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審決分類 審判 一部申し立て 2項進歩性  C10K
審判 一部申し立て 1項3号刊行物記載  C10K
審判 一部申し立て 5項独立特許用件  C10K
管理番号 1368981
異議申立番号 異議2020-700024  
総通号数 253 
発行国 日本国特許庁(JP) 
公報種別 特許決定公報 
発行日 2021-01-29 
種別 異議の決定 
異議申立日 2020-01-16 
確定日 2020-10-15 
異議申立件数
訂正明細書 有 
事件の表示 特許第6543829号発明「コークス炉ガス精製におけるタール汚れの抑制方法及びそのための組成物」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。 
結論 特許第6543829号の特許請求の範囲を訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔1?10〕について訂正することを認める。 特許第6543829号の請求項1、3、4及び8に係る特許を維持する。 
理由 第1 手続の経緯
特許第6543829号の請求項1?11に係る特許についての出願は、平成26年10月14日に出願され、令和元年6月28日にその特許権の設定登録がされ、同年7月17日に特許掲載公報が発行された。その後、令和2年1月16日に特許異議申立人田中秀行(以下、単に「申立人」ともいう。)は、その請求項1、3、4及び8に係る特許に対し特許異議の申立てを行い、当審は、同年4月22日付けで取消理由を通知した。この取消理由通知に対して、特許権者は、同年6月29日に意見書の提出及び訂正の請求を行った。その訂正の請求に対して、同年8月12日に、申立人は意見書を提出した。

第2 訂正の可否についての判断
1 訂正の内容
本件訂正請求による訂正の内容は、次の訂正事項1及び2のとおりである。なお、訂正前の請求項1?10について、請求項2?7、9及び10は請求項1を直接又は間接的に引用し、請求項9及び10は、請求項8を引用しており、訂正前の請求項1?10に対応する訂正後の請求項1?10は、特許法120条の5第4項に規定する一群の請求項である。
(1)訂正事項1
特許請求の範囲の請求項1に
「コークス炉ガス精製に使用するスクラバー水に添加して該スクラバー水が接する部分におけるタール汚れを抑制するための組成物であって、」と記載されているのを
「コークス炉ガス精製に使用するスクラバー水に添加して該スクラバー水が接する部分におけるタール汚れの付着を抑制するための組成物であって、」に訂正する。
請求項1を直接又は間接的に引用する請求項2?7、9及び10についても同様に訂正する。
(2)訂正事項2
特許請求の範囲の請求項8に
「コークス炉ガス精製設備で使用されるスクラバー水が接触する部分におけるタール汚れを抑制する方法であって、」と記載されているのを
「コークス炉ガス精製設備で使用されるスクラバー水が接触する部分におけるタール汚れの付着を抑制する方法であって、」に訂正する。
請求項8を引用する請求項9及び10についても同様に訂正する。

2 訂正の目的の適否、新規事項の有無、及び、特許請求の範囲の拡張・変更の存否について
(1)訂正事項1について
訂正事項1は、本件明細書の【0005】?【0006】の「そのため、コークス炉ガスの精製設備では、定期的に設備を停止して洗浄が行われる。タール汚れの付着又は堆積を抑制できれば、洗浄の間隔を長くすることができ、生産性の向上又はコスト削減が期待できる。
そこで、本開示は、一又は複数の実施形態において、コークス炉ガス精製に使用するスクラバー水が接する部分におけるタール汚れを抑制する方法、又は、そのための組成物を提供する。」(下線は、当審が付与した。)という記載に基づき、「タール汚れを抑制するための組成物」において、「抑制する」対象が「タール汚れの付着」であることを特定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであって、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。請求項2?7、請求項9及び10についても同様である。
(2)訂正事項2について
訂正事項2は、訂正事項1と同様に、訂正前の請求項8における「タール汚れを抑制する方法」において、「抑制する」対象が「タール汚れの付着」であることを特定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであって、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。請求項9及び10についても同様である。
(3)独立特許要件について
請求項2、請求項5?7及び9?10に係る特許には、特許異議申立がされていないところ、訂正事項1又は2にともなって特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正がされていることから、訂正後の請求項2、請求項5?7及び9?10に係る発明について、独立特許要件について検討することとする。
請求項2?7に係る発明は、請求項1を引用してさらに限定するものであり、請求項9?10に係る発明は、請求項1及び請求項8を引用してさらに限定するものであるところ、後述するように、請求項1に係る発明及び請求項8に係る発明は、異議申立理由として示された証拠に照らしても、特許法第29条第1項第3号及び同条第2項に規定された特許要件を満たさないものとはいえず、しかも、他に独立特許要件を満たしていないとする理由も見いだせないことから、それらをさらに限定した請求項2、請求項5?7及び9?10に係る発明は、独立特許要件を満たすものであるということができる。
(4)小括
上記のとおり、訂正事項1及び2に係る訂正は、特許法第120条の5第2項ただし書第1号に掲げる事項を目的とするものであり、かつ、同条第9項で準用する同法第126条第5項ないし第7項の規定に適合するものである。
したがって、特許請求の範囲を、訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔1?10〕について訂正することを認める。

第3 訂正後の本件発明
本件訂正請求により訂正された請求項1?10に係る発明(以下、「本件発明1」?「本件発明10」などといい、まとめて「本件発明」という。)は、訂正特許請求の範囲の請求項1?10に記載された次の事項により特定されるとおりのものである。
「【請求項1】
コークス炉ガス精製に使用するスクラバー水に添加して該スクラバー水が接する部分におけるタール汚れの付着を抑制するための組成物であって、
水溶性の非イオン界面活性剤及びアニオン界面活性剤からなる群から選択される少なくとも一つの界面活性剤を含む、組成物。
【請求項2】
前記水溶性の非イオン界面活性剤が、HLB値が10以上の非イオン界面活性剤である、請求項1記載の組成物。
【請求項3】
前記水溶性の非イオン界面活性剤が、エチレンオキサイド(EO)基又はエチレンオキサイドプロピレンオキサイド(EOPO)基付加物である、請求項1又は2に記載の組成物。
【請求項4】
前記水溶性の非イオン界面活性剤が、エチレンオキサイド(EO)基の平均付加モル数が5モル以上のEO付加物である、請求項1から3のいずれかに記載の組成物。
【請求項5】
前記非イオン界面活性剤が、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、
請求項1から4のいずれかに記載の組成物。
【請求項6】
前記アニオン界面活性剤が、脂肪族モノカルボン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、アルキルエステル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1から5のいずれかに記載の組成物。
【請求項7】
前記スクラバー水が、タワー充填物が設置されている設備に使用されるスクラバー水である、請求項1から6のいずれかに記載の組成物。
【請求項8】
コークス炉ガス精製設備で使用されるスクラバー水が接触する部分におけるタール汚れの付着を抑制する方法であって、前記スクラバー水に水溶性の非イオン界面活性剤及びアニオン界面活性剤からなる群から選択される少なくとも一つを含有させることを含む、方法。
【請求項9】
前記スクラバー水に界面活性剤を含有させることが、前記スクラバー水に請求項1から6のいずれかに記載の組成物を添加することを含む、請求項8記載の方法。
【請求項10】
前記スクラバー水が接触する部分が、冷却装置、ナフタリンスクラバー、脱硫装置、及び、アンモニアスクラバー、並びにこれらに接続するスクラバー水流路からなる群から選択される少なくとも1つである、請求項8又は9に記載の方法。」

第4 取消理由の概要
1 訂正前の請求項1、3、4及び8に係る特許に対して、当審が令和2年4月22日付けで特許権者に通知した取消理由の概要は、次の(1)及び(2)のとおりであり、引用された引用文献は下記「2」のとおりである。
(1)理由1(新規性)
本件発明1、3、4及び8は、下記の甲第1号証に記載された発明(以下、「引用発明」という。)であるから、特許法第29条第1項第3号に規定する発明に該当し、本件発明1、3、4及び8に係る特許は、特許法第113条第2号の規定に該当するものであって、取り消すべきものである。
(2)理由2(進歩性)
本件発明1、3、4及び8は、上記引用発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第29条第2項の規定に違反してされたものであって、本件発明1、3、4及び8に係る特許は、特許法第113条第2号の規定に該当するものであって、取り消すべきものである。

2 引用文献
甲第1号証:国際公開第2013/155679号(以下、「甲1」という。)
(翻訳文として、特表2015-520017号公報を引用し、原文に続けて記載する。また、「【】」は、翻訳文である特表2015-520017号公報の段落番号を示す。)

第5 取消理由通知に記載した取消理由の理由1、2についての当審の判断
1 引用文献の記載
(1)甲1の記載
「[0001] The invention pertains to methods for reducing oil in water emulsions in coking processes.
BACKGROUND OF THE INVENTION
[0002] In the coking processes, hot organic vapors are quenched by spraying the vapors with aqueous liquids, including water, called flushing liquor. In addition to quenching, the flushing liquor provides a carrying medium for the tars and other contaminants formed in the coking process. The contaminants include ammonia and hydrophobic compounds, such as coke powder and coal powder.
[0003] Coke and coal powders, however, frequently act as emulsifiers and form water in oil (W/O) emulsions in tar, or oil and water (O/W) emulsions in flushing liquor. If the tar/flushing liquor emulsion is not resolved, the emulsified particles will clog the spray nozzles when the flushing liquor is recycled through the coking process. Clogged nozzles may cause severe heating problems resulting in a failure of the coke process.
[0004] In the past decade, Coal Moisture Control (CMC) technology and applications have been researched and implemented in many countries to reduce energy consumption. The decrease in coal moisture, however, results in more coke and coal powders in the flushing liquor, thus increasing emulsification as compared to traditional coking processes. Thus, as the push towards energy reduction and CMC technology increases, there is an ever increasing need for demulsifying tar/flushing liquor emulsions.
【0001】
本発明は、コーキングプロセスにおける水中油型エマルジョンを低減する方法に関する。
【背景技術】
【0002】
コーキングプロセスにおいて、高温有機蒸気は、水を始めとする水性液(フラッシング液と呼ばれる)を噴霧することによって急冷される。急冷に加え、フラッシング液は、コーキングプロセスで生成するタールその他の汚染物質の運搬媒体としても働く。汚染物質としては、アンモニア、並びに粉状コークス及び粉状石炭のような疎水性化合物が挙げられる。
【0003】
しかし、粉状コークス及び粉状石炭は往々にして乳化剤として作用し、タール中では油中水型(W/O)エマルジョン、フラッシング液中では水中油型(O/W)エマルジョンを生成する。タール/フラッシング液エマルジョンが解消されないと、フラッシング液をコーキングプロセスで再循環する際に、乳化粒子がスプレーノズルを詰まらせてしまう。ノズルの閉塞は、重大な発熱の問題を引き起こし、コークスプロセスの故障を招くおそれがある。
【0004】
過去10年間、エネルギー消費量を低減するため、多くの国々で石炭調湿(CMC)技術及びその応用の研究及び実施がなされてきた。しかし、石炭水分量の低下は、フラッシング液中の粉状コークス及び粉状石炭を増加させ、従来のコーキングプロセスに比べて乳化を増大させてしまう。そこで、省エネルギー及びCMC技術の推進に伴って、タール/フラッシング液エマルジョンの解乳化の必要性が増大している。」
「[0014] Figure 1 shows a simplified coke flushing liquor system. Coal (2) is fed into a coke battery (4). As the coal is carbonized into coke (6) in the coke battery (4), many organics in the coke volatize, forming an organic vapor (8). The organic vapor (8) leaves the coke battery through one or more standpipes followed by one or more goosenecks that serve as condensers (10). Inside the condensers (10), the organic vapor is "quenched" by spraying liquid water, called "flushing liquor" (12) into the condenser. The quenching process brings the 700 - 1000 °C organic vapor down to about 80 °C. The condensed organics form high-molecular weight compounds known as tar. The remaining gas (14) is transferred elsewhere for further processing.
[0015] In addition to quenching, the flushing liquor provides a carrying medium for the tars and other contaminants formed in the coking process. The contaminants include ammonia, and hydrophobic compounds, such as coke powder and coal powder. The tar and flushing liquor stream (16) then passes to a decanter (18), where the tar (20) and any solids (22) are separated from the flushing liquor (12).
【0017】
図1は、コークスフラッシング液システムの簡略図を示す。石炭(2)はコークス炉(4)に供給される。石炭がコークス炉(4)でコークス(6)へと乾留されると、コークス中の多くの有機物が揮発して、有機蒸気(8)を生ずる。有機蒸気(8)は、1以上の上昇管を通ってコークス炉を出た後、凝縮器(10)として機能する1以上の曲管部に入る。凝縮器(10)内部で、有機蒸気は「フラッシング液」(12)と呼ばれる液体の水を凝縮器内に噴霧することによって「急冷(クエンチング)」される。急冷プロセスによって、700-1000℃の有機蒸気は約80℃まで冷却される。凝縮有機物はタールとして知られる高分子化合物を生ずる。残留ガス(14)は、さらに処理するために他の場所に移送される。
【0018】
急冷に加え、フラッシング液は、コーキングプロセスで生成するタールその他の汚染物質の運搬媒体としても働く。汚染物質としては、アンモニア、並びに粉状コークス及び粉状石炭のような疎水性化合物が挙げられる。タール及びフラッシング液の流れ(16)は次いでデカンター(18)に送られ、タール(20)及び固形分(22)がフラッシング液(12)から分離される。」
「[0018] Accordingly, methods are disclosed for reducing oil in water emulsions present in aqueous streams of coking processes, including processes utilizing CMC technology.
[0019] One exemplary method comprises: providing an aqueous stream with an oil in water emulsion; providing a treatment composition, wherein the treatment composition comprises at least one cationic polyacrylamide; and contacting the aqueous stream with the treatment composition.
【0021】
したがって、CMC技術を利用したプロセスを始めとするコーキングプロセスの水性流中に存在する水中油型エマルジョンを低減する方法について開示する。
【0022】
ある例示的な方法は、水中油型エマルジョンを有する水性流を準備する工程と、1種以上のカチオン型ポリアクリルアミドを含む処理組成物を準備する工程と、水性流と処理組成物とを接触させる工程とを含む。」
「[0024] In another exemplary method, the treatment composition is introduced to the aqueous stream before the aqueous stream enters the decanter (A, FIG.l) of the coking process. Optionally, the treatment compositions may be used in tar storage, the tar refinery, or the tar extractor to further remove the water in tar (not shown).
【0028】
別の例示的な方法では、処理組成物は、水性流がコーキングプロセスのデカンターに入る前(図1のA)に水性流に導入される。任意には、処理組成物は、タール中の水分をさらに除去するため、タール貯留槽、タール精製装置又はタール抽出装置で使用してもよい(図示せず)。」
「[0026] In another method, the treatment composition may further comprise a surfactant. The surfactant may comprise at least one ethoxylated compound having the formula:
R-0-(CH_(2)CH_(2)0)n-H
where n may be equal to or greater than about 20; and R may be at least one chain of a branched alkyl phenol, a branched or linear fatty alcohol, a fatty acid alkanolamide, or a fatty acid. In yet another method, the ethoxylated compound comprises at least one member selected from the group consisting of polyoxyethylene (20) sorbitan monolaurate, octylphenol ethoxylate, glycols, polyethylene, mono[(l,l,3,3-tetramethylbutyl)phenyl] ether, 2-ethylhexanol propylene ethylene glycol ether, poly(ethylene glycol-co-propylene glycol) monobutyl ether, ethoxylated fatty alcohol, alcohol ethoxylate, secondary alcohol ethoxylate, polyoxyethylene 2,6,8-trimethyl-4-nonyl ether, fatty alcohol alkoxylate, oxo alcohol ethoxylate, oxirane, and methyl-oxirane.
[0027] Optionally, surfactant may be added after the decanter (B, FIG.l) in addition to, or instead of any surfactant present in the treatment composition.
【0030】
別の方法では、処理組成物は、さらに界面活性剤を含んでいてもよい。界面活性剤は、次式の1種以上のエトキシル化化合物を含んでいてもよい。
【0031】
R-O-(CH_(2)CH_(2)O)n-H
式中、nは約20以上であり、Rは、枝分れアルキルフェノール、枝分れ若しくは線状脂肪族アルコール、脂肪酸アルカノールアミド又は脂肪酸の1以上の鎖である。さらに別の方法では、エトキシル化化合物は、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノラウレート、オクチルフェノールエトキシレート、グリコール、ポリエチレン、モノ[(1,1,3,3-テトラメチルブチル)フェニル]エーテル、2-エチルヘキサノールプロピレンエチレングリコールエーテル、ポリ(エチレングリコール-コ-プロピレングリコール)モノブチルエーテル、エトキシル化脂肪族アルコール、アルコールエトキシレート、二級アルコールエトキシレート、ポリオキシエチレン2,6,8-トリメチル-4-ノニルエーテル、脂肪族アルコールアルコキシレート、オキソアルコールエトキシレート、オキシラン、及びメチル-オキシランからなる群から選択される1種以上を含む。」
「[0029] In order that those skilled in the art will be better able to practice the present disclosure, the following examples are given by way of illustration and not by way of limitation.
EXAMPLES
EXAMPLE 1
[0030] In Example 1, an emulsion of tar and flushing liquor was prepared to simulate contaminated flushing liquor from a coal coke process. Coal powder (6 grams), coke powder (9 grams), and flushing liquor (water, 335 grams) were obtained from Chinese coke plant #1 and charged into a 1000 ml resin kettle equipped with a condenser, a stirrer, a temperature controller, and a heating mantle. The solution was stirred at 85 °C and 1000 rpm for 20 minutes. Then, coal tar (150 grams) was added to the reactor and stirred at 85 °C and 1000 rpm for 30 minutes. The result was a simulated contaminated flushing liquor with a tar/flushing liquor emulsion of the composition listed in Table 1.

Table 1 - Composition of tar/flushing liquor emulsion
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Components Formulation (g) Supplier
Coal Powder(<100mesh) 6 Coke Plant #1
Coke Powder(<100mesh) 9 Coke Plant #1
Flushing Liquor (water) 335 Coke Plant #1
Coal Tar 150 Coke Plant #1
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COMPARATIVE EXAMPLE 1
[0031] Turbidity of aqueous systems increases with formation of O/W emulsions. Conversely, a decrease in turbidity of aqueous systems is an indication of demulsification. Thus, various O/W emulsions were measured with a nephelometer to determine the turbidity in nephelometric turbidity units (NTU) and assess the effectiveness of various demulsifying treatments.
[0032] Comparative Example 1 shows the effectiveness of a typical demulsifying treatment, comparative compound 1 ("CI"). CI is an ethylene oxide - propylene oxide copolymer (EO/PO) surfactant. Turbidity results at various treatment levels of CI are shown in Table 2. The results show CI is effective to demulsify tar/flushing liquor emulsions.

Table 2 - Results of CI
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Treatment Turbidity
Blank 442
150 ppm Cl 249
300 ppm CI 261
450 ppm CI 305
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EXAMPLE 2
[0033] Example 2 shows the effectiveness of various demulsifying treatments on the simulated contaminated flushing liquor with a tar/flushing emulsion described in Example 1. Comparative compound 2 ("C2") is sorbitan mono-oleate; a typical commercialized surfactant, Span-80 from Croda, which can help to remove oil slicks on flushing liquor surfaces. Exemplary compound 1 ("EX1") is a water-soluble cationic acrylamide comprising 80 mol dimethylaminoethyl methacrylate chloridequarternary salt (AETAC). Various demulsifying treatments were added to different samples of tar/flushing emulsions. After adding the treatments to the emulsions, the mixtures were stirred at 600 rpm for 5 minutes. After 5 minutes, stirring was stopped and the mixtures were allowed to rest for 30 minutes. The top liquid layer was then tested for turbidity. The results are shown in Table 3.

Table 3 - Results of various emulsifying treatments
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Treatment Oil slick Turbidity
Blank Heavy 515
20 ppm C2 Slight 510
20 ppm C2/5 ppm EX1 Slight 154
20 ppm C2/10 ppm EXl Slight 50
20 ppm C2/15 ppm EXl Slight 27
300 ppm CI Moderate 261
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[0034] The data shows that a cationic polyacrylamide (EX1) can significantly demulsify tar/flushing liquor emulsions compared with the typical demulsifying treatment (CI) alone. The data also shows that the surfactant, C2, does not work alone as a demulsifying treatment. The treatment composition comprising both a cationic polyacrylamide (EX1) and a surfactant (C2) works to reduce both the oil slick and turbidity of tar/flushing liquor emulsions.
【0034】
当業者が本発明を容易に実施できるように、以下の実施例を例示として記載するが、限定するためのものではない。
【0035】
実施例1
実施例1では、石炭コークス化プロセスの汚染フラッシング液をシミュレートするため、タールとフラッシング液のエマルジョンを調製した。粉状石炭(6g)、粉状コークス(9g)及びフラッシング液(水、335g)は、中国のコークスプラント#1で得られたもので、これらを、凝縮器、撹拌機、温度制御装置及び加熱マントルを備えた1000ml樹脂反応釜に入れた。溶液を85℃、1000rpmで20分間撹拌した。次いで、コールタール(150g)を反応器に加え、85℃、1000rpmで30分間撹拌した。その結果、表1に示す組成のタール/フラッシング液エマルジョンを有する模擬汚染フラッシング液が得られた。
【0036】
【表1】

比較例1
水性系の濁度は、O/Wエマルジョンの生成に伴って上昇する。逆に水性系の濁度の低下は、解乳化を示す。したがって、様々なO/Wエマルジョンについて比濁計を用いてNTU単位で濁度を測定して、各種解乳化処理剤の有効性を評価した。
【0037】
比較例1は、典型的な解乳化処理剤である比較化合物1(「C1」)の有効性を示す。C1は、エチレンオキシド-プロピレンオキシドコポリマー(EO/PO)界面活性剤である。様々なC1処理剤濃度での濁度の結果を表2に示す。この結果は、C1がタール/フラッシング液エマルジョンの解乳化に有効であることを示している。
【0038】
【表2】

実施例2
実施例2は、実施例1に記載のタール/フラッシングエマルジョンを有する模擬汚染フラッシング液に対する各種解乳化処理剤の有効性を示す。比較化合物2(「C2」)はソルビタンモノ-オレエート(典型的な市販界面活性剤であるCroda社製Span-80)であり、フラッシング液表面の油膜の除去に役立つ。実施例の化合物1(「EX1」)は、80mol%のジメチルアミノエチルメタクリレートジメチルメタクリルアミドクロライド四級塩(AETAC)を含有する水溶性カチオン型アクリルアミドである。各種解乳化処理剤を、様々なタール/フラッシングエマルジョン試料に添加した。処理剤をエマルジョンに添加した後、混合物を600rpmで5分間撹拌した。5分後に撹拌を止めて、混合物を30分静置した。次いで液上層の濁度を試験した。結果を表3に示す。
【0039】
【表3】

データは、典型的な解乳化処理剤(C1)を単独で使用した場合に比べて、カチオン型ポリアクリルアミド(EX1)がタール/フラッシング液エマルジョンを大幅に解乳化できることを示している。また、データは、界面活性剤C2が単独では解乳化処理剤として作用しないことを示している。カチオン型ポリアクリルアミド(EX1)と界面活性剤(C2)を共に含む処理組成物は、タール/フラッシング液エマルジョンの油膜及び濁度を共に低減するように作用する。」




3 甲1に記載された発明(甲1発明)
甲1の[0002]には、コークス炉で生じた有機蒸気に、水等の水性液、すなわち、フラッシング液を噴霧することが記載されている。
また、同[0014]?[0015]には、コークス炉で生じた有機蒸気にフラッシング液を噴霧することにより、タールとして知られる高分子化合物が生じ、タールや他の汚染物質は、フラッシング液ともに運搬され、フラッシング液の流れは、デカンターによって、フラッシング液と、タール及び固形分が分離されることが記載されている。
そして、同[0018]?[0019]、[0024]には、水性流(フラッシング液)に対して、組成物が導入されることが記載されている。
また、同[0026]には、該組成物は、R-O-(CH_(2)CH_(2)O)n-H(式中、nは約20以上であり、Rは、枝分れアルキルフェノール、枝分れ若しくは線状脂肪族アルコール、脂肪酸アルカノールアミド又は脂肪酸の1以上の鎖である)エトキシル化化合物である界面活性剤を含んでもよいことが記載されている。

以上のことから、甲1には、次の発明が記載されていると認められる。
「コークス炉で生じた有機蒸気に噴霧される液体の水であるフラッシング液に添加される処理組成物であって、
式R-O-(CH_(2)CH_(2)O)n-H(nは約20以上であり、Rは、枝分れアルキルフェノール、枝分れ若しくは線状脂肪族アルコール、脂肪酸アルカノールアミド又は脂肪酸の1以上の鎖である。)のエトキシル化化合物界面活性剤を含む、組成物」(以下、「引用発明1」という。)、及び、
「コークス炉で生じた有機蒸気に噴霧される液体の水であるフラッシング液に、式R-O-(CH_(2)CH_(2)O)n-H(nは約20以上であり、Rは、枝分れアルキルフェノール、枝分れ若しくは線状脂肪族アルコール、脂肪酸アルカノールアミド又は脂肪酸の1以上の鎖である。)のエトキシル化化合物界面活性剤を含有させる、方法」(以下、「引用発明2」という。)」

4 対比・判断
(1)本件発明1について
本件発明1と引用発明1とを対比する。
引用発明1の「フラッシング液」は、本件発明1の「スクラバー水」に相当する。
また、引用発明1の「コークス炉で生じた有機蒸気に噴霧される液体の水であるフラッシング液に添加」する構成は、本件発明1の「コークス炉ガス精製に使用するスクラバー水に添加」する構成に相当する。
そして、引用発明1の「式R-O-(CH_(2)CH_(2)O)n-H (nは約20以上であり、Rは、枝分れアルキルフェノール、枝分れ若しくは線状脂肪族アルコール、脂肪酸アルカノールアミド又は脂肪酸の1以上の鎖である。)のエトキシル化化合物界面活性剤」は、本件発明1の「水溶性の非イオン界面活性剤」に相当することは明らかである。
また、引用発明1の「組成物」は、本件発明1の「組成物」に相当する。

そうすると、本件発明1と引用発明1とは、
「コークス炉ガス精製に使用するスクラバー水に添加する組成物であって、
水溶性の非イオン界面活性剤及びアニオン界面活性剤からなる群から選択される少なくとも一つの界面活性剤を含む、組成物。」である点で一致し、次の点で相違が認められる。
(相違点1)
組成物の用途について、本件発明1は、「スクラバー水が接する部分におけるタール汚れの付着を抑制するための」ものであるのに対し、引用発明1の組成物は、そのようなものかどうか不明な点。

ここで、相違点1について検討する。
甲1の[0003]?[0004]の「粉状コークス及び粉状石炭は往々にして乳化剤として作用し、(中略)タール/フラッシング液エマルジョンが解消されないと、フラッシング液をコーキングプロセスで再循環する際に、乳化粒子がスプレーノズルを詰まらせてしまう。(中略)タール/フラッシング液エマルジョンの解乳化の必要性が増大している。」という記載からみて、引用発明1は、フラッシング液をコーキングプロセスで再循環する際に、タール/フラッシング液エマルジョンが生じて、スプレーノズルを詰まらせてしまうことを防ぐために、タール/フラッシング液エマルジョンを解乳化するために用いられるものであるといえる。
しかしながら、タール/フラッシング液エマルジョンを解乳化すれば、エマルジョンであれば付着しなかった油分であるタールが、解乳化によって、油分として付着するようになることは予測されるとしても、タールの汚れの付着を抑制できるようになるとはいうことはできない。
また、「乳化粒子がスプレーノズルを詰まらせてしまう」現象には、「乳化粒子」がノズル口に付着することで詰まることがあるとしても、「乳化粒子(タール/フラッシング液エマルジョン)」の大きさがスプレーノズルのノズル口よりも大きくなって詰まることも想定されることから、「スプレーノズルを詰まらせてしまうことを防ぐために、タール/フラッシング液エマルジョンを解乳化」することが、「フラッシング液(スクラバー水)が接する部分におけるタール汚れの付着を抑制する」ことを直ちに意味するものであるということはできない。
また、甲1の[0033]には、「比較化合物2(『C2』)はソルビタンモノ-オレエート(典型的な市販界面活性剤であるCroda社製Span-80)であり、フラッシング液表面の油膜の除去に役立つ。」という記載があり、界面活性剤にはフラッシング液表面の油膜を除去するものがあることは記載されているものの、「フラッシング液(スクラバー水)表面」と「フラッシング液(スクラバー水)に接する部分」とは、前者は液体の表面で、後者は液体に接する部分であるから、両者の特性は異なり、液体の表面の油膜が除去されるからといって、タール汚れの付着が抑制されると認めるに足る証拠はない。
そうすると、「フラッシング液表面の油膜の除去」されることから、「フラッシング液(スクラバー水)が接する部分におけるタール汚れの付着を抑制する」ことが導き出せるものではない。
また、引用発明1に係る組成物が、「スクラバー水が接する部分におけるタール汚れの付着を抑制する」ものであるかどうかは不明としかいうほかなく、引用発明1を「スクラバー水が接する部分におけるタール汚れの付着を抑制するための」ものとして用いる動機付けはない。

そして、本件発明1は、「コークス炉ガス精製に使用するスクラバー水が接する部分におけるタール汚れを抑制できる」(【0012】)という、引用発明1からは予測し得ない格別顕著な作用効果を奏するものであり、その作用効果は実施例において確認されているといえる。

なお、申立人は、「甲1発明の『フラッシング液表面の油膜を除去するための処理組成物』に関し、タールを含むフラッシング液(スクラバー水)表面の油膜が除去されることによって、当然これに接する部分に油膜等として付着するタール等の油分の汚れ(タール汚れ)の付着は抑制されるものである」(令和2年8月12日付けの意見書の11頁下から3行?12頁1行)旨主張しているが、具体的な根拠を示すものではなく、上述したように、油膜の除去が、油分の汚れの付着の抑制を意味するものではないことから、申立人の主張は採用できない。

以上のことから、本件発明1は、引用発明1であるとはいえないし、引用発明1に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものである、ともいえない。

(2)本件発明3、4について
本件発明3、4は、本件発明1を引用し、さらに限定するものであるところ、本件発明1と同様な理由から、本件発明3、4は、甲1発明であるとはいえないし、甲1発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものである、ともいえない。

(3)本件発明8について
本件発明8と引用発明2とを対比する。
引用発明2の「コークス炉で生じた有機蒸気に噴霧される液体の水であるフラッシング液」は、本件発明8の「コークス炉ガス精製設備で使用されるスクラバー水」に相当する。
また、引用発明2の「式R-O-(CH_(2)CH_(2)O)n-H (nは約20以上であり、Rは、枝分れアルキルフェノール、枝分れ若しくは線状脂肪族アルコール、脂肪酸アルカノールアミド又は脂肪酸の1以上の鎖である。)のエトキシル化化合物界面活性剤」は、本件発明8の「水溶性の非イオン界面活性剤」に相当することは明らかである。
そして、引用発明2の「コークス炉で生じた有機蒸気に噴霧される液体の水であるフラッシング液に、式R-O-(CH_(2)CH_(2)O)n-H(nは約20以上であり、Rは、枝分れアルキルフェノール、枝分れ若しくは線状脂肪族アルコール、脂肪酸アルカノールアミド又は脂肪酸の1以上の鎖である。)のエトキシル化化合物界面活性剤を含有させる、方法」は、本件発明8の「スクラバー水に水溶性の非イオン界面活性剤及びアニオン界面活性剤からなる群から選択される少なくとも一つを含有させる方法」に相当する。

そうすると、本件発明8と引用発明2とは、
「コークス炉ガス精製設備で使用されるスクラバー水に水溶性の非イオン界面活性剤及びアニオン界面活性剤からなる群から選択される少なくとも一つを含有させることを含む、方法。」である点で一致し、次の点で相違が認められる。
(相違点2)
方法の用途について、本件発明8は、「コークス炉ガス精製設備で使用されるスクラバー水が接触する部分におけるタール汚れの付着を抑制する」ものであるのに対し、引用発明2の方法は、そのようなものかどうか不明な点。

ここで、相違点2について検討すると、上記相違点2は、上記(1)で検討した相違点1と同様なものであって、上記相違点1について述べたものと同様な理由から、本件発明8は、引用発明2であるとはいえないし、引用発明2に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものである、ともいえない。

第6 取消理由通知において採用しなかった特許異議申立理由について
取消理由通知において採用しなかった特許異議申立理由はない。

第7 むすび
以上のとおりであるから、取消理由通知に記載した取消理由及び特許異議申立書に記載した特許異議申立理由によっては、本件請求項1、3、4及び8に係る特許を取り消すことはできない。
また、他に本件請求項1、3、4及び8に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
よって、結論のとおり決定する。

 
発明の名称 (57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
コークス炉ガス精製に使用するスクラバー水に添加して該スクラバー水が接する部分におけるタール汚れの付着を抑制するための組成物であって、
水溶性の非イオン界面活性剤及びアニオン界面活性剤からなる群から選択される少なくとも一つの界面活性剤を含む、組成物。
【請求項2】
前記水溶性の非イオン界面活性剤が、HLB値が10以上の非イオン界面活性剤である、請求項1記載の組成物。
【請求項3】
前記水溶性の非イオン界面活性剤が、エチレンオキサイド(EO)基又はエチレンオキサイドプロピレンオキサイド(EOPO)基付加物である、請求項1又は2に記載の組成物。
【請求項4】
前記水溶性の非イオン界面活性剤が、エチレンオキサイド(EO)基の平均付加モル数が5モル以上のEO付加物である、請求項1から3のいずれかに記載の組成物。
【請求項5】
前記非イオン界面活性剤が、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1から4のいずれかに記載の組成物。
【請求項6】
前記アニオン界面活性剤が、脂肪族モノカルボン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、アルキルエステル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1から5のいずれかに記載の組成物。
【請求項7】
前記スクラバー水が、タワー充填物が設置されている設備に使用されるスクラバー水である、請求項1から6のいずれかに記載の組成物。
【請求項8】
コークス炉ガス精製設備で使用されるスクラバー水が接触する部分におけるタール汚れの付着を抑制する方法であって、前記スクラバー水に水溶性の非イオン界面活性剤及びアニオン界面活性剤からなる群から選択される少なくとも一つを含有させることを含む、方法。
【請求項9】
前記スクラバー水に界面活性剤を含有させることが、前記スクラバー水に請求項1から6のいずれかに記載の組成物を添加することを含む、請求項8記載の方法。
【請求項10】
前記スクラバー水が接触する部分が、冷却装置、ナフタリンスクラバー、脱硫装置、及び、アンモニアスクラバー、並びにこれらに接続するスクラバー水流路からなる群から選択される少なくとも1つである、請求項8又は9に記載の方法。
【請求項11】
タール汚れを抑制できる物質のスクリーニング方法であって、候補物質を含む水性媒体と該候補物質を含まない水性媒体とにそれぞれスラリー組成物を添加して汚れの程度を比較することを含み、
前記スラリー組成物は、タール汚れ付着物、及び、リモネン-エタノール混合溶剤を含む、タール汚れ付着物のスラリー組成物(ただし、前記混合溶剤が、(1)水溶性有機溶剤として、グルタル酸ジメチル,コハク酸ジメチル,アジピン酸ジメチル,n-メチル-2-ピロリドン,ジメチルイミダゾリジノンからなる親水性ソルベントが60?90w%、(2)親水性界面活性剤が0.5?10w%、(3)テルペン系炭化水素(C_(5)H_(8))_(n)が1?20w%(n=1?5の整数)、及び(4)低級1価アルコール(C_(5)以下)が5?30w%からなる、水分を含まない水性油脂及び樹脂溶解剤組成物であるものを除く)である、スクリーニング方法。
 
訂正の要旨 審決(決定)の【理由】欄参照。
異議決定日 2020-10-06 
出願番号 特願2014-210248(P2014-210248)
審決分類 P 1 652・ 113- YAA (C10K)
P 1 652・ 575- YAA (C10K)
P 1 652・ 121- YAA (C10K)
最終処分 維持  
前審関与審査官 中野 孝一  
特許庁審判長 門前 浩一
特許庁審判官 川端 修
木村 敏康
登録日 2019-06-28 
登録番号 特許第6543829号(P6543829)
権利者 ナルコジャパン合同会社 株式会社片山化学工業研究所
発明の名称 コークス炉ガス精製におけるタール汚れの抑制方法及びそのための組成物  
代理人 特許業務法人池内アンドパートナーズ  
代理人 特許業務法人池内アンドパートナーズ  
代理人 特許業務法人池内アンドパートナーズ  
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