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審決分類 審判 査定不服 2項進歩性 特許、登録しない。 H01L
管理番号 1355197
審判番号 不服2018-946  
総通号数 239 
発行国 日本国特許庁(JP) 
公報種別 特許審決公報 
発行日 2019-11-29 
種別 拒絶査定不服の審決 
審判請求日 2018-01-24 
確定日 2019-09-11 
事件の表示 特願2015-550735「多層半導体デバイス作製時の低温層転写方法」拒絶査定不服審判事件〔平成26年 7月 3日国際公開,WO2014/105828,平成28年 3月17日国内公表,特表2016-508291〕について,次のとおり審決する。 
結論 本件審判の請求は,成り立たない。 
理由 第1 手続の経緯
本願は,2013年(平成25年)12月23日(パリ条約による優先権主張外国庁受理2012年(平成24年)12月28日 アメリカ合衆国)を国際出願日とする出願であって,その手続の経緯は以下のとおりである。
平成27年 7月31日 :翻訳文提出
平成28年12月20日 :手続補正書の提出
平成29年 1月26日付け:拒絶理由通知書
平成29年 6月30日 :意見書,手続補正書の提出
平成29年 9月21日付け:拒絶査定
平成30年 1月24日 :審判請求書,手続補正書の提出
平成30年 8月 7日 :上申書の提出

第2 平成30年1月24日にされた手続補正についての補正の却下の決定
[補正の却下の決定の結論]
平成30年1月24日にされた手続補正(以下「本件補正」という。)を却下する。

[理由]
1 本件補正について(補正の内容)
(1)本件補正後の特許請求の範囲の記載
本件補正により,特許請求の範囲の請求項1の記載は,次のとおり補正された。(下線部は,補正箇所である。)
「【請求項1】
接合構造体を作製する方法であって,
(a)単結晶シリコン基板の前面からヘリウムイオンを,10keVから50keVの範囲の注入エネルギーで注入するステップと,
単結晶シリコン基板は,一方がその前面で,他方がその後面である,ほぼ平行な2つの主面と,前面と後面を接続する周縁端部と,前面および後面の間にある中央面とを有し,
ヘリウムイオンは,前面から中央面に向かって測定したときに,約0.02ミクロン?1ミクロンの間の平均深度D_(1)まで注入され,
(b)単結晶シリコン基板の前面から水素イオンを,20keVから60keVの範囲の注入エネルギーで注入するステップと,
水素イオンは,単結晶シリコン基板の前面から中央面に向かって測定したときに,約0.02ミクロン?1ミクロンの間の平均深度D_(2)まで注入され,
平均深度D_(1)および平均深度D_(2)は約1000オングストローム以内であり,
ステップ(c)の前に,前記ステップ(a)から前記ステップ(b)の順序で行われ,
(c)単結晶シリコン基板内に剥離面を形成するために,約200℃?約350℃の温度で,約2時間?約10時間,単結晶シリコン基板をアニール処理するステップと,
剥離面は,平均深度D_(1)および平均深度D_(2)と等しい深度であるか,平均深度D_(1)と平均深度D_(2)との間の深度を有し,
(d)接合構造体を形成するために,剥離面を内在する単結晶シリコン基板の前面をキャリア基板に接合するステップと,
キャリア基板は,シリコン,サファイア,クォーツ,ガリウムヒ素,シリコンカーバイド,シリコンゲルマニウム,およびゲルマニウムからなる群から選択された材料で構成され,
(e)約150℃?約350℃の温度で約1時間?約5時間,接合構造体をアニール処理するステップとを有し,
前記ステップ(a)から前記ステップ(e)の順序で行うことを特徴とする方法。」

(2)本件補正前の特許請求の範囲
本件補正前の,平成29年6月30日にされた手続補正により補正された特許請求の範囲の請求項1の記載は次のとおりである。
「【請求項1】
接合構造体を作製する方法であって,
(a)単結晶シリコン基板の前面からヘリウムイオンを,10keVから50keVの範囲の注入エネルギーで注入するステップと,
単結晶シリコン基板は,一方がその前面で,他方がその後面である,ほぼ平行な2つの主面と,前面と後面を接続する周縁端部と,前面および後面の間にある中央面とを有し,
ヘリウムイオンは,前面から中央面に向かって測定したときに,約0.02ミクロン?1ミクロンの間の平均深度D_(1)まで注入され,
(b)単結晶シリコン基板の前面から水素イオンを,20keVから60keVの範囲の注入エネルギーで注入するステップと,
水素イオンは,単結晶シリコン基板の前面から中央面に向かって測定したときに,約0.02ミクロン?1ミクロンの間の平均深度D_(2)まで注入され,
平均深度D_(1)および平均深度D_(2)は約1000オングストローム以内であり,
(c)単結晶シリコン基板内に剥離面を形成するために,約200℃?約350℃の温度で,約2時間?約10時間,単結晶シリコン基板をアニール処理するステップと,
剥離面は,平均深度D_(1)および平均深度D_(2)と等しい深度であるか,平均深度D_(1)と平均深度D_(2)との間の深度を有し,
(d)接合構造体を形成するために,剥離面を内在する単結晶シリコン基板の前面をキャリア基板に接合するステップと,
キャリア基板は,シリコン,サファイア,クォーツ,ガリウムヒ素,シリコンカーバイド,シリコンゲルマニウム,およびゲルマニウムからなる群から選択された材料で構成され,
(e)約150℃?約350℃の温度で約1時間?約5時間,接合構造体をアニール処理するステップとを有し,
前記ステップ(a)から前記ステップ(e)の順序で行うことを特徴とする方法。」

2 補正の適否
本件補正は,本件補正前の請求項1に記載された発明を特定するために必要な事項である「ステップ(a)」,「ステップ(b)」及び「ステップ(c)」の順序について,上記のとおり限定を付加する補正事項を含む補正であって,当該補正事項は,補正前の請求項1に記載された発明と補正後の請求項1に記載される発明の産業上の利用分野及び解決しようとする課題が同一であるから,特許法17条の2第5項2号の特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
そこで,本件補正後の請求項1に記載される発明(以下「本件補正発明」という。)が同条第6項において準用する同法第126条第7項の規定に適合するか(特許出願の際独立して特許を受けることができるものであるか)について,以下,検討する。

(1)本件補正発明
本件補正発明は,上記1(1)に記載したとおりのものである。

(2)引用文献の記載事項
ア 引用文献1
(ア)原査定の拒絶の理由で引用された本願の優先日前に頒布された又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった引用文献である,国際公開2010/137683号(2010年12月2日国際公開。以下「引用文献1」という。)には,図面とともに,次の記載がある。
「発明が解決しようとする課題
[0006] 本発明者は,SiGen法の低温処理の場合,機械的剥離時に基板が破壊することを見出し,その原因が弱化層の脆化(イオン注入層の元素の結合の脆化)が足りないと考えた。本発明は,ドナー基板のイオン注入層を予め脆化させ,ハンドル基板と貼り合わせた後の熱処理を低減化又は低温化することにより,熱処理中の破損を防止し,スムースに剥離でき,良質なSOI基板を製造することを目的とする。
課題を解決するための手段
[0007] 本発明者は,ハンドル基板と貼り合わせる前にナー基板のイオン注入層を加熱処理することにより脆化を促進すれば,ハンドル基板と貼り合わせた後の熱処理を低減化又は低温化できることを見出し,本発明に到達した。
本発明によれば,単結晶シリコン基板であるドナー基板の表面から,水素イオン又は希ガスイオンを注入してイオン注入層を設けるステップと,上記イオン注入層を有するドナー基板に第1の熱処理を施すステップと,上記第1の熱処理を施されたドナー基板のイオン注入された表面と,ハンドル基板の表面との双方もしくは片方に表面活性化処理を施すステップと,その後,上記ドナー基板のイオン注入された表面と,上記ハンドル基板の上記表面とを貼り合わせるステップと,貼り合わされた基板に第2の熱処理を施すステップと,上記第2の熱処理を施された貼り合わせ基板の上記イオン注入層に機械的衝撃を加えて該水素イオン注入層にそって剥離して上記ハンドル基板にシリコン薄膜を転写する剥離ステップとを含んでなるSOI基板の製造方法を提供できる。
発明の効果
[0008] 本発明のSOI基板の製造方法によれば,ハンドル基板と単結晶シリコン基板との熱膨張係数の差異に起因する熱歪,剥離,ひび割れ等を防止でき,スムースに剥離できるため,良質なSOI基板を提供できる。」

「発明を実施するための形態
[0010] ハンドル基板である絶縁性基板は,特に限定されないが,石英基板,サファイア基板,アルミナ基板,SiC基板,ホウ珪酸ガラス基板,及び結晶ガラス基板からなる群から選ばれる。
絶縁性基板の好ましい厚さは,特に限定されないが,SEMI等で規定されているシリコン基板の厚さに近いものが望ましい。これは半導体装置はこの厚さの基板を扱うように設定されていることが多いためである。この観点から好ましくは300?900μmである。
[0011]ドナー基板である単結晶シリコン基板としては,特に限定されないが,例えばチョクラルスキー法により育成された単結晶をスライスして得られたもので,例えば直径が100?300mm,導電型がP型またはN型,抵抗率が10Ω・cm程度のものが挙げられる。
単結晶シリコン基板の表面は,あらかじめ薄い絶縁膜を形成しておくことが好ましい。絶縁膜を通してイオン注入を行えば,注入イオンのチャネリングを抑制する効果が得られるからである。絶縁膜としては,好ましくは50?500nmの厚さを有するシリコン酸化膜が好ましい。これはあまり薄いと,膜厚の酸化膜厚の制御が難しく,またあまり厚いと時間が掛かりすぎるためである。シリコン酸化膜は,一般的な熱酸化法により形成することができる。
[0012] 以下,本発明の製造方法を図1に示す例に基づき説明するが,本発明はこれに限定されるものでない。
図1(a)の単結晶シリコン基板(ドナー基板)2は,オプションとして図1(b)に示すように,単結晶シリコン基板の表面にシリコン酸化膜3を形成させてもよい。図1(c)に示すように,単結晶シリコン基板(ドナー基板)2の表面から水素イオン又は希ガスイオンDを注入し,基板中にイオン注入層4を形成する。
[0013] イオン注入層4の形成方法は,特に限定されず,例えば,単結晶シリコン基板の表面から所望の深さにイオン注入層を形成できるような注入エネルギーで,所定の線量の水素イオン又は希ガスイオンを注入する。このときの条件として,例えば注入エネルギーは50?100keV,注入線量は2×10^(16)?1×10^(17)/cm^(2)とできる。注入される水素イオンとしては,2×10^(16)?1×10^(17)(atoms/cm^(2))のドーズ量の水素イオン(H^(+)),又は1×10^(16)?5×10^(16)(atoms/cm^(2))のドーズ量の水素分子イオン(H_(2)^(+))が好ましい。特に好ましくは,8.0×10^(16)(atoms/cm^(2))のドーズ量の水素イオン(H^(+)),又は4.0×10^(16)(atoms/cm^(2))のドーズ量の水素分子イオン(H_(2)^(+))である。
イオン注入された基板表面からイオン注入層までの深さは,絶縁性基板上に設けるシリコン薄膜の所望の厚さに依存するが,好ましくは300?500nm,更に好ましくは400nm程度である。また,イオン注入層の厚さは,機械衝撃によって容易に剥離できる厚さが良く,好ましくは200?400nm,更に好ましくは300nm程度である。
[0014] 図1(d)に示すように,イオン注入層4を設けた単結晶シリコン基板2を,ハンドル基板1(審決注.「ドナー基板1」は,誤記と認定した。)ドナー基板1と貼り合わせる前に熱H1による熱処理(第1の熱処理)を行なう。第1の熱処理は,注入したガスイオンのガスが凝集して表面がふくらむブリスターやマクロバブルなどの基板表面の形状変化が発生しない温度を選択する。基板表面の形状変化が発生し,表面に凸凹が発生すると,貼り合わせ時に基板同士が密着できない部分が発生し,ボイドと呼ばれる薄膜の転写されない領域が発生するからである。第1の熱処理は,好ましくは150℃以上,より好ましくは200℃以上であり,好ましくは350℃以下,より好ましくは300℃以下であるが,基板表面の形状が変わらない範囲で出来るだけ高温が良い。たとえば,好ましくは150?350℃,より好ましくは150?300℃,さらに好ましくは200?300℃である。第1の熱処理の時間は,温度により変わるが,例えば1?24時間である。
[0015] 図1には示さないが,第1の熱処理後で貼り合わせの前に,単結晶シリコン基板2のイオン注入された表面と,ハンドル基板1の表面との双方もしくは片方に表面活性化処理を施す。表面活性化処理は,表面のOH基を増加させて活性化させる処理であり,例えばプラズマ処理,オゾン処理,又はこれらの組合せが挙げられ,好ましくはプラズマ処理である。
プラズマで処理をする場合,例えば,真空チャンバ中に単結晶シリコン基板及び/又はハンドル基板を載置し,プラズマ用ガスを導入した後,100W程度の高周波プラズマに5?10秒程度さらし,表面をプラズマ処理する。プラズマ用ガスとしては,単結晶シリコン基板を処理する場合,表面を酸化する場合には酸素ガスのプラズマ,酸化しない場合には水素ガス,アルゴンガス,又はこれらの混合ガスあるいは水素ガスとヘリウムガスの混合ガス等を挙げることができる。ハンドル基板を処理する場合は,いずれのガスでもよい。
オゾンで処理をする場合は,大気を導入したチャンバ中に単結晶シリコン基板及び/又はハンドル基板を載置し,窒素ガス,アルゴンガス等のプラズマ用ガスを導入した後,高周波プラズマを発生させ,大気中の酸素をオゾンに変換することで,表面をオゾン処理する。プラズマ処理とオゾン処理とはどちらか一方又は両方行なうことができる。
このプラズマ及び/又はオゾンで処理することにより,単結晶シリコン基板2及び/又はハンドル基板の表面の有機物が酸化して除去され,さらに表面のOH基が増加し,活性化する。処理は単結晶シリコン基板,ハンドル基板の両方ともに行なうのがより好ましいが,いずれか一方だけ行なってもよい。
[0016] 次に,図1(e)に示すように,単結晶シリコン基板2のイオン注入された表面とハンドル基板1の表面とを貼り合わせる。単結晶シリコン基板のイオン注入面または絶縁性基板の表面の少なくとも一方が活性化処理されているため,より強く接合できる。なお,単結晶シリコン基板2のシリコン酸化膜3は,ハンドル基板1と貼り合わせる前に,その酸化膜をエッチングや研磨等により,薄くあるいは除去してもよい。
[0017] 貼り合わせ後に,図1(f)に示すように熱H2による熱処理(第2の熱処理)を行なう。第2の熱処理により,単結晶シリコン基板2とハンドル基板1の結合が強化される。第2の熱処理は,貼り合わせ基板が熱膨率の差の影響(熱応力)で破損しない温度を選択する。第2の熱処理は,好ましくは150℃以上,より好ましくは200℃以上であり,好ましくは350℃以下,より好ましくは300℃以下,さらに好ましくは250℃以下である。たとえば,好ましくは150?350℃,より好ましくは150?300℃,さらに好ましくは150?250℃である。ハンドル基板が石英基板の場合(SOQの作製)は,好ましくは350℃以下,より好ましくは150?350℃,さらに好ましくは150?300℃である。ハンドル基板がサファイア基板の場合(SOSの作製)は,好ましくは300℃以下,より好ましくは150?300℃,さらに好ましくは150?200℃である。第2の熱処理の時間は,温度により変わるが,例えば1?24時間である。
[0018] 第2の熱処理後,図1(g)に示すように,貼り合わせ基板のイオン注入層4に機械的衝撃等の機械的力を加えてイオン注入層4にそって剥離し,シリコン薄膜2A(シリコン酸化膜が使用され,除去されていない場合はシリコン酸化膜3Aを有する)をハンドル基板1に転写する。
イオン注入層4に衝撃等を与えて機械的剥離を行なうので,加熱に伴う熱歪,ひび割れ,貼り合わせ面の剥離等が発生するおそれがない。剥離は,イオン注入層にそって貼り合わせ基板の一端から他端に向かうへき開によるものが好ましい。
イオン注入層に衝撃を与えるためには,例えば,ガスや液体等の流体のジェットを接合した基板の側面から連続的または断続的に吹き付ければよいが,衝撃により機械的剥離が生じる方法であれば特に限定はされない。
貼り合わせ基板の単結晶シリコン基板側に補強材を配置して機械的衝撃を加えることが好ましい。上記補強材としては,好ましくは,保護テープ,静電チャック及び真空チャックからなる群から選択される。単結晶シリコン基板側に割れ防止のために保護テープ5を単結晶シリコン基板側に貼り付けて剥離を行う方法や,または静電チャック又は真空チャックに単結晶シリコン基板側を密着させて剥離を行うことでより確実に剥離を行うことができる。
保護テープは,特に材質,厚さ等に限定されず,半導体製造工程で用いられるダイシングテープやBGテープ等が使用できる。静電チャックは,特に限定されず,炭化ケイ素や窒化アルミニウム等のセラミックス静電チャック等が挙げられる。真空チャックは,特に限定されず,多孔質ポリエチレン,アルミナ等の真空チャックが挙げられる。
[0019] このようにして製造された,シリコン薄膜2Aが転写されたSOI基板5は,製造の際に熱歪,剥離,ひび割れ等が発生せず,各種デバイス作製に有用な良質なSOI層を持つSOI基板となる。ハンドル基板が透明な場合には,透明絶縁性基板の上にSOI層が形成されているものでなるから,液晶装置等の電気光学装置用基板の作製用に特に適する。」

(イ)上記記載から,引用文献1には,次の発明(以下「引用発明」という。)が記載されていると認められる。
「(ア)単結晶シリコン基板であるドナー基板の表面から,水素イオンを注入してイオン注入層を設けるステップであって,
前記単結晶シリコン基板の表面は,あらかじめ薄い絶縁膜を形成しておくことが好ましく,絶縁膜としては,好ましくは50?500nmの厚さを有するシリコン酸化膜が好ましく,
イオン注入層の形成方法は,特に限定されず,例えば,単結晶シリコン基板の表面から所望の深さにイオン注入層を形成できるような注入エネルギーで,所定の線量の水素イオンを注入するものであり,このときの条件として,例えば注入エネルギーは50?100keVとでき,
イオン注入された基板表面からイオン注入層までの深さは,絶縁性基板上に設けるシリコン薄膜の所望の厚さに依存するが,好ましくは300?500nm,更に好ましくは400nm程度であり,イオン注入層の厚さは,機械衝撃によって容易に剥離できる厚さが良く,好ましくは200?400nm,更に好ましくは300nm程度であるステップと,
(イ)上記イオン注入層を有するドナー基板に第1の熱処理を施すステップであって,
前記第1の熱処理は,好ましくは150℃以上,より好ましくは200℃以上であり,好ましくは350℃以下,より好ましくは300℃以下であるが,基板表面の形状が変わらない範囲で出来るだけ高温が良く,たとえば,好ましくは150?350℃,より好ましくは150?300℃,さらに好ましくは200?300℃であり,第1の熱処理の時間は,温度により変わるが,例えば1?24時間であるステップと,
(ウ)上記第1の熱処理を施されたドナー基板のイオン注入された表面と,ハンドル基板の表面との双方もしくは片方に表面活性化処理を施すステップであって,
前記ハンドル基板である絶縁性基板は,特に限定されないが,石英基板,サファイア基板,アルミナ基板,SiC基板,ホウ珪酸ガラス基板,及び結晶ガラス基板からなる群から選ばれるステップと,
(エ)その後,上記ドナー基板のイオン注入された表面と,上記ハンドル基板の上記表面とを貼り合わせるステップと,
(オ)貼り合わされた基板に第2の熱処理を施すステップであって,
前記第2の熱処理は,好ましくは150℃以上,より好ましくは200℃以上であり,好ましくは350℃以下,より好ましくは300℃以下,さらに好ましくは250℃以下であり,たとえば,好ましくは150?350℃,より好ましくは150?300℃,さらに好ましくは150?250℃であり,ハンドル基板が石英基板の場合(SOQの作製)は,好ましくは350℃以下,より好ましくは150?350℃,さらに好ましくは150?300℃であり,ハンドル基板がサファイア基板の場合(SOSの作製)は,好ましくは300℃以下,より好ましくは150?300℃,さらに好ましくは150?200℃であり,第2の熱処理の時間は,温度により変わるが,例えば1?24時間であるステップと,
(カ)上記第2の熱処理を施された貼り合わせ基板の上記イオン注入層に機械的衝撃を加えて該イオン注入層にそって剥離して上記ハンドル基板に,上記絶縁膜としてのシリコン酸化膜及びシリコン薄膜を転写する剥離ステップとを含んでなるSOI基板の製造方法。」

イ 引用文献2
(ア)同じく原査定に引用され,本願の優先日前に頒布された又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった特開平11-329996号公報(以下「引用文献2」という。)には,次の記載がある。
「【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は,絶縁膜上に半導体層を設けたSOI(Silicon On Insulator)基板の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】<途中省略>
また最近,半導体基板に水素イオン等の注入を行った後に,この半導体基板をイオン注入面を重ね合せ面として支持基板に重ね合せ,この積層体を500℃を越える温度に昇温してイオン注入領域に気泡を発生させ,これにより上記半導体基板を上記イオン注入領域で支持基板から分離し,支持基板の表面に半導体の薄膜を有する薄い半導体材料フィルムの製造方法が提案されている(特開平5-211128)。この方法では,イオンを半導体基板の内部に表面から均一に注入できれば,均一な厚さの薄い半導体層を有する半導体基板が得られる。また支持基板の表面に予め酸化膜を設けておけば,この方法により支持基板とこの基板上に形成されて埋込み酸化膜として作用する酸化膜とこの酸化膜上に形成された半導体層とを有するSOI基板を製造することができる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし,上記従来の薄い半導体材料フィルムの製造方法では,半導体基板に水素イオンを注入するときに,比較的多量の3.5×10^(16)?10×10^(16)/cm^(2)のドーズ量で注入しなければならず,イオン注入に比較的多くの時間を要し,そのためSOI基板の生産性が低下する不具合があった。本発明の目的は,少ないイオン注入量で効率的にイオン注入領域に気泡を発生させて半導体基板を上記イオン注入領域で分離でき,SOI基板の生産性を向上できるSOI基板の製造方法を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】<途中省略>
【0005】<途中省略>請求項3に係る発明は,請求項1又は2に係る発明であって,注入するイオンが水素ガスイオン又は水素分子イオンとヘリウムイオンであるとき前記イオンの注入順序は前記ヘリウムイオンを注入した後に前記水素ガスイオン又は水素分子イオンを注入するSOI基板の製造方法である。この請求項2又は3に記載されたSOI基板の製造方法では,従来の水素ガスイオンを単独で注入したときのイオン注入量3.5×10^(16)?10×10^(16)/cm^(2)と比べて少ないイオンのトータル注入量で,イオン注入領域11aに気泡を発生させることができる。」

「【0006】
【発明の実施の形態】次に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。図1に示すように,本発明のSOI基板を製造するには,先ずシリコンウェーハからなる第1シリコン基板11を熱酸化により表面に酸化膜12を形成する(図1(a))。次いでこの第1基板11に水素イオン又はヘリウムイオンのいずれか一方又は双方のイオンを0.5×10^(16)?3.5×10^(16)/cm^(2)のドーズ量でイオン注入して,第1基板11内部にイオン注入領域11aを酸化膜12と平行に形成する(図1(b))。即ち,このイオン注入には,(1)(審決注.1に○。以下同じ。)水素ガスイオン,水素分子イオン,ヘリウムイオン又はシリコンイオンのいずれか1種のイオンを注入する方法,及び(2)(審決注.2に○。以下同じ。)ヘリウムイオンを注入後,水素ガスイオン,水素分子イオン又はシリコンイオンを注入する方法がある。ここで(1)の方法では上記イオンのいずれかを0.5×10^(16)?3.5×10^(16)/cm^(2)のドーズ量で注入し,(2)の方法ではヘリウムイオンを0.5×10^(16)?3.5×10^(16)/cm^(2)のドーズ量で注入した後,水素ガスイオン,水素分子イオン又はシリコンイオンを0.5×10^(16)?3.5×10^(16)/cm^(2)のドーズ量で注入することが好ましい。」

「【0009】
【実施例】次に本発明の具体的態様を示すために,本発明の実施例を比較例とともに説明する。
<実施例1>図1(a)に示すように,厚さ625μmのシリコンウェーハからなるシリコン基板11を熱酸化して表面に厚さ400nmの酸化膜12を形成した。このシリコン基板11に70keVの電圧を印加して水素ガスイオン(H^(+))を1×10^(16)/cm^(2)注入した(図1(b))。次いでこのシリコン基板11を水素ガス雰囲気中において350℃の温度で60分間熱処理した(図1(c))。この熱処理されたシリコン基板11を実施例1のシリコン基板とした。
【0010】<途中省略>
【0011】
<実施例3>
シリコン基板11にヘリウムイオンを0.5×10^(16)/cm^(2)注入した後に,水素ガスイオンを0.5×10^(16)/cm^(2)注入したことを除いては実質的に実施例1の方法を繰返して実施例3のシリコン基板を製造した。」

「【0015】表1から明らかなように,実施例1?3ではブリスタが発生したのに対し,比較例1ではブリスタが発生しなかった。これは,実施例1?3ではイオン注入量が少なくても,イオン注入後の水素ガス雰囲気中での熱処理により水素が供給され,この水素がイオン注入領域11aのケイ素(Si)のダングリングボンドに結合し,後に第1基板11と第2基板を密着させて加熱処理する際に水素ガスの気泡を発生し,ブリスタを生じるためである。これに対し,比較例1ではイオン注入後の水素雰囲気中での熱処理が実施されないため,このようにイオン注入量が少ないと,ブリスタが発生しない。特に,実施例3では質量の重いヘリウムイオンを先に注入することで,相対的に軽い水素ガスイオンに比べて効果的にイオン注入領域11aが形成され,この後に注入された水素ガスイオンの注入分布幅をシャープにするため,イオンのトータル注入量が実施例1及び2よりも少ないが,ブリスタを生じる。
【0016】
【発明の効果】以上述べたように,本発明によれば,第1シリコン基板の表面に酸化膜を形成し,第1シリコン基板の表面から水素ガスイオン,水素分子イオン,ヘリウムイオン及びシリコンイオンからなる群から選ばれた1種又は2種のイオンを注入して,第1シリコン基板内部にイオン注入領域を形成し,第1シリコン基板を水素雰囲気中で400℃以下の温度で熱処理し,第1シリコン基板を上記酸化膜を介して第2シリコン基板に重ね合わせて密着させ,第1シリコン基板を第2シリコン基板に密着させたまま熱処理するようにしたから,少ないイオン注入量で効率的にイオン注入領域に気泡が発生する。即ち,本発明では第1シリコン基板を効率的にイオン注入領域で厚肉部と薄いシリコン層とに分離できる。この結果,短時間でイオン注入を行うことができるので,SOI基板の生産性を向上できる。」

(イ)上記記載から,引用文献2には,次の技術的事項が記載されていると認められる。
「絶縁膜上に半導体層を設けたSOI(Silicon On Insulator)基板の製造方法に関する技術分野において,
従来の技術として,半導体基板に水素イオン等の注入を行った後に,この半導体基板をイオン注入面を重ね合せ面として支持基板に重ね合せ,この積層体を500℃を越える温度に昇温してイオン注入領域に気泡を発生させ,これにより上記半導体基板を上記イオン注入領域で支持基板から分離し,支持基板の表面に半導体の薄膜を有する薄い半導体材料フィルムの製造方法が提案されているが,この方法には,半導体基板に水素イオンを注入するときに,比較的多量のドーズ量で注入しなければならず,イオン注入に比較的多くの時間を要し,そのためSOI基板の生産性が低下する不具合があったこと,及び,
イオンの注入順序を,ヘリウムイオンを注入した後に水素ガスイオン又は水素分子イオンを注入することとしたSOI基板の製造方法においては,従来の水素ガスイオンを単独で注入したときのイオン注入量と比べて少ないイオンのトータル注入量で,イオン注入領域に気泡を発生させることができるので,少ないイオン注入量で効率的にイオン注入領域に気泡を発生させて半導体基板を上記イオン注入領域で分離でき,SOI基板の生産性を向上できるという効果が奏されること。」

「厚さ625μmのシリコンウェーハからなるシリコン基板を熱酸化して表面に厚さ400nmの酸化膜を形成し,このシリコン基板に70keVの電圧を印加して,ヘリウムイオンを0.5×10^(16)/cm^(2)注入した後に,水素ガスイオンを0.5×10^(16)/cm^(2)注入し,次いでこのシリコン基板を水素ガス雰囲気中において350℃の温度で60分間熱処理して,実施例3のシリコン基板を製造したこと。」

「質量の重いヘリウムイオンを先に注入することで,相対的に軽い水素ガスイオンに比べて効果的にイオン注入領域が形成され,この後に注入された水素ガスイオンの注入分布幅をシャープにするため,イオンのトータル注入量が実施例1及び2よりも少ないが,ブリスタを生じること。」

ウ 引用文献3
(ア)同じく原査定に引用され,本願の優先日前に頒布された又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった米国特許出願公開第2011/0159665号明細書(以下「引用文献3」という。)には,次の記載がある。
「【0033】In other embodiments, both hydrogen and helium ions are implanted. It should be noted that the implantation of both hydrogen and helium in combination may be done concurrently or sequentially with hydrogen being implanted prior to the helium or alternatively, with helium being implanted prior to the hydrogen. Preferably, the hydrogen and helium are implanted sequentially with the helium being implanted first using at least about 10 keV, at least about 20 keV, or at least about 30 keV, at least about 50 keV, at least about 80 KeV or even at least about 120 keV to implant helium at a dosage of at least about 5×10^(15) ions/cm^(2), at least about 1×10^(16) ions/cm^(2), at least about 5×10^(16) ions/cm^(2), or even at least about 1×10^(17) ions/cm^(2) and then implanting hydrogen at substantially the same depth as the helium using at least about 10 keV, at least about 20 keV, or at least about 30 keV, at least about 50 keV, at least about 80 KeV or even at least about 120 keV to implant hydrogen at a dosage of at least about 5×10^(15) ions/cm^(2), at least about 1×10^(16) ions/cm^(2), at least about 5×10^(16) ions/cm^(2), or even at least about 1×10^(17) ions/cm^(2). In one embodiment, for example, about 1×10^(16) He^(+) ions/cm^(2) are implanted using about 36 keV into the donor structure after which about 0.5×10^(16) H_(2)^(+) ions/cm^(2) are implanted at about 48 keV or alternatively about 1×10^(16)H^(+) ions/cm^(2) are implanted at about 24 keV are implanted into the donor structure. The specific amount of energy required to perform the implantation of the ions into the donor structure depends on type and form of ion(s) selected, the crystallographic structure of the material through which and into which the ions are being implanted and the desired implantation depth. It should be noted that the implantation may be carried out at any temperature suitable for such implantation. Typically, however, the implantation may be carried out at room temperature. It should be further noted that in this regard, the implantation temperature referred to is the global temperature and that localized temperature spikes may occur at the actual site of the ion beam due to the nature of ion implantation.
【0034】After implantation is performed, the donor structure 10 may be thermally treated to begin the formation a cleave plane at the damage layer 24 . For example, the donor structure may be thermally treated at a temperature of from about 150℃. to about 375℃. for a period of from about 1 hour to about 100 hours. In an alternative embodiment, as is described below, this thermal treatment may be combined with a thermal treatment performed after the bonding of the donor structure 10 to the second structure 26 so as to simultaneously strengthen the bond between the donor structure 10 and the second structure 26 and begin the formation of the cleave plane at the damage layer 24 .」(対応する日本出願の公表特許公報である特表2013-516767号に基づく日本語訳:【0033】他の実施形態において,水素とヘリウムイオンの両方を注入する。水素とヘリウムの両方の組合せの注入を,同時に,またはヘリウムの前に水素を注入することにより,または代替的に水素の前にヘリウムを注入することにより連続して行ってよいことに留意されたい。まず,ヘリウムを,少なくとも約5×10^(15)イオン/cm^(2),少なくとも約1×10^(16)イオン/cm^(2),少なくとも約5×10^(16)イオン/cm^(2),またはさらに少なくとも約1×10^(17)イオン/cm^(2)の添加量において注入するように,少なくとも約10keV,少なくとも約20keV,または少なくとも約30keV,少なくとも約50keV,少なくとも約80keV,またはさらに少なくとも約120keVを用いてヘリウムを注入することにより,および次いで,少なくとも約10keV,少なくとも約20keV,または少なくとも約30keV,少なくとも約50keV,少なくとも約80keV,またはさらに少なくとも約120keVを用いて,水素を,少なくとも約5×10^(15)イオン/cm^(2),少なくとも約1×10^(16)イオン/cm^(2),少なくとも約5×10^(16)イオン/cm^(2),またはさらに少なくとも約1×10^(17)イオン/cm^(2)の添加量で注入して,水素を,ヘリウムと実質的に同じ深さまで注入することにより,好ましくは,水素およびヘリウムを連続して注入する。1つの実施形態において,例えば,約1×10^(16)のHe^(+)イオン/cm^(2)を,約36keVを用いてドナー構造体内に注入し,その後に,約48keVで注入される約0.5×10^(16)のH_(2)^(+)イオン/cm^(2)または代替的に,約24keVで注入される約1×10^(16)のH^(+)イオン/cm^(2)を,ドナー構造体内に注入する。後のイオンのドナー構造体内への注入を行うのに必要なエネルギーの特定量は,選択されるイオンの種類と形態,材料の結晶構造(イオンを,そこを通過しおよびその中に注入する)および所望の注入深さに依存する。注入を,このような注入に適した任意の温度において行ってよいことに留意されたい。しかしながら,典型的には,注入を室温で行ってよい。これに関して,言及された注入温度は地球温度であることおよび局所的な温度の急上昇は,イオン注入の性質に起因して,イオンビームの行われる場所で生じ得ることに更に留意されたい。【0034】注入を行った後,ドナー構造体10を熱処理して,損傷層24における離層面の形成を開始してよい。例えば,ドナー構造体を約150℃?約375℃の温度で約1時間?約100時間に亘って熱処理してよい。代替的な実施形態において,以下に示すように,この熱処理を,ドナー構造体10を第2構造体26に結合した後に行う熱処理と組合せてよく,同時に,ドナー構造体10と第2構造体26との間の結合を強化し,および損傷層24における離層面を形成し始める。」

「What is claimed is:
1 . A method for the preparation of a multi-layered crystalline structure, the method comprising:
implanting ions selected from the group consisting of hydrogen, helium and combinations thereof into a donor structure, wherein the donor structure comprises a central axis, a device layer having an implantation surface and device surface which are generally perpendicular to the central axis and an average thickness, t, extending in the axial direction from the implantation surface to the device surface of the device layer, a handle layer, and an intervening layer which is positioned along the central axis of the donor structure between the device surface and the handle layer, wherein the ions are implanted into the donor structure through the implantation surface to an implantation depth D 1 which is greater than the thickness, t, of the device layer to form in the implanted donor structure a damage layer which is generally perpendicular to the axis and located in the intervening layer and/or in the handle layer;
bonding the implanted donor structure to a second structure to form a bonded structure;
cleaving the donor structure along the damaged layer to form a multi-layered crystalline structure comprising the second structure, the device layer and residual material, the residual material comprising at least a portion of the intervening layer and optionally a portion of the handle layer; and,
removing the residual material from the multi-layered crystalline structure.」(【請求項1】多層結晶構造体の製造方法であって,該方法が:水素,ヘリウムおよびそれらの組合せから成る群から選択したイオンをドナー構造体内に注入し,該ドナー構造体が,中央軸と,中央軸に対してほぼ垂直である注入表面およびデバイス表面を有するデバイス層であって,デバイス層の注入表面からデバイス表面まで軸方向に延在している平均厚さ(t)を有するデバイス層と,ハンドル層と,デバイス層とハンドル層との間においてドナー構造体の中央軸に沿って配置した中間層と,を含んでおり,イオンを,注入表面内を通過してデバイス層の厚さ(t)よりも大きい注入深さD1まで,ドナー構造体内に注入して,注入したドナー構造体内に損傷層を形成し,該損傷層が,軸に対してほぼ垂直であり,および中間層および/またはハンドル層に位置しており;注入したドナー構造体を第2構造体に結合して,結合構造体を形成し;損傷層に沿ってドナー構造体を離層して,第2構造体とデバイス層と残留材料とを含む多層結晶構造体を形成し,該残留材料が,中間層の少なくとも一部分と必要に応じてハンドル層の一部分とを含み;および残留材料を多層結晶構造体から除去する,多層結晶構造体の製造方法。)

(イ)上記記載から,引用文献3には,次の技術的事項が記載されていると認められる。
「水素,ヘリウムおよびそれらの組合せから成る群から選択したイオンをドナー構造体内に注入し,該ドナー構造体が,中央軸と,中央軸に対してほぼ垂直である注入表面およびデバイス表面を有するデバイス層であって,デバイス層の注入表面からデバイス表面まで軸方向に延在している平均厚さ(t)を有するデバイス層と,ハンドル層と,デバイス層とハンドル層との間においてドナー構造体の中央軸に沿って配置した中間層と,を含んでおり,イオンを,注入表面内を通過してデバイス層の厚さ(t)よりも大きい注入深さD1まで,ドナー構造体内に注入して,注入したドナー構造体内に損傷層を形成し,該損傷層が,軸に対してほぼ垂直であり,および中間層および/またはハンドル層に位置しており;注入したドナー構造体を第2構造体に結合して,結合構造体を形成し;損傷層に沿ってドナー構造体を離層して,第2構造体とデバイス層と残留材料とを含む多層結晶構造体を形成し,該残留材料が,中間層の少なくとも一部分と必要に応じてハンドル層の一部分とを含み;および残留材料を多層結晶構造体から除去する,多層結晶構造体の製造方法において,
まず,ヘリウムを,少なくとも約10keV,少なくとも約20keV,または少なくとも約30keV,少なくとも約50keV,少なくとも約80keV,またはさらに少なくとも約120keVを用いてヘリウムを注入し,および次いで,少なくとも約10keV,少なくとも約20keV,または少なくとも約30keV,少なくとも約50keV,少なくとも約80keV,またはさらに少なくとも約120keVを用いて,水素を注入して,水素を,ヘリウムと実質的に同じ深さまで注入すること,好ましくは,水素およびヘリウムを連続して注入すること,すなわち,1つの実施形態において,例えば,He^(+)イオンを,約36keVを用いてドナー構造体内に注入し,その後に,約48keVで注入されるH_(2)^(+)イオン,または代替的に約24keVで注入されるH^(+)イオンを,ドナー構造体内に注入すること,
及び,後のイオンのドナー構造体内への注入を行うのに必要なエネルギーの特定量は,選択されるイオンの種類と形態,材料の結晶構造(イオンを,そこを通過しおよびその中に注入する)および所望の注入深さに依存すること。」

エ 引用文献4
(ア)同じく原査定に引用され,本願の優先日前に頒布された又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった特表2010-522426公報(以下「引用文献4」という。)には,次の記載がある。
「【技術分野】
【0001】
本発明は,直接結合によって互いに結合している少なくとも2つの結晶性材料層を備えるハイブリッド基板の製造方法に関する。」

「【0023】
図2に示すように,その後ドナー基板1に,内部に脆弱ゾーン12が形成されるように原子またはイオンの種を注入することができ,この脆弱ゾーン12は,「活性」層13と称される層13とこの基板の残余部14との間の境界を形成する。」

「【0042】
一般に,同時注入(co-implantation)を行うことも可能であり,基板の表面には異なる種が連続して衝突する。たとえば,最初にヘリウムの注入,その後にH^(+)イオンの注入を利用するのが好ましい。
【0043】
同様に,これら種の性質,それらのドーズ量およびそれらの注入エネルギは,注入した種の泡立ちが制限されるように選択する。
【0044】
したがって,単一注入であろうと同時注入であろうと,上記種の注入エネルギは20keV?500keVの間で選択され,上記種のドーズ量は1×10^(14)at/cm^(2)?1×10^(17)at/cm^(2)の間で選択される。
【0045】
一例として,ヘリウム原子は,約30?200keVのエネルギで,且つ,5×10^(16)?1×10^(17)at/cm^(2)の範囲内のドーズ量で,基板に注入される。アルゴン原子の場合には,加えられるエネルギは約200?500keVであり,注入ドーズ量は1×10^(16)?5×10^(16)at/cm^(2)である。
【0046】
同時注入の場合には,たとえば,フッ素と同時注入する水素,またはヘリウムと同時注入する水素を用いることが可能である。
【0047】
水素/フッ素同時注入の場合,水素は,20?50keVのエネルギ,1×10^(15)?5×10^(16)H^(+)/cm^(2)のドーズ量で注入し,一方,フッ素は,150?200keVのエネルギ,1×10^(14)?1×10^(16)F^(+)/cm^(2)の注入ドーズ量で注入する。
【0048】
水素/ヘリウム同時注入の場合,ヘリウムは,70?90keVのエネルギ,1×10^(16)?6×10^(16)He^(+)/cm^(2)のドーズ量で注入し,一方,水素は,70?90keVのエネルギ,1×10^(15)?6×10^(15)H^(+)/cm^(2)の注入ドーズ量で注入する。」

(イ)上記記載から,引用文献4には,次の技術的事項が記載されていると認められる。
「直接結合によって互いに結合している少なくとも2つの結晶性材料層を備えるハイブリッド基板の製造方法に関する技術分野において,
ドナー基板に,内部に脆弱ゾーンが形成されるように原子またはイオンの種を注入して,「活性」層と称される層とこの基板の残余部との間の境界を形成する際に,
一般に,同時注入(co-implantation)を行うことが可能であり,基板の表面には異なる種が連続して衝突し,たとえば,最初にヘリウムを注入し,その後にH^(+)イオンを注入することが好ましいこと。」

(3)引用発明との対比
ア 本件補正発明と引用発明とを対比する。
(ア)引用発明の「単結晶シリコン基板であるドナー基板」は,本件補正発明の「単結晶シリコン基板」に相当する。そして,技術常識に照らして,引用発明の「単結晶シリコン基板であるドナー基板」が,「一方がその前面で,他方がその後面である,ほぼ平行な2つの主面と,前面と後面を接続する周縁端部と,前面および後面の間にある中央面とを有」する構造を備えることは明らかである。

(イ)引用発明の「イオン注入された基板表面からイオン注入層までの深さは,絶縁性基板上に設けるシリコン薄膜の所望の厚さに依存するが,好ましくは300?500nm,更に好ましくは400nm程度であり,イオン注入層の厚さは,機械衝撃によって容易に剥離できる厚さが良く,好ましくは200?400nm,更に好ましくは300nm程度である」は,本件補正発明の「水素イオンは,単結晶シリコン基板の前面から中央面に向かって測定したときに,約0.02ミクロン?1ミクロンの間の平均深度D_(2)まで注入され」を満たす。

(ウ)引用発明の「第1の熱処理」及び「第2の熱処理」は,それぞれ,本件補正発明の「『単結晶シリコン基板内に剥離面を形成するため』『アニール処理』」及び「接合構造体をアニール処理」に相当する。

(エ)引用発明の「ハンドル基板」は,本件補正発明の「キャリア基板」に相当する。したがって,引用発明の「上記ドナー基板のイオン注入された表面と,上記ハンドル基板の上記表面とを貼り合わせるステップ」は,本件補正発明の「接合構造体を形成するために,剥離面を内在する単結晶シリコン基板の前面をキャリア基板に接合するステップ」に相当する。

(オ)上記(ア)?(エ)より,本件補正発明と引用発明とは,「接合構造体を作製する方法」である点で共通するといえる。

イ 以上のことから,本件補正発明と引用発明との一致点及び相違点は,次のとおりである。
【一致点】
「接合構造体を作製する方法であって,
(b)単結晶シリコン基板の前面から所定の注入エネルギーで水素イオンを注入するステップと,
単結晶シリコン基板は,一方がその前面で,他方がその後面である,ほぼ平行な2つの主面と,前面と後面を接続する周縁端部と,前面および後面の間にある中央面とを有し,
水素イオンは,単結晶シリコン基板の前面から中央面に向かって測定したときに,約0.02ミクロン?1ミクロンの間の平均深度D_(2)まで注入され,
ステップ(c)の前に,前記ステップ(b)が行われ,
(c)単結晶シリコン基板内に剥離面を形成するために,単結晶シリコン基板をアニール処理するステップと,
(d)接合構造体を形成するために,剥離面を内在する単結晶シリコン基板の前面をキャリア基板に接合するステップと,
(e)約150℃?約350℃の温度で,接合構造体をアニール処理するステップとを有し,
前記ステップ(b)から前記ステップ(e)の順序で行うことを特徴とする方法。」

【相違点1】
本件補正発明は,水素イオンを注入するステップの前に,「(a)単結晶シリコン基板の前面からヘリウムイオンを,10keVから50keVの範囲の注入エネルギーで注入するステップ」であって,「ヘリウムイオンは,前面から中央面に向かって測定したときに,約0.02ミクロン?1ミクロンの間の平均深度D_(1)まで注入され」るステップを有し,「平均深度D_(1)および平均深度D_(2)は約1000オングストローム以内であり」,「剥離面は,平均深度D_(1)および平均深度D_(2)と等しい深度であるか,平均深度D_(1)と平均深度D_(2)との間の深度を有」するのに対して,引用発明は,当該構成について特定されていない点。

【相違点2】
水素イオンの注入エネルギーが,本件補正発明では,「20keVから60keVの範囲」であるのに対して,引用発明では,「イオン注入層の形成方法は,特に限定されず,例えば,単結晶シリコン基板の表面から所望の深さにイオン注入層を形成できるような注入エネルギーで,所定の線量の水素イオンを注入すものであり,このときの条件として,例えば注入エネルギーは50?100keVとでき」るものである点。

【相違点3】
単結晶シリコン基板内に剥離面を形成するためのアニール処理を,本件補正発明では,「約200℃?約350℃の温度で,約2時間?約10時間」するのに対して,引用発明では「好ましくは150℃以上,より好ましくは200℃以上であり,好ましくは350℃以下,より好ましくは300℃以下であるが,基板表面の形状が変わらない範囲で出来るだけ高温が良く,たとえば,好ましくは150?350℃,より好ましくは150?300℃,さらに好ましくは200?300℃であり,第1の熱処理の時間は,温度により変わるが,例えば1?24時間である」点。

【相違点4】
キャリア基板が,本件補正発明では,「シリコン,サファイア,クォーツ,ガリウムヒ素,シリコンカーバイド,シリコンゲルマニウム,およびゲルマニウムからなる群から選択された材料で構成され」るのに対して,引用発明では,ハンドル基板は,「特に限定されないが,石英基板,サファイア基板,アルミナ基板,SiC基板,ホウ珪酸ガラス基板,及び結晶ガラス基板からなる群から選ばれる」とされている点。

【相違点5】
接合構造体のアニール処理を,本件補正発明では,「約1時間?約5時間」するのに対して,引用発明では,「第2の熱処理の時間は,温度により変わるが,例えば1?24時間である」とされている点。

(4)判断
以下,相違点について検討する。
ア 相違点1について
(ア)引用文献2には,上記(2)イのとおり,絶縁膜上に半導体層を設けたSOI(Silicon On Insulator)基板の製造方法に関する技術分野において,半導体基板に水素イオン等の注入を行った後に昇温してイオン注入領域に気泡を発生させ,これにより上記半導体基板を上記イオン注入領域で支持基板から分離する従来の技術には,半導体基板に水素イオンを注入するときに,比較的多量のドーズ量で注入しなければならず,イオン注入に比較的多くの時間を要し,そのためSOI基板の生産性が低下する不具合があること,及び,
イオンの注入順序を,ヘリウムイオンを注入した後に水素ガスイオン又は水素分子イオンを注入することとしたSOI基板の製造方法においては,従来の水素ガスイオンを単独で注入したときのイオン注入量と比べて少ないイオンのトータル注入量で,イオン注入領域に気泡を発生させることができるので,少ないイオン注入量で効率的にイオン注入領域に気泡を発生させて半導体基板を上記イオン注入領域で分離でき,SOI基板の生産性を向上できるという効果が奏され,さらに,質量の重いヘリウムイオンを先に注入することで,相対的に軽い水素ガスイオンに比べて効果的にイオン注入領域が形成され,この後に注入された水素ガスイオンの注入分布幅をシャープにするため,より少ないイオンのトータル注入量でブリスタを生じることが記載されている。

(イ)また,引用文献3には,上記(2)ウのとおり,多層結晶構造体の製造方法に関する技術分野において,まず,ヘリウムを,少なくとも約10keV,少なくとも約20keV,または少なくとも約30keV,少なくとも約50keV,少なくとも約80keV,またはさらに少なくとも約120keVを用いてヘリウムを注入し,および次いで,少なくとも約10keV,少なくとも約20keV,または少なくとも約30keV,少なくとも約50keV,少なくとも約80keV,またはさらに少なくとも約120keVを用いて,水素を注入して,水素を,ヘリウムと実質的に同じ深さまで注入すること,好ましくは,水素およびヘリウムを連続して注入すること,すなわち,1つの実施形態において,例えば,He^(+)イオンを,約36keVを用いてドナー構造体内に注入し,その後に,約48keVで注入されるH_(2)^(+)イオン,または代替的に約24keVで注入されるH^(+)イオンを,ドナー構造体内に注入すること,及び,後のイオンのドナー構造体内への注入を行うのに必要なエネルギーの特定量は,選択されるイオンの種類と形態,材料の結晶構造(イオンを,そこを通過しおよびその中に注入する)および所望の注入深さに依存することが記載されている。

(ウ)さらに,引用文献4には,上記(2)エのとおり,直接結合によって互いに結合している少なくとも2つの結晶性材料層を備えるハイブリッド基板の製造方法に関する技術分野において,ドナー基板に,内部に脆弱ゾーンが形成されるように原子またはイオンの種を注入して,「活性」層と称される層とこの基板の残余部との間の境界を形成する際に,一般に,同時注入(co-implantation)を行うことが可能であり,基板の表面には異なる種が連続して衝突し,たとえば,最初にヘリウムを注入し,その後にH^(+)イオンを注入することが好ましいことが記載されている。

(エ)そして,引用文献2ないし4に記載された上記「絶縁膜上に半導体層を設けたSOI(Silicon On Insulator)基板の製造方法」,「多層結晶構造体の製造方法」及び「多層結晶構造体の製造方法」と,引用発明の「SOI基板の製造方法」は,技術分野を共通とするものである。
また,引用文献2に記載された,生産性の向上は,引用発明の「SOI基板の製造方法」を含む,産業一般において求められている普遍的な課題であると認められる。
してみれば,引用文献2に記載された,ヘリウムイオンを注入した後に水素ガスイオン又は水素分子イオンを注入することで,従来の水素ガスイオンを単独で注入したときに比べて生産性が向上するという技術的な知見に基づき,引用発明において,前記生産性の向上を目的として,引用発明の水素イオンを注入するステップに先だって,ヘリウムイオンを注入するという引用文献2ないし4に記載された周知の技術を適用することは,当業者が容易に想到し得たことである。

(オ)さらに,引用文献3の,水素を,ヘリウムと実質的に同じ深さまで注入するとの明示的な記載,及び,引用文献2に記載された,質量の重いヘリウムイオンを先に注入することで,相対的に軽い水素ガスイオンに比べて効果的にイオン注入領域が形成され,この後に注入された水素ガスイオンの注入分布幅をシャープにするため,より少ないイオンのトータル注入量でブリスタを生じるとの作用機序に照らして,引用発明に引用文献2ないし4に記載された技術を適用するにあたり,水素イオンを注入するステップに先だち,ヘリウムイオンを注入する際の深さ(単結晶シリコン基板の前面から中央面に向かって測定したときの平均深度D_(1))を,前記水素イオンを注入する際の深さ(単結晶シリコン基板の前面から中央面に向かって測定したときの平均深度D_(2))と実質的に等しくすること,すなわち,平均深度D_(1)および平均深度D_(2)を約1000オングストローム以内とすることは自明なことであり,その際に,当該平均深度D_(1)および平均深度D_(2)と等しい深度が,剥離面となることも明らかである。

(カ)そして,技術常識,及び,引用発明の「イオン注入層の形成方法は,特に限定されず,例えば,単結晶シリコン基板の表面から所望の深さにイオン注入層を形成できるような注入エネルギーで,所定の線量の水素イオンを注入するものであり,このときの条件として,例えば注入エネルギーは50?100keVとでき」との記載からも明らかなように,イオン注入の際の注入エネルギーは,形成するイオン注入層の深さ,及び,単結晶シリコン基板の表面に絶縁膜が形成されている場合には,当該絶縁膜の厚さ等により定まる設計事項であると認められる。
したがって,ヘリウムイオンを注入する際の注入エネルギーは,形成するイオン注入層の深さ,及び,単結晶シリコン基板の表面に絶縁膜が形成されている場合における当該絶縁膜の厚さ等によって適宜定め得るものであるから,引用文献3の「まず,ヘリウムを,少なくとも約10keV,少なくとも約20keV,または少なくとも約30keV,少なくとも約50keV・・・を用いてヘリウムを注入し」との記載,及び,「1つの実施形態において,例えば,He^(+)イオンを,約36keVを用いてドナー構造体内に注入し」との記載を踏まえれば,引用発明に引用文献2ないし4に記載された技術を適用するにあたり,「ヘリウムイオンを,10keVから50keVの範囲の注入エネルギーで注入する」ことは適宜なし得たことである。
また,このような範囲の値を選択したことによる格別の効果を,本願明細書の記載から認めることはできない。

(キ)上記(ア)ないし(カ)より,引用発明において,相違点1について,本件補正発明の構成を採用することは当業者が容易になし得たことといえる。

イ 相違点2について
技術常識,及び,引用発明の「イオン注入層の形成方法は,特に限定されず,例えば,単結晶シリコン基板の表面から所望の深さにイオン注入層を形成できるような注入エネルギーで,所定の線量の水素イオンを注入するものであり,このときの条件として,例えば注入エネルギーは50?100keVとでき」との記載からも明らかなように,イオン注入の際の注入エネルギーは,形成するイオン注入層の深さ,及び,単結晶シリコン基板の表面に絶縁膜が形成されている場合には,当該絶縁膜の厚さ等により定まる設計事項であると認められる。
したがって,水素イオンを注入する際の注入エネルギーは,形成するイオン注入層の深さ,及び,単結晶シリコン基板の表面に絶縁膜が形成されている場合における当該絶縁膜の厚さ等によって適宜定め得るものであるから,引用文献3の「および次いで,・・・少なくとも約20keV,または少なくとも約30keV,少なくとも約50keV,・・・を用いて,水素を注入して,水素を,ヘリウムと実質的に同じ深さまで注入すること,好ましくは,水素およびヘリウムを連続して注入すること,すなわち,1つの実施形態において,・・・その後に,約48keVで注入されるH_(2)^(+)イオン,または代替的に約24keVで注入されるH^(+)イオンを,ドナー構造体内に注入すること」との記載,及び,「後のイオンのドナー構造体内への注入を行うのに必要なエネルギーの特定量は,選択されるイオンの種類と形態,材料の結晶構造(イオンを,そこを通過しおよびその中に注入する)および所望の注入深さに依存する」との記載を踏まえれば,引用発明に引用文献2ないし4に記載された技術を適用するにあたり,水素イオンの注入エネルギーを,「20keVから60keVの範囲」のものとすることは適宜なし得たことである。
また,このような範囲の値を選択したことによる格別の効果を,本願明細書の記載から認めることはできない。
したがって,引用発明において,相違点2について,本件補正発明の構成を採用することは当業者が容易になし得たことといえる。

ウ 相違点3について
引用発明の「基板表面の形状が変わらない範囲で出来るだけ高温が良く」との示唆,及び,「より好ましくは200℃以上であり」との記載に基づき,引用発明の「好ましくは150?350℃」の温度範囲の下限である「150℃」を「200℃」と変更して,単結晶シリコン基板内に剥離面を形成するためのアニール処理を,「約200℃?約350℃の温度」で行うことは容易に想到し得たことである。
そして,引用発明の「第1の熱処理の時間は,温度により変わるが」との示唆に照らして,「好ましくは150?350℃」の温度により行う第1の熱処理の時間として例示されているものと認められる「例えば1?24時間」との熱処理時間の範囲の長時間側の「24時間」という時間を,熱処理温度の低温側の温度が「150℃」から「200℃」に上昇したことにより短時間なものへと変更し,また,前記時間の短時間側の「1時間」という時間を,より確実に剥離層を形成するために長時間なものに変更することで,前記時間を,「約2時間?約10時間」とすることは,当業者が適宜なし得たことである。
また,このような範囲の値を選択したことによる格別の効果を,本願明細書の記載から認めることはできない。
したがって,引用発明において,相違点3について,本件補正発明の構成を採用することは当業者が容易になし得たことといえる。

エ 相違点4について
キャリア基板の材質として,本件補正発明の「シリコン,サファイア,クォーツ,ガリウムヒ素,シリコンカーバイド,シリコンゲルマニウム,およびゲルマニウムからなる群から選択された材料」と,引用発明の「特に限定されないが,石英基板,サファイア基板,アルミナ基板,SiC基板,ホウ珪酸ガラス基板,及び結晶ガラス基板からなる群から選ばれる」材料は,一部重複しており,キャリア基板の材質として,引用発明に例示される材料の中から,前記重複して記載されている,サファイア基板(サファイア),石英基板(クォーツ),SiC基板(シリコンカーバイド)を選択することは,当業者が適宜なし得たことである。
また,このような材料を選択したことによる格別の効果を,本願明細書の記載から認めることはできない。
したがって,引用発明において,相違点4について,本件補正発明の構成を採用することは当業者が容易になし得たことといえる。

オ 相違点5について
引用文献1の,「本発明者は,SiGen法の低温処理の場合,機械的剥離時に基板が破壊することを見出し,その原因が弱化層の脆化(イオン注入層の元素の結合の脆化)が足りないと考えた。本発明は,ドナー基板のイオン注入層を予め脆化させ,ハンドル基板と貼り合わせた後の熱処理を低減化又は低温化することにより,熱処理中の破損を防止し,スムースに剥離でき,良質なSOI基板を製造することを目的とする。」([0006])との記載から,引用発明は,熱処理中の破損を防止し,スムースに剥離でき,良質なSOI基板を製造するという課題を,ハンドル基板と貼り合わせた後の熱処理を低減化又は低温化することにより解決していることが理解される。
また,「第2の熱処理により,単結晶シリコン基板2とハンドル基板1の結合が強化される。」([0017])の記載から,第2の熱処理は,単結晶シリコン基板とハンドル基板の結合を強化するために行われていることが理解される。
してみれば,引用発明において,「第2の熱処理の時間は,温度により変わるが,例えば1?24時間である」とされている,ハンドル基板と貼り合わせた後の「例えば1?24時間である」熱処理について,前記「熱処理中の破損を防止し,スムースに剥離でき,良質なSOI基板を製造するという課題」を,より高い効果で解決するために,「ハンドル基板と貼り合わせた後の熱処理」を,さらに「低減化」すること,すなわち,前記第2の熱処理の時間の範囲の長時間側の「24時間」という時間を短いものとするとともに,当該第2の熱処理によって達成しようとする,単結晶シリコン基板とハンドル基板の結合の強化を,より確実なものとするために,前記時間の短時間側の「1時間」という時間を長いものとして,例えば,前記時間を「約1時間?約5時間」とすることは,当業者が適宜なし得たことである。
また,このような範囲の値を選択したことによる格別の効果を,本願明細書の記載から認めることはできない。
したがって,引用発明において,相違点5について,本件補正発明の構成を採用することは当業者が容易になし得たことといえる。

カ なお,審判請求人は,平成30年8月7日の上申書において,「しかしながら,引用文献1の[0017]に記載された熱処理(第2のアニール)の具体例を見ると,「300℃で6時間」(実施例1:[0020]),「250℃で12時間」(実施例2:[0024])となっており,本願発明の工程(e)のような,接合構造体のアニールに必要な温度と比較的短い時間の組み合わせ,即ち,約150℃?約350℃の温度で約1時間?約5時間の熱処理工程を実質的に開示するものではない。」と主張する。
しかしながら,引用発明の第2の熱処理は,単結晶シリコン基板とハンドル基板の結合を強化するために必要な範囲で行われればよいのであって,その時間は設計事項であると認められるから,引用文献1の実施例に,6時間及び12時間の実施例しか例示されていないとしても,「第2の熱処理の時間は,温度により変わるが,例えば1?24時間である。」([0017])と記載されている引用文献1に記載されている引用発明において,第2の熱処理として,前記6時間及び12時間よりも短時間の熱処理を排除するものでない。
したがって,請求人の前記主張を採用することはできない。

キ そして,これらの相違点1ないし5を総合的に勘案しても,本件補正発明の奏する作用効果は,引用発明及び引用文献2ないし4に記載された技術の奏する作用効果から予測される範囲内のものにすぎず,格別顕著なものということはできない。

ク したがって,本件補正発明は,引用発明及び引用文献2ないし4に記載された技術に基づいて,当業者が容易に発明をすることができたものであり,特許法29条2項の規定により,特許出願の際独立して特許を受けることができないものである。

3 本件補正についてのむすび
よって,本件補正は,特許法17条の2第6項において準用する同法126条7項の規定に違反するので,同法159条1項の規定において読み替えて準用する同法53条1項の規定により却下すべきものである。
よって,上記補正の却下の決定の結論のとおり決定する。

第3 本願発明について
1 本願発明
平成30年1月24日にされた手続補正は,上記のとおり却下されたので,本願の請求項に係る発明は,平成29年6月30日にされた手続補正により補正された特許請求の範囲の請求項1ないし13に記載された事項により特定されるものであるところ,その請求項1に係る発明(以下「本願発明」という。)は,その請求項1に記載された事項により特定される,前記第2[理由]1(2)に記載のとおりのものである。

2 原査定の拒絶の理由
原査定の拒絶の理由は,この出願の請求項1ないし13に係る発明は,本願の優先権主張の日前に頒布された又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった下記の引用文献1に記載された発明及び引用文献2ないし4に記載された事項に基づいて,その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから,特許法29条2項の規定により特許を受けることができない,というものである。

引用文献1:国際公開2010/137683号
引用文献2:特開平11-329996号公報
引用文献3:米国特許出願公開第2011/0159665号明細書
引用文献4:特表2010-522426公報

3 引用文献
原査定の拒絶の理由で引用された引用文献1ないし4及びその記載事項は,前記第2の[理由]2(2)に記載したとおりである。

4 対比・判断
本願発明は,前記第2の[理由]2で検討した本件補正発明から,「ステップ(a)」,「ステップ(b)」及び「ステップ(c)」の順序に係る限定事項を削除したものである。
そうすると,本願発明の発明特定事項を全て含み,さらに他の事項を付加したものに相当する本件補正発明が,前記第2の[理由]2(3),(4)に記載したとおり,引用発明及び引用文献2ないし4に記載された技術に基づいて,当業者が容易に発明をすることができたものであるから,本願発明も,引用発明及び引用文献2ないし4に記載された技術に基づいて,当業者が容易に発明をすることができたものである。

第4 むすび
以上のとおり,本願発明は,特許法29条2項の規定により特許を受けることができないから,他の請求項に係る発明について検討するまでもなく,本願は拒絶されるべきものである。

よって,結論のとおり審決する。
 
別掲
 
審理終結日 2019-03-27 
結審通知日 2019-04-02 
審決日 2019-04-16 
出願番号 特願2015-550735(P2015-550735)
審決分類 P 1 8・ 121- Z (H01L)
最終処分 不成立  
前審関与審査官 柴山 将隆  
特許庁審判長 恩田 春香
特許庁審判官 河合 俊英
加藤 浩一
発明の名称 多層半導体デバイス作製時の低温層転写方法  
代理人 山田 卓二  
代理人 中野 晴夫  

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