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審決分類 審判 全部申し立て 2項進歩性  C22C
審判 全部申し立て 特174条1項  C22C
審判 全部申し立て 特36条6項1、2号及び3号 請求の範囲の記載不備  C22C
審判 全部申し立て 1項3号刊行物記載  C22C
管理番号 1341936
異議申立番号 異議2017-700271  
総通号数 224 
発行国 日本国特許庁(JP) 
公報種別 特許決定公報 
発行日 2018-08-31 
種別 異議の決定 
異議申立日 2017-03-14 
確定日 2018-05-10 
異議申立件数
訂正明細書 有 
事件の表示 特許第5990428号発明「転動疲労特性に優れた軸受用鋼材およびその製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。 
結論 特許第5990428号の明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおり、訂正後の請求項〔1?5〕について訂正することを認める。 特許第5990428号の請求項1?5に係る特許を維持する。 
理由 第1 手続の経緯
特許第5990428号(以下、「本件特許」という。)に係る出願は、平成24年 8月21日を出願日とする出願であって、平成28年 8月19日に特許権の設定登録がされ、同年 9月14日に特許掲載公報が発行され、その後、本件特許の請求項1?5に係る特許について、平成29年 3月14日に特許異議申立人岡林 茂(以下、「異議申立人」という。)により特許異議の申立てがされ、同年 6月 8日付けで当審より取消理由が通知され、特許権者より同年 8月10日付けで訂正請求書及び意見書が提出され、同年 8月29日付けで当審より訂正拒絶理由が通知され、特許権者からは指定期間内に応答がなされなかったものである。
そして、同年12月 1日付けで当審より取消理由(決定の予告)が通知され、特許権者より平成30年 1月31日付けで訂正請求書及び意見書が提出され、異議申立人より同年 3月12日付けで意見書が提出されたものである。

第2 本件訂正の請求による訂正の適否
1 訂正の内容
平成30年 1月31日付けの訂正請求書(以下、「本件訂正請求書」という。)による訂正(以下、「本件訂正」という。)は、以下の訂正事項からなる(当審注:下線は訂正箇所であり、当審が付与した。)。
なお、平成29年 8月10日付けの訂正請求書による訂正の請求は、本件訂正の請求がなされたため、特許法第120条の5第7項の規定により取り下げられたものとみなす。
(1)訂正事項1
本件訂正前の本件特許明細書の【0054】【表1】の「鋼種A」のAl含有量に「0.020」と記載されているのを「0.002」に訂正する。

(2)訂正事項2
本件訂正前の本件特許明細書の【0066】に
「試験No.2、3、6、7、10、11、14、15、18、19、21?23、25?44は、本発明で規定する化学成分組成、およびフェライト形態の要件を満たしており」と記載されているのを、
「試験No.26?44は、本発明で規定する化学成分組成、およびフェライト形態の要件を満たしており」に訂正する。

2 訂正の目的の適否、新規事項、一群の請求項の有無及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否
(1)訂正事項1について
(ア)訂正事項1は、本件訂正前の本件特許明細書の【0054】【表1】の「鋼種A」のAl含有量について、「0.020」との記載を「0.002」に訂正するものである。

(イ)願書に最初に添付した明細書の【0054】【表1】には、「鋼種A」のAl含有量として「0.002」と記載されており、かつ、願書に最初に添付した明細書には、「鋼種A」のAl含有量が「0.020」であることは記載も示唆もされていないから、本件訂正前のAl含有量として「0.020」という記載が誤記であることは明らかである。
したがって、訂正事項1は、特許法第120条の5第2項ただし書第2号に規定する誤記又は誤訳の訂正を目的とするものといえる。

(ウ)そして、当該訂正は、【0054】【表1】の「鋼種A」のAl含有量の数値を、願書に最初に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した数値に戻すものであるから、願書に最初に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、また、特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものには該当しない。
よって、訂正事項1は、特許法第120条の5第9項で準用する特許法第126条第5項及び第6項の規定に適合する。

(2)訂正事項2について
(ア)訂正事項2は、訂正事項1により本件特許明細書の【0054】【表1】の「鋼種A」のAl含有量が「0.002」に訂正されたことにより、「鋼種A」を用いた「試験No.2、3、6、7、10、11、14、15、18、19、21?23、25」が本件特許発明の発明特定事項を満たさないものとなったことを明確にするために、「試験No.2、3、6、7、10、11、14、15、18、19、21?23、25」が本件特許発明で規定する化学成分組成を満たす旨の記載を削除するものであるから、特許法第120条の5第2項ただし書第3号に規定する明瞭でない記載の釈明を目的とするものといえる。

(イ)そして、当該訂正は、願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、また、特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものには該当しない。
よって、訂正事項2は、特許法第120条の5第9項で準用する特許法第126条第5項及び第6項の規定に適合する。

(3)一群の請求項について
(ア)訂正事項1及び2は、いずれも請求項1?5に関係するものであって、本件訂正前の請求項2?5はいずれも請求項1を引用しているから、本件訂正前の請求項1?5に対応する訂正後の請求項1?5は、特許法第120条の5第9項で準用する特許法第126条第4項に規定する一群の請求項である。
なお、本件特許異議申立ては、本件訂正前の請求項1?5の全ての請求項に対して申し立てられているので、特許法第120条の5第9項で準用する特許法第126条第7項の規定は適用されない。

3 むすび
したがって、本件訂正は、特許法第120条の5第2項ただし書第2号及び第3号に掲げる事項を目的とするものに該当し、同法同条第9項で準用する同法第126条第4項?第6項の規定に適合するので、訂正後の請求項〔1?5〕について訂正を認める。

なお、平成29年 8月29日付けの訂正拒絶理由の概要は、平成29年 8月10日付けの訂正請求書による訂正の請求のうち、訂正前の特許請求の範囲の請求項1に「フェライト組織中に含まれる炭化物」と記載されているのを、「D/4(Dは直径)の位置におけるフェライト組織中に含まれる炭化物」に訂正する訂正は、特許法第120条の5第2項の規定に適合せず、訂正前の明細書の【0054】の【表1】について、「鋼種A」のAl含有量を「0.020」から「**」に訂正すると共に、「**」を説明する記載として【表1】の下部に「**Al含有量は、0.005?0.05%の範囲内」を追加する訂正は、特許法第120条の5第9項で準用する同法第126条第5項の規定に適合しない、というものである。
ところが、平成29年 8月10日付けの訂正請求書による訂正の請求は、本件訂正の請求がなされたため、特許法第120条の5第7項の規定により取り下げられたものとみなされること、及び、本件訂正は、特許法第120条の5第2項ただし書第2号及び第3号に掲げる事項を目的とするものに該当し、同法同条第4項並びに第9項で準用する同法第126条第4項?第6項の規定に適合することは上記3に記載のとおりであるので、上記訂正拒絶理由は全て解消した。

第3 本件特許発明
本件特許の請求項1?5に係る発明(以下、順に「本件特許発明1」?「本件特許発明5」という。)は、その特許請求の範囲の請求項1?5に記載された事項により特定される以下のとおりのものである。
「【請求項1】
C :0.60?1.40%(質量%の意味、化学成分組成について、以下同じ)、
Si:0.05?0.5%、
Mn:0.10?1.0%、
P :0.05%以下(0%を含まない)、
S :0.05%以下(0%を含まない)、
Al:0.005?0.05%、
N :0.02%以下(0%を含まない)、および
Cr:0.50?2.0%、
を夫々含み、残部が鉄および不可避不純物からなり、
ミクロ組織がフェライトであり、フェライト組織中に含まれる炭化物の平均円相当径が0.30?0.50μmであると共に、炭化物の円相当径における標準偏差σが0.18μm以下であることを特徴とする転動疲労特性に優れた軸受用鋼材。
【請求項2】
更に、Cu:1%以下(0%を含まない)、Ni:1%以下(0%を含まない)およびMo:1%以下(0%を含まない)よりなる群から選ばれる1種以上を含有するものである請求項1に記載の転動疲労特性に優れた軸受用鋼材。
【請求項3】
更に、Nb:0.5%以下(0%を含まない)、V:0.5%以下(0%を含まない)およびB:0.01%以下(0%を含まない)よりなる群から選ばれる1種以上を含有するものである請求項1または2に記載の転動疲労特性に優れた軸受用鋼材。
【請求項4】
請求項1?3のいずれかに記載の軸受用鋼材を製造する方法であって、
前記化学成分組成を有する鋼材を、600?690℃の温度範囲で2?10時間保持し、この温度範囲から760?890℃の温度範囲へ100?200℃/時の加熱速度で加熱してこの温度範囲で0.5?10時間保持し、その後1?30℃/時の冷却速度で670℃以下まで冷却する球状化焼鈍を行うことを特徴とする転動疲労特性に優れた軸受用鋼材の製造方法。
【請求項5】
請求項1?3のいずれかに記載の軸受用鋼材を更に所定の形状に加工した後、焼入れ焼き戻しを行うことを特徴とする転動寿命に優れた軸受部品の製造方法。」

第4 取消理由の概要
平成29年12月 1日付けの取消理由通知書における取消理由の概要は、以下のとおりである。
1 特許法第17条の2第3項(新規事項)について
平成28年 4月11日付け手続補正書により【0054】【表1】の「鋼種A」のAl含有量を「0.020%」とする補正は、当初明細書に記載した事項の範囲内においてしたものでないから、特許法第17条の2第3項に規定する要件を満たしていない。
よって、請求項1?5に係る特許は、特許法第17条の2第3項に規定する要件を満たしていない補正をした特許出願に対してされたものである。

なお、平成29年 6月 8日付けの取消理由通知書においては、ほかに、特許法第36条第6項第1号(サポート要件)、特許法第29条第1項第3号(新規性)及び特許法第29条第2項(進歩性)について取消理由が通知されたが、平成29年12月 1日付けの取消理由通知書においては、上記特許法第36条第6項第1号(サポート要件)、特許法第29条第1項第3号(新規性)及び特許法第29条第2項(進歩性)についての取消理由は理由がない、とされるものである。

第5 異議申立理由の概要
1 各甲号証
甲第1号証:特開昭61-272349号公報
甲第2号証:熱処理ガイドブック 3版1刷,123頁?124頁(平成20年 5月24日、株式会社大河出版発行)
甲第3号証:特開2011-111668号公報
甲第4号証:特開2012-62515号公報
甲第5号証:特開2001-49388号公報
甲第6号証:特開平10-259451号公報
甲第7号証:特開平1-234519号公報
甲第8号証:本件特許発明が特許される過程で、平成27年10月22日付けで特許庁に提出された手続補正書
甲第9号証:本件特許発明が特許される過程で、平成27年10月22日付けで特許庁に提出された意見書
甲第10号証:本件特許発明が特許される過程で、平成28年 4月11日付けで特許庁に提出された手続補正書
甲第11号証:本件特許発明が特許される過程で、平成28年 4月11日付けで特許庁に提出された意見書
甲第12号証:本件特許発明が特許される過程で、平成28年 3月16日付けで審査官から通知された拒絶理由通知書
甲第13号証:本件特許発明が特許される過程で、審査官と特許権者との間で電話又はファクシミリで行われた応対内容を記録した応対記録(作成日:平成28年 3月16日)
甲第14号証:特開2014-40626号公報(なお、甲第14号証は本件特許出願の公開特許公報である。)
甲第15号証:特許第4014042号公報
甲第16号証:「軸受鋼の進歩と現状」、山本 俊郎、日本金属学会会報 第11巻 第6号 419頁-433頁、発行日:昭和47年(1972年) 6月20日

2 異議申立理由1(特許法第17条の2第3項(新規事項))
異議申立理由1(異議申立書19頁最終行から25頁9行)は、平成28年 4月11日付け手続補正書による【0054】【表1】の「鋼種A」のAl含有量を「0.020%」とする補正は、当初明細書に記載した事項の範囲内においてしたものでないから、特許法第17条の2第3項に規定する要件を満たしていないので、請求項1?5に係る特許は、特許法第17条の2第3項に規定する要件を満たしていない補正をした特許出願に対してされたものである、というものであり、上記第4の1と同旨のものである。

3 異議申立理由2(特許法第36条第6項第1号(サポート要件))
本件特許明細書には、鋼材の特定箇所における鋼材における炭化物の「平均円相当径」及び「円相当径における標準偏差」しか記載されておらず、炭化物の位置を特定していない鋼材の全体における炭化物の「平均円相当径」及び「円相当径における標準偏差」を規定している本件特許の請求項1?5に係る発明は、全範囲にわたって当業者が課題を解決することが認識できるとはいえず、本件特許明細書に記載されたものではない。
したがって、本件特許の請求項1?5に係る発明は、本件特許明細書に記載されたものではなく、特許法第36条第6項第1号に規定する要件を満たしていない特許出願に対して特許されたものである(異議申立書25頁10行?27頁16行)。

4 異議申立理由3(特許法第29条第2項(進歩性))
本件特許の請求項1?3に係る発明は、甲第1号証に記載された発明及び甲第2号証?甲第5号証の記載に基づき当業者が容易に想到できたものであり、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができない特許出願に対して特許されたものである(異議申立書27頁17行?44頁10行)。

5 異議申立理由4(特許法第29条第1項第3号(新規性)及び特許法第29条第2項(進歩性))
本件特許の請求項1に係る発明は、甲第5号証、甲第2号証、甲第6号証及び甲第15号証の記載によれば、甲第5号証に記載された発明であり、特許法第29条第1項第3号に該当し、特許を受けることができない特許出願に対して特許されたものである。
本件特許の請求項1?3に係る発明は、甲第5号証に記載された発明及び甲第2号証?甲第4号証、甲第6号証及び甲第15号証の記載に基づき当業者が容易に想到できたものであり、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができない特許出願に対して特許されたものである(異議申立書44頁11行?57頁下から8行目)。

6 異議申立理由5(特許法第29条第2項(進歩性))
本件特許発明1?3は、甲第3号証に記載された発明及び甲第2号証、甲第4号証、甲第7号証及び甲第16号証の記載に基づき当業者が容易に想到できたものであり、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができない特許出願に対して特許されたものである(異議申立書57頁下から7行目?71頁9行)。
なお、異議申立書の69頁下から8行目及び70頁7行の「甲第7号証」はいずれも「甲第3号証」の誤記と認められる。

第6 取消理由についての判断
1 取消理由1(特許法第17条の2第3項(新規事項))について
(ア)本件訂正により、本件特許明細書の【0054】【表1】の「鋼種A」のAl含有は「0.002」と訂正されたので、本件特許明細書の記載は、願書に最初に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内のものとなった。
このため、本件特許発明1?5に係る特許が、特許法第17条の2第3項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるとはいえないので、取消理由1は理由がない。

第7 異議申立理由についての判断
異議申立理由1は、上記取消理由1と同旨のものであって、上記取消理由1は理由がないことは上記第6の1に記載のとおりである。
そこで、以下、異議申立理由2?5について検討する。
1 異議申立理由2(特許法第36条第6項第1号(サポート要件))について
1-1 本件特許明細書の記載事項
本件特許明細書には、以下の記載がある(当審注:下線は当審が付与した。以下、同様である。)
(本-1)「【0016】
本発明によれば、鋼材の化学成分組成を適切に調整すると共に、ミクロ組織をフェライト組織とし、このフェライト組織中に含まれる炭化物の平均円相当径と、炭化物の円相当径における標準偏差σを適切に制御することによって、従来技術よりも更に転動疲労特性に優れた軸受用鋼材が実現できる。このような軸受用鋼材は、ころ軸受、玉軸受、転がり軸受け等、過酷環境下で使用される軸受部品の素材として極めて有用である。」

(本-2)「【0024】
一般に、ギア等では、残留オーステナイトを積極的に活用する方法があり、使用中の繰返し負荷により、マルテンサイト変態を起こして硬化させることによって、亀裂の成長を止める技術が知られている。しかしながら、軸受部品においては、残留オーステナイトは耐久性にとって悪影響を及ぼすと通常考えられているのが実状である。これは、軸受部品の使用中に、繰返し荷重を受けることによって、加工誘起マルテンサイトへ変態することにより部品形状が変化し、応力集中部が発生するためである。
【0025】
このような実状に鑑み、本発明者らは、軸受部品の耐久性に及ぼす残留オーステナイトの疲労挙動について詳細に検討した。その結果、残留オーステナイトによる耐久性改善は可能であることを見出した。またそのためには、鋼材組織中の残留オーステナイトを10?20面積%の範囲になるように制限し、その大きさと分布形態を適切に制御し、且つ安定度を著しく高める(残留オーステナイトを安定的なものとする)ことが、耐久性にとって有効であることを明らかにした。」

(本-3)「【0030】
こうした知見に基づき、本発明者らが残留オーステナイトを適正に分布させるための要件を検討した結果、球状化組織を(1)炭化物の平均円相当径:0.30?0.50μm、(2)炭化物の円相当径の標準偏差σ:0.18μm以下、とすることにより、焼入れ焼戻し後に所望の残留オーステナイトを確保し、耐久性に優れた軸受部品を製造できる転動疲労特性に優れた軸受用鋼材を発明するに至った。本発明で規定する炭化物の形態について説明する。
【0031】
[球状化処理後の炭化物の平均円相当径が0.30?0.50μm]
球状炭化物の一部が焼入れ時に溶出し、その周囲に残留オーステナイトが生成される。通常の焼入れ焼戻しを行った後の残留オーステナイト量を10?20面積%に制限し、安定度を高めるためには、球状炭化物の平均円相当径を適切に制御する必要がある。炭化物の平均円相当径が0.30μmよりも小さくなると、焼入れ時に球状炭化物の溶出が促進されすぎて残留オーステナイト量が増加し、耐久性に対して悪影響を及ぼす。一方、炭化物の平均円相当径が0.50μmよりも大きくなると、球状炭化物の周囲にのみCの濃化部が形成させるため、残留オーステナイトが粗大化し、且つ溶出量が減少して母相のC量が減少することによって軟化し、拘束力が弱くなるため、安定度が高い残留オーステナイトを得ることができない。尚、本発明で対象とする炭化物とは、炭化物形成元素と炭素が結合した全ての炭化物[例えば、(Fe,Cr)_(3)C、(Fe,Cr)_(7)C等]が含まれる。
【0032】
[球状化処理後の炭化物の円相当径の標準偏差σ:0.18μm以下]
本発明の軸受用鋼材では、球状炭化物の円相当径の標準偏差σを0.18μm以下に制御することが重要な要件となる。この標準偏差σが0.18μmを超えて炭化物が分布している場合、微細な炭化物と粗大な炭化物が混在することになる。微細な炭化物は、一部または全部が基地へ固溶し、残留オーステナイト量を増加させ、転動疲労特性に悪影響を及ぼす。一方、粗大な炭化物では、微細で安定度の高い残留オーステナイトを得ることができない。即ち、球状炭化物の円相当径の標準偏差σが0.18μm以下に制御することが、微細で安定度の高い残留オーステナイトを得る上で重要な要件である。」

(本-4)「【0046】
上記のような化学成分組成の鋼材を通常の圧延処理を行った後には、初析セメンタイトを含むパーライト組織となっている。また炭化物は、加熱時に分断され、均熱時にオーステナイトへの固溶と球状化、冷却時の成長を経て球状化組織となる。球状炭化物の大きさと標準偏差σを適切な範囲に制御するためには、球状化焼鈍条件を適切に制御する必要がある。こうした観点から、(1)600?690℃で2?10時間保持、(2)(1)の温度範囲から750?890℃の温度範囲へ100?200℃/時の加熱速度で加熱、(3)750?890℃の温度範囲で0.5?10時間保持、(4)1?30℃/時の冷却速度で670℃以下まで冷却する工程を順次行う球状化焼鈍を施すことによって、球状炭化物の形態を上記のように制御することができる。各工程を設定した理由は下記の通りである。」

(本-5)「【0054】



(本-6)「【0059】
上記球状化焼鈍材について、炭化物の形態(大きさ、標準偏差σ)、転動疲労特性(転動疲労寿命)を、下記の方法によって測定した。
【0060】
[炭化物の大きさ、標準偏差σの測定]
(a)上記球状化焼鈍を行った鋼材を長手方向に対して垂直に切断した。
(b)その断面が観察できるように樹脂に埋め込み、エメリー紙による研磨、ダイヤモンドバフによる研磨および電解研磨を順次行なって、観察面を鏡面に仕上げた。
(c)ナイタール(3%硝酸エタノール溶液)で腐食した。
(d)試験片(円盤)のD/4(Dは直径)の位置を、走査型顕微鏡(SEM)にて倍率:2000倍(視野:1688μm^(2))で観察し、4箇所撮影した。
(e)粒子解析ソフト[「粒子解析III for Windows(登録商標) Version3.00 SUMITOMO METAL TECHNOLOGY製」(商品名)]を用いて、フェライト相を白色、炭化物を黒色とし(即ち、2値化し)、各炭化物の大きさから円相当径を算出し、4視野の平均値(算術平均)を求めた(「平均円相当径」として採用)。また、各箇所内での炭化物の円相当径の分布から標準偏差σを計算し、4視野の平均を求めた。
【0061】
[転動疲労寿命の測定]
上記球状化焼鈍を行った鋼材から、切削により直径:60mm、厚さ:5mmの円盤を切出し、800?840℃で30?60分間加熱後、油焼入れを実施し、120?180℃で60?180分焼戻し、最終的に仕上げ研磨を施して試験片を得た。
【0062】
スラスト型転動疲労試験機にて、繰り返し速度:1500rpm、面圧:5.3GPa、中止回数:2×10^(8)回の条件にて、各鋼材(試験片)につき転動疲労試験を各16回ずつ実施し、転動疲労寿命(L_(10)寿命:ワイプル確率紙にプロットして得られる累積破損確率10%における疲労破壊までの応力繰り返し数)を評価した。このとき、転動疲労寿命(L_(10)寿命)で1.0×10^(7)回(「1.0E+07」と表示)以上を合格基準とした。」

(本-7)「【0064】

【0065】



1-2 判断
(ア)上記1-1(本-6)(【0059】?【0060】)の記載によれば、本件特許明細書には、試験片(円盤)のD/4(Dは直径)の位置を、走査型顕微鏡(SEM)にて倍率:2000倍(視野:1688μm^(2))で観察し、4箇所撮影して、「炭化物の平均円相当径」及び「炭化物の平均円相当径における標準偏差σ」を測定したことが記載されている。

(イ)一方、請求項1には、「炭化物の平均円相当径」及び「炭化物の円相当径における標準偏差σ」を測定する対象の「炭化物」の位置は特定されていない。

(ウ)ここで、例えば下記2の2-1(3)(3-ア)、(3-キ)には、自動車や各種産業機械等に使用される軸受部品や機械構造用部品に適用される鋼材のセメンタイトの面積率、大きさの測定を行う場合、試験片(円盤)のD/4(Dは直径)の位置をSEMの倍率:2000倍で観察し、4箇所撮影したことが記載され、下記2の2-1(5)(5-ア)、(5-ク)(【0064】)には、鋼線材、棒鋼及び鋼管の球状化焼鈍後の炭化物の球状化率と平均粒径を測定する場合、丸棒の横断面方向に試料を切り出して、通常の方法で、研磨、腐食を行った後、走査型電子顕微鏡を用いて各試料の中心部から「R/2」部(Rは丸棒の半径)の位置を倍率5000倍で10視野撮影し、この写真を通常の方法で画像解析して球状化率を調査したことが記載されている。

(エ)そして、金属の組織観察に際しては、試料の端部のような、ほかの位置とは異なる特異的な組織が現れる可能性がある位置ではなく、その試料の平均的な組織が現れる可能性が高い位置を選択して観察を行うのが一般的であって、このことは、上記甲第3号証、甲第5号証の記載事項とも合致するものである。
そうすると、当業者であれば、本件特許明細書の上記記載は、単に、「炭化物の平均円相当径」及び「炭化物の平均円相当径における標準偏差σ」の測定を、一般的な手法により行ったことを示しているに過ぎないことを理解できるものである。

(オ)また、本件特許発明においては、試料の特定の領域、例えば試験片(円盤)のD/4(Dは直径)の位置で測定した「炭化物の平均円相当径」及び「炭化物の平均円相当径における標準偏差σ」のみが、「フェライト組織中に含まれる炭化物の平均円相当径が0.30?0.50μmであると共に、炭化物の円相当径における標準偏差σが0.18μm以下である」との発明特定事項を満足し、かつそれ以外の大部分の領域における「炭化物の平均円相当径」及び「炭化物の平均円相当径における標準偏差σ」が上記発明特定事項を満足しない場合、かえって、そのような軸受用鋼材により本件特許発明の課題を解決できるとはいえないから、請求項1において、「炭化物の平均円相当径」及び「炭化物の円相当径における標準偏差σ」を測定する対象の「炭化物」の位置を特定するべき合理的な理由は存在しない。

(カ)そうすると、測定する対象の「炭化物」の位置を特定していない本件特許発明1が、全範囲にわたって当業者が課題を解決することが認識できないということはできないので、本件特許明細書に記載されたものではないとはいえない。

(キ)このことは、請求項1を引用する本件特許発明2?本件特許発明5についても同様であるので、本件特許発明1?本件特許発明5は、本件特許明細書に記載されたものではないとはいえないから、異議申立理由2は理由がない。

2 異議申立理由3?5(特許法第29条第1項第3号(新規性)及び特許法第29条第2項(進歩性))について
2-1 甲各号証の記載事項
異議申立理由3?5において引用される甲第1号証?甲第7号証、甲第15号証、甲第16号証の記載事項は、以下のとおりである。
(1)甲第1号証の記載事項
本件特許に係る出願日前に公知となった甲第1号証(特開昭61-272349号公報)には、以下の記載がある(当審注:「・・・」は省略を表す。以下、同様である。)。
(1-ア)「(産業上の利用分野)
この発明は、とくに転がり疲れ寿命に著しく優れた軸受の素材として利用される高炭素クロム軸受鋼に関するものである。」(1頁右下欄15行?18行)

(1-イ)「(発明が解決しようとする問題点)
上記のように、軸受の転がり疲れ寿命を延長させるためには、鋼中における非金属介在物の抑制、および巨大なM_(3)Cの低減が有効であるが、このような軸受の転がり疲れ寿命をさらに延長させることが要望されていた。
この発明は、このような要望に鑑みてなされたもので、上述の非金属介在物の抑制、および巨大なM_(3)Cの低減による以外に、軸受の転がり疲れ寿命を延長させる要因について種々の検討を加えた結果、初期の目的である軸受の転がり疲れ寿命をさらに延長させることが可能である軸受鋼を開発した。
[発明の構成]
(問題点を解決するための手段)
この発明は、炭素含有量が0.8?1.2重量%である高炭素クロム系の軸受鋼において、S+P含有量が0.010重量%以下であるようにしたことを特徴とするものである。
すなわち、本発明者は、軸受の転がり疲れ寿命を延長させる要因について種々検討を加えた結果、上記の非金属介在物の抑制、および巨大なM_(3)Cの低減に加えて、S+P含有量を0.010重量%以下とすることにより、前記のM_(3)Cの分布をより均一かつ微細化できること、およびこのことにより転がり疲れ寿命のより一層の改善をはかりうることを見い出したのである。 このような軸受鋼におけるS+P含有量の低減は、溶鋼凝固時におけるCのミクロ偏析を軽減し、鋳造状態での炭化物の分布を均一かつ微細化し、その後の均熱処理において炭化物の基地中への固溶を容易にする。その結果、その後の圧延-球状化焼なまし-焼入れ・焼もどしという熱履歴を経た後の炭化物の粒径が小さくなり、軸受の転がり疲れ寿命が著しく向上する。」(2頁右上欄3行?左下欄18行)

(1-ウ)「この発明が適用される軸受鋼としては、例えば、C:0.8?1.2重量%、Si:0.1?2.0重量%、Mn:0.2?2.0重量%、Cr:0.5?2.5重量%、および必要に応じて、Ni:5重量%以下、Mo:2重量%以下のうちの1種または2種を含み、残部Feおよび不純物からなるものがある。」(2頁左下欄19行?右下欄5行)

(1-エ)「Mn:0.2?2.0重量%
Mnは、鋼の溶製時において脱酸および脱硫剤として作用すると共に、焼入性を向上して基地の強靭性を高め、軸受の寿命を延長するのに有効な元素であるので、このような効果を得るために0.2重量%以上とするのが良い。しかし、Mn含有量を多くしても寿命の向上はみられず、かえって被削性を低下させるので2.0重量%以下とするのが良い。」(3頁左上欄7行?15行)

(1-オ)「Ni:5重量%以下、Mo:2重量%以下のうちの1種または2種
NiおよびMoは焼入性の向上に有効な元素であり、軸受の強靭性を増大させるのに有効であるので、軸受の大きさ等を考慮して必要に応じて添加してもよい。しかし、多量に含有すると炭化物が微細かつ均一に分散しなくなり、かえって靭性を低下させるので、添加する場合でも、Niについては5重量%以下、Moについては2重量%以下とするのが良い。」(3頁右上欄6行?15行)

(1-カ)「そして、この発明による軸受鋼において、これを素材とする軸受の転がり疲れ寿命の延長は、S+P含有量の低減のほかに、前述したように非金属介在物の抑制によっても実現されるので、Al_(2)O_(3)、SiO_(2)、MnS、TiN等の量を抑制するために、鋼中の不純物においてとくにより望ましくはTi:0.003重量%以下、O:0.0010重量%以下、N:0.006重量%以下であるようにするのが良い。」(3頁左下欄8行?16行)

(1-キ)「(実施例)
電気炉溶解および取鍋精錬によって第1表に示す成分の鋼を溶製したのち鋳造し、1300℃×24Hr加熱による均熱処理を行ったのち分塊圧延し、次いで小型圧延を行ったのち球状化焼なましを施した。


次に、前記の球状化焼なまし材から転動寿命試験用の試験片形状に加工したのち、850℃加熱保持後油冷の焼入れ、および160℃加熱保持後空冷の焼もどしを行い、次いで研磨して転動寿命試験用の試験片を作成した。
次に、前記の各試験片を用いて、ヘルツ応力が536kgf/mm^(2)のスラスト式転動寿命試験を行って各試験片の転動寿命(累積破損確率10%)を測定すると共に、M_(3)C粒径分布測定を行った。これらの結果を第2表に示す。

」(3頁左下欄17行?4頁左下欄最終行)

(ア)上記(1-ア)によれば、甲第1号証には、転がり疲れ寿命に著しく優れた高炭素クロム軸受鋼に係る発明が記載されており、上記(1-ウ)及び(1-キ)(第1表No.1)によれば、当該高炭素クロム軸受鋼は、C:0.98%(質量%の意味、化学成分組成について、以下同じ)、 Si:0.24%、Mn:0.42%、P:0.006%、S:0.004%、N:0.004%、Cr:1.52%、Ti:0.002%、およびO:0.0007%を夫々含み、残部が鉄および不可避不純物からなるものといえ、上記(1-キ)によれば、上記高炭素クロム軸受鋼は、球状化焼なましを施したものである。

(イ)すると、甲第1号証には、以下の発明(以下、「甲1発明」という。)が記載されているといえる。
「C:0.98%(質量%の意味、化学成分組成について、以下同じ)、 Si:0.24%、Mn:0.42%、P:0.006%、S:0.004%、Ti:0.002%、N:0.004%、O:0.0007%およびCr:1.52%、を夫々含み、残部が鉄および不可避不純物からなり、球状化焼なましを施された、転がり疲れ寿命に著しく優れた高炭素クロム軸受鋼。」

(2)甲第2号証の記載事項
本件特許に係る出願日前に公知となった甲第2号証(熱処理ガイドブック 3版1刷,123頁?124頁(平成20年5月24日、株式会社大河出版発行)には、以下の記載がある。
(2-ア)「5.2.5 球状化焼なましは高C鋼焼入れの前処理
特に過共析鋼において,その被削性および塑性加工性を増し,しかも機械的性質の改善をはかり,また焼入れ後のじん性を増加させ,焼割れを防止するには,あらかじめパーライトの層状組織を破壊し,これを球状炭化物としてフェライト地に分散させることが有利である.そのための熱処理を球状化焼なましという.
球状化の程度は,加工性を増す場合には比較的大きくし,焼割れ防止やじん性を増すためには微細で均一な球状化が好ましい.そのため目的に応じて組織の状態を決める必要がある.一般的には球状炭化物の大きさは0.5?1.5μm程度がよく,3μm以上の炭化物や大小の炭化物が混合しているものはよくない.」(123頁13行?下から5行目)

(3)甲第3号証の記載事項
本件特許に係る出願日前に公知となった甲第3号証(特開2011-111668号公報)には、以下の記載がある。
(3-ア)「【0001】
本発明は、自動車や各種産業機械等に使用される軸受部品や機械構造用部品に適用される鋼材に関するものであり、特に上記各種部材として用いたときに良好な転動疲労寿命が安定して得られ鋼材に関するものである。」

(3-イ)「【0010】
本発明はこの様な事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、製品形状に加工する際の研磨性を良好にすると共に、良好な転動疲労寿命を安定して得ることのできる鋼材を提供することにある。
・・・
【0012】
尚、上記「円相当直径」とは、Al系窒素化合物やセメンタイトの大きさに着目して、その面積が等しくなるように想定した円の直径を求めたもので、透過型電子顕微鏡(TEM)や走査型電子顕微鏡(SEM)の観察面上で認められるAl系窒素化合物やセメンタイトのものである。また、本発明で対象とするAl系窒素化合物は、AlNは勿論のこと、Mn,Cr,S,Si等の元素を一部(合計含有量が30%程度まで)に含有するものも含む趣旨である。更に、上記セメンタイトは、Fe_(3)Cばかりでなく、MnやCr等の元素を一部(合計含有量が20%程度まで)に含有するものも含む趣旨である。」

(3-ウ)「【0023】
またセメンタイトの大きさが小さいと研磨時に脱落が起こり易く、研磨性(研磨効率)への悪影響が小さくなる。こうしたことから、セメンタイトの大きさは、平均円相当直径で0.60μm以下であることが必要である。セメンタイトの大きさは、平均円相当直径で0.50μm以下であることが好ましい(より好ましくは0.40μm以下)。尚、セメンタイトの大きさの下限については、特に限定しないがあまり小さくなり過ぎると、転動疲労寿命が悪化し安定しない恐れがあることから、0.1μm以上であることが好ましく、より好ましくは0.15μm以上である。」

(3-エ)「【0030】
[Cr:0.15?2.0%]
Crは、Cと結びついて炭化物を形成し、耐摩耗性を付与すると共に、焼入性の向上に寄与する元素である。この様な効果を発揮させるには、Cr含有量は0.15%以上とする必要がある。好ましくは0.5%以上(より好ましくは0.9%以上)である。しかし、Cr含有量が過剰になると、粗大な炭化物が生成し、転動疲労寿命が却って低下する。従ってCr含有量は2.0%以下とする。好ましくは1.8%以下(より好ましくは1.6%以下)である。
【0031】
[Al:0.01?0.1%]
Alは、本発明の鋼材において重要な役目を果たす元素であり、Nと結合することによって、Al系窒素化合物として鋼中に微細に分散し、分散強化によりマトリックスの強度差異を低減するのに重要な元素である。微細なAl系窒素化合物を生成させるためには、少なくとも0.01%以上含有させる必要がある。しかしながら、Al含有量が過剰になって0.1%を超えると、析出するAl系窒素化合物の大きさおよび個数が増加し、研磨時の表面性状を悪化させる。尚、Al含有量の好ましい下限は、0.013%(より好ましくは0.015%以上)であり、好ましい上限は0.08%(より好ましくは0.05%以下)である。」

(3-オ)「【0033】
[Ti:0.002%以下(0%を含まない)]
Tiは、鋼中のNと結合して粗大なTiNを生成し易いため、研磨時の表面性状への悪影響が大きい有害元素であり、極力低減することが望ましいが、極端に低減することは製鋼コストの増大を招くことになる。こうしたことから、Ti含有量は0.002%以下とする必要がある。尚、Ti含有量の好ましい上限は0.0019%である。
【0034】
[O:0.0025%以下(0%を含まない)]
Oは、鋼中の不純物の形態に大きな影響を及ぼし、転動疲労特性に悪影響を及ぼすAl_(2)O_(3)やSiO_(2)等の介在物を形成するため、極力低減することが好ましいが、極端に低減することは製鋼コストの増大を招くことになる。こうしたことから、O含有量は0.0025%以下とする必要がある。尚、O含有量の好ましい上限は0.002%(より好ましくは0.0015%以下)である。
・・・
【0036】
[Cu:0.25%以下(0%を含まない)、Ni:0.25%以下(0%を含まない)およびMo:0.25%以下(0%を含まない)よりなる群から選択される1種以上]
Cu、NiおよびMoは、いずれも母相の焼入性向上元素として作用し、硬さを高めて転動疲労特性の向上に寄与する元素である。これらの効果は、いずれも0.03%以上含有させることによって有効に発揮される。しかしながら、いずれの含有量も0.25%を超えると加工性が劣化することになる。
【0037】
[Nb:0.5%以下(0%を含まない)、V:0.5%以下(0%を含まない)およびB:0.005%以下(0%を含まない)よりなる群から選択される1種以上]
Nb、VおよびBは、いずれもNと結合することで、窒素化合物を形成して、結晶粒の整粒化し、転動疲労寿命を向上させる上で有効な元素である。しかしながら、NbおよびVで0.5%を超えると、Bで0.005%を超えると、結晶粒が微細化し、不完全焼入れ相が生成しやすくなる。尚、より好ましい上限はNbおよびVで0.3%(更に好ましくは0.1%以下)、Bで0.003%(更に好ましくは0.001%以下)である。」

(3-カ)「【実施例】
【0047】
下記表1に示す各種化学成分組成の鋼材(試験No.1?24)を加熱炉またはソーキング炉で1100?1300℃に加熱した後、900?1200℃で分塊圧延を実施した。その後、900?1100℃に加熱した後、圧延(圧延を模した鍛造も含む)して直径:70mmの丸棒材を作製した。圧延終了後、850?650℃までを様々な平均冷却速度で冷却すると共に(下記表2)、650℃未満から室温(25℃)までを1℃/秒の平均冷却速度で冷却して圧延材または鍛造材を得た。
【0048】

【0049】
上記圧延材または鍛造材を、795℃に加熱して所定時間保持(保持時間:2?6時間)した後、(1)750℃までの平均冷却速度、(2)750℃から730℃までの平均冷却速度、および(3)730℃から680℃までの平均冷却速度を様々変化させて球状化焼鈍を行なった後(下記表2)、切削によって皮削りを行なった。その後、直径:60mm、厚さ:5mmの円盤(試験片)を切り出し、840℃で30分間加熱後の油焼入れを実施し、160℃で120分間焼戻しを実施した。
【0050】
最終的に仕上げ研磨を施して、表面粗さがRt(最大断面粗さ)で0.45μm以下となる試験片を作製した。
【0051】

【0052】
上記で得られた試験片を用い、下記の条件にてAl系窒素化合物の個数、大きさ、セメンタイト面積率、セメンタイト大きさ(円相当直径)を測定すると共に、下記の条件で研磨したときの研磨後の表面粗さ(Rt)、研磨効率を測定し、更には寿命傾きを測定した。」

(3-キ)「【0054】
[セメンタイトの面積率、大きさの測定]
(a)試験片を長手方向に対して垂直に切断した。
(b)その断面が観察できるように樹脂に埋め込み、エメリー紙による研磨、ダイヤモンドバフによる研磨および電解研磨を順次行なって、観察面を鏡面に仕上げた。
(c)ナイタール(3%硝酸エタノール溶液)で腐食した。
(d)試験片(円盤)のD/4(Dは直径)の位置をSEMの倍率:2000倍で観察し、4箇所撮影した。
(e)上記粒子解析ソフト[「粒子解析III for Windows. Version3.00 SUMITOMO METAL TECHNOLOGY製」(商品名)]を用いて、フェライト相を白色、セメンタイトを黒色とし(即ち、2値化し)、セメンタイトの面積率を求め、4視野の平均値をセメンタイトの面積率とした。また各セメンタイトの大きさから円相当直径を算出し、4視野の平均値を求めた(「平均円相当直径」として採用)。」

(3-ク)「【0057】
[寿命傾きの測定]
スラスト型転動疲労試験機にて、繰り返し速度:1500rpm、面圧:5.3GPa、中止回数:2×10^(8)回の条件にて、各鋼材(試験片)につき16個の試料を用いて転動疲労特性を実施した。疲労寿命の安定性の指標として、ワイプル係数mの値を用いた。この値は、試験結果をワイプル確率紙にプロットした際の近似曲線の傾き(寿命傾き)である。この傾きの値が、大きいほど疲労寿命の安定性に優れていることを示し、寿命傾きが0.6以上のときを寿命安定性に優れていると評価した。
【0058】
各鋼材におけるAl系窒素化合物の個数、大きさ(平均円相当直径)、セメンタイト面積率、セメンタイト大きさ(平均円相当直径)を下記表3に示すと共に、研磨後の表面粗さRt、研磨効率、および寿命傾きを下記表4に示す。
【0059】



(3-ケ)「【0061】
これらの結果から、次のように考察することができる。即ち、試験No.3、4、6?19のものは、本発明で規定する要件(化学成分組成、Al系窒素化合物の大きさ、個数、セメンタイト面積率、大きさ)を満足するものであり、いずれも研磨後粗さRt、研磨効率も良好であり(研磨効率判定「○」)、転動疲労寿命の安定性が良好(寿命傾き判定「○」)であることが分かる(総合判定「○」)。」

(ア)上記(3-ア)によれば、甲第3号証には、自動車や各種産業機械等に使用される軸受部品や機械構造用部品に適用される鋼材に係る発明が記載されており、上記鋼材は、上記各種部材として用いたときに良好な転動疲労寿命が安定して得られるものである。

(イ)また、上記(3-カ)(【0048】【表1】「試験No.3」、「試験No.11」)によれば、上記鋼材は、C:0.81?0.98%(質量%の意味、化学成分組成について、以下同じ)、 Si:0.23?0.33%、Mn:0.35?0.38%、P:0.012?0.017%、S:0.003?0.006%、Al:0.033?0.051%、N:0.0086?0.0182%、Cr:1.35?1.46%、Ti:0.0018?0.0019%、O:0.0007?0.0008%を夫々含み、残部が鉄および不可避不純物からなるものといえ、上記(3-カ)(【0049】)によれば、上記鋼材は球状化焼鈍を行ったものである。

(ウ)すると、甲第3号証には、以下の発明(以下、「甲3発明」という。)が記載されているといえる。
「C:0.81?0.98%(質量%の意味、化学成分組成について、以下同じ)、 Si:0.23?0.33%、Mn:0.35?0.38%、P:0.012?0.017%、S:0.003?0.006%、Al:0.033?0.051%、N:0.0086?0.0182%、Cr:1.35?1.46%、Ti:0.0018?0.0019%、O:0.0007?0.0008%を夫々含み、残部が鉄および不可避不純物からなり、球状化焼鈍が行われた、良好な転動疲労寿命が安定して得られる鋼材。」

(4)甲第4号証の記載事項
本件特許に係る出願日前に公知となった甲第4号証(特開2012-62515号公報)には、以下の記載がある。
(4-ア)「【0001】
本発明は、自動車や各種産業機械等に使用される軸受部品や機械構造用部品に適用される軸受用鋼に関するものであり、特に冷間加工によって軸受部品や機械構造用部品を製造する際に良好な冷間加工性を発揮するとともに、加工後の部品において優れた耐摩耗性と転動疲労特性を発揮する軸受用鋼に関するものである。」

(4-イ)「【0012】
本発明は上記の様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、球状化焼鈍後において実施される冷間加工において良好な冷間加工性を発揮することができ、また軸受部材等として良好な耐摩耗性や転動疲労特性をも確保できる軸受用鋼を確立することにある。更に本発明の他の目的はこのような優れた特性を兼備する軸受用鋼を拡散焼鈍を省略しても生産することが可能となる鋼材を提供することにある。」

(4-ウ)「【0022】
また本発明では、セメンタイトの平均的な大きさも冷間加工性や転動疲労特性に影響を与えることから、平均円相当直径を0.35?0.6μmとする必要がある。セメンタイトの平均円相当直径が0.35μm未満の場合、分散強化によって変形抵抗が増大し、冷間加工性が悪化する。また0.35μm未満の場合、焼入れ・焼戻し処理によってセメンタイトが消失してしまい、所望の耐久性が得られなくなる。好ましい平均円相当直径は0.40μm以上、より好ましく0.45μm以上である。一方、セメンタイトの平均円相当直径が0.6μmを超えると、焼入れ・焼戻し後のセメンタイト周囲の脆弱部が大きくなるため、亀裂が発生・進展し易くなって、転動疲労特性が悪くなる。好ましい平均円相当直径は0.55μm以下、より好ましく0.5μm以下である。
【0023】
上記円相当直径とは、セメンタイトの大きさに着目して、その面積が等しくなるように想定した円の直径を求めたもので、後記実施例で説明するが、走査型電子顕微鏡(SEM)の観察面上で認められるセメンタイトのものであって、本発明の平均円相当直径とは、12視野の平均値である。」

(4-エ)「【0034】
[Al:0.05%以下(0%を含まない)]
Alは、脱酸元素として有効であり、鋼中の酸素量を低減して、転動疲労特性を高める作用を有すると共に、Nと結合してAlNを形成して転動疲労特性を向上させる元素である。こうした効果を得るためにはAlを0.015%以上含有させることが望ましいが、このAl量が過剰になると、アルミナ系の介在物が粗大化して転動疲労特性を低下させる。したがってAl量は0.05%以下、好ましくは0.04%以下、より好ましくは0.03%以下である。」

(4-オ)「【0039】
[Cu:0.25%以下(0%を含まない)、Ni:0.25%以下(0%を含まない)、およびMo:0.25%以下(0%を含まない)よりなる群から選択される1種以上を含む]
Cu、NiおよびMoは、いずれも母相の焼入性向上元素として作用し、硬さを高めて転動疲労特性の向上に寄与する元素であって任意の1種以上を含有させることができる。これらの効果は、いずれも好ましくは0.03%以上、より好ましく0.05%以上含有させることによって有効に発揮される。しかしながらいずれも0.25%を超えると加工性が劣化することになる。好ましくは0.23%以下、より好ましく0.20%以下である。
【0040】
[Nb:0.5%以下(0%を含まない)、および/またはV:0.5%以下(0%を含まない)]
Nb、およびVは、いずれもNと結合することで、窒素化合物を形成して、結晶粒を整粒化し、転動疲労特性を向上させる上で有効な元素であって、単独、或いは併用できる。これらの効果は、いずれも好ましくは0.001%以上、より好ましくは0.003%以上含有させることによって有効に発揮される。しかしながら、いずれの含有量も0.5%を超えると、結晶粒が微細化し、不完全焼入れ相が生成しやすくなる。好ましい含有量は夫々0.3%以下、より好ましくは0.1%以下である。」

(5)甲第5号証の記載事項
本件特許に係る出願日前に公知となった甲第5号証(特開2001-49388号公報)には、以下の記載がある。
(5-ア)「【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、被削性に優れた軸受要素部品用の鋼線材、棒鋼及び鋼管に関する。より詳しくは、ボール、コロ、ニードル、シャフト、レースなどの軸受要素部品の用途に好適な被削性に優れた鋼線材、棒鋼及び鋼管に関する。」

(5-イ)「【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記現状に鑑みなされたもので、その目的は、快削元素を特別に添加・含有させることなく、且つ、焼鈍時間も従来と同様の10?20時間程度であるため生産性の低下をきたすこともなく、ボール、コロ、ニードル、シャフト、レースなどの軸受要素部品の用途に好適な被削性に優れた線材、棒鋼及び鋼管を提供することである。
【0009】なお、既に述べたように、軸受には高い面圧が繰り返し作用するので、後述の実施例における転動疲労試験で、1×10^(7)以上の転動疲労寿命を有することを目標とする。」

(5-ウ)「【0023】(A)線材、棒鋼及び鋼管の化学組成
C:0.75?1.2%
焼入れと低温での焼戻しによる熱処理を行って軸受用鋼材(軸受要素部品)に所望の機械的性質を付与させるが、Cの含有量が0.75%未満では前記焼入れ・焼戻し後の硬度が低く、所望の転動疲労寿命(後述の実施例における転動疲労試験で、1×10^(7)以上の転動疲労寿命)が得られない。一方、Cの含有量が1.2%を超えると、鋼の凝固開始温度が低下して熱間加工時、なかでも熱間製管時に割れや疵が多発するし、鋼の凝固時に巨大な炭化物が生成しやすくなるので、長時間の均質化熱処理を行わない場合には目標とする転動疲労寿命が得られない。したがって、Cの含有量を0.75?1.2%とした。
【0024】Si:0.1?1.5%
Siは、転動疲労寿命を高めるのに有効な元素であるほか、脱酸剤として必要な元素でもある。しかし、その含有量が0.1%未満では前記の効果が得難い。なお、Siの含有量が0.4%以上になると被削性向上効果も大きくなる。一方、Siの含有量が0.8%を超えると脱スケール性が劣化しはじめ、特に1.5%を超えると、熱間圧延後や球状化焼鈍後に脱スケールするために長時間を要するので生産性の大幅な低下を招く。したがって、Siの含有量を0.1?1.5%とした。Si含有量の望ましい範囲は0.4?0.8%である。
・・・
【0027】Cu:2.0%以下
Cuは添加しなくてもよい。添加すれば耐食性を高める作用がある。この効果を確実に得るには、Cuは0.05%以上の含有量とすることが好ましい。しかし、その含有量が2.0%を超えると結晶粒界に偏析して鋼塊の分塊圧延や線材の熱間圧延など熱間加工時における割れや疵の発生が顕著になる。したがって、Cuの含有量を2.0%以下とした。
【0028】Ni:4.0%以下
Niは添加しなくてもよい。添加すれば、焼入れ後のマルテンサイト中に固溶して靱性を高める作用を有する。この効果を確実に得るには、Niは0.2%以上の含有量とすることが好ましい。しかし、4.0%を超えて含有させても、前記の効果は飽和し、コストが嵩むばかりである。したがって、Niの含有量を4.0%以下とした。
【0029】Mo:0.5%以下
Moも添加しなくてもよい。添加すれば、焼入れ後のマルテンサイト中に固溶して、転動疲労寿命を高める作用がある。この効果を確実に得るには、Moは0.05%以上の含有量とすることが好ましい。しかし、その含有量が0.5%を超えると、焼入れ性が高くなり過ぎて熱間圧延後にマルテンサイトが生成しやすくなり、割れが発生しやすくなる。したがって、Moの含有量を0.5%以下とした。
【0030】V:0.4%以下
Vは添加しなくてもよい。添加すれば、オーステナイト結晶粒を微細化させ、靱性を高める作用を有する。この効果を確実に得るには、Vは0.05%以上の含有量とすることが好ましい。しかし、0.4%を超えて含有させても前記の効果は飽和し、コストが嵩むばかりである。したがって、Vの含有量を0.4%以下とした。
【0031】Nb:0.1%以下
Nbは添加しなくてもよい。添加すれば、オーステナイト結晶粒を微細化させ、靱性を高める作用を有する。この効果を確実に得るには、Nbは0.01%以上の含有量とすることが好ましい。しかし、0.1%を超えて含有させても前記の効果は飽和し、コストが嵩むばかりである。したがって、Nbの含有量を0.1%以下とした。
【0032】B:0.003%以下
Bも添加しなくてもよい。添加すれば、セメンタイト中に固溶してセメンタイトを安定化させ、球状化焼鈍の短時間化を可能にし、更に、耐摩耗性を向上させる。こうした効果を確実に得るには、Bは0.0003%以上の含有量とすることが好ましい。しかし、その含有量が0.003%を超えると、粗大なセメンタイトを生成しやすくなり、所望の転動疲労寿命(後述の実施例における転動疲労試験で、1×10^(7)以上の転動疲労寿命)が得られない。したがって、Bの含有量を0.003%以下とした。
【0033】Al:0.05%以下
Alは添加しなくてもい。添加すれば脱酸作用を有する。この効果を確実に得るには、Alは0.003%以上の含有量とすることが好ましい。しかしその一方で、Alは非金属系介在物を形成して転動疲労寿命を低下させてしまう。特にその含有量が0.05%を超えると、粗大な非金属系介在物を形成しやすくなるので転動疲労寿命の低下が著しくなり、所望の転動疲労寿命(後述の実施例における転動疲労試験で、1×10^(7)以上の転動疲労寿命)が得られなくなる。したがって、Alの含有量を0.05%以下とした。」
(5-エ)「【0038】Ti:0.002%以下
Tiは、Nと結合してTiNを形成し、転動疲労寿命を低下させてしまう。特にその含有量が0.002%を超えると、転動疲労寿命の低下が著しくなり、所望の転動疲労寿命(後述の実施例における転動疲労試験で、1×10^(7)以上の転動疲労寿命)が得られない。したがって、Tiの含有量を0.002%以下とした。なお、不純物元素としてのTiの含有量はできるだけ少なくすることが望ましい。」

(5-オ)「【0042】O(酸素):0.0015%以下
Oは、酸化物系介在物を形成し、転動疲労寿命を低下させてしまう。特にその含有量が0.0015%を超えると転動疲労寿命の低下が著しくなり、所望の転動疲労寿命(後述の実施例における転動疲労試験で、1×10^(7)以上の転動疲労寿命)が得られない。したがって、Oの含有量を0.0015%以下とした。なお、不純物元素としてのO含有量はできる限り少なくすることが望ましい。」

(5-カ)「【0048】軸受要素部品用の線材、棒鋼や鋼管の組織については特に規定しないが、セメンタイトを主体とする炭化物の形状や粒径は被削性に影響を及ぼし、炭化物の形状が球状で、しかも粒径が大きい方が被削性が良い。・・・」

(5-キ)「【0051】
【実施例】表1に示す化学組成を有する鋼A?Rを300kg真空炉を用いて溶製した。表1における鋼B?F、H及びO?Rは化学組成が前項(A)を満足するものであり、一方、鋼A、G及びI?Nは成分のいずれかが前項(A)の本発明で規定する含有量の範囲から外れた比較例である。なお、化学組成が前項(A)を満足するもののうち、鋼CはJIS G 4805で規格化されたSUJ2に相当する鋼である。
【0052】
【表1】

【0053】次いで、これらの鋼を通常の方法で熱間鍛造して直径40mmの丸棒にし、次いで、直径35mmまで機械研削して脱炭層を完全に除去した。この後、上記の直径35mmの丸棒を、それぞれ雰囲気調整した電気炉を用いて、球状化焼鈍を行った。なお、炉中雰囲気はCO、H_(2)、N_(2)及びCO_(2)で構成し、(COの分圧)^(2)/(CO_(2)の分圧)を変えることで、外周部のC含有量を調整した。」

(5-ク)「【0054】球状化焼鈍の熱処理条件(ヒートパターン)は下記の3条件である。このうち、従来の焼鈍処理のヒートパターンに相当するものは「条件X」で、780℃に加熱後660℃まで冷却するのに要する時間は12時間である。「条件Y」の場合、前記時間は24時間で、「条件Z」の場合、前記時間は3時間である。
【0055】条件X:780℃に加熱して2時間保持した後、10℃/時間の冷却速度で660℃まで冷却。
【0056】条件Y:780℃に加熱して5時間保持した後、5℃/時間の冷却速度で660℃まで冷却。
【0057】条件Z:780℃に加熱して20分保持した後、40℃/時間の冷却速度で660℃まで冷却。
【0058】又、電気炉の雰囲気条件は下記の4条件である。
【0059】条件1:(COの分圧)^(2)/(CO_(2)の分圧)=400。
【0060】条件2:(COの分圧)^(2)/(CO_(2)の分圧)=200。
【0061】条件3:(COの分圧)^(2)/(CO_(2)の分圧)=100。
【0062】
条件4:(COの分圧)^(2)/(CO_(2)の分圧)=10。
【0063】球状化焼鈍後の丸棒から横断サンプルを採取し、その外周部(表層部近傍)のC含有量を測定した。すなわち、波長分散型の電子線マイクロアナライザーを用いて、C量の線分析を行い、外周から20μm毎に深さ200μmの位置までのC含有量を測定チャートから読み取り、この各点の平均値を求めることで、外周から深さ200μmの位置までの領域におけるC含有量の平均値を得た。
【0064】又、球状化焼鈍後の炭化物の球状化率と平均粒径を測定した。すなわち、丸棒の横断面方向に試料を切り出して、通常の方法で、研磨、腐食を行った後、走査型電子顕微鏡を用いて各試料の中心部から「R/2」部(Rは丸棒の半径)の位置を倍率5000倍で10視野撮影し、この写真を通常の方法で画像解析して球状化率を調査した。なお、既に述べたように、球状化率とは、「その視野における炭化物(セメンタイト)に対しての「長径/短径」が2未満である炭化物の割合(%)」をいう。
【0065】又、前記の写真を用いた画像解析から各炭化物の平均断面積を求め、炭化物の形状を球(したがって、写真上では円)と仮定して直径を求め、これを炭化物の平均粒径とした。
【0066】球状化焼鈍した丸棒の切削試験も行った。すなわち、前記の球状化焼鈍した丸棒を通常の方法で酸洗してスケールを除去した後、工具にJIS規格のSKH4の三角チップを用い、無潤滑、周速50m/分、切り込み量0.5mm、送り0.25mm/rev.の条件で旋削加工して工具寿命を調査し、被削性の指標とした。なお、工具寿命は前記条件で丸棒の表層部を旋削加工した場合に、工具に摩耗や欠けが発生して切削不能となるまでの加工時間とした。」

(5-ケ)「【0070】更に、切削加工した各試験番号の丸棒から、機械加工により直径12mm、長さ22mmの試験片を切り出し、この試験片を焼入れ、焼戻し処理(820℃で30分保持してから油焼入れし、160℃で1時間焼戻し)して転動疲労試験に供した。すなわち、円筒型の転動疲労試験機を用いて、潤滑油に#68タービン油を使用して、ヘルツ最大接触応力が600kgf/mm^(2)、試験片負荷回数が46000回/分の条件で転動疲労試験を行った。各鋼について試験片は10個ずつとし、10個の試験片の中で最初に表面剥離をおこしたときの回転数を「転動疲労寿命」とした。転動疲労寿命が1.0×10^(7)以上の場合に転動疲労特性に優れていると評価した。
【0071】表2?5に、球状化焼鈍後の外周から深さ200μmの位置までの領域におけるC含有量の平均値(各表においては、「外周部のC含有量の平均値」と記載)、炭化物の球状化率と平均粒径、旋削加工での工具寿命、転動疲労寿命の各調査結果をまとめて示す。
【0072】
【表2】


【0073】
【表3】




(ア)上記(5-ア)、(5-イ)によれば、甲第5号証には、被削性に優れた鋼線材、棒鋼及び鋼管に係る発明が記載されており、該被削性に優れた鋼線材、棒鋼及び鋼管は、軸受要素部品の用途に好適なものである。

(イ)また、上記(5-キ)(【0052】【表1】「鋼種H」)によれば、上記鋼線材、棒鋼及び鋼管は、C:0.84%(質量%の意味、化学成分組成について、以下同じ)、 Si:0.25%、Mn:0.32%、P:0.006%、S:0.008%、Al:0.023%、N:0.0040%、Cr:1.64%、Ti:0.0010%、O:0.0005%を夫々含み、残部が鉄および不可避不純物からなるものといえ、上記(5-キ)(【0053】)によれば、上記鋼線材、棒鋼及び鋼管は、球状化焼鈍を行ったものである。

(ウ)更に、上記(5-ケ)(【0071】、【0073】【表3】「試験番号44」)によれば、上記鋼線材、棒鋼及び鋼管は、球状化焼鈍後の炭化物の平均粒径が0.43μmとなるものである。

(エ)すると、甲第5号証には、以下の発明(以下、「甲5発明」という。)が記載されているといえる。
「C:0.84%(質量%の意味、化学成分組成について、以下同じ)、 Si:0.25%、Mn:0.32%、P:0.006%、S:0.008%、Al:0.023%、N:0.0040%、Cr:1.64%、Ti:0.0010%、O:0.0005%を夫々含み、残部が鉄および不可避不純物からなり、球状化焼鈍が行われ、球状化焼鈍後の炭化物の平均粒径が0.43μmである、被削性に優れた鋼線材、棒鋼及び鋼管。」

(6)甲第6号証の記載事項
本件特許に係る出願日前に公知となった甲第6号証(特開平10-259451号公報)には、以下の記載がある。
(6-ア)「【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は転がり軸受に関し、より詳しくは、自動車、農業機械、建設機械などに使用されるトランスミッション等において動力伝達を補佐する針状ころ軸受、更にはエアコン用ファンモータや各種機器の冷却用ファンモータ更にはハードディスクドライブ(以下、「HDD」という)やビデオテープレコーダ(以下、「VTR」という)等の回転スピンドル支承用として使用される比較的小形の精密玉軸受等の転がり軸受に関する。」

(6-イ)「【0007】一方、エアコン用ファンモータやHDDの回転スピンドル支承用として使用される比較的小形の精密玉軸受(以下、単に「玉軸受」という)は、比較的軽荷重で使用されるものの、軸受自体から発生する振動や音響の低いことが要請されており、このため音響劣化が原因で使用限界となる場合もある。したがって、これらの玉軸受においては、転がり疲労寿命に達する前に音響劣化により軸受の使用限界が生じるのを回避すべく、より良好な音響特性を有することが要求される。」

(6-ウ)「【0014】本発明は斯かる問題点に鑑みなされたものであって、第1に、表面損傷の発生を極力回避して耐久性の向上を図ることができる転がり軸受を提供することを目的とする。」

(6-エ)「【0028】本発明に係る転がり軸受は、かかる知見に基づき上述した温間精密圧延での加熱条件を設定することにより得られたものであって、本発明の転がり軸受は、C:0.9?1.1wt%、Si:0.1?0.5wt%、Mn:0.2?0.8wt%、Cr:1.0?1.8wt%、残部:Fe及び不可避不純物からなり、少なくとも転動体の表面層が、面積率で5%?15%の炭化物を有すると共に、該炭化物のうち平均粒径0.5μm以下の炭化物が全炭化物に対して面積率で50%以上であって且つ前記炭化物のうち平均粒径1μm以上の炭化物が全炭化物に対して面積率で2%以下であり、さらに、少なくとも前記転動体の表面硬さHVが750?900であることを特徴とするものである。」

(6-オ)「【0098】軸受の寿命試験は、荷重負荷位置で振動を測定し、初期振動値に対して3倍以上の振動が発生したときに試験軸受を調査し、剥離や異常摩耗があれば寿命であると判断し、その耐久時間からワイブルプロットを作成し、各ワイブル分布から夫々ラジアル軸受寿命RL_(10)及びスラスト軸受寿命SL_(10)を測定した。ラジアル軸受寿命試験及びスラスト軸受寿命試験の試験条件は次の通りである。」

(6-カ)「【0099】〔ラジアル針状ころ軸受寿命試験条件〕
試験面圧:最大2300MPa
回転数:6800rpm
潤滑油:キャッスルオートフルードD-II(トヨタ自動車(株)製)
潤滑油温度:100℃
混入異物:
組成:Fe_(3)C(セメンタイト)系粉末
ロックウェル硬さ:HRC60
粒径:50μm以下
混入量:潤滑油中に300ppm
〔スラスト針状ころ軸受寿命試験条件〕
試験面圧:最大2,300MPa
回転数:6800rpm
潤滑油:キャッスルオートフルードD-II(トヨタ自動車(株)製)
潤滑油温度:100℃
混入異物:
組成:Fe_(3)C(セメンタイト)系粉末
ロックウェル硬さ:HRC60
粒径:50μm以下
混入量:潤滑油中に300ppm
表面硬さHV、ラジアル軸受寿命RL_(10)及びスラスト軸受寿命SL_(10)の測定結果を表2に示す。
【0100】
【表2】

表2中、No.21?No.27が本発明の実施例であり、No.31?No.36は比較例を示す。」

(7)甲第7号証の記載事項
本件特許に係る出願日前に公知となった甲第7号証(特開平1-234519号公報)には、以下の記載がある。
(7-ア)「〔産業上の利用分野〕
本発明はJIS-G4805に規定されるもののうちモリブデンを含有しない高炭素クロム軸受鋼の球状化熱処理方法に関する。」(1頁左欄16行?19行)

(7-イ)「JIS-04805に規定される高炭素クロム軸受鋼を素材として、このころがり軸受の内輪、外輪を製造する場合、高炭素クロム軸受鋼からなる継目無管に、切削加工に先だって切削性、耐摩耗性、ころがり寿命確保のために球状化熱処理を施し、均一に微細に球状化炭化物が分布したミクロ組織を与えるのが通例となっている。」(1頁右欄6行?12行)

(7-ウ)「〔作 用〕
本発明の方法によると、素材の加工段階(熱間加工)で生じたラメラ-パーライトが第1次球状化処理で分解し、かつその冷却過程で炭化物の析出が生じる。この第1次球状化処理方法においては冷却を急速に行うため、冷却後、炭化物は均一に分散せず大きさも一定しない。そこで、引き続き第2次球状化処理を行う。
第2次球状化処理を行うと、その加熱保持により炭化物が再固溶し、大きい炭化物は若干小さくなるものの、小さい炭化物は消失する。そして、その冷却過程において残存炭化物は更に成長する。このときの冷却も急速冷却であるために冷却過程で新たな細かい炭化物を生じるが、これは2回目の第2次球状処理で消失する。
このようにして、炭化物の固溶、析出を繰り返すことにより最終的には細かい炭化物は消失し、残存炭化物のみが略々同じ大きさに成長し、完全球状化組織が得られる。」(2頁左下欄1行?19行)

(7-エ)「第3図は第1次球状化処理における冷却速度と、第2次球状化処理の処理回数が球状化に与える影響を従来例の場合と比較して示した顕微鏡写真である。写真撮影はNo.2、3、9、17について処理間でサンプルを抽出して行った。
第3図から明らかなように、冷却速度が200℃/hr以下であれば3回以上の第2次球状化処理により、従来法と同等以上の良好な球状化組織が得られる。
〔発明の効果〕
以上の説明から明らかなように、本発明の方法は高炭素クロム軸受鋼に10時間程度あるいはそれ以下の処理で、従来の20時間あるいはそれ以上の処理に匹敵乃至はこれを凌ぐ良好な球状化組織を付与する。このように本発明の方法は処理時間を大幅に短縮し、処理時間の大幅短縮により連続処理も可能になるので、処理能率を著しく向上させ、熱経済性についても大幅向上を可能ならしめるものである。」(4頁左下欄15行?右下欄13行)

(7-オ)「



(8)甲第15号証の記載事項
本件特許に係る出願日前に公知となった甲第15号証(特許第4014042号公報)には、以下の記載がある。
(15-ア)「【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高周波焼入れを施す部品の素材として好適な棒鋼に関し、より詳しくは棒鋼を鍛造、切削などによって成形部品にした後、成形部品の全体または一部に高周波焼入れ、または高周波焼入れおよび焼戻しを施す部品、例えばハブユニット、等速ジョイントなどの自動車の部品の素材として好適な棒鋼に関する。
【0002】
【従来の技術】
自動車の部品であるハブユニットや等速ジョイントには、引張強さ、回転曲げ疲労強度、靭性などの特性と、転動疲労特性とが求められている。この要求を達成すべく、従来、これらの部品は、非調質鋼、あるいは調質鋼などの回転曲げ疲労強度、靭性などに優れた鋼材を転動部以外の部分に用い、JIS規格のSUJ2鋼などの転動疲労特性に優れた軸受鋼を転動部に用いて製造されてきた。」

(15-イ)「【0034】
このφ40mm棒鋼試験片を加熱温度1150℃、仕上温度1050℃の条件での熱間鍛造により直径13mmの棒鋼にした。この熱間鍛造は、軸受け部品の成形部品とするための熱間鍛造を模擬したものである。この直径13mmの棒鋼から切削加工により、直径12mm、長さ22mmの試験片を作製した。この試験片に最高加熱温度950?1000℃、硬化深さ(有効硬化層深さ、以下同じ)が約2mmとなる条件で高周波焼入れを施し、さらに通常の熱処理炉を用いて160℃で1時間の焼戻しを行った後、表面を鏡面に研磨して試験片(以下、この項において「φ12mm焼入れ試験片」と呼ぶ)を作製した。このφ12mm焼入れ試験片を用いて転動疲労試験を実施した。」

(15-ウ)「【0069】
転動疲労試験における転動疲労寿命は次の方法で測定した。
【0070】
試験機:円筒式ラジアル型転動疲労試験機
最大面圧:6200MPa
試験片回転数:46000回/分
試験片数:各12個
転動疲労寿命は、各条件に付き12個のφ12mm焼入れ試験片の各転動疲労寿命を縦軸に累積破損確率、横軸に転動疲労寿命をとったワイブル確率紙にプロットして、それに対する線形近似直線を引き、累積頻度破損確率が10%になる転動疲労寿命(以後L10寿命と称する)を求めた。L10寿命が2.0×10^(7)以上を合格、これ未満を不合格とした。」

(9)甲第16号証の記載
本件特許に係る出願日前に公知となった甲第16号証(「軸受鋼の進歩と現状」、山本 俊郎、日本金属学会会報 第11巻 第6号 419頁-433頁、発行日:昭和47年(1972年)6月20日)には、以下の記載がある。
(16-ア)「(2)炭化物粒度
さて,高炭素クロム軸受鋼の強度を左右する要因は,マルテンサイト中の炭素量が支配的であることをこれまでに述べてきたが,これより軸受鋼の焼入れ焼戻し組織中のもう一つの重大な要素,未溶解炭化物をとり上げ,それが強度におよぼす影響について論ずることにする.まず,炭化物粒度について説明しよう.
軸受鋼の場合,JIS以外に需要者側の検査基準などによって,その品質面に厳重な要求が課せられており,したがって,製造上しばしば問題が生じている.球状化状体の顕微鏡組織についても例外でなく,実際には,(1)層状パーライト,(2)ソルバイト,(3)炭化物の粒形,(4)炭化物の粒度,(5)網状炭化物,(6)縞状偏析,(7)巨大炭化物の各項目のそれぞれについて厳重な納入検査がなされている.
この中の一つの炭化物粒度については,軸受メーカーは細かくしかも均一に分布していることを要求している.この理由は粗い炭化物が存在すると鋼の硬化性^((30)),圧壊値^((9)(31)),転動疲労寿命^((32))を悪化するからであるといわれている.」(424頁左欄下から18行目?右欄2行)

(16-イ)「以上のごとく,軸受の耐久寿命の改善には,焼入れ処理前に炭化物粒度が細かく粒形がととのい,かつ分布が均一ないわゆる良好な球状化焼鈍組織が必要となるが,このためには適切な球状化焼鈍工程の調整のみならず,焼鈍前の組織を厳密に調整しておかなければならない.」(425頁右欄下から6行目?下から2行目)

2-2 異議申立理由3(特許法第29条第2項(進歩性))について
(1)本件特許発明1と甲1発明との対比、判断
(ア)甲1発明の「転がり疲れ寿命に著しく優れた高炭素クロム軸受鋼」は、本件特許発明1の「転動疲労特性に優れた軸受用鋼材」に相当し、甲1発明と本件特許発明1とは、「C:0.98%(質量%の意味、化学成分組成について、以下同じ)、 Si:0.24%、Mn:0.42%、P:0.006%、S:0.004%、N:0.004%、およびCr:1.52%を夫々含み、残部が鉄および不可避不純物からなる」点で組成が重複している。

(イ)甲1発明は球状化焼きなましを施されたものであり、上記2-1(2)(2-ア)によれば、球状化焼なましは、パーライトの層状組織を破壊し、これを球状炭化物としてフェライト地に分散させるための熱処理であるから、甲1発明は、「ミクロ組織がフェライトである」ものといえる。

(ウ)そこで、本件特許発明1と甲1発明とを対比すると、両者は「C:0.98%(質量%の意味、化学成分組成について、以下同じ)、 Si:0.24%、Mn:0.42%、P:0.006%、S:0.004%、N:0.004%、およびCr:1.52%を夫々含み、残部が鉄および不可避不純物からなり、ミクロ組織がフェライトである、転動疲労特性に優れた軸受用鋼材。」の点で一致し、以下の点で相違している。

相違点1-1:本件特許発明1は、Al:0.005?0.05%含むのに対して、甲1発明はAlを含まない点。

相違点1-2:本件特許発明1は、Ti及びOを含まないのに対して、甲1発明はTi:0.002%、およびO:0.0007%を含む点。

相違点1-3:本件特許発明1は、フェライト組織中に含まれる炭化物の平均円相当径が0.30?0.50μmであると共に、炭化物の円相当径における標準偏差σが0.18μm以下であるのに対して、甲1発明は該特定事項を有しない点。

(エ)相違点1-3について検討する。
上記2-1(1)(1-キ)の記載によれば、甲1発明は、球状化焼なまし材から転動寿命試験用の試験片形状に加工したのち、850℃加熱保持後油冷の焼入れ、および160℃加熱保持後空冷の焼もどしを行い、次いで研磨して転動寿命試験用の試験片を作成して、ヘルツ応力が536kgf/mm^(2)のスラスト式転動寿命試験を行って各試験片の転動寿命(累積破損確率10%)を測定すると共に、M_(3)C粒径分布測定を行ったものであるから、球状化焼鈍後の炭化物の平均円相当径を規定する本件特許発明1とは、熱処理工程中における炭化物の粒径を測定するタイミングが異なるものである。 ここで、上記1の1-1(本-3)(【0031】)によれば、球状炭化物の一部は焼入れ時に溶出するものであるから、焼入れ、焼もどしを行った転動寿命試験用の試験片のM_(3)C粒径が、球状化焼鈍後の球状化組織の炭化物の平均円相当径に一致すると直ちにいうことはできないので、甲1発明において、フェライト組織中に含まれる炭化物の平均円相当径が0.30?0.50μmであるかは明らかではない。

(オ)また、本件特許発明1及び甲1発明は、いずれもスラスト型転動疲労試験機にて転動疲労試験を行って転動疲労寿命を評価するものであるが、甲第1号証には転動疲労試験の繰り返し速度や中止回数が記載されておらず、本件特許発明1と同一の試験条件によるものであるかが不明であるから、甲1発明において、本件特許発明1と同一の試験条件でのスラスト方式の転動疲労試験の結果、転動疲労寿命が1.0×10^(7)回以上となっているということもできない。
このため、甲1発明において、転動疲労試験の結果から炭化物の円相当径における標準偏差σが0.18μm以下であると直ちにいうこともできない。

(カ)上記(エ)?(オ)の検討によれば、甲1発明において、フェライト組織中に含まれる炭化物の平均円相当径が0.30?0.50μmであるとも、炭化物の円相当径における標準偏差σが0.18μm以下であるとも、直ちにいうことはできないから、上記相違点1-3は実質的な相違点である。

(キ)更に、甲第2号証?甲第5号証には、軸受用鋼材において、フェライト組織中に含まれる炭化物の平均円相当径を0.30?0.50μmとすると共に、炭化物の円相当径における標準偏差σを0.18μm以下とすることにより、優れた転動疲労寿命が得られることが記載も示唆もされるものではない。
そして、本件特許発明1は、そうすることにより、転動疲労寿命(L_(10)寿命)で、1.0×10^(7)回以上の優れた転動疲労寿命が得られるものである(上記1の1-1(本-3)、(本-7))。

(ク)したがって、甲1発明において、フェライト組織中に含まれる炭化物の平均円相当径を0.30?0.50μmとすると共に、炭化物の円相当径における標準偏差σを0.18μm以下とすることを、甲第2号証?甲第5号証の記載に基づいて当業者が容易になし得るとはいえない。

(ケ)このため、ほかの相違点について検討するまでもなく、本件特許発明1は、甲1発明及び甲第2号証?甲第5号証の記載に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。

(2)本件特許発明2及び本件特許発明3と甲1発明との対比、判断
(ア)本件特許発明2及び本件特許発明3は請求項1を引用するものであるから、これらと甲1発明とを比較した場合、両者は、少なくとも上記相違点1-1?相違点1-3の点で相違するものである。

(イ)このうち相違点1-3についての判断は上記(1)(エ)?(ケ)に記載のとおりであるから、同様の理由により、本件特許発明2及び本件特許発明3も、甲1発明及び甲第2号証?甲第5号証の記載に基づいて当業者が容易に発明をすることができたとはいえない。

(3)むすび
以上のとおりであるので、異議申立理由3は理由がない。

2-3 異議申立理由4(特許法第29条第1項第3号(新規性)及び特許法第29条第2項(進歩性))について
(1)本件特許発明1と甲5発明との対比、判断
(ア)甲5発明の「被削性に優れた鋼線材、棒鋼及び鋼管」は、軸受要素部品の用途に好適なものであって、上記2-1(5)(5-イ)、(5-ケ)によれば、「転動疲労寿命」に優れるものであるから、本件特許発明1の「転動疲労特性に優れた軸受用鋼材」に相当し、甲5発明と本件特許発明1とは、「C:0.84%(質量%の意味、化学成分組成について、以下同じ)、 Si:0.25%、Mn:0.32%、P:0.006%、S:0.008%、Al:0.023%、N:0.0040%、Cr:1.64%を夫々含み、残部が鉄および不可避不純物からなる」点で組成が重複している。

(イ)甲5発明は球状化焼鈍が行われるものであり、上記2-1(2)(2-ア)によれば、球状化焼なましは、パーライトの層状組織を破壊し、これを球状炭化物としてフェライト地に分散させるための熱処理であるから、甲5発明は、「ミクロ組織がフェライトである」ものといえ、甲5発明においては、球状化焼鈍後の炭化物の平均粒径が0.43μmであって、上記2-1(5)(5-ク)(【0065】)によれば、上記平均粒径は平均円相当径といえるから、甲5発明と本件特許発明1とは、「フェライト組織中に含まれる炭化物の平均円相当径が0.43μmである」点で重複している。

(ウ)そこで、本件特許発明1と甲5発明とを対比すると、両者は「C:0.84%(質量%の意味、化学成分組成について、以下同じ)、 Si:0.25%、Mn:0.32%、P:0.006%、S:0.008%、Al:0.023%、N:0.0040%、Cr:1.64%を夫々含み、残部が鉄および不可避不純物からなり、ミクロ組織がフェライトであり、フェライト組織中に含まれる炭化物の平均円相当径が0.43μmである、転動疲労特性に優れた軸受用鋼材。」の点で一致し、以下の点で相違している。

相違点5-1:本件特許発明1は、Ti及びOを含まないのに対して、甲5発明はTi:0.0010%、およびO:0.0005%を含む点。

相違点5-2:本件特許発明1は、フェライト組織中に含まれる炭化物の円相当径における標準偏差σが0.18μm以下であるのに対して、甲5発明は該特定事項が記載されていない点。

(エ)相違点5-2について検討する。
上記2-1(5)(5-ケ)(【0070】)によれば、甲5発明においては、円筒型の転動疲労試験機を用いて、潤滑油に#68タービン油を使用して、ヘルツ最大接触応力が600kgf/mm^(2)、試験片負荷回数が46000回/分の条件で転動疲労試験を行い、各鋼について試験片は10個ずつとし、10個の試験片の中で最初に表面剥離をおこしたときの回転数を「転動疲労寿命」として、転動疲労寿命が1.0×10^(7)以上の場合に転動疲労特性に優れていると評価したものであるが、上記2-1(8)(15-ウ)によれば、円筒型の転動疲労試験機は円筒式ラジアル型転動疲労試験機のことであるから、甲5発明は、スラスト型転動疲労試験機で試験をしたものではない。

(オ)ここで、上記2-1(6)(6-オ)、(6-カ)によれば、甲第6号証には、ラジアル式の転動疲労寿命は最大面厚が同じスラスト方式の転動疲労寿命に比べて転動疲労寿命が高くなるが、その差は全て10%未満であることが記載されている。

(カ)ところが、甲第6号証の記載は、上記2-1(6)(6-エ)に記載される構成の転がり軸受を用いて、上記2-1(6)(6-オ)、(6-カ)に記載される条件で試験を行った場合のものであるのに対して、甲5発明においては、上記2-1(5)(5-キ)に記載される構成の試験片を上記2-1(5)(5-ケ)に記載される条件で試験を行うものであり、試験片の構成及び試験条件が、甲第6号証に記載される試験とは異なるものである。

(キ)そして、試験片の構成及び試験条件が異なる甲5発明においても甲第6号証と同じ試験結果となると直ちにいえるものではないから、甲5発明において、本件特許発明1と同一の条件におけるスラスト方式の転動疲労試験の結果、転動疲労寿命が1.0×10^(7)回以上となっているということはできない。
このため、甲5発明において、転動疲労試験の結果から、炭化物の円相当径における標準偏差σが0.18μm以下であると直ちにいうこともできない。

(ク)すると、甲5発明において、炭化物の円相当径における標準偏差σが0.18μm以下であると直ちにいうことはできないのであって、このことは、甲第2号証、甲第6号証、甲第15号証の記載に左右されるものではないから、上記相違点5-2は実質的な相違点であり、本件特許発明1は甲5発明と同一ではない。

(ケ)また、甲第2号証?甲第4号証、甲第6号証、甲第15号証には、軸受用鋼材において、炭化物の円相当径における標準偏差σを0.18μm以下とすることにより、優れた転動疲労寿命が得られることが記載も示唆もされるものではない。
そして、本件特許発明1は、そうすることにより、転動疲労寿命(L_(10)寿命)で、1.0×10^(7)回以上の優れた転動疲労寿命が得られるものである(上記1の1-1(本-3)、(本-7))。

(コ)したがって、甲5発明において、炭化物の円相当径の標準偏差σを0.18μmとすることを、甲第2号証?甲第4号証、甲第6号証、甲第15号証の記載に基づいて当業者が容易になし得るともいえない。

(サ)このため、ほかの相違点について検討するまでもなく、本件特許発明1が甲5発明であるとはいえないし、本件特許発明1を、甲5発明及び甲第2号証?甲第4号証、甲第6号証、甲第15号証の記載に基づいて当業者が容易に発明をすることができたともいえない。

(2)本件特許発明2及び本件特許発明3と甲5発明との対比、判断
(ア)本件特許発明2及び本件特許発明3は請求項1を引用するものであるから、これらと甲5発明とを比較した場合、両者は、少なくとも上記相違点5-1?相違点5-2の点で相違するものである。

(イ)このうち相違点5-2についての判断は上記(1)(エ)?(サ)に記載のとおりであるから、同様の理由により、本件特許発明2及び本件特許発明3も、甲5発明及び甲第2号証?甲第4号証、甲第6号証、甲第15号証の記載に基づいて当業者が容易に発明をすることができたとはいえない。

(3)むすび
以上のとおりであるので、異議申立理由4は理由がない。

2-4 異議申立理由5(特許法第29条第2項(進歩性))について
(1)本件特許発明1と甲3発明との対比、判断
(ア)甲3発明の「良好な転動疲労寿命が安定して得られる鋼材」は、自動車や各種産業機械等に使用される軸受部品や機械構造用部品に適用されるものであって、良好な転動疲労寿命が安定して得られるものであるから、本件特許発明1の「転動疲労特性に優れた軸受用鋼材」に相当し、甲3発明と本件特許発明1とは、「C:0.81?0.98%(質量%の意味、化学成分組成について、以下同じ)、 Si:0.23?0.33%、Mn:0.35?0.38%、P:0.012?0.017%、S:0.003?0.006%、Al:0.033?0.05%、N:0.0086?0.0182%、Cr:1.35?1.46%を夫々含み、残部が鉄および不可避不純物からなる」点で組成が重複している。

(イ)甲3発明は球状化焼鈍が行われるものであり、上記2-1(2)(2-ア)によれば、球状化焼なましは、パーライトの層状組織を破壊し、これを球状炭化物としてフェライト地に分散させるための熱処理であるから、甲3発明は、「ミクロ組織がフェライトである」ものといえる。

(ウ)そこで、本件特許発明1と甲3発明とを対比すると、両者は「C:0.81?0.98%(質量%の意味、化学成分組成について、以下同じ)、 Si:0.23?0.33%、Mn:0.35?0.38%、P:0.012?0.017%、S:0.003?0.006%、Al:0.033?0.05%、N:0.0086?0.0182%、Cr:1.35?1.46%を夫々含み、残部が鉄および不可避不純物からなり、ミクロ組織がフェライトである、転動疲労特性に優れた軸受用鋼材。」の点で一致し、以下の点で相違している。

相違点3-1:本件特許発明1は、Ti及びOを含まないのに対して、甲3発明はTi:0.0018?0.0019%、O:0.0007?0.0008%を含む点。

相違点3-2:本件特許発明1は、フェライト組織中に含まれる炭化物の平均円相当径が0.30?0.50μmであると共に、炭化物の円相当径における標準偏差σが0.18μm以下であるのに対して、甲3発明は該特定事項を有しない点。

(エ)相違点3-2について検討する。
上記1の1-1(本-4)によれば、本件特許発明においては、球状炭化物の大きさと標準偏差σを適切な範囲に制御するために、(1)600?690℃で2?10時間保持、(2)(1)の温度範囲から750?890℃の温度範囲へ100?200℃/時の加熱速度で加熱、(3)750?890℃の温度範囲で0.5?10時間保持、(4)1?30℃/時の冷却速度で670℃以下まで冷却する工程を順次行う球状化焼鈍を施すものである。

(オ)一方、上記2-1(3)(3-カ)(【0049】【0051】【表2】)、(3-キ)、(3-ク)によれば、甲3発明においては、圧延材または鍛造材を、795℃に加熱して所定時間保持(保持時間:2?6時間)した後、「試験No.3」については、(1)750℃までの平均冷却速度を33℃/時とし、(2)750℃から730℃までの平均冷却速度を5.2℃/時とし、(3)730℃から680℃までの平均冷却速度を30℃/時として球状化焼鈍を行ない、「試験No.11」については、(1)750℃までの平均冷却速度を30℃/時とし、(2)750℃から730℃までの平均冷却速度を5.3℃/時とし、(3)730℃から680℃までの平均冷却速度を28℃/時として球状化焼鈍を行なった後、切削によって皮削りを行ない、その後、直径:60mm、厚さ:5mmの円盤(試験片)を切り出し、840℃で30分間加熱後の油焼入れを実施し、160℃で120分間焼戻しを実施した試験片について、各セメンタイトの大きさから円相当直径を算出し、4視野の平均値を求めたものであり、その結果、セメンタイトの平均円相当直径は、「試験No.3」については0.43μmとなり、「試験No.11」については0.50μmとなるものである。

(カ)上記(エ)、(オ)によれば、本件特許発明と甲3発明とは球状化焼鈍の焼鈍条件が異なっている。
更に、甲3発明は、各セメンタイトの平均円相当直径を、油焼入れ焼戻し後の試験片について算出しているから、球状化焼鈍後の炭化物の平均円相当径を規定する本件特許発明1とは、熱処理工程中における炭化物の粒径を測定するタイミングが異なるものである。
ここで、上記1の1-1(本-3)(【0031】)によれば、球状炭化物の一部は焼入れ時に溶出するものであるから、油焼入れ焼戻し後の甲3発明のセメンタイトの平均円相当直径が、球状化焼鈍後の球状化組織の炭化物の平均円相当径に一致すると直ちにいうことはできない。
これらのことからみれば、甲3発明において、フェライト組織中に含まれる炭化物の平均円相当径が0.30?0.50μmであるかは明らかではない。

(キ)また、本件特許発明1及び甲3発明は、いずれもスラスト型転動疲労試験機にて転動疲労試験を行って転動疲労寿命を評価するものであり、上記2-1(3)(3-ク)によれば、甲3発明における転動疲労試験の条件は、本件特許発明のものと同一であるが、甲第3号証には試験結果としての転動疲労寿命は具体的な回転数として記載されていないから、甲3発明において、本件特許発明と同一の試験条件でのスラスト方式の転動疲労試験の結果、転動疲労寿命が1.0×10^(7)回以上となっているということもできない。
このため、甲3発明において、転動疲労試験の結果から炭化物の円相当径における標準偏差σが0.18μm以下であると直ちにいうこともできない。

(ク)上記(カ)?(キ)の検討によれば、甲3発明において、フェライト組織中に含まれる炭化物の平均円相当径が0.30?0.50μmであるとも、炭化物の円相当径における標準偏差σが0.18μm以下であるとも、直ちにいうことはできないから、上記相違点3-2は実質的な相違点である。

(ケ)更に、甲第2号証、甲第4号証、甲第7号証及び甲第16号証には、軸受用鋼材において、フェライト組織中に含まれる炭化物の平均円相当径を0.30?0.50μmとすると共に、炭化物の円相当径における標準偏差σを0.18μm以下とすることにより、優れた転動疲労寿命が得られることが記載も示唆もされるものではない。
そして、本件特許発明1は、そうすることにより、転動疲労寿命(L_(10)寿命)で、1.0×10^(7)回以上の優れた転動疲労寿命が得られるものである(上記1の1-1(本-3)、(本-7))。

(コ)したがって、甲3発明において、フェライト組織中に含まれる炭化物の平均円相当径を0.30?0.50μmとすると共に、炭化物の円相当径における標準偏差σを0.18μm以下とすることを、甲第2号証、甲第4号証、甲第7号証及び甲第16号証の記載に基づいて当業者が容易になし得るとはいえない。

(2)本件特許発明2及び本件特許発明3と甲3発明との対比、判断
(ア)本件特許発明2及び本件特許発明3は請求項1を引用するものであるから、これらと甲1発明とを比較した場合、両者は、少なくとも上記相違点3-1?相違点3-2の点で相違するものである。

(イ)このうち相違点3-2についての判断は上記(1)(エ)?(コ)に記載のとおりであるから、同様の理由により、本件特許発明2及び本件特許発明3も、甲3発明及び甲第2号証、甲第4号証、甲第7号証及び甲第16号証の記載に基づいて当業者が容易に発明をすることができたとはいえない。

(3)むすび
以上のとおりであるので、異議申立理由5は理由がない。

3 平成30年 3月12日付け意見書について
3-1 平成30年 3月12日付け意見書の主張の概要
(ア)特許権者は、平成28年 4月11日付け手続補正書(甲第10号証)による補正は、誤記の訂正であると述べているのだから、この誤記の訂正を元に戻す本件訂正請求書による訂正は、誤記の訂正であるとはいえない。
また、「誤記の訂正」は、本来、語句の誤りが明細書、図面の記載等から明らかな場合にしか認められるものではないところ、特許権者は、甲第10号証による補正と、本件訂正請求書による訂正とで全く逆のことを述べているから、いずれかが誤りであるか、また、いずれも誤りであるかも明らかではなく、本件訂正請求書による訂正は明らかな誤記の訂正とはいえない。
以上から、本件訂正請求書の訂正事項1は特許法第120条の5第2項の規定に適合せず、本件訂正は認められるべきではない(1頁11行?4頁16行)。

(イ)本件特許の請求項1においては、フェライト組織中に含まれる炭化物の平均円相当径は「0.30?0.50μm」と規定されているのに対して、本件特許明細書の発明の詳細な説明においては、「炭化物の平均円相当径」が「0.32?0.39μm」のときには良好な転動疲労特性が得られることが示されているが、「炭化物の平均円相当径」が「0.40?0.50μm」のときに良好な転動疲労特性が得られることは示されていない。
よって、本件特許明細書からでは、技術常識を考慮しても、「炭化物の平均円相当径」が比較的高い値(0.32?0.39μm)のときに良好な転動疲労特性が得られることまで一般化ないし拡張できるとはいえないから、本件特許発明1は、本件特許明細書の発明の詳細な説明に記載したものではない(4頁17行?6頁7行)。

3-2 判断
(ア)願書に最初に添付した明細書の【0054】【表1】には、「鋼種A」のAl含有量として「0.002」と記載されており、かつ、願書に最初に添付した明細書には、「鋼種A」のAl含有量が「0.020」であることは記載も示唆もされていないから、本件訂正前のAl含有量として「0.020」という記載が誤記であることは上記第2の2(1)(イ)に記載のとおりであるので、異議申立人の上記3-1(ア)の主張は採用できない。

(イ)上記1の1-1(本-2)、(本-3)によれば、本件特許発明においては、鋼材組織中の残留オーステナイトを10?20面積%の範囲になるように制限し、その大きさと分布形態を適切に制御し、且つ安定度を著しく高める(残留オーステナイトを安定的なものとする)ことが、耐久性にとって有効であるものであって、球状炭化物の一部が焼入れ時に溶出し、その周囲に残留オーステナイトが生成されるものであり、このとき通常の焼入れ焼戻しを行った後の残留オーステナイト量を10?20面積%に制限し、安定度を高めるためには、球状炭化物の平均円相当径を適切に制御する必要があるものであり、炭化物の平均円相当径が0.30μmよりも小さくなると、焼入れ時に球状炭化物の溶出が促進されすぎて残留オーステナイト量が増加し、耐久性に対して悪影響を及ぼす一方、炭化物の平均円相当径が0.50μmよりも大きくなると、球状炭化物の周囲にのみCの濃化部が形成させるため、残留オーステナイトが粗大化し、且つ溶出量が減少して母相のC量が減少することによって軟化し、拘束力が弱くなるため、安定度が高い残留オーステナイトを得ることができないものである。
そして、上記本件特許明細書の記載と、上記1の1-1(本-7)の記載に接した当業者は、本件特許発明において、「炭化物の平均円相当径」が「0.40?0.50μm」のときに鋼材組織中の残留オーステナイトを10?20面積%の範囲になるように制限し、その大きさと分布形態を適切に制御し、且つ安定度を著しく高められることにより、良好な転動疲労特性が得られることを理解できるから、本件特許発明1が、本件特許明細書に記載したものではないとまではいえないので、異議申立人の上記3-1(イ)の主張は採用できない。

第8 むすび
以上のとおり、異議申立書に記載された申立理由及び取消理由通知書で通知された取消理由によっては、本件請求項1?5に係る特許を取り消すことはできない。
また、他に本件請求項1?5に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
よって、結論のとおり決定する。
 
発明の名称 (54)【発明の名称】
転動疲労特性に優れた軸受用鋼材およびその製造方法
【技術分野】
【0001】
本発明は、接触面圧が高く、また外力が変動するような過酷環境下で使用されるころ軸受、玉軸受、転がり軸受け等の内・外輪や転動体に適用される軸受用鋼材、およびこのような軸受用鋼材を製造するための方法に関するものであり、特に上記部材として用いたときに、優れた転動疲労特性を発揮する軸受用鋼材、およびこのような軸受用鋼材を製造するための有用な方法等に関するものである。
【背景技術】
【0002】
軸受部品は、機械類の回転部や摺動部を支持する重要な部品であり、接触面圧が相当高く、また外力が変動することもあり、使用される環境が過酷である場合が多く、その素材である鋼材には、優れた転動疲労特性が要求される。近年、こうした要求は機械類の高性能化や軽量化が進められるに伴い、年々厳しいものとなっている。軸受部品の耐久性向上には、潤滑性に関する技術の改善も重要であるが、鋼材が転動疲労特性に優れていることが特に重要な要件となる。
【0003】
軸受部品に用いられる鋼材としては、従来からJIS G 4805(1999)に規定されるSUJ2等の高炭素クロム軸受用鋼材が、自動車や各種産業機械等の種々の分野で用いられている軸受部品の材料として使用されている。軸受部品は、接触面圧が非常に高く、外力が変動するようなころ軸受、玉軸受、転がり軸受け等の内・外輪や転動体等、過酷な環境で用いられるため、軸受用鋼材製造時に不可避的に混入する非金属介在物を起点に疲労破壊が生じ易い。
【0004】
こうしたことから、鋼材中のO(酸素)量を低減し、非金属介在物を低減することによって、鋼材の転動疲労寿命を向上させる方策がとられてきた。しかし、非金属介在物の少ない軸受用鋼材を製造するには、高価な溶製設備の設置、または従来設備の改良が必要であり、経済的負担が大きいという問題があった。
【0005】
こうした状況の下で、これまでにも様々なものが提案されている。例えば特許文献1には、被削性および冷間加工性に優れる軸受用鋼材とその焼鈍方法に関する技術が提案されている。この技術では、球状化処理で加熱する段階で、715?760℃の温度範囲を7℃/時以下の加熱速度で徐々に加熱することよって、ラメラーの分断を抑制し、球状炭化物を粗大化するものである。即ち、この技術では、球状化焼鈍の加熱の途中で徐熱することにより、球状炭化物を積極的に粗大化させ、冷間加工性を向上させている。しかしながら、こうした技術では、球状炭化物が粗大化しているために、良好な転動疲労特性を発揮することはできないことが予想される。
【0006】
また特許文献2には、棒鋼線材の球状化焼鈍方法に関する技術が開示されている。この技術では、球状化処理する際に、第一保定温度をAc_(1)-100℃?Ac_(1)とし、第二保定温度をAc_(1)+5℃?Acm-5℃とし、第三保定温度をAr_(1)-5℃?Ar_(1)-50℃とし、昇温途中に第一保定温度でいったん保定し、更に第二保定温度で加熱保持後、Ar_(1)?Ar_(1)-70℃の温度範囲を特定の冷却速度で徐冷するか、第三保定温度で特定時間保定することを特徴としている。
【0007】
この技術においては、第一保定温度は、セメンタイト中に第三元素を適量濃縮することによりセメンタイトを安定化し、第二保定温度で完全に固溶させないようにすることで球状化組織を得て軟質化を達成している。そのために、第一保定温度での保持時間が30?120分と規定されている。しかしながら、このような条件で製造された鋼材においては、必ずしも良好な転動疲労特性が発揮されるとは限らない。
【0008】
特許文献3では、伸線性に優れた軸受鋼線およびその製造方法に関する技術が開示されている。この技術では、780?825℃の保持温度から(Ar_(1)-10℃)?(Ar_(1)+20℃)の温度範囲を、30℃/時以上の冷却速度で冷却する工程(急冷工程)と、(Ar_(1)-10℃)?(Ar_(1)+20℃)から650?720℃の範囲を、18℃/時以下の冷却速度で冷却する工程(徐冷工程)を行う球状化焼鈍に特徴がある。即ち、急冷と徐冷を組み合わせて球状化焼鈍を行うことによって、球状化焼鈍後のセメンタイトの平均円相当径を0.3?0.7μmで、且つ標準偏差が0.35μm以下の球状化組織を得るものである。しかしながら、この技術においても、良好な転動疲労特性が発揮されるとは限らない。
【0009】
一方、特許文献4では、疲労特性に優れた軸受用鋼部品に関する技術が開示されている。この技術では、旧オーステナイト粒径を0.35μm以下と非常に微細にして、疲労特性を向上させることに特徴がある。また、あわせて焼入れ前の鋼組織で平均粒子径が0.35?0.55μmの球状炭化物を有することが記載されている。しかしながら、この技術においても、良好な転動疲労特性が発揮されるとは限らない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0010】
【特許文献1】特開平9-227991号公報
【特許文献2】特開平4-333527号公報
【特許文献3】特開2007-224410号公報
【特許文献4】特開2008-88478号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0011】
本発明はこうした状況の下でなされたものであって、その目的は、新たな設備を導入することなく、良好な転動疲労特性を得ることができる軸受用鋼材、およびこのような軸受用鋼材を製造するための有用な方法等を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0012】
本発明に係る転動疲労特性に優れた軸受用鋼材とは、C:0.60?1.40%(質量%の意味、化学成分組成について、以下同じ)、Si:0.05?0.5%、Mn:0.10?1.0%、P:0.05%以下(0%を含まない)、S:0.05%以下(0%を含まない)、Al:0.005?0.05%、N:0.02%以下(0%を含まない)、およびCr:0.50?2.0%、を夫々含み、残部が鉄および不可避不純物からなり、ミクロ組織がフェライトであり、フェライト組織中に含まれる炭化物の平均円相当径が0.30?0.50μmであると共に、炭化物の円相当径における標準偏差σが0.18μm以下であることを特徴とする。尚、前記「炭化物の平均円相当径」とは、炭化物の粒を同一の面積に換算したときの直径(円相当径)の平均値である。
【0013】
本発明の軸受用鋼材において、更に(a)Cu:1%以下(0%を含まない)、Ni:1%以下(0%を含まない)およびMo:1%以下(0%を含まない)よりなる群から選ばれる1種以上、(b)Nb:0.5%以下(0%を含まない)、V:0.5%以下(0%を含まない)およびB:0.01%以下(0%を含まない)よりなる群から選ばれる1種以上、等を含有するものであってもよい。
【0014】
一方、上記目的を達成することのできた本発明の軸受用鋼材の製造方法とは、上記のような化学成分組成を有する鋼材を、600?690℃の温度範囲で2?10時間保持し、この温度範囲から750?890℃の温度範囲へ100?200℃/時の加熱速度で加熱してこの温度範囲で0.5?10時間保持し、その後1?30℃/時の冷却速度で670℃以下まで冷却する球状化焼鈍を行うことを特徴とする。
【0015】
本発明は、転動寿命に優れた軸受部品の製造方法をも包含し、上記のような化学成分組成を有する鋼材を、600?690℃の温度範囲で2?10時間保持し、この温度範囲から750?890℃の温度範囲へ100?200℃/時の加熱速度で加熱してこの温度範囲で0.5?10時間保持し、その後1?30℃/時の冷却速度で670℃以下まで冷却する球状化焼鈍を施し、更に所定の形状に加工した後、焼入れ焼き戻しを行うことによって転動寿命に優れた軸受部品を製造することができる。
【発明の効果】
【0016】
本発明によれば、鋼材の化学成分組成を適切に調整すると共に、ミクロ組織をフェライト組織とし、このフェライト組織中に含まれる炭化物の平均円相当径と、炭化物の円相当径における標準偏差σを適切に制御することによって、従来技術よりも更に転動疲労特性に優れた軸受用鋼材が実現できる。このような軸受用鋼材は、ころ軸受、玉軸受、転がり軸受け等、過酷環境下で使用される軸受部品の素材として極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【0017】
【図1】フェライトの平均円相当径とL_(10)寿命との関係を示すグラフである。
【図2】フェライトの円相当径における標準偏差σとL_(10)寿命との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0018】
本発明者らは、接触面圧が高く、また外力が変動するような過酷環境下で使用される軸受部品の転動疲労特性の向上を目指して、特に炭化物の形態制御を中心に検討した。その結果、鋼材の化学成分組成を適切に調整すると共に、球状化焼鈍条件を厳密に規定することによって、炭化物の形態を適切に制御すれば、転動疲労特性が極めて良好になることを見出し、本発明を完成した。
【0019】
非金属介在物を低減するためには、新たな設備を導入する必要があり、経済的負担が大きくなるばかりか、接触面圧が高く外力が変動するような過酷な環境下では、発生する熱により、基地の固溶Cが析出し、基地が軟化する影響が大きくなり、非金属介在物以外の場所からも疲労破壊するため、その効果には限界がある。そこで、非金属介在物以外の観点として転動疲労特性を向上させることができないか検討した。その結果、特に軸受部品において所定量(10?20面積%程度)の残留オーステナイトを確保することが転動疲労特性の向上にとって有効であることが判明した。
【0020】
軸受部品において所定量の残留オーステナイトを確保するという観点からすれば、従来技術ではいずれも不十分であり、こうしたことが転動疲労特性を向上できない理由であると考えられた。例えば特許文献1においては、球状炭化物が粗大化しているために、焼入れ焼戻し後に、所望の残留オーステナイトを得ることはできず、良好な転動疲労特性を発揮することはできない。
【0021】
また特許文献2では、第一保定温度での保持時間が120分以下の場合はパーライトの分断が不十分となり、炭化物がパーライトのままオーステナイト変態に達し、固溶しきれない炭化物はパーライトが分断したままの小さい粒子となって残留する。このため、この鋼材に通常の焼入れ焼戻しを行うと、炭化物の固溶が促進され残留オーステナイト量が増加し過ぎて、所望の残留オーステナイトを得ることは困難である。
【0022】
特許文献3では、780?825℃の保持温度から(Ar_(1)-10℃)?(Ar_(1)+20℃)の温度範囲を、30℃/時以上の冷却速度で冷却した場合には、パーライト部分は微細に球状化し、パーライトコロニーの周囲では、セメンタイトは析出しやすい方向に伸びて大きくなるため、標準偏差σを小さくすることができない。よって、この鋼材に通常の焼入れ焼戻しを行っても、所望の残留オーステナイトを得ることは困難である。
【0023】
一方、特許文献4では、球状化焼鈍の均熱温度、時間、冷却速度についての記載はあるが、加熱途中の均熱については記載されておらず、焼入れ前の球状炭化物の標準偏差σは0.18μm以下とならないと考えられる。よって、この鋼材に通常の焼入れ焼戻しを行っても、所望の残留オーステナイトを得ることは困難である。
【0024】
一般に、ギア等では、残留オーステナイトを積極的に活用する方法があり、使用中の繰返し負荷により、マルテンサイト変態を起こして硬化させることによって、亀裂の成長を止める技術が知られている。しかしながら、軸受部品においては、残留オーステナイトは耐久性にとって悪影響を及ぼすと通常考えられているのが実状である。これは、軸受部品の使用中に、繰返し荷重を受けることによって、加工誘起マルテンサイトへ変態することにより部品形状が変化し、応力集中部が発生するためである。
【0025】
このような実状に鑑み、本発明者らは、軸受部品の耐久性に及ぼす残留オーステナイトの疲労挙動について詳細に検討した。その結果、残留オーステナイトによる耐久性改善は可能であることを見出した。またそのためには、鋼材組織中の残留オーステナイトを10?20面積%の範囲になるように制限し、その大きさと分布形態を適切に制御し、且つ安定度を著しく高める(残留オーステナイトを安定的なものとする)ことが、耐久性にとって有効であることを明らかにした。
【0026】
残留オーステナイトが安定的とは、使用過程で繰返し荷重を受けたとしても、マルテンサイトへ容易に変態しないということである。通常の軸受部品に不可避的に存在する残留オーステナイトは不安定であり、繰返し負荷が付与されると、極初期に変態し、応力集中源を発生させ、耐久性を悪化させる。その一方で、従来のものより、(1)微細である、(2)周囲が拘束されている、等の要件を満足する残留オーステナイトでは、変形が生じにくく、マルテンサイト変態が容易に起こらないため安定的になっている。
【0027】
このような状態で形成させた安定的な残留オーステナイトは、繰返し負荷が付与されても、初期には変態せず、変態を遅延させることができることを明らかにした。また加工誘起変態した後も、繰返し負荷によって残留オーステナイトの周囲に導入されたひずみとなじむため、形状変化を最小に抑制することができる。
【0028】
そして、軸受部品において上記のような特性を有する残留オーステナイトを適正に分布させるための要件について更に検討した。その結果、球状化焼鈍において、球状炭化物を微細にし、且つ大きさを均一とした軸受用鋼材を焼入れ焼戻しすることにより、上記のような残留オーステナイトが得られることが判明した。
【0029】
焼入れを行った際は、球状炭化物はその一部が基地に溶出し、残留した球状炭化物の周囲にはCの濃化部が形成される。通常の球状化条件で処理した鋼材では、球状炭化物の大きさ(円相当径)が1?2μm程度で範囲であり、標準偏差σが0.3μm以上で分布している。大きな球状炭化物が多数存在する場合には、Cの濃化部は球状炭化物周囲にのみに大きく形成されるため、残留オーステナイトが粗大化する。また、小さいものに比べてCの溶出量が減少し、母相のC量が減少することにより軟化し、拘束力も弱くなる。
【0030】
こうした知見に基づき、本発明者らが残留オーステナイトを適正に分布させるための要件を検討した結果、球状化組織を(1)炭化物の平均円相当径:0.30?0.50μm、(2)炭化物の円相当径の標準偏差σ:0.18μm以下、とすることにより、焼入れ焼戻し後に所望の残留オーステナイトを確保し、耐久性に優れた軸受部品を製造できる転動疲労特性に優れた軸受用鋼材を発明するに至った。本発明で規定する炭化物の形態について説明する。
【0031】
[球状化処理後の炭化物の平均円相当径が0.30?0.50μm]
球状炭化物の一部が焼入れ時に溶出し、その周囲に残留オーステナイトが生成される。
通常の焼入れ焼戻しを行った後の残留オーステナイト量を10?20面積%に制限し、安定度を高めるためには、球状炭化物の平均円相当径を適切に制御する必要がある。炭化物の平均円相当径が0.30μmよりも小さくなると、焼入れ時に球状炭化物の溶出が促進されすぎて残留オーステナイト量が増加し、耐久性に対して悪影響を及ぼす。一方、炭化物の平均円相当径が0.50μmよりも大きくなると、球状炭化物の周囲にのみCの濃化部が形成させるため、残留オーステナイトが粗大化し、且つ溶出量が減少して母相のC量が減少することによって軟化し、拘束力が弱くなるため、安定度が高い残留オーステナイトを得ることができない。尚、本発明で対象とする炭化物とは、炭化物形成元素と炭素が結合した全ての炭化物[例えば、(Fe,Cr)_(3)C、(Fe,Cr)_(7)C等]が含まれる。
【0032】
[球状化処理後の炭化物の円相当径の標準偏差σ:0.18μm以下]
本発明の軸受用鋼材では、球状炭化物の円相当径の標準偏差σを0.18μm以下に制御することが重要な要件となる。この標準偏差σが0.18μmを超えて炭化物が分布している場合、微細な炭化物と粗大な炭化物が混在することになる。微細な炭化物は、一部または全部が基地へ固溶し、残留オーステナイト量を増加させ、転動疲労特性に悪影響を及ぼす。一方、粗大な炭化物では、微細で安定度の高い残留オーステナイトを得ることができない。即ち、球状炭化物の円相当径の標準偏差σが0.18μm以下に制御することが、微細で安定度の高い残留オーステナイトを得る上で重要な要件である。
【0033】
本発明の軸受用鋼材のミクロ組織は、基本的にはフェライトであるが、フェライト組織には、1面積%程度までの少量の他の組織(例えばマルテンサイトやオーステナイト)が含まれることは許容できる。
【0034】
本発明の軸受用鋼材は、軸受用鋼材としての基本成分を満足させるために、その化学成分組成も適切に調整する必要がある。こうした観点から、鋼材の化学成分組成の範囲設定理由は次の通りである。
【0035】
[C:0.60?1.40%]
Cは、基地に固溶して、マルテンサイト粒を強化するため、焼入れ焼戻し後の軸受部品の強度を確保するために有効な元素である。また、球状化焼鈍後において、本発明の鋼材で重要な球状炭化物を形成する元素である。焼入れ時に、この炭化物の一部が基地に固溶してマルテンサイト変態開始温度(Ms点)を低下させ、残留オーステナイトを形成する。軸受部品において、強度と所望の残留オーステナイトを得ることができる球状化組織を得るためには、Cは0.60%以上含有させる必要がある。しかしながら、C含有量が1.40%を超えて過剰になると、溶湯の鋳造後に大型の炭化物を生成し、続く圧延加工中に割れを生じやすくなる。C含有量の好ましい下限は0.7%以上(より好ましくは0.8%以上)であり、好ましい上限は1.3%以下(より好ましくは1.2%以下)である。
【0036】
[Si:0.05?0.5%]
Siは、マトリックスの固溶強化および焼入れ性を向上させるために有用な元素である。こうした効果を有効に発揮させるためには、Si含有量は、0.05%以上とする必要がある。しかしながら、Si含有量が過剰になって0.5%を超えると、加工性や被削性が著しく低下する。Si含有量の好ましい下限は0.07%以上(より好ましくは0.1%以上)であり、好ましい上限は0.4%以下(より好ましくは0.3%以下)である。
【0037】
[Mn:0.10?1.0%]
Mnは、鋼材マトリックスの固溶強化および焼入れ性を向上させるために有用な元素である。こうした効果を発揮させるためには、Mnは0.10%以上含有させる必要がある。しかしながら、Mn含有量が多くなり過ぎると加工性や被削性が著しく低下するので、1.0%以下に抑えるべきである。Mn含有量の好ましい下限は0.15%以上(より好ましくは0.20%以上)であり、好ましい上限は0.9%以下(より好ましくは0.8%以下)である。
【0038】
[P:0.05%以下(0%を含まない)]
Pは、不可避的に不純物として含有する元素であり、粒界に偏析し、加工性を低下させるため極力低減することが望ましい。しかしながら、Pを極端に低減することは製鋼コストの増大を招くことになる。こうしたことから、P含有量は0.05%以下に抑制する必要がある。好ましくは0.04%以下、より好ましくは0.03%以下とするのが良い。
尚、Pは鋼材に不可避的に含まれる不純物であり、その量を0%にすることは、工業生産上、困難である。
【0039】
[S:0.05%以下(0%を含まない)]
Sは、不可避的に不純物として含有する元素であり、MnSとして析出し、転動疲労寿命を低下させるため極力低減することが望ましい。しかしながら、Sを極端に低減することは製鋼コストの増大を招くことになる。こうしたことから、S含有量は、0.05%以下とした。好ましくは0.04%以下、より好ましくは0.03%以下とするのが良い。
尚、Sは鋼材に不可避的に含まれる不純物であり、その量を0%にすることは、工業生産上、困難である。
【0040】
[Al:0.005?0.05%]
Alは、強度の脱酸作用を有すると共に、Nと化合して窒化物を形成して結晶粒を微細化する元素である。こうした効果を発揮させるためには、Alは0.005%以上含有させる必要がある。但し、Alを0.05%を超えて含有させてもその効果は飽和するので、上限を0.05%とした。尚、Al含有量の好ましい下限は0.007%以上(より好ましくは0.01%以上)であり、好ましい上限は0.04%以下(より好ましくは0.03%以下)である。
【0041】
[N:0.02%以下(0%を含まない)]
Nは、Alと窒化物を形成してオーステナイト結晶粒の成長を抑制する元素である。こうした効果はその含有量が増加するにつれて大きくなるが、Nが過剰に含有されると窒化物が硬質の析出物となって転動疲労破壊の起点となるため、その上限を0.02%以下とした。好ましくは0.015%以下、より好ましくは0.010%以下とするのが良い。
【0042】
[Cr:0.50?2.0%]
Crは、Cと反応して炭化物を形成し、更にオーステナイト中の炭化物を安定化させて炭化物の球状化を促進するのに有効な元素である。こうした効果を発揮させるためには、Cr含有量は、0.50%以上とする必要がある。しかしながら、Cr含有量が過剰になって2.0%を超えると、粗大な炭化物が生成し、転動疲労特性を悪化させる。Cr含有量の好ましい下限は0.8%以上(より好ましくは1.2%以上)であり、好ましい上限は1.8%以下(より好ましくは1.6%以下)である。
【0043】
本発明で規定する含有元素は上記の通りであって、残部は鉄および不可避不純物であり、該不可避不純物として、原料、資材、製造設備等の状況によって持ち込まれる元素(例えば、As,H,Ti,O等)の混入が許容され得る。また必要によって、更に(a)Cu:1%以下(0%を含まない)、Ni:1%以下(0%を含まない)およびMo:1%以下(0%を含まない)よりなる群から選ばれる1種以上、(b)Nb:0.5%以下(0%を含まない)、V:0.5%以下(0%を含まない)およびB:0.01%以下(0%を含まない)よりなる群から選ばれる1種以上、等を含有するものであってもよい。これらの元素の種類に応じて、鋼材の特性が更に改善される。
【0044】
[Cu:1%以下(0%を含まない)、Ni:1%以下(0%を含まない)およびMo:1%以下(0%を含まない)よりなる群から選ばれる1種以上]
Cu,NiおよびMoは、いずれも母相の焼入れ性向上元素として作用し、硬さを高めて転動疲労特性の向上に寄与する元素である。しかしながら、過剰に含有されると加工性が劣化するので、いずれも1%以下とすることが好ましい。上記効果を発揮させるためには、いずれも0.01%以上含有させることが好ましい。尚、これらの元素のより好ましい下限は、いずれも0.03%以上(更に好ましくは0.05%以上)であり、より好ましい上限は0.8%以下(より好ましくは0.6%以下)である。
【0045】
[Nb:0.5%以下(0%を含まない)、V:0.5%以下(0%を含まない)およびB:0.01%以下(0%を含まない)よりなる群から選ばれる1種以上]
Nb,VおよびBは、いずれもNと結合することで窒素化合物を形成し、結晶粒を整粒化して、転動疲労寿命を向上させる上で有効な元素である。こうした効果は、その含有量が増加するにつれて大きくなるが、過剰に含有されると結晶粒が微細化し、不完全焼入れ相が生成しやすくなるので、NbおよびVで0.5%以下、Bで0.01%以下とすることが好ましい。上記効果を発揮させるためには、NbおよびVで0.01%以上、Bで0.0001%以上含有させることが好ましい。尚、これらの元素のより好ましい下限は、NbおよびVで0.03%以上、Bで0.0005%以上であり、より好ましい上限は、NbおよびVで0.3%以下(更に好ましくは0.1%以下)、Bで0.003%以下(更に好ましくは0.001%以下)である。
【0046】
上記のような化学成分組成の鋼材を通常の圧延処理を行った後には、初析セメンタイトを含むパーライト組織となっている。また炭化物は、加熱時に分断され、均熱時にオーステナイトへの固溶と球状化、冷却時の成長を経て球状化組織となる。球状炭化物の大きさと標準偏差σを適切な範囲に制御するためには、球状化焼鈍条件を適切に制御する必要がある。こうした観点から、(1)600?690℃で2?10時間保持、(2)(1)の温度範囲から750?890℃の温度範囲へ100?200℃/時の加熱速度で加熱、(3)750?890℃の温度範囲で0.5?10時間保持、(4)1?30℃/時の冷却速度で670℃以下まで冷却する工程を順次行う球状化焼鈍を施すことによって、球状炭化物の形態を上記のように制御することができる。各工程を設定した理由は下記の通りである。
【0047】
[600?690℃で2?10時間保持(1段目均熱)]
炭化物は欠陥を基にして、600?690℃の温度範囲で分断が始まる。600?690℃で2?10時間加熱保持することによって、炭化物の分断を行い、球状炭化物の核を均一に残存させることができる。このときの温度が600℃未満、または保持時間が2時間未満では、炭化物の分断が十分に行われず、次いで行われる加熱で、炭化物が初析セメンタイトとパーライトのままオーステナイト変態に達し、固溶しきれない初析セメンタイトは大きい粒子として、パーライトは極めて小さい粒子となって残留するため、均一な球状炭化物の核を得ることができない。一方、温度が690℃を超えたり、または保持時間が10時間を超えると、分断した炭化物の一部が結合し、微細な炭化物の中に粗大な炭化物が生成し、所望の球状炭化物を得ることができない。尚、保持温度の好ましい下限は620℃以上であり、好ましい上限は680℃以下である。また保持時間の好ましい下限は4時間以上であり、好ましい上限は8時間以下である。
【0048】
[1段目均熱から750?890℃の温度範囲へ100?200℃/時の加熱速度で加熱]
1段目の均熱からオーステナイト変態までの温度領域は、1段目の均熱で分断した炭化物の結合が著しいため、できるだけ急速に加熱する必要がある。このときの加熱速度が100℃/時未満では、1段目の均熱で分断したパーライトの一部が結合、または成長し、微細な炭化物の中に粗大な炭化物が生成してしまうため、所望の球状炭化物を得ることができない。一方、加熱速度が200℃/時よりも速く急加熱しても、炭化物の結合を抑制する効果は飽和するばかりか、加熱するための炉への負荷が大きくなり、設備寿命が短くなるため、その上限を200℃/時とする。尚、加熱速度の好ましい下限は120℃/時以上であり、好ましい上限は180℃/時以下である。
【0049】
[750?890℃で0.5?10時間保持(2段目均熱)]
この温度域では、炭化物はオーステナイトに固溶すると共に球状化する。このときの温度が750℃よりも低くなったり、または保持時間が0.5時間未満では炭化物は球状化しないものとなる。一方、温度が890℃を超えたり、または保持時間が10時間を超えると、炭化物がオーステナイトへ固溶し過ぎるため、次いで行われる冷却過程で再生パーライトが発生し、炭化物は球状化しない。尚、保持温度の好ましい下限は760℃以上であり、好ましい上限は870℃以下である。また保持時間の好ましい下限は2時間以上であり、好ましい上限は8時間以下である。
【0050】
[2段目均熱から670℃以下までを30℃/時以下の冷却速度で冷却]
この冷却過程では、2段目の均熱でオーステナイトへ固溶したCが析出し、残存している炭化物が成長する。このとき30℃/時よりも速い冷却速度で冷却した場合には、パーライト内部の炭化物は微細に球状化し、パーライトコロニーの周囲で、炭化物は析出しやすい方向に伸びて大きくなるため、所望の球状炭化物を得ることができない。冷却速度の好ましい下限は1℃/時以上、好ましい上限は25℃/時以下である。尚、冷却停止温度については、少なくとも炭化物の析出が完了する670℃以下となればよく、その下限については室温であってもよい。
【0051】
上記のようにして製造した鋼材に対して、所定の形状に加工した後、焼入れ焼き戻しを行うことによって、所定の残留オーステナイトを確保した軸受部品が製造でき、こうした軸受部品は転動寿命に優れたものとなる。
【0052】
以下、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で変更を加えて実施することは勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
【実施例】
【0053】
下記表1、2に示す各種化学成分組成の鋼材(鋼種A?T、A1?L1)を加熱炉またはソーキング炉で1100?1300℃に加熱した後、900?1200℃で分塊圧延を実施した。その後、900?1100℃に加熱した後、圧延して直径:70mmの丸棒材を作製した。圧延終了後、室温までを5℃/秒以下の平均冷却速度で冷却して圧延材を得た。
【0054】
【表1】

【0055】
【表2】

【0056】
上記圧延材を用い、下記表3、4に示すように、(1)1段目の均熱温度(保持温度1)と時間(保持時間1)、および(2)1段目の加熱保持から2段目の加熱保持までの加熱速度、(3)2段目の均熱温度(保持温度2)と時間(保持時間2)、(4)2段目の均熱から670以下℃以下までの冷却速度、を様々変化させて球状化焼鈍を行った(試験No.1?56)。
【0057】
【表3】

【0058】
【表4】

【0059】
上記球状化焼鈍材について、炭化物の形態(大きさ、標準偏差σ)、転動疲労特性(転動疲労寿命)を、下記の方法によって測定した。
【0060】
[炭化物の大きさ、標準偏差σの測定]
(a)上記球状化焼鈍を行った鋼材を長手方向に対して垂直に切断した。
(b)その断面が観察できるように樹脂に埋め込み、エメリー紙による研磨、ダイヤモンドバフによる研磨および電解研磨を順次行なって、観察面を鏡面に仕上げた。
(c)ナイタール(3%硝酸エタノール溶液)で腐食した。
(d)試験片(円盤)のD/4(Dは直径)の位置を、走査型顕微鏡(SEM)にて倍率:2000倍(視野:1688μm^(2))で観察し、4箇所撮影した。
(e)粒子解析ソフト[「粒子解析III for Windows(登録商標) Version3.00 SUMITOMO METAL TECHNOLOGY製」(商品名)]を用いて、フェライト相を白色、炭化物を黒色とし(即ち、2値化し)、各炭化物の大きさから円相当径を算出し、4視野の平均値(算術平均)を求めた(「平均円相当径」として採用)。また、各箇所内での炭化物の円相当径の分布から標準偏差σを計算し、4視野の平均を求めた。
【0061】
[転動疲労寿命の測定]
上記球状化焼鈍を行った鋼材から、切削により直径:60mm、厚さ:5mmの円盤を切出し、800?840℃で30?60分間加熱後、油焼入れを実施し、120?180℃で60?180分焼戻し、最終的に仕上げ研磨を施して試験片を得た。
【0062】
スラスト型転動疲労試験機にて、繰り返し速度:1500rpm、面圧:5.3GPa、中止回数:2×10^(8)回の条件にて、各鋼材(試験片)につき転動疲労試験を各16回ずつ実施し、転動疲労寿命(L_(10)寿命:ワイプル確率紙にプロットして得られる累積破損確率10%における疲労破壊までの応力繰り返し数)を評価した。このとき、転動疲労寿命(L_(10)寿命)で1.0×10^(7)回(「1.0E+07」と表示)以上を合格基準とした。
【0063】
これらの測定結果[炭化物の大きさ(平均円相当径)、標準偏差σ、転動疲労特性(L_(10)寿命)]を、組織評価(炭化物の形態の評価)および寿命評価(合格を「○」、不合格を「×」)と共に、下記表5、6に示す。
【0064】
【表5】

【0065】
【表6】

【0066】
これらの結果から、次のように考察することができる。即ち、試験No.26?44は、本発明で規定する化学成分組成、およびフェライト形態の要件を満たしており、いずれも転動疲労特性が優れていることが分かる。
【0067】
これに対して、試験No.1、4、5、8、9、12、13、16、17、20、24、45?56は、本発明で規定する要件のいずれかを満足しない例であり、良好な転動疲労特性が得られていないことが分かる。即ち、試験No.1では、球状化条件の1段目均熱温度(保持温度1)が低いため、炭化物の分断が不十分となり、均一な大きさの炭化物が得られず、転動疲労寿命が低くなっている(4.6×10^(5)回)。試験No.4は、球状化条件の1段目均熱温度(保持温度1)が高いため、一度分断した炭化物の一部が再結合し、均一な大きさの炭化物が得られず、転動疲労寿命が低くなっている(9.0×10^(5)回)。
【0068】
試験No.5は、球状化条件の1段目均熱時間(保持時間1)が短いため、炭化物の分断が不十分となり、均一な大きさの炭化物が得られず、転動疲労寿命が低くなっている(4.2×10^(5)回)。試験No.8は、球状化条件の1段目均熱時間(保持時間1)が長いため、一度分断した炭化物の一部が再結合し、均一な大きさの炭化物が得られず、転動疲労寿命が低くなっている(2.0×10^(5)回)。
【0069】
試験No.9は、球状化条件の1段目均熱から2段目均熱までの加熱速度が遅いため、一度分断した炭化物の一部が再結合し、均一な大きさの炭化物が得られず、転動疲労寿命が低くなっている(6.0×10^(5)回)。試験No.12は、球状化条件の1段目均熱から2段目均熱までの加熱速度が速いため、炭化物が微細化し過ぎ、転動疲労寿命が低くなっている(1.3×10^(6)回)。
【0070】
試験No.13は、球状化条件の2段目の均熱温度(保持温度2)が低すぎるため、炭化物の固溶が不十分となり炭化物が球状化しないため、均一な大きさの炭化物が得られず、転動疲労寿命が低くなっている(1.7×10^(5)回)。試験No.16は、球状化条件の2段目均熱温度(保持温度2)が高すぎるため、炭化物が固溶し過ぎ、次いで行われる冷却工程で再生パーライトが発生し、転動疲労寿命が低くなっている(9.8×10^(3)回)。
【0071】
試験No.17は、球状化条件の2段目の均熱時間(保持時間2)が短すぎるため、炭化物の固溶が不十分となり炭化物が球状化しないため、均一な大きさの炭化物が得られず、転動疲労寿命が低くなっている(1.5×10^(5)回)。試験No.20は、球状化条件の2段目の均熱時間(保持時間2)が長すぎるため、炭化物が固溶し過ぎ、次いで行われる冷却工程で再生パーライトが発生し、転動疲労寿命が低くなっている(1.6×10^(5)回)。試験No.24は、球状化条件の冷却速度が速すぎるため、球状に炭化物が成長しないため、均一な大きさの炭化物を得られず、転動疲労寿命が低くなっている(5.0×10^(5)回)。
【0072】
試験No.45は、Cr含有量が過剰な鋼材(鋼種A1)を用いた例であり、粗大な炭化物が生成するため、転動疲労寿命が低くなっている(7.4×10^(5)回)。試験No.46は、Nが過剰な鋼材(鋼種B1)を用いた例であり、AlNが多数析出し、破壊の起点が増加するため、転動疲労寿命が低くなっている(1.2×10^(6)回)。
【0073】
試験No.47、55は、C含有量が過剰な鋼材(鋼種C1、K1)を用いた例であり、粗大な炭化物が生成するため、転動疲労寿命は低くなっている(3.3×10^(5)回、1.3×10^(6)回)。試験No.48は、Cr含有量が過剰な鋼材(鋼種D1)を用いた例であり、粗大な炭化物が生成するため(標準偏差σが大きくなる)、転動疲労寿命が低くなっている(7.4×10^(5)回)。
【0074】
試験No.49、52は、Cr含有量が不足する鋼材(鋼種E1、H1)を用いた例であり、球状化中にオーステナイト中の炭化物が不安定となって固溶しすぎ、再生パーライトが発生するため、転動疲労寿命が低くなっている(1.3×10^(6)回、1.6×10^(6)回)。試験No.50は、Mn含有量が不足する鋼材(鋼種F1)を用いた例であり、焼きが十分に入らず、硬さが不足するため、転動疲労寿命が低くなっている(2.0×10^(6)回)。
【0075】
試験No.51は、Al含有量が過剰な鋼材(鋼種G1)を用いた例であり、AlNが多数析出し、破壊の起点が増加するため、転動疲労寿命が低くなっている(2.0×10^(6)回)。
【0076】
試験No.53は、C含有量が不足する鋼材(鋼種I1)を用いた例であり、焼きが十分に入らず、硬さが不足するため、転動疲労寿命が低くなっている(1.2×10^(5)回)。試験No.54は、Si含有量が不足する鋼材(鋼種J1)を用いた例であり、焼きが十分に入らず、硬さが不足するため、転動疲労寿命が低くなっている(2.1×10^(6)回)。試験No.56は、Mn含有量が過剰な鋼材(鋼種L1)を用いた例であり、MnSが多数析出し、破壊の起点が増加するため、転動疲労寿命が低くなっている(1.9×10^(6)回)。
【0077】
上記のデータに基づき、鋼種Aを用いたときの、フェライトの平均円相当径と転動疲労寿命(L_(10)寿命)の関係を整理して下記表7に示す(試験No.1、5、8、14、18?20、23、25)。また、下記表7に基づいて、フェライトの平均円相当径と転動疲労寿命(L_(10)寿命)の関係を図1に示す。この結果から明らかなように、フェライトの平均円相径を0.30?0.50μmの範囲に制御することは、転動疲労寿命(L_(10)寿命)を良好にする(即ち、L_(10)寿命で1.0×10^(7)回以上)上で有効であることが分かる。
【0078】
【表7】

【0079】
上記のデータに基づいて、鋼種Aを用いたときの、フェライトの円相当径における標準偏差σと転動疲労寿命(L_(10)寿命)の関係を整理して下記表8に示す(試験No.3、4、9、10、13、14、16、20、23、24)。また、下記表8に基づいて、フェライトの円相当径における標準偏差σと転動疲労寿命(L_(10)寿命)の関係を図2に示す。
この結果から明らかなように、フェライトの円相当径における標準偏差σを0.18μm以下にすることは、転動疲労寿命(L_(10)寿命)を良好にする(即ち、L_(10)寿命で1.0×10^(7)回以上)上で有効であることが分かる。
【0080】
【表8】

 
訂正の要旨 審決(決定)の【理由】欄参照。
異議決定日 2018-04-27 
出願番号 特願2012-182659(P2012-182659)
審決分類 P 1 651・ 121- YAA (C22C)
P 1 651・ 537- YAA (C22C)
P 1 651・ 113- YAA (C22C)
P 1 651・ 55- YAA (C22C)
最終処分 維持  
前審関与審査官 静野 朋季  
特許庁審判長 板谷 一弘
特許庁審判官 金 公彦
宮本 純
登録日 2016-08-19 
登録番号 特許第5990428号(P5990428)
権利者 株式会社神戸製鋼所
発明の名称 転動疲労特性に優れた軸受用鋼材およびその製造方法  
代理人 佐々木 正博  
代理人 山尾 憲人  
代理人 山尾 憲人  
代理人 大釜 典子  
代理人 佐々木 正博  
代理人 山田 卓二  
代理人 山田 卓二  
代理人 大釜 典子  
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