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審決分類 審判 全部申し立て 特36条6項1、2号及び3号 請求の範囲の記載不備  C08F
審判 全部申し立て 2項進歩性  C08F
審判 全部申し立て 発明同一  C08F
管理番号 1393073
総通号数 13 
発行国 JP 
公報種別 特許決定公報 
発行日 2023-01-27 
種別 異議の決定 
異議申立日 2021-11-10 
確定日 2022-10-25 
異議申立件数
訂正明細書 true 
事件の表示 特許第6870652号発明「アクリルゴムの製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。 
結論 特許第6870652号の特許請求の範囲を訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔1−17〕について訂正することを認める。 特許第6870652号の請求項3、4、10ないし13及び15に係る特許についての特許異議の申立てを却下する。 特許第6870652号の請求項1、2、5ないし9、14、16及び17に係る特許を維持する。 
理由 第1 手続の経緯
特許第6870652号(以下、「本件特許」という。)の請求項1ないし17に係る特許についての出願は、平成30年4月27日に出願された特願2018−87821号に係る出願であって、令和3年4月19日にその特許権の設定登録(請求項の数17)がされ、同年5月12日に特許掲載公報が発行され、その後、その特許に対し、同年11月10日に特許異議申立人 浜 俊彦(以下、「特許異議申立人」という。)により特許異議の申立てがされたものである。
その後、令和4年3月7日付けで取消理由通知が通知された後に、同年4月27日に特許権者 日本ゼオン株式会社(以下、「特許権者」という。)より指定期間の延長願いを旨とする上申書が提出され、当審より同年同月28日付けで職権により、指定期間を取消理由通知書発送の日から90日とする旨の通知をした後、同年6月7日に特許権者により訂正請求がされると共に意見書が提出され、同年同月23日付けで特許法第120条の5第5項の通知を行ったが、申立人より何ら応答がなかった。

第2 訂正の適否についての判断
1 訂正の内容
令和4年3月7日付けの本件訂正請求による訂正(以下、「本件訂正」という。)の内容は、以下の(1)ないし(17)のとおりである。なお、下線は訂正箇所を示すものである。
(1)訂正事項1
特許請求の範囲の請求項1に、
「(メタ)アクリル酸エステルと、カルボキシル基含有単量体、エポキシ基含有単量体及びハロゲン基含有単量体からなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋性単量体とを含む単量体を重合開始剤の存在下で乳化重合し乳化重合液を得る乳化重合工程と、
前記乳化重合液を1価金属硫酸塩と接触させて凝固し含水クラムを得る凝固工程と、
前記含水クラムに対して洗浄を行う洗浄工程と、
洗浄した前記含水クラムを乾燥する乾燥工程と、
を備え、
前記1価金属硫酸塩の使用量が、前記乳化重合液中のアクリルゴム成分100重量部に対して、1〜400重量部であり、
前記重合開始剤が、還元剤と組み合わせて用いられるものであるアクリルゴムの製造方法。」
とあるのを、
「(メタ)アクリル酸アルキルエステル及び/または(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステルからなる主成分の(メタ)アクリル酸エステルと、カルボキシル基含有単量体、エポキシ基含有単量体及びハロゲン基含有単量体からなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋性単量体とを含む単量体を、ラウリル硫酸ナトリウムを含む乳化剤を用いて重合開始剤の存在下で乳化重合し乳化重合液を得る乳化重合工程と、
前記乳化重合液を濃度1〜50重量%の硫酸ナトリウム水溶液と60℃以上の温度で接触させて凝固し含水クラムを得る凝固工程と、
前記含水クラムに対して洗浄を行う洗浄工程と、
洗浄した前記含水クラムを乾燥する乾燥工程と、
を備え、
前記硫酸ナトリウムの使用量が、前記乳化重合液中のアクリルゴム成分100重量部に対して、1〜400重量部であり、
前記重合開始剤が、還元剤と組み合わせて用いられ、前記還元剤が、還元状態にある金属イオン含有化合物と前記還元状態にある金属イオン含有化合物以外の還元剤とを含む少なくとも2種の化合物を組み合わせたものであり、且つ、
前記含水クラムの洗浄が、水洗浄を複数回含むものである、
アクリルゴムの製造方法。」
と訂正する。
(請求項1の記載を直接的又は間接的に引用する訂正後の請求項2、4〜9、14、16及び17も同様に訂正する。)

(2)訂正事項2
特許請求の範囲の請求項2に、
「前記乳化重合工程において、ノニオン性乳化剤を含む乳化剤を用いる請求項1記載のアクリルゴム製造方法。」
とあるのを、
「前記乳化重合工程において、ラウリル硫酸ナトリウムのほかにノニオン性乳化剤を含む乳化剤を用いる請求項1記載のアクリルゴムの製造方法。」
と訂正する。

(3)訂正事項3
特許請求の範囲の請求項3を削除する。

(4)訂正事項4
特許請求の範囲の請求項4を削除する。

(5)訂正事項5
特許請求の範囲の請求項5に、
「前記還元状態にある金属イオン含有化合物が、硫酸第一鉄である請求項4記載のアクリルゴムの製造方法。」
とあるのを、
「前記還元状態にある金属イオン含有化合物が、硫酸第一鉄である請求項1記載のアクリルゴムの製造方法。」
と訂正する。

(6)訂正事項6
特許請求の範囲の請求項6に、
「前記還元状態にある金属イオン含有化合物以外の還元剤が、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート、アスコルビン酸またはアスコルビン酸塩である請求項4または5記載のアクリルゴムの製造方法。」
とあるのを、
「前記還元状態にある金属イオン含有化合物以外の還元剤が、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート、アスコルビン酸またはアスコルビン酸塩である請求項1または5記載のアクリルゴムの製造方法。」
と訂正する。

(7)訂正事項7
特許請求の範囲の請求項7に、
「前記重合開始剤と還元剤との組み合わせが、過酸化物、硫酸第一鉄、及びアスコルビン酸塩の組み合わせである請求項1または2記載のアクリルゴムの製造方法。」
とあるのを、
「前記重合開始剤が過酸化物であり、還元剤の組み合わせが硫酸第一鉄とアスコルビン酸またはその塩との組み合わせである請求項1または2記載のアクリルゴムの製造方法。」
と訂正する。

(8)訂正事項8
特許請求の範囲の請求項8に、
「前記乳化重合工程により得られる乳化重合液に、老化防止剤、滑剤、及びアルキレンオキシド系重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種を添加する請求項1〜7のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。」
とあるのを、
「前記乳化重合工程により得られる乳化重合液に、老化防止剤、滑剤、及びアルキレンオキシド系重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種を添加する請求項1、2及び5〜7のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。」
と訂正する。

(9)訂正事項9
特許請求の範囲の請求項9に、
「前記乳化重合液と前記1価金属硫酸塩との接触を、前記乳化重合液に前記1価金属硫酸塩を添加するか、前記乳化重合液を前記1価金属硫酸塩の溶液または分散液に投入するかのいずれかの方法で行う請求項1〜8のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。」
とあるのを、
「前記乳化重合液と前記硫酸ナトリウム水溶液との接触を、前記乳化重合液に前記硫酸ナトリウム水溶液を添加するか、前記乳化重合液を前記硫酸ナトリウム水溶液に投入するかのいずれかの方法で行う請求項1、2及び5〜8のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。」
と訂正する。

(10)訂正事項10
特許請求の範囲の請求項10を削除する。

(11)訂正事項11
特許請求の範囲の請求項11を削除する。

(12)訂正事項12
特許請求の範囲の請求項12を削除する。

(13)訂正事項13
特許請求の範囲の請求項13を削除する。

(14)訂正事項14
特許請求の範囲の請求項14に、
「前記洗浄が、酸洗浄を含むものである請求項1〜13のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。」
とあるのを、
「前記洗浄が、酸洗浄を含むものである請求項1、2及び5〜9のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。」
と訂正する。

(15)訂正事項15
特許請求の範囲の請求項15を削除する。

(16)訂正事項16
特許請求の範囲の請求項16に、
「前記乳化重合液と前記1価金属硫酸塩との接触を、凝固槽内で行うものである請求項1〜15のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。」
とあるのを、
「前記乳化重合液と前記硫酸ナトリウム水溶液との接触を、凝固槽内で行うものである請求項1、2、5〜9及び14のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。」
と訂正する。

(17)訂正事項17
特許請求の範囲の請求項17に、
「前記洗浄の洗浄における混合時間が、1〜60分である請求項1〜16のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。」
とあるのを、
「前記洗浄の洗浄における混合時間が、1〜60分である請求項1、2、5〜9、14及び16のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。」
と訂正する。

2 訂正の目的の適否、新規事項の有無、及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否
(1)訂正事項1による訂正について
訂正事項1による請求項1についての訂正は、「(メタ)アクリル酸エステル」について、「主成分」として「(メタ)アクリル酸アルキルエステル及び/または(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステルからなる」ものに限定し、乳化重合工程について、「ラウリル硫酸ナトリウムを含む乳化剤を用い」る事項に限定し、1価金属硫酸塩について、「濃度1〜50重量%の硫酸ナトリウム水溶液」に限定し、凝固工程について、その「濃度1〜50重量%の硫酸ナトリウム水溶液」と「60℃以上の温度で」接触させることを限定し、還元剤について、「還元状態にある金属イオン含有化合物と前記還元状態にある金属イオン含有化合物以外の還元剤とを含む少なくとも2種の化合物を組み合わせたもの」に限定し、洗浄工程について、「前記含水クラムの洗浄が、水洗浄を複数回含む」事項に限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
そして、上記の限定した事項については、願書に添付した明細書の段落【0014】【0017】【0032】【0038】【0056】ないし【0063】、及び【実施例】に記載されているから、訂正事項1による請求項1についての訂正は、願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。

(2)訂正事項2による訂正について
訂正事項2による請求項2についての訂正は、乳化剤について、訂正事項1により特定された「ラウリル硫酸ナトリウム」を明記するものであるから、特許請求の範囲の減縮ないしは明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。
そして、上記の限定した事項については、願書に添付した明細書の段落【0034】【0035】及び【実施例】に記載されているから、訂正事項2による請求項2についての訂正は、願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。

(3)訂正事項3、4、10ないし13及び15による訂正について
訂正事項3、4、10ないし13及び15による各請求項3、4、10ないし13及び15についての訂正は、訂正前の各請求項の記載を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
そして、訂正事項3、4、10ないし13及び15による各請求項3、4、10ないし13及び15についての訂正は、各請求項の記載を単に削除するものであるから、願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。

(4)訂正事項5、6、8、14及び17による訂正について
訂正事項5、6、8、14及び17による各請求項5、6、8、14及び17についての訂正は、それぞれ、訂正前の請求項5、6、8、14及び17において引用する従属先の請求項の番号を一部削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
そして、訂正事項5、6、8、14及び17による各請求項5、6、8、14及び17についての訂正は、それぞれ、訂正前の請求項において引用する従属先の請求項の番号の一部を単に削除するものであるから、願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。

(5)訂正事項7による訂正について
訂正事項7による請求項7についての訂正は、「重合開始剤」が「過酸化物」であることを特定し、「還元剤」について、「硫酸第一鉄とアスコルビン酸またはその塩との組み合わせ」であることを特定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
そして、上記の限定した事項については、願書に添付した明細書の段落【0037】ないし【0039】及び【実施例】に記載されているから、訂正事項7による請求項7についての訂正は、願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。

(6)訂正事項9及び16による訂正について
訂正事項9及び16による各請求項9及び16についての訂正は、1価金属硫酸塩について、訂正事項1による請求項1についての訂正に合わせて「硫酸ナトリウム水溶液」に限定ものであり、訂正前の請求項9及び16において引用する従属先の請求項の番号を一部削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
そして、上記の限定した事項については、願書に添付した明細書の段落【0056】及び【実施例】に記載されており、訂正前の請求項において引用する従属先の請求項の番号の一部を単に削除するものであるから、訂正事項9及び16による各請求項9及び16についての訂正は、願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。

3 むすび
以上のとおり、請求項1ないし17についての訂正は、特許法120条の5第2項ただし書第1号又は第3号に掲げる事項を目的とするものであり、また、同法同条第9項において準用する同法第126条第5及び6項の規定に適合する。
なお、訂正前の請求項2ないし17は、訂正前の請求項1を直接的又は間接的に引用するものであり、請求項1の訂正に連動して訂正されたものであるから、訂正前の請求項1ないし17は一群の請求項に該当するものであり、請求項1ないし17についての訂正は、一群の請求項ごとにされたものであることから、特許法第120条の5第4項の規定に適合する。
そして、特許異議の申立ては、訂正前の請求項1ないし17に対してされているので、訂正を認める要件として、特許法第120条の5第9項において読み替えて準用する同法第126条第7項に規定する独立特許要件は課されない。
したがって、本件訂正は適法なものであり、結論のとおり、本件特許の特許請求の範囲を訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔1−17〕について訂正することを認める。

第3 本件特許発明
上記第2で示したとおり、本件訂正は認められたため、本件特許の請求項1ないし17に係る発明(以下、順に「本件特許発明1」のようにいい、本件特許発明1ないし17を総称して「本件特許発明」ともいう。)は、それぞれ、その特許請求の範囲の請求項1ないし17に記載された事項により特定される以下のとおりのものと認める。
「【請求項1】
(メタ)アクリル酸アルキルエステル及び/または(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステルからなる主成分の(メタ)アクリル酸エステルと、カルボキシル基含有単量体、エポキシ基含有単量体及びハロゲン基含有単量体からなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋性単量体とを含む単量体を、ラウリル硫酸ナトリウムを含む乳化剤を用いて重合開始剤の存在下で乳化重合し乳化重合液を得る乳化重合工程と、
前記乳化重合液を濃度1〜50重量%の硫酸ナトリウム水溶液と60℃以上の温度で接触させて凝固し含水クラムを得る凝固工程と、
前記含水クラムに対して洗浄を行う洗浄工程と、
洗浄した前記含水クラムを乾燥する乾燥工程と、
を備え、
前記硫酸ナトリウムの使用量が、前記乳化重合液中のアクリルゴム成分100重量部に対して、1〜400重量部であり、
前記重合開始剤が、還元剤と組み合わせて用いられ、前記還元剤が、還元状態にある金属イオン含有化合物と前記還元状態にある金属イオン含有化合物以外の還元剤とを含む少なくとも2種の化合物を組み合わせたものであり、且つ、
前記含水クラムの洗浄が、水洗浄を複数回含むものである、
アクリルゴムの製造方法。
【請求項2】
前記乳化重合工程において、ラウリル硫酸ナトリウムのほかにノニオン性乳化剤を含む乳化剤を用いる請求項1記載のアクリルゴム旦製造方法。
【請求項3】(削除)
【請求項4】(削除)
【請求項5】
前記還元状態にある金属イオン含有化合物が、硫酸第一鉄である請求項1記載のアクリルゴムの製造方法。
【請求項6】
前記還元状態にある金属イオン含有化合物以外の還元剤が、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート、アスコルビン酸またはアスコルビン酸塩である請求項1または5記載のアクリルゴムの製造方法。
【請求項7】
前記重合開始剤が過酸化物であり、還元剤の組み合わせが硫酸第一鉄とスコルビン酸またはその塩との組み合わせである請求項1または2記載のアクリルゴムの製造方法。
【請求項8】
前記乳化重合工程により得られる乳化重合液に、老化防止剤、滑剤、及びアルキレンオキシド系重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種を添加する請求項1、2及び5〜7のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。
【請求項9】
前記乳化重合液と前記硫酸ナトリウム水溶液との接触を、前記乳化重合液に前記硫酸ナトリウム水溶液を添加するか、前記乳化重合液を前記硫酸ナトリウム水溶液に投入するかのいずれかの方法で行う請求項1、2及び5〜8のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。
【請求項10】(削除)
【請求項11】(削除)
【請求項12】(削除)
【請求項13】(削除)
【請求項14】
前記洗浄が、酸洗浄を含むものである請求項1、2及び5〜9のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。
【請求項15】(削除)
【請求項16】
前記乳化重合液と前記硫酸ナトリウム水溶液との接触を、凝固槽内で行うものである請求項1、2、5〜9及び14のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。
【請求項17】
前記洗浄の洗浄における混合時間が、1〜60分である請求項1、2、5〜9、14及び16のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。」

第4 特許異議申立書に記載した申立ての理由及び取消理由の概要
1 特許異議申立書に記載した申立ての理由の概要
令和3年11月10日に特許異議申立人が提出した特許異議申立書に記載した申立ての理由の概要は次のとおりである。
(1)申立理由1(甲第1号証に基づく進歩性
本件特許の請求項1ないし13及び15ないし17に係る発明は、本件特許の出願前に日本国内又は外国において、頒布された又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった下記の甲第1号証に記載された発明及び甲第2ないし10号証に記載された技術的事項等に基づいて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者(以下、「当業者」という 。)が容易に発明をすることができたものであり、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものであるから、本件特許の上記請求項に係る特許は、同法第113条第2号に該当し取り消すべきものである。
(2)申立理由2(甲第7号証に基づく進歩性
本件特許の請求項1ないし13及び15ないし17に係る発明は、本件特許の出願前に日本国内又は外国において、頒布された又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった下記の甲第7号証に記載された発明及び甲第1、3〜5、8ないし10号証に記載された技術的事項等に基づいて、その出願前に当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものであるから、本件特許の上記請求項に係る特許は、同法第113条第2号に該当し取り消すべきものである。
(3)申立理由3(甲第11号証に基づく拡大先願)
本件特許の請求項1ないし13、15及び16に係る発明は、本件特許の出願の出願前の日本語特許出願であって、その出願後に国際公開がされた下記の甲11号証に示される日本語特許出願の国際出願日における国際出願の明細書、請求の範囲又は図面に記載された発明と同一であり、しかも、この出願の発明者がその出願前の日本語特許出願に係る上記の発明をした者と同一ではなく、またこの出願の時において、その出願人が上記日本語特許出願の出願人と同一でもないので、特許法第184条の13で読み替えられた同法第29条の2の規定により、特許を受けることができないから、本件特許の上記請求項に係る特許は、同法第113条第2号に該当し取り消すべきものである。
(4)申立理由4(サポート要件)
本件特許の請求項1ないし17に係る特許は、以下の理由により特許法第36条第6項第1号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるから、同法第113条第4号に該当し取り消すべきものである。
具体的理由の概略は以下のとおりである。
ア 本件特許発明1について、1価金属硫酸塩の使用量の全範囲で課題を解決できるとは認識できない
イ 本件特許発明1について、すべての単量体で課題を解決できるとは認識できない
ウ 本件特許発明1について、乳化剤の種類によらず課題を解決できるとは認識できない
本件特許発明1を直接又は間接的に引用する本件特許発明2ないし17も同様である。

2 証拠方法
甲第1号証:特開2001−131223号公報
甲第2号証:「有機過酸化物 ORGANIC PEROXIDES(第10版)」(日本油脂株式会社のカタログ、2004年11月作成)
甲第3号証:特開平3−109456号公報
甲第4号証:「Isothermal emulsion polymerization of n-butyl methacrylate with KPS and redox initiators: Kinetic study at different surfactant/initiator concentrations and reaction temperature」(Sin Wang et.al. J. APPL. POLYM. SCI. 2016, 43037)
甲第4号証の2:甲第4号証の部分翻訳文
甲第5号証:「Seeded Emulsion Polymerization of Butyl Acrylate Using a Redox Initiator System: Kinetics and Mechanism」(Zhen-guo Liu et.al. Ind. Eng. Chem. Res. 2010, 49, 7152-7158)
甲第5号証の2:甲第5号証の部分翻訳文
甲第6号証:特開平2−22313号公報
甲第7号証:特開平8−245853号公報
甲第8号証:特開平2−173002号公報
甲第9号証:「ゴムの工業的合成法 第6回 アクリルゴム」(杉山学、日本ゴム協会誌 2016年 第89巻第1号 p. 22-27)
甲第10号証:「合成ゴムハンドブック」(神原 周ら、朝倉書店、昭和35年9月25日初版発行、p. 264-280)
甲第11号証:国際公開第2018/101146号
甲第12号証:「アクリル系ゴムの最近の動向」(古賀 優夫、日本ゴム協会誌、2005年 第78巻2号 p. 69-72)
甲第13号証:「非イオン界面活性剤によるアクリル酸エステルの乳化重合」
(栗田 芳明ら、日本化学会誌、1973, No.4 p. 842〜847)
以下、順に「甲1」ないし「甲13」という。

2 取消理由の概要
令和4年3月7日付けで通知した取消理由(以下、「取消理由」という。)の概要は次のとおりである。
(1)取消理由1(甲1に基づく進歩性
本件特許の請求項1ないし7、11、12及び15ないし17に係る発明は、本件特許の出願前に日本国内又は外国において、頒布された又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった甲1に記載された発明に基づいて、その出願前に当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものであるから、本件特許の上記請求項に係る特許は、同法第113条第2号に該当し取り消すべきものである。
(2)取消理由2(甲7に基づく進歩性
本件特許の請求項1ないし7、9ないし13及び15ないし17に係る発明は、本件特許の出願前に日本国内又は外国において、頒布された又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった甲7に記載された発明に基づいて、その出願前に当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものであるから、本件特許の上記請求項に係る特許は、同法第113条第2号に該当し取り消すべきものである。
(3)取消理由3(甲11に基づく拡大先願)
本件特許の請求項1ないし7、9ないし13及び15ないし17に係る発明は、本件特許の出願の出願前の日本語特許出願であって、その出願後に国際公開がされた甲11に示される日本語特許出願の国際出願日における国際出願(PCT/JP2017/042011)の明細書、請求の範囲又は図面に記載された発明と同一であり、しかも、この出願の発明者がその出願前の日本語特許出願に係る上記の発明をした者と同一ではなく、またこの出願の時において、その出願人が上記日本語特許出願の出願人と同一でもないので、特許法第184条の13で読み替えられた同法第29条の2の規定により、特許を受けることができないから、本件特許の上記請求項に係る特許は、同法第113条第2号に該当し取り消すべきものである。
なお、取消理由1(甲1に基づく進歩性)、取消理由2(甲7に基づく進歩性)、取消理由3(甲11に基づく拡大先願)は、それぞれ申立理由1(甲1に基づく進歩性)、申立理由2(甲7に基づく進歩性)、申立理由3(甲11に基づく拡大先願)と同一の証拠を主引用文献とするものである。

第5 取消理由についての当審の判断
1 取消理由1(甲1に基づく進歩性)について
(1)証拠に記載された事項等
ア 甲1に記載された事項及び甲1発明
(ア)甲1に記載された事項
甲1には、「アクリル系ゴムの製造方法」に関して、おおむね次の事項が記載されている。
なお、下線は当審で付したものである。以下、同様。
「【特許請求の範囲】
【請求項1】 エチレン単量体単位0.1〜3重量%未満、架橋席(当審注:「架橋性」の誤記と認められる。以下、同様。)モノマー単位0〜10重量%および1種または2種以上のアクリル酸アルキル単量体単位の合計99.9〜87重量%からなるアクリル系ゴムラテックスからスクリュー押出機型の脱水・乾燥装置の中で凝固、脱水、洗浄および乾燥を連続的に行うことにより乾燥ゴムを製造することを特徴とするアクリル系ゴムの製造方法。」
「【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の課題を解決し、更に耐寒性、耐油性および耐熱性のバランスの優れたアクリル系ゴムの製造方法を提供するものである。」
「【0008】本発明において用いられる架橋席モノマーとしては、具体的には2−クロルエチルビニルエーテル、2−クロルエチルアクリレート、ビニルベンジルクロライド、ビニルクロルアセテート、アリルクロルアセテートなどの活性塩素基を有するもの、また、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、2−ペンテン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、マレイン酸モノアルキルエステルなどのカルボン酸基を含有するもの、また、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、アリルグリシジルエーテル、メタアリルグリシジルエーテルなどのエポキシ基を含有するものが挙げられる。本発明におけるアクリル系ゴムは、これらの架橋席モノマー単位を0〜10重量%、好ましくは0.1〜5重量%、特に好ましくは0.5〜3重量%含有しているものが望ましい。
【0009】本発明のアクリル系ゴムに用いられる架橋席モノマーとしては、エポキシ基を含有するもの、あるいは活性塩素基、カルボン酸基、エポキシ基とカルボン酸基の両方を含有するもの等が含まれる。」
「【0013】本発明に用いられるアクリル系ゴムラテックスは通常の乳化重合により得られるラテックスであり、重合に使用する乳化剤に制約はないが、中でもPVAを乳化剤としたものは特に好ましい。PVAの種類は、部分ケン化PVA、完全ケン化PVAあるいは変性PVAの内で如何なるものでも良く、その使用量はポリマー100重量部に対して2〜7重量部であり、好ましくは4〜7重量部である。
【0014】凝固剤としては、アクリル系ゴムラテックスを凝固させ得る化合物なら何でも使用できるが、特に、PVAを乳化系として使用する場合にはPVAのゲル化剤が有効である。ゲル化剤としては、ホウ素化合物および硫酸根を含んだ化合物を例示することができる。これらのゲル化剤は2種類以上併用することも有効である。
【0015】ホウ素化合物としてはホウ酸、四ホウ酸カリウム、四ホウ酸水素アンモニウム、四ホウ酸ナトリウム(ホウ砂)などがあり、いずれのホウ素化合物を用いても良いが、とりわけホウ砂が最も効果的な凝固剤であり好ましい。硫酸根を持った化合物としては水への溶解性を有するものであれば特に限定されず、例えば、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸アンモニウム、硫酸第一鉄、硫酸銅、硫酸亜鉛、硫酸アルミニウム、カリ明ばんおよび硫酸などが使用できるが、とりわけ、硫酸ナトリウム、硫酸アンモニウムが好ましい。使用する凝固剤の量はポリマー100重量部に対して0.2−15重量部であり、好ましくは0.5−10重量部である。凝固剤の量が0.2重量部より少ないとポリマーが十分凝固されず、分離してくる水は白濁し、乾燥ポリマーの収量が悪くなる。また、15重量部より多いと凝固剤がポリマー中に残存して、ポリマーの物性を悪化させることがある。」
「【0018】図1中、1はアクリル系ゴムラテックスの貯槽、3は凝固液貯槽、2、4はポンプ、5は同方向回転二軸のスクリュー押出機型の脱水・乾燥装置で、A−Mの分割されたケーシングを連結したものである。Aは原料供給ケーシング、B、D、Hはスリットケーシング、C及びFはそれぞれ圧入孔P及びQを有する圧入ケーシング、J、Lはベント孔V1、V2を有するベントケーシング、他は単なるケーシングで、ケーシングMには乾燥ゴムを取り出すダイスが取り付けてある。スクリューは、図3及び図4に示されるように二軸同方向回転で互いに掻き取るセルフクリーニング型式となっており、ケーシングA−Mと同様に分割式となっている。更に、図2に示したように、逆ネジスクリューZを組み合わせてある。
【0019】ポンプ2及び4により圧入されたアクリル系ゴムラテックス及び凝固液は、ケーシングAで混合・凝固され、順方向に移送される。水分及び残留凝固塩類を含んだ凝固物は逆ネジスクリューZによりスリットケーシングB、Dに極短時間滞留し、脱水される。更に圧入孔P及びQから対流してくる温水により、残留凝固塩類をスリットケーシングB、Dから押出機系外に流出させ、凝固物を洗浄する。ケーシングI−Mの部分では、ケーシングの温度を高温にし、更にベント孔V1、V2により減圧させることにより、凝固物の含水率を低下させることができ、ケーシングMの先端より共重合ポリマーが得られる。」
「【0028】また、本発明のアクリル系ゴムは、実用に供するに際してその目的に応じ、充填剤、可塑剤、安定剤、滑剤、補強材等を添加して成形、加硫を行うことができる。・・・」
「【0034】実施例1
内容積40リットルの耐圧反応容器に、アクリル酸エチル5.5kgとアクリル酸n−ブチル5.5kgとの混合液11kg、部分けん化ポリビニルアルコール4重量%の水溶液17kg、酢酸ナトリウム22g、グリシジルメタクリレート120gを投入し、攪拌機であらかじめよく混合し、均一懸濁液を作製した。槽内上部の空気を窒素で置換後、エチレンを槽上部に圧入し、圧力を5kg/cm2に調整した。攪拌を続行し、槽内を55℃に保持した後、別途注入口より、t−ブチルヒドロペルオキシド水溶液を圧入して重合を開始させた。反応中槽内温度は55℃に保ち、6時間で反応が終了した。析出・乾燥は図1に示す装置を用い、固形分35重量%に調整した上記の重合後のラテックスを貯蔵1よりその供給量を60L/hr、ホウ砂及び硫酸アンモニウムの混合水溶液(ホウ砂2重量%、硫酸アンモニウム2重量%)を貯槽3から40L/hrでそれぞれポンプ2及び4より供給した。供給開始と共に脱水・乾燥装置5のスクリュー回転数を徐々に上げ150rpmまで上げ、ベント用ケーシングJ,Lのベント孔V1,V2に直結した真空ポンプを作動させた。開始後10分で定常状態となり、ケーシングMの先端より、水分0.4重量%、色相は無色の共重合ポリマーが20kg/hrで得られた。なお、ケーシングの温度は次のように設定し、また温度80℃の温水をケーシングFの圧入孔P及びケーシングCの圧入孔Qよりそれぞれ100L/hr、50L/hrで供給した。
ケーシング記号 温度
I 140℃
J 150℃
K 160℃
L 170℃
M 180℃
一方、スリットから排出された水は、ケーシングBでは透明な分離水が70L/hr、ケーシングDで120L/hr、ケーシングHではスチームのみの排出であった(ポリマー収率95重量%)。」
「【図1】



(イ)甲1発明
甲1に記載された事項について、特に実施例1を請求項1の記載にならって整理すると、甲1には次の発明(以下、「甲1発明」のようにいう。)が記載されていると認める。
「内容積40リットルの耐圧反応容器に、アクリル酸エチル5.5kgとアクリル酸n−ブチル5.5kgとの混合液11kg、部分けん化ポリビニルアルコール4重量%の水溶液17kg、酢酸ナトリウム22g、グリシジルメタクリレート120gを投入し、攪拌機であらかじめよく混合し、均一懸濁液を作製し、槽内上部の空気を窒素で置換後、エチレンを槽上部に圧入し、圧力を5kg/cm2に調整して攪拌を続行し、槽内を55℃に保持した後、別途注入口より、t−ブチルヒドロペルオキシド水溶液を圧入して重合を開始し、反応中槽内温度は55℃に保ち、6時間で反応させてアクリル系ゴムラテックスを得る工程と、
スクリュー押出機型の脱水・乾燥装置5を用いて、固形分35重量%に調整した上記の重合後のラテックスを貯蔵1よりその供給量を60L/hr、ホウ砂及び硫酸アンモニウムの混合水溶液(ホウ砂2重量%、硫酸アンモニウム2重量%)を貯槽3から40L/hrでそれぞれポンプ2及び4より供給し、供給開始と共に脱水・乾燥装置5のスクリュー回転数を徐々に上げ150rpmまで上げ、ベント用ケーシングJ,Lのベント孔V1,V2に直結した真空ポンプを作動させ、また温度80℃の温水をケーシングFの圧入孔P及びケーシングCの圧入孔Qよりそれぞれ100L/hr、50L/hrで供給し、スクリュー押出機型の脱水・乾燥装置の中で凝固、脱水、洗浄および乾燥を連続的に行うことにより乾燥ゴムを製造する工程と、
を備えるアクリル系ゴムの製造方法。」

イ 甲2に記載された事項
甲2には、「有機過酸化物」に関して、おおむね次の事項が記載されている。
(ア)「●乳化重合用・・・
パーブチルH、パークミルH、パーメンタH、パークミルP等
乳化重合用としては、上記にあげましたハイドロパーオキサイド類と還元剤とを組合せたレドックス系として使用されております。
レドックス反応の場合のラジカル生成は、次のとおりであり、非常に低温でもラジカルを生成し、重合を開始することが特徴であります。
ROOH+Fe2+ ← RO・+OH−+Fe3+」(1−2ページ)

ウ 甲3に記載された事項
甲3には、「アクリルゴム組成物」に関して、おおむね次の事項が記載されている。
(ア)「前記シード重合にはレドックス開始剤が用いられる。該レドックス開始剤系としては、酸化剤としてたとえば過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウムなどの過硫酸塩、過酸化水素、クメンハイドロパーオキシド、ジイソプロピルベンゼンハイドロバーオキシド、パラメンタンハイドロパーオキシドなどのハイドロパーオキシドなど、還元剤としてたとえば硫酸第一鉄のような2価の鉄塩など、二次還元剤としてたとえば亜硫酸水素ナトリウム、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート、アスコルビン酸、そのナトリウム塩などを用いる系があげられる。これらのうちでは低温域における重合反応性の点からクメンハイドロパーオキシド/硫酸第一鉄/ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレートの開始剤系が好ましい。」(第3ページ左下欄第15行〜右下欄第10行)

エ 甲4に記載された事項
甲4には、おおむね次の事項が記載されている。なお、下記記載は当審による翻訳のみを示す。
(ア)「要約:熱開始剤は、乳化重合に広く使用されているが、その高い活性化エネルギーのために高い反応温度に制限される。レドックス開始剤は、低い活性化エネルギーを有し、これは、エネルギーを節約するためにより低い温度で乳化重合を行うことができることを示している。本研究では、n−ブチルメタクリレート(BMA)、ラウリル硫酸ナトリウム (SLS) および水の乳化重合系において、過酸化水素(H2O2)とアスコルビン酸(AA)をFe2+がイオン触媒と組み合わせた酸化還元開始剤系を、過硫酸カリウム(KP S) 熱開始剤と比較した。」(第1/8ぺージ)
(イ)「実験
材料
モノマー、n−ブチルメタクリレート(n−BMA) (Acros) を、使用前にモノマー中に存在する阻害剤およびオリゴマーを除去するために、40mmHgおよび708 ℃にて、塩化第一銅の存在下での真空蒸留により精製した。熱開始剤である過硫酸カリウム(KPS、Fisher Scientific)、レドックス開始剤系である30重量%過酸化水(H202、Mallinckrodt Chemicals)およびL−アスコルビン酸 (AA、Sigma-Aldrich)、レドックス開始触媒である硫酸第一鉄(Fisher)、界面活性剤であるラウリル硫酸ナトリウム(SLS、MP Biochemicals)、緩衝塩である重炭酸ナトリウム(NaHC03、Mallinckrodt)、ポリマーの溶媒であるテトラヒドロフラン(THF、J. T. Baker)、イオン強度緩衝液である塩化ナトリウム (Sigma−Aldrich)、および、転化率対時間の測定用に反応器から取り出した試料中の重合を停止させるための阻害剤であるヒドロキノン(HQ、Sigma−Aldrich)を含むその他の材料は、更なる精製を行わずに入手したままで使用した。導電率 0.8μs 未満の脱イオン水 (DIW、Barnstead NANO pure II system) をすべての実験で使用した。」(第2/8ページ左欄)
(ウ)「レドックス開始系の乳化重合
レドックス開始系の等温乳化重合も、Mettler RCl反応器熱量計中で、先に記載したものと同じ構成で行った。反応温度は主に25℃に維持し、他に、レドックス開始系における反応温度の影響を研究するために40℃〜55℃を適用した。すべての手順は、窒素ガスバブリングの前に、硫酸第一鉄溶液も反応器に充填し、緩衝塩を7.2mMのNaClで置き換えたことを除いて、レドックス開始剤を添加する前のKPS系開始乳化重合と同じであった。レドックス開始剤は、AAと比 H202を含む。2 種の物質をそれぞれ5gの水に溶解し、1ショットで反応器に別々に供給した。H202溶液を最初に反応器に供給し、アスコルビン酸溶液を1分後に供給した。AAと30wt%H202 の質量比を 1:1 に維持し、レドックス開始剤濃度の影響を調べた。レドックス開始型乳化重合の処方を表II に示す。」(第2/8ページ右欄〜第3/8ページ左欄)

オ 甲5に記載された事項
甲5には、おおむね次の事項が記載されている。なお、下記記載は当審による翻訳のみを示す。
(ア)「n−ブチルメタクリレート(n−BMA)のシード乳化重合を、レドックス開始剤系:クメンヒドロぺルオキシド/硫酸第一鉄六水和物/エチレンジアミン四酢酸モノナトリウム塩/ナトリウムホルムア)レデヒドスルホキシレート (CHP−Fe2+−EDTA−SFS) によって開始した。最終的に狭いサイズ分布をもつポリ(n−ブチルアクリレート)(PBA) 粒子を得た。」(第7152ページ 要約欄)

カ 甲6に記載された事項
甲6には、「アクリルエラストマーの乳化重合法」に関し、おおむね次の事項が記載されている。
(ア)「第1表に示す組成から成る単量体混合物100重量部、および、n−ドデシルメルカプタン0.05重量部の混合物のうち5分の1と、第1表に示した組成の乳化剤および蒸留水200重量部からなる乳化剤溶液の2分の1とを攪拌し乳化した。この乳化液をセパラブルフラスコへ入れて温度を10℃に保ち、硫酸第一鉄0.03重量部、エチレンヂアミン四酢酸三ナトリウム0.01重量部、ロンガリット0,04重量部を添加する。そして、n−ブチルパーオキサイド0.02重量部と蒸留水100重量部からなる溶液を滴下して重合を開始した。
その後、残りの単量体混合物および乳化剤溶液を乳化させて得た乳化上ツマ−を約5時間で滴下し、さらに2時間重合を継続した後、ヒドロキノン0.1重量部を添加して重合を終了した。モノマーの転化率は96〜99%であった。これらの結果を第1表に示す。」(第4ページ左下欄第1〜17行)
(イ)「


」(第1表)

キ 甲7に記載された事項
甲7には、「アクリル系ゴム組成物」に関して、おおむね次の事項が記載されている。
「【0020】実施例1
攪拌機、コンデンサー、温度計及び窒素ガス導入口を備えた重合容器に脱イオン水 200部を仕込み、窒素置換後30℃に昇温させた。上記重合容器中へ過硫酸アンモニウム 0.2部、硫酸第1鉄の1%水溶液 0.2部を添加した後、あらかじめメトキシエチルアクリレート10部、エチルアクリレート 130部、ブチルアクリレート60部、10%ラウリル硫酸ナトリウム水溶液20部、10%ポリエチレングリコールノニルフェニルエーテル(HLB約17)40部、酸性亜硫酸ソーダ 0.1部及び脱イオン水 140部をホモミキサーで混合乳化したモノマー乳化液を攪拌下に3時間を要して均一に滴下させ、さらに30℃で1時間反応させ重合を終え、固形分濃度33.0%のエマルジョンを得た。このエマルジョンを80℃に加温し攪拌下で20%芒硝水溶液を添加してエマルジョンを破壊した後、冷却、水洗、乾燥してアクリル系ゴムポリマー 190部を得た。
【0021】次にこのアクリル系ゴムポリマー 100部、ステアリン酸1部、ナウガード445(老化防止剤、ユニロイヤル社製、商品名)1部、ニップシルLP(沈降性シリカ、日本シリカ工業社製、商品名)40部、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン2部を加圧ニーダーで充分混練した後、シリカ中の水分除去のため 130℃で10分間加熱混練しベースコンパウンドを得た。さらに8インチロールで、ベースコンパウンドの温度が70℃を超えないように水冷しながら、ベースコンパウンド 100部に対して50%2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサイドペースト4部及びN,N’−m−フェニレンビスマレイミド2部を充分混合し、混入空気の泡を充分除去した配合物をつくった。この配合物から厚さ2mm、 120mm角のシートを作製し、 200℃のオーブン中で5分間加硫した。加硫シートの状態を観察し、加硫シートの物性をJIS K-6301に準じて測定した。結果を表2に示した。
【0022】実施例2−3
実施例1に準じて表1に示される単量体組成で重合、塩析、水洗、乾燥して得たアクリル系ゴムポリマーを用い、表1に示される配合処方で混練して得た配合物から厚さ2mm、120mm角のシートを作製し、200℃のオーブン中で5分間加硫した。加硫シートの状態を観察し、加硫シートの物性をJIS K-6301に準じて測定した。結果を表2に示した。」
「【0027】
【表1】


「【0028】
【表2】



ク 甲8に記載された事項
甲8には、「ゴム状重合体の製造方法」に関して、おおむね次の事項が記載されている。
(ア)「(実施例1)
下記に示す重合処方で、内容積10lのオートクレーブ中、40℃で乳化重合を行った。
乳化重合処方
ブタジエン 65重量部
アクリロニトリル 35
水 200
ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ 3
炭酸ナトリウム 0.1
第3級ドデシルメルカプタン 10.2
過硫酸カリウム 0.2
重合転化率が90%に達した後、単量体100重量部当り0.2重量部のヒドロキシアミン硫酸塩を添加し、重合を停止した。続いて加温し、減圧下、70℃で水蒸気蒸留し、残留単量体を回収した。
そこに老化防止剤としてアルキル化フェノールを2重量部添加し、重合体ラテックスを得た。この重合体ラテックスにゴム状重合体100重量部あたり0.08重量部のアルキルフェノールホルマリン縮合物オキシエチレンオキシプロピレン付加物(花王(株)製ラテムルNP−5150)を添加し、硫酸アルミニウムをゴム状重合体100重量部あたり3重量部溶解した攪拌機付き5l凝固槽中へ滴下し、該重合体ラテックスを凝固した。生成したクラムのクラム径、多孔性、乾燥性を評価し、第1表に示した。
(実施例2〜6)
第1表に示されるように、単量体の種類を変えて実施例1と同様に重合し、その重合体に加えるノニオン系活性剤の種類と量、凝固槽中に溶解した金属塩および無機酸の種類と量、凝固温度をかえて凝固を行った結果を第1表に示す。」(第4ページ左上欄第10行から左下欄第1行)
(イ)「

」(第1表)

ケ 甲9に記載された事項
甲9には、「アクリルゴム」の製造法に関して、おおむね次の事項が記載されている。
(ア)「重合開始剤としては、アゾビスイソブチロニトリルに代表されるアゾ系開始剤や過酸化ベンゾイルといった過酸化物開始剤、過硫酸塩と亜硫酸塩もしくは有機過酸化物と2価の金属塩といった酸化剤と還元剤の組み合わせであるレドックス系開始剤が用いられる。アゾ系開始剤や過酸化物開始剤では60℃程度まで加温することで重合が開始するが、レドックス系開始剤では室温付近においても反応が開始する。」(第23ページ右欄第14〜21行)
(イ)「界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム等のアニオン系界面活性剤が主に使用される。また、ポリオキシエチレンラウリルエーテル等のノニオン系界面活性剤も用いられる。」(第23ページ右欄第22〜25行)
(ウ)「アクリルゴムの製造工程は、図2に示したように重合工程、凝固・洗浄工程、脱水・乾燥工程に分けられる。

図2 アクリルゴムの製造工程
」(第23ページ左欄下から第7〜5行及び図2)
(エ)「3.2 凝固・洗浄工程
乳化重合で得られたラテックスからポリマーを得るため、凝固工程によりゴム
成分を析出させる。
一般的な凝固方法としては、ラテックスと凝固剤水溶液とを混合し、かくはんしながら 80〜90℃まで昇温させる。」(第24ページ左欄1〜5行)

(2)対比・判断
ア 本件特許発明1について
本件特許発明1と甲1発明とを対比する。
甲1発明の「アクリル酸エチル」及び「アクリル酸n−ブチル」は、本件特許発明1の「(メタ)アクリル酸アルキルエステル」からなる「(メタ)アクリル酸エステル」に相当し、甲1発明の「グリシジルメタクリレート」は、本件特許発明1の「エポキシ基含有単量体」からなる「架橋性単量体」に相当する。甲1発明は、「アクリル酸エチル」5.5kg、「アクリル酸n−ブチル」5.5kg、「グリシジルメタクリレート」120g使用するもので、その量比より、「アクリル酸エチル」及び「アクリル酸n−ブチル」を主成分とするものといえる。
また、甲1発明の「t−ブチルヒドロペルオキシド」は、本件特許発明1の「重合開始剤」に相当する。甲1の「本発明に用いられるアクリル系ゴムラテックスは通常の乳化重合により得られるラテックスであり」(甲1の段落【0013】)の記載より、甲1発明の「アクリル系ゴムラテックスを得る工程」は、本件特許発明1の「乳化重合工程」に相当し、甲1発明の「部分ケン化ポリビニルアルコール」は、本件特許発明1の「乳化剤」に相当する。
甲1発明は、「スクリュー押出機型の脱水・乾燥装置の中で凝固、脱水、洗浄および乾燥を連続的に行」っている(段落【0018】【0019】を参照。)から、本件特許発明1と同じく「含水クラムを得る凝固工程」、「前記含水クラムに対して洗浄を行う洗浄工程」、「洗浄した前記含水クラムを乾燥する乾燥工程」を有しているといえる。
そして、甲1発明の「ホウ砂及び硫酸アンモニウム」は、甲1の段落【0014】【0015】に、「凝固剤」であることが記載されており、本件特許発明1の「凝固工程」で使用する「硫酸ナトリウム水溶液」と「凝固剤」である限りにおいて一致する。
そうすると、両者は、以下の一致点で一致し、以下の相違点で相違する。
<一致点>
(メタ)アクリル酸アルキルエステル及び/または(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステルからなる主成分の(メタ)アクリル酸エステルと、カルボキシル基含有単量体、エポキシ基含有単量体及びハロゲン基含有単量体からなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋性単量体とを含む単量体を、乳化剤を用いて重合開始剤の存在下で乳化重合し乳化重合液を得る乳化重合工程と、
前記乳化重合液を凝固剤と接触させて凝固し含水クラムを得る凝固工程と、
前記含水クラムに対して洗浄を行う洗浄工程と、洗浄した前記含水クラムを乾燥する乾燥工程と、
を備える、アクリルゴムの製造方法。

<相違点1−1−1>
凝固剤が、本件特許発明1は、「濃度1〜50重量%の硫酸ナトリウム水溶液」であるに対し、甲1発明は、「ホウ砂及び硫酸アンモニウム」であると共に、凝固剤の使用量が、本件特許発明1は、「乳化重合液中のアクリルゴム成分100重量部に対して、1〜400重量部」であるのに対し、甲1発明は、「ホウ砂及び硫酸アンモニウムの混合水溶液(ホウ砂2重量%、硫酸アンモニウム2重量%)を貯槽3から40L/hr」で供給するものである点
<相違点1−1−2>
重合開始剤が、本件特許発明1は、「還元剤と組み合わせて用いられ、前記還元剤が、還元状態にある金属イオン含有化合物と前記還元状態にある金属イオン含有化合物以外の還元剤とを含む少なくとも2種の化合物を組み合わせたもの」であるのに対し、甲1発明は「t−ブチルヒドロペルオキシド」であり、還元剤と組み合わせて用いられていない点
<相違点1−1−3>
凝固工程の接触温度が、本件特許発明1が、「60℃以上」であるのに対し、甲1発明は、その点が不明な点
<相違点1−1−4>
乳化剤が、本件特許発明1は、「ラウリル硫酸ナトリウムを含む」ものであるのに対し、甲1発明は「部分ケン化ポリビニルアルコール」である点
<相違点1−1−5>
洗浄工程が、本件特許発明1は、「水洗浄を複数回含むものである」のに対し、甲1発明は「温度80℃の温水をケーシングFの圧入孔P及びケーシングCの圧入孔Qよりそれぞれ100L/hr、50L/hrで供給し、スクリュー押出機型の脱水・乾燥装置の中で凝固、脱水、洗浄および乾燥を連続的に行う」点

そこで、上記相違点について検討する。
事案に鑑み、<相違点1−1−2>から検討する。
甲2に、「乳化重合用としては、上記にあげましたハイドロパーオキサイド類と還元剤とを組合せたレドックス系として使用されております。レドックス反応の場合のラジカル生成は、次のとおりであり、非常に低温でもラジカルを生成し、重合を開始することが特徴であります。
ROOH+Fe2+ ← RO・+OH−+Fe3+」(上記記載事項(ア))と記載され、甲9に、「重合開始剤としては、アゾビスイソブチロニトリルに代表される アゾ系開始剤や過酸化ベンゾイルといった過酸化物開始剤、過硫酸塩と亜硫酸塩もしくは有機過酸化物と2価の金属塩といった酸化剤と還元剤の組み合わせであるレドックス系開始剤が用いられる。アゾ系開始剤や過酸化物開始剤では60℃程度まで加温することで重合が開始するが、レドックス系開始剤では室温付近においても反応が開始する。」(上記記載事項(ア))と記載されていることから示されるように、「ハイドロパーオキサイド類の過酸化物開始剤と、還元剤と組合せたレドックス系開始剤」、及び当該「レドックス系開始剤」が、「低温(室温付近)でもラジカルを生成し、重合を開始すること」自体は周知技術である。
一方、甲3に、「前記シード重合にはレドックス開始剤が用いられる。該レドックス開始剤系としては、酸化剤としてたとえば過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウムなどの過硫酸塩、過酸化水素、クメンハイドロパーオキシド、ジイソプロピルベンゼンハイドロバーオキシド、パラメンタンハイドロパーオキシドなどのハイドロパーオキシドなど、還元剤としてたとえば硫酸第一鉄のような2価の鉄塩など、二次還元剤としてたとえば亜硫酸水素ナトリウム、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート、アスコルビン酸、そのナトリウム塩などを用いる系があげられる。これらのうちでは低温域における重合反応性の点からクメンハイドロパーオキシド/硫酸第一鉄/ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレートの開始剤系が好ましい。」(上記記載事項(ア))ことが記載され、甲4に「レドックス開始剤系である30重量%過酸化水(H202、Mallinckrodt Chemicals)およびL−アスコルビン酸 (AA、Sigma-Aldrich)、レドックス開始触媒である硫酸第一鉄(Fisher)、界面活性剤であるラウリル硫酸ナトリウム(SLS、MP Biochemicals)」(上記記載事項(イ))、甲5に「レドックス開始剤系:クメンヒドロベルオキシド/硫酸第一鉄六水和物/エチレンジアミン四酢酸モノナトリウム塩/ナトリウムホルムア)レデヒドスルホキシレート (CHP−Fe2+−EDTA−SFS)」(上記記載事項(ア))、甲6に「硫酸第一鉄0.03重量部、エチレンヂアミン四酢酸三ナトリウム0.01重量部、ロンガリット0,04重量部を添加する。そして、n−ブチルパーオキサイド0.02重量部と蒸留水100重量部からなる溶液を滴下して重合を開始した。」(上記記載事項(ア))と記載されている。
しかしながら、甲1発明は、エチレン単量体単位を含有するアクリル系ゴムを得るために、耐圧反応容器を用い、エチレンを槽上部に圧入し、圧力を55kg/cm2に調整して攪拌を続行し、槽内を55℃に保持した後、別途注入口より、t−ブチルヒドロペルオキシド水溶液を圧入して重合を開始しているもので、重合反応条件が一般的な乳化重合とは相違する。
そうすると、甲1発明において、他のアクリルゴムの重合方法で使用される重合触媒が使用できるとは直ちにいうことができず、また、甲1発明の重合触媒として、あえて甲3ないし甲6に記載されるレドックス系開始剤を採用する動機付けはない。
よって、甲1発明において、<相違点1−1−2>に係る発明特定事項とすることは当業者が容易に想到し得たものではない。
したがって、他の相違点を検討するまでもなく、本件特許発明1は、甲1発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではない。

イ 本件特許発明2、5ないし7、9、16及び17について
本件特許発明2、5ないし7、9、16及び17は、請求項1を直接又は間接的に引用するものであり、本件特許発明1の発明特定事項を全て有するものであるから、本件特許発明1と同様の理由で、甲1発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではない。

(3)審判請求人の主張について
審判請求人は、異議申立書の第23ページにおいて、「アクリル酸エステルを乳化重合する場合のレドックス系において、硫酸第一鉄とナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレートの2種、硫酸第一鉄とアスコルビン酸の2種といった還元剤を用いることは、本件出願時における周知技術である。そして、これらの2種の化合物の組合せにおいて、「硫酸第一鉄」は本件発明4における「還元状態にある金属イオン含有化合物」に相当し、「ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート」及び「アスコルビン酸」は本件発明4における「還元状態にある金属イオン含有化合物以外の還元剤」に相当する。
したがって、相違点1−4は、当業者が容易に想到し得たものであり、本件発明4は、甲1発明に対して進歩性を有するものではない。」と主張する。
しかしながら、上記(2)アで述べたとおり、甲1発明において、重合触媒を他のアクリルゴムの重合方法で使用される重合触媒が使用できるとは直ちにいうことができず、また、甲1発明の重合触媒として、あえて甲3ないし甲6に記載されるレドックス系開始剤を採用する動機付けはない。
よって、審判請求人の主張は首肯できない。

(4)取消理由2についてのむすび
したがって、本件特許発明1、2、5ないし7、9、16及び17は、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものであるとはいえないから、本件特許の請求項1、2、5ないし7、9、16及び17に係る特許は、取消理由1によっては取り消すことはできない。

2 取消理由2(甲7に基づく進歩性)について
(1)証拠に記載された事項等
ア 甲7に記載された事項及び甲7発明
(ア)甲7に記載された事項
上記1(1)キに記載されたとおりである。
(イ)甲7発明
甲7に記載された事項について、特に実施例2及び3を整理すると、甲7には次の発明(以下、「甲7発明」のようにいう。)が記載されていると認める。
「攪拌機、コンデンサー、温度計及び窒素ガス導入口を備えた重合容器に脱イオン水 200部を仕込み、窒素置換後30℃に昇温させ、上記重合容器中へ
過硫酸アンモニウム 0.2部、硫酸第1鉄の1%水溶液 0.2部を添加した後、あらかじめ以下の単量体組成i)、ii)のいずれかと、
単量体組成i)メトキシエチルアクリレート15部、エチルアクリレート50部、ブチルアクリレート30部、アリルグリシジルエーテル5部
単量体組成ii)メトキシエチルアクリレート15部、エチルアクリレート54部、ブチルアクリレート30部、モノクロロ酢酸ビニル1部
10%ラウリル硫酸ナトリウム水溶液20部、10%ポリエチレングリコールノニルフェニルエーテル(HLB約17)40部、酸性亜硫酸ソーダ 0.1部及び脱イオン水 140部をホモミキサーで混合乳化したモノマー乳化液を攪拌下に3時間を要して均一に滴下させ、さらに30℃で1時間反応させ重合を終え、固形分濃度33.0%のエマルジョンを得る工程、
このエマルジョンを80℃に加温し攪拌下で20%芒硝水溶液を添加してエマルジョンを破壊する工程の後、
冷却工程、水洗工程、乾燥工程により、
アクリル系ゴムポリマー 190部を得るアクリル系ゴムポリマーの製造方法。」

イ 甲1ないし6、8、9に記載された事項
上記1(1)アないしカ、ク、ケに記載されたとおりである。

(2)対比・判断
ア 本件特許発明1について
本件特許発明1と甲7発明とを対比する。
甲7発明の「エチルアクリレート」及び「ブチルアクリレート」は、本件特許発明1の「(メタ)アクリル酸アルキルエステル」からなる「(メタ)アクリル酸エステル」に相当し、甲7発明の「メトキシエチルアクリレート」は、本件特許発明1の「(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステル」からなる「(メタ)アクリル酸エステル」に相当し、甲7発明の「アリルグリシジルエーテル」、「モノクロロ酢酸ビニル」は、各々本件特許発明1の「エポキシ基含有単量体」、「ハロゲン基含有単量体」に相当する。
甲7発明は、単量体組成が「i)メトキシエチルアクリレート15部、エチルアクリレート50部、ブチルアクリレート30部、アリルグリシジルエーテル5部」であるか、「ii)メトキシエチルアクリレート15部、エチルアクリレート54部、ブチルアクリレート30部、モノクロロ酢酸ビニル1部」であり、その量比より、「メトキシエチルアクリレート」、「エチルアクリレート」及び「ブチルアクリレート」である「(メタ)アクリル酸エステル」は主成分であるといえるから、本件特許発明1と同様に「(メタ)アクリル酸エステル」を主成分とするものであるといえる。
甲7発明の「過硫酸アンモニウム」、「硫酸第1鉄」は、各々本件特許発明1の「重合開始剤」、「還元状態にある金属イオン含有化合物」である「還元剤」に相当し、甲7発明の「10%ラウリル硫酸ナトリウム水溶液」及び「ポリエチレングリコールノニルフェニルエーテル(HLB約17)」は、本願発明1の「ラウリル硫酸ナトリウムを含む乳化剤」に相当する。
そうすると、甲7発明の「重合容器中へ過硫酸アンモニウム 0.2部、硫酸第1鉄の1%水溶液 0.2部を添加した後、あらかじめ以下の単量体組成i)、ii)のいずれかと・・・10%ラウリル硫酸ナトリウム水溶液20部、10%ポリエチレングリコールノニルフェニルエーテル(HLB約17)40部、酸性亜硫酸ソーダ 0.1部及び脱イオン水 140部をホモミキサーで混合乳化したモノマー乳化液を攪拌下に3時間を要して均一に滴下させ、さらに30℃で1時間反応させ重合を終え、固形分濃度33.0%のエマルジョンを得る工程」は、本件特許発明1の「(メタ)アクリル酸アルキルエステル及び/または(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステルからなる主成分の(メタ)アクリル酸エステルと、カルボキシル基含有単量体、エポキシ基含有単量体及びハロゲン基含有単量体からなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋性単量体とを含む単量体を、ラウリル硫酸ナトリウムを含む乳化剤を用いて重合開始剤の存在下で乳化重合し乳化重合液を得る乳化重合工程」に相当する。
また、甲7発明の「芒硝」とは、「硫酸ナトリウムの10水和物」のことであるから、甲7発明の「20%芒硝水溶液」は、本件特許発明1の「濃度1〜50重量%の硫酸ナトリウム水溶液」に相当する。そうすると、甲7発明の「このエマルジョンを80℃に加温し攪拌下で20%芒硝水溶液を添加してエマルジョンを破壊する工程」は、本件特許発明1の「前記乳化重合液を濃度1〜50重量%の硫酸ナトリウム水溶液と60℃以上の温度で接触させて凝固し含水クラムを得る凝固工程」に相当する。
さらに、甲7発明の「水洗工程」、「乾燥工程」は、各々本件特許発明1の「前記含水クラムに対して洗浄を行う洗浄工程」、「洗浄した前記含水クラムを乾燥する乾燥工程」に相当する。
してみると、両者は、以下の一致点で一致し、以下の相違点で相違する。
<一致点>
(メタ)アクリル酸アルキルエステル及び/または(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステルからなる主成分の(メタ)アクリル酸エステルと、カルボキシル基含有単量体、エポキシ基含有単量体及びハロゲン基含有単量体からなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋性単量体とを含む単量体を、ラウリル硫酸ナトリウムを含む乳化剤を用いて重合開始剤の存在下で乳化重合し乳化重合液を得る乳化重合工程と、
前記乳化重合液を濃度1〜50重量%の硫酸ナトリウム水溶液と60℃以上の温度で接触させて凝固し含水クラムを得る凝固工程と、
前記含水クラムに対して洗浄を行う洗浄工程と、
洗浄した前記含水クラムを乾燥する乾燥工程と、
を備え、
前記重合開始剤が、還元剤と組み合わせて用いられ、前記還元剤が、還元状態にある金属イオン含有化合物である、
アクリルゴムの製造方法。

<相違点7−1−1>
硫酸ナトリウムの使用量が、本件特許発明1は、「乳化重合液中のアクリルゴム成分100重量部に対して、1〜400重量部」であるのに対し、甲7発明は、その点が不明な点
<相違点7−1−2>
還元剤が、本件特許発明1は、「還元状態にある金属イオン含有化合物と前記還元状態にある金属イオン含有化合物以外の還元剤とを含む少なくとも2種の化合物を組み合わせたもの」であるのに対し、甲7発明は「硫酸第1鉄」である点

そこで、上記相違点について検討する。
事案に鑑み、<相違点7−1−2>から検討する。
本件特許発明1において、少なくとも2種以上の還元剤を用いる目的及び効果は、本件特許明細書の段落【0005】【0038】からみて、「常態物性を良好に保ちながら、優れた貯蔵安定性を実現できるアクリルゴムの製造方法を提供する」目的をより高度に高めることである。
甲7発明は、重合触媒として、レドックス開始剤系を用い、重合温度は30℃と室温付近で行われており、甲7には還元剤として、「還元状態にある金属イオン含有化合物と前記還元状態にある金属イオン含有化合物以外の還元剤とを含む少なくとも2種の化合物を組み合わせたもの」を用いることは記載されていない。また、甲3ないし甲6において、レドックス開始剤系の還元剤として、「還元状態にある金属イオン含有化合物と前記還元状態にある金属イオン含有化合物以外の還元剤とを含む少なくとも2種の化合物を組み合わせたもの」を用いることは記載されているものの、甲7発明において、「還元状態にある金属イオン含有化合物と前記還元状態にある金属イオン含有化合物以外の還元剤とを含む少なくとも2種の化合物を組み合わせたもの」を用いることを積極的に動機付ける記載はないし、本件特許発明1の上記効果等については特段記載されていない。
そうすると、甲7発明の重合触媒として、さらに甲3ないし甲6に記載されるレドックス系開始剤を採用する動機付けはない。
よって、他の相違点を検討するまでもなく、本件特許発明1は、甲7発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではない。

イ 本件特許発明2、5ないし7、9、16、17について
本件特許発明2、5ないし7、9、16、17は、請求項1を直接又は間接的に引用するものであり、本件特許発明1の発明特定事項を全て有するものであるから、本件特許発明1と同様の理由で、甲7発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではない。

(3)審判請求人の主張について
審判請求人は、異議申立書の第36ページにおいて、「硫酸第一鉄とナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレートの2種、硫酸第一鉄とアスコルビン酸の2種といった還元剤を用 いることは、本件出願時における周知技術である。そして、これらの2種の化合物の組合せにおいて、「ナトリウムホルムアルデ ヒドスルホキシレート」 及び「アスコルビン酸」 は本件発明4における「還元状態にある金属イオン含有化合物以外の還元剤」に相当する。
したがって、相違点2−3は、当業者が容易に想到し得たものであり、本件発明4は、甲7発明に対して進歩性を有するものではない。」と主張する。
しかしながら、上記(2)アで述べたとおり、甲7発明の重合触媒として、さらに甲3ないし甲6に記載される還元剤として、「還元状態にある金属イオン含有化合物と前記還元状態にある金属イオン含有化合物以外の還元剤とを含む少なくとも2種の化合物を組み合わせたもの」を採用する動機付けはない。
よって、審判請求人の主張は首肯できない。

(4)取消理由2についてのむすび
したがって、本件特許発明1、2、5ないし7、9、16、17は、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものであるとはいえないから、本件特許の請求項1ないし7に係る特許は、取消理由2によっては取り消すことはできない。

3 取消理由3(甲11に基づく拡大先願)について
(1)証拠に記載された事項等
ア 甲11に示される日本語特許出願の国際出願日における国際出願(PCT/JP2017/042011、以下、「先願」という。)の明細書、請求の範囲又は図面(以下、「先願明細書等」という。)に記載された事項
先願明細書等には、「アクリル共重合体、およびその架橋物」に関し、おおむね次の事項が記載されている。
「発明が解決しようとする課題
[0009] 本発明は、長期間高温下の条件においても、伸びの変化率、硬度変化が小さい耐熱性に優れたゴム材料を与えるためのアクリル共重合体の架橋物、そのためのアクリル共重合体、アクリル共重合体を含有する組成物を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
[0010] 本発明者等は種々検討の結果、炭素数1〜8のアルキル基を有するアクリル酸エステルに由来する構成単位、および/または炭素数2〜8のアルコキシアルキル基を有するアクリル酸エステルに由来する構成単位と、炭素数が3〜16のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルエステルに由来する構成単位、カルボキシ基を有する架橋性モノマーに由来する構成単位を有するアクリル共重合体、上記アクリル共重合体と架橋剤とを含有してなる組成物、上記組成物を架橋してなる架橋物により、目的を達成できることを見出し、本発明を完成させたものである。」
「[0034] 本発明で用いられる乳化剤は特に限定されず、乳化重合法おいて一般的に用いられるノニオン性乳化剤およびアニオン性乳化剤等を使用することができる。ノニオン乳化剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルコールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステルおよびポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル等があげられ、アニオン性乳化剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルまたはその塩、脂肪酸塩等があげられ、これらを1種または2種以上用いてもよい。アニオン性乳化剤としてはドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシル硫酸トリエタノールアミンを用いてもよい。」
「[0038] また、重合開始剤としての有機過酸化物および無機過酸化物は、還元剤と組み合わせることにより、レドックス系重合開始剤として使用することができる。組み合わせて用いる還元剤としては、特に限定されないが、硫酸第一鉄、ナフテン酸第一銅等の還元状態にある金属イオンを含有する化合物、メタンスルホン酸ナトリウム等のメタン化合物、ジメチルアニリン等のアミン化合物、アスコルビン酸およびその塩、亜硫酸およびチオ硫酸のアルカリ金属塩などの還元性を有する無機塩などが挙げられる。これらの還元剤は単独でまたは2種以上を組合せて用いることができる。還元剤の使用量は、仕込みモノマー100重量部に対して好ましくは0.0003〜10.0重量部である。」
「[0044] 上記の方法で得られた重合体を回収する方法については、特に制限はなく、一般に行われている方法を採用することができる。その方法の一例として、重合液を、凝固剤を含む水溶液に連続的または回分的に供給する方法が挙げられ、この操作によって凝固スラリーが得られる。その際、凝固剤を含む水溶液の温度は、モノマーの種類や使用量、撹拌等によるせん断力などの影響を受けるため、これを一律に規定することはできないが、一般的には50℃以上、好ましくは60℃〜100℃の範囲である。
この目的に用いることができる凝固剤については、特に制限はなく、無機金属塩であることが好ましく、その具体例としては硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、硫酸アルミニウム、塩化ナトリウム、塩化カルシウムなどが挙げられる。
[0045] 上記の方法で得られた凝固スラリーは、凝固剤を除去するために水洗洗浄を行なうことが好ましい。水洗洗浄を全く行わない、あるいは洗浄が不十分である場合凝固剤に由来するイオン残留物が成形工程で析出されてしまう恐れがある。
[0046] 水洗洗浄後の凝固スラリーから水分を除去し乾燥することでアクリル共重合体を得ることができる。乾燥の方法としては特に限定されないが一般的にはフラッシュドライヤーや流動乾燥機などを用いて乾燥される。また、乾燥工程の前に遠心分離機等による脱水工程を経ても良い。」
「[0069][実施例1]
(アクリル共重合体Aの製造)
温度計、攪拌装置、窒素導入管及び減圧装置を備えた重合反応器に、水200重量部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル1.7重量部、モノマーとしてアクリル酸エチル41.4重量部、アクリル酸n−ブチル45.4重量部、メタクリル酸n−ブチル11.8重量部、およびフマル酸モノエチル1.4重量部を仕込み、減圧による脱気および窒素置換を繰り返して酸素を十分除去した後、アスコルビン酸ナトリウム0.1重量部および過硫酸カリウム0.1重量部を加えて常圧、常温下で乳化重合反応を開始させ、重合転化率が95%に達するまで反応を継続し、ヒドロキノン0.0075重量部を添加して重合を停止した。得られた乳化重合液を硫酸ナトリウム水溶液で凝固させ、水洗、乾燥してアクリル共重合体Aを得た。」
「請求の範囲
[請求項1] 炭素数1〜8のアルキル基を有するアクリル酸エステルに由来する構成単位、および/または炭素数2〜8のアルコキシアルキル基を有するアクリル酸エステルに由来する構成単位(A)45〜89.5重量%、炭素数3〜16のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルエステルに由来する構成単位(B)10〜50重量%、カルボキシ基を有する架橋性モノマーに由来する構成単位(C)0.5〜5重量%を含有するアクリル共重合体。」

イ 甲11先願発明
先願明細書等に記載された事項について、特に実施例1を整理すると、先願明細書等には次の発明(以下、「甲11先願発明」のようにいう。)が記載されていると認める。
「温度計、攪拌装置、窒素導入管及び減圧装置を備えた重合反応器に、
水200重量部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル1.7重量部、モノマーとしてアクリル酸エチル41.4重量部、アクリル酸n−ブチル45.4重量部、メタクリル酸n−ブチル11.8重量部、およびフマル酸モノエチル1.4重量部を仕込み、減圧による脱気および窒素置換を繰り返して酸素を十分除去した後、アスコルビン酸ナトリウム0.1重量部および過硫酸カリウム0.1重量部を加えて常圧、常温下で乳化重合反応を開始させ、重合転化率が95%に達するまで反応を継続し、ヒドロキノン0.0075重量部を添加して重合を停止する工程と、
得られた乳化重合液を硫酸ナトリウム水溶液で凝固させる工程、
水洗工程、乾燥工程と、を備える、
アクリル共重合体Aの製造方法。」

イ 甲1ないし9に記載された事項
上記1(1)アないしケに記載されたとおりである。

(2)対比・判断
ア 本件特許発明1について
本件特許発明1と甲11先願発明とを対比する。
甲11先願発明の「アクリル酸エチル」、「アクリル酸n−ブチル」及び「メタクリル酸n−ブチル」は、本件特許発明1の「(メタ)アクリル酸アルキルエステル」からなる「(メタ)アクリル酸エステル」に相当し、甲11先願発明の「フマル酸モノエチル」は、本件特許発明1の「カルボキシル基含有単量体」からなる「架橋性単量体」に相当する。甲11先願発明は、アクリル酸エチル41.4重量部、アクリル酸n−ブチル45.4重量部、メタクリル酸n−ブチル11.8重量部、およびフマル酸モノエチル1.4重量部使用するもので、その量比より、「アクリル酸エチル」、「アクリル酸n−ブチル」及び「メタクリル酸n−ブチル」は、本件特許発明1の「(メタ)アクリル酸アルキルエステル」である「(メタ)アクリル酸エステル」を主成分とするものであるといえる。
甲11先願発明の「過硫酸カリウム」及び「アスコルビン酸ナトリウム」は、各々本件特許発明1の「重合開始剤」、「還元状態にある金属イオン含有化合物以外の還元剤」に相当し、甲11先願発明の「ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル」は、本件特許発明1の「乳化剤」に相当する。
そうすると、甲11先願発明の「温度計、攪拌装置、窒素導入管及び減圧装置を備えた重合反応器に・・・常圧、常温下で乳化重合反応を開始させ、重合転化率が95%に達するまで反応を継続・・・する工程」は、本件特許発明1の「単量体を、ラウリル硫酸ナトリウムを含む乳化剤を用いて重合開始剤の存在下で乳化重合し乳化重合液を得る乳化重合工程」と、「単量体を、乳化剤を用いて重合開始剤の存在下で乳化重合し乳化重合液を得る乳化重合工程」である限りにおいて一致する。
また、甲11先願発明の「得られた乳化重合液を硫酸ナトリウム水溶液で凝固させる工程」は、本件特許発明1の「前記乳化重合液を濃度1〜50重量%の硫酸ナトリウム水溶液と60℃以上の温度で接触させて凝固し含水クラムを得る凝固工程」と、前記乳化重合液を硫酸ナトリウム水溶液と接触させて凝固し含水クラムを得る凝固工程」である限りの点で一致する。
さらに、甲11先願発明の「水洗工程」、「乾燥工程」は、各々本件特許発明1の「前記含水クラムに対して洗浄を行う洗浄工程」、「洗浄した前記含水クラムを乾燥する乾燥工程」に相当する。
してみると、両者は、以下の一致点で一致し、下記の相違点で相違する。
<一致点>
(メタ)アクリル酸アルキルエステル及び/または(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステルからなる主成分の(メタ)アクリル酸エステルと、カルボキシル基含有単量体、エポキシ基含有単量体及びハロゲン基含有単量体からなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋性単量体とを含む単量体を、乳化剤を用いて重合開始剤の存在下で乳化重合し乳化重合液を得る乳化重合工程と、
前記乳化重合液を硫酸ナトリウム水溶液と接触させて凝固し含水クラムを得る凝固工程と、
前記含水クラムに対して洗浄を行う洗浄工程と、洗浄した前記含水クラムを乾燥する乾燥工程と、
を備え、
前記重合開始剤が、還元剤と組み合わせて用いられ、前記還元剤が、還元状態にある金属イオン含有化合物以外の還元剤とを含む少なくとも2種の化合物を組み合わせたものであり、且つ、
アクリルゴムの製造方法。

<相違点11−1−1>
硫酸ナトリウム水溶液の使用量が、本件特許発明1は「乳化重合液中のアクリルゴム成分100重量部に対して、1〜400重量部」であるのに対し、甲11先願発明は、その点が不明な点
<相違点11−1−2>
硫酸ナトリウム水溶液の濃度が、本件特許発明1は「1〜50重量%」と特定されているのに対し、甲11先願発明は、その点が不明な点
<相違点11−1−3>
凝固工程における硫酸ナトリウム水溶液との接触温度が、本件特許発明1は「60℃以上」であるのに対し、甲11先願発明は、その点が不明な点
<相違点11−1−4>
還元剤が、本件特許発明1は「還元状態にある金属イオン含有化合物と前記還元状態にある金属イオン含有化合物以外の還元剤とを含む少なくとも2種の化合物を組み合わせたもの」であるのに対し、甲11先願発明は「アスコルビン酸ナトリウム」である点
<相違点11−1−5>
乳化剤が、本件特許発明1は「ラウリル硫酸ナトリウムを含む」ものであるのに対し、甲11先願発明は「ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル」である点
<相違点11−1−6>
洗浄工程が、本件特許発明1は「水洗浄を複数回含むものである」のに対し、甲11先願発明は、その点が不明な点

そこで、上記相違点について検討する。
事案に鑑み、<相違点11−1−5>から検討する。
先願明細書等の段落[0034]には、「アニオン性乳化剤としてはドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシル硫酸トリエタノールアミンを用いてもよい。」と記載されているだけで、ラウリル硫酸ナトリウムを用いることは記載されていないし、アクリルゴムを乳化重合する際のアニオン性乳化剤として、ラウリル硫酸ナトリウムを積極的に採用すべき理由もない。
よって、当該相違点は実質的な相違点であり、かつ単なる課題解決のための具体化手段における微差ともいえない。
したがって、本件特許発明1は、他の相違点を検討するまでもなく、甲11先願発明と実質的に同一ではない。

イ 本件特許発明2、5ないし7、9、16について
本件特許発明2、5ないし7、9、16は、請求項1を直接又は間接的に引用するものであり、本件特許発明1の発明特定事項を全て有するものであるから、本件特許発明1と同様の理由で、甲11先願発明と実質的に同一ではない。

(3)取消理由3についてのむすび
したがって、本件特許発明1、2、5ないし7、9、16は、特許法第29条の2の規定により特許を受けることができないものであるとはいえないから、本件特許の請求項1、2、5ないし7、9、16に係る特許は、取消理由3によっては取り消すことはできない。

第6 取消理由で採用しなかった特許異議申立書に記載した申立ての理由について
取消理由で採用しなかった特許異議申立書に記載した申立ての理由は、申立理由1(甲1に基づく進歩性、ただし、本件特許発明8のみ)、申立理由2(甲7に基づく進歩性、ただし、本件特許発明8のみ)、申立理由3(甲11に基づく拡大先願、ただし、本件特許発明8のみ)、申立理由4(サポート要件)である。

1 申立理由1(甲1に基づく進歩性、ただし、本件特許発明8のみ)、申立理由2(甲7に基づく進歩性、ただし、本件特許発明8のみ)について
本件特許発明8は、本件特許発明1を引用し、さらに限定したものであるが、本件特許発明1は、上記第5 1(2)ア、或いは2(2)アで示したとおり、甲1或いは甲7に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
そうすると、本件特許発明8も、本件特許発明1と同様の理由により、甲1或いは甲7に基いて当業者が容易になし得たものではない。
したがって、本件特許発明8は、特許法第29条第2項の規定により特許を受けることができないものであるとはいえないから、本件特許の請求項8に係る特許は、申立理由1及び2によっては取り消すことはできない。

2 申立理由3(甲11に基づく拡大先願)(ただし、本件特許発明8のみ)について
本件特許発明8は、本件特許発明1を引用し、さらに限定したものであるが、本件特許発明1は、上記第5 3(2)アで示したとおり、甲11先願発明と実質的に同一のものではない。
そうすると、本件特許発明8も、本件特許発明1と同様の理由により、甲11先願発明と実質的に同一のものではない。
したがって、本件特許発明8は、特許法第29条の2の規定により特許を受けることができないものとはいえないから、本件特許の請求項8に係る特許は、申立理由3によっては取り消すことはできない。

3 申立理由4(サポート要件)
(1)サポート要件の判断基準
特許請求の範囲の記載が、サポート要件に適合するか否かは、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載とを対比し、特許請求の範囲に記載された発明が、発明の詳細な説明に記載された発明で、発明の詳細な説明の記載により当業者が当該発明の課題を解決できると認識できる範囲のものであるか否か、また、その記載や示唆がなくとも当業者が出願時の技術常識に照らし当該発明の課題を解決できると認識できる範囲のものであるか否かを検討して判断すべきものである。

(2)特許請求の範囲の記載
本件特許の特許請求の範囲の記載は、上記第3のとおりである。

(3)発明の詳細な説明の記載
本件特許明細書の発明の詳細の記載には、おもに次の記載がある。
「【背景技術】
【0002】
アクリルゴムは、アクリル酸エステルを主成分とする重合体であり、一般に耐熱性、耐油性及び耐オゾン性に優れたゴムとして知られ、自動車関連の分野などで広く用いられている。
【0003】
このようなアクリルゴムは、通常、アクリル酸エステルを構成する単量体混合物を乳化重合し、得られた乳化重合液に、凝固剤を添加することで凝固させ、凝固により得られた含水クラムを乾燥することで製造される(たとえば、特許文献1参照)。含水クラムの乾燥には、通常、熱風乾燥機が用いられるが、生産性の観点より、連続工程での乾燥が可能なベルトコンベヤー式のバンドドライヤーなどの乾燥装置が用いられている。一方で、このように製造されるアクリルゴムは、長期間の貯蔵においてムーニースコーチや、やけ等の問題が発生していること、特に架橋性単量体を含む単量を重合したアクリルゴムでそれらの問題が大きな課題になっていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開平7−145291号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本発明は、このような実状に鑑みてなされたものであり、常態物性を良好に保ちながら、優れた貯蔵安定性を実現できるアクリルゴムの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明者等は、上記目的を達成するために鋭意研究した結果、(メタ)アクリル酸エステルと、カルボキシル基含有単量体、エポキシ基含有単量体及びハロゲン基含有単量体からなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋性単量体とを含む単量体を乳化重合した後の乳化重合液と、1価金属硫酸塩とを接触させて凝固させることで、得られるアクリルゴムは、常態物性を良好に維持しながら、貯蔵安定性に優れたものとなることを見出した。
【0007】
本発明者等は、また、重合に用いる単量体に架橋性単量体を含めて乳化重合し架橋性アクリルゴムを製造することで本発明の効果がより明確に表れること、また、重合開始剤としてレドックス系重合触媒を用い、特に特定2種の還元剤を用いることにより反応効率も良く本発明の効果がより高められること、また、乳化重合液と金属硫酸塩との接触を加温して行い、複数回の水洗浄や酸洗浄を含む洗浄を行うことで、本発明の目的が更に達成できることを見出した。」
「【0014】
<単量体>
本発明の乳化重合工程に使用される単量体は、(メタ)アクリル酸エステルを主成分とすることが特徴である。主成分である(メタ)アクリル酸エステルとしては、格別な限定はないが、例えば(メタ)アクリル酸アルキルエステル、(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステルなどを挙げることができる。
・・・
【0019】
架橋性単量体としては、格別な限定はなく、例えば、カルボキシル基含有単量体、エポキシ基含有単量体、ハロゲン原子含有単量体などが挙げられ、好ましくはカルボキシル基含有単量体、エポキシ基含有単量体、ハロゲン原子含有単量体である。
【0020】
カルボキシル基含有単量体としては、格別な限定はないが、例えば、α,β−エチレン性不飽和カルボン酸を好適に用いることができる。α,β−エチレン性不飽和カルボン酸としては、例えば、炭素数3〜12のα,β−エチレン性不飽和モノカルボン酸、炭素数4〜12のα,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸、炭素数4〜12のα,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸と炭素数1〜8のアルカノールとのモノエステルなどが挙げられる。α,β−エチレン性不飽和カルボン酸を用いることにより、得られるアクリルゴムをゴム架橋物とした場合の耐圧縮永久歪み性をより高めることができ好ましい。
【0021】
炭素数3〜12のα,β−エチレン性不飽和モノカルボン酸としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、α−エチルアクリル酸、クロトン酸、ケイ皮酸などを挙げることができる。炭素数4〜12のα,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸としては、例えば、フマル酸、マレイン酸などのブテンジオン酸、イタコン酸、シトラコン酸、クロロマレイン酸などが挙げられる。炭素数4〜12のα,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸と炭素数1〜8のアルカノールとのモノエステルとしては、例えば、フマル酸モノメチル、フマル酸モノエチル、フマル酸モノn−ブチル、マレイン酸モノメチル、マレイン酸モノエチル、マレイン酸モノn−ブチルなどのブテンジオン酸モノ鎖状アルキルエステル;フマル酸モノシクロペンチル、フマル酸モノシクロヘキシル、フマル酸モノシクロヘキセニル、マレイン酸モノシクロペンチル、マレイン酸モノシクロヘキシル、マレイン酸モノシクロヘキセニルなどの脂環構造を有するブテンジオン酸モノエステル;イタコン酸モノメチル、イタコン酸モノエチル、イタコン酸モノn−ブチル、イタコン酸モノシクロヘキシルなどのイタコン酸モノエステル;などが挙げられる。
【0022】
カルボキシル基含有単量体としては、α,β−エチレン性不飽和カルボン酸が好ましく、炭素数4〜12のα,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸と炭素数1〜8のアルカノールとのモノエステルがより好ましく、ブテンジオン酸モノ鎖状アルキルエステル、脂環構造を有するブテンジオン酸モノエステルが特に好ましい。好ましい具体的としては、フマル酸モノn−ブチル、マレイン酸モノn−ブチル、フマル酸モノシクロヘキシル、マレイン酸モノシクロヘキシルなどが挙げられ、フマル酸モノn−ブチルが特に好ましい。なお、上記単量体のうち、ジカルボン酸には、無水物として存在しているものも含まれる。
【0023】
エポキシ基含有単量体としては、格別な限定はないが、例えば、(メタ)アクリル酸グリシジルなどのエポキシ基含有(メタ)アクリル酸エステル;p−ビニルベンジルグリシジルエーテルなどのエポキシ基含有スチレン;アリルグリシジルエーテルおよびビニルグリシジルエーテル、3,4−エポキシ−1−ペンテン、3,4−エポキシ−1−ブテン、4,5−エポキシ−2−ペンテン、4−ビニルシクロヘキシルグリシジルエーテル、シクロヘキセニルメチルグリシジルエーテル、3,4−エポキシ−1−ビニルシクロヘキセンおよびアリルフェニルグリシジルエーテルなどのエポキシ基含有エーテル;などが挙げられる。
【0024】
ハロゲン原子含有単量体としては、格別な限定はないが、例えば、ハロゲン含有飽和カルボン酸の不飽和アルコールエステル、(メタ)アクリル酸ハロアルキルエステル、(メタ)アクリル酸ハロアシロキシアルキルエステル、(メタ)アクリル酸(ハロアセチルカルバモイルオキシ)アルキルエステル、ハロゲン含有不飽和エーテル、ハロゲン含有不飽和ケトン、ハロメチル基含有芳香族ビニル化合物、ハロゲン含有不飽和アミド、ハロアセチル基含有不飽和単量体などが挙げられる。
【0025】
ハロゲン含有飽和カルボン酸の不飽和アルコールエステルとしては、例えば、クロロ酢酸ビニル、2−クロロプロピオン酸ビニル、クロロ酢酸アリルなどが挙げられる。(メタ)アクリル酸ハロアルキルエステルとしては、例えば、(メタ)アクリル酸クロロメチル、(メタ)アクリル酸1−クロロエチル、(メタ)アクリル酸2−クロロエチル、(メタ)アクリル酸1,2−ジクロロエチル、(メタ)アクリル酸2−クロロプロピル、(メタ)アクリル酸3−クロロプロピル、(メタ)アクリル酸2,3−ジクロロプロピルなどが挙げられる。(メタ)アクリル酸ハロアシロキシアルキルエステルとしては、例えば、(メタ)アクリル酸2−(クロロアセトキシ)エチル、(メタ)アクリル酸2−(クロロアセトキシ)プロピル、(メタ)アクリル酸3−(クロロアセトキシ)プロピル、(メタ)アクリル酸3−(ヒドロキシクロロアセトキシ)プロピルなどが挙げられる。(メタ)アクリル酸(ハロアセチルカルバモイルオキシ)アルキルエステルとしては、例えば、(メタ)アクリル酸2−(クロロアセチルカルバモイルオキシ)エチル、(メタ)アクリル酸3−(クロロアセチルカルバモイルオキシ)プロピルなどが挙げられる。ハロゲン含有不飽和エーテルとしては、例えば、クロロメチルビニルエーテル、2−クロロエチルビニルエーテル、3−クロロプロピルビニルエーテル、2−クロロエチルアリルエーテル、3−クロロプロピルアリルエーテルなどが挙げられる。ハロゲン含有不飽和ケトンとしては、例えば、2−クロロエチルビニルケトン、3−クロロプロピルビニルケトン、2−クロロエチルアリルケトンなどが挙げられる。ハロメチル基含有芳香族ビニル化合物としては、例えば、p−クロロメチルスチレン、m−クロロメチルスチレン、o−クロロメチルスチレン、p−クロロメチル−α−メチルスチレンなどが挙げられる。ハロゲン含有不飽和アミドとしては、例えば、N−クロロメチル(メタ)アクリルアミドなどが挙げられる。ハロアセチル基含有不飽和単量体としては、例えば、3−(ヒドロキシクロロアセトキシ)プロピルアリルエーテル、p−ビニルベンジルクロロ酢酸エステルなどが挙げられる。
【0026】
これらの架橋性単量体は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。単量体中の架橋性単量体の含有量は、通常0.01〜20重量%、好ましくは0.1〜10重量%、より好ましくは0.5〜5重量%である。架橋性単量体の含有量を上記範囲とすることにより、得られるアクリルゴムの貯蔵安定性と架橋物にしたときの機械的特性や耐圧縮永久歪み性を高度に改善することができ好適である。」
「【0029】
<乳化重合工程>
本発明の乳化重合工程は、上記(メタ)アクリル酸エステルを主成分とする単量体を乳化重合し乳化重合液を得ることを特徴とする。
【0030】
乳化重合方法としては、常法に従えば良く、例えば、(メタ)アクリル酸エステルを主成分とする単量体を、乳化剤および水と予め混合し、重合開始剤を添加して乳化重合を行う方法などが挙げられる。
【0031】
乳化剤としては、格別にノニオン性乳化剤、アニオン性乳化剤、カチオン性乳化剤を挙げることができ、それら中でノニオン性乳化剤を主成分とする乳化剤が好適である。
ノニオン性乳化剤としては、特に限定されず、例えば、ポリオキシエチレンドデシルエーテルなどのポリオキシアルキレンアルキルエーテル;ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルなどのポリオキシアルキレンアルキルフェノールエーテル;ポリオキシエチレンステアリン酸エステルなどのポリオキシアルキレン脂肪酸エステル;ポリオキシエチレンソルビタンアルキルエステル;ポリオキシエチレン/ポリオキシプロピレン共重合体;などを挙げることができる。これらの中でも、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルフェノールエーテル、ポリオキシエチレン/ポリオキシプロピレン共重合体などが好ましく、特にポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、ポリオキシエチレン/ポリオキシプロピレン共重合体が好ましい。ノニオン性乳化剤の重量平均分子量は、格別な限定はないが、通常300〜50,000、好ましくは500〜30,000、より好ましくは1,000〜15,000の範囲である。これらのノニオン性乳化剤は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。乳化剤中のノニオン性乳化剤の割合は、格別な限定は無いが、主成分であることが好ましく、例えば少なくとも50重量%、好ましくは少なくとも60重量%である。
【0032】
アニオン性乳化剤としては、格別な限定はなく、例えば、ミリスチン酸、パルミチン酸、オレイン酸、リノレン酸などの脂肪酸の塩;ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムなどのアルキルベンゼンスルホン酸塩;ラウリル硫酸ナトリウムなどの高級アルコール硫酸エステル塩、アルキルリン酸エステルナトリウムなどの高級燐酸エステル塩;アルキルスルホコハク酸塩などを挙げることができる。これらのアニオン性乳化剤の中でも、高級燐酸エステル塩、高級アルコール硫酸エステル塩が好ましい。これらのアニオン性乳化剤は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
【0033】
カチオン性乳化剤としては、例えば、アルキルトリメチルアンモニウムクロライド、ジアルキルアンモニウムクロライド、ベンジルアンモニウムクロライドなどを挙げることができる。
【0034】
これら乳化剤は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができるが、中でも、ノニオン性乳化剤、アニオン性乳化剤が好ましく、ノニオン性乳化剤とアニオン性乳化剤とを組み合わせて用いることがより好ましい。ノニオン性乳化剤とアニオン性乳化剤とを組み合わせて用いることにより、乳化重合時における重合装置(たとえば、重合槽)へのポリマーなどの付着による汚れの発生を有効に抑制することができる。また、ノニオン性乳化剤とアニオン性乳化剤とを組み合わせて用いることにより、乳化作用を高めることができるため、乳化剤自体の使用量をも低減することができ、結果として、最終的に得られるアクリルゴム中に含まれる乳化剤の残留量を低減することができ、これにより、得られるアクリルゴムの耐水性をより高めることができる。
【0035】
乳化剤の使用量は、重合に用いる単量体100重量部に対する、用いる乳化剤の総量で、通常0.01〜10重量部、好ましくは0.1〜5重量部、より好ましくは1〜3重量部の範囲である。また、ノニオン性乳化剤とアニオン性乳化剤とを組み合わせて用いる場合の使用割合は、ノニオン性乳化剤/アニオン性乳化剤の重量比で、通常1/99〜99/1、好ましくは10/90〜80/20、より好ましくは25/75〜75/25、さらに好ましくは50/50〜75/25、最も好ましくは65/35〜75/25の範囲であるときに本願の目的を高度に高められ好適である。」
「【0055】
<凝固工程>
本発明の凝固工程は、上記、必要に応じて老化防止剤、滑剤及び/またはアルキレンオキシド系重合体を添加した乳化重合液を1価金属硫酸塩と接触させて凝固し含水クラムを得ることを特徴とする。
【0056】
凝固剤として用いる1価金属硫酸塩としては、特に限定されないが、例えば、硫酸ナトリウム、硫酸リチウムなどを挙げることができ、好ましくは硫酸ナトリウムである。
【0057】
これらの1価金属硫酸塩は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。1価金属硫酸塩の使用量は、乳化重合液中のアクリルゴム成分100重量部に対して、通常1〜400重量部、好ましくは10〜400重量部、より好ましくは50〜250重量部、最も好ましくは70〜150重量部の範囲である。1価金属硫酸塩がこの範囲にあるときに、アクリルゴムの凝固を充分なものとしながら、アクリルゴムを貯蔵安定性に優れ、架橋した場合の耐圧縮永久歪み性にも優れるものとすることができ好適である。
【0058】
乳化重合液と1価金属硫酸塩とを接触させる方法は、常法に従えばよく、乳化重合液に1価金属硫酸塩を添加するか、乳化重合液を1価金属硫酸塩の溶液または分散液に投入するかなどで行うことができる。乳化重合液を投入する場合の1価金属硫酸塩の溶液または分散液は、通常水溶液が用いられ、水溶液中の1価金属硫酸塩の濃度は、使用目的に応じて適宜選択され、通常1〜50重量%、好ましくは5〜40重量%、より好ましくは10〜30重量%の範囲である。また、乳化重合液に1価金属硫酸塩を添加する場合は、1価金属硫酸塩を粉末状の固体にて添加してもよいし、水溶液として溶解して添加してもよい。1価金属硫酸塩を水溶液として添加する場合の濃度は、使用目的に応じて適宜選択され、通常1〜50重量%、好ましくは5〜40重量%、より好ましくは10〜30重量%の範囲である。
【0059】
乳化重合液と1価金属硫酸塩との接触(凝固)温度は、格別限定されるものではないが、通常60℃以上、好ましくは70〜100℃、より好ましくは75〜90℃の範囲である。」
「【実施例】
【0081】
以下に、実施例および比較例を挙げて、本発明についてより具体的に説明する。なお、各例中の「部」は、特に断りのない限り、重量基準である。
各種の物性については、以下の方法に従って評価した。
【0082】
[ムーニー粘度(ML1+4、100℃)]
アクリルゴムのムーニー粘度(ポリマームーニー)をJIS K6300に従って測定した。
【0083】
[ムーニースコーチ試験(ML145℃)]
アクリルゴム組成物のムーニースコーチタイム(t5及びt35)、及びVminをJIS K6300に従って145℃で測定した。本測定においては、ムーニー粘度が、Vminから5M上昇した時間をt5とし、ムーニー粘度が、Vminから35M上昇した時間をt35とした。また、測定に使用したアクリルゴム組成物はJIS K6299に従って作製した。t5及びt35は値が大きいほど加硫にかかる時間がかかることを意味し、ゴム組成物の貯蔵安定性に優れ、加硫促進効果が抑えられている(良好に制御されている)と判断できる。Vminは値が低いほどゴム組成物の初期加硫が少ないことを意味し、貯蔵安定性に優れると判断できる。
さらに貯蔵安定性の促進試験として、40℃、80%湿度下で3日間保管したアクリルゴム組成物について、上記と同様の条件にて、ムーニースコーチ試験(貯蔵後のムーニースコーチ試験)を実施した。貯蔵後のムーニースコーチ試験のVminと、初期のムーニースコーチ試験のVminの差をΔVminとした。ΔVminが小さいほどゴム組成物の貯蔵安定性に優れる。
【0084】
[常態物性(引張強度、伸び、硬度)]
アクリルゴム組成物を、縦15cm、横15cm、深さ0.2cmの金型に入れ、プレス圧10MPaで加圧しながら170℃で20分間プレスすることにより架橋し、シート状のゴム架橋物を得た。得られたゴム架橋物を3号形ダンベルで打ち抜いて試験片を作製した。この試験片について、JIS K6253に従い、デュロメーター硬さ試験機(タイプA)を用いて硬度を測定した。さらに、JIS K6251に従い引張強度および伸びを測定した。
【0085】
[空気熱老化試験]
上記常態物性の評価に用いた試験片と同様にして作製した試験片を、ギヤー式オーブン中で、温度175℃の環境下に70時間置いた後、上記常態物性の評価と同様の方法により、引張強度、伸び、硬度を測定し、得られた結果と、上記方法にしたがって測定した常態物性とを対比することにより、耐熱老化性の評価を行った。
【0086】
[圧縮永久歪み試験]
アクリルゴム組成物を170℃、20分間のプレスによって成型、架橋して、直径29mm、厚さ12.5mmの円柱型試験片を作製し、さらに、150℃にて4時間加熱して二次架橋させた。JIS K6262に準じて、上記にて得られた二次架橋後の試験片を25%圧縮させたまま、150℃の環境下で70時間放置した後、圧縮を解放して圧縮永久歪率(%)を測定した。圧縮永久歪率(%)の値が小さいほど、耐圧縮永久歪み性に優れることを示す。
【0087】
〔実施例1〕
ホモミキサーを備えた混合容器に、純水49.95部、アクリル酸エチル40.9部、アクリル酸n−ブチル35.0部、アクリル酸2−メトキシエチル20.0部、アクリロニトリル1.5部、モノクロロ酢酸ビニル2.6部、アニオン性乳化剤としてのラウリル硫酸ナトリウム(商品名「エマール 2FG」、花王社製)0.57部、及びノニオン性乳化剤としてのポリオキシエチレン/ポリオキシプロピレン共重合体(商品名「プロノン208」、日油株式会社製)1.40部、L―アスコルビン酸ナトリウム0.22部を攪拌することで、単量体乳化液を得た。
【0088】
次いで、温度計、攪拌装置を備えた重合反応槽に、純水54.19部、および、上記にて得られた単量体乳化液0.95部を投入し、窒素気流下で温度15℃まで冷却した。次いで、重合反応槽中に、上記にて得られた単量体乳化液44.74部、還元剤としての硫酸第一鉄0.0002部、還元剤としてのアスコルビン酸ナトリウム0.0264部、重合開始剤として過硫酸カリウム0.066部を2時間かけて連続的に滴下した。その後、重合反応槽内の温度を23℃に保った状態にて、1時間反応を継続し、重合転化率が95%に達したことを確認し、重合停止剤としてのハイドロキノンを添加して重合反応を停止し、乳化重合液を得た。
【0089】
重合により得られた乳化重合液100部に対し、老化防止剤としてのモノ(又はジ、又はトリ)(α-メチルベンジル)フェノール(商品名「ノクラックSP」、大内新興化学工業社製)0.03部を混合することで混合液を得た。そして、得られた混合液を凝固槽に移し、この混合液100部に対して、工業用水30部を添加して、80℃に昇温した後、混合液を撹拌しながら、得られた重合体(乳化重合液中に含まれる重合体)100部に対して硫酸ナトリム100部を添加することにより、重合体を凝固させ、これによりアクリルゴム(A1)の含水クラムを得た。
【0090】
次いで、得られたアクリルゴム(A1)の含水クラムの固形分100部に対し、工業用水388部を添加し、凝固槽内で、室温、5分間撹拌した後、凝固槽から水分を排出させることで、含水クラムの水洗を行った。なお、本実施例では、このような水洗を4回繰り返した。
【0091】
次いで、上記にて水洗を行った含水クラムの固形分100部に対し、工業用水388部および濃硫酸0.13部を混合してなる硫酸水溶液(pH3)を添加し、凝固槽内で、室温、5分間撹拌した後、凝固槽から水分を排出させることで、含水クラムの酸洗を行った。次いで、酸洗を行った含水クラムの固形分100部に対し、純水388部を添加し、凝固槽内で、室温、5分間撹拌した後、凝固槽から水分を排出させることで、含水クラムの純水洗浄を行い、純水洗浄を行った含水クラムを、熱風乾燥機(ベルトコンベヤー式バンドドライヤー)にて110℃で1時間乾燥させることにより、固形状のアクリルゴム(A1)を得た。なお、この際に、熱風乾燥機へのアクリルゴムの付着は観察されなかった。
【0092】
得られたアクリルゴム(A1)のムーニー粘度(ML1+4、100℃)は33であり、アクリルゴム(A1)の組成は、アクリル酸エチル単位40.9重量%、アクリル酸n−ブチル単位35.0重量%、アクリル酸メトキシエチル単位20.0重量%、アクリロニトリル1.5重量%、モノクロロ酢酸ビニル2.6重量%であった。
【0093】
バンバリーミキサーを用いて、上記にて得られたアクリルゴム(A1)100部に、カーボンブラック(商品名「シースト116」、東海カーボン社製)60部、ステアリン酸1部、および4, 4’−ビス(α,α−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン(商品名「ノクラック CD」、大内新興化学工業社製)1部を添加して、50℃で5分間混合した。次いで、得られた混合物を50℃のロールに移して、ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛(商品名「ノクセラーBZ」、大内新興化学工業社製)1.0部、2,4,6−トリメルカプト−s−トリアジン(商品名「ジスネットF」、三協化成株式会社製)0.5部、N−シクロヘキシルチオフタルイミド(商品名「サントガードPVI」、三新化学工業株式会社製)0.3部を配合して、混練することにより、アクリルゴム組成物を得、上記方法に従って、ムーニースコーチ試験、硬度、引張強度及び破断伸びの測定、空気熱老化試験、圧縮永久歪み試験を行い、それらの結果を表1に示した。
【0094】
〔実施例2〕
凝固剤としての硫酸ナトリウム100部に代えて、80℃に加温した20重量%硫酸ナトリウム水溶液500部(硫酸ナトリウム換算で、100部)を使用した以外は実施例1と同様にしてアクリルゴム(A2)を得た。
【0095】
得られたアクリルゴム(A2)のムーニー粘度(ML1+4、100℃)は33であり、その組成は、アクリル酸エチル単位40.9重量%、アクリル酸n−ブチル単位35.0重量%、アクリル酸メトキシエチル単位20.0重量%、アクリロニトリル1.5重量%、モノクロロ酢酸ビニル2.6重量%であった。
得られたアクリルゴム(A2)を用いて、実施例1と同様に、アクリルゴム組成物を得て、ムーニースコーチ試験、硬度、引張強度及び破断伸びの測定、空気熱老化試験、圧縮永久歪み試験を行い、それらの結果を表1に示した。
【0096】
〔比較例1〕
凝固剤としての硫酸ナトリウム100部に代えて、塩化カルシウム4部を使用した以外は実施例1と同様にして固形状のアクリルゴム(C1)を得た。
【0097】
得られたアクリルゴム(C1)のムーニー粘度(ML1+4、100℃)は33であり、その組成は、アクリル酸エチル単位40.9重量%、アクリル酸n−ブチル単位35.0重量%、アクリル酸メトキシエチル単位20.0重量%、アクリロニトリル1.5重量%、モノクロロ酢酸ビニル2.6重量%であった。
得られたアクリルゴム(C1)を用いて、実施例1と同様に、アクリルゴム組成物を得て、ムーニースコーチ試験、硬度、引張強度及び破断伸びの測定、空気熱老化試験、圧縮永久歪み試験を行い、それらの結果を表1に示した。
【0098】
〔比較例2〕
凝固剤としての硫酸ナトリウム100部に代えて、塩化ナトリウム80部を使用した以外は実施例1と同様にして固形状のアクリルゴム(C2)を得た。
【0099】
得られたアクリルゴム(C2)のムーニー粘度(ML1+4、100℃)は33であり、その組成は、アクリル酸エチル単位40.9重量%、アクリル酸n−ブチル単位35.0重量%、アクリル酸メトキシエチル単位20.0重量%、アクリロニトリル1.5重量%、モノクロロ酢酸ビニル2.6重量%であった。
得られたアクリルゴム(C2)を用いて、実施例1と同様に、アクリルゴム組成物を得て、ムーニースコーチ試験、硬度、引張強度及び破断伸びの測定、空気熱老化試験、圧縮永久歪み試験を行い、それらの結果を表1に示した。
【0100】
【表1】

(*1)20%重量%の状態で添加【0101】 表1から、本発明の架橋性単量体を含んだ単量体をレドックス触媒等を用いて重合し、1価金属硫酸塩としての硫酸ナトリウムで凝固して製造される架橋性のアクリルゴム(実施例1及び2)は、常態物性試験、空気熱老化試験及び架橋物の圧縮永久歪み試験において、従来から使用される凝固剤で凝固したもの(比較例1及び2)と比べても全く遜色がない物性を維持していることが分かる。
【0102】
一方、ムーニースコーチ試験においては、本発明で製造されるアクリルゴム(実施例1及び2)は、初期物性(Vmin:小さいものの方が良い)、長期物性(t5、t35:ともに長い方が良い)ともに従来技術(比較例1及び2)に比べて大きく改善され、貯蔵安定性において顕著に改善されていることがわかる。更に、貯蔵後のムーニースコーチの試験においては、本発明で製造されるアクリルゴム(実施例1及び2)は、上記と同様な結果を示すとともに、Vmin変化においては大きく改善されていることがわかる。
【0103】
以上、表1より、アクリルゴムの製造方法において、1価金属硫酸を凝固剤として使用することにより、思いもかけず、常態物性を良好に保ちながら、大幅に貯蔵安定性が改善されることがわかった。また、凝固剤としての1価金属硫酸塩は、固体で添加しても(実施例1)、水溶液にして添加しても(実施例2)、いずれも高い効果を示していることがわかる。」

(4)サポート要件の判断
本件特許明細書の発明の詳細な説明の段落【0005】等によると、本件特許発明の解決しようとする課題(以下、「本件特許発明の課題」という。)は、「常態物性を良好に保ちながら、優れた貯蔵安定性を実現できるアクリルゴムの製造方法を提供すること」である。
そして、本件特許明細書の発明の詳細な説明の一般的な記載について見てみるに、同段落【0006】には、「本発明者等は、上記目的を達成するために鋭意研究した結果、(メタ)アクリル酸エステルと、カルボキシル基含有単量体、エポキシ基含有単量体及びハロゲン基含有単量体からなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋性単量体とを含む単量体を乳化重合した後の乳化重合液と、1価金属硫酸塩とを接触させて凝固させることで、得られるアクリルゴムは、常態物性を良好に維持しながら、貯蔵安定性に優れたものとなることを見出した。」と記載されている。
また、同段落【0055】ないし【0057】に、
「<凝固工程>
本発明の凝固工程は、上記、必要に応じて老化防止剤、滑剤及び/またはアルキレンオキシド系重合体を添加した乳化重合液を1価金属硫酸塩と接触させて凝固し含水クラムを得ることを特徴とする。
凝固剤として用いる1価金属硫酸塩としては、特に限定されないが、例えば、硫酸ナトリウム、硫酸リチウムなどを挙げることができ、好ましくは硫酸ナトリウムである。
これらの1価金属硫酸塩は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。1価金属硫酸塩の使用量は、乳化重合液中のアクリルゴム成分100重量部に対して、通常1〜400重量部、好ましくは10〜400重量部、より好ましくは50〜250重量部、最も好ましくは70〜150重量部の範囲である。1価金属硫酸塩がこの範囲にあるときに、アクリルゴムの凝固を充分なものとしながら、アクリルゴムを貯蔵安定性に優れ、架橋した場合の耐圧縮永久歪み性にも優れるものとすることができ好適である。」と記載されている。
ついで、本件特許明細書の発明の詳細な説明の【実施例】及び【表1】を見てみると、「1価金属硫酸塩としての硫酸ナトリウム」を、乳化重合液中のアクリルゴム成分100重量部に対して100重量部使用して凝固して製造された実施例1及び2のアクリルゴムは、常態物性試験、空気熱老化試験及び架橋物の圧縮永久歪み試験において、塩化カルシウム、塩化ナトリウムで凝固した比較例1及び2と比べても全く遜色がない物性を維持している、すなわち「常態物性を良好に保っている」結果が得られている。また、貯蔵後のムーニースコーチの試験において、実施例1及び2は、Vmin変化の値が22、20と比較例1、2(各29、43)に比べて大きく改善されており、大幅に「貯蔵安定性が改善されている」結果となっている。
すなわち、この実施例・比較例の結果は、上記本件特許の発明の詳細な説明の一般的な記載を裏付けるものとなっている。
そうすると、当業者は、「乳化重合した後の乳化重合液と、1価金属硫酸塩である硫酸ナトリウムとを接触させて凝固し、前記硫酸ナトリウムの使用量が、前記乳化重合液中のアクリルゴム成分100重量部に対して、1〜400重量部で」という特定事項により、本件特許発明の課題を解決できると認識するものである。
そして、本件件特許発明1は、上記特定事項を有するものであるから、発明の詳細な説明に記載された発明であって、発明の詳細な説明の記載により当業者が本件発明の課題を解決できるものである。
したがって、本件特許発明1は、発明の詳細な説明に記載された発明で、発明の詳細な説明の記載により当業者が本件特許発明の課題を解決できると認識できる範囲のものである。
また、本件特許発明2、5ないし9、14、16及び17についても同様である。
よって、本件特許発明1、2、5ないし9、14、16及び17に関して、特許請求の範囲の記載はサポート要件に適合する。

(5)特許異議申立人の主張について
特許異議申立人は、特許異議申立書の第57〜61ページにおいて、以下の主張をしている。
ア 本件特許発明について、1価金属硫酸塩の使用量の全範囲で課題を解決できるとは認識できない
「課題を解決できることが裏付けられているのは、1価金属硫酸塩の使用量がアクリルゴム成分100重量部に対して100重量部である場合のみであって、本件発明1で特定される「1〜400重量部」の全範囲で同様に課題を解決できることの裏付けは一切ない。また、本件特許明細書をみても、「1〜400重量部」の全範囲で、100重量部の場合と同様に課題を解決できると当業者が理解し得る作用機序の説明も一切ない。
そうすると、本件特許発明1で特定される凝固工程における1価金属硫酸の使用量「1〜400重量部」 の全範囲で、100重量部の場合と同様に課題を解決できると当業者が理解し得る実験的な裏付けや作用機序の説明が一切ない本件特許明細書をみても、当業者は、1価金属硫酸の使用量「1〜400重量部」 の全範囲で課題を解決できるとは認識できない。」

イ 本件特許発明について、すべての単量体で課題を解決できるとは認識できない
「甲10には、アクリルゴムラテックスの塩析方法(甲10でいう「塩析」は、本件特許発明1でいう「凝固」と同義である)について、「アクリル系とくにポリアクリル酸ブチルのごとき,柔軟性かつ粘着性の強いものを細粒状に塩析するには, 特殊な技術を要する」(278頁11〜12行)、「一般に,塩析のごときデリケートな現象に対しては,合成樹脂の種類,重合時に使用した乳化剤の種類などの差に従って,それぞれ適当な方法をとらなければならない」(279頁7〜8行)と記載されている。このように、アクリルゴムラテックスの凝固は、特殊な技術を要すると共に、合成樹脂の種類や重合時に使用した乳化剤の種類によって適当な方法が異なることは、本件出願時の技術常識であった。
また、甲10でいう「合成樹脂の種類」 に関して、甲12には、「アクリル系ゴムは一般に主鎖が安定な飽和結合であるため,橋架け反応の起点となる官能基を有する架橋モノマーを共重合するが,その架橋サイトの性質に応じて,加工性,架橋ゴムの特性が異なる.」(70頁右欄「3.2 アクリル系ゴムの架橋剤」)と記載されており、「表2 各種架橋サイトにおける官能基の種類と物性」として、以下の表が記載されている。

このように、アクリルゴムを構成する単量体の種類、とりわけ架橋性単量体の官能基の種類によって、本件特許発明の課題の一つである「貯蔵安定性」を含むアクリルゴムの物性が大きく異なることは、本件出願時の技術常識であった。
一方、本件特許明細書では、単量体として、「アクリル酸エチル40.9部、アクリル酸n−ブチル35.0部、アクリル酸2−メトキシエチル20.0部、アクリロニトリル1.5部 、モノクロロ酢酸ビニル2.6部」を用いて乳化重合液を得た場合に、凝固工程において硫酸ナトリウムを用いることにより、課題を解決できる(凝固剤として塩化カルシウムや塩化ナトリウムを用いた場合に比べて、常態物性を良好に保ちながら、優れた貯蔵安定性を実現できる)ことは、実施例1〜2及び比較例1〜2により一応裏付けられている。
しかし、課題を解決できることが裏付けられているのは、上記の特定の単量体を用いて乳化重合液を得た場合のみであって、本件発明1で特定される「(メタ)アクリル酸エステルと、カルボキシル基含有単量体、エポキシ基含有単量体及び ハロゲン基含有単量体からなる群から選ばれる少なくとも 1 種の架橋性単量体とを含む単量体」のすべての単量体で同様に課題を解決できることの裏付けは一切ない。」

ウ 本件特許発明について、乳化剤の種類によらず課題を解決できるとは認識できない
「甲13には、「非イオン界面活性剤を用いてアクリル酸エステルを乳化重合すると,重合温度がある温度以上では重合安定性は悪くなり,また非イオン界面活性剤のオキシエチレン付加モル数(P)がある数より小さくなると重合安定性は悪くなる。」(842頁 冒頭)、「非イオン界面活性剤を用いて得られるポリマーエマルジョンは化学的安定性にすぐれる7)という特徴をもっており,広い応用分野が考えられる。しかし,その重合安定性から,使用されているのはHLBの狭い範囲の非イオン界面活性剤である。」(842頁右欄5〜8行)、「化学的安定性の測定に用いたものと同じポリマーエマルジョンについて,クラクソン法12)に準じて機械的安定性を測定した。結果は図11に示したが,Pの影響はP=8までの範囲では,機械的安定性はPが小さいほどよい。」(847頁右欄5〜8行)と記載されている。
このように、乳化重合する際の乳化剤の種類によって、得られる乳化重合液の特性が大きく異なることは、本件出願時の技術常識であった。
一方、本件特許明細書では、乳化重合工程において、「アニオン性乳化剤としてのラウリル硫酸ナトリウム(商品名「エマール2FG」、花王社製)0.57部 、及びノニオン性乳化剤としてのポリオキシエチレン/ポリオキシプロピレン共重合体(商品名「プロノン208」、日油株式会社製)1.40部」)」(【0087】) を用いた場合に、凝固工程において硫酸ナトリウムを用いることにより、課題を解決できる(凝固剤として塩化カルシウムや塩化ナトリウムを用いた場合に比べて、常態物性を良好に保ちながら、優れた貯蔵安定性を実現できる)ことは、実施例1〜2及び比較例1〜2により一応裏付けられている。
しかし、課題を解決できることが裏付けられているのは、上記の特定のアニオン性乳化剤及びノニオン性乳化剤を併用した場合のみであって、乳化剤の種類が特定されていない本件発明1において、乳化剤の種類によらず同様に課題を解決できることの裏付けは一切ない。」

そこで、以下上記主張アないしウについて検討する。
ア 主張アについて
本件訂正により、本件特許発明1の「1価金属硫酸塩」が、「硫酸ナトリウム」に特定され、上記(4)で示したように、実施例・比較例から、「硫酸ナトリウム」を用いれば、他の凝固剤を用いた場合に比べて、「常態物性を良好に保ちながら、優れた貯蔵安定性を実現できる」ことは理解できること、量が増減しても「硫酸ナトリウム」を用いた場合はそうでない場合に比べて、課題が解決できることが示されている。
そして、凝固剤は、エマルション状態のゴムを凝固させるものであるから、そのような凝固する量である限りにおいて、本件特許発明の課題が解決され得るものである。
また、特許異議申立人は、実施例以外の範囲が課題を解決しない可能性を指摘するだけで、具体的な証拠を示していない。
よって、異議申立人の主張は首肯することができない。

イ 主張イについて
本件特許発明の課題は、「常態物性を良好に保ちながら、優れた貯蔵安定性を実現できるアクリルゴムの製造方法を提供すること」であり、実施例の評価から、常態物性とは、「耐熱老化性」や「圧縮永久ひずみ」の特性を含むものである。
そして、甲12の表2を見てみると、各種架橋サイトにおける官能基の種類と物性について、「耐熱老化性」は、活性塩素基が○、エポキシ基が◎、カルボキシル基が◎(当審注:記号の定義は記載されていないものの、当業者の技術常識より、◎が最も評価が高く、○、△、×の順に悪くなっていくものと認められる。)であり、「圧縮永久ひずみ」は、活性塩素基が○、エポキシ基が○、カルボキシル基が◎であり、官能基の種類により、当該物性が×、すなわち悪くなることは示されていない。また、本件特許発明のもう一つの課題である「貯蔵安定性」について見てみると、活性塩素基が△、エポキシ基が○、カルボキシル基が◎となっている。
一方、実施例において、架橋性単量体として、活性塩素基を有するモノクロロ酢酸ビニルを用いた場合において、本件特許発明の課題である「貯蔵安定性」が良好となることが示されている。
そうすると、本件特許明細書の実施例について、甲12で「貯蔵安定性」が最も悪かった活性塩素基含有単量体を用いた場合において、本件特許発明の課題を解決できることが示されているのであるから、活性塩素基よりも「貯蔵安定性」が良好となるエポキシ基含有単量体、カルボキシ基含有単量体を用いた場合にも、「貯蔵安定性」が良好となり、本件特許発明の課題を解決できるものである。
よって、異議申立人の主張は首肯することができない。

ウ 主張ウについて
本件訂正により、本件特許発明1の「乳化重合工程」において、「ラウリル硫酸ナトリウムを含む乳化剤を用い」ることが特定された。
乳化剤の種類により影響を及ぼす事項について、本件特許明細書の段落【0034】には、「ノニオン性乳化剤とアニオン性乳化剤とを組み合わせて用いることにより、乳化重合時における重合装置(たとえば、重合槽)へのポリマーなどの付着による汚れの発生を有効に抑制することができる。また、ノニオン性乳化剤とアニオン性乳化剤とを組み合わせて用いることにより、乳化作用を高めることができるため、乳化剤自体の使用量をも低減することができ、結果として、最終的に得られるアクリルゴム中に含まれる乳化剤の残留量を低減することができ、これにより、得られるアクリルゴムの耐水性をより高めることができる。」と記載されているところ、当該記載には、本件特許発明の課題である、重合後のゴムの物性に関する「貯蔵安定性」に直接関係することは示されていない。
そして、乳化剤の種類により影響を及ぼす事項について、甲13が示しているのは、あくまでも乳化重合時におけるエマルションの「重合安定性」であって、重合後のゴムの物性に関する「貯蔵安定性」が悪くなることを示すものではない。
また、異議申立人は、実験成績証明書等の具体的な証拠を示して、本件特許発明1が本件特許発明の課題を解決できないことを主張するわけではない。
よって、異議申立人の主張は首肯することができない。

(6)申立理由4についてのむすび
したがって、本件特許の請求項1、2、5ないし9、14、16及び17に係る特許は、特許法第36条第6項第1号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるとはいえないから、申立理由4によっては取り消すことはできない。

第7 むすび
本件特許の請求項3、4、10ないし13及び15に係る特許は、訂正により削除されたため、異議申立人による請求項3、4、10ないし13及び15に係る特許異議の申立ては、申立ての対象が存在しないものとなったので、特許法第120条の8第1項で準用する同法第135条の規定により却下する。
また、上記第5及び第6のとおり、本件特許の請求項1、2、5ないし9、14、16及び17に係る特許は、当審が通知した取消理由及び特許異議申立書に記載した異議申立理由によっては取り消すことはできない。
さらに、他に本件特許の請求項1、2、5ないし9、14、16及び17に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
よって、結論のとおり決定する。

 
発明の名称 (57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
(メタ)アクリル酸アルキルエステル及び/または(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステルからなる主成分の(メタ)アクリル酸エステルと、カルボキシル基含有単量体、エポキシ基含有単量体及びハロゲン基含有単量体からなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋性単量体とを含む単量体を、ラウリル硫酸ナトリウムを含む乳化剤を用いて重合開始剤の存在下で乳化重合し乳化重合液を得る乳化重合工程と、
前記乳化重合液を濃度1〜50重量%の硫酸ナトリウム水溶液と60℃以上の温度で接触させて凝固し含水クラムを得る凝固工程と、
前記含水クラムに対して洗浄を行う洗浄工程と、
洗浄した前記含水クラムを乾燥する乾燥工程と、
を備え、
前記硫酸ナトリウムの使用量が、前記乳化重合液中のアクリルゴム成分100重量部に対して、1〜400重量部であり、
前記重合開始剤が、還元剤と組み合わせて用いられ、前記還元剤が、還元状態にある金属イオン含有化合物と前記還元状態にある金属イオン含有化合物以外の還元剤とを含む少なくとも2種の化合物を組み合わせたものであり、且つ、
前記含水クラムの洗浄が、水洗浄を複数回含むものである、
アクリルゴムの製造方法。
【請求項2】
前記乳化重合工程において、ラウリル硫酸ナトリウムのほかにノニオン性乳化剤を含む乳化剤を用いる請求項1記載のアクリルゴムの製造方法。
【請求項3】(削除)
【請求項4】(削除)
【請求項5】
前記還元状態にある金属イオン含有化合物が、硫酸第一鉄である請求項1記載のアクリルゴムの製造方法。
【請求項6】
前記還元状態にある金属イオン含有化合物以外の還元剤が、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート、アスコルビン酸またはアスコルビン酸塩である請求項1または5記載のアクリルゴムの製造方法。
【請求項7】
前記重合開始剤が過酸化物であり、還元剤の組み合わせが硫酸第一鉄とアスコルビン酸またはその塩との組み合わせである請求項1または2記載のアクリルゴムの製造方法。
【請求項8】
前記乳化重合工程により得られる乳化重合液に、老化防止剤、滑剤、及びアルキレンオキシド系重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種を添加する請求項1、2及び5〜7のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。
【請求項9】
前記乳化重合液と前記硫酸ナトリウム水溶液との接触を、前記乳化重合液に前記硫酸ナトリウム水溶液を添加するか、前記乳化重合液を前記硫酸ナトリウム水溶液に投入するかのいずれかの方法で行う請求項1、2及び5〜8のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。
【請求項10】(削除)
【請求項11】(削除)
【請求項12】(削除)
【請求項13】(削除)
【請求項14】
前記洗浄が、酸洗浄を含むものである請求項1、2及び5〜9のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。
【請求項15】(削除)
【請求項16】
前記乳化重合液と前記硫酸ナトリウム水溶液との接触を、凝固槽内で行うものである請求項1、2、5〜9及び14のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。
【請求項17】
前記洗浄の洗浄における混合時間が、1〜60分である請求項1、2、5〜9、14及び16のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。
 
訂正の要旨 審決(決定)の【理由】欄参照。
異議決定日 2022-09-30 
出願番号 P2018-087821
審決分類 P 1 651・ 161- YAA (C08F)
P 1 651・ 537- YAA (C08F)
P 1 651・ 121- YAA (C08F)
最終処分 07   維持
特許庁審判長 杉江 渉
特許庁審判官 橋本 栄和
細井 龍史
登録日 2021-04-19 
登録番号 6870652
権利者 日本ゼオン株式会社
発明の名称 アクリルゴムの製造方法  
代理人 有我 栄一郎  
代理人 有我 栄一郎  
代理人 有我 軍一郎  
代理人 有我 軍一郎  

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