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| 審決分類 |
審判 査定不服 2項進歩性 特許、登録しない。 H01L |
|---|---|
| 管理番号 | 1385936 |
| 総通号数 | 7 |
| 発行国 | JP |
| 公報種別 | 特許審決公報 |
| 発行日 | 2022-07-29 |
| 種別 | 拒絶査定不服の審決 |
| 審判請求日 | 2021-07-13 |
| 確定日 | 2022-03-10 |
| 事件の表示 | 特願２０１９−５３８８６２「半導体ウェーハの製造方法」拒絶査定不服審判事件〔平成３１年 ３月 ７日国際公開，ＷＯ２０１９／０４３８９０〕について，次のとおり審決する。 |
| 結論 | 本件審判の請求は，成り立たない。 |
| 理由 |
第１ 手続の経緯 本件審判請求に係る出願（以下，「本願」という。）は，２０１７年（平成２９年）８月３１日を国際出願日とする出願であって，その手続の経緯は以下のとおりである。 令和 ２年 ２月 ３日 ：国内書面の提出 令和 ２年１２月１１日付け：拒絶理由通知書 令和 ３年 １月２８日 ：意見書，手続補正書の提出 令和 ３年 ４月２０日付け：拒絶査定（原査定） 令和 ３年 ７月１３日 ：審判請求書の提出 第２ 本願発明 本願の請求項１−６に係る発明（以下，それぞれ順に「本願発明１」−「本願発明６」という。）は，令和３年１月２８日にされた手続補正により補正された特許請求の範囲の請求項１−６に記載された事項により特定される発明であるところ，そのうち本願発明１は，以下のとおりの発明である。 「【請求項１】 半導体ウェーハの製造方法であって， 砥粒を含む研磨剤を用いて行われる３段階以上の研磨工程を含む多段研磨工程を含み， 前記多段研磨工程において，該多段研磨工程の最終研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度と，最終研磨工程の１段階前に行われる１段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度と，最終研磨工程の２段階前に行われる２段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度とが，下記関係式１： （関係式１） ２段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度＞１段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度＞最終研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度 を満たし，且つ １段階前研磨工程において使用される研磨剤に含まれる砥粒の動的光散乱法により求められる平均粒径は６５ｎｍ以上であり且つ会合度は１．５０超２．１０以下である，半導体ウェーハの製造方法。」 第３ 原査定の拒絶の理由 原査定の拒絶の理由は，概略，次のとおりのものである。 理由２（進歩性）この出願の請求項１−６に係る発明は，その出願前に日本国内又は外国において，頒布された下記の引用文献１に記載された発明又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった発明に基いて，その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから，特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができない。 ＜引用文献等一覧＞ １．特開２０１５−１８５６７４号公報 第４ 引用文献の記載，引用発明 １ 引用文献１に記載されている事項及び引用発明 （１）原査定における拒絶の理由に引用された特開２０１５−１８５６７４号公報（以下，「引用文献１」という。）には，図面とともに，以下の事項が記載されている。 （当審注：下線は，当審で付与した。以下同様。） 「【請求項１】 シリコンウェーハの研磨方法であって， 前記研磨方法は， 砥粒Ａを含む研磨スラリーＡで研磨する一次研磨工程と， 砥粒Ｂを含む研磨スラリーＢで研磨する中間研磨工程と， 砥粒Ｃを含む研磨スラリーＣで研磨する仕上げ研磨工程と， をこの順に含む多段研磨プロセスを含み， 前記研磨スラリーＡ，ＢおよびＣは，該研磨スラリーＡ，ＢおよびＣにおける前記砥粒Ａ，ＢおよびＣの濃度をそれぞれＭＡ（重量％），ＭＢ（重量％）およびＭＣ（重量％）とし，該研磨スラリーＡ，ＢおよびＣ中に含まれる粒子の体積平均粒子径をそれぞれＤＡ（ｎｍ），ＤＢ（ｎｍ）およびＤＣ（ｎｍ）としたとき，以下の式： ＭＡ／ＤＡ３ ＞ ＭＢ／ＤＢ３ ＞ ＭＣ／ＤＣ３； を満たすように選択される，シリコンウェーハ研磨方法。」 「【技術分野】 【０００１】 本発明は研磨方法およびそれに使用するための研磨用組成物に関する。詳しくは，シリコンウェーハの研磨方法およびそれに用いられる研磨用組成物に関する。」 「【０００５】 しかしこのような研磨方法では，ポリシング工程後のシリコンウェーハの品質向上に限界があった。すなわち，従来の研磨方法によると，一連の研磨プロセス全体での最適化が行われていないため，一部の工程で適切ではない研磨スラリーが選択されてしまう虞があった。具体的には，従来の研磨方法によると，各工程の研磨前（前段階に別のポリシング工程が存在する場合は，前段階の工程の完了後）の表面平滑性，研磨後に求められる表面品質，および選択される研磨スラリーの間でミスマッチが発生し，これによりシリコンウェーハの平滑性低下や欠陥発生が引き起こされることがあった。また，近年は，半導体配線の微細化に伴い，より表面平滑性の高い高品位なシリコンウェーハの実現が求められており，より精密な研磨方法の提供が期待されていた。 【０００６】 本発明は，上記の事情に鑑みて創出されたものであり，高い表面平滑性を有し，かつ，欠陥発生が抑制された高品質なシリコンウェーハを実現するための研磨方法，およびその方法に用いられる研磨用組成物を提供することを目的とする。」 「【課題を解決するための手段】 【０００７】 本発明によると，シリコンウェーハの研磨方法が提供される。上記研磨方法は、砥粒Ａを含む研磨スラリーＡで研磨する一次研磨工程と、砥粒Ｂを含む研磨スラリーＢで研磨する中間研磨工程と、砥粒Ｃを含む研磨スラリーＣで研磨する仕上げ研磨工程と，をこの順に含む多段研磨プロセスを含む。ここで，上記研磨スラリーＡ，ＢおよびＣは，該研磨スラリーＡ，ＢおよびＣにおける上記砥粒Ａ、ＢおよびＣの濃度をそれぞれＭＡ（重量％）、ＭＢ（重量％）およびＭＣ（重量％）とし，該研磨スラリーＡ，ＢおよびＣ中に含まれる粒子の体積平均粒子径をそれぞれＤＡ（ｎｍ），ＤＢ（ｎｍ）およびＤＣ（ｎｍ）としたとき，以下の式：ＭＡ／ＤＡ３＞ＭＢ／ＤＢ３＞ＭＣ／ＤＣ３；を満たすように選択される。 かかる研磨方法によると，一次研磨工程，中間研磨工程および仕上げ研磨工程を含む一連の多段研磨プロセスにおいて，適切にシリコンウェーハの表面平滑性が向上し得る。これにより表面平滑性に優れ，かつ，欠陥数が低減した高品位なシリコンウェーハが実現され得る。 【０００８】 ここで，研磨スラリー中に含まれる粒子とは，研磨スラリー中において粒子様の挙動を示す単位をいう。例えば，砥粒を含む研磨スラリー中において，砥粒は少なくともその一部が会合し，砥粒単体のサイズよりも大きな粒体として存在することがある。また，例えば，水中に砥粒および水溶性ポリマーを含む研磨スラリー中においては，水溶性ポリマーが研磨スラリー中の砥粒と吸着し，これにより砥粒が研磨スラリー中においてそれ自体のサイズよりも大きな粒体として存在することがある。このような粒体は，研磨スラリー中において粒子のように振る舞い，その挙動が研磨時のメカニカル作用に影響を及ぼし得る。本発明者は，このような研磨スラリーにおいて，砥粒自体のサイズとは異なる物性値として，上記粒体の存在を考慮した上での粒子のサイズに着目した。つまり，研磨スラリー中において粒子様の挙動を示す単位を粒子として捉え，そのサイズを研磨スラリー中に含まれる粒子のサイズとして考えた。本発明において上記粒子の体積平均粒子径を的確に把握し得る手法としては，動的光散乱法を採用した。」 「【００１９】 ここに開示される技術は，シリコンウェーハの研磨（例えばラッピング工程を経たシリコンウェーハの研磨）に好ましく適用することができる。ここに開示される研磨方法は，シリコンウェーハの一次研磨工程（以下，「Ａ工程」ともいう。）と，仕上げ研磨工程（以下，「Ｃ工程」ともいう。）とを含む。特に限定されないが，好ましくは，上記Ａ工程はラッピング工程の完了後に配置される。上記研磨方法は，また，上記Ａ工程と上記Ｃ工程の間に，１または２以上の研磨工程からなる中間研磨工程（以下，「Ｂ工程」ともいう。）を含む。上記中間研磨工程が２以上の研磨工程を含む場合，すなわち上記Ｂ工程がｂ１工程，ｂ２工程，ｂ３工程…により構成されている場合は，上記Ｂ工程に含まれる全ての工程が終了した後の後工程として上記Ｃ工程が配置される。ここに開示される技術において，上記Ｂ工程は，作業性およびコスト面の観点から１または２工程で構成されることが好ましい。より好ましくは，上記Ｂ工程は１工程である。 【００２０】 ここに開示される研磨方法においてシリコンウェーハは，上記Ａ工程においては砥粒Ａを含む研磨スラリーＡで研磨され，上記Ｂ工程においては砥粒Ｂを含む研磨スラリーＢで研磨され，上記Ｃ工程においては砥粒Ｃを含む研磨スラリーＣで研磨される。・・・（略）・・・」 「【００２６】 ここで，本明細書において，研磨スラリーＸ（Ｘ＝Ａ，ＢまたはＣ。以下，同じ。）に用いられる砥粒Ｘの，一次粒子の平均粒子径をＤ１Ｘ（ｎｍ）とする。なお，ここに開示される技術において，砥粒Ｘの平均一次粒子径Ｄ１Ｘは，例えば，ＢＥＴ法により測定される比表面積Ｓ（ｍ２／ｇ）から平均一次粒子径Ｄ１Ｘ（ｎｍ）＝２７２７／Ｓの式により算出することができる。砥粒の比表面積の測定は，例えば，マイクロメリテックス社製の表面積測定装置，商品名「Ｆｌｏｗ Ｓｏｒｂ ＩＩ ２３００」を用いて行うことができる。 ・・・（略）・・・ 【００２８】 ここに開示される技術において，上記研磨スラリーＢに用いられる砥粒Ｂの平均一次粒子径Ｄ１Ｂは，特に限定されない。好ましい一態様において，砥粒Ｂの平均一次粒子径Ｄ１Ｂは，５ｎｍ以上であり，より好ましくは１０ｎｍ以上である。砥粒Ｂの平均一次粒子径Ｄ１Ｂの増大によって，より高い研磨速度が実現され得る。より高い研磨力を得る観点から，砥粒Ｂの平均一次粒子径Ｄ１Ｂは，１５ｎｍ以上が好ましく，２０ｎｍ以上がより好ましい。また，より平滑性の高い表面が得られやすいという観点から，砥粒Ｂの平均一次粒子径Ｄ１Ｂは，好ましくは１００ｎｍ以下，より好ましくは６０ｎｍ以下，さらに好ましくは５０ｎｍ以下（例えば４０ｎｍ以下）である。」 「【００３５】 研磨スラリー中に含まれる粒子のサイズは，例えば，該研磨スラリーを測定サンプルに用いて動的光散乱法に基づく粒子径測定を行うことによって把握することができる。この粒子径測定は，例えば，日機装株式会社製の型式「ＵＰＡ−ＵＴ１５１」を用いて行うことができる。以下，本明細書において，上述する動的光散乱法により測定された研磨スラリーＸ（Ｘ＝Ａ，ＢまたはＣ。以下，同じ。）中の粒子Ｘの体積平均粒子径をＤＸ（ｎｍ）とする。なお，本明細書において上記ＤＸは，単位をｎｍとしたときの平均粒子径の数値部分のことを指し，該ＤＸ自体は無単位量であるものとする。 【００３６】 研磨スラリーＸ中に含まれる粒子の体積平均粒子径ＤＸ（ｎｍ）は，一般に砥粒Ｘの平均一次粒子径Ｄ１Ｘ（ｎｍ）と同等以上（ＤＸ／Ｄ１Ｘ≧１）であり，典型的にはＤ１Ｘ（ｎｍ）よりも大きい（ＤＸ／Ｄ１Ｘ＞１）。特に限定するものではないが，研磨効果および研磨後の表面平滑性の観点から，上記ＤＸ／Ｄ１Ｘは，通常は１．２以上３．５以下の範囲にあることが適当であり，１．５以上３以下の範囲が好ましく，１．７以上２．５以下（例えば１．９以上２．５未満）の範囲がより好ましい。 ・・・（略）・・・ 【００３８】 ここに開示される技術において，上記研磨スラリーＢ中に含まれる上記粒子の体積平均粒子径ＤＢ（ｎｍ）は，通常は２０ｎｍ以上であることが適当であり，好ましくは３０ｎｍ以上，より好ましくは４０ｎｍ以上，さらに好ましくは７０ｎｍ以上（例えば７５ｎｍ以上，典型的には８０ｎｍ以上）である。上記粒子の体積平均粒子径ＤＢを上述する下限値以上とすると，一次研磨工程後のシリコンウェーハ表面に対して適切な研磨力を持ち得る。欠陥の低減および表面平滑性の向上の観点から，上記研磨スラリーＢに含まれる上記粒子の体積平均粒子径ＤＢは，２５０ｎｍ以下であることが適当であり，好ましくは２００ｎｍ以下，さらに好ましくは１５０ｎｍ以下（例えば１００ｎｍ以下）である。」 「【００４０】 ここに開示される技術において，研磨スラリーにおける砥粒の濃度は，特に限定されない。本明細書において，研磨スラリーＸ（Ｘ＝Ａ，ＢまたはＣ。以下同じ。）における砥粒Ｘの濃度をＭＸ（重量％）と表記するものとする。上記ＭＸ（重量％）は，例えば，研磨スラリーＸを調製する際に配合する砥粒Ｘの量から算出することができる。なお本明細書において，上記ＭＸは，研磨スラリーＸにおける砥粒Ｘの濃度を重量％換算としたときの数値部分を指しており，該ＭＸ自体は無単位量であるものとする。 【００４１】 ここに開示される技術において，研磨スラリーＡにおける砥粒Ａの濃度ＭＡ（重量％）は，特に制限されないが，典型的には０．０５重量％以上であり，０．３重量％以上であることが好ましく，より好ましくは０．５重量％以上（例えば０．８重量％以上）である。砥粒Ａの濃度ＭＡの増大によって，より高い研磨速度が実現され得る。欠陥発生の抑制や表面平滑性の向上の観点から，通常は，上記濃度ＭＡは２０重量％以下が適当であり，好ましくは１０重量％以下，より好ましくは８重量％以下，さらに好ましくは５重量％以下（例えば２重量％以下）である。 【００４２】 ここに開示される技術において，研磨スラリーＢにおける砥粒Ｂの濃度ＭＢ（重量％）は，特に限定されないが，典型的には０．０１重量％以上であり，０．０５重量％以上であることが好ましく，より好ましくは０．１重量％以上（例えば０．２重量％以上）である。砥粒Ｂの濃度ＭＢの増大によって，より高い研磨速度が実現され得る。より欠陥発生を抑制し，優れた表面平滑性を実現する観点から，通常は，上記濃度ＭＢは１０重量％以下が適当であり，好ましくは７重量％以下，より好ましくは５重量％以下，さらに好ましくは１．０重量％以下（例えば０．５重量％以下）である。なお，Ｂ工程が２以上の工程（ｂ１工程，ｂ２工程など）を含む場合は，該Ｂ工程に含まれる全ての工程において，研磨スラリーにおける砥粒の濃度の好適な範囲は，上述する濃度ＭＢの好適な範囲内に含まれ得る。 【００４３】 ここに開示される技術において，研磨スラリーＣにおける砥粒Ｃの濃度ＭＣ（重量％）は，典型的には０．００１重量％以上であり，０．００２重量％以上であることが好ましく，より好ましくは０．００５重量％以上（例えば０．０１重量％以上）である。砥粒Ｃの濃度ＭＣの増大によって，より高い研磨速度が実現され得る。微小な欠陥発生を抑制し，より優れた表面平滑性を実現する観点から，通常は，上記濃度ＭＣは１０重量％以下が適当であり，好ましくは７重量％以下，より好ましくは５重量％以下，さらに好ましくは１．０重量％以下（例えば０．５重量％以下）である。」 「【０１０３】 ＜研磨スラリーの調製＞ まず，Ａ工程，Ｂ工程，Ｃ工程の各研磨工程において使用される研磨スラリーＡ，ＢおよびＣを以下の通りに調製した。 １）研磨スラリーＡの調製 砥粒Ａ，水溶性ポリマー，塩基性化合物および脱イオン水を混合して，研磨スラリーＡの濃縮液である研磨用組成物を得た。この研磨用組成物（研磨スラリーＡの濃縮液）を，脱イオン水で希釈して，Ａ工程（一次研磨工程）において使用される研磨スラリーＡ（例１Ａ〜例１３Ａ）を調製した。 例１Ａおよび例３Ａ〜例１３Ａに係る砥粒Ａとしては，平均一次粒子径が４４ｎｍのコロイダルシリカを使用した。また，例２Ａに係る砥粒Ａとしては，平均一次粒子径が２５ｎｍのコロイダルシリカを使用した。上記平均一次粒子径は，マイクロメリテックス社製の表面積測定装置，商品名「Ｆｌｏｗ Ｓｏｒｂ ＩＩ ２３００」を用いて測定されたものである（以下の各例において同じ。）。砥粒Ａの配合量は，上記研磨スラリーＡ中における砥粒Ａの濃度が表１に示す量になるように調節した。 水溶性ポリマーとしては，Ｍｗが４×１０４であるポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）を使用し，上記研磨スラリーＡにおけるＰＶＰ含有量が３×１０−４％となるように調節した。 塩基性化合物としては，水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）を使用し，上記研磨スラリーＡにおけるＴＭＡＨ含有量が０．１％となるように調節した。 例１Ａ〜例１３Ａの各例に係る研磨スラリーＡ中に含まれる粒子の体積平均粒子径ＤＡ（ｎｍ）を表１に示す。なお，上記粒子の体積平均粒子径は，動的光散乱式粒度分析計（日機装株式会社製，型式「ＵＰＡ−ＵＴ１５１」）を用いて測定した（以下の各例において同じ。）。 ・・・（略）・・・ 【０１０５】 【表１】  【０１０６】 ２）研磨スラリーＢの調製 砥粒Ｂ，水溶性ポリマー，塩基性化合物および脱イオン水を混合して，研磨スラリーＢの濃縮液である研磨用組成物を得た。この研磨用組成物を，脱イオン水で希釈して，Ｂ工程（中間研磨工程）において使用される研磨スラリーＢ（例１Ｂ〜例１３Ｂ）を調製した。 例１Ｂ，例３Ｂ〜例１１Ｂおよび例１３Ｂに係る砥粒Ｂとしては，平均一次粒子径が３５ｎｍのコロイダルシリカを使用した。また，例２Ｂおよび例１２Ｂに係る砥粒Ｂとしては，平均一次粒子径が１５ｎｍのコロイダルシリカを使用した。砥粒Ｂの配合量は，上記研磨スラリーＢ中における砥粒Ｂの濃度ＭＢ（重量％）が表２に示す量になるように調節した。 水溶性ポリマーとしては，Ｍｗが２５×１０４であるヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）を使用し，上記研磨スラリーＢにおけるＨＥＣ含有量が０．０１％となるように調節した。 塩基性化合物としては，アンモニア水（濃度２９％）を使用し，上記研磨スラリーＢにおけるアンモニア（ＮＨ３）含有量が０．０２％となるように調節した。 例１Ｂ〜例１３Ｂに係る研磨スラリーＢ中に含まれる粒子の体積平均粒子径ＤＢ（ｎｍ）を表２に示す。」 「【０１０８】 【表２】  【０１０９】 ３）研磨スラリーＣの調製 砥粒Ｃ，水溶性ポリマー，界面活性剤，塩基性化合物および脱イオン水を混合して，研磨スラリーＣの濃縮液である研磨用組成物を得た。この研磨用組成物を，脱イオン水で希釈して，Ｃ工程（仕上げ研磨工程）において使用される研磨スラリーＣ（例１Ｃ〜例１３Ｃ）を調製した。 例１Ｃ，例３Ｃ〜例５Ｃ，例７Ｃ〜例９Ｃおよび例１１Ｃ〜例１３Ｃに係る砥粒Ｃとしては，平均一次粒子径が３５ｎｍのコロイダルシリカを使用した。例２Ｃおよび例１０Ｃに係る砥粒Ｃとしては，平均一次粒子径が２０ｎｍのコロイダルシリカを使用した。例６Ｃに係る砥粒Ｃとしては，平均一次粒子径が１００ｎｍのコロイダルシリカを使用した。砥粒Ｃの配合量は，上記研磨スラリーＣにおける砥粒Ｃの濃度ＭＣ（重量％）が表３に示す量になるように調節した。 水溶性ポリマーとしては，Ｍｗが２５×１０４であるヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）を，上記研磨スラリーＣにおけるＨＥＣ含有量が０．０２％となるように使用した。界面活性剤としては，Ｍｗが９×１０３である，エチレンオキサイド（ＥＯ）とプロピレンオキサイド（ＰＯ）とからなるＰＥＯ−ＰＰＯ−ＰＥＯ型トリブロック体（ＰＥＯ−ＰＰＯ−ＰＥＯ）を使用し，上記研磨スラリーＣにおけるＰＥＯ−ＰＰＯ−ＰＥＯ含有量が０．００２％となるように調節した。なお，上記ＰＥＯ−ＰＰＯ−ＰＥＯにおけるＥＯ成分とＰＯ成分の比はＥＯ：ＰＯ＝８０：２０である。 塩基性化合物としては，アンモニア水（濃度２９％）を使用し，上記研磨スラリーＣにおけるアンモニア（ＮＨ３）含有量が０．０２％となるように調節した。 例１Ｃ〜例１３Ｃの各例に係る研磨スラリーＣ中に含まれる粒子の体積平均粒子径ＤＣ（ｎｍ）を表３に示す。」 「【０１１１】 【表３】  【０１１２】 ＜研磨条件＞ シリコンウェーハの表面をＡ工程，Ｂ工程，Ｃ工程の順に，逐次的に多段研磨した。具体的には，シリコンウェーハを例１Ａに係る研磨スラリーＡで研磨したあと，当該研磨後のシリコンウェーハを例１Ｂに係る研磨スラリーＢで研磨し，最後に，該研磨後シリコンウェーハを例１Ｃに係る研磨スラリーＣで研磨した。この一連の研磨工程（Ａ工程，Ｂ工程およびＣ工程）において逐次研磨されることにより得られたシリコンウェーハを例１に係るシリコンウェーハと称することとする。同様に，例２（〜例１３）に係るシリコンウェーハは，上述する例１の研磨方法と同様に，例２Ａ（〜例１３Ａ），例２Ｂ（〜例１３Ｂ）および例２Ｃ（〜例１３Ｃ）に係る研磨スラリーＡ，ＢおよびＣをそれぞれ使用して多段研磨することにより得た。研磨対象物であるシリコンウェーハとしては，直径が３００ｍｍ，伝導型がＰ型，結晶方位が＜１００＞，抵抗率が０．１Ω・ｃｍ以上１００Ω・ｃｍ未満であるものを使用した。」 「【０１１８】 ＜微小パーティクル数評価＞ ウエハ検査装置（ケーエルエー・テンコール社製，商品名「Ｓｕｒｆｓｃａｎ ＳＰ２」）を用いて，洗浄後の例１〜例１３に係るシリコンウェーハ表面に存在する３７ｎｍ以上のサイズの欠陥（パーティクル）の個数（ＬＰＤ数）をカウントした。各例に係るシリコンウェーハについて，検出された欠陥の数を表４に示す。」 （２）上記記載から，当該引用文献１には，以下の技術的事項が記載されているものと認められる。 ア シリコンウェーハの表面を，例１Ａに係る研磨スラリーＡで研磨するＡ工程，例１Ｂに係る研磨スラリーＢで研磨するＢ工程，例１Ｃに係る研磨スラリーＣで研磨するＣ工程の順に，逐次的に多段研磨する（【請求項１】，【００２０】，【０１１２】）。 イ 例１Ａに係る研磨スラリーＡにおける砥粒Ａの濃度ＭＡは１．０ｗｔ％であり，例１Ｂに係る研磨スラリーＢにおける砥粒Ｂの濃度ＭＢは０．３０ｗｔ％であり，例１Ｃに係る研磨スラリーＣにおける砥粒Ｃの濃度Ｍｃは０．２０ｗｔ％である（表１―表３）。 ウ 例１Ｂに係る研磨スラリーＢ中に含まれる粒子の体積平均粒子径ＤＢは８５ｎｍであり（表２），研磨スラリーＢにおける砥粒Ｂの平均一次粒子径は３５ｎｍである（【０１０６】）。 エ 研磨スラリーＢ中に含まれる粒子Ｂの体積平均粒子径ＤＢは，動的光散乱法により測定された（【０００８】，【００３５】）。 オ 砥粒Ｘの平均一次粒子径は，ＢＥＴ法により測定される比表面積Ｓ（ｍ２／ｇ）から算出できる（【００２６】）。 （３） 上記（１），（２）から，引用文献１には，次の発明（以下，「引用発明」という。）が記載されていると認められる。 「シリコンウェーハ研磨方法であって， 例１Ａの研磨スラリーＡ（砥粒Ａの濃度ＭＡ：１．０［ｗｔ％］）により研磨するＡ工程，例１Ｂの研磨スラリーＢ（砥粒Ｂの濃度ＭＢ：０．３０［ｗｔ％］，体積平均粒子径ＤＢ：８５ｎｍ）により研磨するＢ工程，例１Ｃの研磨スラリーＣ（砥粒Ｃの濃度Ｍｃ：０．２０［ｗｔ％］）により研磨するＣ工程を順に行う多段研磨工程を含み，かつ 前記Ｂ工程の研磨スラリーＢ中に含まれる粒子Ｂの体積平均粒子径ＤＢは，動的光散乱法により測定されたものであり， 研磨スラリーＢにおける砥粒Ｂの平均一次粒子径は３５ｎｍであり，砥粒Ｂの平均一次粒子径は，ＢＥＴ法により測定される比表面積Ｓ（ｍ２／ｇ）から算出できる，シリコンウェーハ研磨方法。」 （４）上記（１）の段落【００２０】，【００２８】，【００３６】，【００３８】から，引用文献１には，以下の技術的事項が記載されていると認められる。 「研磨スラリーＢにおける砥粒Ｂの平均一次粒子径Ｄ１Ｂは，２０ｎｍ以上５０ｎｍ以下（例えば４０ｎｍ以下）がより好ましく， 研磨スラリーＢ中に含まれる粒子Ｂの体積平均粒子径ＤＢ（ｎｍ）は，さらに好ましくは，７０ｎｍ以上（例えば７５ｎｍ以上，典型的には８０ｎｍ以上）１５０ｎｍ以下（例えば１００ｎｍ以下）であり， 研磨効果および研磨後の表面平滑性の観点から，研磨スラリーＢ中に含まれる粒子Ｂの体積平均粒子径ＤＢ／研磨スラリーＢにおける砥粒Ｂの平均一次粒子径Ｄ１Ｂは，１．７以上２．５以下（例えば１．９以上２．５未満）の範囲がより好ましい。」 第５ 対比 １ 本願発明１と引用発明とを対比すると，次のことがいえる。 （１）引用発明の「シリコンウェーハ研磨方法」は，シリコンウェーハの製造工程の一部である研磨工程における研磨方法を特定したものであるから，本願発明１と「半導体ウェーハの製造方法」である点で一致する。 （２）引用発明の「研磨スラリーＡ」ないし「研磨スラリーＣ」は，本願発明１の「研磨剤」に相当し，引用発明における「Ａ工程」ないし「Ｃ工程」は，それぞれ，「砥粒Ａ」を含む「研磨スラリーＡ」ないし「砥粒Ｃ」を含む「研磨スラリーＣ」を用いて行われるといえる。 したがって，引用発明における「例１Ａ」の「Ａ工程」，「例１Ｂ」の「Ｂ工程」，「例１Ｃ」の「Ｃ工程」を「順に行う多段研磨工程」は，本願発明１における「砥粒を含む研磨剤を用いて行われる３段階以上の研磨工程を含む多段研磨工程」に相当する。 （３）引用発明の「Ｃ工程」は，「多段研磨工程」の最後に行われる工程であるから，本願発明１の「最終研磨工程」に相当する。また，引用発明の「Ａ工程」，「Ｂ工程」及び「Ｃ工程」は，上記「多段研磨工程」において，順に実施される工程であるから，引用発明の「Ｃ工程」の１段階前に実施される「Ｂ工程」は，本願発明１の「１段階前研磨工程」に相当し，引用発明の「Ｃ工程」の２段階前に実施される「Ａ工程」は，本願発明１の「２段階前研磨工程」に相当する。 （４）引用発明において，「例１Ａの研磨スラリーＡ（砥粒Ａの濃度ＭＡ：１．０［ｗｔ％］）により研磨するＡ工程，例１Ｂの研磨スラリーＢ（砥粒Ｂの濃度ＭＢ：０．３０［ｗｔ％］，体積平均粒子径ＤＢ：８５ｎｍ）により研磨するＢ工程，例１Ｃの研磨スラリーＣ（砥粒Ｃの濃度Ｍｃ：０．２０［ｗｔ％］）により研磨するＣ工程を順に行う多段研磨工程を含」むものであるところ，「例１Ａの研磨スラリーＡ（砥粒Ａの濃度ＭＡ：１．０［ｗｔ％］）」，「例１Ｂの研磨スラリーＢ（砥粒Ｂの濃度ＭＢ：０．３０［ｗｔ％］，体積平均粒子径ＤＢ：８５ｎｍ）」」，「例１Ｃの研磨スラリーＣ（砥粒Ｃの濃度Ｍｃ：０．２０［ｗｔ％］）」は，それぞれ本願発明１の「２段階前研磨工程において使用される研磨剤」，「１段階前研磨工程において使用される研磨剤」，「最終研磨工程において使用される研磨剤」に対応する。 したがって，本願発明１と引用発明とは，「（関係式１）２段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度＞１段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度＞最終研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度を満た」している点で一致する。 （５）引用発明の「例１Ｂの研磨スラリーＢ（砥粒Ｂの濃度ＭＢ：０．３０［ｗｔ％］，体積平均粒子径ＤＢ：８５ｎｍ）」について，「前記Ｂ工程の研磨スラリーＢに含まれる粒子Ｂの体積平均粒子径ＤＢは動的光散乱法により測定されたものであ」るところ、当該「体積平均粒子径ＤＢ」は，本願発明１の「１段階前研磨工程において使用される研磨剤に含まれる砥粒の動的光散乱法により求められる平均粒径」に相当するといえる。 したがって，本願発明１と引用発明とは，「１段階前研磨工程において使用される研磨剤に含まれる砥粒の動的光散乱法により求められる平均粒径は６５ｎｍ以上」である点で一致する。 （６）本願発明１の「会合度」について，本願明細書の段落【０００７】には，「本発明および本明細書において、研磨剤に含まれる砥粒の「会合度」とは、研磨剤に含まれる砥粒のＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ−Ｅｍｍｅｔｔ−−Ｔｅｌｌｅｒ）法により求められる平均粒径（以下、「ＢＥＴ粒径」と記載する。）と、動的光散乱（ＤＬＳ；Ｄｙｎａｍｉｃ Ｌｉｇｈｔ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ）法により求められる砥粒の平均粒径（以下、「ＤＬＳ粒径」と記載する）から、下記式により算出される値である。会合度＝ＤＬＳ粒径／ＢＥＴ粒径（審決注：以下，「会合度算出式」という。）」と記載されている。 ここで，引用発明において，「体積平均粒子径ＤＢ」は，「動的光散乱法により測定されたもの」であるから，本願発明１における「会合度」を算出する上記「会合度算出式」の「ＤＬＳ粒径」に相当する。 また，引用発明において，「砥粒Ｂの平均一次粒子径」は，「ＢＥＴ法により測定される比表面積Ｓ（ｍ２／ｇ）から算出できる」ものであるから，本願発明１における「会合度」を算出する上記「会合度算出式」の「ＢＥＴ粒径」に相当する。 そうすると，引用発明における，砥粒Ｂの「体積平均粒子径ＤＢ：８５ｎｍ」と「平均一次粒子径は３５ｎｍ」を、上記「会合度算出式」に当てはめると，８５ｎｍ／３５ｎｍとなるので，引用発明の砥粒Ｂの「会合度」は２．４３と算出される。 ２ 以上をまとめると，本願発明１と引用発明との間には，次の一致点，相違点があるといえる。 ＜一致点＞ 「半導体ウェーハの製造方法であって， 砥粒を含む研磨剤を用いて行われる３段階以上の研磨工程を含む 多段研磨工程を含み， 前記多段研磨工程において，該多段研磨工程の最終研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度と，最終研磨工程の１段階前に行われる１段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度と，最終研磨工程の２段階前に行われる２段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度とが，下記関係式１： （関係式１） ２段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度＞１段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度＞最終研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度 を満たし，且つ １段階前研磨工程において使用される研磨剤に含まれる砥粒の動的光散乱法により求められる平均粒径は６５ｎｍ以上である，半導体ウェーハの製造方法。」 ＜相違点＞ 「１段階前研磨工程において使用される研磨剤に含まれる砥粒」について，本願発明１は「会合度は１．５０超２．１０以下」であるのに対し，引用発明において，会合度は「２．４３」であるといえるから、本願発明１のようなものではない点。 第６ 判断 １ 上記相違点について検討する。 （１）ア 引用文献１には，「研磨スラリーＢにおける砥粒Ｂの平均一次粒子径Ｄ１Ｂは，２０ｎｍ以上５０ｎｍ以下（例えば４０ｎｍ以下）がより好ましく，研磨スラリーＢ中に含まれる粒子Ｂの体積平均粒子径ＤＢ（ｎｍ）は，さらに好ましくは，７０ｎｍ以上（例えば７５ｎｍ以上，典型的には８０ｎｍ以上）１５０ｎｍ以下（例えば１００ｎｍ以下）であり，研磨効果および研磨後の表面平滑性の観点から，研磨スラリーＢに含まれる粒子Ｂの体積平均粒子径ＤＢ／研磨スラリーＢにおける砥粒Ｂの平均一次粒子径Ｄ１Ｂは，１．７以上２．５以下（例えば１．９以上２．５未満）の範囲がより好ましい。」との技術的事項が記載されているといえるところ，「研磨スラリーＢ中に含まれる粒子Ｂの体積平均粒子径ＤＢ／研磨スラリーＢにおける砥粒Ｂの平均一次粒子径Ｄ１Ｂ」は，上記「第５ 対比」の（６）において説示したとおり，上記「会合度算出式」の右辺に相当するものであるといえるから，引用文献１には，研磨スラリーＢの会合度として、より好ましい範囲は，「１．７以上２．５以下（例えば１．９以上２．５未満）」であるとの構成が記載されているといえる。 イ したがって，引用発明において，研磨スラリーＢとして，「砥粒Ｂの平均一次粒子径Ｄ１Ｂ」が，「２０ｎｍ以上５０ｎｍ以下（例えば４０ｎｍ以下）」であり，動的光散乱法により測定された「粒子Ｂの体積平均粒子径ＤＢ」が，「７０ｎｍ以上（例えば７５ｎｍ以上，典型的には８０ｎｍ以上）１５０ｎｍ以下（例えば１００ｎｍ以下）」であり，かつ「研磨効果および研磨後の表面平滑性の観点」を考慮して，研磨スラリーＢに含まれる粒子Ｂの体積平均粒子径ＤＢ／研磨スラリーＢにおける砥粒Ｂの平均一次粒子径Ｄ１Ｂ」を，「１．７以上２．５以下（例えば１．９以上２．５未満）」として最適化することは，当業者が実施にあたり適宜なし得る設計的事項にすぎない。 そうすると，引用発明において，引用文献１記載の技術的事項に基づき，研磨スラリーＢとして，例えば，「砥粒Ｂの平均一次粒子径Ｄ１Ｂ」を４０ｎｍ，「粒子Ｂの体積平均粒子径ＤＢ」を８０ｎｍのものを選択して，「上記体積平均粒子径ＤＢ／上記平均一次粒子径Ｄ１Ｂ」，すなわち会合度２．０程度として，会合度を１．５０超２．１０以下とすることで，上記相違点に係る本願発明１の構成とすることは当業者が容易になし得たことである。 （２）請求人の主張について ア 請求人は，審判請求書の３（２）において，拒絶査定における「（ｉi）本願発明が奏する効果に関して，引用文献１に記載された発明において当業者が予測しうる範囲のものである」との認定に対して，「本願発明では，『１段階前研磨工程において，会合度が１．５０超２．１０以下の砥粒を使用すること』が，研磨加工起因欠陥の発生を抑制することに寄与します。この点は，本願明細書の表１に示されている実施例１〜１３と比較例４，７との対比によって実証されています。表１に示されている通り，比較例４は１段階前研磨工程における会合度が本願発明で規定されている範囲外であり，比較例７も会合度が本願発明で規定されている範囲外です。」と主張している。 イ 以下，この主張について検討する。 まず，１段階前研磨工程における砥粒の会合度の数値範囲の下限値について，上記（１）アのとおり，引用文献１に記載の技術的事項において，「研磨スラリーＢに含まれる粒子Ｂの体積平均粒子径ＤＢ／研磨スラリーＢにおける砥粒Ｂの平均一次粒子径Ｄ１Ｂ」，すなわち会合度は，「１．７以上２．５以下（例えば１．９以上２．５未満）の範囲がより好ましい」ものであるから，会合度の数値範囲の下限値については，本願発明１と引用発明との間において，実質的な差異は認められない。 次に，会合度の数値範囲の上限値について，請求人が上限値を規定する効果の根拠として示す上記「比較例４」は，砥粒の会合度のみならず，ＤＬＳ粒径についても，本願発明１において規定されている範囲を超えるものであるから，会合度とＤＬＳ粒径のどちらの要因によってＬＰＤ数が増加しているのかを特定し得るものでない。 したがって，上記「比較例４」は，当該上限を規定する効果を示す根拠となり得るものとはいえない。 よって，請求人の上記主張を採用することはできない。 ウ 以上のとおりであるから，本願発明１は，引用発明及び引用文献１に記載の技術的事項に基づいて，当業者が容易に発明をすることができたものである。 第７ むすび 以上のとおり，本願の請求項１に係る発明は，特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができない。 したがって，本願は，その余の請求項に係る発明について検討するまでもなく，拒絶すべきものである。 よって，結論のとおり審決する。 |
| 別掲 |
（行政事件訴訟法第４６条に基づく教示） この審決に対する訴えは、この審決の謄本の送達があった日から３０日（附加期間がある場合は、その日数を附加します。）以内に、特許庁長官を被告として、提起することができます。 |
| 審理終結日 | 2022-01-04 |
| 結審通知日 | 2022-01-05 |
| 審決日 | 2022-01-24 |
| 出願番号 | P2019-538862 |
| 審決分類 |
P
1
8・
121-
Z
(H01L)
|
| 最終処分 | 02 不成立 |
| 特許庁審判長 |
辻本 泰隆 |
| 特許庁審判官 |
▲吉▼澤 雅博 恩田 春香 |
| 発明の名称 | 半導体ウェーハの製造方法 |
| 代理人 | 特許業務法人特許事務所サイクス |
