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審決分類 審判 全部申し立て 特36条6項1、2号及び3号 請求の範囲の記載不備  D21H
審判 全部申し立て 2項進歩性  D21H
審判 全部申し立て 1項3号刊行物記載  D21H
審判 全部申し立て 特36条4項詳細な説明の記載不備  D21H
管理番号 1384227
総通号数 5 
発行国 JP 
公報種別 特許決定公報 
発行日 2022-05-27 
種別 異議の決定 
異議申立日 2021-10-14 
確定日 2022-03-31 
異議申立件数 1 
事件の表示 特許第６８５７２８９号発明「化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維の製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。 
結論 特許第６８５７２８９号の請求項１ないし５に係る特許を維持する。 
理由 第１．手続の経緯
特許第６８５７２８９号の請求項１〜５に係る特許についての出願は、２０２０年（令和２年）９月１４日（優先権主張 令和元年９月１７日、日本国）を国際出願日とする特許出願（特願２０２１−５０３６１７号）に係るものであって、令和３年３月２３日に特許権の設定登録（特許掲載公報発行日：同年４月１４日）がされ、同年１０月１４日に実川 栄一郎（以下「申立人」という。）から特許異議の申立てがされたものである。

第２．本件発明
特許第６８５７２８９号の請求項１〜５の特許に係る発明（以下「本件発明１」〜「本件発明５」という。）は、それぞれ、その特許請求の範囲の請求項１〜５に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
「【請求項１】
化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維の製造方法であって、
原料パルプを化学変性して化学変性パルプを得る化学変性工程と、
前記化学変性工程で得た化学変性パルプを固形分濃度１５重量％以下の条件でディスクリファイナーを用いて叩解処理する叩解処理工程と、を含み、
ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維を製造する製造方法。
【請求項２】
化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維の製造方法であって、
原料パルプを化学変性して化学変性パルプを得る化学変性工程と、
前記化学変性工程で得た化学変性パルプを固形分濃度１５重量％以下の条件でコニカル型リファイナーを用いて叩解処理する叩解処理工程と、を含み、
ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維を製造する製造方法。
【請求項３】
化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維の製造方法であって、
原料パルプを化学変性して化学変性パルプを得る化学変性工程と、
前記化学変性工程で得た化学変性パルプを固形分濃度１５重量％以下の条件で高速離解機を用いて解繊処理する工程と、を含み、
ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維を製造する製造方法。
【請求項４】
前記化学変性が、Ｎ−オキシル化合物と、臭化物、ヨウ化物およびこれらの混合物からなる群から選択される化合物と、酸化剤を用いて実施する酸化である、請求項１〜３の何れかに記載の化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維の製造方法。
【請求項５】
前記化学変性が、カルボキシメチル変性である、請求項１〜３の何れかに記載の化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維の製造方法。」

第３．特許異議の申立理由の概要
申立人の主張する申立理由は、概略次のとおりである。
なお、申立人が本件特許異議申立書（以下、「申立書」という。）に添付した甲第１号証等を、以下、それぞれ「甲１」等という。

理由１． 本件発明１、２、４は、甲１〜３のそれぞれに記載された発明であり、本件発明３は、甲３に記載された発明であるから、特許法第29条第1項第3号の規定により特許を受けることができず、同法第113条第2項の規定により取り消されるべきである。
理由２． 本件発明１及び２は、甲１〜甲３、甲７のそれぞれに記載された発明及び周知技術に基いて、本件発明３は、甲１、２、７のそれぞれに記載された発明、甲３に記載された発明及び周知技術に基いて、又は、甲３に記載された発明及び周知技術に基づいて、本件発明４は、甲１〜３、７のそれぞれに記載された発明、甲３に記載された発明及び周知技術に基いて、又は、甲３に記載された発明及び周知技術に基いて、本件発明５は、甲１〜３、７のそれぞれに記載された発明及び周知技術並びに甲９記載事項に基いて、甲１、２、７のそれぞれに記載された発明、甲３に記載された発明、周知技術及び甲９記載事項に基いて、又は、甲３に記載された発明、周知技術及び甲９記載事項に基いて、本件特許出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができず、同法第113条第2号の規定により取り消されるべきである。
理由３． 本件発明１〜５は、発明の詳細な説明にて当業者が実施できる程度に明確かつ十分に記載されていないため、特許法第36条第4項第1号の規定により特許を受けることができず、同法第113条第4号の規定により取り消されるべきである。
理由４． 本件発明１〜５は、特許請求の範囲の記載が、課題を解決できると認識できる範囲を超えているので、特許法第36条第6項第1号の規定により特許を受けることができず、同法第113条第4号の規定により取り消されるべきである。
理由５． 本件発明１〜５は、具体的に如何なる製造上の限定（製造条件）が付された方法の発明であるのかが明確に理解できないので、特許法第36条第6項第2号の規定により特許を受けることができず、同法第113条第4号の規定により取り消されるべきである。

（引用文献等一覧）
甲１：国際公開第２０１６／００２６８８号
甲２：特開２０１７−５７３９０号公報
甲３：国際公開第２０１７／０５７７１０号
甲４：熊谷理機工業株式会社の製品情報，ＵＲＬ，http://www.krk-kumagai.co.jp/business/search/index.php/search?list=1&cell003=パルプ・チップ試験機&cell004=叩解&keyword=
甲５：特開２０１７−１４１５３１号公報
甲６：国際公開第２０１７／０１４２５５号
甲７：開２０１３−１８５０６８号公報
甲８：特開２００６−１９３８５８号公報
甲９：国際公開第２０１９／０５９０７９号

第４．甲号証に記載された事項及び甲号証に記載された発明
１．甲１
甲１には、以下の事項（以下、「甲１記載事項」という。）が記載されている。
なお、以下、下線は、理解の便宜のため、当審が付した。
（１）「［0001］ 本発明は、微細セルロース繊維を含む地下層処理用組成物に関する。本発明の組成物は、オイル・ガス採掘、地震探査、地下層の掘削、調査、テスト、セメンチング、刺激等の分野で有用である。」
（２）「［0012］ 本発明者らは、こうした事情を鑑み、高い増粘効果やゲル化機能を有する微細セルロース繊維分散液を探すべく、鋭意研究を重ねた。その結果、驚くべきことに、微細化の程度をコントロールし、ヘイズ値を一定範囲内とすることで、またはあえて一定量の粗大繊維を微細繊維と共存させることで、優れた増粘性を有する微細セルロース繊維分散液を製造可能なことを見出した。また、そのような分散液が、掘削用途を想定した実験では、十分な粘度特性に加え、粗大繊維が粒子の安定性や止水性を高めることができる等、掘削用途に非常に適した添加剤であることが明らかとなり、本発明を完成した。」
（３）「［0021］ 本発明で粗大セルロース繊維（単に、粗大繊維ということもある。）は、その平均繊維幅は特に限定されないが、例えば１μｍ以上であり、好ましくは５μｍ以上であり、より好ましくは１０μｍ以上である。」
（４）「［0049］ 本発明に用いられるセルロース繊維は、化学変性することができる。化学変性としては、特に限定されないが、カチオン化またはアニオン化が好ましい。
・・・（中略）・・・
［0050］ 本発明に用いられるセルロース繊維は、アニオン化（カルボキシル化、リン酸化など）されていることがより好ましく、リン酸化されていることがさらに好ましい。」
（５）「［0051］＜解繊処理／微細化処理工程＞
本発明の地下層処理用組成物の成分の一つである微細セルロース繊維を得るためには、所望により化学的処理をしたセルロース繊維を、解繊処理することにより得ることができる。解繊処理工程では、通常、解繊処理装置を用いて繊維を解繊処理して微細繊維含有スラリーを得るが、処理装置、処理方法は、当業者であれば適宜選択・設計できる。
［0052］ 解繊処理装置としては、高速解繊機、グラインダー（石臼型粉砕機）、高圧ホモジナイザーや超高圧ホモジナイザー、高圧衝突型粉砕機、ボールミル、ビーズミル等を使用できる。あるいは、解繊処理装置としては、ディスク型リファイナー、コニカルリファイナー、二軸混練機、振動ミル、高速回転下でのホモミキサー、超音波分散機、またはビーター等、湿式粉砕する装置等を使用することもできる。
・・・（中略）・・・
[0057]〔粗大繊維量〕
本発明は、粗大セルロース繊維と微細セルロース繊維とにより増粘するものである。ある組成物中に本発明でいう粗大セルロース繊維および微細セルロース繊維が含まれるか否かおよびどの程度の割合で含まれるかは、平均繊維幅を測定することにより確認することができるが、次に述べる粗大繊維量の測定方法により、確認することもできる。
[0058]粗大繊維量の測定方法：
対象となる微細繊維含有組成物に水を添加して、繊維固形分濃度を０．２質量％に調整する。次いで１２０００Ｇ×１０ｍｉｎの条件で遠心分離し、得られた上澄み液を回収する。そして、上澄み液の固形分濃度を適切な方法で測定する。得られた上澄み液の固形分濃度に基づき、下記式により、粗大セルロース繊維の割合として、粗大セルロース繊維量が求められる。
粗大セルロース繊維の割合（％）＝１００−（上澄み液の固形分濃度／０．２質量％×１００）
[0059] 本発明の組成物に含まれる粗大セルロース繊維量は、特に限定されないが、好ましくは、０．５％以上８５％未満である。粗大セルロース繊維量は、より好ましくは１．０％以上８５％未満であり、さらに好ましくは、１．５％以上８５％未満である。このような範囲であれば、微細繊維のみを成分とする増粘剤に比較して、高い増粘効果が発揮されうるからである。
[0060] 本発明の組成物においては、粗大繊維表面のフィブリル化された繊維とは別に、微細繊維が独立して存在している。繊維の表面が毛羽立って一部がナノ化したものは既に知られているが、本発明の組成物はそうではなく、粗大な、例えば繊維幅が１μｍ以上のセルロース繊維と、ナノサイズ、例えば繊維幅が数ｎｍの微細セルロース繊維とがそれぞれ独立して存在している点が特徴の一つである。
[0061]〔ヘイズ（Ｈａｚｅ）〕
本発明の組成物は、透明性、すなわちヘイズ値によって特徴づけることができる。ヘイズは、セルロース懸濁液の透明度の尺度であり、ヘイズの値が低いほど透明度が高い。本発明において、ヘイズというときは、特に記載した場合を除き、次の方法で測定された値をいう。
[0062]ヘイズの測定方法：
対象となる微細繊維含有組成物に水を添加して、繊維固形分濃度を０．２質量％に調整する。調製された液は、粗大繊維、微細繊維、水のみを含むようにする。調製された液を、ＪＩＳ規格Ｋ７１３６に準拠し、ヘイズメーター、例えば村上色彩技術研究所製ヘイズメーター（ＨＭ−１５０）を用いて、測定する。
[0063] 本発明の組成物のヘイズ値は、特に限定されないが、好ましくは、１．０〜５０％である。例えば、１．９〜４０％であってもよい。ヘイズ値は、より好ましくは１．０〜４０％であり、さらに好ましくは１．０〜３０％であり、さらに好ましくは２．０〜３０％であり、さらに好ましくは２．０〜２０％であり、さらに好ましく２．０〜１５％である。このような範囲であれば、高い増粘性を発揮し、また地下層処理において特に好ましい特性が発揮されうるからである。
[0064] ヘイズ値がコントロールされた本発明の組成物においては、粗大繊維表面のフィブリル化された繊維とは別に、微細繊維が独立して存在していると考えられる。繊維の表面が毛羽立って一部がナノ化したものは既に知られているが、本発明の組成物はそうではなく、粗大な、例えば繊維幅が１μｍ以上のセルロース繊維と、ナノサイズ、例えば繊維幅が数ｎｍの微細セルロース繊維とがそれぞれ独立して存在している点が特徴の一つである。」
（６）「実施例
［0118］リン酸化セルロース１の調製：
尿素１００ｇ、リン酸二水素ナトリウム二水和物５５．３ｇ、リン酸水素二ナトリウム４１．３ｇを１０９ｇの水に溶解させてリン酸化試薬を調製した。
乾燥した針葉樹晒クラフトパルプの抄上げシートをカッターミルおよびピンミルで処理し、綿状の繊維にした。この綿状の繊維を絶乾質量で１００ｇ取り、リン酸化試薬をスプレーでまんべんなく吹きかけた後、手で練り合わせ、薬液含浸パルプを得た。
得られた薬液含浸パルプを１４０℃に加熱したダンパー付きの送風乾燥機にて、８０分間加熱処理し、リン酸化セルロース１を得た。得られたリン酸化セルロース１のリン酸基量は０．６７８ｍｍｏｌ／ｇであった。
・・・（中略）・・・
［0120］リン酸化セルロース２の調製：
リン酸化セルロース１の調製で得たリン酸化パルプの脱水シートを原料にした以外は、同様にして、リン酸基を導入する工程をさらに１回繰り返してリン酸化セルロース２を得た。得られたリン酸化セルロース２のリン酸基量は１．４７９ｍｍｏｌ／ｇであった。」
（７）「［0147］（製造例２３）
得られたリン酸化セルロース２にイオン交換水を添加し、２質量％スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを１００μｍに設定したシングルディスクリファイナーを１回パスさせセルロース懸濁液２３を得た。
［0148］（製造例２４）
得られたリン酸化セルロース２にイオン交換水を添加し、２質量％スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを１００μｍに設定したシングルディスクリファイナーを２回パスさせセルロース懸濁液２４を得た。
［0149］（製造例２５）
得られたリン酸化セルロース２にイオン交換水を添加し、２質量％スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを１００μｍに設定したシングルディスクリファイナーを３回パスさせセルロース懸濁液２５を得た。
［0150］（製造例２６）
得られたリン酸化セルロース２にイオン交換水を添加し、２質量％スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを１００μｍに設定したシングルディスクリファイナーを４回パスさせセルロース懸濁液２６を得た。
［0151］（製造例２７）
得られたリン酸化セルロース２にイオン交換水を添加し、２質量％スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを１００μｍに設定したシングルディスクリファイナーを５回パスさせセルロース懸濁液２７を得た。
［0152］（製造例２８）
得られたリン酸化セルロース２にイオン交換水を添加し、２質量％スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを１００μｍに設定したシングルディスクリファイナーを６回パスさせセルロース懸濁液２８を得た。
［0153］（製造例２９）
得られたリン酸化セルロース２にイオン交換水を添加し、２質量％スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを１００μｍに設定したシングルディスクリファイナーを７回パスさせセルロース懸濁液２９を得た。
［0154］（製造例３０）
得られたリン酸化セルロース２にイオン交換水を添加し、２質量％スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを１００μｍに設定したシングルディスクリファイナーを８回パスさせセルロース懸濁液３０を得た。
［0155］（製造例３１）
得られたリン酸化セルロース２にイオン交換水を添加し、２質量％スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを１００μｍに設定したシングルディスクリファイナーを９回パスさせセルロース懸濁液３１を得た。
［0156］（製造例３２）
得られたリン酸化セルロース２にイオン交換水を添加し、２質量％スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを１００μｍに設定したシングルディスクリファイナーを１０回パスさせセルロース懸濁液３２を得た。
［0157］（製造例３３）
得られたリン酸化セルロース１にイオン交換水を添加し、２質量％スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを１００μｍに設定したシングルディスクリファイナーを１回パスさせセルロース懸濁液３３を得た。
［0158］（製造例３４）
得られたリン酸化セルロース１にイオン交換水を添加し、２質量％スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを１００μｍに設定したシングルディスクリファイナーを５回パスさせセルロース懸濁液３４を得た。
［0159］（製造例３５）
得られたリン酸化セルロース１にイオン交換水を添加し、２質量％スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを１００μｍに設定したシングルディスクリファイナーを１０回パスさせセルロース懸濁液３５を得た。
［0160］（製造例３６）
得られたリン酸化セルロース１にイオン交換水を添加し、２質量％スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを１００μｍに設定したシングルディスクリファイナーを２０回パスさせセルロース懸濁液３６を得た。
［0161］（製造例３７）
得られたリン酸化セルロース１にイオン交換水を添加し、２質量％スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを１００μｍに設定したシングルディスクリファイナーを３０回パスさせセルロース懸濁液３７を得た。」
（７）「[0178]
・・・（中略）・・・
[表1-2]

」

以上より、特に製造例２３〜３７に着目すると、甲１には、以下の発明（以下、「甲１発明」という。以下、甲２等についても同様。）が記載されている。
「微細化の程度をコントロールし、ヘイズ値を一定範囲内とすることで、またはあえて一定量の粗大繊維を微細繊維と共存させることで、優れた増粘性を有するセルロース懸濁液２３〜３７の製造方法であって、
乾燥した針葉樹晒クラフトパルプの抄上げシートをカッターミルおよびピンミルで処理し、綿状の繊維にしたものにリン酸化試薬を吹きかけ、手で練り合わせ80分間140℃で加熱乾燥処理してリン酸化セルロース１を得る工程、又は前記リン酸化セルロース１に対してリン酸基を導入する工程をさらに１回繰り返してリン酸化セルロース２を得る工程のいずれかのアニオン化による化学変性工程を行い、
得られたリン酸化セルロース１又はリン酸化セルロース２にイオン交換水を添加し、２質量％スラリーを調製し、シングルディスクリファイナーをリン酸化セルロース２では１回ないし１０回のいずれかをパスさせ、リン酸化セルロース１では１回、５回、１０回、又は３０回パスさせる、いずれかの工程と、を実行し、
平均繊維幅が１μｍ以上とされる粗大繊維量の含有割合が１７．８〜９４．１％のセルロース懸濁液を得る製造方法。」

２．甲２
甲２には、以下の事項（以下、「甲２記載事項」という。）が記載されている。
（１）「【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記の通り、特許文献１から４には、セルロース濃縮物の調製について記載がある。しかし、特に微細繊維状セルロースの濃縮物を増粘剤として使用する場合、前記微細繊維状セルロースを含む水性媒体中における微粒子（酸化チタンなど）の分散性の低下が懸念されることに本発明者は注目した。微細繊維状セルロースの濃縮物に関する上記観点からの検討は、これまで十分に行われてはいなかった。
【０００８】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものである。本発明が解決しようとする課題は、微細繊維状セルロースを含む水性媒体中における微粒子の分散性が良好である微細繊維状セルロース含有物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した。その結果、微細繊維状セルロース含有物を用いて所定の条件で調製した試料の粘度およびヘーズ値をそれぞれ一定の範囲に制御することによって、前記微細繊維状セルロースを含む水性媒体中における微粒子の分散性を向上させることができることを見出した。さらに本発明者らは、上記の粘度及びヘーズ値は、微細繊維状セルロース含有物の濃縮方法や、微細繊維状セルロースの置換基量などをそれぞれ適切に調節することによって制御できることを見出した。本発明は、これらの知見に基づいて完成したものである。」
（２）「【００１４】
＜繊維状セルロース原料＞
繊維状セルロースを得るための繊維状セルロース原料としては特に限定されないが、入手しやすく安価である点から、パルプを用いることが好ましい。パルプとしては、木材パルプ、非木材パルプ、脱墨パルプから選ばれる。木材パルプとしては例えば、広葉樹クラフトパルプ（ＬＢＫＰ）、針葉樹クラフトパルプ（ＮＢＫＰ）、サルファイトパルプ（ＳＰ）、ソーダパルプ（ＡＰ）、未晒しクラフトパルプ（ＵＫＰ）、酸素漂白クラフトパルプ（ＯＫＰ）、溶解パルプ（ＤＰ）等の化学パルプ等が挙げられる。また、セミケミカルパルプ（ＳＣＰ）、ケミグラウンドウッドパルプ（ＣＧＰ）等の半化学パルプ、砕木パルプ（ＧＰ）、サーモメカニカルパルプ（ＴＭＰ、ＢＣＴＭＰ）等の機械パルプ、等が挙げられるが、特に限定されない。非木材パルプとしてはコットンリンターやコットンリント等の綿系パルプ、麻、麦わら、バガス等の非木材系パルプ、ホヤや海草等から単離されるセルロース、キチン、キトサン等が挙げられるが、特に限定されない。」
（３）「【００１５】
＜イオン性置換基＞
本発明で用いる微細繊維状セルロースは、イオン性置換基を有することが好ましいが、特にこれに限定されない。
イオン性置換基としては、アニオン性置換基又はカチオン性置換基のいずれでもよいが、好ましくはアニオン性置換基である。
【００１６】
繊維状セルロースにアニオン性置換基を導入する方法は、特に限定されないが、例えば、酸化処理、又はセルロース中の官能基と共有結合を形成し得る化合物による処理などが挙げられる。
【００１７】
酸化処理とは、セルロース中のヒドロキシ基をアルデヒド基やカルボキシ基に変換する処理である。酸化処理としては、例えばＴＥＭＰＯ（2,2,6,6-テトラメチルピペリジン-1-オキシルラジカル）酸化処理や各種酸化剤（亜塩素酸ナトリウム、オゾンなど）を用いた処理が挙げられる。酸化処理の一例としては、Ｂｉｏｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ ８、２４８５−２４９１、２００７（Ｓａｉｔｏら）に記載されている方法を挙げることができるが、特に限定されない。
【００１８】
化合物による処理は、乾燥状態または湿潤状態の繊維原料に、該繊維原料と反応するような化合物を混合することにより、繊維原料に上記置換基を導入することにより実施できる。導入時の反応を促進するため、加熱する方法が特に有効である。置換基の導入における加熱処理温度は特に限定されないが、該繊維原料の熱分解や加水分解等が起こりにくい温度帯であることが好ましい。例えば、セルロースの熱分解温度の観点から、２５０℃以下であることが好ましく、セルロースの加水分解を抑える観点から、１００〜１７０℃で加熱処理することが好ましい。
【００１９】
繊維原料と反応する化合物としては、微細繊維を得ることができ、かつアニオン性置換基を導入するものである限り、特に限定されない。 アニオン性置換基を導入する場合、繊維原料と反応する化合物としては、例えば、リン酸由来の基を有する化合物、カルボン酸由来の基を有する化合物、硫酸由来の基を有する化合物、スルホン酸由来の基を有する化合物等が挙げられる。取扱いの容易さ、繊維との反応性から、リン酸由来の基、カルボン酸由来の基および硫酸由来の基からなる群より選択される少なくとも１種を有する化合物が好ましい。これらの化合物が繊維とエステルまたは／およびエーテルを形成することがより好ましいが、特に限定されない。」
（４）「【００４６】
＜繊維状セルロースの微細化処理＞
微細繊維状セルローススラリーは、繊維状セルロースを微細化（解繊）処理に供することによって製造することができる。
【００４７】
微細化処理に際し、繊維状セルロースは溶媒に分散される。 溶媒の具体例としては、水、有機溶媒単独、並びに水と有機溶媒との混合物を挙げることができる。有機溶媒としては、意図した比誘電率を確保できる限り特に限定されない。例えば、アルコール類、多価アルコール類、ケトン類、エーテル類、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ），ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）等が挙げられる。アルコール類としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、ｔブチルアルコール等が挙げられる。多価アルコール類としては、エチレングリコール、グリセリンなどが挙げられる。ケトン類としては、アセトン、メチルエチルケトン等が挙げられる。エーテル類としては、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノｎ−ブチルエーテル、エチレングリコールモノｔ−ブチルエーテル等が挙げられる。有機溶媒は、１種のみ用いてもよく、２種以上用いてもよい。上記の中でも好ましくは、溶媒は水である。
【００４８】
溶媒中の繊維状セルロースの分散濃度は、０．１〜２０質量％であることが好ましく、０．５〜１０質量％であることがより好ましい。分散濃度が０．１質量％以上であれば、解繊処理の効率が向上し、２０質量％以下であれば、解繊処理装置内での閉塞を防止できるからである。
【００４９】
解繊処理装置としては特に限定されない。例えば、高速解繊機、グラインダー（石臼型粉砕機）、高圧ホモジナイザーや超高圧ホモジナイザー、クレアミックス、高圧衝突型粉砕機、ボールミル、ビーズミル、ディスク型リファイナー、コニカルリファイナーが挙げられる。また、二軸混練機、振動ミル、高速回転下でのホモミキサー、超音波分散機、ビーター等、湿式粉砕する装置等を適宜使用することができる。
【００５０】
微細化処理により、微細繊維状セルローススラリーが得られる。得られる微細繊維状セルロースの平均繊維幅は特に限定されないが、例えば１〜１０００ｎｍとすることができ、好ましくは２〜１０００ｎｍ、より好ましくは２〜５００ｎｍ、さらに好ましくは３〜１００ｎｍである。微細繊維の平均繊維幅が１ｎｍ以上であると、分子の水への溶解が抑えられるため、微細繊維としての物性（強度や剛性、寸法安定性）が十分に発現される。一方、平均繊維幅が１０００ｎｍ以下であれば、微細繊維としての特長（高透明、高弾性率、低線膨張係数、フレキシブル性）が発揮されやすくなる。なお、微細繊維状セルロースは、たとえば繊維幅が１０００ｎｍ以下である単繊維状のセルロースである。
【００５１】
また、微細繊維状セルロース分散液は、繊維幅が１０００ｎｍ（１μｍ）を超える繊維状セルロース（粗大繊維状セルロースとも言う）を含んでいてもよい。粗大繊維状セルロースの繊維幅は１μｍより大きければ特に限定されないが、好ましくは５μｍ以上であり、より好ましくは１０μｍ以上である。なお、粗大繊維状セルロースは、繊維幅が１０００ｎｍを超える繊維状セルロースであって、その表面に幅１０００ｎｍ以下の枝状部を有するものを含む。」
（５）「【実施例】
【０１００】
製造例１：ＣＮＦ１の調製
尿素１００ｇ、リン酸二水素ナトリウム二水和物５５．３ｇ、リン酸水素二ナトリウム４１．３ｇを１０９ｇの水に溶解させてリン酸化試薬を調製した。
乾燥した針葉樹晒クラフトパルプの抄上げシートをカッターミルおよびピンミルで処理し、綿状の繊維にした。この綿状の繊維を絶乾質量で１００ｇ取り、リン酸化試薬をスプレーでまんべんなく吹きかけた後、手で練り合わせ、薬液含浸パルプを得た。
得られた薬液含浸パルプを１４０℃に加熱したダンパー付きの送風乾燥機にて、１２０分間加熱処理し、リン酸化パルプを得た。
得られたリン酸化パルプをパルプ質量で１００ｇ分取し、１０Ｌのイオン交換水を注ぎ、攪拌して均一に分散させた後、濾過脱水して、脱水シートを得る工程を２回繰り返した。ここで得られた脱水シートを脱水シートＡと称する。
【０１０１】
次いで、上記で得られた脱水シートを１０Ｌのイオン交換水で希釈し、攪拌しながら、１Ｎの水酸化ナトリウム水溶液を少しずつ添加し、ｐＨが１２〜１３のパルプスラリーを得た。
【０１０２】
その後、このパルプスラリーを脱水し、脱水シートを得た後、１０Ｌのイオン交換水を注ぎ、攪拌して均一に分散させた後、濾過脱水して、脱水シートを得る工程を２回繰り返した。 イオン交換水を添加し、２質量％スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを１００μｍに設定したシングルディスクリファイナーを３回パスさせＣＮＦ１を得た。
・・・（中略）・・・
【０１０４】
製造例２〜８：ＣＮＦ２〜８の調製
製造例１において、シングルディスクリファイナーを３回パスさせることに代えて、シングルディスクリファイナーを４回、５回、６回、７回、８回、９回、又は１０回パスさせることによって、ＣＮＦ２〜８をそれぞれ調製した。
【０１０５】
製造例９及び１０：ＣＮＦ９及び１０
製造例１において、送風乾燥機による加熱処理時間を１２０分から８０分に変更し、シングルディスクリファイナーを３回パスさせることに代えてシングルディスクリファイナーを５回又は１０回パスさせることによって、ＣＮＦ９及び１０をそれぞれ調製した。
【０１０６】
製造例１１から１８：ＣＮＦ１１〜１８の調製
製造例１において、送風乾燥機による加熱処理時間を１２０分から１６０分に変更することによって、ＣＮＦ１１を調製した。
製造例１において、送風乾燥機による加熱処理時間を１２０分から１６０分に変更した。また、製造例１において、シングルディスクリファイナーを３回パスさせることに代えて、シングルディスクリファイナーを４回、５回、６回、７回、８回、９回、又は１０回パスさせた。上記により、ＣＮＦ１２〜ＣＮＦ１８をそれぞれ調製した。
【０１０７】
製造例１９：ＣＮＦ１９の調製
乾燥質量２００ｇ相当分の未乾燥の針葉樹晒クラフトパルプとＴＥＭＰＯ２．５ｇと、臭化ナトリウム２５ｇを水１５００ｍｌに分散させた。その後、１３質量％次亜塩素酸ナトリウム水溶液を、１．０ｇのパルプに対して次亜塩素酸ナトリウムの量が５．０ｍｍｏｌになるように加えて反応を開始した。反応中は０．５Ｍの水酸化ナトリウム水溶液を滴下してｐＨを１０〜１１に保ち、ｐＨに変化が見られなくなった時点で反応を終了した。
【０１０８】
その後、このパルプスラリーを脱水し、脱水シートを得た後、１０Ｌのイオン交換水を添加した。次に、攪拌して均一に分散させた後、濾過脱水して、脱水シートを得る工程を２回繰り返した。
【０１０９】
イオン交換水を添加し、２質量％スラリーを調製した。このスラリーをクリアランスを１００μｍに設定したシングルディスクリファイナーを１０回パスさせＣＮＦ１９を得た。
・・・・（中略）・・・
【０１１３】
上記により、ＣＮＦ１〜ＣＮＦ２１には、平均繊維幅１０００ｎｍ以下の微細繊維状セルロースが含まれていることを確認した。また、ＣＮＦ１〜２０には、平均繊維幅が１μｍより大きく、繊維長さが１０μｍ以上である粗大繊維状セルロースも含まれていた。」
以上の記載事項から、特に実施例のＣＮＦ１〜１９に着目すると、甲２には、以下の発明（以下「甲２発明」という。）が記載されている。
「微細繊維状セルロースを含む水性媒体中における微粒子の分散性が良好である微細繊維状セルロース含有物の製造方法であって、
乾燥した針葉樹晒クラフトパルプにリン酸化試薬を吹きかけ練り合わせて得た薬液含浸パルプを１２０分、８０分、又は１６０分加熱乾燥してリン酸化パルプを得る工程、または、乾燥した針葉樹晒クラフトパルプにＴＥＭＰＯ、臭化ナトリウム、次亜塩素酸ナトリウムを含む溶液を加え、ｐＨ１０〜１１下で反応させる工程のいずれかと、
前記リン酸化パルプをｐＨ１２〜１３に調製したもの、又は前記ＴＥＭＰＯによる反応工程後の処理パルプに、イオン交換水を添加して２質量％スラリーとし、クリアランスを１００μｍに設定したシングルディスクリファイナーを３〜１０回パスさせる工程と、を含み、
Ｂ型粘度計を用いて３ｒｐｍ、２５℃で測定される粘度が２８００ｍＰａ・ｓ以上、ヘーズ値が１０％以上５０％以下でありかつ、平均繊維幅１０００ｎｍ以下の微細繊維状セルロースを含む、水性媒体中における微粒子の分散性が良好である微細繊維状セルロース含有物の製造方法。」

３．甲３
甲３には、以下の事項（以下「甲３記載事項」という。）が記載されている。
（１）「［請求項1］
下記の工程（Ａ）〜（Ｂ）の工程を備える、平均繊維幅３〜１００ｎｍであるセルロースナノファイバー分散液の製造方法。
工程（Ａ）：水を分散媒とする濃度が３％（ｖ／ｗ）のパルプスラリーとした場合にＢ型粘度が５０ｍＰａ・ｓ以上となるまで原料パルプを叩解処理する予備解繊工程
工程（Ｂ）：前記予備解繊工程（Ａ）で得られたパルプを繊維幅３〜１００ｎｍになるまで解繊する本解繊工程。
・・・（中略）・・・
［請求項3］ 前記叩解処理がリファイナー、ビーター、又は離解機から選ばれる少なくとも１つの解繊装置を用いる、請求項１又は２に記載のセルロースナノファイバー分散液の製造方法。
・・・（中略）・・・
［請求項5］ 前記原料パルプが、化学変性パルプである、請求項１〜４記載のいずれか一項に記載のセルロースナノファイバー分散液の製造方法。」
（２）「発明の概要
発明が解決しようとする課題
［0004］ しかしながら、従来のセルロースナノファイバーの製造方法では、一般的に超高圧ホモジナイザーのようなせん断力の強い分散機により複数回、微細化の処理を行うため、製造に莫大な電力を使用する。また、超高圧ホモジナイザーは、非常に細い間隙に、サンプルを押し込み高圧とするため、パルプのような大きな繊維を処理する場合、詰まりなどを発生させ、非常に生産性、作業性が劣ることなどが問題であった。
［0005］ そこで、本発明は、少ない電力消費量で、透明度の高いセルロースナノファイバーを効率よく製造する方法を提供することを目的とする。」
（３）「［0011］（１）パルプ原料
本発明において、パルプ原料とは、晒又は未晒木材パルプ、晒又は未晒非木材パルプ、精製リンター、ジュート、マニラ麻、ケナフ等の草本由来のパルプなど、及び上記パルプ原料に加水分解、アルカリ加水分解、酵素分解、爆砕処理、振動ボールミル等の機械的処理等をすることによってセルロースを解重合した微細セルロースなどが例示される。
［0012］（２）化学変性処理
上記のセルロース原料に化学処理を施すことで、平均繊維幅３〜１００ｎｍになるまで解繊する本解繊工程（Ｂ）における負荷が小さくなる好ましい。また、化学変性処理の方法は問わないが、酸化、エーテル化、カチオン化、エステル化などがあげられる。」
（４）「［0031］ 本発明において、機械的叩解処理とは、リファイナー、ビーター、ＰＦＩミル、ニーダー、ディスパーザーなど回転軸を中心として金属または刃物とパルプ繊維を作用させるもの、あるいはパルプ繊維同士の摩擦によるものなど、一般的に知られている装置を使用することができる。
［0032］ 本発明において、リファイナーとしては公知の装置を用いることができ、例えば、シングルディスクリファイナー、コニカルディスクリファイナー、ダブルディスクリファイナー、ツインディスクリファイナー等を用いることができる。」
（５）「［0046］［実施例１］
（パルプ原料の調整：酸化パルプ）
針葉樹由来の漂白済み未叩解パルプ（日本製紙社製）５ｇ（絶乾）を、ＴＥＭＰＯ（東京化成社製）７８ｍｇ（０．５ｍｍｏｌ）と臭化ナトリウム（和光純薬社製）７５６ｍｇ（７．３５ｍｍｏｌ）を溶解した水溶液５００ｍｌに加え、パルプが均一に分散するまで攪拌した。ここに次亜塩素酸ナトリウム（和光純薬社製）２．３ｍｍｏｌを水溶液の形態で加え、次いで、次亜塩素酸ナトリウムをパルプ１ｇ当たり０．２３ｍｍｏｌ／分の添加速度となるように送液ポンプを用いて徐々に添加し、パルプの酸化を行った。次亜塩素酸ナトリウムの全添加量が２２．５ｍｍｏｌとなるまで添加を継続した。反応中は系内のｐＨは低下するが、３Ｎ水酸化ナトリウム水溶液を逐次添加し、ｐＨ１０に調整した。水酸化ナトリウム水溶液を添加し始めてから（すなわち、酸化反応が開始されてｐＨの低下が見られた時点から）、添加を終了するまで（すなわち、酸化反応が終了してｐＨの低下が見られなくなった時点まで）の時間を反応時間とした。この反応液を塩酸にて中性になるまで中和した後、反応後の液をガラスフィルターで濾過し、十分に水洗することで酸化処理したパルプを得た。」
（６）「［0051］ ［実施例２］
予備解繊をリファイナー（熊谷理機工業株式会社製）での処理に変更し、２パス処理した以外は、実施例１と同様にセルロースナノファイバーを製造した。なお、この叩解処理におけるパルプ１ｋｇあたりの電力消費量は０．５Ｋｗｈであり、得られたパルプスラリー（濃度３％（ｗ／ｖ））のＢ型粘度は２９００ｍＰａ・ｓであった。また、濾水度は３ｍＬであった。また、本解繊後の透明度は５８％で、平均繊維長は１．９μｍ、平均繊維幅は５ｎｍであった。分散ノズルの詰まりは発生しなかった。
［0052］ ［実施例３］
予備解繊をリファイナーの１パス処理に変更した以外は、実施例１と同様にセルロースナノファイバーを製造した。なお、この叩解処理におけるパルプ１ｋｇあたりの電力消費量は０．３Ｋｗｈであり、得られたパルプスラリー（濃度３％（ｗ／ｖ））のＢ型粘度は１５００ｍＰａ・ｓであった。また、濾水度は２５ｍＬであった。また、本解繊の透明度は５５％、平均繊維長は２μｍ、平均繊維幅は１０ｎｍであった。分散ノズルの詰まりは発生しなかった。」

以上の記載事項から、甲３には、以下の発明（以下「甲３発明」という。）が記載されている。
「平均繊維幅３〜１００ｎｍであるセルロースナノファイバー分散液の製造方法であって、
パルプに化学処理を施す化学変性処理を行い、
化学変性処理をしたパルプを濃度３％（ｖ／ｗ）含むスラリーをシングルディスクリファイナーによる叩解処理を行う予備解繊工程と、
前記予備解繊工程で得られたパルプを繊維幅３〜１００ｎｍになるまで解繊する本解繊工程を行う、
平均繊維幅３〜１００ｎｍであるセルロースナノファイバー分散液の製造方法。」

４．甲４
甲４には、熊谷理機工業株式会社が販売する各種繊維からのパルプ化に用いるパルプ・チップ試験機のうち、叩解用途の製品として、「ＫＲＫ高濃度ディスクレファイナー」、「ＫＲＫ連続式高濃度レファイナー」、「ＫＲＫ加圧レファイナー」の３機が掲載されている。

５．甲５
甲５には、以下の事項（以下「甲５記載事項」という。）が記載されている。
「【００４７】
＜１−３．叩解＞
本発明における金属担持セルロース繊維は、前記変性処理を行う前から、前記金属担持処理を行った後の間に少なくとも１回以上叩解処理を行ってもよい。ここで叩解処理とは、繊維に機械的剪断力を与える処理のことである。叩解処理により、セルロース繊維の一部がフィブリル化し、表面積が増大することにより、一般的には乾燥時における繊維間結合を強くすることができるほか、本発明においてはさらに消臭効果や抗菌効果を高めることができる。特に、湿潤状態での消臭効果が向上する。一方、叩解処理を過剰に行い、セルロース繊維を過度に微細化しすぎると、パルプと配合して抄紙する際に歩留まりが低下したり、紙中に留まらず（残らず）、金属イオンあるいは金属ナノ粒子含有セルロース繊維が有する消臭・抗菌効果が低下したりするため好ましくない。叩解度合いの指標としては、ろ水度(ＣＳＦ)を用いることができる。具体的には、ろ水度(ＣＳＦ)が３０ｍｌ未満であると、シートへの歩留まり減少により消臭・抗菌効果が低下し、ろ水度(ＣＳＦ)が６００ｍｌを超えると、フィブリル化が不十分で消臭・抗菌効果が低下する。このように、金属イオンあるいは金属ナノ粒子含有セルロース繊維のろ水度(ＣＳＦ)を３０〜６００ｍｌとすることで、消臭効果や抗菌効果が向上し、特に、湿潤状態での消臭効果が向上する。」

６．甲６
甲６には、以下の事項（以下「甲６記載事項」という。）が記載されている。
「[0031] 又、金属イオン含有セルロース繊維の平均繊維長を０．５〜２．５ｍｍ、平均繊維径を１０〜４０μｍとすると、他の成分（一般のパルプ等）と混合する時にきれいに分散でき、かつ、セルロース繊維由来の高比表面積などの特性が得られるので好ましい。
平均繊維長、平均繊維径は、金属イオン含有セルロース繊維０．１ｇを離解し、Ｌ＆Ｗ社製Ｆｉｂｅｒ Ｔｅｓｔｅｒを用いて長さ加重平均繊維長と、長さ加重平均繊維径を算出して求める。」

７．甲７
甲７には、以下の事項（以下「甲７記載事項」という。）が記載されている。
（１）「【０００６】
・・・(中略)・・・
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
カチオン変性された、新規な変性セルロースナノファイバーを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、セルロースナノファイバーをジアリルアミン由来の構成単位からなるカチオンポリマー化合物によってカチオン変性することにより、新規な変性セルロースナノファイバーを得ることが可能となることを見出した。本発明はこの様な知見に基づき、更に鋭意検討を重ねて完成した発明である。
【００１０】
本発明は下記項に示す変性セルロースナノファイバー及び当該変性セルロースナノファイバーを含む樹脂組成物、並びに前記変性セルロースナノファイバーの製造方法及び前記樹脂組成物の製造方法を提供する。
【００１１】
項１． ジアリルアミン由来の構成単位からなるカチオンポリマー化合物によってカチオン変性された、変性セルロースナノファイバー。
【００１２】
項２． 前記変性セルロースナノファイバー中に、前記ジアリルアミン由来の構成単位からなるカチオンポリマー化合物が１〜５０質量％含まれる、前記項１に記載の変性セルロースナノファイバー。
【００１３】
項３． 前記項１又は２に記載の変性セルロースナノファイバー（Ａ）及び熱可塑性樹脂（Ｂ）を含む樹脂組成物。
【００１４】
項４． 前記熱可塑性樹脂（Ｂ）１００質量部に対する前記変性セルロースナノファイバー（Ａ）の含有量が、１〜３００質量部である、前記項３に記載の樹脂組成物。
【００１５】
項５． 前記熱可塑性樹脂（Ｂ）が、ポリアミド樹脂及び／又はＡＢＳ樹脂である、前記項３又は４に記載の樹脂組成物。
【００１６】
項６． セルロースナノファイバーの一部の水酸基とジアリルアミン由来の構成単位からなるカチオンポリマー化合物とを反応させることにより、セルロースナノファイバーをカチオン変性することを特徴とする、変性セルロースナノファイバーの製造方法。
【００１７】
項７． （１）セルロースナノファイバーの一部の水酸基とジアリルアミン由来の構成単位からなるカチオンポリマー化合物とを反応させることにより、セルロースナノファイバーをカチオン変性する工程、（２）工程（１）によって得られた変性セルロースナノファイバー（Ａ）と熱可塑性樹脂（Ｂ）とを混合する工程、を含む樹脂組成物の製造方法。
【００１８】
項８． 前記熱可塑性樹脂（Ｂ）が、ポリアミド樹脂及び／又はＡＢＳ樹脂である、前記項７に記載の樹脂組成物の製造方法。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の変性セルロースナノファイバーは、表面に存在する水酸基が分子量の大きな嵩高い化合物であるジアリルアミン由来の構成単位からなるカチオンポリマー化合物によって置換されているので、変性セルロースナノファイバー同士が、水素結合によって凝集することを抑制できる。また、ジアリルアミン由来の構成単位からなるカチオンポリマー化合物はカチオン性化合物であるため、変性セルロースナノファイバー同士の静電反発性を良好に得ることができる。
【００２０】
本発明の変性セルロースナノファイバーは、樹脂材料との混合において、変性セルロースナノファイバー同士の凝集が抑制され、変性セルロースナノファイバーが樹脂中で均一に分散されるので、力学的特性、耐熱性、表面平滑性、外観等に優れた変性セルロースナノファイバーを含む樹脂組成物及び成形体を調製することができる。」
（２）「【００３３】
セルロースナノファイバーの製造方法（植物繊維を解繊する方法）としては、公知の方法が採用でき、例えば、前記植物繊維含有材料の水懸濁液又はスラリーをリファイナー、高圧ホモジナイザー、グラインダー、一軸又は多軸混練機（好ましくは二軸混練機）、ビーズミル等による機械的な摩砕、ないし叩解することにより解繊する方法が使用できる。必要に応じて、上記の解繊方法を組み合わせて処理してもよい。」
（３）「【００３６】
セルロースナノファイバーの比表面積としては、５０〜３００ｍ２／ｇ程度が好ましく、７０〜２５０ｍ２／ｇ程度がより好ましく、１００〜２００ｍ２／ｇ程度がさらに好ましい。セルロースナノファイバーの比表面積を高くすることで樹脂組成物の強度が向上するため、好ましい。また、比表面積が極端に高いと樹脂中での凝集が起こりやすくなり、目的とする高強度材料が得られないことがある。そのため、セルロースナノファイバーの比表面積は上記の範囲とすることが好ましい。また、セルロースナノファイバーの比表面積が大きいと、セルロースナノファイバーに対してジアリルアミン由来の構成単位からなるカチオンポリマー化合物によるカチオン変性を効率よく行うことができる。
【００３７】
セルロースナノファイバーの平均繊維径は、３μｍ以下程度が好ましく、０．０１〜３μｍ程度がより好ましい。また、平均繊維径が１０〜２００ｎｍ程度、好ましくは１０〜１５０ｎｍ程度、特に好ましくは１０〜１００ｎｍ程度のセルロースナノファイバーを使用することもできる。また、セルロースナノファイバーの平均繊維長は、５〜３０００μｍが好ましい。尚、セルロースナノファイバーの繊維径の平均値（平均繊維径）は、電子顕微鏡の視野内の変性セルロースナノファイバーの少なくとも５０本以上について測定した時の平均値である。この様なセルロースナノファイバーとしては、ダイセル化学工業株式会社製の「セリッシュ」がある。前記特性を有するセルロースナノファイバーを用いることで、セルロースナノファイバーに対してジアリルアミン由来の構成単位からなるカチオンポリマー化合物によるカチオン変性を効率よく行うことができる。」
（４）「【０１１６】
（１）各種カチオン変性処理剤によるＣＮＦのカチオン変性処理１
実施例１
１．カチオン変性処理剤によるＣＮＦのカチオン変性処理 表１に示すカチオン変性処理剤によりセルロースナノファイバー（ＣＮＦ）のカチオン変性処理を行った。使用したＣＮＦは、ダイセル化学工業株式会社製の「セリッシュ（KY100G）」である。セリッシュ（KY100G）は、コットンリンター等を由来原料として、高剪断力、高衝撃力を作用させることによって、高度に裂解・微細化した、平均繊維径１０ｎｍ〜１０μｍ、平均繊維長０．４〜０．５ｍｍのＣＮＦである。」
以上の記載事項から、特に実施例１に着目すると、甲７には、以下の発明（以下「甲７発明」という。）が記載されている。
「変性セルロースナノファイバーの製造方法であって、
コットンリンター等を原料とし、リファイナーによる高剪断力、高衝撃力を作用させることによって、高度に裂解・微細化し、比表面積５０〜３００ｍ２／ｇ、平均繊維径１０ｎｍ〜１０μｍ、平均繊維長０．４〜０．５ｍｍのセルロースナノファイバーを得る工程と、
前記裂解・微細化後のセルロースナノファイバーをカチオン変性する処理工程からなる
変性セルロースナノファイバーの製造方法。」

８．甲８
甲８には、以下の事項（以下「甲８記載事項」という。）が記載されている。
（１）「【００４４】
[セルロース原料の調整]
MFC-1
MFC原料として木材パルプの高度叩解品である市販のセリッシュKY-100G（ダイセル社製、固形分約10wt%の脱水ケーク）を用いた。セリッシュKY-100Gはセルロース濃度が0.1wt%となるように水中に再分散させた後に、家庭用ミキサーで約4分間の均一分散処理を行った。この0.1wt%均一分散スラリーを本実施例におけるMFC-1原料とした。
MFC-2
精製クラフトパルプを水中に1wt%となるように分散させ、ビーターにより2時間の叩解処理を行った。こうして得られた予備離解スラリーを前記の高圧ホモジナイザーを用いて80MPaで20回の離解処理を行った。得られたスラリーを水で0.1wt%に希釈し、家庭用ミキサーで約4分間の均一分散処理を行った。この0.1wt%均一分散スラリーを本実施例におけるMFC-2原料とした。」
（２）「【００５３】
【表３】

」

９．甲９
甲９には、以下の事項（以下「甲９記載事項」という。）が記載されている。
（１）「［0064］（実施例１）
（カルボキシル化セルロースの調製）
漂白済み針葉樹未叩解パルプ（日本製紙社製）５ｇ（絶乾）を、ＴＥＭＰＯ（Ｓｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ社製）７８ｍｇ（０．５ｍｍｏｌ）と臭化ナトリウム７５４ｍｇ（７．４ｍｍｏｌ）を溶解した水溶液５００ｍLに加え、パルプが均一に分散するまで撹拌した。反応系に２Ｍ次亜塩素酸ナトリウム水溶液１８ｍL添加した後、０．５Ｎ塩酸水溶液でｐＨを１０．３に調整し、酸化反応を開始した。反応中は系内のｐＨは低下するので、０．５Ｎ水酸化ナトリウム水溶液を逐次添加し、ｐＨ１０に維持した。２時間反応させた後、ガラスフィルターでろ過し、十分に水洗することでカルボキシル基量１．７ｍｍｏｌ／ｇのカルボキシル化セルロースを得た。」
（２）「［0080］（実施例９）
（カルボキシメチル化セルロースの調製）
パルプを撹拌することができる反応器に、パルプ（ＬＢＫＰ、日本製紙社製）を乾燥質量で２５０ｇ入れ、撹拌しながら５０質量％水酸化ナトリウム水溶液１１２ｇと、水６７ｇを添加した。３０℃で４５分間撹拌し、マーセル化処理した後、撹拌しながら３５質量％モノクロロ酢酸ナトリウム水溶液を３６４ｇ添加した。３０℃で６０分間撹拌し、３０分かけて７０℃まで昇温した後、７０℃で１時間反応を行った。その後、反応物を取り出し、グルコース単位当たりのカルボキシメチル置換度が０．２７のカルボキシメチル化されたパルプ（以下、「カルボキシメチル化セルロース」ともいう）を得た。」

第５．当審の判断
１．甲１発明に基づく新規性・進歩性
（１）本件発明１
ア．対比
（ア）甲１発明の「乾燥した針葉樹晒クラフトパルプの抄上げシートをカッターミルおよびピンミルで処理し、綿状の繊維にしたものにリン酸化試薬を吹きかけ、手で練り合わせ80分間140℃で加熱乾燥処理してリン酸化セルロース１を得る工程、又は前記リン酸化セルロース１に対してリン酸基を導入する工程をさらに１回繰り返してリン酸化セルロース２を得る工程のいずれかのアニオン化による化学変性工程」は、その処理内容からみて、本件発明１の「原料パルプを化学変性して化学変性パルプを得る化学変性工程」に相当する。
（イ）甲１発明の「得られたリン酸化セルロース１又はリン酸化セルロース２にイオン交換水を添加し、２質量％スラリーを調製し、シングルディスクリファイナーをリン酸化セルロース２では１回ないし１０回のいずれかをパスさせ、リン酸化セルロース１では１回、５回、１０回、又は３０回パスさせる、いずれかの工程」は、本件発明１の「前記化学変性工程で得た化学変性パルプを固形分濃度１５重量％以下の条件でディスクリファイナーを用いて叩解処理する叩解処理工程」に相当する。
（ウ）甲１発明の「平均繊維幅が１μｍ以上とされる粗大繊維量の含有割合が１７．８〜９４．１％のセルロース懸濁液を得る製造方法」と、本件発明１の「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維を製造する製造方法」とは、「物の製造方法」の限りで一致する。

以上より、本件発明１と甲１発明は、次の点で一致し、相違する。
＜一致点＞
「原料パルプを化学変性して化学変性パルプを得る化学変性工程と、
前記化学変性工程で得た化学変性パルプを固形分濃度１５重量％以下の条件でディスクリファイナーを用いて叩解処理する叩解処理工程と、を含んだ物の製造方法。」
＜相違点１＞
「物の製造方法」について、本件発明１は、「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維を製造する製造方法」であるのに対して、甲１発明は、「平均繊維幅が１μｍ以上とされる粗大繊維量の含有割合が１７．８〜９４．１％のセルロース懸濁液を得る製造方法」である点。

イ．判断
上記相違点１について検討する。
本件発明１の「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維を製造する製造方法」と、甲１発明の「平均繊維幅が１μｍ以上とされる粗大繊維量の含有割合が１７．８〜９４．１％のセルロース懸濁液を得る製造方法」とは、製造される物が、それぞれ「化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維」と「セルロース懸濁液」という点で異なるのであるから、当該相違点１は実質的な相違点である。

また、本件発明１の発明が解決しようとする課題は、「セルロースナノファイバーに代えて、セルロースナノファイバーよりも解繊の程度が低いミクロフィブリルセルロース繊維のうち、ＢＥＴ比表面積が高いものを用いることで、低コストで強度の高い紙を製造することができるとの着想を得」（【０００６】）て、「ＢＥＴ比表面積が高く、平均繊維幅が特定範囲の化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維を与える化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維の製造方法を提供すること」（【０００７】）であるが、甲１発明は、「微細化の程度をコントロールし、ヘイズ値を一定範囲内とすることで、またはあえて一定量の粗大繊維を微細繊維と共存させることで、優れた増粘性を有する微細セルロース繊維分散液を製造可能なことを見出し」、「そのような分散液が、掘削用途を想定した実験では、十分な粘度特性に加え、粗大繊維が粒子の安定性や止水性を高めることができる等、掘削用途に非常に適した添加剤であることが明らかとなり、本発明を完成した」（[0012]）ものであるから、甲１発明の「平均繊維幅が１μｍ以上とされる粗大繊維量の含有割合が１７．８〜９４．１％のセルロース懸濁液を得る製造方法」を、甲１発明とは技術分野及び解決しようとする課題が異なり、かつ、甲１発明とは製造する物が異なると共に異質な効果を奏する本件発明１のように「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維を製造する製造方法」とする動機付けはない。

仮に、甲１発明の「セルロース懸濁液」中の「セルロース繊維」のみに着目したとしても、甲１発明の「セルロース懸濁液」は、「粗大セルロース繊維と微細セルロース繊維とにより増粘するものであ」（[0057]）り、「粗大セルロース繊維量は、より好ましくは１．０％以上８５％未満であり、さらに好ましくは、１．５％以上８５％未満」の「範囲内であれば、微細繊維のみを成分とする増粘剤に比較して、高い増粘効果が発揮されうる」（[0058]）ものであるから、微細セルロース繊維も含む甲１発明の「セルロース繊維」において、「平均繊維幅が１μｍ以上とされる粗大繊維」の「含有割合が１７．８〜９４．１％」であるものが、ただちに、本件発明１のような「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維」である蓋然性が高いとまではいえないし、「セルロース繊維」の「平均繊維幅が５００ｎｍ以上」であったとしても、甲１発明とは技術分野が及び解決しようとする課題が異なり、かつ異質な効果を奏する本件発明１のように「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上」とする動機付けはなく、かつ、甲１に記載されている「優れた増粘性を有する微細セルロース分散液」において「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維」を用いることは、甲２〜９のいずれにも記載されておらず、当業者に周知でもないから、甲１発明の「セルロース繊維」を、「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維」とすることは当業者が容易に想到し得たとはいえない。

したがって、本件発明１は、甲１発明ではなく、また、甲１発明及び周知技術に基いて、当業者が容易に発明できたものではない。

なお、申立人は、特許異議申立書において「ア 甲第１号証に基づく新規性及び進歩性欠如の取消理由・・・欠如する発明である。」（２６ページ１４行〜２７ページ２１行）と主張しているが、そもそも、甲１に記載された製造例３７は「セルロース懸濁液」であって、「化学変成ミクロフィブリルセルロース繊維」ではないから、申立人の主張は当を得ておらず、採用できない。

（２）本件発明２〜３
本件発明２〜３は、本件発明１の発明特定事項のうち、製造物を特定する事項を共にし、製造工程の一部である「叩解処理工程」で用いる手段（＝機器）のみ異にする関係にある。そうすると、甲１発明と対比すると、両者が製造する物が異なるとした上記相違点１で相違する関係にある点は同様である。
したがって、本件発明１と同様の理由から、本件発明２及び３はいずれも甲１発明ではない。また、甲１発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。

（３）本件発明４〜５
本件発明４〜５は、本件発明１の発明特定事項のうち、製造物を特定する事項を共にし、製造工程の一部である「化学変成工程」を更に限定するものである。そうすると、甲１発明と対比すると、両者が製造する物が異なるとした上記相違点１で相違する関係にある点は同様である。
したがって、本件発明１と同様の理由から、本件発明４及び５は、甲１発明ではない。また、本件発明４〜５は、甲１発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。

２．甲２発明に基づく進歩性
（１）本件発明１
ア．対比
（ア）甲２発明の「乾燥した針葉樹晒クラフトパルプにリン酸化試薬を吹きかけ練り合わせて得た薬液含浸パルプを１２０分、８０分、又は１６０分加熱乾燥してリン酸化パルプを得る工程、または、乾燥した針葉樹晒クラフトパルプにＴＥＭＰＯ、臭化ナトリウム、次亜塩素酸ナトリウムを含む溶液を加え、ｐＨ１０〜１１下で反応させる工程のいずれか」は、本件発明１の原料パルプを化学変性して化学変性パルプを得る化学変性工程」に相当する。
（イ）甲２発明の「前記リン酸化パルプをｐＨ１２〜１３に調製したもの、又は前記ＴＥＭＰＯによる反応工程後の処理パルプに、イオン交換水を添加して２質量％スラリーとし、クリアランスを１００μｍに設定したシングルディスクリファイナーを３〜１０回パスさせる工程」は、本件発明１の「前記化学変性工程で得た化学変性パルプを固形分濃度１５重量％以下の条件でディスクリファイナーを用いて叩解処理する叩解処理工程」に相当する。
（ウ）甲２発明の「微細繊維状セルロースを含む水性媒体中における微粒子の分散性が良好である微細繊維状セルロース含有物の製造方法」と、本件発明１の「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維を製造する製造方法」とは、「物の製造方法」の限りで一致する。

以上より、本件発明１と甲２発明は、次の点で一致し、相違する。
＜一致点＞
「原料パルプを化学変性して化学変性パルプを得る化学変性工程と、
前記化学変性工程で得た化学変性パルプを固形分濃度１５重量％以下の条件でディスクリファイナーを用いて叩解処理する叩解処理工程と、を含む
物の製造方法。」
＜相違点２＞
「物の製造方法」について、本件発明１は、「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維を製造する製造方法」であるのに対して、甲２発明は、「微細繊維状セルロースを含む水性媒体中における微粒子の分散性が良好である微細繊維状セルロース含有物の製造方法」である点。

イ．判断
上記相違点について検討する。
本件発明１の「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維を製造する製造方法」と、甲２発明の「微細繊維状セルロースを含む水性媒体中における微粒子の分散性が良好である微細繊維状セルロース含有物の製造方法」とは、製造される物が、それぞれ「化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維」と「微細繊維状セルロース含有物」という点で異なるのであるから、当該相違点２は実質的な相違点である。

なぜなら、甲２発明は、上記第４ ２．（１）に記載されているとおり、増粘剤として使用する微細繊維状セルロースの濃縮物を製造しようとし、水性媒体中の分散性を良好とするようになした発明である。そうすると、本件発明１が意図する製造物に求められる性質と、甲２発明が意図する製造物に求められる性質とははじめから相違する関係にあることが明らかである。その結果、本件発明１が製造しようとする繊維には上記相違点で示すＢＥＴ比表面積の範囲及び平均繊維幅の範囲が希求されるのであり、甲２発明ではＢＥＴ比表面積の範囲を希求せず、粘度、ヘイズ値、及び平均繊維幅の上限を特定した上で、微細繊維状である含有物を希求するとした関係にあると認められる。
したがって、本件発明１は、甲２発明ではなく、また、甲２発明及び周知技術に基いて、当業者が容易に発明できたものではない。

なお、申立人は、特許異議申立書において「イ 甲第２号証に基づく新規性及び進歩性欠如の取消理由・・・欠如する発明である。」（２７ページ下から６行〜２９ページ５行）と主張しているが、最初の主張を見ると、甲２では「微細繊維」という表記や、「分散性が良好」という記載と共に実施例のものを「ＣＮＦ」と呼称している（注：ＣＮＦは、”セルロースナノファイバー”の略称）ところから、製造したい対象物の繊維サイズはナノのオーダーを指向している。この点は、本件発明１の製造対象に付した「平均繊維幅が５００ｎｍ以上である」とした点や、「化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維」とした点（”ミクロ”の名称は、本件特許明細書の【０００６】にて、”セルロースナノファイバーよりも解繊の程度が低い”とされている）にそぐわない。
次の主張は、単に叩解処理に用いる手段が一致していることのみをもって、処理後の対象物の性状を同じになるとはできず、蓋然性に欠けると認められる。
最後の主張は、ＢＥＴ比表面積のみの一致を確認できたにとどまり、最初の主張に示したように、平均繊維幅の程度の一致まで確認できたものではない。
よって、申立人の主張は当を得ておらず、いずれも採用できない。

（２）本件発明２〜３
本件発明２〜３は、本件発明１の発明特定事項のうち、製造物を特定する事項を共にし、製造工程の一部である「叩解処理工程」で用いる手段（＝機器）のみ異にする関係にある。よって、本件発明１と同様の理由から、本件発明２〜３は、甲２発明ではない。また、甲２発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。

（３）本件発明４〜５
本件発明４〜５は、本件発明１の発明特定事項のうち、製造物を特定する事項を共にし、製造工程の一部である「化学変成工程」を更に限定するものである。よって、本件発明１と同様の理由から、本件発明４〜５は、甲２発明ではない。また、本件発明４〜５は、甲２発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。

３．甲３発明に基づく新規性・進歩性
（１）本件発明１
ア．対比
（ア）甲３発明の「平均繊維幅３〜１００ｎｍであるセルロースナノファイバー分散液の製造方法」と、本件発明１の「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維」とは、「物の製造方法」の限りで一致する。
（イ）甲３発明の「パルプに化学処理を施す化学変性処理を行」うことは、本件発明１の「原料パルプを化学変性して化学変性パルプを得る化学変性工程」に相当する。
（ウ）甲３発明の「化学変性処理をしたパルプを濃度３％（ｖ／ｗ）含むスラリーをシングルディスクリファイナーによる叩解処理を行う予備解繊工程」は、本件発明１の「前記化学変性工程で得た化学変性パルプを固形分濃度１５重量％以下の条件でディスクリファイナーを用いて叩解処理する叩解処理工程」に相当する。

以上より、本件発明１と甲３発明は、次の点で一致し、相違する。
＜一致点＞
「原料パルプを化学変性して化学変性パルプを得る化学変性工程と、
前記化学変性工程で得た化学変性パルプを固形分濃度１５重量％以下の条件でディスクリファイナーを用いて叩解処理する叩解処理工程と、を含む、 物の製造方法。」
＜相違点３＞
「物の製造方法」について、本件発明１は「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維」であるのに対し、甲３発明は「平均繊維幅３〜１００ｎｍであるセルロースナノファイバー分散液の製造方法」である点。

イ．判断
上記相違点３について検討する。
本件発明１の「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維を製造する製造方法」と、甲３発明の「平均繊維幅３〜１００ｎｍであるセルロースナノファイバー分散液の製造方法」とは、製造される物が、それぞれ「化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維」と「セルロースナノファイバー分散液」という点で異なるのであるから、当該相違点３は実質的な相違点である。

また、本件発明１の発明が解決しようとする課題は、「セルロースナノファイバーに代えて、セルロースナノファイバーよりも解繊の程度が低いミクロフィブリルセルロース繊維のうち、ＢＥＴ比表面積が高いものを用いることで、低コストで強度の高い紙を製造することができるとの着想を得」（【０００６】）て、「ＢＥＴ比表面積が高く、平均繊維幅が特定範囲の化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維を与える化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維の製造方法を提供すること」（【０００７】）であるが、甲３発明は、「従来のセルロースナノファイバーの製造方法では、一般的に超高圧ホモジナイザーのようなせん断力の強い分散機により複数回、微細化の処理を行うため、製造に莫大な電力を使用する。また、超高圧ホモジナイザーは、非常に細い間隙に、サンプルを押し込み高圧とするため、パルプのような大きな繊維を処理する場合、詰まりなどを発生させ、非常に生産性、作業性が劣ることなどが問題」（［0004］）とし、「少ない電力消費量で、透明度の高いセルロースナノファイバーを効率よく製造する方法を提供することを目的とする。」（[0005]）ものであるから、甲３発明の「平均繊維幅３〜１００ｎｍであるセルロースナノファイバー分散液の製造方法」を、甲３発明とは技術分野及び解決しようとする課題が異なり、かつ、甲３発明とは製造する物が異なると共に異質な効果を奏する本件発明１のように「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維を製造する製造方法」とする動機付けはない。

仮に、甲３発明の「平均繊維幅３〜１００ｎｍであるセルロースナノファイバー」のみに着目したとしても、甲３発明の「平均繊維幅３〜１００ｎｍであるセルロースナノファイバー分散液」は、「少ない電力消費で、透明度の高いセルロースナノファイバーを効率よく製造する方法を提供する」（[0005]）ものであり、「分散液」が「高い透明性を有」することは、「１〜１００ｎｍ程度のナノレベルの繊維径を有する繊維であ」（[0002]）ることで達成しているのであるから、甲３発明の「平均繊維幅３〜１００ｎｍであるセルロースナノファイバー」を、「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維」とすることには阻害要因がある。
したがって、本件発明１は、甲３発明ではなく、また、甲３発明及び周知技術に基いて、当業者が容易に発明できたものではない。
なお、申立人は、特許異議申立書において、「ウ 甲第３号証に基づく新規性及び進歩性欠如の取消理由・・・発明である。」（２９ページ６行〜３０ページ下から４行）と主張しているが、そもそも、甲３に記載されたものは「セルロースナノファイバー分散液」であって、「化学変成ミクロフィブリルセルロース繊維」ではないから、申立人の主張は当を得ておらず、採用できない。

（２）本件発明２〜３
本件発明２〜３は、本件発明１の発明特定事項のうち、製造物を特定する事項を共にし、製造工程の一部である「叩解処理工程」で用いる手段（＝機器）のみ異にする関係にある。よって、本件発明１と同様の理由から、本件発明２〜３は、甲３発明ではない。また、甲３発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。

（３）本件発明４〜５
本件発明４〜５は、本件発明１の発明特定事項のうち、製造物を特定する事項を共にし、製造工程の一部である「化学変成工程」を更に限定するものである。よって、本件発明１と同様の理由から、本件発明４〜５は、甲３発明ではない。また、本件発明４〜５は、甲３発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。

４．甲７発明に基づく新規性・進歩性（理由１及び２）
（１）本件発明１
ア．対比
（ア）甲７発明の「コットンリンター等」は、本件発明１の「原料パルプ」に相当する。
（イ）甲７発明の「リファイナーによる高剪断力、高衝撃力を作用させることによって、高度に裂解・微細化」する処理は、本件発明１の「ディスクリファイナーを用いて叩解処理する」に相当する。
（ウ）甲７発明の「セルロースナノファイバー」が「比表面積５０〜３００ｍ２／ｇ」であることは、本件発明１の「化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維」が「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上」であることに相当する。
（エ）甲７発明の「変性セルロースナノファイバー」と本件発明１の「化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維」とは、「化学変性」された「セルロース繊維」の限りにおいて一致する。
以上により、本件発明１と甲７発明とは以下の点で一致し、かつ相違する。
＜一致点＞
「原料パルプをリファイナーを用いて叩解処理する処理を含む、ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上である化学変性セルロース繊維を製造する方法。」
＜相違点４−１＞
製造物の性質に関し、本件発明１は「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維」であるのに対し、甲７発明は「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上である」「変性セルロース」の「ファイバー」であるものの、「平均繊維幅」が異なり、本件発明１では「ミクロ」と特定され、甲７発明では「ナノ」と特定されている点。
＜相違点４−２＞
「製造方法」の諸工程の順序に関し、本件発明１は原料パルプを「化学変成して化学変成パルプを得る化学変成工程」を行った上で「化学変性パルプを固形分濃度１５重量％以下の条件でディスクリファイナーを用いて叩解処理する叩解処理工程」を経るとしているのに対して、甲７発明は原料パルプ相当であるコットンリンター等の原料を化学変成することなく、かつ、リファイナーで裂解・微細化し、比表面積５０〜３００ｍ２／ｇの処理物を得た上で、カチオン変性する処理を行うとしており、工程の順序が相違し、かつ、叩解処理工程に用いる具体的手段が相違するとともに叩解の際の具体的条件が不明ある点。

イ．判断
上記相違点４−１，４−２について検討する。
＜相違点４−１について＞
本件発明１の「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維」と、甲７発明の「変性セルロースナノファイバー」とは、製造される繊維の大きさが、それぞれ「ミクロ」かつ「平均繊維幅」が「５００ｎｍ以上」と、「ナノ」かつ「平均繊維径」が「１０ｎｍ〜１０μｍ」という点で異なるのであるから、当該相違点４−１は実質的な相違点である。
＜相違点４−２について＞
甲７には工程の順序を入れ替えることが可能であるとの示唆はない。また、そもそも甲７発明が製造しようとした物と、本件発明１で製造しようとした物とは、繊維のサイズが異なる関係上、平均繊維幅を変更しようとする動機付けに欠ける。
以上により、甲７発明は本件発明１ではなく、また、甲７発明から当業者が本件発明１を想到し得るものとも認められない。

（２）本件発明２〜３
本件発明２〜３は、本件発明１の発明特定事項のうち、製造物を特定する事項を共にし、製造工程の一部である「叩解処理工程」で用いる手段（＝機器）のみ異にする関係にある。よって、本件発明１と同様の理由から、本件発明２〜３は、甲７発明ではない。また、甲７発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。

（３）本件発明４〜５
本件発明４〜５は、本件発明１の発明特定事項のうち、製造物を特定する事項を共にし、製造工程の一部である「化学変成工程」を更に限定するものである。よって、本件発明１と同様の理由から、本件発明４〜５は、甲７発明ではない。また、本件発明４〜５は、甲７発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。

５．理由４（サポート要件）について
事案に鑑み、理由４から検討する。

本件特許の発明が解決しようとする課題（以下「本件特許の課題」という。）は、「セルロースナノファイバーよりも解繊の程度が低いミクロフィブリルセルロース繊維のうち、ＢＥＴ比表面積が高いものを用いることで、低コストで強度の高い紙を製造することができるとの着想を得た」が、「このような特性のミクロフィブリルセルロース繊維を製造する方法については、検討がされてこなかった」（【０００６】）ため、「ＢＥＴ比表面積が高く、平均繊維幅が特定範囲の化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維を与える化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維の製造方法を提供すること」（【０００７】）である。

本件特許の課題の解決手段について、本件特許の明細書の発明の詳細な説明には、次の記載がある。
「【００１４】
（化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維）
ミクロフィブリルセルロース繊維（以下「ＭＦＣ」ともいう）とは、パルプ等のセルロース系原料を解繊して得られる５００ｎｍ以上の平均繊維幅を有する繊維であり、化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維（以下「化学変性ＭＦＣ」ともいう）とは、化学変性セルロース系原料を解繊して得られるＭＦＣである。・・・
【００１５】
（ＢＥＴ比表面積）
本発明の製造方法（製造方法Ａ）により得られる化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維は、ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上であり、好ましくは７０ｍ２／ｇ以上である。
また本発明の製造方法（製造方法Ｂ）により得られる化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維は、ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上であり、好ましくは６０ｍ２／ｇ以上、より好ましくは７０ｍ２／ｇ以上である。
また本発明の製造方法（製造方法Ｃ）により得られる化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維は、ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上であり、好ましくは７０ｍ２／ｇ以上である。
ＢＥＴ比表面積が高いと、例えば製紙用添加剤として用いた場合にパルプに結合しやすくなり、歩留まりが向上する、紙への強度付与の効果が高まるなどの利点がある。・・・」
「【００２９】
（叩解処理工程）
本発明の製造方法（製造方法Ａ）の叩解処理工程では、固形分濃度を１５重量％以下に調整した化学変性パルプに対して、ディスクリファイナーを用いて叩解処理を行う。化学変性パルプに対して叩解処理を行うと、繊維長、繊維幅が小さくなる微細化、および繊維の毛羽立ちが多くなるフィブリル化が進行する。
・・・
【００３３】
本発明の製造方法Ａにおいて、叩解処理工程に供する化学変性パルプの固形分濃度は、パルプスラリー移送の観点から１５重量％以下であり、０．３〜１０重量％が好ましく、０．５〜６重量％がより好ましい。・・・
・・・
【００４３】
本発明の製造方法Ａによれば、ＢＥＴ比表面積が高く、平均繊維幅が特定範囲の化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維を与える化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維の製造方法を提供することができる。」
「【００４５】
本発明の製造方法（製造方法Ｂ）の叩解処理工程では、固形分濃度を１５重量％以下に調整した化学変性パルプに対して、コニカル型リファイナーを用いて叩解処理を行う。化学変性パルプに対して叩解処理を行うと、繊維長、繊維幅が小さくなる微細化、および繊維の毛羽立ちが多くなるフィブリル化が進行する。
・・・
【００４８】
本発明の製造方法Ｂにおいて、叩解処理工程に供する化学変性パルプの固形分濃度は、パルプスラリー移送の観点から１５重量％以下であり、０．３〜１０重量％が好ましく、０．５〜６重量％がより好ましい。・・・
・・・
【００５８】
本発明の製造方法Ｂによれば、ＢＥＴ比表面積が高く、平均繊維幅が特定範囲の化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維を与える化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維の製造方法を提供することができる。」
「【００６０】
（解繊処理する工程）
本発明の製造方法（製造方法Ｃ）の解繊処理する工程では、固形分濃度を１５重量％以下に調整した化学変性パルプに対して、高速離解機を用いて解繊処理を行う。化学変性パルプに対して高速離解機を用いた解繊処理を行うと、繊維長、繊維幅が小さくなる微細化、および繊維の毛羽立ちが多くなるフィブリル化が進行する。
・・・
【００６４】
本発明の製造方法Ｃにおいて、解繊処理する工程に供する化学変性パルプの固形分濃度は、パルプスラリー移送の観点から１５重量％以下であり、０．３〜１０重量％が好ましく、０．５〜６重量％がより好ましい。・・・
・・・
【００７４】
本発明の製造方法Ｃによれば、ＢＥＴ比表面積が高く、平均繊維幅が特定範囲の化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維を与える化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維の製造方法を提供することができる。」

以上の記載によれば、本件特許の課題は、「化学変成されたパルプに対して、ディスクリファイナーを用いて叩解処理を行う」、「化学変成されたパルプに対して、コニカル型リファイナーを用いて叩解処理を行う」又は「化学変成パルプに対して高速離解機を用いた解繊処理を行う」ことにより「５００ｎｍ以上の平均繊維幅」及び「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上」である「化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維」を製造することで解決可能である。
そして、「５００ｎｍ以上の平均繊維幅」及び「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上」である「化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維」を製造することについては、「化学変成パルプに対して、ディスクリファイナーを用いて叩解処理を行」った実施例１及び２、「化学変成パルプに対して、コニカル型リファイナーを用いて叩解処理を行」った実施例３、並びに「化学変成パルプに対して、高速離解機を用いた解繊処理を行」った実施例４及び５の平均繊維幅が１３．２〜１７．８μｍすなわち１３２００〜１７８００ｎｍであり、ＢＥＴ比表面積が８２〜２５７ｍ２／ｇであることによって裏付けられている。

そうすると、本件発明１〜５は、「化学変成されたパルプに対して、ディスクリファイナーを用いて叩解処理を行う」、「化学変成されたパルプに対して、コニカル型リファイナーを用いて叩解処理を行う」又は「化学変成パルプに対して高速離解機を用いた解繊処理を行う」ことにより、「５００ｎｍ以上の平均繊維幅」及び「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上」である「化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維」が製造されることが特定されているから、いずれも本件特許の課題を解決可能である。

したがって、本件発明１〜５は、本件特許の発明の詳細な説明に記載されたものである。

なお、申立人は特許異議申立書の第３９〜４３頁にて、以下の主張を行っている。
ア 本件特許明細書では実施例１、２、及び比較例１、２に記載の条件にて本件発明１で特定した平均繊維幅及びＢＥＴ比表面積のミクロフィブリルセルロース繊維を得た旨の記載がなされているものの、かかる条件以外のディスクリファイナー処理やクリアランス、処理時間で特定したミクロフィブリルセルロース繊維が得られるか否かを明らかとしていないため、請求項１に記載された発明は、発明の詳細な説明の記載及び技術常識に照らして当業者が課題を解決できると認識できる範囲を超えている。
イ 本件特許明細書では実施例３に記載の条件にて本件発明２で特定した平均繊維幅及びＢＥＴ比表面積のミクロフィブリルセルロース繊維を得た旨の記載がなされているものの、かかる条件以外のディスクリファイナー処理やクリアランス、処理時間で特定したミクロフィブリルセルロース繊維が得られるか否かを明らかとしていないため、請求項１に記載された発明は、発明の詳細な説明の記載及び技術常識に照らして当業者が課題を解決できると認識できる範囲を超えている。
ウ 本件特許明細書では実施例４，５に記載の条件にて本件発明３で特定した平均繊維幅及びＢＥＴ比表面積のミクロフィブリルセルロース繊維を得た旨の記載がなされているものの、かかる条件以外のディスクリファイナー処理やクリアランス、処理時間で特定したミクロフィブリルセルロース繊維が得られるか否かを明らかとしていないため、請求項１に記載された発明は、発明の詳細な説明の記載及び技術常識に照らして当業者が課題を解決できると認識できる範囲を超えている。
エ 本件特許発明１〜３の解決しようとする課題、当該課題を解決するための手段は、発明の詳細な説明の【００３８】−【００３９】、【００５３】−【００５４】、【００６９】−【００７０】に記載されているところ、甲第３号証に照らせば、係る解決手段を用いた場合、セルロース繊維の平均繊維幅は１０ｎｍ以下のナノ化される結果が示されているから、本件の特許請求の範囲の請求項１〜３に記載されたものは、必ずしもできあがるセルロース繊維の平均繊維幅を５００ｎｍ以上とできない課題解決手段を含んでおり、当業者が課題を解決できると認識できる範囲を超えている。
そこで、上記ア〜エについて検討する。
＜ア〜ウについて＞
当該主張を検討したところ、本件発明１〜３では、化学変成されたパルプの叩解処理に採用できる手段として、明細書の【００２９】−【００３２】にディスクリファイナーを用いることが好適である旨の記載がなされ、【００３３】−【００３４】に固形分濃度の範囲を定めた理由が記載され、【００３８】−【００７５】に使用できるタイプの装置及び処理に組み合わせて使用できる他の装置の候補が記載されている。
そうすると、本件明細書の発明の詳細な説明の記載では、「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ2／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維」を製造するに際し、「叩解処理」に採用できる手段が、本件発明１でいう「ディスクリファイナー」、本件発明２でいう「コニカル型リファイナー」、本件発明３でいう「高速離解機」のいずれをも使用できることとされ、これら３種の手段に共通して、化学変性パルプの固形分濃度を定めた理由は、【００３３】に「パルプスラリー移送の観点から１５重量％以下であり、０．３〜１０重量％が好ましく、０．５〜６重量％がより好ましい。」とされていることが理解できる。そして、本件明細書の発明の詳細な説明における実施例は、前述の理解の範囲内で発明の実施がされた関係にあると理解できる。
そうすると、本件明細書の発明の詳細な説明で、【０００７】に「本発明の目的は、ＢＥＴ比表面積が高く、平均繊維幅が特定範囲の化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維を与える化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維の製造方法を提供することである。」とした、発明の課題を解決する手段として、本件発明１〜３で発明を特定するための事項として記載されたものは、当該発明が解決しようとする課題を解決する手段として妥当なものと認められる。

なお、申立人の前記ア〜ウの主張は、本件明細書で実施例として記載された他の諸条件を伴うものでないと、発明の課題が解決できないとする趣旨の主張とみられるが、本件明細書の発明の詳細な説明の記載は、上記のとおり複数の手段を用いることができること、どの手段を用いたとしても、最終的に、「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ2／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維」を製造するために必要な条件が、「化学変成されたパルプ」の「叩解処理工程」にて「化学変性パルプの固形分濃度」が「１５重量％以下」であればよいと整理されていることに照らすと、課題を解決するために必要な手段の一部を欠いているものとすることができない。
＜エについて＞
上記エで挙げられた甲３は、上記「３．甲３発明に基づく新規性・進歩性」の対比、検討で示したとおり、本件発明１〜３と大きく異なる製造工程、製造対象に関して記載されたものである。
共通する手段や条件の一部を採用したとしても、製造したい対象を異にする結果、甲３発明ではナノサイズのセルロース繊維となり、本件発明１〜３ではミクロサイズのセルロース繊維が得られると理解できる。
そうすると、本件発明１〜３に対する特許請求の範囲の記載は、製造したいミクロサイズのセルロース繊維を得るための手段が適切に記載されているというべきである。

６．理由３（実施可能要件）について
前述のとおり、本件発明１〜３の「５００ｎｍ以上の平均繊維幅」及び「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上」である「化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維」を製造することについては、「化学変成パルプに対して、ディスクリファイナーを用いて叩解処理を行」った実施例１及び２、「化学変成パルプに対して、コニカル型リファイナーを用いて叩解処理を行」った実施例３、並びに「化学変成パルプに対して、高速離解機を用いた解繊処理を行」った実施例４及び５の平均繊維幅が１３．２〜１７．８μｍすなわち１３２００〜１７８００ｎｍであり、ＢＥＴ比表面積が８２〜２５７ｍ２／ｇであることによって裏付けられているから、本件特許の明細書の発明の詳細な説明は、当業者が本件発明１〜３及び本件発明１〜３を充足し、さらにその一部を特定した本件発明４〜５の実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載されたものである。

なお、申立人は特許異議申立書の第３９〜４３頁にて、以下の主張を行っている。
ア 本件特許明細書では実施例１、２、及び比較例１、２に記載の条件にて本件発明１で特定した平均繊維幅及びＢＥＴ比表面積のミクロフィブリルセルロース繊維を得た旨の記載がなされているものの、かかる条件以外のディスクリファイナー処理やクリアランス、処理時間で特定したミクロフィブリルセルロース繊維が得られるか否かを明らかとしていないため、当業者が実施できる程度に明確かつ十分に記載されていない。
イ 本件特許明細書では実施例３に記載の条件にて本件発明２で特定した平均繊維幅及びＢＥＴ比表面積のミクロフィブリルセルロース繊維を得た旨の記載がなされているものの、かかる条件以外のディスクリファイナー処理やクリアランス、処理時間で特定したミクロフィブリルセルロース繊維が得られるか否かを明らかとしていないため、当業者が実施できる程度に明確かつ十分に記載されていない。
ウ 本件特許明細書では実施例４，５に記載の条件にて本件発明３で特定した平均繊維幅及びＢＥＴ比表面積のミクロフィブリルセルロース繊維を得た旨の記載がなされているものの、かかる条件以外のディスクリファイナー処理やクリアランス、処理時間で特定したミクロフィブリルセルロース繊維が得られるか否かを明らかとしていないため、当業者が実施できる程度に明確かつ十分に記載されていない。
そこで、上記ア〜ウについて検討する。
これらア〜ウは、要するに本件明細書の発明の詳細な説明に、様々な工程実行上の条件を調べ尽くした記載がなされるべきとした主張と解せるが、発明の詳細な説明はそこまでの開示を求めるものではない。
本件明細書の発明の詳細な説明では、前記５．で示したとおり、本件発明の課題を解決できる手段に関し、【００２９】−【００３２】にディスクリファイナーを用いることが好適である旨の記載がなされ、【００３３】−【００３４】に固形分濃度の範囲を定めた理由が記載され、【００３８】−【００７５】に使用できるタイプの装置及び処理に組み合わせて使用できる他の装置の候補が記載されている。そして、これらの記載を受けて実施例に、、「ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、平均繊維幅が５００ｎｍ以上である化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維」の製造を果たしたとする記載が現にあるため、発明の実施に当たって特段の支障があるとは認められない。

７．理由５（明確性）について
申立人は特許異議申立書の第４３頁にて、本件発明１〜３が規定する、ＢＥＴ比表面積及び平均繊維幅について、達成すべき条件、もしくは希望する結果で特定したに過ぎず、しかもそのために必要な製造条件は当業者にとり自明でないから、本件発明１〜５は明確に理解できないとしている。

しかしながら、特許法第36条第6項第２項に掲げる要件は、特許請求の記載が明確であるかにより決せられるものである以上、本件特許の請求項１〜３に記載された「ＢＥＴ比表面積」及び「平均繊維幅」はいずれも当業者に周知のパラメータであり、その意味内容は明確であるから、本件発明１〜５は明確である。

８．小括
以上のとおり、本件発明は、理由１ないし５のいずれの理由にも該当しないから、本件発明１〜５に係る特許は、特許法第113条第2号または第４号に該当せず、取り消すことはできない。


第６．むすび
以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、請求項１〜５に係る特許を取り消すことはできない。
また、他に請求項１〜５に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。

よって、結論のとおり決定する。
 
異議決定日 2022-03-22 
出願番号 P2021-503617
審決分類 P 1 651・ 113- Y (D21H)
P 1 651・ 537- Y (D21H)
P 1 651・ 536- Y (D21H)
P 1 651・ 121- Y (D21H)
最終処分 07   維持
特許庁審判長 石井 孝明
特許庁審判官 平野 崇
西村 泰英
登録日 2021-03-23 
登録番号 6857289
権利者 日本製紙株式会社
発明の名称 化学変性ミクロフィブリルセルロース繊維の製造方法  
代理人 藤本 芳洋  

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