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審決分類 審判 全部申し立て 特36条4項詳細な説明の記載不備  C30B
審判 全部申し立て 2項進歩性  C30B
管理番号 1377825
異議申立番号 異議2021-700449  
総通号数 262 
発行国 日本国特許庁(JP) 
公報種別 特許決定公報 
発行日 2021-10-29 
種別 異議の決定 
異議申立日 2021-05-11 
確定日 2021-09-03 
異議申立件数
事件の表示 特許第6784871号発明「半導体膜」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。 
結論 特許第6784871号の請求項1?7に係る特許を維持する。 
理由 1 手続の経緯
本件特許第6784871号(以下、「本件特許」という。)は、2019年(令和1年)9月10日(優先権主張 平成31年4月24日(JP)日本国)を国際出願日とする出願であって、令和2年10月27日にその特許権の設定登録がされ、同年11月11日に特許掲載公報が発行された。
その後、令和3年5月11日に特許異議申立人 人羅 俊実(以下「申立人」という。)は、請求項1?7に係る特許に対して特許異議の申立てを行った。

2 本件発明
本件特許の請求項1?7に係る発明(以下、それぞれ「本件発明1」?「本件発明7」といい、まとめて「本件発明」という。)は、その特許請求の範囲の請求項1?7に記載された事項により特定される次のとおりのものである。

「【請求項1】
α-Ga_(2)O_(3)、又はα-Ga_(2)O_(3)系固溶体で構成されるコランダム型結晶構造を有する半導体膜であって、前記半導体膜の少なくとも一方の表面における(104)面のX線ロッキングカーブ半値幅が500arcsec以下である、半導体膜。
【請求項2】
前記半導体膜の少なくとも一方の表面における(006)面のX線ロッキングカーブ半値幅が50arcsec以下である、請求項1に記載の半導体膜。
【請求項3】
前記半導体膜の一方の表面(おもて面)における(104)面のX線ロッキングカーブ半値幅(FWHM-T)に対する、前記半導体膜の前記表面に対向する表面(裏面)における(104)面のX線ロッキングカーブ半値幅(FWHM-B)の比であるFWHM-B/FWHM-Tが、1.0を超える、請求項1又は2に記載の半導体膜。
【請求項4】
前記半導体膜の少なくとも一方の表面の結晶欠陥密度が1.0×10^(6)/cm^(2)以下である、請求項1?3のいずれか一項に記載の半導体膜。
【請求項5】
前記半導体膜の厚さが0.3μm以上である、請求項1?4のいずれか一項に記載の半導体膜。
【請求項6】
前記半導体膜が、ドーパントとして14族元素を1.0×10^(16)?1.0×10^(21)/cm^(3)の割合で含む、請求項1?5のいずれか一項に記載の半導体膜。
【請求項7】
前記半導体膜がc軸配向膜である、請求項1?6のいずれか一項に記載の半導体膜。」

3 申立理由の概要
申立人が主張する申立理由は、概略、以下のとおりである。

(1)申立理由1
本件発明1、2、5、6、7は、甲第1号証及び甲第2号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであり、本件発明3、4は、甲第1号証、甲第2号証及び甲第3号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明1?7に係る特許は、特許法第29条第2項の規定に違反してされたものであり、同法第113条第2号の規定により取り消されるべきものである(特許異議申立書第5頁第35行?第6頁第39行、第7頁第10行?第9頁第30行)。

(2)申立理由2
本件特許に係る明細書(以下、「本件明細書」という。)の発明の詳細な説明(特に【表1】)において、600℃で成膜した場合に(006)面のXRC半値幅が50arcsec以下となることが記載されているが、α-Ga_(2)O_(3)が600℃以上の温度で相転移することは、甲第4号証の記載から技術常識であり、成膜時に600℃において相転移してβ-Ga_(2)O_(3)が混入することから、発明の詳細な説明は、α-Ga_(2)O_(3)で構成されるコランダム型結晶構造を有する半導体膜において(006)面のXRC半値幅が50arcsec以下である本件発明2を当業者が実施することができる程度に明確かつ十分に記載されていないから、本件発明2に係る特許は、特許法第36条第4項第1号に規定する要件を満たしていない出願に対してされたものであり、同法第113条第4号の規定により取り消されるべきものである(特許異議申立書第7頁第1行?第9行、第9頁第31行?第10頁第1行)。

<甲号証一覧>
甲第1号証:特開2016-157878号公報
甲第2号証:金子健太郎、“コランダム構造酸化ガリウム系混晶薄膜の成長と物性”、京都大学博士論文、平成25年3月25日、p.20、50、51
甲第3号証:Y. Oshima et al., “Epitaxial lateral overgrowth of α-Ga_(2)O_(3) by halide vapor phase epitaxy”, APL Materials, 2018年12月10日, Vol. 7, No. 2, p. 022503-1?022503-6
甲第4号証:Sam-Dong Lee et al., “Thermal stability of single crystalline alpha gallium oxide films on sapphire substrates”, Physica Status Solidi C, 2013年10月28日, Vol. 10, No. 11, p. 1592-1595

4 甲号証の記載内容について
(1)甲第1号証の記載内容及び引用発明
ア 甲第1号証の記載内容
甲第1号証には、下記の事項が記載されている(当審注:下線は当審による。「…」は当審による省略を意味する。以下も同様。)。

(ア)「【0015】
前記酸化物半導体は、コランダム構造を有しており、かつアルミニウム、ガリウムおよびインジウムからなる1種または2種以上を少なくとも含有していれば特に限定されない。前記酸化物半導体としては、例えば、α-Ga_(2)O_(3)…などが挙げられる。本発明においては、前記酸化物半導体が、少なくともガリウムを含むのが好ましい。」

(イ)「【0040】
3.成膜準備
上記2.で得られた原料溶液4aをミスト発生源4内に収容した。次に、基板10として4インチのc面サファイア基板を用いて、c面サファイア基板をホットプレート8上に設置し、ホットプレート8を作動させて成膜室7内の温度を500℃にまで昇温させた。次に、流量調節弁3(3a、3b)を開いてキャリアガス源2(2a、2b)からキャリアガスを成膜室7内に供給し、成膜室7の雰囲気をキャリアガスで十分に置換した後、キャリアガスの流量を5L/minに、キャリアガス(希釈)の流量を0.5L/minにそれぞれ調節した。なお、キャリアガスとして酸素を用いた。
【0041】
4.バッファ層の形成
…原料溶液4aとして、上記2.で得られた第1の原料溶液と第2の原料溶液とを交互に使用することで、第1の層と第2の層とが交互に各50層ずつ積層されている量子井戸構造を有するバッファ層を形成した。…また、X線回折装置を用いて同定したところ、第1の層は、アルミニウム濃度が2原子%であるα-(Al_(0.02)Ga_(0.98))_(2)O_(3)で構成されており、第2の層は、α-Ga_(2)O_(3)で構成されていた。
【0042】
5.結晶性酸化物半導体膜の形成
第3の原料溶液を原料溶液4aとして用いて、超音波振動子6を2.4MHzで振動させ、その振動を、水5aを通じて原料溶液4aに伝播させることによって、原料溶液4aを微粒子化させて原料微粒子4bを生成した。この原料微粒子4bが、キャリアガスによって成膜室7内に導入され、そして、大気圧下、500℃にて、成膜室7内でミストが反応して、バッファ層上に薄膜が形成された。なお、成膜時間は180分であり、膜厚は8μmであった。得られた薄膜について、X線回折装置(リガク社製、Smartlab)を用いて測定したところ、α-Ga_(2)O_(3)であり、回転ドメインの含有率は0%であった。なお、得られた結晶性酸化物半導体膜のTEM像を図4に示し、バッファ層のTEM像を図5に示す。また、XRDデータを図6に示す。」

(ウ)「【0046】
6.評価
上記5.で得られた結晶性酸化物半導体膜および比較例で得られたα-Ga_(2)O_(3)膜について、各物性を評価した。結果を下記表1に示す。なお、反りは、5mm間の両端の点を通る最短の直線と、凹または凸の頂点との最短の距離を測定した。また、表1中、「1010異相ピークの有無」は、1 0 10面の逆格子マッピングを測定し、基板と膜以外のピークの有無を確認した。また、回転ドメインの含有率等は、X線回折装置(リガク社製、Smartlab)を用いて測定した。なお、測定の条件は次の通りである。
【0047】
(X線測定条件)…
【0048】
【表1】



イ 甲第1号証に記載された発明
上記アの記載から、甲第1号証には、実施例に基づく発明として、以下の発明が記載されている。
「α-Ga_(2)O_(3)であり、コランダム構造を有し、非対称面104面のFWHMが550arcsecである結晶性酸化物半導体膜。」(以下、「甲1発明」という。)

(2)甲第2号証?甲第4号証の記載内容
ア 甲第2号証の記載内容
甲第2号証には、下記の事項が記載されている。



」(p.20)

イ 甲第3号証の記載内容
甲第3号証には、下記の事項が記載されている。

(ア)「No dislocation was found in the laterally grown areas (approximately 22 μm^(2) in total), and therefore, the dislocation density should be less than 5 × 10^(6) cm^(-2) in these areas.」(p. 022503-5の右欄第1行?第4行)
(当審訳:横方向に成長した領域(全体で約22μm^(2))に転位は見出されなかったので、転位密度はこれらの領域で5×10^(6)cm^(-2)未満であるべきである。)

(イ)「At the coalesced boundary just above the mask, we can see dislocation contrasts, which indicated that the crystal orientations of the adjacent islands were not completely the same. The number of dislocations at the boundary decreased with increasing thickness, and no dislocation was found at the top part. The crystal quality should be further improved if we carry out the ELO process twice with positioning the second mask so that the first windows areas are covered.」(p. 022503-5の左欄第12行?第19行)
(当審訳:マスクの上の合体した境界において、転位のコントラストが見られる。これは、隣接する島の結晶方位が完全に同じでないことを示している。境界における転位数は厚さの増加と共に減少し、最上部には転位は見られなかった。1回目の窓の領域を覆うように2回目のマスクを位置させるようにELOプロセスを2回行うと、結晶の品質はさらに改善されるはずである。)

ウ 甲第4号証の記載内容
甲第4号証には、下記の事項が記載されている。

「Any other peaks except α-Ga_(2)O_(3) (0006) and α-Al_(2)O_(3) substrate are seen until the annealing temperature of 550 ℃. On the other hand, the intensity of α-Ga_(2)O_(3) (0006) diffraction peak was rapidly decreased and a broad and weak peak of β-Ga_(2)O_(3) (-402) appeared at 600 ℃. Finally, α-Ga_(2)O_(3) (0006) diffraction peak was completely disappeared and β-Ga_(2)O_(3) (-402) was only remained at 700 ℃. … It was concluded that the single-crystalline α-Ga_(2)O_(3) films of meta-stable phase were transformed to β-Ga_(2)O_(3) of most stable phase above 600 ℃.」(p. 1593右欄第5行?第18行)
(当審訳:α-Ga_(2)O_(3)の(0006)とα-Al_(2)O_(3)基板以外のピークが550℃の熱処理温度まで見られる。一方、600℃において、α-Ga_(2)O_(3)の(0006)の回折ピーク強度は急激に減少し、β-Ga_(2)O_(3)の(-402)の幅広く弱いピークが現れた。最後には、700℃において、α-Ga_(2)O_(3)の(0006)の回折ピークは完全に消失し、β-Ga_(2)O_(3)の(-402)のみが残った。…準安定相である単結晶α-Ga_(2)O_(3)膜は、600℃以上で最も安定な相であるβ-Ga_(2)O_(3)に変態することが結論付けられた。)

5 技術常識を示すために当審で新たに引用する引用文献の記載内容
(1)引用文献1(特開2016-008156号公報)の記載内容
引用文献1には、下記の事項が記載されている。

「【0023】
図4は、図3と同様に、O_(3)ガスを酸素源に用いてサファイアA面上へ成膜したGa_(2)O_(3)膜の、ω/2θスキャンX線回折パタンである。図4では、室温(常温)で成膜した後に、真空中にて400,600,800℃の3条件で加熱して結晶化している。これらは、実施の形態2の形成方法に対応している。この場合も、α(110)、α(220)回折ピークだけが強く観測されており、やはりα-Ga_(2)O_(3)単相の結晶が得られている。また、図3に示した結果と同様に、400℃で結晶化することが分かる。800℃においても、α-Ga_(2)O_(3)単相が得られているが、これ以上の温度になるとβ-Ga_(2)O_(3)結晶の生成が危惧されるため、温度は800℃以下にしておくのが望ましい。サファイア基板およびα-Ga_(2)O_(3)結晶ともに、コランダム構造を取ることから、上述した結果は、結晶構造を揃えたエピタキシャル成長になっていることを示している。」

(2)引用文献2(特開2015-199649号公報)の記載内容
引用文献2には、下記の事項が記載されている。

「【0031】
(実施例1)
1.CVD装置

【0032】
2.原料溶液の作製
臭化ガリウムと酸化ゲルマニウムをガリウムに対するゲルマニウムの原子比が1:0.05となるように水溶液を調整した。この際、酸化ゲルマニウムを溶解促進のために、48%臭化水素酸溶液を体積比で10%を含有させた。
また、臭化ガリウムおよび臭化水素酸溶液に代えて、ヨウ化ガリウムおよびヨウ化水素酸溶液をそれぞれ用いたこと以外は、上記と同様にして、水溶液を調整した。
【0033】
3.成膜準備
次に、被成膜試料20として、1辺が10mmの正方形で厚さ600μmのc面サファイア基板を試料台21上に設置させ、ヒータ28を作動させて成膜室27内の温度を500℃にまで昇温させた。次に、流量調節弁23を開いてキャリアガス源22からキャリアガスを成膜室27内に供給し、成膜室27の雰囲気をキャリアガスで十分に置換した後、キャリアガスの流量を5L/minに調節した。キャリアガスとしては、酸素ガスを用いた。
【0034】
4.薄膜形成
次に、超音波振動子26を2.4MHzで振動させ、その振動を水25aを通じて原料溶液24aに伝播させることによって原料溶液24aを微粒子化させて原料微粒子を生成した。この原料微粒子が、キャリアガスによって成膜室27内に導入され、成膜室27内で反応して、被成膜試料20の成膜面でのCVD反応によって被成膜試料20上に薄膜を形成した。

【0041】
(実施例2)
臭化ガリウム0.1mol/Lの水溶液を調整し、この際、臭化水素酸を体積比で10%となるように含有させ、さらに、臭化ゲルマニウムを体積比で1%となるように含有させて水溶液を調整して、これを原料として用いたこと、成膜温度を630℃としたこと以外は、実施例1と同様にして結晶性積層構造体を得た。薄膜用XRD回折装置を用いて、得られた結晶性積層構造体の結晶性酸化物薄膜の相を同定したところ、α-Ga_(2)O_(3)であった。ついで、結晶性酸化物薄膜の膜厚を測定したところ、6.0μmであった。なお、成膜時間は180分であった。そして、AFMを用いて、結晶性酸化物薄膜の表面粗さ(Ra)を測定したところ、11.0nmであった。」

6 当審の判断
(1)申立理由1について
ア 本件発明1について
本件発明1と甲1発明を対比すると、両者は、
「α-Ga_(2)O_(3)、又はα-Ga_(2)O_(3)系固溶体で構成されるコランダム型結晶構造を有する半導体膜」
である点で一致し、以下の点で相違する。
<相違点1>
本件発明1は、「前記半導体膜の少なくとも一方の表面における(104)面のX線ロッキングカーブ半値幅が500arcsec以下である」のに対し、甲1発明は、非対称面104面のFWHMが550arcsecである点。

そこで、上記相違点1について検討する。
まず、甲1発明のFWHMは半値幅であることは技術常識であるところ、甲1発明において、非対称面104面のFWHMが550arcsecであって、500arcsec以下でないことから、「前記半導体膜の少なくとも一方の表面における(104)面のX線ロッキングカーブ半値幅が500arcsec以下である」ことは満たしておらず、上記相違点1は実質的なものである。
次に、上記相違点1に係る本件発明1の特定事項の容易想到性について検討すると、甲第1号証には、非対称面104面のFWHMが550arcsecであること(上記4(1)ア(ウ)の【表1】)以外に、非対称面104面のFWHMについての記載がないから、この値を500arcsec以下とする動機付けは生じない。
また、甲第2号証には、上記4(2)アの図1.16において、α-Ga_(2)O_(3)とα-Cr_(2)O_(3)との格子定数の差がα-Ga_(2)O_(3)とα-Al_(2)O_(3)との格子定数の差より小さいことが図示されているが、この記載のみをもって、甲第1号証で成膜の際に使用されるc面サファイア基板(上記4(1)ア(イ))をα-Cr_(2)O_(3)の基板に置換する動機付けが生じるとはいえない。
さらに、仮に、c面サファイア基板に代えて、α-Cr_(2)O_(3)の基板を用いたとしても、基板の置換のみで結晶性酸化物半導体膜が「前記半導体膜の少なくとも一方の表面における(104)面のX線ロッキングカーブ半値幅が500arcsec以下である」ことを満たすようになるといえるわけでもない。
したがって、甲1発明において、甲第2号証に記載された技術的事項を考慮しても、「前記半導体膜の少なくとも一方の表面における(104)面のX線ロッキングカーブ半値幅が500arcsec以下である」ことを満たすようにすることは当業者が容易に想到し得たこととはいえない。
よって、本件発明1は、甲第1号証及び甲第2号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。

イ 本件発明2、5、6、7について
請求項2、5、6、7は請求項1を直接又は間接に引用するものであるから、本件発明2、5、6、7は本件発明1と事情は同じである。
よって、本件発明2、5、6、7は、甲第1号証及び甲第2号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。

ウ 本件発明3、4について
請求項3、4は請求項1を直接又は間接に引用するものであるから、本件発明3、4と甲1発明を対比すると、両者は、少なくとも上記相違点1で相違する。
そして、甲第3号証には、上記4(2)イの記載事項はあるものの、「前記半導体膜の少なくとも一方の表面における(104)面のX線ロッキングカーブ半値幅が500arcsec以下である」ことについては何ら記載されていないから、上記アと同じく、甲1発明において、甲第2号証及び甲第3号証に記載された技術的事項を考慮しても、「前記半導体膜の少なくとも一方の表面における(104)面のX線ロッキングカーブ半値幅が500arcsec以下である」ことを満たすようにすることは当業者が容易に想到し得たこととはいえない。
よって、本件発明3、4は、甲第1号証、甲第2号証及び甲第3号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。

エ 小活
以上のとおりであるから、申立理由1に理由はない。

(2)申立理由2について
ア α-Ga_(2)O_(3)からβ-Ga_(2)O_(3)への変態に関する技術常識について
甲第4号証の上記4(2)ウの記載事項からすれば、準安定相である単結晶α-Ga_(2)O_(3)膜は、600℃以上で最も安定な相であるβ-Ga_(2)O_(3)に変態することが把握される。
一方、引用文献1の上記5(1)の記載事項からすれば、サファイアA面上へ成膜したGa_(2)O_(3)膜は、600又は800℃で加熱して結晶化しても、α-Ga_(2)O_(3)単相の結晶が得られることが把握される。
また、引用文献2の上記5(2)の記載事項からすれば、c面サファイア基板上に成膜温度630℃で成膜を行い、α-Ga_(2)O_(3)である結晶性酸化物薄膜が得られることが把握される。
そうすると、準安定相である単結晶α-Ga_(2)O_(3)膜は、高温でβ-Ga_(2)O_(3)に変態すること、及び、その変態が生じる温度は、必ずしも600℃ではないことが技術常識であるといえる。

イ 本件明細書の実施例について
上記アの技術常識によれば、成膜温度が600℃である実施例において、必ずしも成膜時に600℃において相転移してβ-Ga_(2)O_(3)が混入するとまではいえず、成膜温度(熱処理温度)が600℃であったとしても、他の成膜条件によってはα-Ga_(2)O_(3)が成膜できると解するのが妥当である。
よって、発明の詳細な説明は、α-Ga_(2)O_(3)で構成されるコランダム型結晶構造を有する半導体膜において(006)面のXRC半値幅が50arcsec以下である本件発明2を当業者が実施することができる程度に明確かつ十分に記載されているものである。

ウ 小活
以上のとおりであるから、申立理由2に理由はない。

7 むすび
以上のとおり、請求項1?7に係る特許は、特許異議申立書に記載された申立理由によっては、取り消すことができない。
また、他に請求項1?7に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
よって、結論のとおり決定する。
 
異議決定日 2021-08-24 
出願番号 特願2020-538744(P2020-538744)
審決分類 P 1 651・ 536- Y (C30B)
P 1 651・ 121- Y (C30B)
最終処分 維持  
前審関与審査官 手島 理  
特許庁審判長 宮澤 尚之
特許庁審判官 後藤 政博
伊藤 真明
登録日 2020-10-27 
登録番号 特許第6784871号(P6784871)
権利者 日本碍子株式会社
発明の名称 半導体膜  
代理人 長谷川 悠  
代理人 加島 広基  
代理人 河内 亮  
代理人 高村 雅晴  
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