発明
本願発明は、上記第2に示すとおり、「種結晶部分」と「成長部分」と、両者の界面を規定する「種結晶面」とを有する炭化ケイ素の「単結晶」よりなる「半導体結晶」に係るものであって、以下の特定事項を有するものである。
a 前記単結晶が直立した円筒形である。
b 前記種結晶面が単結晶の基部に平行であり、種結晶の基底平面に関して軸オフである。
c 前記成長部分が前記種結晶部分のポリタイプを複製したものである。
d 前記成長部分が少なくとも100mmの直径を有する。
e 前記成長部分が粒間で傾いた領域によってモザイク構造を有する。
f 前記成長部分が100cm^(-2)未満のマイクロパイプ密度を有するウェーハへ切断が可能である。

2 発明の詳細な説明の記載
本願明細書の発明の詳細な説明には、上記の特定事項に関連して以下の記載がある。

【背景技術】
【0008】
炭化ケイ素の技術において、炭化ケイ素基板上のエピ層成長は、「軸オフ(off-axis)」方向にエピ層を成長させることによって増強され得る。用語「軸オフ」は、「軸オン(on-axis)」の成長との比較によって最もよく理解される。軸オンの成長は、炭化ケイ素結晶の規定された面の1つに対して直角に進行する方向に起こる結晶の成長を示す。・・・

【0014】
用語の軸オフは、結晶面とまさに直角な方向と異なる方向における成長を示し、一般に、結晶のc面に垂直なc軸に関してわずかに斜めである。これらの軸オフの方向は、基本的な方向または平面からわずかに逸脱している方向であって、微斜面(vicinal)と考えられる。軸オフの成長は、ランダムな核形成を低減し、従って炭化ケイ素のエピ層が、より高い格子精度(accuracy)を有して成長することを促進し得る。これは、軸オンの面と比較して軸オフの面上で露出される、より数多くの「ステップ(step)」からもたらされると理解されている。・・・

【0020】
基板の成長は、同一人に譲渡された特許文献2およびその再発行No.RE34,861に示されるように、シードされた昇華成長の方法およびシステムにおいて一般的に起こる。上記特許文献の両方の内容全体は、参照によって本願明細書中に援用される。昇華成長の本質は、ブールの成長の方向が、主として供給源(必須ではないが、通常SiC粉末)と種結晶との間の温度勾配によって決定されることである。従って、8°軸オフの表面を有するシードされた結晶は、温度勾配(種結晶より暖かい粉末による)の方向に成長する。
【0021】
炭化ケイ素の使用を促進することにおける今日までの制限の1つは、サイズ因子である。比較として、シリコン(Si)およびヒ化ガリウム(GaAs)などの他の半導体材料において、直径6インチのウェーハが一般的であり、いくつかのシリコンウェーハは、300ミリメートル(mm)の直径が利用可能である。
【0022】
対照的に、炭化ケイ素によって提供される物理的成長の努力目標は、2インチおよび3インチのウェーハ(50.8mmおよび76.2mm)が、商業的に代表的であると考えられるけれども、一方で100mmまたはより大きいウェーハは、広く利用可能ではない。炭化ケイ素の成長における最近の研究は、これらの典型的なサイズを追認している。例えば、非特許文献1は、直径25ミリメートルおよび45ミリメートルの結晶成長を報告している。非特許文献2は、基板ウェーハそれ自身の成長またはサイズを拡大するのではなく、商業的に利用可能なウェーハ上のエピタキシャル成長を実施した。非特許文献3は、同様に35mmの単結晶を示している。非特許文献4は、直径30ミリメートルの結晶を報告している。非特許文献5は、2インチおよび3インチの炭化ケイ素基板の使用を報告している。
【0023】
円形(典型的な半導体ウェーハは、標準化およびアラインメント目的のために規定された「扁平な(flat)」エッジ部分を有する円形である)の面積は、当然、その半径の二乗に正比例する。従って、適切なSiC種結晶、種結晶上で成長したバルク結晶、およびバルク結晶から切断されたウェーハの直径を増大させることは、適切な最小の欠陥密度(すなわち、高い品質)が保たれ得るとすれば、単に二義的でない幾何学的な利点を潜在的に提供する。例えば、直径45mmのウェーハは、約1590mm^(2)の面積を有し、一方90mmウェーハ(すなわち、2倍の直径)は、約6360mm^(2)の面積を有する。

【0030】
また別の局面において、本発明は、高品質で大きな直径の炭化ケイ素の単結晶を成長させるための方法である。該方法は、炭化ケイ素のバルク単結晶から該バルク結晶のc軸に関してある角度で炭化ケイ素の種結晶を切断して、該バルク結晶のc面に関して軸オフである面を有する種結晶を産生することと、該種結晶の種結晶面に垂直で、該c面に関して垂直でない方向の顕著な温度勾配を、シードされた成長システムにおける該軸オフの種結晶に対して、所望されたサイズのバルク結晶が得られるまで適用することと、該種結晶の原初の面に平行に該バルク結晶を切断することによって、該バルク結晶から軸オフのウェーハを切断して、該種結晶ウェーハのc軸に関して軸オフである面を有する種結晶ウェーハを産生することとを包含する。

【0036】
本発明によると図2は、20で広く示された結晶の第1の実施形態の概略図である。結晶20は、種結晶部分21と、種結晶部分21上の成長部分22とを含む。種結晶部分21および成長部分22は共に、実質的に直立した円筒形の炭化ケイ素の単結晶を形成する。種結晶面23は、成長部分22と種結晶部分21との間の界面を規定する。実際の実施において、そして当業者によって認識されるように、成長した結晶において、種結晶面23は、観察可能ではなく史実的(historical)であり得る。種結晶面23は、直立した円筒形の結晶20の基部24および25に実質的に平行であり、単結晶20のc面に関して約0.5度と12度との間の軸オフである。(0001)c面は、もちろん{0001}平面のファミリーの一部分である。成長部分22は、種結晶部分21のポリタイプを複製し、成長部分22は、少なくとも約100ミリメートルの直径を有する。

【0038】
図2はまた、結晶20のc軸27を例示し、同様に、昇華の間に結晶の成長方向を駆動する温度勾配30を例示する。当該分野においてよく理解されているように、温度勾配は、物理的な距離にわたる所望される温度差を表し、例えば、1センチメートルあたりの摂氏温度で表す。一般的に言えば、温度勾配があると、昇華された(および他のガス状の)種結晶はより暖かい位置から(相対的に)より冷たい位置に移動する。従って、結晶成長システムにおいて温度勾配を制御することは、結晶成長の性質および方向を制御することにおいて重要な因子である。本願明細書の図において、それぞれの矢印(16、30、60)は、軸方向の温度勾配を図式的に表す。
【0039】
従って、図2は、図1に例示された結晶とは対照的に、成長は、c面26に垂直に起こらず、その代わり種結晶面23に垂直に起こることを示している。対応するように、温度勾配30およびc軸27は、もはや互いに平行ではなく、また互いに平行であるように意図されない。
【0040】
種結晶部分21および成長部分22は、一般に炭化ケイ素の3C、4H、6Hおよび15Rポリタイプからなる群から選択されたポリタイプを有し、4Hのポリタイプが特に(しかし排他的ではなく)高周波、高出力用デバイスに対して有益である。同様に、4Hおよび6Hポリタイプの両方は、特に高温用デバイス、光電子工学用デバイスおよびIII族窒化物材料の堆積に対して有益である。これらが互いに関して相対的な意味において好都合であり、本発明が単結晶のポリタイプを問わず利点をもたらすことが理解されるであろう。

【0051】
本発明に従う結晶およびウェーハは、すべての実施形態において、1平方センチメートル(cm^(-2))あたり100未満のマイクロパイプ密度を有し、いくつかの実施形態において30cm^(-2)未満、いくつかの実施形態において15cm^(-2)未満、およびいくつかの実施形態において5cm^(-2)以下のマイクロパイプ密度を有する。

【0069】
別の局面において、本発明は、高品質で大きな直径の炭化ケイ素の単結晶を成長させるための方法である。この局面において、本発明は、炭化ケイ素のバルク単結晶から該バルク結晶のc軸に関してある角度で炭化ケイ素の種結晶を切断して、該バルク結晶のc面に関して軸オフである面を有する種結晶を産生することと、該種結晶の種結晶面に垂直で、該c面に関して垂直でない方向の顕著な温度勾配を、シードされた成長システムにおける該軸オフの種結晶に対して、所望されたサイズのバルク結晶が得られるまで適用することと、該種結晶の原初の面に平行に該バルク結晶を切断することによって、該バルク結晶から軸オフのウェーハを切断して、該種結晶ウェーハのc軸に関して軸オフである面を有する種結晶ウェーハを産生することとを包含する。

【0073】
図7は、本発明に従い形成された炭化ケイ素ウェーハの3つの写真の組である。図7(A)および図7(B)は、わずかに垂直でない角度で撮られ、従ってウェーハは、写真の中で長円形に見える。しかしながら、図7(C)の正面写真によって例示されるように、ウェーハは円形である。これらの写真は、本発明に従い産生された100mmのウェーハを示す。

【0078】
用語「単結晶」が、なんらかのモザイク模様の性質を有する大型のブール結晶を記述するために用いられ得ることはまた、炭化ケイ素の結晶の成長に詳しい人々によって理解される。当業者にさらに公知であるように、モザイク模様の性質を有する結晶は、単結晶を形成するために、共に成長する複数の核になる領域とともに成長する。結果としてもたらされる領域は、転位または他の欠陥に接し得るけれども、それにもかかわらず、よく理解されている技術(特に、X線回折)によって分析されるときに、単結晶の特性を有する。これらの領域の集合体は、粒(grain)間で非常に小傾角の領域(small tilt region)によってモザイク構造を有し得るけれども、領域は、なお共に成長して単結晶を形成する。
【0079】
X線回折によって、本発明に従って成長した結晶の単結晶の特性は、角度の約36秒と180秒との間の回折角からの角度の幅を有する。これは、40秒?60秒(sec^(-1))の角度の幅が高品質な単結晶を表す、当該分野における単結晶の許容範囲の標準的範囲を満足する。角度の幅は、当該分野においてよく理解されている標準と一致する、ブラッグ角におけるスペクトル半値幅(FWHM)として測定される。

3 実施可能要件の検討
(1)発明の詳細な説明の記載の検討
ア 本願明細書の発明の詳細な説明の【0020】、【0030】、【0036】、【0038】?【0040】の記載からは、昇華成長方法において、軸オフの種結晶面を有する種結晶を用意し、結晶の成長方向を駆動する温度勾配を種結晶面と垂直に制御することにより、種結晶のポリタイプを複製した結晶が成長し、種結晶部分と成長部分とが直立した円筒形の単結晶が得られる、すなわち特定事項「a」?「c」を満たす半導体結晶が生産できることが理解できる。
また、【0021】?【0023】の記載からは、当該技術分野におけるウェーハの大口径化への指向が理解でき、【0073】には、この発明に従い形成された直径100mmのウェーハの写真について記載されている。
そして、口径100mmの炭化ケイ素単結晶インゴットは公知(当審からの拒絶理由で引用した引用文献2及び特開2006-111478号公報(【0046】)等を参照)であって、これを軸オフに切断した種結晶を用いて昇華成長を行えば、成長部分も口径100mm以上となることは、当業者が容易に理解できる事項である。
したがって、本願発明の特定事項のうち、「a」?「d」を満たす発明については、その実施可能要件が満たされているといえる。

イ 次に、特定事項「e」及び「f」について検討すると、【0051】には、本願発明に従う結晶及びウェーハは、100cm^(-2)未満のマイクロパイプ密度を有することが記載されている。
また、【0008】、【0014】には、軸オフ方向へのエピタキシャル成長は、軸オン方向への成長よりも、高い格子精度を有する成長を促進し得る、すなわち、軸オフでの成長により高品質、低欠陥の結晶を生産することができる旨が記載されているから、発明の詳細な説明から、本願発明の半導体結晶は、軸オン成長の半導体結晶よりも、マイクロパイプ密度が低減されたものであると認められる。
さらに、【0078】?【0079】には、本発明に従う単結晶は、モザイク構造を有することが記載されており、また、本発明に従う単結晶は、角度の約36秒と180秒との間の回折角からの角度の幅を有し、高品位な単結晶の角度の幅(40?60秒)より大きいが、単結晶の許容範囲の標準的範囲を満足することが記載されていることから、モザイク構造を有する単結晶は、角度の約36秒と180秒との間の回折角からの角度の幅を有し、単結晶の許容範囲の標準的範囲を満足していると認められる。
しかしながら、本願明細書の発明の詳細な説明には、昇華成長方法において、軸オフの種結晶面を有する種結晶を用意し、結晶の成長方向を駆動する温度勾配を種結晶面と垂直に制御することのみにより、モザイク構造を有し、100cm^(-2)未満のマイクロパイプ密度を有するウェーハへ切断が可能である半導体結晶、すなわち、特定事項「a」?「d」に加えて特定事項「e」及び「f」を備えた本願発明の半導体結晶を生産できることは記載されていないし、このような半導体結晶を生産するための具体的な生産条件についても記載されていない。

(2)技術常識の検討
ア 次に、本願明細書の発明の詳細な説明に具体的な生産条件が記載されていなくても、技術常識を参酌して、本願発明の半導体結晶を生産することが当業者にとって可能であるかについて検討する。

イ 炭化ケイ素の単結晶成長の技術分野において、50?200cm^(-2)のマイクロパイプ密度を有するウェーハへ切断が可能である、口径50?75mmの炭化ケイ素単結晶は、例えば、当審からの拒絶理由で引用した引用文献1(【0006】参照)に記載されるように、当業者にとっての技術常識といえる。
また、結晶口径の大型化に伴って結晶品質が劣化する傾向が見られ、口径の拡大に伴って、高品質単結晶成長の難易度は急激に増加し、多くの技術的困難が顕在化していることも、例えば、当審からの拒絶理由で引用した引用文献2(第17頁右欄第3?9行参照)に記載されるように、当業者にとっての技術常識といえる。
さらに、炭化ケイ素単結晶のモザイク構造がマイクロパイプ欠陥の起因になることも、例えば、当審からの拒絶理由で引用した引用文献2(第19頁左欄第21?26行参照)に記載されるように、当業者にとっての技術常識といえる。

ウ そうすると、直径100mm以上の軸オフの種結晶を用いて、種結晶面に垂直な方向(c面に関して垂直でない方向)に温度勾配を制御して成長した、特定事項「a」?「d」を有する半導体結晶が、軸オンの種結晶から成長した半導体結晶よりも、マイクロパイプ密度が低減された高品質の炭化ケイ素結晶であることが、【0008】、【0014】の記載から理解できるとしても、上記技術常識を考慮すると、当該成長方法では、「前記成長部分が粒間で傾いた領域によってモザイク構造を有する」(特定事項「e」)との単結晶の標準的許容範囲を満足しつつ、「100cm^(-2)未満のマイクロパイプ密度を有するウェーハへ切断が可能である」(特定事項「f」)という低欠陥密度を満足する半導体結晶を生産できるとは認められない。

エ また、結晶口径の拡大に伴って高品質な成長が非常に困難であるという上記技術常識に基づけば、「成長部分が少なくとも100mm以上の直径を有する」(特定事項「d」)ことと、その成長部分が「前記成長部分が粒間で傾いた領域によってモザイク構造を有する」(特定事項「e」)との単結晶の標準的許容範囲を満足しつつ、「100cm^(-2)未満のマイクロパイプ密度を有するウェーハへ切断が可能である」(特定事項「f」)という低欠陥密度であることを満足させる半導体結晶の生産条件を見出すことは、当業者にとって困難であり、過度の試行錯誤を要するものと認められる。

オ したがって、本願明細書の発明の詳細な説明には、上記(1)で検討のとおり、特定事項「a」?「f」のすべてを備えた本願発明の半導体結晶を生産するための具体的な生産条件又は指針について記載も示唆もされていないし、また、記載や示唆がなくても技術常識を参酌して、当該生産条件又は指針を当業者が格別の困難なく見出せるものとも認められない。

(3)請求人の主張の検討
ア 請求人は、平成28年11月28日付けの意見書に「本発明のSiC単結晶成長の特徴は、単結晶の標準的許容範囲を満足するX線回折半値幅を有するモザイク構造を有した結晶を成長させることにあります。・・・、本発明による方法では、ウェハ全体に渡り比較的均一に成長させることができるため、特に周辺部の品質が改善された、少なくとも100mmの大口径で、マイクロパイプ密度が低減されたウェハが得られたと考えられます。」(第3頁第28?33行)と記載し、単結晶の標準的許容範囲を満足するX線回折半値幅を有するモザイク構造を有した結晶を成長させることで、上記特定事項「a」?「f」のすべてを備えた本願発明の半導体結晶を生産するできる旨を主張している。
しかしながら、本願明細書の発明の詳細な説明には、マイクロパイプ密度に関する記載(【0051】)、及び、モザイク構造に関する記載(【0078】?【0079】)がなされているものの、単結晶の標準的許容範囲を満足するX線回折半値幅を有するモザイク構造を有した結晶を成長させることによって、少なくとも100mmの大口径で、マイクロパイプ密度が低減された炭化ケイ素単結晶が得られることは記載も示唆もなされていない。また、炭化ケイ素単結晶のモザイク構造がマイクロパイプ欠陥の起因になるとの技術常識(例えば、当審からの拒絶理由で引用した引用文献2(第19頁左欄第21?26行参照)を踏まえると、請求人の主張は技術常識から当然に導かれるものでなく、少なくとも100mmの大口径でマイクロパイプ密度が低減された結晶を生産するための方法として、上記「単結晶の標準的許容範囲を満足するX線回折半値幅を有するモザイク構造を有した結晶を成長させる」方法は技術常識といえず、また、このような結晶成長の生産条件も技術常識といえない。

イ 上記生産条件に関して、請求人は、平成27年10月6日付けの上申書に「高品質な単結晶(即ちモザイク構造を有さない単結晶)を得るためには、引用文献2の第20頁左欄、第12?13行に記載されているように、「良質な種結晶と成長空間の温度分布の最適化が必要」とされます。従って、逆にこのような「特別な最適化」を行わなければモザイク構造を有した構造が得られる」(第2頁第3?6行)と記載し、「特別な最適化」を行わない結晶成長によって、モザイク構造を有した単結晶を成長できる旨を主張している。
しかしながら、上記アで検討したとおり、本願発明のモザイク構造は、「単結晶の標準的許容範囲を満足するX線回折半値幅を有するモザイク構造」であり、しかも、炭化ケイ素単結晶のモザイク構造がマイクロパイプ欠陥の起因になるとの技術常識を踏まえると、「特別な最適化」を行わない結晶成長を行うことのみで、「単結晶の標準的許容範囲を満足するX線回折半値幅を有するモザイク構造」の単結晶が成長できるとはいえない。

ウ したがって、請求人の主張を参酌したとしても、特定事項「a」?「f」のすべてを備えた本願発明の半導体結晶を生産するための具体的な生産条件又は指針を当業者が格別の困難なく見出せるものとも認められない。

(4)小括
したがって、本願明細書の発明の詳細な説明の記載は、その発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者がその実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載したものとはいえず、当審で通知した拒絶理由の理由2は妥当である。

第5 むすび
以上のとおり、本願明細書の発明の詳細な説明の記載は特許法第36条第4項第1号に適合するものでないから、その余の点について検討するまでもなく、本願は、拒絶すべきものである。
よって、結論のとおり審決する。
 
審理終結日 2016-12-26 
結審通知日 2017-01-04 
審決日 2017-01-17 
出願番号 特願2012-228190(P2012-228190)
審決分類 P 1 8・ 536- WZ (C30B)
最終処分 不成立  
前審関与審査官 安齋 美佐子若土 雅之  
特許庁審判長 板谷 一弘
特許庁審判官 山本 雄一
宮澤 尚之
発明の名称 軸オフの種結晶上での100ミリメートル炭化ケイ素結晶の成長  
代理人 特許業務法人浅村特許事務所  
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