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審決分類 審判 全部申し立て 2項進歩性  H01L
審判 全部申し立て 特36条6項1、2号及び3号 請求の範囲の記載不備  H01L
審判 全部申し立て 1項3号刊行物記載  H01L
管理番号 1384288
総通号数 5 
発行国 JP 
公報種別 特許決定公報 
発行日 2022-05-27 
種別 異議の決定 
異議申立日 2021-12-20 
確定日 2022-04-08 
異議申立件数 1 
事件の表示 特許第６８９３８３５号発明「シリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物」の特許異議申立事件について，次のとおり決定する。 
結論 特許第６８９３８３５号の請求項１〜１０に係る特許を維持する。 
理由 第１ 手続の経緯
特許第６８９３８３５号の請求項１〜１０に係る特許についての出願は，平成２９年６月２３日に出願され，令和３年６月４日にその特許権の設定登録がされ，同年６月２３日に特許掲載公報が発行された。その後，その特許に対し，同年１２月２０日に特許異議申立人 和田雅彦（以下，「申立人」という。）により特許異議の申立てがされたものである。

第２ 本件発明
特許第６８９３８３５号の請求項１〜１０の特許に係る発明（以下，それぞれ「本件発明１〜１０」といい，まとめて「本件発明」ともいう。）は，それぞれ，その特許請求の範囲の請求項１〜１０に記載された事項により特定される次のとおりのものである。

「【請求項１】
シリカ粒子Ａ，塩基性化合物Ｂ，及び水溶性高分子Ｃを含むシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物であって，
前記研磨液組成物中に存在するシリカ粒子Ａの平均粒径ｄと，前記研磨液組成物と同じ濃度でシリカ粒子Ａ及び塩基性化合物Ｂを含有する水分散液中に存在するシリカ粒子Ａの平均粒径ｄ０との比ｄ／ｄ０が１．１以下であり，
水溶性高分子Ｃのシリコンウェーハに対する吸着量が７５０ｎｇ／ｃｍ2以上である，
シリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物。
【請求項２】
水溶性高分子Ｃのシリカ粒子Ａに対する吸着量が３質量％以下である，請求項１に記載のシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物。
【請求項３】
水溶性高分子Ｃがポリビニルアルキルエーテルである，請求項１又は２に記載のシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物。
【請求項４】
２５℃におけるｐＨが９．０以上１２．０以下である，請求項１から３のいずれかに記載のシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物。
【請求項５】
研磨液組成物中のシリカ粒子Ａのゼータ電位が，−３０ｍＶ以下である，請求項１から４のいずれかに記載のシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物。
【請求項６】
シリコンウェーハのエッチング速度が，３０ｎｍ／ｈ未満である，請求項１から５のいずれかに記載のシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物。
【請求項７】
水溶性高分子Ｃの含有量に対するシリカ粒子Ａの含有量の比Ａ／Ｃが，３以上である，請求項１から６のいずれかに記載のシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物。
【請求項８】
水溶性高分子Ｃの含有量に対するシリカ粒子Ａの含有量の比Ａ／Ｃが，１７０以下である，請求項１から７のいずれかに記載のシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物。
【請求項９】
請求項１から８のいずれかに記載のシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物を用いて被研磨シリコンウェーハを研磨する工程を含む，研磨方法。
【請求項１０】
請求項１から８のいずれかに記載のシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物を用いて被研磨シリコンウェーハを研磨する工程を含む，半導体基板の製造方法。」

第３ 申立理由の概要
特許異議申立人は，証拠として甲第１号証〜甲第４号証を提出し，以下の理由により，請求項１〜１０に係る特許を取り消すべきものである旨主張している。

１ 申立理由１（新規性）
本件発明１〜１０は，甲第１号証〜甲第４号証のいずれかに記載された発明であって，特許法第29条第1項第3号に該当するから，請求項１〜１０に係る特許は，特許法第29条第1項の規定に違反してされたものである。

２ 申立理由２（進歩性）
本件発明１〜１０は，甲第１号証〜甲第４号証に記載された発明に基づいて，その発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者（以下，「当業者」という。）が容易に発明をすることができたものであるから，請求項１〜１０に係る特許は，特許法第29条第2項の規定に違反してされたものである。

３ 申立理由３（サポート要件）
本件発明１〜１０は，発明の詳細な説明に記載されたものではないから，請求項１〜１０に係る特許は，特許法第36条第6項第1号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。

４ 申立理由４（明確性）
本件発明１〜１０は，特許請求の範囲の記載が明確でないから，請求項１〜１０に係る特許は，特許法第36条第6項第2号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。

［証拠方法］
甲第１号証：国際公開第２０１５／０５３２０７号
甲第２号証：特開２０１６−９７５９号公報
甲第３号証：国際公開第２０１４／１２６０５１号
甲第４号証：国際公開第２０１６／１３２６７６号

第４ 甲号証の記載事項
１ 本件特許に係る出願の日前に公知となった甲第１号証（国際公開第２０１５／０５３２０７号）には，以下の事項が記載されている（なお，下線は当合議体が付加したものである。以下，同様である。）。

「発明が解決しようとする課題
・・・
［0007］ 本発明は，このような事情に鑑みてなされたものであり，シリコンウェーハの表面研磨において，ウェーハ表面を高精度に平滑化し，ＣＯＰの抑制に有効な半導体用濡れ剤及び研磨用組成物を提供することを課題とするものである。」

「発明の効果
［0010］ 本発明の半導体用濡れ剤は，研磨後のウェーハ表面への吸着性に優れるものである。このため，該半導体用濡れ剤を含む研磨用組成物を用いることにより，研磨後のウェーハ表面の平滑性を高め，かつ，耐エッチング性に優れることからＣＯＰを抑制することが可能となる。さらに，シリカの分散性も良好であることから，凝集したシリカ砥粒による擦傷や表面荒れも少なく，無傷性に優れたウェーハ表面を得ることができる。」

「発明を実施するための形態
・・・
［0017］ 式（２）において，Ｘは炭素数１〜１０のアルキル基を有するアルキルエーテル基，炭素数６〜１０のアリール基，式（３）若しくは式（４）で表される有機基，炭素数１〜１０のアルキル基を有するウレタンアルキル基，炭素数３以上のアルキレン基を有するアルキレンオキシド基，水素又は炭素数１〜３のアルキル基である。Ｘは，これらの内の１種でもよく，又２種以上を併用してもよい。上記の内，ウェーハに対する吸着性が良好であり，かつ，対応する原料が入手し易い点から，炭素数１〜１０のアルキル基を有するアルキルエーテル基，式（３）若しくは式（４）で表される有機基が好ましい。また，耐アルカリ加水分解性が良好である点から炭素数１〜１０のアルキル基を有するアルキルエーテル基がさらに好ましい。
［0018］ また，水溶性高分子において，式（２）で表される構造単位は１〜３０ｍｏｌ％の範囲にあることが必要である。該構造単位の好ましい範囲は５〜３０ｍｏｌ％であり，より好ましい範囲は１０〜２５ｍｏｌ％である。式（２）で表される構造単位は，ウェーハへの吸着性を付与するために重要な構造単位である。
式（２）で表される構造単位が１ｍｏｌ％未満の場合はウェーハへの吸着性が不十分となる場合があり，３０ｍｏｌ％を超える場合は水への溶解性が不十分となることが懸念される。
・・・
［0021］ 式（２）で表される構造単位を有する単量体の具体的な化合物としては，メチルビニルエーテル，エチルビニルエーテル，ｎ−プロピルビニルエーテル，イソプロピルビニルエーテル，ｎ−ブチルビニルエーテル，イソブチルビニルエーテル，ｔ−ブチルビニルエーテル，ｎ−ヘキシルビニルエーテル，２−エチルヘキシルビニルエーテル，ｎ−オクチルビニルエーテル，ｎ−ノニルビニルエーテル及びｎ−デシルビニルエーテル等の炭素数１〜１０のアルキル基を有するアルキルビニルエーテル類；スチレン，ビニルトルエン及びビニルキシレン等の芳香族ビニル化合物；メチル（メタ）アクリルアミド，エチル（メタ）アクリルアミド，ｎ−プロピル（メタ）アクリルアミド，イソプロピル（メタ）アクリルアミド，ｎ−ブチル（メタ）アクリルアミド及び２−エチルヘキシル（メタ）アクリルアミド等のＮ−アルキル（メタ）アクリルアミド；メチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド，ジメチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド，エチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド及びジエチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド等の（ジ）アルキルアミノアルキルアミド類；メチルアミノエチル（メタ）アクリレート，ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート，エチルアミノエチル（メタ）アクリレート及びジエチルアミノエチル（メタ）アクリレート等の（ジ）アルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート類；エチレン，プロピレン，ブチレン等のα―オレフィン類等が挙げられ，これらの内の１種又は２種以上を用いることができる。
・・・
［0032］ 本発明における水溶性高分子は，ウェーハ表面等への吸着性に優れ，特に完全に酸化膜が除去された状態のウェーハ表面に対して高い吸着性を示す。このため，ウェーハの表面処理工程に本発明の半導体用濡れ剤を用いた場合，研磨後のウェーハ表面の平滑性を高め，ＣＯＰ及びパーティクル付着による汚染等を低減することができる。これらの効果が得られる理由として，以下のメカニズムを想定している。
ウェーハ表面の平滑性に関しては，半導体用濡れ剤中の水溶性高分子がウェーハ表面に吸着することで，ＣＭＰのメカニカル研磨においてウェーハ表面と砥粒との間の摩擦が緩和される。このため，メカニカル研磨によりウェーハ表面に形成される微小な凹凸が低減され，平滑性が向上すると考えられる。
・・・
［0039］ アルカリ化合物としては，水溶性のアルカリ化合物であれば特に制限はなく，アルカリ金属水酸化物，アミン類又はアンモニア若しくは４級水酸化アンモニウム塩等を使用することができる。アルカリ金属水酸化物としては，水酸化カリウム，水酸化ナトリウム，水酸化ルビジウム及び水酸化セシウム等が挙げられる。アミン類としては，トリエチルアミン，モノエタノールアミン，ジエタノールアミン，トリエタノールアミン，ジイソプロパノールアミン，エチレンジアミン，ヘキサメチレンジアミン，ジエチレントリアミン，トリエチルペンタミン及びテトラエチルペンタミン等が挙げられる。４級水酸化アンモニウム塩としては，水酸化テトラメチルアンモニウム，水酸化テトラエチルアンモニウム及び水酸化テトラブチルアンモニウム等が挙げられる。これらの内では，半導体基板に対する汚染が少ないという点からアンモニア又は４級水酸化アンモニウム塩が好ましい。
本発明の研磨用組成物は，前記アルカリ化合物を添加することにより，そのｐＨが８〜１３となるように調整されるのが好ましい。ｐＨの範囲は８．５〜１２に調整するのがより好ましい。」

「実施例
・・・
［0044］＜耐エッチング性（Ｅ．Ｒ．）＞
ガラスカッターで３×６ｃｍに切出したウェーハの重量を測定後，３％フッ酸水溶液に２０秒浸漬してウェーハ表面の酸化膜を除去し，その後純水で１０秒洗浄した。この工程をウェーハの表面が完全撥水になるまで繰り返した。次いで，アンモニア：水の重量比が１：１９であるアンモニア水に，水溶性高分子の濃度が０．１８ｗｔ％となるように半導体用濡れ剤を加えて，エッチング薬液を調整した。ウェーハをエッチング薬液に完全に浸漬させ，２５℃，１２時間静置してエッチングした。エッチング前後のウェーハ重量変化から，次式に従いエッチングレート（Ｅ．Ｒ．）を算出した。
［数１］

・・・
［0048］＜シリカ分散性＞
９ｃｃスクリュー瓶にコロイダルシリカ（１次粒子径：３０〜５０ｎｍ）５．０ｇに樹脂固形分２０％の水溶性高分子水溶液を０．５ｇ加えて，良く混合した。一晩静置後のシリカの粒子径（Ａ）を動的光散乱法（ＥＬＳＺ−１０００，大塚電子製）により測定し，水溶性高分子を加えていないコロイダルシリカの粒子径（Ｂ）からの変化率を下式に従って算出し，以下の基準より判定した。
変化率（％）＝｛（Ａ−Ｂ）／Ｂ｝×１００
○：変化率が１０％未満
△：変化率が１０％以上〜３０％未満
×：変化率が３０％以上
［0049］製造例１
≪酢酸ビニルとアルキルビニルエーテル共重合体の合成≫
攪拌翼，還流冷却管，温度計，各種導入管を備えた３Ｌの４つ口フラスコを用意し，初期モノマーとして酢酸ビニル（日本酢ビ・ポバール社製，以下「ＶＡｃ」という）３７５部及びｎ−プロピルビニルエーテル（日本カーバイド社製，以下「ＮＰＶＥ」という）２５０部，重合溶剤としてメタノールを２５０部を仕込み，攪拌混合した。さらに窒素導入管から１０ｍｌ／ｍｉｎの流量にて窒素を吹き込みつつ，４０ｍｉｎかけて混合液を６０℃に昇温した。
昇温を確認後，２，２−アゾビス−２，４−ジメチルバレロニトリル（和光純薬工業製，商品名「Ｖ−６５」）２．０部をメタノール５０部に溶解した初期開始剤の溶液を一括で加え，重合を開始した。
重合の開始と共に，滴下モノマーとしてＶＡｃ４５０部をモノマー導入管から６時間かけて滴下しながら重合した。一方で，２−メルカプトエタノール（以下，「ＭＴＧ」という）４．０部をメタノール１５０部に溶解した連鎖移動剤溶液，及びＶ−６５の８．０部をメタノール１２０部に溶解した滴下開始剤の溶液も，重合開始共にそれぞれの導入管から６時間かけて滴下した。
６時間重合させた後，フラスコを室温まで冷却し，４−メトキシフェノールを０．３部加えて重合を停止し，共重合体１Ａを得た。この共重合体１Ａの数平均分子量はＭｎ＝１０，０００であり，重合収率は８５％であった。共重合体１Ａに含まれる残モノマーは，真空ポンプをフラスコに繋いで，減圧下，５０℃で加熱することでメタノールと共に除去した。
≪水溶性高分子の合成（共重合体の鹸化）≫
フラスコから共重合体１Ａを抜出さずに，引き続き鹸化反応を行った。窒素導入管から１０ｍｌ／ｍｉｎの流量にて窒素を吹き込みつつ，３０ｍｉｎかけて混合液を６０℃に昇温した。昇温を確認後，水酸化ナトリウム３．９部をメタノール７５部に溶かしたアルカリ溶液を一括で加えて鹸化反応を開始した。４時間後，温度を下げて反応を停止した。溶剤をロータリーエバポレーターにてカット後，６０℃で一晩真空乾燥して，黄褐色固体の水溶性高分子１Ｂを得た。
水溶性高分子１Ｂについて1Ｈ−ＮＭＲで組成を測定したところ，ポリビニルアルコール／ＮＰＶＥ＝７７／２３ｍｏｌ％の共重合体であり，鹸化率は９８．０ｍｏｌ％であった。
［0050］製造例２
製造例１において，使用したＭＴＧの量を１０．０部に変更した以外は同様にして，共重合体２Ａを得た。共重合体２Ａの分子量は，Ｍｎ＝２，２００であり，重合収率は７８％であった。
共重合体２Ａを製造例１と同様に鹸化して，水溶性高分子２Ｂを得た。水溶性高分子２Ｂの組成について測定したところ，ポリビニルアルコール／ＮＰＶＥ＝７７／２３ｍｏｌ％の共重合体であり，鹸化率は９８．０ｍｏｌ％であった
［0051］製造例３
製造例１において，使用したモノマーのうち，初期モノマーをＶＡｃ４８０部，ＮＰＶＥ２００部，滴下モノマーをＶＡｃ３２０部に変更した以外は同様にして，共重合体３Ａを得た。共重合体３Ａの分子量は，Ｍｎ＝１１，０００であり，重合収率は８３％であった。
共重合体３Ａを製造例１と同様に鹸化して，水溶性高分子３Ｂを得た。水溶性高分子３Ｂの組成について測定したところ，ポリビニルアルコール／ＮＰＶＥ＝８４／１６ｍｏｌ％の共重合体であり，鹸化率は９８．４ｍｏｌ％であった。
［0052］製造例４
製造例１において，使用したモノマーのうち，初期モノマーをＶＡｃ７２０部，ＮＰＶＥ１００部，滴下モノマーをＶＡｃ１８０部に変更した以外は同様にして，共重合体４Ａを得た。共重合体４Ａの分子量は，Ｍｎ＝１０，０００であり，重合収率は８１％であった。
共重合体４Ａを製造例１と同様に鹸化して，水溶性高分子４Ｂを得た。水溶性高分子４Ｂの組成について測定したところ，ポリビニルアルコール／ＮＰＶＥ＝９１／９ｍｏｌ％の共重合体であり，鹸化率は９８．０ｍｏｌ％であった。
［0053］製造例５
製造例４において，ＮＰＶＥをｎ−ブチルビニルエーテル（日本カーバイド社製，以下「ＮＢＶＥ」という）１００部に変更した以外は同様にして，共重合体５Ａを得た。共重合体５Ａの分子量は，Ｍｎ＝９，０００であり，重合収率は８０％であった。
共重合体５Ａを製造例１と同様に鹸化して，水溶性高分子５Ｂを得た。水溶性高分子５Ｂの組成について測定したところ，ポリビニルアルコール／ＮＢＶＥ＝９０／１０ｍｏｌ％の共重合体であり，鹸化率は９８．１ｍｏｌ％であった。
・・・
［0055］製造例７
製造例４において，連鎖移動剤の滴下を行わず，初期開始剤０．４部及び滴下開始剤１．６部を用い，さらに溶剤をｔｅｒｔ−ブタノールに変更した以外は同様の操作を行い，共重合体７Ａを得た。共重合体７Ａの分子量は，Ｍｎ＝１７０，０００であり，重合収率は６９％であった。
共重合体７Ａを製造例１と同様に鹸化して，水溶性高分子７Ｂを得た。水溶性高分子７Ｂの組成について測定したところ，ポリビニルアルコール／ＮＰＶＥ＝９１／９ｍｏｌ％の共重合体であり，鹸化率は９８．１ｍｏｌ％であった。
・・・
［0062］実施例１
水溶性高分子１Ｂの濃度が１５質量％となるように水を加え，半導体用濡れ剤を調整した。得られた半導体用濡れ剤について，耐エッチング性，濡れ性，ウェーハ外観及び耐アルカリ性の評価を行った。得られた結果について表１に示した。
また，アンモニア水を加えてｐＨを１０．０に調整したコロイダルシリカ分散液（１次粒子系（当審注：「粒子系」は「粒子径」の明らかな誤記であるから，以下，「粒子径」と表記する。）３０〜５０ｎｍ，シリカ固形分１０％）１０．０ｇ，上記半導体用濡れ剤を０．１ｇ添加して，研磨剤用組成物を得た。得られた研磨剤用組成物についてシリカ分散性を評価し，表１に結果を示した。
［0063］実施例２〜１０及び比較例１〜７
表１に示された水溶性高分子を用いた以外は実施例１と同様に半導体用濡れ剤及び研磨剤組成物を調製した。ただし，比較例１及び２では，鹸化後の高分子の一部もしくは大部分が水に溶解しないため，濡れ剤及び研磨剤組成物としての評価ができなかった。各試料の評価結果について表１に示した。
［0064］
［表１］

［0065］ 表１に示された水溶性高分子の詳細は以下の通り。
ＰＶＡ１０５：完全鹸化ポリビニルアルコール（クラレ社製，商品名「クラレポバール
ＰＶＡ１０５」，鹸化度９８．５ｍｏｌ％，重合度５００）
ＰＶＡ５０５：低鹸化ポリビニルアルコール（クラレ社製，商品名「クラレポバール
ＰＶＡ５０５」，鹸化度７３．５ｍｏｌ％，重合度５００）
ＨＥＣ：ヒドロキシエチルセルロース（和光純薬工業社製，重量平均分子量９０，０００）
ＰＶＰ Ｋ３０：ポリビニルピロリドン（東京化成工業社製）
［0066］ 実施例１〜１０は，本発明で規定する水溶性高分子を用いた実験例であり，ウェーハへの吸着性が高いため，耐エッチング性，濡れ性及びウェーハへの外観に優れる結果が得られている。また，研磨剤組成物とした場合のシリカ分散性にも優れることが確認された。
一方，式（２）で表される構造単位を有さない水溶性高分子を用いた比較例４は，ウェーハ表面への吸着性が不十分であるため，耐エッチング性，濡れ性及びウェーハ外観の点で劣る結果となった。また，鹸化率の低いポリビニルアルコールを用いた比較例５は，酢酸ビニル由来のユニットの加水分解が生じるため，耐アルカリ性が不足するものであった。本発明の水溶性高分子と構造単位の異なる水溶性高分子を用いた比較例６及び７は，ウェーハ表面への吸着性及びシリカ分散性の点で，満足するものではなかった。
また，上記の通り，比較例１及び２では，鹸化後の高分子が水に溶解しないため，濡れ剤及び研磨剤組成物としての評価ができなかった。比較例１は，式（２）で表される構造単位が多く，鹸化後に得られた高分子の水への溶解性が不十分であったためと思われる。比較例２は，酢酸ビニルとｎ-ドデシルビニルエーテルとの共重合性が悪いことから，ｎ−ドデシルビニルエーテルを主成分とする水に不溶な高分子成分が生成したためと推察される。
産業上の利用可能性
［0067］ 本発明の半導体用濡れ剤は，研磨後のウェーハ表面への吸着性に優れるため，該半導体用濡れ剤を含む研磨用組成物を用いることにより，研磨後のウェーハ表面の平滑性を高め，かつ，ＣＯＰを抑制することが可能となる。さらに，シリカの分散性も良好であることから，シリコンウェーハの仕上げ研磨用組成物として特に有用である。」

「［請求項１］
分子中に，式（１）で表される構造単位７０〜９９ｍｏｌ％及び式（２）で表される構造単位１〜３０ｍｏｌ％を有する水溶性高分子を含む半導体用濡れ剤。
［−ＣＨ2ＣＨ（ＯＨ）−］ （１）
［−ＣＨ2ＣＨ（Ｘ）−］ （２）
〔式（２）中，Ｘは炭素数１〜１０のアルキル基を有するアルキルエーテル基，炭素数６〜１０のアリール基，式（３）若しくは式（４）で表される有機基，炭素数１〜１０のアルキル基を有するウレタンアルキル基，炭素数３以上のアルキレン基を有するアルキレンオキシド基，水素又は炭素数１〜３のアルキル基を表す。〕
−Ｃ（＝Ｏ）Ｏ−（ＣＨ2）m−Ｒ1 （３）
〔式（３）中，Ｒ1は炭素数１〜８のアルキル基，炭素数１〜４のアルキル基を有するアルキルアミノ基又はジアルキルアミノ基，ｍは０〜３の整数を表す。〕
−Ｃ（＝Ｏ）ＮＨ−（ＣＨ2）n−Ｒ2 （４）
〔式（４）中，Ｒ2は炭素数１〜８のアルキル基，炭素数１〜４のアルキル基を有するアルキルアミノ基又はジアルキルアミノ基，ｎは０〜３の整数を表す。〕
・・・
［請求項４］
請求項１〜３のいずれかに記載の半導体用濡れ剤，水，砥粒及びアルカリ化合物を含んでなることを特徴とする研磨用組成物。
［請求項５］
前記砥粒がコロイダルシリカである請求項４に記載の研磨用組成物。
［請求項６］
シリコンウェーハの仕上げ研磨用である，請求項４又は５に記載の研磨用組成物。
［請求項７］
分子中に，式（１）で表される構造単位７０〜９９ｍｏｌ％及び式（２）で表される構造単位１〜３０ｍｏｌ％を有する水溶性高分子を用いて，シリコンウエーハを研磨する方法。
［−ＣＨ2ＣＨ（ＯＨ）−］ （１）
［−ＣＨ2ＣＨ（Ｘ）−］ （２）
〔式（２）中，Ｘは炭素数１〜１０のアルキル基を有するアルキルエーテル基，炭素数６〜１０のアリール基，式（３）若しくは式（４）で表される有機基，炭素数１〜１０のアルキル基を有するウレタンアルキル基，炭素数３以上のアルキレン基を有するアルキレンオキシド基，水素又は炭素数１〜３のアルキル基を表す。〕
−Ｃ（＝Ｏ）Ｏ−（ＣＨ2）m−Ｒ1 （３）
〔式（３）中，Ｒ1は炭素数１〜８のアルキル基，炭素数１〜４のアルキル基を有するアルキルアミノ基又はジアルキルアミノ基，ｍは０〜３の整数を表す。〕
−Ｃ（＝Ｏ）ＮＨ−（ＣＨ2）n−Ｒ2 （４）
〔式（４）中，Ｒ2は炭素数１〜８のアルキル基，炭素数１〜４のアルキル基を有するアルキルアミノ基又はジアルキルアミノ基，ｎは０〜３の整数を表す。〕」

２ 本件特許に係る出願の日前に公知となった甲第２号証（特開２０１６−９７５９号公報）には，以下の事項が記載されている。

「【請求項１】
砥粒の存在下で用いられるシリコンウェーハ研磨用組成物であって，
シリコンウェーハ研磨促進剤と，
アミド基含有ポリマーＡと，
アミド基を含有しない有機化合物Ｂと，
水と
を含み，
前記アミド基含有ポリマーＡは，下記一般式（１）：
【化１】

（式中，Ｒ１は水素原子，炭素原子数１〜６のアルキル基，アルケニル基，アルキニル基，アラルキル基，アルコキシ基，アルコキシアルキル基，アルキロール基，アセチル基，フェニル基，ベンジル基，クロロ基，ジフルオロメチル基，トリフルオロメチル基またはシアノ基である。Ｘは，（ＣＨ２）ｎ（ただし，ｎは４〜６の整数である。），（ＣＨ２）２Ｏ（ＣＨ２）２または（ＣＨ２）２Ｓ（ＣＨ２）２である。）；で表わされる単量体に由来する構成単位Ｓを主鎖に有しており，
前記アミド基含有ポリマーＡの分子量ＭＡと前記有機化合物Ｂの分子量ＭＢとの関係が次式：
２００≦ＭＢ＜ＭＡ；
を満たす，シリコンウェーハ研磨用組成物。
・・・
【請求項７】
前記砥粒はシリカ粒子である，請求項１から６のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ研磨用組成物。」

「【発明が解決しようとする課題】
・・・
【０００５】
そこで本発明は，研磨対象物表面のヘイズを低減する性能に優れ，かつ，凝集性（研磨用組成物に含まれる粒子が該組成物中で凝集する性質）が低減したシリコンウェーハ研磨用組成物を提供することを目的とする。」

「【発明を実施するための形態】
・・・
【００１７】
上記アミド基含有ポリマーＡはノニオン性であることが好ましい。換言すれば，アニオン性やカチオン性の構成単位を実質的に含まないポリマーが好ましい。ここで，アニオン性やカチオン性の構成単位を実質的に含まないとは，これらの構成単位のモル比が３％未満（例えば１％未満，好ましくは０．５％未満）であることをいう。ノニオン性のアミド基含有ポリマーを含む研磨用組成物を用いることによって，欠陥やヘイズの低減効果が好適に発揮される。その理由を明らかにする必要はないが，ノニオン性のアミド基含有ポリマーＡは，研磨時に砥粒やシリコンウェーハに適度に吸着することによりヘイズ低減に寄与していると考えられ得る。また，上記適度な吸着は，洗浄工程における砥粒や研磨屑の残留を好適に抑制して欠陥低減に寄与していると考えられ得る。
・・・
【００５８】
ここに開示される研磨用組成物は，シリコンウェーハの研磨に特に好ましく使用され得る。例えば，シリコンウェーハのファイナルポリシングまたはそれよりも上流のポリシング工程に用いられる研磨用組成物として好適である。例えば，上流の工程によって表面粗さ０．０１ｎｍ〜１００ｎｍの表面状態に調製されたシリコンウェーハのポリシング（典型的にはファイナルポリシングまたはその直前のポリシング）への適用が効果的である。ファイナルポリシングへの適用が特に好ましい。
・・・
【００６５】
研磨液のｐＨの下限値は特に限定されない。例えばｐＨは８．０以上であることが好ましく，さらに好ましくは９．０以上であり，もっとも好ましくは９．５以上である。研磨液のｐＨが８．０以上（さらに好ましくは９．０以上，もっとも好ましくは９．５以上）であれば，シリコンウェーハの研磨速度が向上し，効率よく表面精度の高いシリコンウェーハを得ることができる。また研磨液中粒子の分散安定性が向上する。研磨液のｐＨの上限値は特に制限されないが，１２．０以下であることが好ましく，１１．０以下であることがさらに好ましい。研磨液のｐＨが１２．０以下（さらに好ましくは１１．０以下）であれば，研磨液に含まれる砥粒（特にコロイダルシリカ，フュームドシリカ，沈降シリカ等のシリカ粒子）が塩基性化合物によって溶解することを防ぎ，砥粒による機械的な研磨作用の低下を抑制することができる。上記ｐＨは，例えば上記塩基性化合物，上記その他の成分のうちの有機酸または無機酸によって調整され得る。上記ｐＨは，シリコンウェーハの研磨に用いられる研磨液（例えばファイナルポリシング用の研磨液）に好ましく適用され得る。研磨液のｐＨは，ｐＨメーター（例えば，堀場製作所製のガラス電極式水素イオン濃度指示計（型番Ｆ−２３））を使用し，標準緩衝液（フタル酸塩ｐＨ緩衝液 ｐＨ：４．０１（２５℃），中性リン酸塩ｐＨ緩衝液 ｐＨ：６．８６（２５℃），炭酸塩ｐＨ緩衝液 ｐＨ：１０．０１（２５℃））を用いて，３点校正した後で，ガラス電極を研磨液に入れて，２分以上経過して安定した後の値を測定する。
・・・
【００７９】
＜研磨用組成物の調製＞
（実施例１）
砥粒，水溶性ポリマー，有機化合物，アンモニア水（濃度２９％）および脱イオン水を混合して，研磨用組成物の濃縮液を得た。この濃縮液を脱イオン水で２０倍に希釈して，実施例１に係る研磨用組成物を調製した。
砥粒としては，平均一次粒子径３５ｎｍのコロイダルシリカを使用した。上記平均一次粒子径は，マイクロメリテックス社製の表面積測定装置，商品名「Ｆｌｏｗ Ｓｏｒｂ ＩＩ ２３００」を用いて測定されたものである。
水溶性ポリマーとしては，Ｍｗが３３×１０４のポリアクリロイルモルホリン（以下「ＰＡＣＭＯ」と表記）を使用した。
有機化合物としては，Ｍｗが９×１０３のＰＥＯ−ＰＰＯ−ＰＥＯ型のトリブロック共重合体（中心部がＰＰＯ，両端がＰＥＯ，以下「ＰＥＯ−ＰＰＯ−ＰＥＯ」と表記する。）を使用した。上記ＰＥＯ−ＰＰＯ−ＰＥＯにおけるＥＯ単位とＰＯ単位のモル比は，ＥＯ：ＰＯ＝８５：１５であった。
砥粒，水溶性ポリマー，有機化合物およびアンモニア水の使用量は，研磨用組成物中における砥粒の含有量が０．４６％となり，水溶性ポリマーの含有量が０．０１０％となり，有機化合物の含有量が０．００２５％となり，アンモニア（ＮＨ３）の含有量が０．０１０％となる量とした。
【００８０】
（実施例２）
有機化合物として，Ｍｗが３７８のポリオキシエチレン（エチレンオキサイド付加モル数５）デシルエーテル（以下，「Ｃ１０ＰＥＯ５」と表記）を使用し，組成物中に含まれるＣ１０ＰＥＯ５の含有量を０．０００３％とした他は実施例１と同様にして，本例に係る研磨用組成物を調製した。
【００８１】
（実施例３）
水溶性ポリマーとしてＭｗが１７×１０４のＰＡＣＭＯを使用し，有機化合物としてＭｗが１．２×１０４のポリビニルアルコール（けん化度９５モル％以上；以下，「ＰＶＡ」と表記）を使用し，組成物中に含まれるＰＶＡの含有量を０．０１００％とした他は実施例１と同様にして，本例に係る研磨用組成物を調製した。
【００８２】
（実施例４）
有機化合物として，実施例３と同じＰＶＡと，実施例１と同じＰＥＯ−ＰＰＯ−ＰＥＯとを使用し，組成物中に含まれるＰＶＡの含有量を０．００５％，ＰＥＯ−ＰＰＯ−ＰＥＯの含有量を０．００２５％とした他は実施例１と同様にして，本例に係る研磨用組成物を調製した。
【００８３】
（実施例５）
組成物中に含まれる砥粒の含有量を０．３５％とした他は実施例１と同様にして，本例に係る研磨用組成物を調製した。
【００８４】
（比較例１）
水溶性ポリマーとしてＭｗが１７×１０４のＰＡＣＭＯを使用したことと，ＰＥＯ−ＰＰＯ−ＰＥＯを用いなかったこと以外は実施例１と同様にして，本例に係る研磨用組成物を調製した。
【００８５】
（比較例２）
ＰＥＯ−ＰＰＯ−ＰＥＯを用いなかったこと以外は実施例１と同様にして，本例に係る研磨用組成物を調製した。
・・・
【００８８】
＜シリコンウェーハの研磨＞
各例に係る研磨用組成物をそのまま研磨液として使用して，シリコンウェーハの表面を下記の条件で研磨した。シリコンウェーハとしては，粗研磨を行い直径が３００ｍｍ，伝導型がＰ型，結晶方位が＜１００＞，抵抗率が０．１Ω・ｃｍ以上１００Ω・ｃｍ未満であるものを，研磨スラリー（株式会社フジミインコーポレーテッド製，商品名「ＧＬＡＮＺＯＸ ２１００」）を用いて予備研磨を行うことにより表面粗さ０．１ｎｍ〜１０ｎｍに調整して使用した。
【００８９】
［研磨条件］
研磨機：株式会社岡本工作機械製作所製の枚葉研磨機，型式「ＰＮＸ−３３２Ｂ」
研磨テーブル：上記研磨機の有する３テーブルのうち後段の２テーブルを用いて，予備研磨後のファイナル研磨１段目および２段目を実施した。
（以下の条件は各テーブル同一である。）
研磨荷重：１５ｋＰａ
定盤回転数：３０ｒｐｍ
ヘッド回転数：３０ｒｐｍ
研磨時間：２分
研磨液の温度：２０℃
研磨液の供給速度：２．０リットル／分（掛け流し使用）
【００９０】
＜洗浄＞
研磨後のシリコンウェーハを，ＮＨ４ＯＨ（２９％）：Ｈ２Ｏ２（３１％）：脱イオン水（ＤＩＷ）＝１：３：３０（体積比）の洗浄液を用いて洗浄した（ＳＣ−１洗浄）。より具体的には，周波数９５０ｋＨｚの超音波発振器を取り付けた洗浄槽を２つ用意し，それら第１および第２の洗浄槽の各々に上記洗浄液を収容して６０℃に保持し，研磨後のシリコンウェーハを第１の洗浄槽に６分，その後超純水と超音波によるリンス槽を経て，第２の洗浄槽に６分，それぞれ上記超音波発振器を作動させた状態で浸漬した。
【００９１】
＜ヘイズ測定＞
洗浄後のシリコンウェーハ表面につき，ケーエルエー・テンコール社製のウェーハ検査装置，商品名「Ｓｕｒｆｓｃａｎ ＳＰ２」を用いて，ＤＷＯモードでヘイズ（ｐｐｍ）を測定した。得られた結果を，比較例１のヘイズ値を１００％とする相対値に換算して表１に示した。
【００９２】
＜凝集性評価＞
研磨用組成物の凝集性を評価するため，該組成物の凝集率を測定した。ここで，本明細書における研磨用組成物の凝集率とは，研磨用組成物中の粒子の平均粒子径をＲ１，後述する対照組成物中の砥粒の平均粒子径をＲ２，としたときのＲ２に対するＲ１の比（すなわち，Ｒ１／Ｒ２）として定義される。上記凝集率が小さいほど，研磨用組成物の凝集性が低いことを示す。以下，研磨用組成物の凝集率の測定方法を具体的に説明する。
まず，研磨用組成物を測定サンプルとし，該組成物中の粒子の平均粒子径（体積平均粒子径）Ｒ１を日機装株式会社製の型式「ＵＰＡ−ＵＴ１５１」を用いた動的光散乱法により測定した（測定装置は以下のＲ２の測定において同じ）。次に，上記研磨用組成物を作製するのに使用した砥粒，アンモニア水および脱イオン水を，該組成物における含有量と一致するように秤量して混合することにより，対照組成物を調製した。具体的には，水溶性ポリマーおよび有機化合物を使用しないこと以外は研磨用組成物の作製方法と同様にして上記対照組成物を調製した。得られた対照組成物を測定サンプルとし，該対照組成物中の砥粒の平均粒子径（体積平均粒子径）Ｒ２を動的光散乱法によって測定した。その結果，実施例１〜４および比較例１〜４の対照組成物中の砥粒の平均粒子径Ｒ２はいずれも５７ｎｍであり，実施例５の対照組成物中の砥粒の平均粒子径Ｒ２は４２ｎｍであった。得られたＲ１およびＲ２から，Ｒ１／Ｒ２を算出することにより，研磨用組成物の凝集率を求めた。各例に係る研磨用組成物のＲ１および凝集率の結果を表１に示す。
【００９３】
【表１】

」

３ 本件特許に係る出願の日前に公知となった甲第３号証（国際公開第２０１４／１２６０５１号）には，以下の事項が記載されている。

「発明を実施するための形態
・・・
［0023］ 砥粒の平均二次粒子径ＤＰ２（当該砥粒自体の体積平均二次粒子径を指す。）は，上記研磨用組成物中の粒子の粒子径分布が所定の条件を満たし得る値であればよく，特に制限されない。好ましい一態様において，平均二次粒子径ＤＰ２は１０ｎｍ以上であり，より好ましくは２０ｎｍ以上である。砥粒の平均二次粒子径ＤＰ２の増大によって，より高い研磨速度が実現され得る。より高い研磨効果を得る観点から，平均二次粒子径ＤＰ２は，３０ｎｍ以上であることが好ましく，３５ｎｍ以上であることがより好ましく，４０ｎｍ以上（例えば４０ｎｍ超）であることがさらに好ましい。また，微小欠陥の低減に適したサイズの粒子として研磨用組成物に存在しやすいという観点から，平均二次粒子径ＤＰ２は，６０ｎｍ未満であることが適当であり，５５ｎｍ以下であることが好ましく，５０ｎｍ以下（例えば５０ｎｍ未満）であることがより好ましい。
砥粒の平均二次粒子径ＤＰ２は，対象とする砥粒の水分散液（水溶性ポリマーを含有しない。）を測定サンプルとして，例えば，日機装株式会社製の型式「ＵＰＡ−ＵＴ１５１」を用いた動的光散乱法により測定することができる。
・・・
［0063］ ここに開示される研磨用組成物は，シリコンウエハの研磨に特に好ましく使用され得る。例えば，シリコンウエハのファイナルポリシングまたはそれよりも上流のポリシング工程に用いられる研磨用組成物として好適である。例えば，上流の工程によって表面粗さ０．０１ｎｍ〜１００ｎｍの表面状態に調製されたシリコンウエハのポリシング（典型的にはファイナルポリシングまたはその直前のポリシング）への適用が効果的である。ファイナルポリシングへの適用が特に好ましい。
・・・
［0071］ 研磨対象物に供給される研磨液（ワーキングスラリー）中における粒子のサイズは，例えば，この研磨液を測定サンプルに用いて動的光散乱法に基づく粒子径測定を行うことによって把握することができる。この粒子径測定は，例えば，日機装株式会社製の型式「ＵＰＡ−ＵＴ１５１」を用いて行うことができる。本発明者らの検討によれば，上記粒子径測定により得られる体積平均粒子径ＤＡが所定値以下（具体的には６０ｎｍ以下）である研磨液を用いることにより，よりＤＡが大きい研磨液を用いた場合に比べて，微小欠陥の数（例えば，後述する実施例に記載の微小欠陥検査により検出される微小欠陥の数）を顕著に低減することができる。
［0072］ 上記体積平均粒子径ＤＡの下限は，微小欠陥数低減の観点からは特に制限されない。研磨効果（例えば，ヘイズの低減，欠陥の除去等の効果）等の観点からは，ＤＡは２０ｎｍ以上が適当であり，３０ｎｍ以上が好ましい。微小欠陥の低減と研磨効果とをより高レベルで両立させる観点から，ＤＡは３５ｎｍ以上が好ましく，４０ｎｍ以上がより好ましく，４５ｎｍ以上がさらに好ましい。ここに開示される技術の好ましい一態様として，ＤＡが５０ｎｍ以上（典型的には５０ｎｍ超）である態様が挙げられる。かかるＤＡを満たす研磨液によると，微小欠陥の低減とヘイズの低減とが特に高レベルで両立された研磨面が効率よく実現され得る。
［0073］ この体積平均粒子径ＤＡは，例えば砥粒の選択（サイズ（ＤＰ１，ＤＰ２等），形状，粒子径分布等），水溶性ポリマーの選択（組成，Ｍｗ，Ｍｗ／Ｍｎ，分子構造等），砥粒に対する水溶性ポリマーの使用量，界面活性剤の使用の有無および使用する場合における種類や量等の選択により，所望の数値範囲となるように調節することができる。後述する粒子の粒子径分布についても同様である。
［0074］ ＤＡの測定は，上述のように，実際に研磨対象物に供給される濃度の研磨用組成物を測定サンプルとして行うことができる。また，概して，各成分の比率を維持したままＮＶを０．０５〜５質量％程度の範囲で異ならせてもＤＡの値はそれほど変動しないため，実用上は，例えば砥粒の含有量が０．２質量％となる濃度において測定されるＤＡの値（すなわち，上記濃度の研磨用組成物を測定サンプルに用いて得られるＤＡの値）を上記範囲とすることにより，この研磨用組成物を砥粒濃度０．２質量％の研磨液として研磨に用いる場合に限らず，該研磨用組成物を他の砥粒濃度（例えば，０．０５〜５質量％程度の範囲であって０．２質量％とは異なる濃度）で用いる場合にも上述の効果を得ることができる。
・・・
［0113］ ＜研磨用組成物の調製＞
（実施例１）
砥粒としてのコロイダルシリカを２０％の濃度で含み，塩基性化合物としてのアンモニア（ＮＨ３）を２９％の濃度で含むアンモニア水を加えてｐＨ９．０に調整したコロイダルシリカ分散液を用意した。上記コロイダルシリカの平均一次粒子径は２３ｎｍであり，平均二次粒子径は４５ｎｍであった。上記平均一次粒子径は，マイクロメリテックス社製の表面積測定装置，商品名「Ｆｌｏｗ Ｓｏｒｂ ＩＩ ２３００」を用いて測定されたものであり，上記平均二次粒子径は，上記コロイダルシリカ分散液を測定サンプルとして，日機装株式会社製の型式「ＵＰＡ−ＵＴ１５１」を用いて測定された体積平均二次粒子径である（以下の例において同じ。）。
上記コロイダルシリカ分散液にさらにアンモニア水を加えて，ｐＨ１０．３の塩基性分散液を調製した。ヒドロキシエチルセルロース（Ｍｗ２５×１０４；以下「ＨＥＣ−Ａ」と表記することがある。）を１．５％の濃度で含みアンモニアでｐＨ９．０に調整したポリマー水溶液を用意し，このポリマー水溶液を上記塩基性分散液に添加して混合した。さらに超純水を加えて，砥粒濃度３．５％の研磨用組成物濃縮液を調製した。この濃縮液を，砥粒濃度が０．２％となるように超純水で希釈して，表１に示す組成の研磨液を調製した。水溶性ポリマーおよびアンモニア水の使用量は，研磨液中における水溶性ポリマーの含有量が０．０１０％，アンモニアの含有量が０．００５％（砥粒１００部に対してそれぞれ５部および２．５部）となるように調整した。得られた研磨液のｐＨは１０．１であった。
［0114］ このようにして得られた研磨液（砥粒濃度０．２％）を測定サンプルとして，日機装株式会社製の型式「ＵＰＡ−ＵＴ１５１」により動的光散乱法に基づく粒子径測定を行った。その結果，上記測定サンプルに含まれる粒子の体積平均粒子径ＤＡは５６ｎｍであった。表１には，研磨液の組成とともに，砥粒の平均一次粒子径ＤＰ１，砥粒の平均二次粒子径ＤＰ２および上記測定サンプルに含まれる粒子の体積平均粒子径ＤＡの測定値を示している（以下の例において同じ。）。
［0115］ （実施例２）
実施例１のポリマー水溶液に代えて，ＨＥＣ−Ａを１．５％の濃度で含みアンモニアでｐＨ９．０に調整したポリマー水溶液と，界面活性剤の水溶液とを使用した。界面活性剤としてはＰＥＯ−ＰＰＯ−ＰＥＯブロック共重合体（Ｍｗ９０００）を使用し，その使用量は研磨液中の含有量が０．００１％（砥粒１００部に対して０．５部）となるように調整した。その他の点は実施例１と同様にして，表１に示す組成の研磨液を調製した。実施例１と同様にして測定した粒子の体積平均粒子径ＤＡは５７ｎｍであった。
・・・
［0124］ （実施例６）
水溶性ポリマーとしてＭｗが７×１０４のポリアクリロイルモルホリン（以下「ＰＡＣＭＯ−１」と表記することがある。）を使用した他は実施例２と同様にして，表２に示す組成の研磨液を調製した。実施例１と同様にして測定した粒子の体積平均粒子径ＤＡは４８ｎｍであった。
［0125］ （実施例７）
水溶性ポリマーとしてＭｗが１．３×１０４のポリビニルアルコール（ビニルアルコール単位８０モル％，ヘキサン酸ビニル単位２０モル％；以下「ＰＶＡ−２」と表記することがある。）を使用した他は実施例２と同様にして，表２に示す組成の研磨液を調製した。実施例１と同様にして測定した粒子の体積平均粒子径ＤＡは４６ｎｍであった。
［0126］ （実施例８）
水溶性ポリマーとしてＭｗが０．５×１０４のポリビニルアルコール（ビニルアルコール単位８０モル％，ヘキサン酸ビニル単位２０モル％；以下「ＰＶＡ−３」と表記することがある。）を使用した他は実施例２と同様にして，表２に示す組成の研磨液を調製した。実施例１と同様にして測定した粒子の体積平均粒子径ＤＡは４６ｎｍであった。
・・・
［0130］ ＜シリコンウエハの研磨＞
各例に係る研磨液を用いて，シリコンウエハの表面を下記の条件で研磨した。シリコンウエハとしては，直径が３００ｍｍ，伝導型がＰ型，結晶方位が＜１００＞，抵抗率が０．１Ω・ｃｍ以上１００Ω・ｃｍ未満であるものを，研磨スラリー（株式会社フジミインコーポレーテッド製，商品名「ＧＬＡＮＺＯＸ ２１００」）を用いて予備研磨を行うことにより表面粗さ０．１ｎｍ〜１０ｎｍに調整して使用した。
［0131］ ［研磨条件］
研磨機：株式会社岡本工作機械製作所製の枚葉研磨機，型式「ＰＮＸ−３３２Ｂ」
研磨テーブル：上記研磨機の有する３テーブルのうち後段の２テーブルを用いて，予備研磨後のファイナル研磨１段目および２段目を実施した。
（以下の条件は各テーブル同一である。） 研磨荷重：１５ｋＰａ
定盤回転数：３０ｒｐｍ
ヘッド回転数：３０ｒｐｍ
研磨時間：２分
研磨液の温度：２０℃
研磨液の供給速度：２．０リットル／分（掛け流し使用）
・・・
［0134］ ＜ヘイズ測定＞
洗浄後のシリコンウエハ表面につき，ケーエルエー・テンコール社製のウエハ検査装置，商品名「Ｓｕｒｆｓｃａｎ ＳＰ２」を用いて，ＤＷＯモードでヘイズ（ｐｐｍ）を測定した。その測定結果を以下の３段階で表１，表２に示した。
Ａ：０．１０ｐｐｍ未満
Ｂ：０．１０ｐｐｍ以上０．１２ｐｐｍ未満
Ｃ：０．１２ｐｐｍ以上
［0135］
［表１］

［表２］

」

４ 本件特許に係る出願の日前に公知となった甲第４号証（国際公開第２０１６／１３２６７６号）には，以下の事項が記載されている。

「発明を実施するための形態
・・・
［0016］ 本実施形態の研磨用組成物中に存在する粒子の平均粒子径は１０ｎｍ以上であることが好ましく，より好ましくは２０ｎｍ以上である。研磨用組成物中に存在する粒子の平均粒子径の増大によって，シリコンウェーハの研磨速度が向上する。また，研磨用組成物中に存在する粒子の平均粒子径は２００ｎｍ以下であることが好ましく，より好ましくは１００ｎｍ以下である。研磨用組成物中に存在する粒子の平均粒子径の低減によって，研磨用組成物の保管安定性が向上する。なお，粒子の平均粒子径の値は，動的光散乱法による粒度分布測定装置によって測定された体積平均粒子径であり，例えば日機装株式会社製の型式「ＵＰＡ−ＵＴ１５１」を用いて測定することができる。
・・・
［0024］ 上記水溶性高分子の中でも，シリコンウェーハ基板の研磨面における濡れ性の向上，パーティクルの付着の抑制，及び表面粗さの低減等の観点から，セルロース誘導体，ポリビニルアルコール，ポリビニルピロリドン，ポリアクリロイルモルホリン，又はポリオキシアルキレン構造を有する重合体が好適である。セルロース誘導体の具体例としては，ヒドロキシエチルセルロース，ヒドロキシプロピルセルロース，ヒドロキシエチルメチルセルロース，ヒドロキシプロピルメチルセルロース，メチルセルロース，エチルセルロース，エチルヒドロキシエチルセルロース，カルボキシメチルセルロース等が挙げられる。セルロース誘導体の中でも，シリコンウェーハ基板の研磨面に濡れ性を与える能力が高く，良好な洗浄性を有する点から，ヒドロキシエチルセルロースが特に好ましい。また，水溶性高分子は，一種を単独で用いてもよく，二種以上を組み合わせて用いてもよい。・・・
［0035］（ｐＨ）
研磨用組成物のｐＨは８．０以上であることが好ましく，より好ましくは８．５以上であり，更に好ましくは９．０以上である。研磨用組成物のｐＨの増大によって，シリコンウェーハ基板を研磨する際に高い研磨速度が得られる傾向となる。研磨用組成物のｐＨは１１．０以下であることが好ましく，より好ましくは１０．８以下であり，更に好ましくは１０．５以下である。研磨用組成物のｐＨの減少によって，シリコンウェーハ基板の粗さを低減できる傾向となる。
・・・
［0049］ シリコンウェーハ表面の研磨は複数の段階に分けて行なわれることが好ましい。例えば，粗研磨の第１段階，精密研磨の第２段階，及び仕上げ研磨の第３段階という三段階でシリコンウェーハ表面は研磨されてもよい。本発明の研磨用組成物は，複数段階で研磨する際に，仕上げ研磨において使用されるものである。」

「実施例
［0050］ 次に，実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。
（ＰＩＤ欠陥評価試験）
それぞれ表１に示される種類と含有量の砥粒，水溶性高分子（ヒドロキシエチルセルロース：ＨＥＣ，ポリビニルピロリドン：ＰＶＰ，ポリアクリロイルモルホリン：ＰＡＣＭＯ），キレート剤，塩基性化合物を含む研磨用組成物を使用して，直径３００ｍｍのシリコンウェーハを以下の条件により，研磨，これに続いて洗浄を行い，ＰＩＤ（欠陥）の評価を行った。なお，砥粒として，日機装株式会社製の型式「ＵＰＡ−ＵＴ１５１」を用いて測定された体積平均粒子径が４６ｎｍのコロイダルシリカを用いた。
［0051］
［表１］

［0052］ 研磨機として株式会社岡本工作機械製作所製の枚葉研磨機，型式「ＰＮＸ−３３２Ｂ」を使用して，荷重を１５ｋＰａに設定した。定盤回転数を３０ｒｐｍ，ヘッド回転数を３０ｒｐｍ，組成物の供給速度を２．０リットル／分（掛け流し使用），研磨組成物の温度を２０℃とし，１２０秒間研磨を行った。
研磨後のシリコンウェーハを，ＮＨ４ＯＨ（２９％）：Ｈ２Ｏ２（３１％）：脱イオン水（ＤＩＷ）＝１：３：３０（体積比）の洗浄液を用いて洗浄した（ＳＣ−１洗浄）。その際，周波数９５０ｋＨｚの超音波発振器を取り付けた洗浄槽を２つ用意し，それら第１および第２の洗浄槽の各々に上記洗浄液を収容して６０℃に保持し，表面処理後のシリコンウェーハを第１の洗浄槽に６分，その後超純水と超音波によるリンス槽を経て，第２の洗浄槽に６分，それぞれ上記超音波発振器を作動させた状態で浸漬した。」

「［請求項１］
砥粒，水溶性高分子，塩基性化合物，キレート剤及び水を含有する研磨用組成物であって，
前記研磨用組成物中に存在する粒子の粒度分布において，粒径が小さい側からの体積累積が１０％に相当する粒径をＤ１０とし，粒径が小さい側からの体積累積が５０％に相当する粒径をＤ５０とし，粒径が小さい側からの体積累積が９０％に相当する粒径をＤ９０とするときに，下記（式１）で定義される粗大粒子頻度パラメータＡの値が１．７未満であり，
シリコンウェーハ研磨における仕上げ研磨に使用されることを特徴とする研磨用組成物。
Ａ＝（Ｄ９０−Ｄ５０）／（Ｄ５０−Ｄ１０） （式１）
・・・
［請求項６］
請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨用組成物を使用して，シリコンウェーハの研磨における仕上げ研磨を行うことを特徴とするシリコンウェーハの研磨方法。」

第５ 当審の判断
１ 申立理由１（新規性）について
（１）甲号証に記載された発明
ア 甲第１号証に記載された発明
甲第１号証の前記第４ １の記載（特に，実施例１〜５，７）によれば，甲第１号証には，以下の発明（以下，「甲１発明」という。）が記載されていると認められる。

「アンモニア水を加えてｐＨを１０．０に調整したコロイダルシリカ分散液（１次粒子径３０〜５０ｎｍ，シリカ固形分１０％）１０．０ｇ，水溶性高分子の濃度が１５質量％となるように水を加えて調整した半導体用濡れ剤を０．１ｇ添加して得た，シリコンウェーハの仕上げ研磨用組成物であって，
前記水溶性高分子は，ポリビニルアルコールとｎ−プロピルビニルエーテルの共重合体，又は，ポリビニルアルコールとｎ−ブチルビニルエーテルの共重合体であり，
９ｃｃスクリュー瓶に，コロイダルシリカ（１次粒子径：３０〜５０ｎｍ）５．０ｇに樹脂固形分２０％の水溶性高分子水溶液を０．５ｇ加えて，良く混合し，一晩静置後のシリカの粒子径（Ａ）を動的光散乱法（ＥＬＳＺ−１０００，大塚電子製）により測定し，水溶性高分子を加えていないコロイダルシリカの粒子径（Ｂ）から算出した変化率（％）＝｛（Ａ−Ｂ）／Ｂ｝×１００が１０％未満である，
シリコンウェーハの仕上げ研磨用組成物。」

イ 甲第２号証に記載された発明
甲第２号証の前記第４ ２の記載（特に，実施例１〜５）によれば，甲第２号証には，以下の発明（以下，「甲２発明」という。）が記載されていると認められる。

「砥粒，水溶性ポリマー，有機化合物，アンモニア水（濃度２９％）および脱イオン水を混合して，研磨用組成物の濃縮液を得て，この濃縮液を脱イオン水で２０倍に希釈して調製した，シリコンウェーハのファイナルポリシングに使用される研磨用組成物であって，
２−１）前記砥粒として平均一次粒子径３５ｎｍのコロイダルシリカを使用し，前記水溶性ポリマーとしてＭｗが３３×１０４のポリアクリロイルモルホリンを使用し，前記有機化合物としてＭｗが９×１０３のＰＥＯ−ＰＰＯ−ＰＥＯ型のトリブロック共重合体（中心部がＰＰＯ，両端がＰＥＯ，以下「ＰＥＯ−ＰＰＯ−ＰＥＯ」と表記する。）を使用し，
前記研磨用組成物中における前記砥粒の含有量が０．４６％，前記水溶性ポリマーの含有量が０．０１０％，前記有機化合物の含有量が０．００２５％，前記アンモニア（ＮＨ３）の含有量が０．０１０％であり，又は，
２−２）前記有機化合物としてＭｗが３７８のポリオキシエチレン（エチレンオキサイド付加モル数５）デシルエーテル（以下，「Ｃ１０ＰＥＯ５」と表記）を使用し，前記研磨組成物中に含まれるＣ１０ＰＥＯ５の含有量を０．０００３％とした他は前記２−１）と同様であり，又は，
２−３）水溶性ポリマーとしてＭｗが１７×１０４のＰＡＣＭＯを使用し，前記有機化合物としてＭｗが１．２×１０４のポリビニルアルコール（けん化度９５モル％以上；以下，「ＰＶＡ」と表記）を使用し，前記研磨組成物中に含まれるＰＶＡの含有量を０．０１００％とした他は前記２−１）と同様であり，又は，
２−４）前記有機化合物として，前記２−３）と同じＰＶＡと，前記２−１）と同じＰＥＯ−ＰＰＯ−ＰＥＯとを使用し，前記研磨組成物中に含まれるＰＶＡの含有量を０．００５％，ＰＥＯ−ＰＰＯ−ＰＥＯの含有量を０．００２５％とした他は前記２−１と同様であり，又は，
２−５）前記研磨組成物中に含まれる前記砥粒の含有量を０．３５％とした他は前記２−１）と同様であり，
日機装株式会社製の型式「ＵＰＡ−ＵＴ１５１」を用いた動的光散乱法により前記研磨用組成物中の粒子の平均粒子径（体積平均粒子径）Ｒ１を測定し（測定装置は以下のＲ２の測定において同じ），水溶性ポリマーおよび有機化合物を使用しないこと以外は前記研磨用組成物の作製方法と同様にして調整した対照組成物中の砥粒の平均粒子径（体積平均粒子径）Ｒ２を動的光散乱法によって測定し，前記Ｒ２に対する前記Ｒ１の比（すなわち，Ｒ１／Ｒ２）である凝集率が，前記２−１）のとき１．０２，前記２−２）のとき１．０７，前記２−３）のとき１．００，前記２−４）のとき１．０２，前記２−５）のとき１．０５である，
シリコンウェーハのファイナルポリシングに使用される研磨用組成物。」

ウ 甲第３号証に記載された発明
甲第３号証の前記第４ ３の記載（特に，実施例６〜８）によれば，甲第３号証には，以下の発明（以下，「甲３発明」という。）が記載されていると認められる。

「砥粒としてのコロイダルシリカを２０％の濃度で含み，塩基性化合物としてのアンモニア（ＮＨ３）を２９％の濃度で含むアンモニア水を加えてｐＨ９．０に調整したコロイダルシリカ分散液を用意し，前記コロイダルシリカ分散液にさらにアンモニア水を加えて，ｐＨ１０．３の塩基性分散液を調製し，
水溶性ポリマーを含むポリマー水溶液と，界面活性剤の水溶液とを用意し，これら水溶液を上記塩基性分散液に添加して混合し，さらに超純水を加えて，砥粒濃度３．５％の研磨用組成物濃縮液を調製し，この濃縮液を，砥粒濃度が０．２％となるように超純水で希釈して調製した，シリコンウエハのファイナルポリシングに用いられる研磨液であって，
３−１）前記水溶性ポリマーとしてＭｗが７×１０４のポリアクリロイルモルホリンを使用し，又は，
３−２）前記水溶性ポリマーとしてＭｗが１．３×１０４のポリビニルアルコール（ビニルアルコール単位８０モル％，ヘキサン酸ビニル単位２０モル％）を使用し，又は，
３−３）水溶性ポリマーとしてＭｗが０．５×１０４のポリビニルアルコール（ビニルアルコール単位８０モル％，ヘキサン酸ビニル単位２０モル％）を使用し，
前記研磨液（砥粒濃度０．２％）を測定サンプルとして，日機装株式会社製の型式「ＵＰＡ−ＵＴ１５１」により動的光散乱法に基づく粒子径測定を行った上記測定サンプルに含まれる粒子の体積平均粒子径ＤＡと，対象とする砥粒の水分散液（水溶性ポリマーを含有しない。）を測定サンプルとして，日機装株式会社製の型式「ＵＰＡ−ＵＴ１５１」を用いた動的光散乱法により測定した砥粒の平均二次粒子径ＤＰ２との比ＤＡ／ＤＰ２は，前記３−１）のとき１．０４，前記３−２）のとき１．００，前記３−３）のとき１．００である，
シリコンウエハのファイナルポリシングに用いられる研磨液。」

エ 甲第４号証に記載された発明
甲第４号証の前記第４ ４の記載（特に，実施例７〜９）によれば，甲第４号証には，以下の発明（以下，「甲４発明」という。）が記載されていると認められる。

「砥粒，水溶性高分子，キレート剤，塩基性化合物を含む，シリコンウェーハ表面の仕上げ研磨において使用される研磨用組成物であって，
４−１）前記砥粒は体積平均粒子径が４６ｎｍのコロイダルシリカで濃度が０．０９ｗｔ％，前記水溶性高分子は重量平均分子量が５５００００で濃度が０．００４ｗｔ％のポリアクリロイルモルホリン及び重量平均分子量が１３０００で濃度が０．００４ｗｔ％のポリビニルアルコール，前記塩基性化合物はアンモニアで濃度が０．００６ｗｔ％であり，又は，
４−２）前記砥粒は体積平均粒子径４９ｎｍのコロイダルシリカで濃度が０．０９ｗｔ％，前記水溶性高分子は重量平均分子量が５５００００で濃度０．００４ｗｔ％のポリアクリロイルモルホリン及び重量平均分子量が１３０００で濃度が０．００４ｗｔ％のポリビニルアルコール，前記塩基性化合物はアンモニアで濃度が０．００６ｗｔ％であり，又は，
４−３）前記砥粒は体積平均粒子径４６ｎｍのコロイダルシリカで濃度が０．１８ｗｔ％，前記水溶性高分子は重量平均分子量が３５００００で濃度が０．００４ｗｔ％のポリアクリロイルモルホリン及び重量平均分子量が１０６０００で濃度が０．００５ｗｔ％のポリビニルアルコール，前記塩基性化合物はアンモニアで濃度が０．０１１ｗｔ％であり，
前記体積平均粒子径は，研磨用組成物中に存在する粒子を動的光散乱法による粒度分布測定装置によって測定したものであり，
動的光散乱法による粒度分布測定装置によって測定される前記砥粒の体積基準粒度に基づく前記研磨用組成物中に存在する粒子の粒度分布において，粒径が小さい側からの体積累積が５０％に相当する粒径Ｄ５０は，前記４−１）のとき４９ｎｍ，前記４−２）のとき４９ｎｍ，前記４−３）のとき４６ｎｍである，
シリコンウェーハ表面の仕上げ研磨において使用される研磨組成物。」

（２）甲１発明を主引用発明とする新規性について
ア 本件発明１について
（ア）対比
本件発明１と甲１発明とを対比する。
ａ 甲１発明「１次粒子径３０〜５０ｎｍ」の「コロイダルシリカ」，「アンモニア」，「水溶性高分子」は，それぞれ，本件発明１の「シリカ粒子Ａ」，「塩基性化合物Ｂ」，「水溶性高分子Ｃ」に相当する。

ｂ 本件発明１の「前記研磨液組成物中に存在するシリカ粒子Ａの平均粒径ｄ」と，「前記研磨液組成物と同じ濃度でシリカ粒子Ａ及び塩基性化合物Ｂを含有する水分散液中に存在するシリカ粒子Ａの平均粒径ｄ０」について，本件特許明細書の【００８２】には，「研磨液組成物中での成分Ａの平均粒径ｄは，成分Ａの濃度が０．１５質量％，成分Ｂの濃度が０．０１質量％となるように研磨液組成物の濃縮液をイオン交換水で希釈して得た研磨液組成物をＤｉｓｐｏｓａｂｌｅ Ｓｉｚｉｎｇ Ｃｕｖｅｔｔｅ（ポリスチレン製１０ｍｍセル）に下底からの高さ１０ｍｍまで入れ，動的光散乱法（装置名：「ゼータサイザーＮａｎｏＺＳ」，シスメックス社製）を用いて測定した。
成分Ａ及び成分Ｂの水分散液中での成分Ａの平均粒径ｄ０は，成分Ａの濃度が０．１５質量％，成分Ｂの濃度が０．０１質量％となるように，成分Ｂの水溶液に成分Ａを添加して得られた水分散液をＤｉｓｐｏｓａｂｌｅ Ｓｉｚｉｎｇ Ｃｕｖｅｔｔｅ（ポリスチレン製１０ｍｍセル）に下底からの高さ１０ｍｍまで入れ，動的光散乱法（装置名：「ゼータサイザーＮａｎｏＺＳ」，シスメックス社製）を用いて測定した。」と記載されているから，上記「平均粒径ｄ」の測定対象は研磨液組成物であり，上記「平均粒径ｄ０」の測定対象は，成分Ａ（シリカ粒子Ａ）及び成分Ｂ（塩基性化合物Ｂ）を含有する水分散液である。
一方，甲１発明の「粒子径（Ａ）」の測定対象は，「コロイダルシリカ（１次粒子径：３０〜５０ｎｍ）５．０ｇに樹脂固形分２０％の水溶性高分子水溶液を０．５ｇ加えて，良く混合し，一晩静置後」の水溶液であって，研磨用組成物ではない。また，甲１発明の「粒子径（Ｂ）」の測定対象は，上記「粒子径（Ａ）」の測定対象である水溶液に，「水溶性高分子を加えていない」液であり，当該液は，「コロイダルシリカ」及び「アンモニア」を含有する液であるとはいえない。
そうすると，甲１発明の「粒子径（Ａ）」，「粒子径（Ｂ）」の測定対象は，それぞれ本件発明１の「平均粒子径ｄ」，「平均粒子径ｄ０」の測定対象とは，成分が異なるものであるから，その測定結果である，甲１発明の「粒子径（Ａ）」，「粒子径（Ｂ）」と，本件発明１の「平均粒子径ｄ」，「平均粒子径ｄ０」とは，いずれも同じ値になるとはいえない。
したがって，甲１発明の「粒子径（Ａ）」，「粒子径（Ｂ）」は，本件発明１の「平均粒子径ｄ」，「平均粒子径ｄ０」に相当しない。

ｃ 甲１発明の「シリコンウェーハ」は，本件発明１の「シリコンウェーハ」に相当し，甲１発明の「シリコンウェーハの仕上げ研磨用組成物」は，本件発明１の「シリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物」に相当する。

ｄ 以上から，本件発明１と甲１発明との一致点と相違点は以下のとおりとなる。

＜一致点＞
「シリカ粒子Ａ，塩基性化合物Ｂ，及び水溶性高分子Ｃを含むシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物である，
シリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物。」

＜相違点＞
相違点１−１：本件発明１は，「前記研磨液組成物中に存在するシリカ粒子Ａの平均粒径ｄと，前記研磨液組成物と同じ濃度でシリカ粒子Ａ及び塩基性化合物Ｂを含有する水分散液中に存在するシリカ粒子Ａの平均粒径ｄ０との比ｄ／ｄ０が１．１以下であ」るのに対し，甲１発明は，そのような構成を備えていえるか不明である点。
相違点１−２：本件発明１は，「水溶性高分子Ｃのシリコンウェーハに対する吸着量が７５０ｎｇ／ｃｍ2以上である」のに対し，甲１発明は，そのような構成を備えているか不明である点。

（イ）判断
ａ 相違点１−１について
上記（ア）ｂで検討したとおり，甲１発明の「粒子径（Ａ）」，「粒子径（Ｂ）」は，それぞれ，本件発明１の「平均粒子径ｄ」，「平均粒子径ｄ０」に相当しないから，甲１発明における「比ｄ／ｄ０」の値は不明である。
したがって，相違点１−１は，実質的な相違点である。

ｂ 相違点１−２について
甲第１号証の［0039］には，「本発明における水溶性高分子は，ウェーハ表面等への吸着性に優れ，特に完全に酸化膜が除去された状態のウェーハ表面に対して高い吸着性を示す。」と記載されているものの，「水溶性高分子」の「シリコンウェーハ」に対する吸着量の具体的な数値は何ら記載されていない。
また，甲１発明の「水溶性高分子」である「ポリビニルアルコールとｎ−プロピルビニルエーテルの共重合体，又は，ポリビニルアルコールとｎ−ブチルビニルエーテルの共重合体」の「シリコンウェーハ」に対する吸着量は不明である。
したがって，相違点１−２は，実質的な相違点である。

ｃ よって，本件発明１は，甲１発明ではない。

イ 本件発明２〜１０について
本件発明２〜８は，いずれも本件発明１の全ての構成を有する発明であり，本件発明９は，請求項１から８のいずれかに記載のシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物を用いる研磨方法の発明であり，本件発明１０は，請求項１から８のいずれかに記載のシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物を用いる半導体基板の発明であり，本件発明２〜１０と甲１発明とは，少なくとも上記相違点１−１及び１−２の点で相違するから，上記ア（イ）で検討したのと同様に，本件発明２〜１０は，甲１発明であるとはいえない。

（３）甲２発明を主引用発明とする新規性について
ア 本件発明１について
（ア）対比
本件発明１と甲２発明とを対比する。
ａ 甲２発明の「砥粒として」の「コロイダルシリカ」，「アンモニア」，「水溶性ポリマー」は，それぞれ，本件発明１の「シリカ粒子Ａ」，「塩基性化合物Ｂ」，「水溶性高分子Ｃ」に相当する。

ｂ 本件発明１の「前記研磨液組成物中に存在するシリカ粒子Ａの平均粒径ｄ」と，「前記研磨液組成物と同じ濃度でシリカ粒子Ａ及び塩基性化合物Ｂを含有する水分散液中に存在するシリカ粒子Ａの平均粒径ｄ０」について，本件特許明細書の【００８２】には，「研磨液組成物中での成分Ａの平均粒径ｄは，成分Ａの濃度が０．１５質量％，成分Ｂの濃度が０．０１質量％となるように研磨液組成物の濃縮液をイオン交換水で希釈して得た研磨液組成物をＤｉｓｐｏｓａｂｌｅ Ｓｉｚｉｎｇ Ｃｕｖｅｔｔｅ（ポリスチレン製１０ｍｍセル）に下底からの高さ１０ｍｍまで入れ，動的光散乱法（装置名：「ゼータサイザーＮａｎｏＺＳ」，シスメックス社製）を用いて測定した。
成分Ａ及び成分Ｂの水分散液中での成分Ａの平均粒径ｄ０は，成分Ａの濃度が０．１５質量％，成分Ｂの濃度が０．０１質量％となるように，成分Ｂの水溶液に成分Ａを添加して得られた水分散液をＤｉｓｐｏｓａｂｌｅ Ｓｉｚｉｎｇ Ｃｕｖｅｔｔｅ（ポリスチレン製１０ｍｍセル）に下底からの高さ１０ｍｍまで入れ，動的光散乱法（装置名：「ゼータサイザーＮａｎｏＺＳ」，シスメックス社製）を用いて測定した。」と記載されているから，本件発明１の「平均粒径ｄ」の測定対象は，成分Ａの濃度が０．１５質量％，成分Ｂの濃度が０．０１質量％となるように研磨液組成物の濃縮液をイオン交換水で希釈して得た研磨液組成物であり，「平均粒径ｄ０」の測定対象は，成分Ａの濃度が０．１５質量％，成分Ｂの濃度が０．０１質量％となるように，成分Ｂの水溶液に成分Ａを添加して得られた水分散液である。
一方，甲２発明の「平均粒子径（体積平均粒子径）Ｒ１」の測定対象は，
２−１’）「前記砥粒の含有量が０．４６％，前記水溶性ポリマーの含有量が０．０１０％，前記有機化合物の含有量が０．００２５％，前記アンモニア（ＮＨ３）の含有量が０．０１０％」である「研磨用組成物」，又は，
２−２’）上記２−１’）の有機化合物に含まれる「Ｃ１０ＰＥＯ５の含有量を０．０００３％」とした「研磨用組成物」，又は，
２−３’）上記２−１’）の「有機化合物としてＭｗが１．２×１０４のポリビニルアルコール（けん化度９５モル％以上；以下，「ＰＶＡ」と表記）を使用し」，当該「ＰＶＡの含有量を０．０１００％」とした「研磨用組成物」，又は
２−４’）有機化合物として，上記２−３’）と同じＰＶＡと，上記１−１’）と同じＰＥＯ−ＰＰＯ−ＰＥＯとを使用し，当該「ＰＶＡの含有量を０．００５％，ＰＥＯ−ＰＰＯ−ＰＥＯの含有量を０．００２５％」とした「研磨用組成物」，又は，
２−５’）前記２−１’）の「砥粒の含有量を０．３５％」とした「研磨用組成物」である。
そうすると，甲２発明の「平均粒子径（体積平均粒子径）Ｒ１」と，本件発明１の「平均粒子径ｄ」とは，測定対象が，「研磨液組成物」（研磨用組成物）である点で共通しているものの，両者の「砥粒として」の「コロイダルシリカ」（シリカ粒子Ａ），「アンモニア」（塩基性化合物Ｂ），「水溶性ポリマー」（水溶性高分子Ｃ）の含有量はいずれも同じであるとはいえない。
したがって，甲２発明の「平均粒子径（体積平均粒子径）Ｒ１」の測定対象と，本件発明１の「平均粒子径ｄ」の測定対象とは，成分含有量が異なるものであるから，その測定結果である，甲２発明の「平均粒子径（体積平均粒子径）Ｒ１」と，本件発明１の「平均粒子径ｄ」とは，同じ値になるとはいえない。
また，甲２発明の「平均粒子径（体積平均粒子径）Ｒ２」の測定対象は，「水溶性ポリマーおよび有機化合物を使用しないこと以外」は，上記２−１’〜２−５’）の「研磨用組成物の作製方法と同様にして調整した対照組成物」である。
そうすると，甲２発明の「平均粒子径（体積平均粒子径）Ｒ２」と，本件発明１の「平均粒子径ｄ０」とは，測定対象が，「水溶性ポリマー」（水溶性高分子Ｃ）を含んでいない点で共通しているものの，両者の「砥粒として」の「コロイダルシリカ」（シリカ粒子Ａ），「アンモニア」（塩基性化合物Ｂ）の含有量はいずれも同じであるとはいえない。
したがって，甲２発明の「平均粒子径（体積平均粒子径）Ｒ２」の測定対象と，本件発明１の「平均粒子径ｄ０」の測定対象とは，成分含有量が異なるものであるから，その測定結果である，甲２発明の「平均粒子径（体積平均粒子径）Ｒ２」と，本件発明１の「平均粒子径ｄ０」とは，同じ値になるとはいえない。
よって，甲２発明の「平均粒子径（体積平均粒子径）Ｒ１」，「平均粒子径（体積平均粒子径）Ｒ２」は，それぞれ，本件発明１の「平均粒子径ｄ」，「平均粒子径ｄ０」に相当しない。

ｃ 甲２発明の「シリコンウェーハのファイナルポリシングに使用される研磨用組成物」は，本件発明１の「シリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物」に対応する。

ｄ 以上から，本件発明１と甲２発明との一致点と相違点は以下のとおりとなる。

＜一致点＞
「シリカ粒子Ａ，塩基性化合物Ｂ，及び水溶性高分子Ｃを含むシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物である，
シリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物。」

＜相違点＞
相違点２−１：本件発明１は，「前記研磨液組成物中に存在するシリカ粒子Ａの平均粒径ｄと，前記研磨液組成物と同じ濃度でシリカ粒子Ａ及び塩基性化合物Ｂを含有する水分散液中に存在するシリカ粒子Ａの平均粒径ｄ０との比ｄ／ｄ０が１．１以下であ」るのに対し，甲２発明は，そのような構成を備えていえるか不明である点。
相違点２−２：本件発明１は，「水溶性高分子Ｃのシリコンウェーハに対する吸着量が７５０ｎｇ／ｃｍ2以上である」のに対し，甲２発明は，そのような構成を備えているか不明である点。

（イ）判断
ａ 相違点２−１について
上記（ア）ｂで検討したとおり，甲２発明の「平均粒子径（体積平均粒子径）Ｒ１」，「平均粒子径（体積平均粒子径）Ｒ２」は，それぞれ，本件発明１の「平均粒子径ｄ」，「平均粒子径ｄ０」に相当しないから，甲２発明における「比ｄ／ｄ０」の値は不明である。
したがって，相違点２−１は，実質的な相違点である。

ｂ 相違点２−２について
甲第２号証には，「水溶性ポリマー」の「シリコンウエハ」に対する吸着量の具体的な数値は何ら記載されていない。
また，甲２発明の「水溶性ポリマー」である「Ｍｗが３３×１０４のポリアクリロイルモルホリン」，「Ｍｗが１７×１０４のＰＡＣＭＯ」の「シリコンウェーハ」に対する吸着量は不明である。
したがって，相違点２−２は，実質的な相違点である。

ｃ よって，本件発明１は，甲２発明ではない。

イ 本件発明２〜１０について
本件発明２〜８は，いずれも本件発明１の全ての構成を有する発明であり，本件発明９は，請求項１から８のいずれかに記載のシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物を用いる研磨方法の発明であり，本件発明１０は，請求項１から８のいずれかに記載のシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物を用いる半導体基板の発明であり，本件発明２〜１０と甲２発明とは，少なくとも上記相違点２−１及び２−２の点で相違するから，上記ア（イ）で検討したのと同様に，本件発明２〜１０は，甲２発明であるとはいえない。

（４）甲３発明を主引用発明とする新規性について
ア 本件発明１について
（ア）対比
本件発明１と甲３発明とを対比する。
ａ 甲３発明の「砥粒としてのコロイダルシリカ」，「塩基性化合物としてのアンモニア」，「水溶性ポリマー」は，それぞれ，本件発明１の「シリカ粒子Ａ」，「塩基性化合物Ｂ」，「水溶性高分子Ｃ」に相当する。

ｂ 上記（３）ア（ア）ｂで検討したとおり，本件発明１の「平均粒径ｄ」の測定対象は，成分Ａの濃度が０．１５質量％，成分Ｂの濃度が０．０１質量％となるように研磨液組成物の濃縮液をイオン交換水で希釈して得た研磨液組成物であり，「平均粒径ｄ０」の測定対象は，成分Ａの濃度が０．１５質量％，成分Ｂの濃度が０．０１質量％となるように，成分Ｂの水溶液に成分Ａを添加して得られた水分散液である。
一方，甲３発明の「粒子の体積平均粒子径ＤＡ」の測定対象は，「水溶性ポリマーを含むポリマー水溶液と，界面活性剤の水溶液とを用意し，これら水溶液」を「砥粒としてのコロイダルシリカを２０％の濃度で含み，塩基性化合物としてのアンモニア（ＮＨ３）を２９％の濃度で含むアンモニア水を加えてｐＨ９．０に調整したコロイダルシリカ分散液」に「添加して混合し，さらに超純水を加えて，砥粒濃度３．５％の研磨用組成物濃縮液を調製し，この濃縮液を，砥粒濃度が０．２％となるように超純水で希釈して調製した」「研磨液（砥粒濃度０．２％）」である。
そうすると，甲３発明の「粒子の体積平均粒子径ＤＡ」と，本件発明１の「平均粒子径ｄ」とは，測定対象が，「研磨液」（研磨用組成物）である点で共通しているものの，両者の「砥粒としてのコロイダルシリカ」（シリカ粒子Ａ），「塩基性化合物としてのアンモニア」（塩基性化合物Ｂ），「水溶性ポリマー」（水溶性高分子Ｃ）の含有量はいずれも同じであるとはいえない。
したがって，甲３発明の「粒子の体積平均粒子径ＤＡ」の測定対象と，本件発明１の「平均粒子径ｄ」の測定対象とは，成分含有量が異なるものであるから，その測定結果である，甲３発明の「粒子の体積平均粒子径ＤＡ」と，本件発明１の「平均粒子径ｄ」とは，同じ値になるとはいえない。
また，甲３発明の「砥粒の平均二次粒子径ＤＰ２」の測定対象は，「対象とする砥粒の水分散液（水溶性ポリマーを含有しない。）」ものである。
そうすると，甲３発明の「砥粒の平均二次粒子径ＤＰ２」と，本件発明１の「平均粒子径ｄ０」とは，測定対象が，「水溶性ポリマー」（水溶性高分子Ｃ）を含んでいない点で共通しているものの，両者の「砥粒としてのコロイダルシリカ」（シリカ粒子Ａ），「塩基性化合物としてのアンモニア」（塩基性化合物Ｂ）の含有量はいずれも同じであるとはいえない。
したがって，甲３発明の「砥粒の平均二次粒子径ＤＰ２」の測定対象と，本件発明１の「平均粒子径ｄ０」の測定対象とは，成分含有量が異なるものであるから，その測定結果である，甲３発明の「砥粒の平均二次粒子径ＤＰ２」と，本件発明１の「平均粒子径ｄ０」とは，同じ値になるとはいえない。
よって，甲３発明の「粒子の体積平均粒子径ＤＡ」，「砥粒の平均二次粒子径ＤＰ２」は，それぞれ，本件発明１の「平均粒子径ｄ」，「平均粒子径ｄ０」に相当しない。

ｃ 甲３発明の「シリコンウエハのファイナルポリシングに用いられる研磨液」は，本件発明１の「シリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物」に対応する。

ｄ 以上から，本件発明１と甲３発明との一致点と相違点は以下のとおりとなる。

＜一致点＞
「シリカ粒子Ａ，塩基性化合物Ｂ，及び水溶性高分子Ｃを含むシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物であって，
シリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物。」

＜相違点＞
相違点３−１：本件発明１は，「前記研磨液組成物中に存在するシリカ粒子Ａの平均粒径ｄと，前記研磨液組成物と同じ濃度でシリカ粒子Ａ及び塩基性化合物Ｂを含有する水分散液中に存在するシリカ粒子Ａの平均粒径ｄ０との比ｄ／ｄ０が１．１以下であ」るのに対し，甲３発明は，そのような構成を備えていえるか不明である点。
相違点３−２：本件発明１は，「水溶性高分子Ｃのシリコンウェーハに対する吸着量が７５０ｎｇ／ｃｍ2以上である」のに対し，甲３発明は，そのような構成を備えているか不明である点。

（イ）判断
ａ 相違点３−１について
上記（ア）ｂで検討したとおり，甲３発明の「粒子の体積平均粒子径ＤＡ」，「砥粒の平均二次粒子径ＤＰ２」は，それぞれ，本件発明１の「平均粒子径ｄ」，「平均粒子径ｄ０」に相当しないから，甲３発明における「比ｄ／ｄ０」の値は不明である。
したがって，相違点３−１は，実質的な相違点である。

ｂ 相違点３−２について
甲第３号証には，「水溶性ポリマー」の「シリコンウエハ」に対する吸着量の具体的な数値は何ら記載されていない。
また，甲３発明の「水溶性高分子」である「Ｍｗが７×１０４のポリアクリロイルモルホリン」，「Ｍｗが１．３×１０４のポリビニルアルコール」，「Ｍｗが０．５×１０４のポリビニルアルコール」の「シリコンウエハ」に対する吸着量は不明である。
したがって，相違点３−２は，実質的な相違点である。

ｃ よって，本件発明１は，甲３発明ではない。

イ 本件発明２〜１０について
本件発明２〜８は，いずれも本件発明１の全ての構成を有する発明であり，本件発明９は，請求項１から８のいずれかに記載のシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物を用いる研磨方法の発明であり，本件発明１０は，請求項１から８のいずれかに記載のシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物を用いる半導体基板の発明であり，本件発明２〜１０と甲３発明とは，少なくとも上記相違点３−１及び３−２の点で相違するから，上記ア（イ）で検討したのと同様に，本件発明２〜１０は，甲３発明であるとはいえない。

（５）甲４発明を主引用発明とする新規性について
ア 本件発明１について
（ア）対比
本件発明１と甲４発明とを対比する。
ａ 甲４発明の「砥粒」である「体積平均粒子径４６ｎｍ」の「コロイダルシリカ」，「塩基性化合物」である「アンモニア」，「水溶性高分子（ヒドロキシエチルセルロース：ＨＥＣ，ポリビニルピロリドン：ＰＶＰ，ポリアクリロイルモルホリン：ＰＡＣＭＯ）」は，それぞれ，本件発明１の「シリカ粒子Ａ」，「塩基性化合物Ｂ」，「水溶性高分子Ｃ」に相当する。

ｂ 上記（３）ア（ア）ｂで検討したとおり，本件発明１の「平均粒径ｄ」の測定対象は，成分Ａの濃度が０．１５質量％，成分Ｂの濃度が０．０１質量％となるように研磨液組成物の濃縮液をイオン交換水で希釈して得た研磨液組成物であり，「平均粒径ｄ０」の測定対象は，成分Ａの濃度が０．１５質量％，成分Ｂの濃度が０．０１質量％となるように，成分Ｂの水溶液に成分Ａを添加して得られた水分散液である。
一方，甲４発明の「砥粒」の「体積平均粒子径」の測定対象は，「研磨用組成物」であり，その中の含まれる成分のそれぞれの含有量は，「４−１）前記砥粒は体積平均粒子径４６ｎｍのコロイダルシリカで濃度が０．０９ｗｔ％，前記水溶性高分子は重量平均分子量が５５００００で濃度が０．００４ｗｔ％のＰＡＣＭＯ及び重量平均分子量が１３０００で濃度が０．００４ｗｔ％のＰＶＡ，前記塩基性化合物はアンモニアで濃度が０．００６ｗｔ％であり，又は，
４−２）前記砥粒は体積平均粒子径４６ｎｍのコロイダルシリカで濃度が０．０９ｗｔ％，前記水溶性高分子は重量平均分子量が５５００００で濃度０．００４ｗｔ％のＰＡＣＭＯ及び重量平均分子量が１３０００で濃度が０．００４ｗｔ％のＰＶＡ，前記塩基性化合物はアンモニアで濃度が０．００６ｗｔ％であり，又は，
４−３）前記砥粒は体積平均粒子径４６ｎｍのコロイダルシリカで濃度が０．１８ｗｔ％，前記水溶性高分子は重量平均分子量が３５００００で濃度が０．００４ｗｔ％のＰＡＣＭＯ及び重量平均分子量が１０６０００で濃度が０．００５ｗｔ％のＰＶＡ，前記塩基性化合物はアンモニアで濃度が０．０１１ｗｔ％であ」る。
そうすると，甲４発明の「体積平均粒子径」と，本件発明の１の「平均粒子径ｄ」とは，測定対象が，「研磨液組成物」（研磨用組成物）である点で共通しているものの，両者の「砥粒として」の「コロイダルシリカ」（シリカ粒子Ａ），「塩基性化合物」である「アンモニア」（塩基性化合物Ｂ），「水溶性高分子（ヒドロキシエチルセルロース：ＨＥＣ，ポリビニルピロリドン：ＰＶＰ，ポリアクリロイルモルホリン：ＰＡＣＭＯ）」（水溶性高分子Ｃ）の含有量はいずれも同じであるとはいえない。
したがって，甲４発明の「体積平均粒子径」の測定対象と，本件発明１の「平均粒子径ｄ」の測定対象とは，成分含有量が異なるものであるから，その測定結果である，甲４発明の「砥粒」の「体積平均粒子径」と，本件発明１の「平均粒子径ｄ」とは，同じ値になるとはいえない。
また，甲４発明の「粒径Ｄ５０」は，「動的光散乱法による粒度分布測定装置によって測定される前記砥粒の体積基準粒度に基づく前記研磨用組成物中に存在する粒子の粒度分布において，粒径が小さい側からの体積累積が５０％に相当する」ものである。
そうすると，甲４発明の「粒径Ｄ５０」と，本件発明１の「平均粒子径ｄ０」とは，測定方法が異なるものであって，両者は同じ値になるとはいえない。
したがって，甲４発明の「粒径Ｄ５０」は，本件発明１の「平均粒子径ｄ０」に相当しない。

ｃ 甲４発明の「シリコンウェーハ表面の仕上げ研磨において使用される研磨組成物」は，本件発明１の「シリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物」に対応する。

ｄ 以上から，本件発明１と甲４発明との一致点と相違点は以下のとおりとなる。

＜一致点＞
「シリカ粒子Ａ，塩基性化合物Ｂ，及び水溶性高分子Ｃを含むシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物であって，
シリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物。」

＜相違点＞
相違点４−１：本件発明１は，「前記研磨液組成物中に存在するシリカ粒子Ａの平均粒径ｄと，前記研磨液組成物と同じ濃度でシリカ粒子Ａ及び塩基性化合物Ｂを含有する水分散液中に存在するシリカ粒子Ａの平均粒径ｄ０との比ｄ／ｄ０が１．１以下であ」るのに対し，甲４発明は，そのような構成を備えていえるか不明である点。
相違点４−２：本件発明１は，「水溶性高分子Ｃのシリコンウェーハに対する吸着量が７５０ｎｇ／ｃｍ2以上である」のに対し，甲４発明は，そのような構成を備えているか不明である点。

（イ）判断
ａ 相違点４−１について
上記（ア）ｂで検討したとおり，甲４発明の「体積平均粒子径」，「粒径Ｄ５０」は，それぞれ，本件発明１の「平均粒子径ｄ」，「平均粒子径ｄ０」に相当しないから，甲４発明の「比ｄ／ｄ０」の値は不明である。
したがって，相違点４−１は，実質的な相違点である。

ｂ 相違点４−２について
甲第４号証には，「水溶性高分子」の「シリコンウェーハ」に対する吸着量の具体的な数値は何ら記載されていない。
また，甲４発明の「水溶性高分子」である「ポリアクリロイルモルホリン」，「ポリビニルアルコール」の「シリコンウェーハ」に対する吸着量は不明である。
したがって，相違点４−２は，実質的な相違点である。

ｃ よって，本件発明１は，甲４発明ではない。

イ 本件発明２〜１０について
本件発明２〜８は，いずれも本件発明１の全ての構成を有する発明であり，本件発明９は，請求項１から８のいずれかに記載のシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物を用いる研磨方法の発明であり，本件発明１０は，請求項１から８のいずれかに記載のシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物を用いる半導体基板の発明であり，本件発明２〜１０と甲４発明とは，少なくとも上記相違点４−１及び４−２の点で相違するから，上記ア（イ）で検討したのと同様に，本件発明２〜１０は，甲４発明であるとはいえない。

（６）小括
以上のとおり，本件発明１〜１０は，甲第１号証〜甲第４号証のいずれかに記載された発明ではなく，特許法第29条第1項第3号に該当しないから，請求項１〜１０に係る特許は，特許法第29条第1項の規定に違反してされたものとはいえず，申立理由１には理由がない。

２ 申立理由２（進歩性）について
（１）本件発明１について
上記相違点１−１〜相違点４−１は同じ事項であり，また，上記相違点１−２〜相違点４−２は同じ事項であるから，それぞれ，まとめて検討する。
ア 相違点１−１〜相違点４−１について
相違点１−１〜相違点４−１に係る本件発明１の構成である「比ｄ／ｄ０」を「１．１以下」とすることは，甲第１〜４号証のいずれにも記載されていないし，本件特許の出願時において周知技術であったともいえない。
したがって，相違点１−１〜相違点４−１に係る本件発明１の構成は，甲１発明〜甲４発明に基づいて，当業者が容易に想到し得たものとはいえない。

イ 相違点１−２〜４−２について
相違点１−２〜相違点４−２に係る本件発明１の構成である「水溶性高分子Ｃのシリコンウェーハに対する吸着量」を「７５０ｎｇ／ｃｍ2以上」とすることは，甲第１〜４号証のいずれにも記載されていないし，本件特許の出願時において周知技術であったともいえない。
したがって，相違点１−２〜相違点４−２に係る本件発明１の構成は，甲１発明〜甲４発明に基づいて，当業者が容易に想到し得たものとはいえない。

ウ 小括
よって，本件発明１は，甲１発明〜甲４発明に基づいて，当業者が容易に発明できたものではない。

（２）本件発明２〜１０について
本件発明２〜８は，本件発明１を減縮した発明であり，本件発明９は，請求項１から８のいずれかに記載のシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物を用いる研磨方法の発明であり，本件発明１０は，請求項１から８のいずれかに記載のシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物を用いる半導体基板の発明であり，いずれも本件発明１の全ての構成を有する発明であるから，上記（１）で検討したのと同様に，甲１発明〜甲４発明に基づいて，当業者が容易に発明できたものではない。

（３）小括
以上のとおり，本件発明１〜１０は，甲第１号証〜甲第４号証に記載された発明に基づいて，当業者が容易に発明をすることができたものではないから，請求項１〜１０に係る特許は，特許法第29条第2項の規定に違反してされたものとはいえず，申立理由２には理由がない。

３ 申立理由３（サポート要件）について
（１）本件特許に係る出願の願書に添付した明細書（以下，「本件明細書」という。）の発明の詳細な説明の記載
本件明細書の発明の詳細な説明（以下，単に「発明の詳細な説明」という。）には以下の記載がある。

「【技術分野】
【０００１】
本発明は，シリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物，これを用いた研磨方法，並びに半導体基板の製造方法に関する。」

「【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし，従来の研磨液組成物を用いた仕上げ研磨では，研磨されたシリコンウェーハ表面の更なるヘイズの低減が望まれていた。
【０００７】
そこで，本発明は，研磨されたシリコンウェーハ表面のヘイズを低減できるシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物，及びこれを用いた研磨方法，並びに半導体基板の製造方法を提供する。」

「【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明は，シリカ粒子Ａ（以下，「成分Ａ」ともいう），塩基性化合物Ｂ（以下，「成分Ｂ」ともいう），及び所定の水溶性高分子Ｃ（以下，「成分Ｃ」ともいう）を含む研磨液組成物をシリコンウェーハの仕上げ研磨に用いることにより，ヘイズを低減できるという知見に基づく。
【００１３】
すなわち，本発明は，一態様において，シリカ粒子Ａ，塩基性化合物Ｂ，及び水溶性高分子Ｃを含むシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物であって，水溶性高分子Ｃのシリコンウェーハに対する吸着量が７５０ｎｇ／ｃｍ2以上である，シリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物に関する。さらに，本発明は，その他の態様において，シリカ粒子Ａ，塩基性化合物Ｂ，及び水溶性高分子Ｃを含むシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物であって，水溶性高分子Ｃがポリビニルアルキルエーテルである，シリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物に関する。以下の説明において，これらシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物をまとめて「本発明の研磨液組成物」ともいう。
【００１４】
本発明の効果発現機構の詳細は明らかではないが，以下のように推察される。
本発明では，水溶性高分子Ｃは，シリカ粒子への吸着が抑制される一方で，被研磨シリコンウェーハに吸着する。これにより，ヘイズの悪化の原因となるシリカ粒子Ａが直接被研磨シリコンウェーハに接触することが抑制され，且つ，ヘイズの悪化の原因となる塩基性化合物Ｂによるウェーハ表面の腐食が抑制され，エッチング速度が抑制されると考えられる。故に，水溶性高分子Ｃは，研磨されたシリコンウェーハの洗浄工程におけるパーティクル（シリカ粒子や研磨くず）の脱離性向上，エッチング速度の低減，及びヘイズの低減にも寄与すると考えられる。
ただし，本発明はこれらのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
・・・
【００１６】
［シリカ粒子Ａ（成分Ａ）］
本発明の研磨液組成物には，研磨材としてシリカ粒子Ａ（成分Ａ）が含まれる。成分Ａの具体例としては，コロイダルシリカ，フュームドシリカ等が挙げられ，ヘイズ低減の観点から，コロイダルシリカが好ましい。
・・・
【００２６】
研磨液組成物中に存在する成分Ａの平均粒径ｄ（以下，「研磨液組成物中での成分Ａの平均粒径ｄ」ともいう）と，研磨液組成物と同じ濃度で成分Ａ及び成分Ｂを含有する水分散液中に存在する成分Ａの平均粒径ｄ０（以下，「成分Ａ及び成分Ｂの水分散液中での成分Ａの平均粒径ｄ０」ともいう）との比ｄ／ｄ０は，ヘイズ低減の観点から，１．１以下が好ましく，１．０９以下がより好ましく，１．０２以下が更に好ましく，そして，１．００以上が好ましい。本発明において，比ｄ／ｄ０は，分散度合いを意味する。比ｄ／ｄ０の値が１に近いほど，分散の度合いがよいことを示す。平均粒径ｄ及びｄ０はそれぞれ，動的光散乱法により測定される値であり，具体的には，実施例に記載の方法により測定できる。
【００２７】
研磨液組成物中の成分Ａのゼータ電位は，ヘイズ低減の観点から，−３０ｍＶ以下が好ましく，−３５ｍＶ以下がより好ましく，−４０ｍＶ以下が更に好ましく，そして，研磨速度の観点から，−１００ｍＶ以上が好ましく，−８０ｍＶ以上が好ましく，−６０ｍＶ以上が更に好ましい。
・・・
【００３０】
［塩基性化合物Ｂ（成分Ｂ）］
本発明の研磨液組成物は，保存安定性の向上，研磨速度の確保及びヘイズ低減の観点から，塩基性化合物Ｂ（成分Ｂ）を含む。そして，同様の観点から，成分Ｂは，水溶性であることが好ましく，すなわち水溶性の塩基性化合物であることが好ましい。本発明において，「水溶性」とは，水（２０℃）に対して０．５ｇ／１００ｍＬ以上の溶解度，好ましくは２ｇ／１００ｍＬ以上の溶解度を有することをいい，「水溶性の塩基性化合物」とは，水に溶解したとき，塩基性を示す化合物をいう。
・・・
【００３４】
［水溶性高分子Ｃ（成分Ｃ）］
本発明の研磨液組成物は，ヘイズ低減，保存安定性の向上及び研磨速度の確保の観点から，水溶性高分子Ｃ（成分Ｃ）を含有する。本発明において，成分Ｃの「水溶性」とは，水（２０℃）に対して０．５ｇ／１００ｍＬ以上の溶解度，好ましくは２ｇ／１００ｍＬ以上の溶解度を有することをいう。成分Ｃは，天然物を原料とする水溶性高分子であってもよいし，天然物を原料としない合成系の水溶性高分子であってもよい。天然物を原料とする水溶性高分子としては，例えば，従来から使用されているＨＥＣが挙げられる。通常，ＨＥＣは天然物のセルロースを原料とするものであり，セルロール由来の水不溶物が含まれるため，ＨＥＣを含有する研磨液組成物では，表面欠陥や表面粗さ等の低減効果が十分ではない。また，エッチング速度の低減効果も十分ではない。よって，成分Ｃは，品質安定性及びエッチング速度の抑制の観点から，合成系の水溶性高分子が好ましい。
【００３５】
成分Ｃの一実施形態としては，エッチング速度の抑制及びヘイズ低減の観点から，例えば，シリコンウェーハに対する吸着量が７５０ｎｇ／ｃｍ2以上の水溶性高分子が挙げられる。成分Ｃのその他の実施形態としては，エッチング速度の抑制及びヘイズ低減の観点から，例えば，ポリビニルアルキルエーテルが挙げられ，具体的には，下記式（１）で表される構成単位ａを含む水溶性高分子が挙げられる。シリコンウェーハに対する吸着量については後述する。成分Ｃは，１種又は２種以上組み合わせて用いることができる。
・・・
【００４４】
本発明の研磨液組成物に含まれる成分Ｃの含有量に対する成分Ａの含有量の比Ａ／Ｃは，エッチング速度の抑制及びヘイズ低減の観点から，０．１以上が好ましく，０．５以上がより好ましく，１．０以上が更に好ましく，３．０以上が更により好ましく，５．０以上が更により好ましく，そして，同様の観点から，２５０以下が好ましく，２００以下がより好ましく，１７０以下が更に好ましく，１５０以下が更により好ましく，５０以下が更により好ましく，３０以下が更により好ましい。
【００４５】
本発明の研磨液組成物における成分Ｃの成分Ａへの吸着量は，エッチング速度の抑制及びヘイズ低減の観点から，３質量％以下が好ましく，２質量％以下がより好ましく，１質量％以下が更に好ましく，１質量％未満が更により好ましく，０．５質量％未満が更により好ましい。本発明において，成分Ｃの成分Ａへの吸着量は，全有機体炭素（Total Organic Carbon；以下，「ＴＯＣ」ともいう）法により算出でき，具体的には実施例に記載の方法により測定できる。
ここで，成分Ｃの成分Ａへの吸着量の測定方法の一例を示す。
研磨液組成物を遠心分離処理して成分Ａを含む沈殿物と上澄み液に分離し，全有機体炭素計を用いて上澄み液の全有機体炭素量（以下，「ＴＯＣ値」ともいう）を測定する。また，研磨液組成物と同じ濃度で成分Ｃを含有する水溶液のＴＯＣ値を測定する。そして，これらＴＯＣ値の差を，シリカへ吸着した成分Ｃの吸着量として算出する。
【００４６】
本発明の研磨液組成物における成分Ｃのシリコンウェーハに対する吸着量は，エッチング速度の抑制及びヘイズ低減の観点から，７５０ｎｇ／ｃｍ2以上が好ましく，８００ｎｇ／ｃｍ2以上がより好ましく，８５０ｎｇ／ｃｍ2以上が更に好ましく，９００ｎｇ／ｃｍ2以上が更に好ましく，そして，研磨速度の観点から，２０００ｎｇ／ｃｍ2以下が好ましく，１５００ｎｇ／ｃｍ2以下がより好ましく，１２００ｎｇ／ｃｍ2以下が更に好ましい。成分Ｃのシリコンウェーハに対する吸着量は，例えば，水晶振動子マイクロバランス（quartz crystal microbalance with dissipation，QCM-D）法により水晶振動子センサーを用いて測定でき，具体的には，実施例に記載の方法により測定できる。水晶振動子センサーとは，一般的に，水晶振動子（測定基板）の両面にそれぞれ形成された電極に電圧を印加して発振させ，その振動数と波長を測定するセンサーである。
ここで，成分Ｃのシリコンウェーハに対する吸着量の測定方法の一例を示す。
成分Ｃの水溶液を水晶振動子センサーに接触させ，水晶振動子センサーの共振周波数を測定する。水晶振動子センサーとしては，水晶振動子の表面がシリコン系材料（例えば，ポリシリコン，単結晶シリコン等）でコーティングされているセンサー（例えば，polysiliconセンサー，siliconセンサー等）が挙げられる。そして，センサー表面への成分Ｃの吸着により生じる水晶振動子センサーの振動数変化量及び減衰定数変化量を用いて，Sauerbreyの式又はKelvin-Voightの式によってセンサー表面の質量変化量を算出する。この質量変化量を，成分Ｃのシリコンウェーハに対する吸着量として求めることができる。
・・・
【００５０】
本発明の研磨液組成物の２５℃におけるｐＨは，研磨速度の確保の観点から，９．０以上が好ましく，９．５以上がより好ましく，１０．０以上が更に好ましく，そして，同様の観点から，１２．０以下が好ましく，１１．５以下がより好ましく，１１．０以下が更に好ましい。ｐＨの調整は，成分Ｂ及び後述するｐＨ調整剤から選ばれる１種以上を適宜添加して行うことができる。ここで，２５℃におけるｐＨは，ｐＨメータ（東亜電波工業株式会社，ＨＭ−３０Ｇ）を用いて測定でき，ｐＨメータの電極を研磨液組成物へ浸漬して１分後の数値とすることができる。
【００５１】
本発明の研磨液組成物は，シリコンウェーハの腐食抑制及びヘイズ低減の観点から，シリコンウェーハのエッチング速度が，３０ｎｍ／ｈ未満が好ましく，１０ｎｍ／ｈ以下がより好ましく，５ｎｍ／ｈ以下が更に好ましい。
・・・
【００６４】［半導体基板の製造方法及び研磨方法］
本発明の研磨液組成物は，例えば，半導体基板の製造方法における，被研磨シリコンウェーハを研磨する研磨工程や，被研磨シリコンウェーハを研磨する研磨工程を含む研磨方法に用いられうる。本発明の研磨液組成物の研磨対象である被研磨シリコンウェーハとしては，例えば，単結晶１００面シリコンウェーハ，１１１面シリコンウェーハ，１１０面シリコンウェーハ等が挙げられ，ヘイズ低減の観点から，単結晶１００面シリコンウェーハが好ましい。また，前記シリコンウェーハの抵抗率としては，ヘイズ低減の観点から，好ましくは０．０００１Ω・ｃｍ以上，より好ましくは０．００１Ω・ｃｍ以上，更に好ましくは０．０１Ω・ｃｍ以上，更により好ましくは０．１Ω・ｃｍ以上であり，そして，好ましくは１００Ω・ｃｍ以下，より好ましくは５０Ω・ｃｍ以下，更に好ましくは２０Ω・ｃｍ以下である。」

「【実施例】
【００７４】
以下，実施例により本発明をさらに詳細に説明するが，これらは例示的なものであって，本発明はこれら実施例に制限されるものではない。
【００７５】
１．水溶性高分子Ｃ（成分Ｃ）の合成又はその詳細
（１）実施例１〜３，比較例２及び参考例１の成分Ｃ
実施例１〜３の成分Ｃには，ポリビニルメチルエーテル（ＰＶＭＥ，重量平均分子量：８０，０００，東京化成工業社製）を用いた。比較例２の成分Ｃには，ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ，重量平均分子量：３６万，東京化成工業社製，「Ｋ−６０」）を用いた。
参考例１の成分Ｃには，ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ，重量平均分子量：２４万，ダイセルファインケム社製「ＳＥ−４００」）を用いた。
【００７６】
（２）比較例３の成分Ｃ
比較例３の成分Ｃには，下記のようにして合成したＨＥＡＡ単独重合体（ｐＨＥＡＡ）を用いた。
ヒドロキシエチルアクリルアミド１５０ｇ（１．３０ｍｏｌ，興人社製)を１００ｇのイオン交換水に溶解し，モノマー水溶液を調製した。また，別に，２,２’−アゾビス（２−メチルプロピオンアミジン）ジヒドロクロリド０．０３５ｇ（重合開始剤，「Ｖ−５０」，１．３０ｍｍｏｌ，和光純薬社製）を７０ｇのイオン交換水に溶解し，重合開始剤水溶液を調製した。ジムロート冷却管，温度計及び三日月形テフロン（登録商標）製撹拌翼を備えた２Ｌセパラブルフラスコに，イオン交換水１，１８０ｇを投入した後，セパラブルフラスコ内を窒素置換した。次いで，オイルバスを用いてセパラブルフラスコ内の温度を６８℃に昇温した後，予め調製した上記モノマー水溶液と上記重合開始剤水溶液を各々３．５時間かけて撹拌を行っているセパラブルフラスコ内に滴下した。滴下終了後，反応溶液の温度及び撹拌を４時間保持し，無色透明の１０質量％ポリヒドロキシエチルアクリルアミド（ｐＨＥＡＡ，重量平均分子量：７００，０００）水溶液１，５００ｇを得た。
【００７７】
（３）比較例４の成分Ｃ
比較例４の成分Ｃには，下記のようにして合成したＨＥＡＡ単独重合体（ｐＨＥＡＡ）を用いた。
３００ｍＬナスフラスコにヒドロキシエチルアクリルアミド（ＫＪケミカルズ社製）１５ｇ，２−シアノ−２−プロピルドデシルトリチオカルボネート（シグマアルドリッチ社製）０．０７３ｇ，２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）（重合開始剤，「Ｖ−６５」，和光純薬社製）０．００５ｇ，メタノール（和光純薬社製）１５０ｇ，スターラーチップを入れ，三方コックとジムロート冷却管を取り付けた。３０分間窒素バブリングを行なった後，オイルバスを用いてフラスコ内の温度を５１℃に昇温し，重合を５時間行った。そして，前記フラスコ内の混合液を氷冷して重合を終了し，ポリマー溶液を得た。次いで，アセトン／ｎ−ヘキサン（＝５０／５０ｖｏｌ比）にポリマー溶液を滴下し，ポリマーを析出させ，ポリマーを取り出し乾燥によりポリマー固体（ｐＨＥＡＡ，重量平均分子量：４８，０００）を得た。
【００７８】
２．各種パラメータの測定方法
・・・
【００８２】
（４）平均粒径ｄ，ｄ０，及び比ｄ／ｄ０
研磨液組成物中での成分Ａの平均粒径ｄは，成分Ａの濃度が０．１５質量％，成分Ｂの濃度が０．０１質量％となるように研磨液組成物の濃縮液をイオン交換水で希釈して得た研磨液組成物をＤｉｓｐｏｓａｂｌｅ Ｓｉｚｉｎｇ Ｃｕｖｅｔｔｅ（ポリスチレン製１０ｍｍセル）に下底からの高さ１０ｍｍまで入れ，動的光散乱法（装置名：「ゼータサイザーＮａｎｏＺＳ」，シスメックス社製）を用いて測定した。
成分Ａ及び成分Ｂの水分散液中での成分Ａの平均粒径ｄ０は，成分Ａの濃度が０．１５質量％，成分Ｂの濃度が０．０１質量％となるように，成分Ｂの水溶液に成分Ａを添加して得られた水分散液をＤｉｓｐｏｓａｂｌｅ Ｓｉｚｉｎｇ Ｃｕｖｅｔｔｅ（ポリスチレン製１０ｍｍセル）に下底からの高さ１０ｍｍまで入れ，動的光散乱法（装置名：「ゼータサイザーＮａｎｏＺＳ」，シスメックス社製）を用いて測定した。平均粒径ｄ０は６９．６ｎｍであった。
そして，得られた平均粒径ｄ及び平均粒径ｄ０を用いて，比ｄ／ｄ０を求めた。
・・・
【００８６】
３．研磨液組成物の調製
成分Ａ（コロイダルシリカ，平均一次粒子径３５ｎｍ，平均二次粒子径７０ｎｍ，会合度２．０），成分Ｂ含有水溶液（２８質量％アンモニア水，キシダ化学（株），試薬特級），表１に示す成分Ｃ，及び超純水を攪拌混合して，実施例１〜３，比較例１〜４及び参考例１の研磨液組成物の濃縮液を得た。表１における各成分Ａ〜Ｃの含有量は，濃縮液を５０倍に希釈して得た研磨液組成物についての値，すなわち，研磨液組成物の使用時における含有量である。成分Ａ，成分Ｂ及び成分Ｃを除いた残余は超純水である。なお，成分Ａの含有量は，ＳｉＯ2換算濃度である。
【００８７】４．研磨方法
上記の研磨液組成物の濃縮液をイオン交換水で５０倍希釈して得た研磨液組成物（ｐＨ１０．６±０．１（２５℃））について，研磨直前にそれぞれフィルター（コンパクトカートリッジフィルター「ＭＣＰ−ＬＸ−Ｃ１０Ｓ」，アドバンテック社製）にてろ過を行い，下記の研磨条件でシリコンウェーハ［直径２００ｍｍのシリコン片面鏡面ウェーハ（伝導型：Ｐ，結晶方位：１００，抵抗率：０．１Ω・ｃｍ以上１００Ω・ｃｍ未満）］に対して仕上げ研磨を行った。当該仕上げ研磨に先立ってシリコンウェーハに対して市販の研磨液組成物を用いてあらかじめ粗研磨を実施した。粗研磨を終了し仕上げ研磨に供したシリコンウェーハのヘイズは，２〜３ｐｐｍであった。ヘイズは，ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社製「Ｓｕｒｆｓｃａｎ ＳＰ１−ＤＬＳ」を用いて測定される暗視野ワイド斜入射チャンネル（ＤＷＯ）での値である。
【００８８】
＜仕上げ研磨条件＞研磨機：片面８インチ研磨機（岡本工作機械製作所製「ＳＰＰ６００Ｓ」）研磨パッド：スエードパッド（東レ コーテックス社製，アスカー硬度：６４，厚さ：１．３７ｍｍ，ナップ長：４５０ｕｍ，開口径：６０ｕｍ）
シリコンウェーハ研磨圧力：１００ｇ／ｃｍ2
定盤回転速度：６０ｒｐｍ
研磨時間：５分
研磨液組成物の供給速度：１５０ｇ／分
研磨液組成物の温度：２３℃
キャリア回転速度：６２ｒｐｍ
・・・
【００９０】
６．評価
・・・
【００９１】
（２）シリコンウェーハのヘイズの評価
洗浄後のシリコンウェーハ表面のヘイズ（ｐｐｍ）の評価には，ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社製「Ｓｕｒｆｓｃａｎ ＳＰ１−ＤＬＳ」を用いて測定される，暗視野ワイド斜入射チャンネル（ＤＷＯ）での値を用いた。ヘイズの数値は小さいほど表面の平坦性が高いことを示す。ヘイズの結果を表１に示した。ヘイズの測定は，各々２枚のシリコンウェーハに対して行い，各々平均値を表１に示した。
【００９２】
【表１】

【００９３】
表１に示されるように，実施例１〜３の研磨液組成物を用いた場合，比較例１〜４の研磨液組成物を用いた場合に比べて，研磨されたシリコンウェーハのヘイズが低減されていた。さらに，実施例１〜３の研磨液組成物では，エッチング速度が効果的に抑制されていた。」

（２）判断
ア 本件発明が解決しようとする課題
本件明細書の【０００７】の記載によれば，本件発明が解決しようとする課題は，「研磨されたシリコンウェーハ表面のヘイズを低減できるシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物，及びこれを用いた研磨方法，並びに半導体基板の製造方法を提供する」ことである。

イ 発明の詳細な説明の記載について
（ア）発明の詳細な説明において，【発明を実施するための形態】の【００１２】には，「本発明は，シリカ粒子Ａ（以下，「成分Ａ」ともいう），塩基性化合物Ｂ（以下，「成分Ｂ」ともいう），及び所定の水溶性高分子Ｃ（以下，「成分Ｃ」ともいう）を含む研磨液組成物をシリコンウェーハの仕上げ研磨に用いることにより，ヘイズを低減できるという知見に基づく」ことが記載されており，また，同【００２６】には，シリカ粒子Ａ（成分Ａ）に関して，研磨液組成物中に存在する成分Ａの平均粒径ｄと，研磨液組成物と同じ濃度で成分Ａ及び成分Ｂを含有する水分散液中に存在する成分Ａの平均粒径ｄ０との比ｄ／ｄ０（以下，単に「比ｄ／ｄ０」ともいう。）は，ヘイズ低減の観点から，１．１以下が好ましいこと，同【００３５】には，水溶性高分子Ｃ（成分Ｃ）に関して，成分Ｃの一実施形態としては，エッチング速度の抑制及びヘイズ低減の観点から，例えば，シリコンウェーハに対する吸着量（以下，単に「吸着量」ともいう。）が７５０ｎｇ／ｃｍ2以上の水溶性高分子が挙げられることが記載されている。
そして，同【００１４】には，本件発明の効果発現機構について，「水溶性高分子Ｃは，シリカ粒子への吸着が抑制される一方で，被研磨シリコンウェーハに吸着することにより，ヘイズの悪化の原因となるシリカ粒子Ａが直接被研磨シリコンウェーハに接触することが抑制され，且つ，ヘイズの悪化の原因となる塩基性化合物Ｂによるウェーハ表面の腐食が抑制され，エッチング速度が抑制されると考えられる」との推察が記載されている。
そうすると，シリカ粒子Ａ，塩基性化合物Ｂ，及び水溶性高分子Ｃを含むシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物であって，前記研磨液組成物中に存在するシリカ粒子Ａの平均粒径ｄと，前記研磨液組成物と同じ濃度でシリカ粒子Ａ及び塩基性化合物Ｂを含有する水分散液中に存在するシリカ粒子Ａの平均粒径ｄ０との比ｄ／ｄ０が１．１以下であり，水溶性高分子Ｃのシリコンウェーハに対する吸着量が７５０ｎｇ／ｃｍ2以上である，シリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物において，水溶性高分子Ｃは，シリカ粒子への吸着が抑制される一方で，被研磨シリコンウェーハに吸着するため，ヘイズの悪化の原因となるシリカ粒子Ａが直接被研磨シリコンウェーハに接触することが抑制され，且つ，ヘイズの悪化の原因となる塩基性化合物Ｂによるウェーハ表面の腐食が抑制され，エッチング速度が抑制されるものであるから，上記シリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物は，研磨されたシリコンウェーハ表面のヘイズを抑制できるという効果を奏するといえる。

（イ）次に，発明の詳細な説明の【実施例】（【００７４】〜【００９３】）には，以下の実施例及び比較例が記載されている。
実施例１〜３：シリカ粒子Ａ，塩基性化合物Ｂ，及び水溶性高分子Ｃ（含有量が実施例１は０．００１質量％，実施例２は０．０１質量％，実施例３は０．０３質量％）を含み，比ｄ／ｄ０が１．０９，吸着量が９５０ｎｇ／ｃｍ2である研磨液組成物を用いてシリコンウェーハの仕上げ研磨を行った結果，シリコンウェーハ表面のヘイズ（以下，単に「ヘイズ」ともいう。）は，いずれも０．００１ｐｐｍであった。
比較例１：シリカ粒子Ａ及び塩基性化合物Ｂを含み，水溶性高分子Ｃを含まない研磨液組成物を用いてシリコンウェーハの仕上げ研磨を行った結果，ヘイズは１．５４３ｐｐｍであった。
比較例２：シリカ粒子Ａ，塩基性化合物Ｂ，及び水溶性高分子Ｃを含み，比ｄ／ｄ０が１．２２，吸着量が２７５ｎｇ／ｃｍ2である研磨液組成物を用いてシリコンウェーハの仕上げ研磨を行った結果，ヘイズは０．０２６ｐｐｍであった。
比較例３：シリカ粒子Ａ，塩基性化合物Ｂ，及び水溶性高分子Ｃを含み，比ｄ／ｄ０が１．３９，吸着量が２３４ｎｇ／ｃｍ2である研磨液組成物を用いてシリコンウェーハの仕上げ研磨を行った結果，ヘイズは０．０３５ｐｐｍであった。
比較例４：シリカ粒子Ａ，塩基性化合物Ｂ，及び水溶性高分子Ｃを含み，比ｄ／ｄ０が１．０４，吸着量が１４６ｎｇ／ｃｍ2である研磨液組成物を用いてシリコンウェーハの仕上げ研磨を行った結果，ヘイズは０．００７ｐｐｍであった。
以上によれば，シリカ粒子Ａ，塩基性化合物Ｂ，及び水溶性高分子Ｃを含み，比ｄ／ｄ０が１．１以下であり，吸着量が７５０ｎｇ／ｃｍ2以上のシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物は，
ａ）水溶性高分子Ｃを含まないシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物，又は
ｂ）比ｄ／ｄ０が１．１以下との条件及び吸着量が７５０ｎｇ／ｃｍ2以上との条件を満たさないシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物，又は，
ｃ）吸着量が７５０ｎｇ／ｃｍ2以上との条件を満たさないシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物
に比べて，研磨されたシリコンウェーハ表面のヘイズが低減されていることが理解できる。
そうすると，上記（ア）における効果は，【実施例】の記載において裏付けられているといえる。

（ウ）以上によれば，上記イ（ア）で示した，発明の詳細な説明に記載された，シリカ粒子Ａ，塩基性化合物Ｂ，及び水溶性高分子Ｃを含むシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物であって，前記研磨液組成物中に存在するシリカ粒子Ａの平均粒径ｄと，前記研磨液組成物と同じ濃度でシリカ粒子Ａ及び塩基性化合物Ｂを含有する水分散液中に存在するシリカ粒子Ａの平均粒径ｄ０との比ｄ／ｄ０が１．１以下であり，水溶性高分子Ｃのシリコンウェーハに対する吸着量が７５０ｎｇ／ｃｍ2以上である，シリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物と，本件発明１とは，同様の構成を有するものであるから，本件発明１は，発明の詳細な説明に記載された発明であるといえる。
そして，上記イ（イ）で検討したとおり，上記イ（ア）で示したシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物が，研磨されたシリコンウェーハ表面のヘイズを抑制できるという効果を奏することは，発明の詳細な説明の【実施例】において裏付けられているものであるから，本件発明１は，「研磨されたシリコンウェーハ表面のヘイズを低減できるシリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物」を提供するという上記課題を解決し得るものであることが理解できる。
したがって，本件発明１は，発明の詳細な説明の記載により当業者が上記課題を解決できると認識できる範囲のものである。

（エ）発明の詳細な説明の【発明を実施するための形態】の【００４５】には，本件発明２と同様の構成が記載さており，同【００３５】には，本件発明３と同様の構成が記載されており，同【００５０】には，本件発明４と同様の構成が記載されており，同【００２７】には，本件発明５と同様の構成が記載されており，同【００５１】には，本件発明６と同様の構成が記載されており，同【００４４】には，本件発明７，８と同様の構成が記載されており，同【００６４】には，本件発明９，１０と同様の構成が記載されているから，本件発明２〜１０は，発明の詳細な説明に記載された発明であるといえ，また，本件発明２〜１０は，いずれも本件発明１の構成を有するものであるから，本件発明１と同様に，発明の詳細な説明の記載により当業者が上記課題を解決できると認識できる範囲のものである。

ウ 申立人の主張について
（ア）申立人は，特許異議申立書４４ページ１８〜１９行において，本件明細書において，上記課題を解決できると認識できるものは，Ｍｗ８０，０００のＰＶＭＥを０．００１〜０．０３質量％で用いたもののみである旨主張する。
また，申立人は，特許異議申立書４５ページ１３〜１９行において，本件明細書の実施例において，上記課題が解決できるものとして記載されているのは，平均一次粒子径３５ｎｍ，平均二次粒子径７０ｎｍのコロイダルシリカを０．１５質量％含む研磨用組成物を用いたものに限られており，一方，本件発明１〜１０においては，シリカ粒子の種類及び平均粒径を何ら特定しておらず，研磨用組成物において，シリカ粒子として，ヒュームドシリカを含む態様，他の研磨材（例えばアルミナ粒子など）を含む態様，粒子径が大きいシリカ粒子を含む態様，砥粒濃度が１質量％を超える態様を包含する本件発明１〜１０の全範囲において，上記課題を解決できるとは到底認められない旨主張する。
しかし，本件発明１〜１０が，発明の詳細な説明の記載により上記課題を解決できると認識できる範囲のものであることは，上記イで検討したとおりである。

（イ）申立人は，特許異議申立書４５ページ１〜４行において，本件明細書には，Ｍｗが８０，０００であるＰＶＭＥの水（２０℃）に対する溶解度が示されておらず，本件明細書で定義される「水溶性」（水（２０℃）に対する溶解度が０．５ｇ／１００ｍＬ以上）高分子に該当するか否か明らかでない（そもそも水ｌ００ｍＬに対して０．５ｇ程度しか溶解しないものを水溶性と言えるのか疑問である）旨主張する。
しかし，本件発明の「水溶性」については，本件明細書の【００３４】に，「本発明において，成分Ｃの「水溶性」とは，水（２０℃）に対して０．５ｇ／１００ｍＬ以上の溶解度，好ましくは２ｇ／１００ｍＬ以上の溶解度を有することをいう」と定義されており，同【００３５】では，成分Ｃ，すなわち，水溶性高分子Ｃとして，ポリビニルアルキルエーテルが挙げられているのであるから，当該ポリビニルアルキルエーテルが，上記で定義された水溶性のものであることは明らかである。
また，申立人は，特許異議申立書４５ページ４〜８行において，一般に，ＰＶＭＥなどのポリビニルアルキルエーテルは，その化学構造から疎水性であると考えられ，アルキルエーテルの炭素数が１〜４であるものや，Ｍｗが１５万のサイズを有するものが水溶性を示すとは考え難いし，また，そのような非水溶性高分子を０．０３質量％を超えて，例えば１質量％含むものが前記課題を解決できるとは到底考えられない旨主張する。
しかし，ここでの申立人の主張は，申立人の考えを述べているだけで，証拠に基づくものではないし，本件発明が，発明の詳細な説明の記載により上記課題を解決できると認識できる範囲のものであることは，上記イで検討したとおりである。

（ウ）したがって，申立人の上記主張は，いずれも採用できない。

エ 小括
以上のとおり，本件発明１〜１０は，発明の詳細な説明に記載されたものであるから，請求項１〜１０に係る特許は，特許法第36条第6項第1号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものとはいえず，申立理由３には理由がない。

４ 申立理由４（明確性）について
（１）判断
本件発明１〜１０は，前記第２に示したとおりのものであり，その記載は，いずれも明確である。

（２）申立人の主張について
ア 申立人は，特許異議申立書４７ページ１〜５行において，前述のとおり，本件明細書の実施例で用いられている水溶性高分子（Ｍｗが８０，０００であるＰＶＭＥ）が水溶性高分子であるか否か明らかではなく，少なくとも，本件明細書には，本件発明１で特定される水溶性高分子に該当するものとして，「水溶性」と言えないものが含まれているから，本件発明１で特定される水溶性高分子は，その意味するところが不明確であり，且つ前記水溶性高分子の範囲も不明確である旨主張する。
しかし，本件発明１の「水溶性」については，本件明細書の【００３４】に，「本発明において，成分Ｃの「水溶性」とは，水（２０℃）に対して０．５ｇ／１００ｍＬ以上の溶解度，好ましくは２ｇ／１００ｍＬ以上の溶解度を有することをいう」と定義されているから，その意味するところは明確であり，かつ，本件発明１の「水溶性高分子」の範囲も明確である。

イ 申立人は，特許異議申立書４７ページ６〜８行において，本件発明１は，水溶性高分子Ｃのシリコンウェーハに対する吸着量が７５０ｎｇ／ｃｍ2以上であることを特定するが，前記吸着量の上限値が特定されていないから，本件発明１の範囲は不明確である旨主張する。
しかし，本件発明１の「吸着量が７５０ｎｇ／ｃｍ2以上」との記載は明確であり，「吸着量」の上限値が特定されていないことをもって，本件発明１の範囲が不明確であるとはいえない。

ウ したがって，申立人の上記主張は，いずれも採用できない。

（３）小括
以上のとおり，本件発明１〜１０は，特許請求の範囲の記載が明確であるから，請求項１〜１０に係る特許は，特許法第36条第6項第2号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものとはいえず，申立理由４には理由がない。

第６ むすび
以上のとおりであるから，特許異議の申立ての理由及び証拠によっては，請求項１〜１０に係る特許を取り消すことはできない。
また，他に請求項１〜１０に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
よって，結論のとおり決定する。
 
異議決定日 2022-03-28 
出願番号 P2017-123487
審決分類 P 1 651・ 537- Y (H01L)
P 1 651・ 113- Y (H01L)
P 1 651・ 121- Y (H01L)
最終処分 07   維持
特許庁審判長 恩田 春香
特許庁審判官 河本 充雄
▲吉▼澤 雅博
登録日 2021-06-04 
登録番号 6893835
権利者 花王株式会社
発明の名称 シリコンウェーハ用仕上げ研磨液組成物  
代理人 特許業務法人池内アンドパートナーズ  

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