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| 審決分類 |
審判 全部申し立て 2項進歩性 C07C 審判 全部申し立て 特36条6項1、2号及び3号 請求の範囲の記載不備 C07C 審判 全部申し立て 1項3号刊行物記載 C07C |
|---|---|
| 管理番号 | 1388391 |
| 総通号数 | 9 |
| 発行国 | JP |
| 公報種別 | 特許決定公報 |
| 発行日 | 2022-09-30 |
| 種別 | 異議の決定 |
| 異議申立日 | 2021-10-11 |
| 確定日 | 2022-07-01 |
| 異議申立件数 | 1 |
| 訂正明細書 | true |
| 事件の表示 | 特許第６８５９９３６号発明「ビスフェノール粉体の製造方法、及び、ポリカーボネート樹脂の製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。 |
| 結論 | 特許第６８５９９３６号の特許請求の範囲を訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１〜７〕について訂正することを認める。 特許第６８５９９３６号の請求項１〜７に係る特許を維持する。 |
| 理由 |
第１ 手続の経緯 本件特許第６８５９９３６号は、平成２９年１２月６日に出願され、令和３年３月３０日に特許権の設定登録がなされ、同年４月１４日にその特許公報が発行され、その後、請求項１〜７に係る特許に対して、同年１０月１１日に特許異議申立人 日高恵美子（以下「申立人」という。）から特許異議の申立てがなされたものである。そして、その後の経緯は以下のとおりである。 令和４年１月７日付け：取消理由通知 同年３月１５日 ：訂正の請求及び意見書の提出（特許権者） 同年４月８日付け：特許法第120条の5第5項に基づく通知 同年５月１０日 ：意見書の提出（申立人） 第２ 訂正の可否 １ 訂正の内容 令和４年３月１５日提出の訂正請求書による訂正（以下、「本件訂正」という。）の内容は次のとおりである。 なお、訂正前の請求項１〜７は一群の請求項である。 訂正事項１：特許請求の範囲の請求項１の 「前記ビスフェノール析出用溶液において、前記中性のナトリウム塩の濃度が、前記原料ビスフェノールに対して０．１質量ｐｐｍ以上、１５０質量ｐｐｍ以下」を 「前記ビスフェノール析出用溶液において、前記中性のナトリウム塩の濃度が、前記原料ビスフェノールに対して０．１質量ｐｐｍ以上、１５０質量ｐｐｍ以下であり、前記中性のナトリウム塩に対する弱酸とのナトリウム塩量が、１００質量ｐｐｍ以下」に訂正する。 訂正事項２：特許請求の範囲の請求項２の 「前記ビスフェノール析出用溶液は、原料ビスフェノールを溶媒に溶解したビスフェノール溶液と、中性のナトリウム塩又は中性のナトリウム塩水溶液とを混合して得られたものである請求項１に記載のビスフェノール粉体の製造方法。」を 「原料ビスフェノールと、中性のナトリウム塩とを含有するビスフェノール析出用溶液から晶析によりビスフェノールを析出させる工程を有し、 前記ビスフェノール析出用溶液において、前記中性のナトリウム塩の濃度が、前記原料ビスフェノールに対して０．１質量ｐｐｍ以上、１５０質量ｐｐｍ以下であり、 前記ビスフェノール析出用溶液は、原料ビスフェノールを溶媒に溶解したビスフェノール溶液と、中性のナトリウム塩又は中性のナトリウム塩水溶液とを混合して得られたものであるビスフェノール粉体の製造方法。」に訂正する。 ２ 一群の請求項について 訂正事項１又は訂正事項２に係る訂正前の請求項１、２について、請求項３〜７はそれぞれ請求項１又は２を直接又は間接的に引用しているものであって、訂正事項１又は訂正事項２によって記載が訂正される請求項１、２に連動して訂正されるものである。 したがって、訂正前の請求項１〜７に対応する訂正後の請求項１〜７に係る本件訂正請求は、特許法第120条の5第4項に規定する一群の請求項に対してされたものである。 ３ 訂正の目的の適否、新規事項の有無、及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否 （１）訂正事項１は、訂正前の請求項１において、明細書【００７７】の「本発明の中性のナトリウム塩に対する該弱酸とのナトリウム塩量は、好ましくは１００質量ｐｐｍ以下…である。」との記載に基づき規定するものであり、特許請求の範囲の減縮を目的とするものと認められる。また、新たな技術的事項を導入するものではなく、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。 また、請求項１の上記訂正に連動する請求項５、６、７の訂正も、同様の理由により、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、願書に添付した明細書又は特許請求の範囲に記載された事項の範囲内で行われるものであり、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではないことも明らかである。 （２）訂正事項２は、訂正前の請求項２において訂正前の請求項１を引用していたところ、その引用箇所を規定して両請求項間の引用関係を解消し、訂正後の請求項２としたものであり、他の請求項の記載を引用する請求項の記載を当該他の請求項の記載を引用しないものとすることを目的とするものと認められる。また、新たな技術的事項を導入するものではなく、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。 また、請求項２の上記訂正に連動する請求項３〜７の訂正も、同様の理由により、他の請求項の記載を引用する請求項の記載を当該他の請求項の記載を引用しないものとすることを目的とするものと認められ、願書に添付した明細書又は特許請求の範囲に記載された事項の範囲内で行われるものであり、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではないことも明らかである。 ４ むすび 以上のとおりであるから、本件訂正は特許法第120条の5第2項ただし書第１号及び第４号に掲げる事項を目的とするものであり、かつ、同条第９項において準用する同法第126条第5項ないし第６項の各規定に適合するので、本件訂正を認める。 第３ 本件訂正後の請求項１〜７に係る発明 本件訂正により訂正された訂正請求項１〜７に係る発明（以下、「本件訂正発明１」〜「本件訂正発明７」、まとめて「本件訂正発明」という。）は、その特許請求の範囲の請求項１〜７に記載された以下の事項によって特定されるとおりのものである。 「【請求項１】 原料ビスフェノールと、中性のナトリウム塩とを含有するビスフェノール析出用溶液から晶析によりビスフェノールを析出させる工程を有し、 前記ビスフェノール析出用溶液において、前記中性のナトリウム塩の濃度が、前記原料ビスフェノールに対して０．１質量ｐｐｍ以上、１５０質量ｐｐｍ以下であり、前記中性のナトリウム塩に対する弱酸とのナトリウム塩量が、１００質量ｐｐｍ以下であることを特徴とするビスフェノール粉体の製造方法。 【請求項２】 原料ビスフェノールと、中性のナトリウム塩とを含有するビスフェノール析出用溶液から晶析によりビスフェノールを析出させる工程を有し、 前記ビスフェノール析出用溶液において、前記中性のナトリウム塩の濃度が、前記原料ビスフェノールに対して０．１質量ｐｐｍ以上、１５０質量ｐｐｍ以下であり、 前記ビスフェノール析出用溶液は、原料ビスフェノールを溶媒に溶解したビスフェノール溶液と、中性のナトリウム塩又は中性のナトリウム塩水溶液とを混合して得られたものであるビスフェノール粉体の製造方法。 【請求項３】 前記ビスフェノール溶液の溶媒が、有機溶媒である請求項２記載のビスフェノール粉体の製造方法。 【請求項４】 前記有機溶媒が、脂肪族アルコール、芳香族アルコール、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、及びエステルから選ばれる少なくとも１種以上である請求項３記載のビスフェノール粉体の製造方法。 【請求項５】 前記中性のナトリウム塩が、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム及びスルホン酸ナトリウムから選ばれる少なくとも１種以上である請求項１〜４のいずれか１項に記載のビスフェノール粉体の製造方法。 【請求項６】 前記スルホン酸ナトリウムが、一般式（１）で示される化合物である請求項５に記載のビスフェノール粉体の製造方法。 【化１】 Ｒ−ＳＯ３・Ｎａ ・・・（１） （式中、Ｒは、置換若しくは無置換の炭素数１〜１２のアルキル基、又は、置換若しくは無置換のアリール基を示す。） 【請求項７】 請求項１〜６のいずれか１項に記載のビスフェノール粉体の製造方法により製造したビスフェノール粉体を用いてポリカーボネート樹脂を製造することを特徴とするポリカーボネート樹脂の製造方法。」 第４ 取消理由の概要及びこれに対する当審の判断 １ 取消理由の概要 請求項１〜７に係る特許に対して、当審が令和４年１月７日付け取消理由通知で特許権者に通知した取消理由の要旨は以下のとおりである。 「１．（新規性）下記の請求項に係る発明は、本件特許出願前に日本国内又は外国において、頒布された下記の刊行物に記載された発明又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった発明であって、特許法第29条第1項第3号に該当するから、下記の請求項に係る特許は、特許法第29条第1項の規定に違反してされたものである。 記 引用例１： 特許第４４７２９２３号公報（特許異議申立書で証拠方法とされた「甲第１号証」。） … 第４ 理由１（新規性）について … ２ 対比・判断 （１）本件特許発明１について … したがって、本件特許発明１は、引用例１に記載された発明である。 （２）本件特許発明５について … したがって、本件特許発明５は、引用例１に記載された発明である。」 ２ 当審の判断 （１）引用例１の記載事項 ア「【０００１】 【発明の属する技術分野】 本発明は、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン（以下、ＢＰＴＭＣという。）の製造方法に関し、詳しくは、フェノールと３，３，５−トリメチルシクロヘキサノン（以下、ＴＭＣという。）との酸縮合反応によるＢＰＴＭＣの製造において、反応生成物として得られるＢＰＴＭＣのフェノールアダクト（付加物）結晶を晶析、濾過して、残留フェノールのみならず、微量不純物であるナトリウム、塩素及び硫黄を著しく低減した高純度品を安定して得ることができるＢＰＴＭＣの製造方法に関する。」 イ「【００２４】 参考例１ 温度計、滴下漏斗、還流冷却器及び攪拌機を備えた１Ｌ容量の四つ口フラスコにフェノール１８８ｇ（２．０モル）、水９．９ｇ、７５％リン酸水溶液０．５ｇを仕込み、温度を２０℃とし、攪拌下に、反応系内を窒素ガスで置換した後、塩化水素ガスを導入した。反応容器内のガス組成を分析して、塩化水素ガスの容積濃度を８０％に調整した。 【００２５】 温度を２０℃に保持しながら、メチルメルカプタンナトリウム塩の１５％水溶液２１ｇを滴下し、次いで、フェノール１８８ｇ（２．０モル）と３，３，５−トリメチルシクロヘキサノン７０．０ｇ（０．５モル）との混合物を３時間で滴下した。滴下終了後、温度を２０℃に保持しながら、更に、３時間、反応を行なった。 【００２６】 反応終了後、得られた反応混合物を液体クロマトグラフィーで分析したところ、目的とするＢＰＴＭＣの存在収率（ＢＰＴＭＣの生成モル量／原料ＴＭＣのモル量）は８９．３％であった。 【００２７】 反応終了後、得られた反応混合物を４０〜５０℃の温度に保ちながら、これに１８％水酸化ナトリウム水溶液を加えて、ｐＨ６．５に中和した。次いで、このように中和した反応混合物を９５℃まで昇温し、生成したＢＰＴＭＣのアダクト結晶を溶解させた後、水相を分液除去し、得られた油相を３０℃まで冷却して、ＢＰＴＭＣのフェノールアダクト結晶を析出させ、これを遠心濾過して、ＢＰＴＭＣのフェノールアダクト結晶１７７．９ｇを得た。 【００２８】 このようにして得られたアダクト結晶は、液体ガスクロマトグラフィー分析の結果、ＢＰＴＭＣ１３３．４ｇ、フェノール４４．２ｇ、その他０．３ｇからなるものであり、また、微量不純物は、ナトリウム１７０ｐｐｍ（原子吸光分析）、塩素２００ｐｐｍ（誘導結合プラズマ発光分析）、硫黄３０ｐｐｍ（誘導結合プラズマ発光分析）であった。 【００２９】 実施例１ 温度計、圧力計及び攪拌機を備えた１Ｌ容量のオートクレーブに、参考例１で得られたＢＰＴＭＣのフェノールアダクト結晶１７７．９ｇ、トルエン２６６．９ｇ及び水８８ｇを仕込み、系内を窒素ガスで置換した後、密閉し、オートクレーブ内を温度１２０℃に昇温し、攪拌して、アダクト結晶を溶解させた。この後、攪拌を停止し、そのまま３０分間静置した後、水相を分液により分離し、得られた油相を５０℃まで冷却して、ＢＰＴＭＣ結晶を析出させた。温度を５０℃に保ちながら、上記油相を直ちに遠心濾過して、ＢＰＴＭＣ結晶を得た。 【００３０】 このＢＰＴＭＣ結晶を温度１１０℃、圧力２０ｍｍＨｇの条件下に４時間、減圧乾燥し、溶媒を除去して、ＢＰＴＭＣの精製品１１１．５ｇを得た。アダクト結晶に対する収率は８３．５５％であり、また、得られた結晶は、液体クロマトグラフィー分析の結果、純度９９．９％、フェノール含量１００ｐｐｍであり、微量不純物は、ナトリウム０．４ｐｐｍ（原子吸光分析）、塩素０．２７ｐｐｍ（誘導結合プラズマ発光分析）、硫黄０．６ｐｐｍ（誘導結合プラズマ発光分析）であった。」 （２）引用例１に記載された発明 引用例１（上記（１）イ）には、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン（以下、「ＢＰＴＭＣ」という。）のフェノールアダクト結晶１７７．９ｇ、トルエン２６６．９ｇ及び水８８ｇを仕込み、１２０℃に昇温し、攪拌してアダクト結晶を溶解させ、その後、攪拌を停止し、３０分間静置した後、水相を分液により分離し、得られた油相を５０℃まで冷却して、ＢＰＴＭＣ結晶を析出させ、温度を５０℃に保ちながら、上記油相を直ちに遠心濾過して、減圧乾燥し、ＢＰＴＭＣの精製品１１１．５ｇを得たことが記載されており、該フェノールアダクト結晶１７７．９ｇは、ＢＰＴＭＣ１３３．４ｇ、フェノール４４．２ｇ、その他０．３ｇからなるものであり、ナトリウム１７０ｐｐｍ、塩素２００ｐｐｍ、硫黄３０ｐｐｍを含むものであること、該ＢＰＴＭＣの精製品は、純度９９．９％で、フェノール含量１００ｐｐｍ、ナトリウム含量０．４ｐｐｍ、塩素含量０．２７ｐｐｍ、硫黄含量０．６ｐｐｍであったことも記載されている。 そうすると、引用例１には以下の引用発明１が記載されているものと認められる。 「ＢＰＴＭＣ１３３．４ｇ、フェノール４４．２ｇ、その他０．３ｇからなり、ナトリウム１７０ｐｐｍ、塩素２００ｐｐｍ、硫黄３０ｐｐｍを含むフェノールアダクト結晶１７７．９ｇ、トルエン２６６．９ｇ及び水８８ｇを仕込み、１２０℃に昇温し、攪拌してアダクト結晶を溶解させ、その後、攪拌を停止し、３０分間静置した後、水相を分液により分離し、得られた油相を５０℃まで冷却して、ＢＰＴＭＣ結晶を析出させ、温度を５０℃に保ちながら、直ちに遠心濾過して、減圧乾燥し、純度９９．９％で、フェノール含量１００ｐｐｍ、ナトリウム含量０．４ｐｐｍ、塩素含量０．２７ｐｐｍ、硫黄含量０．６ｐｐｍであるＢＰＴＭＣの精製品１１１．５ｇを得る、ＢＰＴＭＣ精製品の製造方法。」 （３）本件訂正発明１と引用発明１との対比及び判断 ア 引用発明１の「フェノールアダクト結晶」に含まれる「ＢＰＴＭＣ」は、本件訂正発明１の「原料ビスフェノール」に相当し、引用発明１の「ＢＰＴＭＣ１３３．４ｇ、フェノール４４．２ｇ、その他０．３ｇからなり、ナトリウム１７０ｐｐｍ、塩素２００ｐｐｍ、硫黄３０ｐｐｍを含むフェノールアダクト結晶１７７．９ｇ、トルエン２６６．９ｇ及び水８８ｇを仕込み、１２０℃に昇温し、攪拌してアダクト結晶を溶解させ、その後、攪拌を停止し、３０分間静置した後、水相を分液により分離し、得られた油相」は、本件訂正発明１の「ビスフェノール析出用溶液」に相当し、引用発明１の「油相を５０℃まで冷却して、ＢＰＴＭＣ結晶を析出させ」は、本件訂正発明１の「ビスフェノール析出用溶液から晶析によりビスフェノールを析出させる工程」に相当する。 そして、ＢＰＴＭＣ結晶の乾燥物は、通常粉状であるため、ＢＰＴＭＣ精製品も粉状であるといえることから、引用発明１の「ＢＰＴＭＣ精製品の製造方法」は、本件訂正発明１の「ビスフェノール粉体の製造方法」に相当する。 本件訂正発明１と引用発明１を対比すると、両者は「原料ビスフェノールを含有するビスフェノール析出用溶液から晶析によりビスフェノールを析出させる工程を有する、ビスフェノール粉体の製造方法。」である点で一致し、以下の点で相違する。 相違点１： 本件訂正発明１は、ビスフェノール析出用溶液が、中性のナトリウム塩を含有し、中性のナトリウム塩の濃度が、原料ビスフェノールに対して０．１質量ｐｐｍ以上、１５０質量ｐｐｍ以下であることが特定されているのに対して、引用発明１は、ＢＰＴＭＣ１３３．４ｇ、フェノール４４．２ｇ、その他０．３ｇからなり、ナトリウム１７０ｐｐｍ、塩素２００ｐｐｍ、硫黄３０ｐｐｍを含むフェノールアダクト結晶１７７．９ｇ、トルエン２６６．９ｇ及び水８８ｇを仕込み、１２０℃に昇温し、攪拌してアダクト結晶を溶解させ、その後、攪拌を停止し、３０分間静置した後、水相を分液により分離し、得られた油相がビスフェノール析出用溶液である点。 相違点２： 本件訂正発明１は、ビスフェノール析出用溶液における中性のナトリウム塩の濃度が、原料ビスフェノールに対して０．１質量ｐｐｍ以上、１５０質量ｐｐｍ以下であり、前記中性のナトリウム塩に対する弱酸とのナトリウム塩量が、１００質量ｐｐｍ以下であると特定されているのに対して、引用発明１は、これが明らかでない点。 イ 上記相違点２について検討する。 引用例１には、引用発明１のビスフェノール析出用溶液において、中性のナトリウム塩に対する弱酸とのナトリウム塩量や、これを調整することについての記載ないし示唆は存在しないし、本件出願時の技術常識ともいえない。 このため、相違点２は実質的な相違点であり、相違点１について検討するまでもなく、本件訂正発明１は、引用発明１であるとはいえない。 （４）本件訂正発明５について 本件訂正発明５は、本件訂正発明１を更に限定するものである。したがって、本件訂正発明１が引用発明１であるとはいえないことに鑑みると、本件訂正発明５も引用発明１であるとはいえない。 ３ まとめ よって、本件訂正発明１及び５は、引用例１に記載された発明とはいえず、当審が令和４年１月７日付け取消理由通知で示した取消理由には、理由がない。 第５ 異議申立ての理由について １ 申立人の異議申立ての理由について 申立人の異議申立ての理由は、概要以下のとおりである。 ＜証拠方法＞（以下、甲第１〜１１号証を「甲１」〜「甲１１」という。） 甲第１号証：特許第４４７２９２３号公報 甲第２号証：特開２０１２−１８５２０６号公報 甲第３号証：特開平６−３０６１５９号公報 甲第４号証：特開２００１−１３９６７７号公報 甲第５号証：特開２０１１−１３２５３８号公報 甲第６号証：特開平２−８８６３４号公報 甲第７号証：特開２０１０−２４８１３９号公報 甲第８号証：特開２００２−１８７８６２号公報 甲第９号証：特開２０１７−２００９１３号公報 甲第１０号証：特開２０１４−４０３７６号公報 甲第１１号証：特開２００１−１１４７１７号公報 ＜特許異議申立書における異議申立ての理由＞ 訂正前の本件請求項１〜１０に係る発明（以下、「本件発明１〜１０」という。）についての特許に対する異議申立ての理由は以下のとおりと解される。 申立理由１： 本件発明１及び５は甲１に記載された発明であり、本件発明１及び５に係る特許は特許法第29条第1項の規定に違反してされたものである。 申立理由２： 本件発明１は甲１１に記載された発明であり、本件発明１に係る特許は特許法第29条第1項の規定に違反してされたものである。 申立理由３： 本件発明１〜７は甲１に記載された発明及び甲１〜１０に記載された技術的事項から当業者が容易に発明をすることができたものであり、本件発明１〜７に係る特許は特許法第29条第2項の規定に違反してされたものである。 申立理由４： 本件発明１〜７は甲１１に記載された発明及び甲１〜１０に記載された技術的事項から当業者が容易に発明をすることができたものであり、本件発明１〜７に係る特許は特許法第29条第2項の規定に違反してされたものである。 申立理由５： 本件発明１〜７は、本件発明の詳細な説明に記載したものであるとはいえないものであり、本件発明１〜７に係る特許は特許法第36条第6項の規定に違反してされたものである。 ２ 判断 （１）申立理由１について 申立理由１は、令和４年１月７日付け取消理由通知の取消理由と同旨である。 よって、第４ ２で検討したとおりであるから、申立理由１には理由がない。 （２）申立理由３について ア 本件訂正発明１について 本件訂正発明１と、甲１に記載された発明すなわち引用発明１との間には、第４ ２（３）アに示した相違点が存在する。 そして、同イに示したとおり、引用発明１のビスフェノール析出用溶液において、中性のナトリウム塩に対する弱酸とのナトリウム塩量や、これを調整することについての記載ないし示唆は存在せず、甲１のみならず甲２〜１０のいかなる記載からも、引用発明１のビスフェノール析出用溶液において、中性のナトリウム塩に対する弱酸とのナトリウム塩量を本件訂正発明１と同程度とすることを想起しうる根拠を見いだすことができない。 よって、本件訂正発明１は、甲１に記載された発明及び甲２〜１０に記載された技術的事項から当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 イ 本件訂正発明２について （ア）本件訂正発明２と引用発明１との間には、以下の相違点が存在する。 相違点３： 本件訂正発明２のビスフェノール析出用溶液においては、「前記中性のナトリウム塩の濃度が、前記原料ビスフェノールに対して０．１質量ｐｐｍ以上、１５０質量ｐｐｍ以下」であるのに対し、引用発明１ではこれらが明らかでない点。 相違点４： 本件訂正発明２は「ビスフェノール析出用溶液は、原料ビスフェノールを溶媒に溶解したビスフェノール溶液と、中性のナトリウム塩又は中性のナトリウム塩水溶液とを混合して得られたものである」のに対し、引用発明１は「ナトリウム１７０ｐｐｍ、塩素２００ｐｐｍ、硫黄３０ｐｐｍを含むフェノールアダクト結晶」をトルエンに溶解したものあるいはトルエンと水からなる溶媒から分液された油相を用いている点。 （イ）上記相違点４について検討する。 引用例１には、引用発明１のビスフェノール析出用溶液を、中性のナトリウム塩又は中性のナトリウム塩水溶液とを混合して得ることの記載ないし示唆はなく、甲２〜１０のいかなる記載からも、中性のナトリウム塩又は中性のナトリウム塩水溶液とを混合して得ることを想起しうる根拠を見いだすことができない。 よって、本件訂正発明２は、甲１に記載された発明及び甲２〜１０に記載された技術的事項から当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 ウ 本件訂正発明３〜７について 本件訂正発明３〜７は、本件訂正発明１あるいは２を更に限定するものである。したがって、本件訂正発明１や２が甲１に記載された発明及び甲２〜１０に記載された技術的事項から当業者が容易に発明をすることができたものとはいえないことに鑑みると、本件訂正発明３〜６も甲１に記載された発明及び甲２〜１０に記載された技術的事項から、本件訂正発明７も甲１に記載された発明及び甲１〜１０に記載された技術的事項から、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 以上のことから、申立理由３には理由がない。 （３）申立理由２及び４について ア 甲１１の記載事項 （ア）「【０００１】 【発明の属する技術分野】本発明は、金属不純物を含有するフェノール化合物にある種の処理を施すことにより、当該金属不純物の含量を低減させ、精製されたフェノール化合物を製造する方法に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】フェノール化合物は種々の分野で利用されているが、用途によっては極端に金属不純物を嫌う分野があり、そのような分野に使用する場合は、製造過程等で混入する金属不純物を除去する必要がある。従来一般に、固体の各種化合物から金属不純物を除去するには、水と分液する有機溶媒に当該化合物を溶解させ、その溶液をイオン交換水で洗浄してから分液し、さらにこの水洗・分液操作を繰り返した後、有機層を濃縮し、晶析、濾過、乾燥するという方法が採用されていた。しかし、この方法では、加工時間が長く、廃水が多量に排出され、また対象化合物の種類によっては、有機溶媒に対する溶解度が低い等の理由により容積効率が高くならないという問題があった。」 （イ）「【０００８】このような有機溶媒に溶解させたフェノール化合物の溶液は、本発明に従ってイオン交換樹脂との接触処理に供される。ここで用いるイオン交換樹脂は、フェノール化合物中に含まれる金属不純物に対して交換能を有するものであればよいが、一般には陽イオン交換樹脂、それも、交換基がスルホン酸基である強酸性陽イオン交換樹脂が有利に用いられる。なお、陽イオン交換樹脂には、Ｈ型で販売されているものとＮａ型で販売されているものとがあるが、本発明において金属不純物を除去するためには、Ｈ型にして用いる必要があり、したがって、Ｎａ型で入手した場合は、酸で処理してＨ型に変換してから用いる必要がある。」 （ウ）「【００１７】比較例 ２リットルの四つ口フラスコに撹拌棒及び温度計を装着し、そこに、実施例で用いたのと同じ１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサンを８４ｇ、酢酸エチルを２５２ｇ及びトルエンを６７２ｇ仕込み、撹拌しながら４５℃まで昇温して完溶させた。この溶液にイオン交換水を２５２ｇ加え、４５±２℃に保温したまま撹拌し、次いで分液した。この水洗・分液操作をさらに４回繰り返した後、得られたオイル層を５０±２℃で釜残が５６９ｇになるまで減圧濃縮した。次に１５℃まで冷却して２時間撹拌した。内容物を濾過した後、得られたウェットケーキにつき、１３０ｇのトルエンでリンス洗浄する操作を２回行い、次いで乾燥して、７４.３ｇのドライケーキを得た。 【００１８】このドライケーキ中の金属分を実施例と同様の方法で定量し、その結果を表１に示した。この例の一連の操作においては、少なくとも約１.４リットルの容積が必要であり、また、金属不純物濃度の高い１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサンの仕込みから、脱金属されたドライケーキを得るまでの総作業時間は、約２４時間であった。 【００１９】 【表１】  【００２０】脱金属前の１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサンは通常、ナトリウムを６０〜９０ppm程度、マグネシウム、カルシウム及び鉄をそれぞれ４〜８ppm程度含有するものである。このような金属不純物を含むフェノール化合物につき、上記比較例のように、水と分液する溶媒に溶解して水洗する操作を施すことにより、これらの金属不純物の量をそれぞれ数十ないし数百ppbレベルまで減少させることができるが、本発明に従って、フェノール化合物を有機溶媒に溶解し、それをイオン交換樹脂で処理した場合にも、金属不純物除去効果は、比較例と同等又は一層よい結果を与える。」 イ 甲１１に記載された発明 甲１１（上記ア（ウ））には、不純物としてナトリウム等の金属を含む１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサンを用いて、酢酸エチルとトルエンの混合溶液に完溶させ、その後水洗・分液操作によって得られたオイル層を濃縮して、晶析によって１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサンを精製することが記載されている。 そして、不純物であるナトリウムは、上記ア（イ）に示すように、イオン交換樹脂によって除去されるものであることに鑑みると、イオンとして存在しているものと解される。 そうすると、甲１１には、以下の甲１１発明が記載されていると認められる。 「原料１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサンと、ナトリウムイオンとを含有する１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン析出用溶液から、晶析により１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサンを析出させる固定を有する１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサンの製造方法。」 ウ 本件訂正発明１について （ア）本件訂正発明１と甲１１発明とを対比する １，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサンは、本件訂正発明１のビスフェノールに相当する。また、ナトリウムイオンは何らかの塩として存在すると解するのが相当である。 そうすると、本件訂正発明１と甲１１発明とは、以下の点で一致する。 「原料ビスフェノールと、ナトリウム塩とを含有するビスフェノール析出用溶液から晶析によりビスフェノールを析出させる工程を有するビスフェノール粉体の製造方法。」 そして、両者は以下の点で相違する。 相違点５： 本件訂正発明１のビスフェノール析出用溶液中に存在するナトリウム塩は「中性」であるのに対し、甲１１発明ではその性状は明らかでない点。 相違点６： 本件訂正発明１のビスフェノール析出用溶液においては、「前記中性のナトリウム塩の濃度が、前記原料ビスフェノールに対して０．１質量ｐｐｍ以上、１５０質量ｐｐｍ以下であり、前記中性のナトリウム塩に対する弱酸とのナトリウム塩量が、１００質量ｐｐｍ以下である」のに対し、甲１１発明ではこれらが明らかでない点。 （イ）上記相違点６について検討する。 甲１１には、甲１１発明のビスフェノール析出用溶液において、中性のナトリウム塩の濃度や、中性のナトリウム塩に対する弱酸とのナトリウム塩量、更にはこれらを調整することについての記載ないし示唆は存在しない。 このため、相違点６は実質的な相違点であり、相違点５について検討するまでもなく、本件訂正発明１は、甲１１発明であるとはいえない。 また、甲１〜１０のいかなる記載からも、甲１１発明のビスフェノール析出用溶液において、原料ビスフェノールに対する中性のナトリウム塩の濃度や中性のナトリウム塩に対する弱酸とのナトリウム塩量を本件訂正発明１と同程度とすることを想起しうる根拠を見いだすことができない。 よって、本件訂正発明１は、甲１１に記載された発明及び甲１〜１０に記載された技術的事項から当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 エ 本件訂正発明２について （ア）本件訂正発明２と甲１１発明との間には、上記ウ（ア）に示した相違点５の他に以下の相違点が存在する。 相違点７： 本件訂正発明２のビスフェノール析出用溶液においては、「前記中性のナトリウム塩の濃度が、前記原料ビスフェノールに対して０．１質量ｐｐｍ以上、１５０質量ｐｐｍ以下」であるのに対し、甲１１発明ではこれらが明らかでない点。 相違点８： 本件訂正発明２は「ビスフェノール析出用溶液は、原料ビスフェノールを溶媒に溶解したビスフェノール溶液と、中性のナトリウム塩又は中性のナトリウム塩水溶液とを混合して得られたものである」のに対し、甲１１発明は単にナトリウム塩が存在しており、原料ビスフェノールの溶液にナトリウム塩やナトリウム塩水溶液を混合したものではない点。 （イ）上記相違点８について検討する。 引用例１には、甲１１発明のビスフェノール析出用溶液を、中性のナトリウム塩又は中性のナトリウム塩水溶液とを混合して得ることの記載ないし示唆はなく、甲１〜１０のいかなる記載からも、中性のナトリウム塩又は中性のナトリウム塩水溶液とを混合して得ることを想起しうる根拠を見いだすことができない。 よって、本件訂正発明２は、甲１１に記載された発明及び甲１〜１０に記載された技術的事項から当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 オ 本件訂正発明３〜７について 本件訂正発明３〜７は、本件訂正発明１あるいは２を更に限定するものである。したがって、本件訂正発明１や２が甲１１に記載された発明及び甲１〜１０に記載された技術的事項から当業者が容易に発明をすることができたものとはいえないことに鑑みると、本件訂正発明３〜７も甲１１に記載された発明及び甲１〜１０に記載された技術的事項から当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 以上のことから、申立理由３には理由がない。 カ まとめ よって、本件訂正発明１は、甲１１に記載された発明とはいえず、申立理由２には理由がない。 また、本件訂正発明１〜７は、甲１１に記載された発明及び甲１〜１０に記載された技術的事項から当業者が容易に発明をすることができたものとはいえず、申立理由４には理由がない。 （４）申立理由５について ア 申立人は、申立理由５として以下の３点を主張する。 （ア）本件【００３７】〜【００３９】及び実施例１〜９に示されるような中性のナトリウム塩又はその水溶液を混合する以外の、ビスフェノール析出用溶液の調製方法を許容する本件特許発明１の範囲まで、発明の詳細な説明に開示された内容を拡張ないし一般化することはできない。 （イ）本件特許明細書にはビスフェノール析出用溶液としてトルエンを用いる実施例のみが記載されているに過ぎず、トルエン以外の他の有機溶媒をビスフェノール析出用溶液とした場合においても、析出用溶液中の中性のナトリウム塩の濃度を原料ビスフェノールに対して０．１質量ｐｐｍ以上、１５０質量ｐｐｍ以下とすることにより、ポリカーボネート樹脂を効率的に製造できるとされる濃度の中性のナトリウム塩を含有するビスフェノール粉体を製造できることは示されていない。 したがって、ビスフェノール析出用溶液としてトルエン以外の溶媒を用いることを含む、本件特許発明１〜７の範囲まで、発明の詳細な説明に開示された内容を拡張ないし一般化することはできない。 （ウ）実施例１〜８は、ポリカーボネート樹脂が生成していることを具体的に示す証拠とはいえない。実施例９は、単に炭酸セシウムが重合触媒として機能することを示しているにすぎない。原料ビスフェノールＣが中性のナトリウム塩を含まないことを除いて実施例９と同様の条件で実施した比較例も示されていない。したがって、実施例９で、粘度平均分子量（Ｍｖ）２４８００のポリカーボネートが得られたという結果は、中性のナトリウム塩の効果として粘度平均分子量（Ｍｖ）２４８００のポリカーボネートが得られたことを示すものではない。 してみると、本件特許明細書には、ポリカーボネート樹脂の製造に適したビスフェノール粉体の簡易かつ効率的な製造方法を提供するという本件特許発明１の課題を解決できると当業者が認識できる程度に具体例が記載されているとはいえず、当業者は本件特許発明１により当該課題が解決できることを認識できない。従って、本件特許発明１は、発明の詳細な説明に記載された発明ではない。また、本件特許発明２〜７についても同様である。 イ 以下、上記各主張について検討する。 （ア）上記主張（ア）について 本件発明の詳細な説明には、以下の記載がある。 「【００２５】 ［中性のナトリウム塩］ 本発明において、「中性のナトリウム塩」とは、強酸を中和して得られたナトリウム塩のことであり、水酸化ナトリウム由来のナトリウムイオンと、強酸由来のアニオンとから形成されるナトリウム塩を意味する。 なお、強酸とは、酸乖離定数ｐＫａが１以下の酸を意味する。具体的に、強酸としては、塩酸、硫酸、トルエンスルホン酸、アルキルスルホン酸等が挙げられ、これらに由来するアニオンとしては、塩化物イオン、硫酸イオン、トルエンスルホン酸イオン、アルキルスルホン酸イオン等が挙げられる。 【００２６】 このような中性のナトリウム塩としては、ハロゲン化ナトリウム、硫酸ナトリウムやスルホン酸ナトリウム等が挙げられる。具体的には、フッ化ナトリウム、塩化ナトリウム、臭化ナトリウム、ヨウ化ナトリウムなどのハロゲン化ナトリウム、メタンスルホン酸ナトリウム、エタンスルホン酸ナトリウム、プロパンスルホン酸ナトリウムなどのアルキルスルホン酸ナトリウムやトルエンスルホン酸ナトリウム、フェノールスルホン酸ナトリウム、クレゾールスルホン酸ナトリウムなどの炭素数１〜１２のアルキル基又はアリール基を有するスルホン酸ナトリウムが使用できる。 【００２７】 本発明のビスフェノール析出用溶液に含まれる中性のナトリウム塩は、これらの中性のナトリウム塩の１種のみであってもよく、２種以上であってもよい。 【００２８】 これらの中でも、中性のナトリウム塩は、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム及びスルホン酸ナトリウムから選ばれる少なくとも１種以上であることが好ましい。 【００２９】 また、前記スルホン酸ナトリウムとしては、一般式（１）で示される化合物であることが好ましい。 【００３０】 【化３】 Ｒ−ＳＯ３・Ｎａ ・・・（１） （式中、Ｒは、置換若しくは無置換の炭素数１〜１２のアルキル基、又は、置換若しくは無置換のアリール基を示す。） 【００３１】 ビスフェノール析出用溶液の溶媒は、原料ビスフェノールが溶解すれば特に限定されず、通常、有機溶媒を主成分（例えば、９０質量％以上や９５質量％以上含有）とする。有機溶媒としては、後述するビスフェノール溶液に用いられる有機溶媒と同様のものを用いることができる。 ビスフェノール析出用溶液の調整方法等は特に限定されないが、原料ビスフェノールを溶媒に溶解したビスフェノール溶液と、中性のナトリウム塩又は中性のナトリウム塩水溶液とを混合して得られたものであることが好ましい。詳しくは後述する。 … 【００３７】 ＜ビスフェノール析出用溶液の調製工程＞ 本発明のビスフェノール粉体の製造方法では、ビスフェノール析出用溶液において、中性のナトリウム塩の濃度が、原料ビスフェノールに対して０．１質量ｐｐｍ以上、１５０質量ｐｐｍ以下において、晶析工程Ａを行う。ビスフェノール析出用溶液において、中性のナトリウム塩の濃度が、原料ビスフェノールに対して０．１質量ｐｐｍ以上、１５０質量ｐｐｍ以下になるように制御するために、本発明のビスフェノール粉体の製造方法は、晶析工程Ａの前に、ビスフェノール析出用溶液を調製するための調製工程を有することができる。 ビスフェノール析出用溶液の調製方法は、特に限定されない。例えば、原料ビスフェノールと中性のナトリウム塩とを同時に溶媒に混合してもよいし、原料ビスフェノールと中性のナトリウム塩とを別々に混合してもよい。 【００３８】 好ましくは、原料ビスフェノールを溶媒に溶解したビスフェノール溶液と、中性のナトリウム塩又は中性のナトリウム塩水溶液とを混合する方法であり、より好ましくは、原料ビスフェノールを溶媒に溶解したビスフェノール溶液と、中性のナトリウム塩水溶液とを混合する方法である。すなわち、次の（方法１）又は（方法２）が好ましく、（方法２）がより好ましい。 （方法１） ビスフェノール溶液と、所定量の中性のナトリウム塩とを混合する方法 （方法２） ビスフェノール溶液と、所定量の中性のナトリウム塩水溶液とを混合する方法 【００３９】 （方法１）のビスフェノール溶液と、所定量の中性のナトリウム塩とを混合する方法においては、ビスフェノール溶液に含まれる溶媒の種類によるが、中性のナトリウム塩の有機溶媒に対する溶解性が低く、中性のナトリウム塩を均一にビスフェノール溶液に混合することが困難な場合がある。 （方法２）のビスフェノール溶液と、所定量の中性のナトリウム塩水溶液とを混合する方法においては、中性のナトリウム塩を均一にビスフェノール溶液に混合できることから、好ましい。」 すなわち、中性のナトリウム塩を所定量含むビスフェノール析出用溶液を調整する方法は「特に限定されない」（【００３７】）ものであり、【００３８】や【００３９】に示される（方法１）や（方法２）以外で「中性のナトリウム塩の濃度が、原料ビスフェノールに対して０．１質量ｐｐｍ以上、１５０質量ｐｐｍ以下」に調整する方法があるのであれば、それは当業者が適宜設定しうるものと解することができる。そして、係る「中性のナトリウム塩」についても、【００２５】〜【００３０】の記載を参考に当業者が適宜選択しうるものと認められる。 （イ）上記主張（イ）について 本件発明の詳細な説明には、以下の記載がある。 「【００４１】 ［溶媒］ ビスフェノール溶液に用いられる溶媒は、原料ビスフェノールが溶解するものであれば特に限定されないが、有機溶媒であることが好ましい。用いられる有機溶媒は、脂肪族アルコール、芳香族アルコール、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、及びエステルなどを単独又は混合して使用することが可能であり、脂肪族アルコール、芳香族アルコール、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、及びエステルから選ばれる少なくとも１種以上であることが好ましい。 【００４２】 晶析は通常冷却により行われる為、ビスフェノール溶液に用いられる溶媒は、高い温度でビスフェノールの溶解度が高く、低い温度でビスフェノールの溶解度が低い有機溶媒が好適である。このことから、芳香族炭化水素が好ましい。用いる芳香族炭化水素としては、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、ジエチルベンゼン、イソプロピルベンゼン、メシチレンなどが挙げられる。該有機溶媒を再利用する場合は、沸点の低い芳香族炭化水素が好ましい。」 上記【００４２】の記載によれば、晶析に使用しうる溶媒は、「原料ビスフェノールが溶解するものであれば特に限定され」ず、トルエン以外にも「高い温度でビスフェノールの溶解度が高く、低い温度でビスフェノールの溶解度が低い有機溶媒」を好適に使用できることが理解できる。そして、本件発明の詳細な説明の実施例を基に、本件出願時の技術常識も考慮して、溶媒の種類や溶解度は当業者が適宜設定しうることと認められる。 （ウ）上記主張（ウ）について 実施例９は、本件訂正発明によって得られるビスフェノール粉体を用いることで、粘度平均分子量（Ｍｖ）２４８００のポリカーボネートが得られたことを示すものであり、この態様が本件発明の詳細な説明でいう「ポリカーボネート製造時の反応を効率的に進行させる」ものである。そして、比較例が示されていないからといって、「ポリカーボネート製造時の反応を効率的に進行させる」ことを否定するものではない。 したがって、本件発明の詳細な説明の記載及び本件出願時の技術常識から、本件訂正発明によって得られるビスフェノール粉体を用いることでポリカーボネート製造時の反応を効率的に進行させるものと理解することができる。 ウ まとめ 以上のことから、本件訂正発明１〜７は本件発明の詳細な説明に記載したものであるといえる。 よって、申立理由５には理由がない。 ３ まとめ したがって、申立人が主張する申立ての理由にはいずれも理由がなく、これらの申立ての理由によっては本件訂正発明に係る特許を取り消すことはできない。 第６ むすび 以上のとおりであるから、異議申立ての理由及び当審からの取消理由によっては、本件請求項１〜７に係る発明の特許を取り消すことはできない。また、他に当該特許を取り消すべき理由を発見しない。 よって、結論のとおり決定する。 |
| 発明の名称 |
（５７）【特許請求の範囲】 【請求項１】 原料ビスフェノールと、中性のナトリウム塩とを含有するビスフェノール析出用溶液から晶析によりビスフェノールを析出させる工程を有し、 前記ビスフェノール析出用溶液において、前記中性のナトリウム塩の濃度が、前記原料ビスフェノールに対して０．１質量ｐｐｍ以上、１５０質量ｐｐｍ以下であり、前記中性のナトリウム塩に対する弱酸とのナトリウム塩量が、１００質量ｍ以下であることを特徴とするビスフェノール粉体の製造方法。 【請求項２】 原料ビスフェノールと、中性のナトリウム塩とを含有するビスフェノール析出用溶液から晶析によりビスフェノールを析出させる工程を有し、 前記ビスフェノール析出用溶液において、前記中性のナトリウム塩の濃度が、前記原料ビスフェノールに対して０．１質量ｍ以上、１５０質量ｍ以下であり、 前記ビスフェノール析出用溶液は、原料ビスフェノールを溶媒に溶解したビスフェノール溶液と、中性のナトリウム塩又は中性のナトリウム塩水溶液とを混合して得られたものであるビスフェノール粉体の製造方法。 【請求項３】 前記ビスフェノール溶液の溶媒が、有機溶媒である請求項２記載のビスフェノール粉体の製造方法。 【請求項４】 前記有機溶媒が、脂肪族アルコール、芳香族アルコール、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、及びエステルから選ばれる少なくとも１種以上である請求項３記載のビスフェノール粉体の製造方法。 【請求項５】 前記中性のナトリウム塩が、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム及びスルホン酸ナトリウムから選ばれる少なくとも１種以上である請求項１〜４のいずれか１項に記載のビスフェノール粉体の製造方法。 【請求項６】 前記スルホン酸ナトリウムが、一般式（１）で示される化合物である請求項５に記載のビスフェノール粉体の製造方法。 【化１】  （式中、Ｒは、置換若しくは無置換の炭素数１〜１２のアルキル基、又は、置換若しくは無置換のアリール基を示す。） 【請求項７】 請求項１〜６のいずれか１項に記載のビスフェノール粉体の製造方法により製造したビスフェノール粉体を用いてポリカーボネート樹脂を製造することを特徴とするポリカーボネート樹脂の製造方法。 |
| 訂正の要旨 |
審決（決定）の【理由】欄参照。 |
| 異議決定日 | 2022-06-20 |
| 出願番号 | P2017-234314 |
| 審決分類 |
P
1
651・
113-
YAA
(C07C)
P 1 651・ 537- YAA (C07C) P 1 651・ 121- YAA (C07C) |
| 最終処分 | 07 維持 |
| 特許庁審判長 |
瀬良 聡機 |
| 特許庁審判官 |
大熊 幸治 野田 定文 |
| 登録日 | 2021-03-30 |
| 登録番号 | 6859936 |
| 権利者 | 三菱ケミカル株式会社 |
| 発明の名称 | ビスフェノール粉体の製造方法、及び、ポリカーボネート樹脂の製造方法 |
| 代理人 | 宇野 智也 |
| 代理人 | 遠坂 啓太 |
| 代理人 | 南瀬 透 |
| 代理人 | 加藤 久 |
| 代理人 | 久保山 隆 |
| 代理人 | 南瀬 透 |
| 代理人 | 宇野 智也 |
| 代理人 | 遠坂 啓太 |
| 代理人 | 久保山 隆 |
| 代理人 | 加藤 久 |